JPH0367153A - 水銀についての固体物質分析方法および装置 - Google Patents
水銀についての固体物質分析方法および装置Info
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- JPH0367153A JPH0367153A JP2148829A JP14882990A JPH0367153A JP H0367153 A JPH0367153 A JP H0367153A JP 2148829 A JP2148829 A JP 2148829A JP 14882990 A JP14882990 A JP 14882990A JP H0367153 A JPH0367153 A JP H0367153A
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Classifications
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
-
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- G01N2021/3107—Cold vapor, e.g. determination of Hg
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は原子吸収を測定することにより水銀について固
体物質を分析するための水銀についての固体物質分析方
法に関する。また、本発明はかかる方法を自動的に実施
するための装置に関する。
体物質を分析するための水銀についての固体物質分析方
法に関する。また、本発明はかかる方法を自動的に実施
するための装置に関する。
通常、固体サンプルは分解、すなわち強酸により溶解さ
れる。水銀が分析されるとき、このサンプル溶液は試薬
と混合される。それにより、水銀は揮発性水銀蒸気とし
て釈放される。この水銀蒸気は搬送ガス流によって測定
容器内に搬送される。
れる。水銀が分析されるとき、このサンプル溶液は試薬
と混合される。それにより、水銀は揮発性水銀蒸気とし
て釈放される。この水銀蒸気は搬送ガス流によって測定
容器内に搬送される。
４１１１定容器において、水銀の０度は原子吸収から決
定される。揮発性水銀により、サンプル物質の処理にお
いて、水銀の１部分がずでに蒸発しがっ漏れ出るかも知
れないという欣険がある。高感度測定において、また大
気または試薬による汚染力（存するかも知れない。それ
ゆえ、本発明が関連する方法は固体サンプルにより作動
する水銀は固体サンプルから加熱により放出される。し
かしながら、国体サンプルからの水銀の放出は測定容器
中の水銀のそれぞれの瞬時的感度が水銀がサンプル中に
存在する結合の型式に依存するので再生１７得る方法に
おいて行なわれない。このためかつ測定の感度を増大す
るために、水銀はまずアマルガムに蓄積される。アマル
ガムから、水銀はそれから信号絞度が引き出されること
ができる定義された信号ピークが発生するように短い時
間周期において釈放される。
定される。揮発性水銀により、サンプル物質の処理にお
いて、水銀の１部分がずでに蒸発しがっ漏れ出るかも知
れないという欣険がある。高感度測定において、また大
気または試薬による汚染力（存するかも知れない。それ
ゆえ、本発明が関連する方法は固体サンプルにより作動
する水銀は固体サンプルから加熱により放出される。し
かしながら、国体サンプルからの水銀の放出は測定容器
中の水銀のそれぞれの瞬時的感度が水銀がサンプル中に
存在する結合の型式に依存するので再生１７得る方法に
おいて行なわれない。このためかつ測定の感度を増大す
るために、水銀はまずアマルガムに蓄積される。アマル
ガムから、水銀はそれから信号絞度が引き出されること
ができる定義された信号ピークが発生するように短い時
間周期において釈放される。
背景技術
Ｊ Ｐ−Ｚ−エイセイ・カガク２９（６）、４１８〜４
２２ページによれば、有機サンプル中の水銀を測定する
ために、サンプルを加熱することにより水銀を蒸発させ
ることが知られている。水銀は沈浄溶液に通されかつ金
アマルガムとして蓄積される。次いで、金アマルガムが
加熱されかつ水銀が釈放される。得られた水銀蒸気が光
学的に測定される。岩石中の水銀の一度を測定するため
の同様な方法がＧ）３−７．ｒアナリスト−１（ロンド
ン）１０２（１２１４）、３９９〜４０３ページにかつ
］アナリゾイカ・シミ力・アクタＪ７８（２）、４７９
〜４８２ページに記載されている。
２２ページによれば、有機サンプル中の水銀を測定する
ために、サンプルを加熱することにより水銀を蒸発させ
ることが知られている。水銀は沈浄溶液に通されかつ金
アマルガムとして蓄積される。次いで、金アマルガムが
加熱されかつ水銀が釈放される。得られた水銀蒸気が光
学的に測定される。岩石中の水銀の一度を測定するため
の同様な方法がＧ）３−７．ｒアナリスト−１（ロンド
ン）１０２（１２１４）、３９９〜４０３ページにかつ
］アナリゾイカ・シミ力・アクタＪ７８（２）、４７９
〜４８２ページに記載されている。
ドイツ連邦共和国公開特許出願第２，６４１．３８６号
は原子吸収分光計用液体からガス状または蒸気状サンプ
ルを自動的に発生する方法を記載している。
は原子吸収分光計用液体からガス状または蒸気状サンプ
ルを自動的に発生する方法を記載している。
この方法を実施するとき、保護ガスは液体の上方に通さ
れかつ次いで試薬がガス状まは蒸気状サンプル物質を形
成するために液体に付加される。このようにして形成さ
れたサンプル物質は保護ガスにＪ：ってトラップまたは
測定装置に通される。ドイツ連邦共和国分ｔ’ｌＪ特許
出願第３．［ｉ４１．３８６号の教示によれば、保護ガ
ス全体が試薬添加後液体に直接通される。また、異なる
試薬か液体に連続して添加される。それにより、液体を
通過する保護ガスがｍｎ’作用を１＝＋するため全自動
分析を迅速にかっｊ；り信頼し得るようにすることが′
Ｑ図される。
れかつ次いで試薬がガス状まは蒸気状サンプル物質を形
成するために液体に付加される。このようにして形成さ
れたサンプル物質は保護ガスにＪ：ってトラップまたは
測定装置に通される。ドイツ連邦共和国分ｔ’ｌＪ特許
出願第３．［ｉ４１．３８６号の教示によれば、保護ガ
ス全体が試薬添加後液体に直接通される。また、異なる
試薬か液体に連続して添加される。それにより、液体を
通過する保護ガスがｍｎ’作用を１＝＋するため全自動
分析を迅速にかっｊ；り信頼し得るようにすることが′
Ｑ図される。
サンプル容器は作動ステーションに連続して搬送される
。そこで、出口１部材は頂部で１川放されるサンプル容
器」二に機構によって設定される。この出口部材はサン
プルに導入される種々の管を案内しかつサンプル液体の
」ニガの空間と連通ずる出口を収容する。
。そこで、出口１部材は頂部で１川放されるサンプル容
器」二に機構によって設定される。この出口部材はサン
プルに導入される種々の管を案内しかつサンプル液体の
」ニガの空間と連通ずる出口を収容する。
ドイツ連邦共和国公開特許出願第２，７４８，６８５号
はサンプル液体からガス状θ１１定サンプルを発生しか
つかかる測定サンプルを保護ガスによって原子吸収分光
計のそくていキュベツトに通すための装置を同様に記載
している。またそこでは、サンプルが徐々に前進するコ
ンベヤ装置上に配置される。
はサンプル液体からガス状θ１１定サンプルを発生しか
つかかる測定サンプルを保護ガスによって原子吸収分光
計のそくていキュベツトに通すための装置を同様に記載
している。またそこでは、サンプルが徐々に前進するコ
ンベヤ装置上に配置される。
保護ガスを送り込みかつ送り出すためのかつ試薬を計量
するための接続は垂直に可動である接続部材１．：設け
られかつサーボモータによってサンプル容器上に設定さ
れることができる。
するための接続は垂直に可動である接続部材１．：設け
られかつサーボモータによってサンプル容器上に設定さ
れることができる。
ドイツ連邦共和国公開特許出願第２，７３７，７２７号
は「前進スキャッタリング１を使用することによりガス
状、固体または液体サンプル中の元素を測定するための
装置を記載している。所望の元素の共振波長を有する測
定光ビームは測定キュベツトに通される。偏光プリズム
が測定キュベツトの前方に配置されかつ分析器がａ＋＋
定キュベツトの後部に配置されかつ偏光プリズムに関連
して交えするように配置、′Ｉ？される。磁界は測定キ
ュベツトに存する原子がゼーメン効果に従うように測定
キュベツトに作用する。測定キュベツト（よ閉止される
炉に接続されかつ分析されるべきサンプルを保持するル
ツボを収容する。吸い上げ装置によって、サンプル蒸気
は炉からθ；］定キュベツトを通って引き出される。ゼ
ーメン効果の結果として得られた共振ライン成分との相
互作用により、所望の元素の濃度に依存する偏光面の回
転が発生されかつそれにより偏光プリズムおよび分析器
の交差配置にも拘わらず、光束は配置を通過しかつその
光束は所望の元素のρ度に依存しかつ光電検出器に衝突
する。
は「前進スキャッタリング１を使用することによりガス
状、固体または液体サンプル中の元素を測定するための
装置を記載している。所望の元素の共振波長を有する測
定光ビームは測定キュベツトに通される。偏光プリズム
が測定キュベツトの前方に配置されかつ分析器がａ＋＋
定キュベツトの後部に配置されかつ偏光プリズムに関連
して交えするように配置、′Ｉ？される。磁界は測定キ
ュベツトに存する原子がゼーメン効果に従うように測定
キュベツトに作用する。測定キュベツト（よ閉止される
炉に接続されかつ分析されるべきサンプルを保持するル
ツボを収容する。吸い上げ装置によって、サンプル蒸気
は炉からθ；］定キュベツトを通って引き出される。ゼ
ーメン効果の結果として得られた共振ライン成分との相
互作用により、所望の元素の濃度に依存する偏光面の回
転が発生されかつそれにより偏光プリズムおよび分析器
の交差配置にも拘わらず、光束は配置を通過しかつその
光束は所望の元素のρ度に依存しかつ光電検出器に衝突
する。
アメリカ合衆国特許第４．０２３，９２９号は水の水銀
含有１１を測定する方法に関する。水は収集手段内に集
められ、１０００°Ｃで吾発させられ、そしてＩ Ｏ０
０” ｃ；’、＝いし１２００°Ｃの間の温度で熱分解
において分解される。この作業の間中、水銀蒸気は水か
ら追い払われかつ搬送ガスによって会同表面上に通され
る。水銀は金属表面で強化される。強化された水銀は加
熱によりきゅしゅう金属表面から再び追い払われること
ができかつ測定されることができる。
含有１１を測定する方法に関する。水は収集手段内に集
められ、１０００°Ｃで吾発させられ、そしてＩ Ｏ０
０” ｃ；’、＝いし１２００°Ｃの間の温度で熱分解
において分解される。この作業の間中、水銀蒸気は水か
ら追い払われかつ搬送ガスによって会同表面上に通され
る。水銀は金属表面で強化される。強化された水銀は加
熱によりきゅしゅう金属表面から再び追い払われること
ができかつ測定されることができる。
゛アメリカ合衆国特許第４，７５８．５１９号は水銀化
合物を含有しているガス中のガス状水銀を連続的に分析
する方法を記載している。この方法の間中、ガスはガス
中に存在する水銀化合物を金属水銀に換言するために還
元剤で処理される。
合物を含有しているガス中のガス状水銀を連続的に分析
する方法を記載している。この方法の間中、ガスはガス
中に存在する水銀化合物を金属水銀に換言するために還
元剤で処理される。
「フレゼニウス・ツツアイトシュリフト・フユア・アナ
リゾイツシユ・シエミエ」において１９８３年、第３１
６巻第６９６ないし６９８頁に発表された［′塩化ヒド
ロキシルアンモニウムおよびホウ化水素ナトリウムまた
は塩化スズ（ｎ）を使用するアマルガム技術の助けによ
る水銀の測定」と題するメルテンスおよびアルタウスに
よる発表は反応容器に試薬を送給することにより水銀を
測定するための装置を記ｉｔｉ： ｔ、ている。このよ
うにして形成された水銀蒸気は洗浄フラッシュむよび乾
燥装置を通ってかつ金−プラチナネットを通り過ぎて窒
素の流れによって通される。水銀はそれにアマルガムと
して結合されかつそれにより強化される。金−・プラチ
ナネットは加熱手段によって加熱されかつ強化された水
銀は追い払われる。このようにして回収された水銀蒸気
は窒素のような不活外搬送ガスによって原子吸収分光計
の測定キュベツトに通される。
リゾイツシユ・シエミエ」において１９８３年、第３１
６巻第６９６ないし６９８頁に発表された［′塩化ヒド
ロキシルアンモニウムおよびホウ化水素ナトリウムまた
は塩化スズ（ｎ）を使用するアマルガム技術の助けによ
る水銀の測定」と題するメルテンスおよびアルタウスに
よる発表は反応容器に試薬を送給することにより水銀を
測定するための装置を記ｉｔｉ： ｔ、ている。このよ
うにして形成された水銀蒸気は洗浄フラッシュむよび乾
燥装置を通ってかつ金−プラチナネットを通り過ぎて窒
素の流れによって通される。水銀はそれにアマルガムと
して結合されかつそれにより強化される。金−・プラチ
ナネットは加熱手段によって加熱されかつ強化された水
銀は追い払われる。このようにして回収された水銀蒸気
は窒素のような不活外搬送ガスによって原子吸収分光計
の測定キュベツトに通される。
ドイツ連邦共和国公開特許出願第３，０４４，６２７号
はフレームレス原子吸収分光計用グラファイト管へサン
プルを導入するための装置に関する。サンプルはルツボ
形状に導入されることができるサンプルキャリヤに加え
られかつ無接触方法において加熱装置によって加熱され
る。加熱装置は、例えば、その放射が凹面鏡によってサ
ンプルに集中されるランプとして形成されることができ
る。かくしてサンプルの乾燥および灰化はグラファイト
管の外部で行なわれる。
はフレームレス原子吸収分光計用グラファイト管へサン
プルを導入するための装置に関する。サンプルはルツボ
形状に導入されることができるサンプルキャリヤに加え
られかつ無接触方法において加熱装置によって加熱され
る。加熱装置は、例えば、その放射が凹面鏡によってサ
ンプルに集中されるランプとして形成されることができ
る。かくしてサンプルの乾燥および灰化はグラファイト
管の外部で行なわれる。
ドイツ連邦共和国特許第３，２０４．５８４号は自動化
学分析器に供給されるような多くの液体を貯蔵するため
の装置に関する。可動ホルダは多数の閉止可能な液体容
器を受容する。液体容器と結合してこのホルダは室内に
配置される。液体容器はホルダによって吸い上げ位置に
個々に搬送される。関連の閉止体は液体容器の各々に設
けられる。閉止体は吸い上げ位置において閉止体作動装
置によって開放される。液体回収用の小さな管がその場
合に室の開口を通って液体容器に導入される。
学分析器に供給されるような多くの液体を貯蔵するため
の装置に関する。可動ホルダは多数の閉止可能な液体容
器を受容する。液体容器と結合してこのホルダは室内に
配置される。液体容器はホルダによって吸い上げ位置に
個々に搬送される。関連の閉止体は液体容器の各々に設
けられる。閉止体は吸い上げ位置において閉止体作動装
置によって開放される。液体回収用の小さな管がその場
合に室の開口を通って液体容器に導入される。
ドイツ連邦共和国特許第２，９５４，１８１号はフレー
ムレス原子吸収分光計用炉に設けられたサンプル送込み
開口に上方からサンプルを自動的に送給するためのサン
プルフィーダに関する。サンプル容器はターンテーブル
によって積み込み位置に可動である。積み込み位置にお
いて、積み込み管がサンプル容器に導入される。サンプ
ルが積み込まれかつ炉のサンプル送込み開口に計量され
る。
ムレス原子吸収分光計用炉に設けられたサンプル送込み
開口に上方からサンプルを自動的に送給するためのサン
プルフィーダに関する。サンプル容器はターンテーブル
によって積み込み位置に可動である。積み込み位置にお
いて、積み込み管がサンプル容器に導入される。サンプ
ルが積み込まれかつ炉のサンプル送込み開口に計量され
る。
発明の開示
本発明の目的は、サンプル取得と分析との間のかつ分析
の間中の揮発性水銀の損失の危険が減少されるように上
述した型の方法および装置を設計することにある。
の間中の揮発性水銀の損失の危険が減少されるように上
述した型の方法および装置を設計することにある。
さらに、本発明の目的は、それが自動化し易いように上
述した型の方法を設計することである。
述した型の方法を設計することである。
本発明の他の特徴は水銀についての固体物質の分析用自
動装置を提供することにある。
動装置を提供することにある。
このために本発明による方法は分析されることができる
固体物質が該固体物質の加熱中に破壊される閉止体を有
する容器内に封入されることを提供する。
固体物質が該固体物質の加熱中に破壊される閉止体を有
する容器内に封入されることを提供する。
かくして、分析されることができるサンプルは変化され
ることなく容器内に導入される。この容器は該容器が水
銀を放出するために分析装置内で加熱されるまで閉止さ
れる。この加熱により、閉止体がまず破壊される。解放
された水銀は出て行くことができない。それはアマルガ
ムとして蓄積されかつついで原子吸収測定によって測定
される。
ることなく容器内に導入される。この容器は該容器が水
銀を放出するために分析装置内で加熱されるまで閉止さ
れる。この加熱により、閉止体がまず破壊される。解放
された水銀は出て行くことができない。それはアマルガ
ムとして蓄積されかつついで原子吸収測定によって測定
される。
破壊可能な閉止体のまわりにカバーが容器上に密封して
配置されることができその閉に体を通って搬送ガス流が
供給または獲得される。続いて、固体物質の加熱が実施
され閉止体が破壊されかつ次いで発生された水銀蒸気が
アマルガム発生体を介して搬送ガス流によって案内され
る。固体物質の加熱は該物質上に収束される輻射によっ
て行なわれる。
配置されることができその閉に体を通って搬送ガス流が
供給または獲得される。続いて、固体物質の加熱が実施
され閉止体が破壊されかつ次いで発生された水銀蒸気が
アマルガム発生体を介して搬送ガス流によって案内され
る。固体物質の加熱は該物質上に収束される輻射によっ
て行なわれる。
方法の自動化はサンプルがカバーおよび加熱の配置が行
なわれる位置に連続的に自動的に搬送されることによっ
て達成されることができる。
なわれる位置に連続的に自動的に搬送されることによっ
て達成されることができる。
分析されることができる物質を導入した後、容器は加熱
により発生する過剰圧力の影響下で爆発する閉止体、ま
たは加熱により溶解する閉止体により閉止されることが
できる。
により発生する過剰圧力の影響下で爆発する閉止体、ま
たは加熱により溶解する閉止体により閉止されることが
できる。
記載された方法を実施するために、容器が加熱されると
き破壊される閉止体によって閉止されることができる固
体サンプル物質を収容するための複数の容器が設けられ
る。複数の容器が挿入されることができかつそれにより
これらの容器のおのおのが作動位置に連続的に動かされ
る搬送装置が設けられる。さらに、装置は 搬送ガス入
口および搬送ガス出口を有し、前記搬送ガス入口が搬送
ガス源に接続可能であるカバー、および前記カバーを作
動位置において容器上に密封して配置する手段からなる
。第１加熱装置は作動位置において前記容器をかつ前記
カバーの配置後その中に収容された物質を加熱するの役
立つ。一方で前記カバーの搬送ガス出口とかつ他方で原
子吸収光度計の測定容器と連通ずる閉止装置内の大きな
表面を備えたアマルガム発生材料から作られる本体は、
水銀の蓄積に役克つ。第２加熱装置はアマルガムとして
蓄積される水銀が水銀蒸気として釈放されかつ搬送ガス
によって測定容器に搬送されるようにアマルガム発生材
料から作られる前記本体を加熱するのに役送つ。
き破壊される閉止体によって閉止されることができる固
体サンプル物質を収容するための複数の容器が設けられ
る。複数の容器が挿入されることができかつそれにより
これらの容器のおのおのが作動位置に連続的に動かされ
る搬送装置が設けられる。さらに、装置は 搬送ガス入
口および搬送ガス出口を有し、前記搬送ガス入口が搬送
ガス源に接続可能であるカバー、および前記カバーを作
動位置において容器上に密封して配置する手段からなる
。第１加熱装置は作動位置において前記容器をかつ前記
カバーの配置後その中に収容された物質を加熱するの役
立つ。一方で前記カバーの搬送ガス出口とかつ他方で原
子吸収光度計の測定容器と連通ずる閉止装置内の大きな
表面を備えたアマルガム発生材料から作られる本体は、
水銀の蓄積に役克つ。第２加熱装置はアマルガムとして
蓄積される水銀が水銀蒸気として釈放されかつ搬送ガス
によって測定容器に搬送されるようにアマルガム発生材
料から作られる前記本体を加熱するのに役送つ。
搬送装置はターンテーブルにすることができる。
第１加熱装置がその放射が差動位置において容器の位置
でリフレクタによって収束される熱放射源として役立つ
ランプであるとき好都合である。
でリフレクタによって収束される熱放射源として役立つ
ランプであるとき好都合である。
本発明の実施例を添付図面に関連して以下に詳細に説明
する。
する。
発明の好適な実施例
符号ｌＯは水銀について分析されるものとする固体物質
１２を収容する容器を示す。該容器１０は閉止体１４に
よって閉止される。該閉止体Ｉ４はサンプル受容後すで
に直接設けられる。そこで、水銀が分析以前にまたはサ
ンプル処理中に物質から揮発することが出来ないことが
保証される。複数のかかる容器ＩＯがターンテーブルと
して設計される搬送装置１６内に配置される。該搬送装
置１６により、容器１０は図の左側に示される作動位置
に連続的に持ち来される。
１２を収容する容器を示す。該容器１０は閉止体１４に
よって閉止される。該閉止体Ｉ４はサンプル受容後すで
に直接設けられる。そこで、水銀が分析以前にまたはサ
ンプル処理中に物質から揮発することが出来ないことが
保証される。複数のかかる容器ＩＯがターンテーブルと
して設計される搬送装置１６内に配置される。該搬送装
置１６により、容器１０は図の左側に示される作動位置
に連続的に持ち来される。
この作動位置において、カバー１８ カ容器１０に密封
して配置されることができる。カバーは閉止体Ｉ４の上
方に設けられる。該閉止体１４は容器１０の縁部にわた
って張られる比較的薄い膜である。カバー１８は容器の
縁部上に密封体２ｏとともに配置される。これはここで
は空気シリンダとして示される持ち上げ装置２２により
達成される。カバーは搬送ガス人口２４および搬送ガス
出口２６からなる。作動において、搬送ガス人口２４は
搬送ガス源に接続される。
して配置されることができる。カバーは閉止体Ｉ４の上
方に設けられる。該閉止体１４は容器１０の縁部にわた
って張られる比較的薄い膜である。カバー１８は容器の
縁部上に密封体２ｏとともに配置される。これはここで
は空気シリンダとして示される持ち上げ装置２２により
達成される。カバーは搬送ガス人口２４および搬送ガス
出口２６からなる。作動において、搬送ガス人口２４は
搬送ガス源に接続される。
容器１０はその作動位置において第１加熱装置２８によ
って加熱されることができる。該加熱装置２８は熱放射
源としてのランプ３０およびリフレクタ３２からなる。
って加熱されることができる。該加熱装置２８は熱放射
源としてのランプ３０およびリフレクタ３２からなる。
該リフレクタにより、熱放射は容器１０１に収束される
。それにより、容器１０内の物質Ｉ２は水銀が物質から
放出されかつ水銀蒸気として現れるような高い温度に加
熱される。
。それにより、容器１０内の物質Ｉ２は水銀が物質から
放出されかつ水銀蒸気として現れるような高い温度に加
熱される。
加熱により発生する容器１０内の圧力増加により、閉止
体Ｉ４が爆発する。閉止体はまた物質Ｉ２および容器１
０が加熱されるとき溶融する材料から作られることがで
きる。実際には、両方のアプローチが有効である。いず
れの場合にも、容器ＩＯの内部とカバーの凹所との間の
連通が達成される。搬送ガス人口２４を通って供給され
る搬送ガス流は物体から発生される水銀蒸気を搬送ガス
出口２６を通して獲得する。
体Ｉ４が爆発する。閉止体はまた物質Ｉ２および容器１
０が加熱されるとき溶融する材料から作られることがで
きる。実際には、両方のアプローチが有効である。いず
れの場合にも、容器ＩＯの内部とカバーの凹所との間の
連通が達成される。搬送ガス人口２４を通って供給され
る搬送ガス流は物体から発生される水銀蒸気を搬送ガス
出口２６を通して獲得する。
搬送ガスおよび水銀蒸気流はＮａＯＨを有する洗浄ボト
ル３４および水を有する洗浄ボトル３６を通過しかつつ
づいて乾燥管３８を通過する。このようにして清浄にさ
れかつ乾燥されたガス流が管４０内に配置された金ネッ
ト４２をとおって流れる。金はアマルガム発生材料であ
る。ネットは大きな表面を有する本体を形成する。水銀
蒸気は金とともにアマルガムを形成しかつしたがって金
ネット４２に蓄積される。前大敵に蓄積されたアマルガ
ムの量は容器ＩＯうちに封入された物体１２中の水銀の
量に対応する。その量は水銀が物体からいかに速く釈放
されるかには関係ない。
ル３４および水を有する洗浄ボトル３６を通過しかつつ
づいて乾燥管３８を通過する。このようにして清浄にさ
れかつ乾燥されたガス流が管４０内に配置された金ネッ
ト４２をとおって流れる。金はアマルガム発生材料であ
る。ネットは大きな表面を有する本体を形成する。水銀
蒸気は金とともにアマルガムを形成しかつしたがって金
ネット４２に蓄積される。前大敵に蓄積されたアマルガ
ムの量は容器ＩＯうちに封入された物体１２中の水銀の
量に対応する。その量は水銀が物体からいかに速く釈放
されるかには関係ない。
すべての水銀が金ネット４２にアマルガムとして蓄積し
た後、管４０および金ネット４２がここでは炎として示
される第２加熱装置４４によって加熱される。アマルガ
ムが分解されかつ水銀が再び水銀蒸気として釈放される
。これは今や物質１２の型式に関係なく再生可能な方法
において行なわれる。水銀蒸気は搬送ガス流によって測
定容器４６によって搬送されかつ原子吸収スペクトル光
度測定によって測定される。
た後、管４０および金ネット４２がここでは炎として示
される第２加熱装置４４によって加熱される。アマルガ
ムが分解されかつ水銀が再び水銀蒸気として釈放される
。これは今や物質１２の型式に関係なく再生可能な方法
において行なわれる。水銀蒸気は搬送ガス流によって測
定容器４６によって搬送されかつ原子吸収スペクトル光
度測定によって測定される。
分析が行なわれた後、カバー１８は持ち上げ装置２２に
よって容器１０から持ち上げられる。ターンテーブルは
次のまだ閉止された容器１ｏが作動位置に動かされるこ
とができるように１ステッブだけ動かされる。その場合
に、記載された方法が繰り返される。
よって容器１０から持ち上げられる。ターンテーブルは
次のまだ閉止された容器１ｏが作動位置に動かされるこ
とができるように１ステッブだけ動かされる。その場合
に、記載された方法が繰り返される。
記載された装置はサンプルがさらに他の処理なしにその
最初の条件において分析装置内に導入されるという利点
を表す。この時まで、サンプルは水銀が揮発することが
できないように容器内に封入されかつサンプルはまたい
かなる環境的影響にもさらされない。分析されることが
てきる物質は分析の位置から離れているサンプル取得の
位置において容器１０内にすでに充填されることができ
る。分析は記載された方法において自動化されることが
できる。
最初の条件において分析装置内に導入されるという利点
を表す。この時まで、サンプルは水銀が揮発することが
できないように容器内に封入されかつサンプルはまたい
かなる環境的影響にもさらされない。分析されることが
てきる物質は分析の位置から離れているサンプル取得の
位置において容器１０内にすでに充填されることができ
る。分析は記載された方法において自動化されることが
できる。
図面は本発明の１実施例を示しそして作動位置に容器を
供給するための搬送装置としてのターンテーブル、容器
上に配置されることができるカバ、水銀を放出するため
に容器を加熱するための加熱装置、水銀を蓄積するため
の装置、水銀を再び釈放するための加熱装置、およびフ
１１定容器を示す概略図である。 図中、符号ＩＯは容器、Ｉ２は固体物質、Ｉ４は弊死体
、１６は搬送装置、１８はカバー、２０は密封体、２２
は持ち上げ装置、２４は搬送ガス入口、２６は搬送ガス
出口、２８は第１加熱装置、３０はランプ、３２はリフ
レクタ、４２は金ネット、４４は第２加熱装置、４６は
測定容器である。
供給するための搬送装置としてのターンテーブル、容器
上に配置されることができるカバ、水銀を放出するため
に容器を加熱するための加熱装置、水銀を蓄積するため
の装置、水銀を再び釈放するための加熱装置、およびフ
１１定容器を示す概略図である。 図中、符号ＩＯは容器、Ｉ２は固体物質、Ｉ４は弊死体
、１６は搬送装置、１８はカバー、２０は密封体、２２
は持ち上げ装置、２４は搬送ガス入口、２６は搬送ガス
出口、２８は第１加熱装置、３０はランプ、３２はリフ
レクタ、４２は金ネット、４４は第２加熱装置、４６は
測定容器である。
Claims (11)
- （１）原子吸収を測定することにより水銀について固体
物質を分析する水銀についての固体物質分析方法におい
て、 固体物質を閉止体を備えた容器内に封入し、前記容器を
加熱して前記固体物質中の水銀を蒸発させかつ前記閉止
体を破壊して蒸発させられた水銀を前記容器から放出し
、 発生された水銀蒸気を搬送ガス流によりアマルガム発生
材料から作られた大きな表面を有する本体を介して搬送
し、その結果水銀蒸気が結合しかつ前記本体の表面上に
アマルガムとして蓄積され、続いて前記本体を再びアマ
ルガムとして蓄積された水銀を釈放するために加熱し、 搬送ガス流によつてこのように釈放された水銀蒸気を原
子吸収分光計の測定容器内に搬送する工程を備えたこと
を特徴とする水銀についての固体物質分析方法。 - （２）さらに、前記容器上の破壊可能な閉止体のまわり
に密封カバーを配置しその密封カバーを通って搬送ガス
流が供給されるかまたは獲得されることができ、 続いて発生された水銀蒸気を搬送ガスによりアマルガム
発生体を介して搬送する工程からなることを特徴とする
請求項１に記載の水銀についての固体物質分析方法。 - （３）前記固体物質の加熱は該物質上に放熱源を収束さ
せることによつて行なわれることを特徴とする請求項２
に記載の水銀についての固体物質分析方法。 - （４）さらに、前記容器を連続的にかつ自動的にカバー
の配置および加熱が行なわれる位置に搬送する工程から
なることを特徴とする請求項２に記載の水銀についての
固体物質分析方法。 - （５）前記容器の加熱は加熱されるとき前記容器に発生
する過剰圧力の影響により前記閉止体を爆発指せること
を特徴とする請求項１に記載の水銀についての固体物質
分析方法。 - （６）前記容器の加熱は前記閉止体を溶解指せることを
特徴とする請求項１に記載の水銀についての固体物質分
析方法。 - （７）原子吸収により水銀について固体物質を分析する
水銀についての固体物質分析装置において、各々対応す
る容器が加熱されるとき破壊されるようになされる閉止
体を備える、固体サンプル物質を収容するための複数の
容器、 前記複数の容器が挿入されかつそれにより相前後して各
容器が作動位置に動かされる搬送装置、搬送ガス入口お
よび搬送ガス出口を有し、前記搬送ガス入口が搬送ガス
源に接続されるように配置されるカバー、 前記カバーを作動位置にあるそれぞれの容器上に密封し
て配置する手段、 作動位置において前記容器をかつ前記カバーの配置後そ
の中に収容された物質を加熱するための第１加熱装置、 一方で前記カバーの搬送ガス出口とかつ他方で原子吸収
光度計の測定容器と連通する閉止装置内に配置される大
きな表面を備えたアマルガム発生材料から作られる本体
、 アマルガムとして蓄積された水銀が水銀蒸気として釈放
されかつ搬送ガスによつて測定容器に搬送されるように
アマルガム発生材料から作られる前記本体を加熱するた
めの第２加熱装置からなることを特徴とする水銀につい
ての固体物質分析装置。 - （８）前記容器の閉止体は加熱されるとき前記容器内に
発生する過剰圧力の影響下で爆発する薄膜によつて形成
されることを特徴とする請求項７に記載の水銀について
の固体物質分析装置。 - （９）前記容器の閉止体は加熱されるとき溶解する材料
から作られることを特徴とする請求項７に記載の水銀に
ついての固体物質分析装置。 - （１０）前記搬送装置はターンテーブルであることを特
徴とする請求項９に記載の水銀についての固体物質分析
装置。 - （１１）前記第１加熱装置は作動位置において前記容器
の位置で熱放出源として役立つランプおよびリフレクタ
からなることを特徴とする請求項１０に記載の水銀につ
いての固体物質分析装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3919042.0 | 1989-06-10 | ||
| DE3919042A DE3919042A1 (de) | 1989-06-10 | 1989-06-10 | Verfahren und vorrichtung zur analyse von festen substanzen auf quecksilber |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0367153A true JPH0367153A (ja) | 1991-03-22 |
Family
ID=6382522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2148829A Pending JPH0367153A (ja) | 1989-06-10 | 1990-06-08 | 水銀についての固体物質分析方法および装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5045476A (ja) |
| EP (1) | EP0402696A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0367153A (ja) |
| AU (1) | AU627321B2 (ja) |
| DE (1) | DE3919042A1 (ja) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3830504A1 (de) * | 1988-09-08 | 1990-03-15 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Verfahren und vorrichtung zur quecksilberanalyse |
| NO177875C (no) * | 1993-07-26 | 1995-12-06 | Elkem As | Fremgangsmåte for direkte kjemisk analyse av smeltet metall |
| DE19503644A1 (de) * | 1995-02-06 | 1996-08-14 | Wolfgang Dr Ing Lorenz | Prüfkammer mit variablem Prüfkammervolumen zur Erfassung und Analyse von Emissionen aus Prüfkörpern |
| DE19506875C1 (de) * | 1995-02-17 | 1996-10-31 | Harbauer Gmbh & Co Kg | Verfahren und Vorrichtung zur schnellen Bestimmung der Quecksilberkonzentration in Feststoffen |
| US5679957A (en) * | 1996-01-04 | 1997-10-21 | Ada Technologies, Inc. | Method and apparatus for monitoring mercury emissions |
| DE19610293C1 (de) * | 1996-03-15 | 1997-07-31 | Fraunhofer Ges Forschung | Vorrichtung zur gekapselten Aufnahme eines Materials |
| DE19708052C2 (de) * | 1996-04-13 | 1998-04-16 | Ust Umweltsensortechnik Gmbh | Vorrichtung zum automatischen Kalibrieren von Gassensoren |
| DE19716683C1 (de) * | 1997-04-21 | 1998-06-04 | Fraunhofer Ges Forschung | Vorrichtung zur getrennten, gekapselten Aufnahme einer Mehrzahl gleicher oder unterschiedlicher Stoffe |
| DE19911206C2 (de) * | 1999-03-13 | 2003-11-06 | Net Norddeutsche En Technik Gm | Verfahren zum Bestimmen des Quecksilbergehaltes in kontaminierten Stahlrohren und/oder -armaturen |
| DE10011171A1 (de) * | 2000-03-08 | 2001-09-13 | Perkin Elmer Bodenseewerk Zwei | Verfahren und Vorrichtung zum Nachweisen von Quecksilber |
| US7048888B2 (en) * | 2001-06-28 | 2006-05-23 | Jose Maria Las Navas Garcia | Automatic cover system for proximate analyzers and the like |
| US7285419B2 (en) | 2002-06-11 | 2007-10-23 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Analysis of mercury containing samples |
| JP3821227B2 (ja) * | 2002-09-19 | 2006-09-13 | 信越化学工業株式会社 | 有機金属化合物の気化供給装置 |
| AU2007280776A1 (en) * | 2006-08-02 | 2008-02-07 | Analytik Jena Ag | Activated mercury collector and method for the selective determination of mercury species |
| CN104769417B (zh) * | 2012-09-28 | 2019-04-09 | 布鲁克斯·兰德公司 | 汞监视系统和方法 |
| US9885696B2 (en) | 2013-06-21 | 2018-02-06 | Philip J. Dufresne | System for analyzing mercury |
| CN111220789A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-06-02 | 山东大学 | Tbm搭载的利用汞进行超前地质预报的系统及方法 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2442346C3 (de) * | 1974-09-04 | 1978-09-21 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung von Quecksilber-Spuren in Flüssigkeiten |
| US4208372A (en) * | 1977-04-26 | 1980-06-17 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co., Gmbh | Apparatus for generating and transferring a gaseous test sample to an atomic absorption spectrometer |
| DE2748685C2 (de) * | 1977-10-29 | 1984-10-18 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen | Vorrichtung zum Erzeugen und Überführen einer gasförmigen Meßprobe |
| DE2737727A1 (de) * | 1977-08-22 | 1979-03-08 | Erdmann & Gruen Kg | Vorrichtung zur bestimmung einzelner elemente oder molekuele in gasfoermigen, festen und fluessigen proben |
| DE2900066C2 (de) * | 1979-01-02 | 1984-12-13 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen | Probengeber |
| DE2954181C2 (de) * | 1979-01-02 | 1986-07-24 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen | Probengeber für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie |
| DE3044627C2 (de) * | 1980-11-27 | 1984-06-07 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen | Vorrichtung zur Probeneingabe in ein Graphitrohr bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie |
| JPH0217341Y2 (ja) * | 1981-02-10 | 1990-05-15 | ||
| JPS6150042A (ja) * | 1984-08-20 | 1986-03-12 | Kankyo Gijutsu Kenkyusho:Kk | ガス状全水銀の連続分析法 |
| DE3641386A1 (de) * | 1986-12-04 | 1988-06-09 | Reinhard Dr Kruse | Verfahren zur automatisierten erzeugung gas- oder dampffoermiger proben aus einer fluessigkeit |
| DE3704533A1 (de) * | 1987-02-13 | 1988-08-25 | Kernforschungsz Karlsruhe | Verfahren zur kontinuierlichen ueberwachung von emissionen und immissionen auf quecksilber |
| DE3830504A1 (de) * | 1988-09-08 | 1990-03-15 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Verfahren und vorrichtung zur quecksilberanalyse |
-
1989
- 1989-06-10 DE DE3919042A patent/DE3919042A1/de not_active Withdrawn
-
1990
- 1990-05-24 US US07/527,926 patent/US5045476A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-05-29 EP EP90110180A patent/EP0402696A1/de not_active Withdrawn
- 1990-06-08 AU AU56914/90A patent/AU627321B2/en not_active Ceased
- 1990-06-08 JP JP2148829A patent/JPH0367153A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3919042A1 (de) | 1990-12-13 |
| US5045476A (en) | 1991-09-03 |
| AU5691490A (en) | 1990-12-13 |
| EP0402696A1 (de) | 1990-12-19 |
| AU627321B2 (en) | 1992-08-20 |
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