DE2900066C2

DE2900066C2 - Probengeber

Info

Publication number: DE2900066C2
Application number: DE2900066A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang 7770 Überlingen Chlosta; Klaus 7776 Owingen Grossmann; Heinz Ing.(grad.) 7776 Owingen Henninger; Rolf Ing.(grad.) 7777 Salem Tamm; Toma Dipl.-Ing. Tomoff
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer & Co 7770 Ueberlingen GmbH; Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1979-01-02
Filing date: 1979-01-02
Publication date: 1984-12-13
Also published as: AU5423179A; AU533746B2; DE2900066A1; US4294126A

Description

Die Erfindung betrifft einen Probengeber zum automatischen Eingeben von Proben in ein mit einer Probeneingabeöffnung versehenes Ofenglied für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie, enthaltend

a) einen relativ zu einer Gerätegrundplatte beweglichen Träger,

b) einen Drehtisch,

bi) in den ein Kranz von Flüssigkeitsgefäßen einsetzbar ist und
b₂) der auf dem Träger drehbar gelagert ist,

c) ein Ansaugrohr,

Ci) das zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung bewegbar ist,

C₂) in seiner ersten Stellung mit einem Ende in jeweils ein in einer Arbeitsstellung befindliches FlUssigkeitsgefäß eintaucht und

C3) in seiner zweiten Stellung mit diesem eine.i Ende in die Probeneingabeöffnung eintaucht,

d) eine Probenpumpe, die mit dem anderen Ende des Ansaugrohres verbunden und zum Ansaugen und Wiederabgeben von Flüssigkeitsmengen durch das Ansaugrohr eingerichtet ist,

e) wenigstens ein Flüssigkeitsgefäß, das in Bewegungsrichtung des Trägers auf diesem neben dem besagten Kranz von Flüssigkeitsgefäßen angeordnet ist, und

f) eine Steuervorrichtung, durch welche das Ansaugrohr, die Probenpumpe, der Drehtisch und der Träger nach einem bestimmten Programm so steuerbar sind, daß

fi) nacheinander Flüssigkeiten aus verschiedenen Flüssigkeitsgefäßen des Kranzes durch das Ansaugrohr angesaugt und in die Probeneingabeöffnung abgegeben werden, und

f₂) durch Bewegung des Trägers das wenigstens eine Flüssigkeitsgefäß in die Arbeitsstellung bewegbar ist.

Durch die DE-OS 25 07 260 ist ein Probengeber zum automatischen Eingeben von Proben in eine mit einer Probeneingabeöffnung versehene GraphitrohrKüvette bekannt. Der bekannte Probengeber enthält einen Drehtisch, in welchen ein Kranz von Flüssigkeitsgefäßen einsetzbar ist, welche die einzugebenden Proben enthalten. Ein DrelUisch-Stellmotor dient zum Antreiben des Drehtisches. Das geschieht dort in folgender Weise: Der Drehtii^h ist auf einem Träger angeordnet, der um eine außerhalb der Drehachse des Drehtisches liegende Achse zwischen zwei Anschlägen verschwenkbar ist. Bei einer Stellung des Trägers befindet sich ein Flüssigkeitsgefäß des Drehtisches in einer Arbeitsstellung. Bei der anderen Stellung des Trägers ist ein Spülgefäß in der Arbeitsstellung, welches fest auf dem Träger angeordnet ist. Der Drehtisch-Stellmotor verschwenkt den Träger, der von einer sektorförmigen Platte mit Klinken und am Umfang des Drehtisches angebrachten Gesperrezähnen wird bei jeder dieser Schwenkbewegungen der Drehtisch um einen Schritt weiterbewegt, so daß sich dann das nächste Flüssigkeitsgefäß des Kranzes in der Arbeitsstellung befindet Ein Ansaugrohr mit abgewinkeltem Ende ist durch einen Ansaugrohr-Stellmotor zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung bewegbar. In der ersten Stellung taucht das Ansaugrohr mit seinem abgewinkelten Ende in jeweils ein in der Arbeitsstellung befindliches Flüssigkeitsgefäß ein. In der zweiten Stellung ragt es mit diesem abgewinkelten Ende in die Probeneingabeöffnung der Graphitrohrküvette. Das wird dadurch ermöglicht, daß das Ansaugrohr bei einer Schwenkbewegung von der ersten zu der zweiten Stellung gleichzeitig eine Drehung um 180° um seine Längsachse ausführt, so daß das abgewinkelte Ende in beiden Stellungen nach unten ragt. Mit dem anderen Ende des Ansaugrohres ist eine Probenpumpe sowie eine Spülflüssigkeitspumpe verbunden. Die Probenpumpe ist zum Ansaugen und Wiederabgeben von Flüssigkeitsmengen durch das Ansaugrohr eingerichtet, während die Spülflüssigkeitspumpe durch Rückschlagventile nur in einer Richtung fördert und Spülflüssigkeit aus einem Spülflüssigkcitsbehälter über das Ansaugrohr abgeben kann.

Das Ansaugrohr taucht in ein Flüssigkeitsgefäß auf dem Drehtisch ein. Die Probenpumpe saugt ein definiertes Volumen von Probenflüssigkeit an. Dann wird das Ansaugrohr in seine zweite Stellung verschwenkt und gibt die Probenflüssigkeit in das Graphitrohr ab. Der Träger wird verschwenkt, so daß jetzt das Spülgefäß in der Arbeitsstellung ist. Das Ansaugrohr wird in die erste Stellung zurückgeschwenkt und taucht in das Spülgefäß ein. Die Spülflüssigkeitspumpe drückt Spülflüssigkeit

durch das Ansaugrohr in das als Überlaufgefäß ausgebildete Spülgefäß, wodurch das Ansaugrohr von den Resten der soeben abgegebenen Probe gereinigt wird. Danach wird das Ansaugrohr aus dem Spülgefäß herausbewegt. Der Träger wird von dem Drehtisch-Stellmotor wieder zurückgeschwenkt, wobei über das Gesperre eine Fortschaltung des Drehtisches um einen Schritt erfolgt. Es befindet sich jetzt das nächste Flüssigkeitsgefäß des Drehtisches in der Arbeitsstellung. Das Ansaugrohr kann jetzt in dieses Gefäß eintauchen, um die nächste Probe auf das Graphitrohr zu geben.

Durch die DE-OS 26 02 675 ist es weiterhin bekannt, in einem ersten Meßzyklus eine zu untersuchende Probe aus einem Flüssigkeitsgefäß auf dem Drehtisch mittels eines Ansaugrohres und einer Probenpumpe in ein Graphitrohr einzugeben und anschließend in einem zweiten Meßzyklus diese Probe und zusätzlich sine abgemessene Menge einer Additionsflüssigkeit dem Graphitrohr zuzuführen. Zu diesem Zweck ist auf einem Träger in Form einer sektorförmigen Platte außer dem Spülgefäß noch ein weiteres Flüssigkeitsgefäß mit der Additionsflüssigkeit angeordnet. Der Träger ist zwischen einem festen Anschlag und einem zwischen zwei Stellungen beweglichen Anschlag verschwenkbar. Bei Anlage des Trägers an dem festen Anschlag befindet

bo sich ein Flüssigkeitsgefäß des Drehtisches in der Arbeitsstellung. Bei Anlage des Trägers an dem beweglichen Anschlag ist in der einen Stellung dieses Anschlages d''s weitere Flüssigkeitsgefäß und in der anderen Stellung dieses Anschlages das Spülgefäß in der Ar-

b5 beitsstcllung. Der bewegliche Anschlag ist mechanisch von einem Stellmotor gesteuert, wobei dieser Stellmotor ebenso wie der Drehtisch-Stellmotor, der hier den Träger verschwenkt, der Ansaugrohr-Stellmotor und

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die Proben- und Spülflüssigkeitspumpe von einem Steu- daß ergerät gesteuert werden. Auch bei dieser bekannten Anordnung erfolgt die Fortschaltung des Drehtisches g) um einen Schritt mittels eines Gesperres bei der Schwenkbewegung des Trägers. 5 h)

Durch die DE-OS 26 16 501 ist weiterhin ein Gerät zur automatischen Zuführung von Proben zu einem Analysengerät bekannt, bei welchem über eine geeigne- i) te Gesperreanordnung ein einziger Antriebsmotor sowohl das Ansaugrohr verschwenkt als auch die ι ο Schwenkbewegung des Trägers bewirkt, durch die wie- j) derum der Drehtisch fortschaltbar ist.

Durch die DE-OS 26 04 170 ist schließlich eine Vorrichtung zur automatischen Zuführung flüssiger Proben zu Analysengeräten bekannt, bei welcher auf dem Träger neben dem die Proben enthaltenden Drehtisch ein weiterer Drehtisch angeordnet ist, der neutrale oder Eichlösungen enthält. Durch eine Schwenkbewegung des Trägers kann ein Flüssigkeitsgefäß dieses zweiten der Drehtisch und der Träger durch je einen Stellmotor unabhängig voneinander verstellbar sind, mit dem Drehtisch ein Dreihtisch-Stellungsgeber verbunden ist, der ein Drehlisch-Stellungssignal auf die Steuervorrichtung gibt,

an dem Träger ein Träger-Stellungsgeber angebracht ist, der ein Träger-Stellungssignal auf die Steuervorrichtung gibt, und
der Drehtisch und der Träger durch die zugehörigen Stellmotore in nur durch das Programm der Steuervorrichtung bestimmte, durch den Drehtisch-Stellungsgeber bzw. den Träger-Stellungsgeber kontrollierte Stellungen eindrehbar sind.

Der Drehtisch liefert somit durch den Drehtisch-Stellungsgeber Drehtisch-Stellungssignale, welche die verschiedenen Stellungen des Drehtisches, in denen sich

Drehtisches in die Arbeitsstellung unter das Ansaugrohr 20 jeweils ein Flüssigkeitsgefäß in der Arbeitsstellung begebracht werden, wobei durch Fortschalten des zweiten findet, identifizieren. Die Flüssigkeitsgefäße können Drehtisches nacheinander verschiedene Eichlösungen dann je nach dem Steuerprogramm in beliebiger Rei- oder die neutrale Lösung auf das Graphitrohr gegeben
werden. Eine solche Anordnung gestattet nach einem

gewünschten Programm eine Eichung bzw. Nachei- 25 Zuordnung der jeweiligen chung des Geräts, wobei durch unterschiedliche Eichlö- stimmten Probengefäß, sungen auch Nichtlinearitäten der Eichkurve berücksichtigt werden können.

Bei den bekannten Probengebern sind die Flüssig- .......

keitsgefäße auf dem Drehtisch in einem einzigen Kranz 30 gebenen Anzahl von Messungen diese Flüssigkeitsgefäangeordnet, und es wird von diesen Flüssigkeitsgefäßen ße zu einer Nacheichung in die Arbeitsstellung bringen.

Das wird nur durch das Programm der Steuervorrich-

henfolge in die Arbeitsstellung gebracht werden. Die Drehtisch-Stcllungssignale gestatten gleichzeitig eine

Meßdaten zu einem be-

Es können dann beispielsweise auf dem Drehtisch einige Flüssigkeitsgefäße mit neutraler oder Eichlösung gefüllt sein. Der Drehtisch kann dann nach einer vorge-

eines nach dem anderen in fester Reihenfolge in die Arbeitsstellung gebracht Der Programmablauf ist durch mechanische Mittel bestimmt, so daß er wenig flexibel ist.

Durch die US-PS 38 53 010 ist ein Probengeber zum Aufgeben von Proben in Gaschromatographen o. dgl. bekannt, bei welchem Probengefäße auf einem schrittweise fortschaltbaren Drehtisch angeordnet sind und nacheinander unter eine Probenaufnahmestation bewegt werden. Um das Beschicken des Drehtischs zu erleichtern, sind auf den Drehtisch sektorförmige Probengsfäßhalter aufsetzbar. In diese sektorförmigen Probengefäßhalter werden die Probengefäße dort, wo die Proben anfallen, also in der Regel entfernt von dem Probengeber und Gaschromatographen, eingesetzt. Die Probengefäßhalter weisen markierte, z. B. numerierte, Plätze für die Probengefäße auf. Der Benutzer notiert, welche Probe er auf welchem Platz in den Probengefäßhalter eingesetzt hat. Im Probengeber werden durch Mikroschalter Nocken an dem Probengefäßhalter abgetastet, durch welche die jeweilige Platznummer codiert dargestellt ist. Die so abgetastete Platznummer wird mit dem Analysenergebnis ausgedruckt. Die Markierung dient dort lediglich der Probenidentifizierung.

Eine ähnliche Anordnung ist in einer Veröffentlichung von Krech und Fischer »Automation klinischchemischer Analysen« in »meßtechnik«. 322 (1972) für die klinische Chemie beschrieben.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde einen Probengeber der eingangs definierten Art so aufzubauen, daß die Bewegung des Drehtischs mit zwei Freiheitsgraden durch Steuersignale frei bestimmbar sind, welche von der Steuervorrichtung geliefert werden, so daß eine größere Flexibilität des Programms erreichbar ist und der Probengeber an verschiedene Probleme besser angepaßt werden kann.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst.

tung bestimmt und nicht von der Reihenfolge von Gefäßen auf dem Drehtisch. Es ist daher weder notwendig, in bestimmten Abständen längs des Drehtisches immer wieder Gefäße mit neutraler und Eichlösung vorzusehen, was die Anzahl der in den Drehtisch einsetzbaren Meßproben vermindert, noch iüt ein gesonderter zweiter Drehtisch erforderlich, der durch mechanische Mittel in die Arbeitsstellung gebracht werden muß.

Weitere Ausgestallungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher 4^r> erläutert.

F i g. 1 zeigt schematisch ein Blockdiagramm eines Probengebers mit der Graphitrohrküvette, dem Atomabsorptionsspektrometer und den Steuervorrichtungen für Probengeber und GraphitrohrKüvette. Vi Fig.2 zeigt eine abgebrochen gezeichnete Draufsicht auf einen Probengeber nach der Erfindung.

F i g. 3 zeigt eine Seitenansicht von unten in F i g. 2 gesehen, teilweise im Schnitt.

Fig.4 zeigt in Draufsicht den Probenteller eines Drehtisches, der für die übliche Art der Aufgabe von Proben eingerichtet ist

F i g. 5 zeigt einen Vertikalschnitt durch den Probenteller.

F i g. 6 zeigt in Draufsicht einen Probenteller für die Additionsmethode.

Fig.7 zeigt einen Drehtisch für die automatische Durchführung der Additionsmethode.

F i g. 8 zeigt die als Träger-Stellungsgeber dienende Codierscheibe.

Fi g. 9 zeigt die als Drehtisch-Stellungsgeber dienende Codierscheibe.

Fig. 10 ist ein Längsschnitt durch die Spülflüssigkeitspumpe.

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Das Blockdiagramm von F i g. I zeigt einen Meßplatzaufbau zur automatischen Durchführung von aufeinanderfolgenden Messungen mittels flammenloser Atomabsorptionsspektroskopie.

Mit 10 ist ein Atomabsorptionsspcktromeier bezeichnet, dessen Meßstrahlengang 12eincGraphitrohrküvette durchsetzt, welche durch das Graphitrohr 14 angedeutet ist. Das Graphitrohr 14 weist eine Probcneingabeöffnung 16 auf. Ein Probengeber ist generell mit 18 bezeichnet. Der Probengeber 18 ist mit der Graphitrohrküvette auf einer gemeinsamen, feststehenden Grundplatte 20 montiert.

Der Probengeber 18 enthält einen Drehtisch 22, in welchen Flüssigkeitsgefäße in zwei konzentrischen Kränzen 24,26 einsetzbar sind. Der Drehtisch ist durch einen Drehtisch-Stellmotor 28 antreibbar. Der Drehtisch 22 mit dem Drehtisch-Stellmotor ist auf einem relativ zu der Gerälegrundplatte 20 in Richtung des Pfeils 30 querbeweglichen Träger 32 angeordnet. Der Träger hat die Form einer sektorartigen Platte, die um eine im Abstand von der Achse des Drehtisches 22 liegende Schwenkachse 34 verschwenkbar ist. Der Träger 32 ist mittels eines gesonderten Träger-Stellmotors 36 verstellbar. Im Gegensatz zu den vorbekannten Probengebern sind also für den Drehtisch und für den Träger gesonderte Stellmotore vorgesehen.

Ein Ansaugrohr 38 ist durch einen Ansaugrohr-Stellmotor 40 über einen Schwenkarm 42 zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung bewegbar. In der voll ausgezogen dargestellten ersten Stellung taucht das Ansaugrohr 38 mit einem Ende in jeweils ein in einer Arbeitsstellung befindliches Flüssigkeitsgefäß ein. In der gestrichelt dargestellten zweiten Stellung ragt das Ansaugrohr 38 mit diesem einen Ende in die Probeneingabeöffnung 16 der Graphitrohrküvette. Mit dem anderen Ende des Ansaugrohres 38 ist eine Probenpumpe 44 verbunden, die zum Ansaugen und Wiederabgeben von Flüssigkeitsmengen durch das Ansaugrohr 38 eingerichtet ist. Mit dem besagten anderen Ende des Ansaugrohres 38 ist weiterhin eine nur in einer Richtung fördernde, mit Rückschlagventilen 46, 48 versehene Spülflüssigkeitspumpe 50 verbunden, welche mit einem Spülflüssigkeitsbehälter52 in Verbindung steht.

Auf dem Träger 32 sind radial außerhalb von dem Drehtisch 22 ein Flüssigkeitsgefäß 54 das als Spülgefäß ausgebildet ist und im folgenden als solches bezeichnet wird sowie ein auf dem Träger 32 fesi angeordnetes Flüssigkeitsgefäß 56 angebracht.

Die Probenpumpe 44 ist von einem Schrittmotor 58 über einen Spindeltrieb 60 betätigbar. Die Spülflüssigkeitspumpe 50 ist von einem Schrittmotor 62 über einen Spindeltrieb 64 betätigbar.

Eine Steuervorrichtung 66 steuert nach vorgegebenen Programmen den Träger-Stellmotor 36, den Drehtisch-Stellmotor 28, die Schrittmotore 58 und 62 für die Proben- bzw. Spülflüssigkeitspumpen 44 und 50, den Ansaugrohr-Stellmotor 40 sowie die Aufheizung des Graphitrohres 14, deren Dauer und Temperatur durch das Netzteil 68 vorgegeben werden kann. Das Netzteil 68 kann nach Art der DE-PS 20 08 295 ausgebildet sein.

In F i g. 2 und 3 ist der Aufbau des Probengebers im einzelnen dargestellt. Der Drehtisch-Stellmotor 28 ist, wie in F i g. 3 dargestellt ist unter dem Träger 32 montiert und ragt mit seiner Welle 70 nach oben durch diesen hindurch. Auf der Welle 70 des Drehtisch-Stellmotors 28 sitzt eine Nabe 72, welche durch eine Schraube 74 unverdrehbar mit der Welle 70 verbunden ist Die Nabe 72 trägt an ihrem scheibenförmigen Ende 76 eine Codierscheibe 78. Die Codierscheibe wirkt in noch zu beschreibender Weise mit einer Lichtschrankenanordnung 80 zusammen. Auf die Nabe 72 wird ein Probenteller 82 zentriert aufgesetzt. Ein solcher Probenteller ist in F i g. 5 in einem Vertikalschnitt dargestellt. Der Probenteller 82 weist einen ebenen Tellerteil 84 und eine zentrale Hülse 86 mit einer Stufenbohrung auf, deren innerer Teil 88 mit kleinerem Durchmesser passend auf die Nabe 72 aufgeschoben ist, so daß der Probenteller 82 ίο auf der Nabe 72 zentriert ist. Ein Stift 90 sitzt in einer Radialbohrung 92 der Hülse 86 und erstreckt sich bei richtiger Winkellage des Probentellers zu der Nabe 72 und damit zu der Codierscheibe 78 in eine Ausnehmung 94 der Nabe. Ein erweiterter Teil 96 der Stufenbohrung nimmt einen Kragen 98 einer Zwischenwand 100 auf, der sich zwischen die Hülse 86 und die Nabe 72 erstreckt. Die Zwischenwand 100 bildet einen Teil eines Gehäuses 102 und trennt den Gehäuseraum 104, in welchem sich der Probenteller 82 mit den Probengefäßen 24, 26 befindet, von dem Gehäuseraum 106, der zwischen der Zwischenwand 100 und dem Träger 32 gebildet wird und der die Codierscheibe 78 und die Lichtschrankenanordnung 80 enthält. Das Gehäuse 102 liegt mittels einer Dichtung 108 an dem Träger 32 an. Auf der Oberseite ist das Gehäuse 102 durch einen Deckel HO abgeschlossen, welcher nur im Bereich der Arbeitsstellung der Flüssigkeitsgefäße 24, 26 Durchbrüche aufweist, durch welche das Ansaugrohr 38 hindurchgreifen kann.

Wie aus F i g. 2 und 3 ersichtlich ist, weist der Träger 32 einen Durchbruch 112 auf, über welchen sich eine durchsichtige Codierscheibe 114 erstreckt, die bogenförmig ausgebildet und um die Schwenkachse 34 gekrümmt ist. Die Codierscheibe 114 wird von einer Licht-J5 Schrankenanordnung 116 abgetastet, welche an der Grundplatte 20 befestigt ist.

Weiterhin weist der Träger 32 einen Durchbruch 118 auf, welcher auf einer Seite eine ebenfalls um die Schwenkachse 34 gekrümmte Verzahnung 120 bildet. Mit dieser Verzahnung 120 ist ein Ritzel 122 in Eingriff, welches auf der Welle 124 des Träger-Stellmotors 36 sitzt.

Radial außerhalb des Drehtisches 18 sind auf dem Träger 32 ein Spülgefäß 54 und ein Flüssigkeitsgefäß 56 angeordnet. Die Anordnung ist so, daß bei der Schwenkbewegung des Trägers 32 in vier verschiedenen Stellungen desselben ein Gefäß 24 des inneren Kranzes, ein Gefäß 26 des äußeren Kranzes, das Spülgefäß 54 oder das Flüssigkeitsgefäß 56 in die Arbeitsstellung unter dem Ansaugrohr 38 gelangt.

Nach Abnehmen des Deckels 110 kann der Probenteller 82 mit dem in einem Schlitz der Nabe 72 geführten Stift 90 abgenommen und durch einen anderen Probenteller ersetzt werden. Die verschiedenen Probenteiler, wie sie in den F i g. 4, 6 und 7 dargestellt sind, weisen gleiche Anordnungen von Durchbrüchen zur Aufnahme von Flüssigkeitsgefäßen auf, sind jedoch unterschiedlich markiert um das Einsetzen der Probengefäße für die Durchführung der verschiedenen Programme zu erbo leichtern.

Die Codierscheibe 78 und die Lichtschrankenanordnung 80 bilden einen Drehtisch-Stellungsgeber 130, welcher ein Drehtisch-Stellungssignal nach Maßgabe der Stellung des Drehtisches Hefen. Die Drehtisch-Codierb5 scheibe 78 ist eine Ringscheibe aus durchsichtigem Material, welche sechs kreisförmige Spuren 132,134,136, 138, 140 und 142 mit undurchsichtigen Markierungen enthält die durch Lichtschranken der Lichtschranken-

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anordnung 80 abtastbar sind, wobei die verschiedenen Winkelstellungen des Drehtisches 18 durch die Markierungen digital codiert sind. Um die Stellungen, in welche der Drehtisch eingedreht wird, genau zu markieren, weist eine weitere, durch eine Lichtschranke abtastbare Spur 144 der Drehtisch-Codierscheibe 78 punktförmige Marken auf, von denen jede eine der codierten Stellungen des Drehtisches 18 markiert, in denen ein Flüssigkeitsgefäß 24, 26 in der Arbeitsstellung unter dem Ansaugrohr 38 ist. Eine weitere, durch eine Lichtschranke abtastbare Spur 146 der Drehtisch-Codierscheibe 78 weist strich· oder bogenförmige Marken auf, die sich von jeweils dem durch eine der punktförmigen Marken gehenden Radius 148 bis zu dem Radius 150 erstrecken, der durch das Ende der die betreffende Stellung des Drehtisches !8 codierenden Markierung 152 geht. Bei Erreichen der durch das Programm vorgegebenen Stellungsmarkierung 152 ist die Drehrichtung des Drehtisch-Stellmotors 28 in Abhängigkeit vom Erfassen oder Nichterfassen einer solchen bogenförmigen Marke 154 so steuerbar, daß die zugehörige punktförmige Marke 156 auf die darauf ansprechende Lichtschranke eingestellt wird. Der Träger-Stellungsgeber 158 wird von der mit dem Träger 32 verbundenen Träger-Codierscheibe 114 und der Lichtschrankenanordnung 116 gebildet. Die Träger-Codierscheibe 114 besteht aus durchsichtigem Material und enthält zwei Spuren 160,162 mit undurchsichtigen Markierungen, die durch Lichtschranken abtastbar sind. Die verschiedenen Stellungen des Trägers 32 sind durch diese Markierungen digital codiert, wobei sich vier unterschiedliche Stellungen vorgeben lassen. In der ersten Stellung steht das Ansaugrohr 38 über dem inneren Kranz 24 von Flüssigkeitsgefäßen des Drehtisches 18, in der zweiten Stellung über dem äußeren Kranz von Flüssigkeitsgefäßen des Drehtisches 18, in der dritten Stellung über dem Spülgefäß 54 und in der vierten Stellung über dem Flüssigkeitsgefäß 56. Eine weitere, durch eine Lichtschranke abtastbare Spur 164 der Träger-Codierscheibe weist punktförmige Marken aufnimmt. Der Pumpenzylinder 180 sitzt zwischen dem T-Stück 176 am Grund des Stutzens 178 und einer Buchse 182, die mit einem Radialflansch 184 auf der Stirnseite des zylindrischen Gehäuses 170 aufliegt und mittels der Überwurfmutter 174 an diesem festgeschraubt ist und die eine nach innen ragende Ringscheibe 186 und einen Kragen 188 bildet. Der Pumpenzylinder liegt mit seiner Stirnfläche an der Ringscheibe 186 an. Der Stutzen 178 ist in den Kragen 188 eingeschraubt, so daß der Pumpenzylinder 180 festgehalten ist. Das T-Stück 176 bildet zwei einander gegenüberliegende topfförmige Ansätze 190 und 192. Zwei Kanäle 194 bzw. 196 gehen vom Inneren des Stutzens 178 aus und münden auf dem Grund der topfförmigen Ansätze 190 bzw. 192. In dem topfförmigen Ansatz 190 sitzt eine Buchse 198. Ein Ring 200 wird zwischen einer Schulter der Buchse 198 und dem Grund des topfförmigen Ansatzes 190 gehalten. Ein zweiter Ring 202 sitzt am anderen Ende in der Buchse 198 und liegt an einer Schulter derselben an. Ein Einlaßstück«204 enthält einen zentralen Kanal 206 und liegt mit seiner Stirnfläche an dem Ring 202 an. Das Einlaßstück 204 wird durch eine Überwurfmutter 208, die auf den topfförmigen Ansatz 190 aufgeschraubt ist, gehalten. Eine Ventilkugcl 210 sitzt unter dem Einfluß einer Schraubenfeder 212 auf dem Ring 202 auf, der somit einen Ventilsitz bildet. Die Schraubenfeder 212 stützt sich an dem Ring 200 ab. Diese Anordnung bildet ein Rückschlagventil, welches das Einströmen von Flüssigkeit über den Kanal 206, durch die Bohrung des Ringes 202, das Innere der Buchse 198 und die Bohrung des Ringes 200 zu dem Kanal 194 und in den Zylinder 180 gestattet, eine Strömung in entgegengesetzter Richtung aber absperrt.

In ähnlicher Weise ist in dem topfförmigen Ansatz 192 ein Rückschlagventil vorgesehen, welches eine Strömung aus dem Zylinder 180 über den Kanal 1% zuläßt. Das Rückschlagventil enthält einen als Ventilsitz wirkenden Ring 214, der zwischen dem Grund des topfförmigen Ansatzes 192 und einer Schulter eines Auslaßkör

auf, von denen jede eine genau bestimmte, durch die 40 pers 216 gehalten ist. Der Auslaßkörper 216 weist eine

Codierung bezeichnete Stellung des Trägers 32 mar- Ausnehmung 218 und einen Auslaßkanal 220 auf. Er ist

kiert. Eine weitere, durch eine Lichtschranke abtastbare mittels einer Überwurfmutter 222 in dem topfförmigen

Spur 166 der Träger-Codierscheibe 114 weist strich- Ansatz 192 gehalten. In der Ausnehmung 218 sitzt eine

oder bogenförmige Marken auf, die sich jeweils von der Vcntilkugel 224, die unter dem Einfluß einer Feder 226

einer der punktförmigen Marken der Spur 164 benach- 45 an dem als Ventilsitz wirkenden Ring 214 anliegt. Die

harten Stelle der Spur bis zu der Stelle erstrecken, wel- Feder 226 stützt sich auf dem Grund der Ausnehmung

ehe dem Ende der dieser punktförmigen Marke zugeordneten Stellung des Trägers 32 codierenden Markierung 168 benachbart ist. Bei Erreichen der durch das Programm vorgegebenen Stellungsmarkierung 168 ist die Drehrichtung des Träger-Stellmotors 36 in Abhängigkeit von Erfassen oder Nichterfassen einer solchen bogenförmigen Marke so steuerbar, daß die zugehörige punktförmige Marke auf die darauf ansprechende Lichtschranke eingestellt wird.

Die strich- oder bogenförmigen Marken in den Spuren 146 der Drehtisch-Codierscheibe 78 und 166 der Träger-Codierscheibe 114 bestimmen somit die Drehrichtung der Stelimotore, durch welche der Drehtisch 218 um den Auslaßkanal 220 herum ab.

In dem Zylinder 180 ist ein Kolben 228 geführt. Eine Kolbenstange 230 ist mit einer hülsenförmigen Mutter 232 verbunden. Die Mutter 232 weist einen radialen Ansatz 234 auf. Ein Kugellager 236 ist mittels einer Schraube 238 mit »einem Innenring an dem Ansatz festgeklemmt. Mit dem Außenring ist das Kugellager in einem Längsschlitz 240 des Gehäuses 170 geführt Dadurch wird die Mutter 232 an einer Verdrehung gehindert

Die Mutter 232 sitzt auf einer Spindel 242. Die Spindel ist mittels eines Kugellagers 244 und einer Buchse 246 drehbar aber gegen Axialbewegungen gesichert im

bzw. der Träger genau positioniert wird. eo Gehäuse 170 gelagert. Sie wird von dem Schrittmotor

In F i g. 10 ist ein Längsschnitt durch die Probenpum- 58 angetrieben,
pe und den zugehörigen Antrieb dargestellt Bei einer Drehbewegung des Schrittmotors 58 und

Der Schrittmotor 58 ist mit einem Gehäuse 170 fest der Spindel 242 wird die Mutter 232, die gegen Verdreverbunden. Am oberen Ende des Gehäuses 170 ist eine hung gesichert ist. axial bewegt Damit wird auch der Pumpenzylinderanordnung 172 mittels einer Überwurf- 65 Kolben 228 im Zylinder 180 bewegt Der Kolbenhub mutter 174 angeschraubt Die Pumpenzylinderanord- hängt von der Anzahl der Impulse ab, die auf den nung enthält ein T-Stück 176 mit einem Stutzen 178, der Schrittmotor 58 gegeben werden,
den als Glashülse ausgebildeten Pumpenzylinder 180 An der Mutter 232 ist eine Fahne 246 angebracht, die

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in einem Schlitz 248 des Gehäuses 170 beweglich ist. Die Fahne deckt in den beiden Endstellungen des Kolbens 228 jeweils eine Lichtschranke 250 bzw. 252 ab. Durch diese Lichtschranken wird die Ansteuerung des Schrittmotors unterbrochen, wenn der Kolben in eine seiner ■> Endstellungen gelangt ist.

Die Steuervorrichtung 66 steuert beim Einschalten der Apparatur den Schrittmotor 58 zunächst in die durch die eine Lichtschranke 250 gegebene Referenzstellung, wobei dann die Schritte, welche die Stellung de;, Pumpenkolbens 228 bestimmen, von dieser Referenzstellung aus gezählt werden. Die Lichtschranke 250 bildet somit einen Fühler, der bei einer definierten Referenzstellung des Spindeltriebs und des Pumpenkolbens 228 anspricht.

Die Probenpumpe ist in gleicher Weise ausgebildet wie die in Fig. 10 dargestellte Spülfiüssigkeitspumpe. Lediglich entfallen die Rückschlagventile. Die beschriebene Anordnung arbeitet wie folgt: Nach Einschaltender Apparatur durch Drücken einer Taste START gibt die Spülfiüssigkeitspumpe eine feste Menge, z. B. 1,2 ml Spülflüssigkeit über das Ansaugrohr in das als Überlaufgefäß ausgebildete Spülgefäß 54. Dadurch wird das Ansaugrohr innen und außen von der Vorprobe gereinigt. Danach hebt der Arm 42 das Ansaugrohr 38 aus dem Spülgefäß heraus. Die Probenpumpe saugt eine fest eingestellte Menge (30 μΐ) Luft an. Der Träger wird seitlich verschwenkt, und das Ansaugrohr 38 taucht in das erste, eine Probe enthaltende Flüssigkeitsgefäß des Drehtisches 18 ein. Die Probenpumpe saugt eine eingestellte Menge, beispielsweise 25 μΐ Probenflüssigkeit an. Gleichzeitig saugt die Spülfiüssigkeitspumpe 50 neue Spülflüssigkeit an. Danach dreht der Arm 42 das Ansaugrohr 38 in das Graphitrohr 14, und die Probenpumpe 44 gibt die 25 μΐ Probenflüssigkeit sowie 15 μΐ Luft ab. Dann wird das Ansaugrohr durch Drehen des Armes 42 und Verschwenken des Trägers 32 in das Spülgefäß gebracht. Die Spülfiüssigkeitspumpe 50 wird betätigt und reinigt das Ansaugrohr 38. Nach Beendigung dieses Waschvorganges hebt der Arm 42 wieder ab. Es wird Luft angesaugt. Der Träger 32 wird so geschwenkt, daß das Flüssigkeitsgefäß 56 in die Arbeitsstellung gelangt. Dieses Flüssigkeitsgefäß enthält ein Reagenz, und das Ansaugrohr 38 taucht in dieses Flüssigkeitsgefäß 56 ein. Die Probenpumpe entnimmt beispielsweise 10 μΙ Reagenz. Der Arm 42 bewegt das Ansaugrohr 38 in das Graphitrohr 14, und die Probenpumpe 44 gibt die 10 μΙ Reagenz zusammen mit 15 μΐ Luft zu der im Graphitrohr 14 befindlichen Probe. Es wird jetzt das Netzteil 68 eingeschaltet. Es beginnt in üblicher Weise das Programm der Graphitrohrküvette mit Trockenen, Zersetzen, Atomisieren und Messen. Währenddessen bewegt sich der Arm 42 zurück in das Spülgefäß. Nach Beendigung des Meßzyklus gibt das Netzteil 68 ein Signal, welches eine neue Dosierung einleitet

Der Probenmessung können Eichmessungen vorausgeschickt werden. Zu diesem Zweck wird der Drehtisch 18 und der Träger 32 so programmiert verdreht bzw. verschwenkt, daß die jeweils gewünschten Flüssigkeits- eo gefäße mit neutraler oder Eichlösung in die Arbeitsstellung gebracht werden.

Die dazu erforderliche Ansteuerung erfolgt in der Weise, daß durch das Programm die gewünschten Stellungen des Trägers 32 und des Drehtisches 12 in digitaler Form vorgegeben werden. Der Träger-Stellmotor 36 und der Drehtisch-Stellmotor 28 werden dann so lange angetrieben, bis der Träger-Stellungsgeber und der Drehtisch-Stellungsgeber die gewünschten digitalen Signale abgeben. Die genaue Einstellung des Drehtisches und des Trägers auf die verlangte Stellung erfolgt dann innerhalb des Sektors, in weichem die digitalen Stellungssignale geliefert werden, mittels der strich- oder bogenförmigen Marken 154 bzw. 166 und der punktförmigen Marken in den Spuren 144 bzw. 164. Statt einer Drehtisch-Codierscheibe aus durchsichtigem Material mit undurchsichtigen Markierungen kann auch eine Drehtisch-Codierscheibe aus undurchsichtigem Material mit durchsichtigen Markierungen vorgesehen werden. Das hat den Vorteil, daß die Lichtschranken weniger Streulicht ausgesetzt sind.

Hierzu 7 Blatt Zeichnungen

Claims

29 OO Patentansprüche:

1. Probengeber zum automatischen Eingeben von Proben in ein mit einer Probeneingabeöffnung versehenes Ofenglied für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie, enthaltend

a) einen relativ zu einer Gerätegrundplatte (20) beweglichen Träger (32),

b) einen Drehtisch (22),

bi) in den ein Kranz von Flüssigkeitsgefäßen

(24) einsetzbar ist und
D2) der auf dem Träger (32) drehbar gelagert ist,

c) ein Ansaugrohr (38),

Ci) das zwischen einer zweiten Stellung bewegbar ist,

C2) in seiner ersten Stellung mit einem Ende in jeweils ein in einer Arbeitsstellung befindliches Flüssigkeitsgefäß eintaucht und

C3) in seiner zweiten Stellung mit diesem einen Ende in die Probeneingabeöffnung (16) eintaucht,

d) eine Probenpumpe (44), die mit dem anderen Ende des Ansaugrohres (38) verbunden und zum Ansaugen und Wiederabgeben von Flüssigkeitsmengen durch das Ansaugrohr (38) eingerichtet ist,

e) wenigstens ein Flüssigkeitsgefäß (56), das in Bcwegungsrichtung des Trägers (32) auf diesem neben dem besagten Kranz von Flüssigkeitsgefäßen angeordnet ist, und

f) eine Steuervorrichtung (66), durch welche das Ansaugrohr (38), die Probenpumpe (44), der Drehtisch (22) und der Träger (32) nach einem bestimmten Programm so steuerbar sind, daß

fi) nacheinander Flüssigheiten aus verschiedenen Flüssigkeitsgefäßen des Kranzes (24) durch das Ansaugrohr (38) angesaugt und in die Probeneingabeöffnung (16) abgegeben werden, und

(2) durch Bewegung des Trägers (32) das wenigstens eine Flüssigkeitsgefäß (56) in die Arbeitsstellung bewegbar ist,

dadurch gekennzeichnet, daß

g) der Drehtisch (22) und der Träger (32) durch je einen Stellmotor (28 bzw. 36) unabhängig voneinander verstellbar sind,

h) mit dem Drehtisch (22) ein Drehtisch-Stellungsgeber (130) verbunden ist, der ein Drehtisch-Stellungssignal auf die Steuervorrichtung (66) gibt,

i) an dem Träger (32) ein Träger-Stellungsgeber (158) angebracht ist, der ein Träger-Stellungssignal auf die Steuervorrichtung (66) gibt, und

j) der Drehtisch (22) und der Träger (32) durch die zugehörigen Stellmotore (28, 36) in nur durch das Programm der Steuervorrichtung (66) bestimmte, durch den Drehtisch-Stellungsgeber (130) bzw. den Träger-Stellungsgebcr (158) kontrollierte Stellungen eindrehbar sind.

2. Probengeber nach Anspruch I. dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsgefäßc in dem Drehtisch in wenigstens zwei zueinander kon/cntri-

b5

sehen Kränzen (24,26) angeordnet sind.

3. Probengeber nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,

daß auf dem Träger (32) radial außerhalb von dem Drehtisch (22) ein weiteres Flüssigkeitsgefäß (54) trägerfest angeordnet ist und
daß sich dieses weitere Flüssigkeitsgefäß (54) in einer Stellung des Trägers (32) unter dem Ansaugrohr (38) befindet, wenn dieses in seiner ersten Stellung ist.

4. Probengeber nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,

daß mit dem besagten anderen Ende des Ansaugrohres (38) eine nur in einer Richtung fördernde Spülflüssigkeitspumpe (50) verbunden ist, welche mit einem Spülflüssigkeitsbehälter (52) in Verbindung steht,

daß das weitere Flüssigkeitsgefäß (54) auf dem Träger (32) radial außerhalb von dem Drehtisch (22) angeordnet und als Spülgefäß ausgebildet ist,
wobei die Bewegung der Spülflüssigkeitspumpe (50) und des Träger-Stellmotors (36) über das Programm so koordiniert sind, daß die Spülflüssigkeitspumpe (50) zwischen den einzelnen Probeneingaben Spülflüssigkeit über das Ansaugrohr (38) in das als Spülgefäß ausgebildete weitere Flüssigkeitsgefäß (54) fördert.

5. Probengeber nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenpumpe (44) durch einen Schrittmotor (58) über einen Spindeltrieb (60) betätigbar ist und der Schrittmotor (58) hinsichtlich Einschaltzeitpunkten und Schrittzahlen von der Steuervorrichtung (66) gesteuert wird.

6. Probengeber nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Drchtisch-Stellungsgeber (130) eine mit dem Drehtisch (22) verbundene, als Ringscheibe ausgebildete Drehtisch-Codierscheibe (78) aufweist, welche kreisförmige Spuren (132,134,136,138,140,142) mit Markierungen enthält, die durch eine Lichtschrankenanordnung (80) abtastbar sind, wobei die verschiedenen Winkcislcllungen des Drehtisches (22) durch die Markierungen digital codiert sind.

7. Probengeber nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger-Stellungsgeber (158) eine mit dem Träger verbundene Träger-Codierscheibe (114) aus durchsichtigem Material aufweist, welche Spuren (160,162) mit undurchsichtigen Markierungen enthält, die durch eine Lichtschrankenanordnung (116) ablastbar sind, wobei die verschiedenen Stellungen des Trägers (32) durch die Markierungen digital codiert sind.

8. Probengeber nach den Ansprüchen 2,3,4 und 7, dadurch gekennzeichnet,

daß durch zwei Spuren (160,162) vier Stellungen des Trägers (32) binär codiert sind und
daß das Ansaugrohr (38) in der ersten Stellung über dem inneren Kranz (24) von Flüssigkeitsgefäßen des Drehtisches (22), in der zweiten Stellung über dem äußeren Kranz (26) von Flüssigkeitsgefäßen des Drehtisches (22), in der dritten Stellung über dem als Spülgefäß ausgebildeten weiteren Flüssigkeitsgefäß (54) und in der vierten Stellung über dem Flüssigkeitsgefäß 56 steht.

9. Probengeber nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,

daß die Probenpumpe (44) einen Fühler (246, 250) aufweist, der bei einer definierten Referenzstellung

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des Spindeltriebs und des Pumpenkolbens anspricht, und

daß die Steuervorrichtung (66) den Schrittmotor (58) beim Einschalten der Apparatur zunächst in diese Referenzstellung steuert, wobei dann die Schritte, welche die Stellung des Pumpenkcibens (228) bestimmen, von dieser Referenzstellung aus gezählt werden.