JP4874589B2 - 電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法、電解コンデンサ電極用アルミニウム材、電解コンデンサ用電極材の製造方法、アルミニウム電解コンデンサ用陽極材およびアルミニウム電解コンデンサ - Google Patents
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(1)0.3質量ppm以上2.5質量ppm以下のPbを含むアルミニウム材に、熱間圧延、冷間圧延、酸化性雰囲気中での中間焼鈍、仕上げ冷間圧延を順次実施し、さらに酸化性雰囲気中で加熱した後、最終焼鈍することを特徴とする電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
(2)アルミニウム材は10質量ppm以上150質量ppm以下のCuを含む前項1に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
(3)アルミニウム材のアルミニウム純度が99.9質量%以上である前項1または前項2に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
(4)仕上げ冷間圧延より後に実施する酸化性雰囲気中での加熱温度が50〜400℃である前項1ないし前項3の何れか1項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
(5)仕上げ冷間圧延より後に実施する酸化性雰囲気中での加熱時間が3秒以上72時間以下である前項4に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
(6)仕上げ冷間圧延より後に実施する酸化性雰囲気中の酸素濃度が0.1体積%以上である前項1ないし前項5の何れか1項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
(7)酸化性雰囲気中での中間焼鈍を200℃以上320℃以下の温度で実施する前項1ないし前項6の何れか1項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
(8)酸化性雰囲気中で行われる中間焼鈍における雰囲気中の酸素濃度が0.1体積%以上である前項1ないし前項7の何れか1項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
(9)仕上げ冷間圧延後酸化性雰囲気中での加熱前に洗浄を実施する前項1ないし前項8の何れか1項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
(10)洗浄に用いる洗浄液が有機溶剤、界面活性剤を添加した水、および水溶性有機溶剤と水の混合物、の少なくとも一つである前項9に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
(11)洗浄に用いる洗浄液が酸性水溶液およびアルカリ性水溶液の少なくとも一方である前項9に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
(12)洗浄は、アルカリ性水溶液による洗浄と酸性水溶液による洗浄の順次的実施により行われる前項9に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
(13)酸性水溶液中の酸が、塩酸、硫酸、硝酸、リン元素を含む酸の中から選ばれた1種またな2種以上である前項11または前項12に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
(14)アルカリが水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム、水酸化カリウム、オルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、リン酸三ナトリウム、炭酸ナトリウムの中から選ばれた1種または2種以上である前項11または前項12に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
(15)洗浄によるアルミニウム材表面層の平均除去量が、以下に規定する除去量D(nm)においてアルミニウム材片面あたり1nm以上500nm以下である前項11ないし前項14の何れか1項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
ただし、Eは洗浄による単位表面積当たりの質量減
2.7g/cm3はアルミニウム材の密度
(16)アルミニウム材中のPb濃度が、0.6質量ppm以上2.5質量ppm以下である前項10に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
(17)最終焼鈍が不活性ガス雰囲気中で行われる前項1ないし前項16の何れか1項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
(18)最終焼鈍が450℃以上600℃以下の温度で行われる前項1ないし前項17の何れか1項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
(19)前項1ないし前項18の何れか1項に記載の製造方法によって製造された電解コンデンサ電極用アルミニウム材。
(20)中圧用陽極材または高圧用陽極材として用いられる前項19に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材。
(21)前項1ないし前項18の何れか1項に記載の製造方法によって製造されたアルミニウム材に、エッチングを実施することを特徴とする電解コンデンサ用電極材の製造方法。
(22)エッチングの少なくとも一部が直流電解エッチングである前項21に記載の電解コンデンサ用電極材の製造方法。
(23)エッチング後、化成処理を実施する前項22に記載の電解コンデンサ用電極材の製造方法。
(24)前項22または前項23に記載の製造方法によって製造されたアルミニウム電解コンデンサ用陽極材。
(25)電極材として前項21ないし前項23の何れか1項に記載の製造方法によって製造されたアルミニウム電極材が用いられていることを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ。
実施例1
表1の組成6のアルミニウムスラブを熱間圧延して得られた板を冷間圧延し、厚さ140μm、幅500mm、長さ1500mのアルミニウム材とした。このアルミニウム材を空気中で260℃18時間中間焼鈍(工程1)した後、さらに圧下率20%の仕上げ冷間圧延(工程2)を施した。仕上げ冷間圧延後のアルミニウム材を、表6の条件29に示す条件にて80℃20質量%の硫酸水溶液で洗浄し、アルミニウム材表面層を10nm除去した後(工程3)、表7の条件H4に示す条件にて空気中で200℃×8時間加熱し(工程4)、さらにアルゴン雰囲気中で540℃×4時間最終焼鈍(工程5)し、電解コンデンサ電極用アルミニウム材とした。
実施例2〜実施例86、比較例1〜比較例5
表8〜表12に示す各種組成(具体的な組成は表1に示す)のアルミニウムスラブを表8〜表12に示す条件にて処理し、電解コンデンサ電極用アルミニウム材を得た。
Claims (21)
- 0.3質量ppm以上2.5質量ppm以下のPbを含むアルミニウム材に、熱間圧延、冷間圧延、酸化性雰囲気中での中間焼鈍、仕上げ冷間圧延を順次実施し、さらに酸化性雰囲気中で加熱した後、最終焼鈍することを特徴とする電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- アルミニウム材は10質量ppm以上150質量ppm以下のCuを含む請求項1に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- アルミニウム材のアルミニウム純度が99.9質量%以上である請求項1または請求項2に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 仕上げ冷間圧延より後に実施する酸化性雰囲気中での加熱温度が50〜400℃である請求項1ないし請求項3の何れか1項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 仕上げ冷間圧延より後に実施する酸化性雰囲気中での加熱時間が3秒以上72時間以下である請求項4に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 仕上げ冷間圧延より後に実施する酸化性雰囲気中の酸素濃度が0.1体積%以上である請求項1ないし請求項5の何れか1項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 酸化性雰囲気中での中間焼鈍を200℃以上320℃以下の温度で実施する請求項1ないし請求項6の何れか1項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 酸化性雰囲気中で行われる中間焼鈍における雰囲気中の酸素濃度が0.1体積%以上である請求項1ないし請求項7の何れか1項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 仕上げ冷間圧延後酸化性雰囲気中での加熱前に洗浄を実施する請求項1ないし請求項8の何れか1項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 洗浄に用いる洗浄液が有機溶剤、界面活性剤を添加した水、および水溶性有機溶剤と水の混合物、の少なくとも一つである請求項9に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 洗浄に用いる洗浄液が酸性水溶液およびアルカリ性水溶液の少なくとも一方である請求項9に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 洗浄は、アルカリ性水溶液による洗浄と酸性水溶液による洗浄の順次的実施により行われる請求項9に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 酸性水溶液中の酸が、塩酸、硫酸、硝酸、リン元素を含む酸の中から選ばれた1種または2種以上である請求項11または請求項12に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- アルカリが水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム、水酸化カリウム、オルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、リン酸三ナトリウム、炭酸ナトリウムの中から選ばれた1種または2種以上である請求項11または請求項12に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 洗浄によるアルミニウム材表面層の平均除去量が、以下に規定する除去量D(nm)においてアルミニウム材片面あたり1nm以上500nm以下である請求項11ないし請求項14の何れか1項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
除去量D(nm)=E(g/cm2)×107/2.7(g/cm3)
ただし、Eは洗浄による単位表面積当たりの質量減
2.7g/cm3はアルミニウム材の密度 - アルミニウム材中のPb濃度が、0.6質量ppm以上2.5質量ppm以下である請求項10に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 最終焼鈍が不活性ガス雰囲気中で行われる請求項1ないし請求項16の何れか1項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 最終焼鈍が450℃以上600℃以下の温度で行われる請求項1ないし請求項17の何れか1項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 請求項1ないし請求項18の何れか1項に記載の製造方法によって製造されたアルミニウム材に、エッチングを実施することを特徴とする電解コンデンサ用電極材の製造方法。
- エッチングの少なくとも一部が直流電解エッチングである請求項19に記載の電解コンデンサ用電極材の製造方法。
- エッチング後、化成処理を実施する請求項20に記載の電解コンデンサ用電極材の製造方法。
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