JPH08297117A - 微少量反応液滴下による金属試料分析方法 - Google Patents
微少量反応液滴下による金属試料分析方法Info
- Publication number
- JPH08297117A JPH08297117A JP7103643A JP10364395A JPH08297117A JP H08297117 A JPH08297117 A JP H08297117A JP 7103643 A JP7103643 A JP 7103643A JP 10364395 A JP10364395 A JP 10364395A JP H08297117 A JPH08297117 A JP H08297117A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal sample
- sample
- reaction
- gas
- hydride gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 廃液のほとんど発生しない、金属試料成分分
析方法を提供する。 【構成】 微少量反応液滴下による金属試料分析方法
は、金属試料を反応液と反応させて、発生した水素化物
ガスを分析して金属試料Ｓに含まれる成分を分析する方
法において、金属試料Ｓを５０〜１００℃の一定温度に
保持しながら、密閉セル１１内で金属試料表面に反応液
を０．１〜１mlの一定量滴下し、発生した水素化物ガス
をキャリアーガスによって分析装置６５に搬送し、成分
分析を行う。
析方法を提供する。 【構成】 微少量反応液滴下による金属試料分析方法
は、金属試料を反応液と反応させて、発生した水素化物
ガスを分析して金属試料Ｓに含まれる成分を分析する方
法において、金属試料Ｓを５０〜１００℃の一定温度に
保持しながら、密閉セル１１内で金属試料表面に反応液
を０．１〜１mlの一定量滴下し、発生した水素化物ガス
をキャリアーガスによって分析装置６５に搬送し、成分
分析を行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、金属試料中に含有さ
れる成分を分析する方法に関する。この発明は、製鉄業
あるいは各種非鉄金属業などにおける製造工程管理や品
質管理分析の分野で利用される。
れる成分を分析する方法に関する。この発明は、製鉄業
あるいは各種非鉄金属業などにおける製造工程管理や品
質管理分析の分野で利用される。
【０００２】
【従来の技術】金属の精錬、製鋼プロセスなどの操業管
理には、可能な限り迅速に成分含有率を分析して把握
し、その結果によって操業上の対応処理をとる必要があ
る。また、製品の検定にも成分含有率の分析が必要であ
る。分析対象成分の中でも硫黄および燐については、特
に製鉄において品質を決定する上で重要である。
理には、可能な限り迅速に成分含有率を分析して把握
し、その結果によって操業上の対応処理をとる必要があ
る。また、製品の検定にも成分含有率の分析が必要であ
る。分析対象成分の中でも硫黄および燐については、特
に製鉄において品質を決定する上で重要である。
【０００３】本発明者らは「金属試料中の硫黄および燐
の分析方法、ならびにその装置」（特願平６−３１７８
２３号）により，簡単かつ迅速に金属試料中の硫黄、燐
を高精度で定量することができる方法を提案している。
この分析方法の概略は、金属試料を電気分解または還元
力を有する酸と反応させて、硫黄、燐等を還元して水素
化物ガスを発生させ、試験紙光電光度定量装置により前
記水素化物ガスの濃度を測定して、金属試料中の各成分
の含有量を求めるというものである。
の分析方法、ならびにその装置」（特願平６−３１７８
２３号）により，簡単かつ迅速に金属試料中の硫黄、燐
を高精度で定量することができる方法を提案している。
この分析方法の概略は、金属試料を電気分解または還元
力を有する酸と反応させて、硫黄、燐等を還元して水素
化物ガスを発生させ、試験紙光電光度定量装置により前
記水素化物ガスの濃度を測定して、金属試料中の各成分
の含有量を求めるというものである。
【０００４】しかしながらこれらの方法においては、試
料中の硫黄および燐等を水素化物ガスとして発生させる
際に、電解液あるいは酸を大量に（２０〜３０ml／回）
使うため、相当量の廃液が生じる。現場での操業管理、
製品の検定などのための成分分析は１月に一万回程度行
われることもあり、現場でこれらの方法を実施すると膨
大な量の廃液が生じるという問題があった。
料中の硫黄および燐等を水素化物ガスとして発生させる
際に、電解液あるいは酸を大量に（２０〜３０ml／回）
使うため、相当量の廃液が生じる。現場での操業管理、
製品の検定などのための成分分析は１月に一万回程度行
われることもあり、現場でこれらの方法を実施すると膨
大な量の廃液が生じるという問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、水素化物ガ
スを発生させる際に生じる廃液の量をできるだけ少なく
し、迅速な分析を可能とする金属試料分析方法を提供す
るものである。
スを発生させる際に生じる廃液の量をできるだけ少なく
し、迅速な分析を可能とする金属試料分析方法を提供す
るものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明の微少量反応液
滴下による金属試料分析方法は、金属試料を反応液と反
応させて、発生した水素化物ガスを分析して金属試料に
含まれる成分を分析する方法において、金属試料を５０
〜１００℃の一定温度に保持しながら、密閉セル内で金
属試料表面に反応液を０．１〜１mlの一定量滴下し、発
生した水素化物ガスをキャリアーガスによって分析装置
に搬送し、成分分析を行うことを特徴とする。
滴下による金属試料分析方法は、金属試料を反応液と反
応させて、発生した水素化物ガスを分析して金属試料に
含まれる成分を分析する方法において、金属試料を５０
〜１００℃の一定温度に保持しながら、密閉セル内で金
属試料表面に反応液を０．１〜１mlの一定量滴下し、発
生した水素化物ガスをキャリアーガスによって分析装置
に搬送し、成分分析を行うことを特徴とする。
【０００７】金属試料の成分の内、特に硫黄および燐の
分析を正確に行う際には、上記発明において試験紙光電
光度定量法を用い、発生した気体のうちＨ2 ＳおよびＰ
Ｈ3を定量することが効果的である。
分析を正確に行う際には、上記発明において試験紙光電
光度定量法を用い、発生した気体のうちＨ2 ＳおよびＰ
Ｈ3を定量することが効果的である。
【０００８】反応液としては、塩酸などの還元力を有す
る酸を用いる。金属試料に含有されている硫黄、燐、お
よび炭素等と反応させて、水素化物ガスを発生させるた
めである。反応液が過剰であると、廃液の量が増大し
て、この発明の目的に反する。また、反応液が過少であ
ると、後述の手段によって反応効率を高めても、発生す
る気体の量が少なすぎ、分析装置で分析できなくなる。
したがって、反応液の量は０．１〜１mlとする。
る酸を用いる。金属試料に含有されている硫黄、燐、お
よび炭素等と反応させて、水素化物ガスを発生させるた
めである。反応液が過剰であると、廃液の量が増大し
て、この発明の目的に反する。また、反応液が過少であ
ると、後述の手段によって反応効率を高めても、発生す
る気体の量が少なすぎ、分析装置で分析できなくなる。
したがって、反応液の量は０．１〜１mlとする。
【０００９】この発明では、反応液が０．１〜１mlと微
少量であるので、常温では分析に十分な量のガスが発生
しない。そこで、金属試料を５０〜１００℃の一定温度
に保持して、金属試料と反応液との反応温度を高めてい
る。こうすることで金属試料と反応液との反応効率が向
上して、反応液のほぼ全量が反応に寄与するようにな
り、十分な量のガスを発生させることができる。なお、
金属試料の温度が５０℃以下では反応効率が十分に向上
せず、１００℃以上では金属試料と反応液が十分に反応
する以前に反応液が気化してしまうので、金属試料の温
度は５０〜１００℃とした。
少量であるので、常温では分析に十分な量のガスが発生
しない。そこで、金属試料を５０〜１００℃の一定温度
に保持して、金属試料と反応液との反応温度を高めてい
る。こうすることで金属試料と反応液との反応効率が向
上して、反応液のほぼ全量が反応に寄与するようにな
り、十分な量のガスを発生させることができる。なお、
金属試料の温度が５０℃以下では反応効率が十分に向上
せず、１００℃以上では金属試料と反応液が十分に反応
する以前に反応液が気化してしまうので、金属試料の温
度は５０〜１００℃とした。
【００１０】金属試料と反応液との反応効率を高めるた
めには、予め５０〜１００℃の一定温度に昇温された反
応液を滴下するようにしてもよい。
めには、予め５０〜１００℃の一定温度に昇温された反
応液を滴下するようにしてもよい。
【００１１】上記金属試料と反応液との反応は、密閉セ
ル内で行う。密閉セルは、例えば下面の開口した、側面
に供給口と排出口を有するセルを、押さえ部材によって
樹脂製のシール材を介してブロック状に切り出された金
属試料の上面に押さえ付けて形成すればよい。セルの材
質としてはガラス等の、反応液と反応しないものを用い
る。反応液は供給口から所定の量だけ滴下され、金属試
料の上面において、金属試料と反応し、水素化物ガスを
発生する。発生したガスは、反応液に続いて供給口から
連続的に供給されるキャリアーガスによって、密閉セル
内から分析装置に搬送される。
ル内で行う。密閉セルは、例えば下面の開口した、側面
に供給口と排出口を有するセルを、押さえ部材によって
樹脂製のシール材を介してブロック状に切り出された金
属試料の上面に押さえ付けて形成すればよい。セルの材
質としてはガラス等の、反応液と反応しないものを用い
る。反応液は供給口から所定の量だけ滴下され、金属試
料の上面において、金属試料と反応し、水素化物ガスを
発生する。発生したガスは、反応液に続いて供給口から
連続的に供給されるキャリアーガスによって、密閉セル
内から分析装置に搬送される。
【００１２】金属試料加熱手段は、前述の押さえ部材の
内部に設けた加熱ランプからの光を試料面に集光するよ
うにしてもよい。その際の加熱ランプとしては、ハロゲ
ンランプ、または赤外線ランプが適している。また、加
熱ランプからの光を集光するために、押さえ部材の内部
に集光鏡を設けるとよい。
内部に設けた加熱ランプからの光を試料面に集光するよ
うにしてもよい。その際の加熱ランプとしては、ハロゲ
ンランプ、または赤外線ランプが適している。また、加
熱ランプからの光を集光するために、押さえ部材の内部
に集光鏡を設けるとよい。
【００１３】
（実施例１）図１に基づいて実施例１を説明する。この
実施例の装置は、本発明の方法によって金属試料の成分
分析を行う際に使用する。
実施例の装置は、本発明の方法によって金属試料の成分
分析を行う際に使用する。
【００１４】この実施例の装置は、主として水素化物ガ
ス発生装置１、セル固定装置２１、温度制御装置３１、
キャリアーガス供給装置４１、反応液供給装置５１、分
析装置６５からなっている。
ス発生装置１、セル固定装置２１、温度制御装置３１、
キャリアーガス供給装置４１、反応液供給装置５１、分
析装置６５からなっている。
【００１５】水素化物ガス発生装置１は、試料支持台３
の上に鋼などの金属試料Ｓが載置され、金属試料Ｓの上
にセル１１が配置されている。セル１１はガラス製であ
り、供給口１３と排出口１５が設けられている。セル１
１の下面は開口しており、樹脂製のシール材５を介して
金属試料Ｓの上に配置すると、反応室１７が形成され
る。
の上に鋼などの金属試料Ｓが載置され、金属試料Ｓの上
にセル１１が配置されている。セル１１はガラス製であ
り、供給口１３と排出口１５が設けられている。セル１
１の下面は開口しており、樹脂製のシール材５を介して
金属試料Ｓの上に配置すると、反応室１７が形成され
る。
【００１６】セル固定装置２１は、ハウジング２８の頂
部にシリンダアクチュエータ２２が連結されており、ハ
ウジング２８はシリンダアクチュエータ２２の駆動によ
り昇降し、セル１１を試料Ｓに押さえ付けるように作用
する。ハウジング２８の内部には赤外線ランプ２４およ
び集光鏡２６が設けられている。赤外線ランプ２４は消
費電力が１５０Ｗであり、電源３４が接続されている。
赤外線ランプ２４からの光は集光鏡２６の楕円体面の鏡
面によって金属試料Ｓの表面に集光される。
部にシリンダアクチュエータ２２が連結されており、ハ
ウジング２８はシリンダアクチュエータ２２の駆動によ
り昇降し、セル１１を試料Ｓに押さえ付けるように作用
する。ハウジング２８の内部には赤外線ランプ２４およ
び集光鏡２６が設けられている。赤外線ランプ２４は消
費電力が１５０Ｗであり、電源３４が接続されている。
赤外線ランプ２４からの光は集光鏡２６の楕円体面の鏡
面によって金属試料Ｓの表面に集光される。
【００１７】温度制御装置３１は、シリンダアクチュエ
ータ３６が試料Ｓの側方に配置されており、シリンダア
クチュエータ３６のピストンロッド３８の先端部に、サ
ーミスタ温度検出器３９が取り付けられている。サーミ
スタ温度検出器３９は温度調節装置３２に接続されてい
る。温度調節装置３２は、電源３４に接続されており、
サーミスタ温度検出器３９からの信号により、電源３４
の出力を調節する。
ータ３６が試料Ｓの側方に配置されており、シリンダア
クチュエータ３６のピストンロッド３８の先端部に、サ
ーミスタ温度検出器３９が取り付けられている。サーミ
スタ温度検出器３９は温度調節装置３２に接続されてい
る。温度調節装置３２は、電源３４に接続されており、
サーミスタ温度検出器３９からの信号により、電源３４
の出力を調節する。
【００１８】キャリアーガス供給装置４１は、キャリア
ーガス供給源４２と流量計４３とを有している。キャリ
アーガス供給源４２からは、反応液供給装置５１の第１
三方弁５５のキャリアーガス入側と、セル固定装置２１
のシリンダアクチュエータ２２、および温度制御装置３
１のシリンダアクチュエータ３６に、それぞれキャリア
ーガスである窒素ガスを供給する。反応液供給装置５１
の第１三方弁５５側の管路には流量計４３が設けられて
おり、キャリアーガスの供給量をモニターして、流量を
一定（１０ml/min）にする。
ーガス供給源４２と流量計４３とを有している。キャリ
アーガス供給源４２からは、反応液供給装置５１の第１
三方弁５５のキャリアーガス入側と、セル固定装置２１
のシリンダアクチュエータ２２、および温度制御装置３
１のシリンダアクチュエータ３６に、それぞれキャリア
ーガスである窒素ガスを供給する。反応液供給装置５１
の第１三方弁５５側の管路には流量計４３が設けられて
おり、キャリアーガスの供給量をモニターして、流量を
一定（１０ml/min）にする。
【００１９】反応液供給装置５１は、反応液タンク５
２、ポンプ５３、第１三方弁５５、計量管５７、第２三
方弁５９からなっている。反応液タンク５２からは、ポ
ンプ５３によって第１三方弁５５の反応液入側に反応液
を供給する。第１三方弁５５の出側は、計量管５７を介
して第２三方弁５９の入側に接続されている。第２三方
弁５９の反応液出側は、セル１１の供給口１３に接続さ
れている。第２三方弁５９のもう一つの出側は、オーバ
ーフロー出側になっている。オーバーフロー出側には、
オーバーフロー受け容器６０が設けられている。分析装
置６５はＩＣＰ発光分光分析装置であり、セル１１の排
出口１５に接続されている。
２、ポンプ５３、第１三方弁５５、計量管５７、第２三
方弁５９からなっている。反応液タンク５２からは、ポ
ンプ５３によって第１三方弁５５の反応液入側に反応液
を供給する。第１三方弁５５の出側は、計量管５７を介
して第２三方弁５９の入側に接続されている。第２三方
弁５９の反応液出側は、セル１１の供給口１３に接続さ
れている。第２三方弁５９のもう一つの出側は、オーバ
ーフロー出側になっている。オーバーフロー出側には、
オーバーフロー受け容器６０が設けられている。分析装
置６５はＩＣＰ発光分光分析装置であり、セル１１の排
出口１５に接続されている。
【００２０】ここで、上記のように構成された装置によ
り、金属試料を分析する方法について説明する。製鋼工
程で採取した溶鋼をディスク状（直径３０ mm ，厚み２
０ mm ）に鋳込み、１面を研磨して試料Ｓとする。研磨
面を上にして試料Ｓを試料支持台３に載せる。ついでセ
ル１１を、セル１１の開口面がシール材５を介して試料
Ｓの研磨面に接触するように、試料Ｓの上に配置する。
さらに、シリンダアクチュエータ２２を駆動し、ハウジ
ング２８を降下させてセル１１を押え、セル１１を試料
Ｓの研磨面に固定する。これにより、セル１１と試料Ｓ
から反応室１７が形成される。試料Ｓとシール材５との
間は隙間なく密閉できるので、反応室１７に反応液およ
びキャリアーガスを供給しても、これらが試料Ｓとシー
ル材５との間から漏れることはない。
り、金属試料を分析する方法について説明する。製鋼工
程で採取した溶鋼をディスク状（直径３０ mm ，厚み２
０ mm ）に鋳込み、１面を研磨して試料Ｓとする。研磨
面を上にして試料Ｓを試料支持台３に載せる。ついでセ
ル１１を、セル１１の開口面がシール材５を介して試料
Ｓの研磨面に接触するように、試料Ｓの上に配置する。
さらに、シリンダアクチュエータ２２を駆動し、ハウジ
ング２８を降下させてセル１１を押え、セル１１を試料
Ｓの研磨面に固定する。これにより、セル１１と試料Ｓ
から反応室１７が形成される。試料Ｓとシール材５との
間は隙間なく密閉できるので、反応室１７に反応液およ
びキャリアーガスを供給しても、これらが試料Ｓとシー
ル材５との間から漏れることはない。
【００２１】試料Ｓ上にセル１１を固定した後、シリン
ダアクチュエータ３６を駆動し、サーミスタ温度検出器
３９を試料Ｓの側面に押し付けて接触させる。つぎに、
赤外線ランプ２４を点灯し、試料Ｓを加熱する。サーミ
スタ温度検出器３９は試料Ｓの温度を測定する。試料Ｓ
の温度に従って、温度調節器３２は電源３４の出力を調
節し、試料Ｓの温度が一定（８０℃）となるようにす
る。
ダアクチュエータ３６を駆動し、サーミスタ温度検出器
３９を試料Ｓの側面に押し付けて接触させる。つぎに、
赤外線ランプ２４を点灯し、試料Ｓを加熱する。サーミ
スタ温度検出器３９は試料Ｓの温度を測定する。試料Ｓ
の温度に従って、温度調節器３２は電源３４の出力を調
節し、試料Ｓの温度が一定（８０℃）となるようにす
る。
【００２２】この操作の間に反応液（６mol/l ＨＣｌ）
を計量管５７に計量する。そのためには、第１三方弁５
５は反応液入側から出側に、第２三方弁５９は入側から
オーバーフロー出側にそれぞれ通じるようにし、ポンプ
５３によって、反応液タンク５２から反応液を供給し、
反応液を第２三方弁５９のオーバーフロー出側からオー
バーフローさせることで、計量管５７に一定量（０．５
ml）の反応液を採取する。
を計量管５７に計量する。そのためには、第１三方弁５
５は反応液入側から出側に、第２三方弁５９は入側から
オーバーフロー出側にそれぞれ通じるようにし、ポンプ
５３によって、反応液タンク５２から反応液を供給し、
反応液を第２三方弁５９のオーバーフロー出側からオー
バーフローさせることで、計量管５７に一定量（０．５
ml）の反応液を採取する。
【００２３】試料Ｓの温度が一定（８０℃）となった
ら、第１三方弁５５をキャリアーガス入側から出側に通
じるように切り換え、さらに、第２三方弁５９を入側か
ら反応液出側に通じるようにして、一定流量１０ml/min
で供給されるキャリアーガスによって、計量管５７に採
取した０．５mlの反応液を押し出し、セル１１の供給口
から金属試料Ｓの研磨面に反応液を滴下する。
ら、第１三方弁５５をキャリアーガス入側から出側に通
じるように切り換え、さらに、第２三方弁５９を入側か
ら反応液出側に通じるようにして、一定流量１０ml/min
で供給されるキャリアーガスによって、計量管５７に採
取した０．５mlの反応液を押し出し、セル１１の供給口
から金属試料Ｓの研磨面に反応液を滴下する。
【００２４】金属試料Ｓの研磨面において、金属試料Ｓ
の含有物である硫黄、燐等は反応液により還元され、Ｈ
2Ｓ、ＰＨ 3等の水素化物ガスとなる。発生した水素化
物ガスは、キャリアーガス供給源から一定流量１０ml/m
inで供給され続けるキャリアーガスによって、セル１１
の排出口１５から分析装置６５に搬送される。分析装置
６５において、前記水素化物ガスの定量を行い、硫黄、
燐等が金属試料Ｓ内に含有される量を求める。
の含有物である硫黄、燐等は反応液により還元され、Ｈ
2Ｓ、ＰＨ 3等の水素化物ガスとなる。発生した水素化
物ガスは、キャリアーガス供給源から一定流量１０ml/m
inで供給され続けるキャリアーガスによって、セル１１
の排出口１５から分析装置６５に搬送される。分析装置
６５において、前記水素化物ガスの定量を行い、硫黄、
燐等が金属試料Ｓ内に含有される量を求める。
【００２５】金属試料の温度は８０℃に保持されている
ので、常温で反応させる場合よりも反応の効率は高く、
反応液が０．５mlと少量であっても、分析装置において
成分分析を行うのに十分な量のガスが発生する。また、
分析に際して、廃液の発生がほとんど生じない。
ので、常温で反応させる場合よりも反応の効率は高く、
反応液が０．５mlと少量であっても、分析装置において
成分分析を行うのに十分な量のガスが発生する。また、
分析に際して、廃液の発生がほとんど生じない。
【００２６】（実施例２）図２に基づいて実施例２を説
明する。この実施例の装置は、金属試料と反応液の反応
効率を高めるために、実施例１のように金属試料を昇温
するのではなく、反応液を昇温してから金属試料の表面
に供給するものである。
明する。この実施例の装置は、金属試料と反応液の反応
効率を高めるために、実施例１のように金属試料を昇温
するのではなく、反応液を昇温してから金属試料の表面
に供給するものである。
【００２７】したがって、図１の実施例のようにセル固
定装置２１内部に赤外線ランプ２４および集光鏡２６は
設けず、図２に示す加熱装置を反応液タンク５２に設け
る。図２において、反応液タンク５２内にはヒーター３
７およびサーミスタ温度検出器３９が配置されている。
サーミスタ温度検出器３９は温度調節装置３２に接続さ
れている。温度調節装置３２は、電源３４に接続されて
おり、サーミスタ温度検出器３９からの信号により、ヒ
ーター３７の出力を調節する。以上の構成以外は、実施
例１と同様である。
定装置２１内部に赤外線ランプ２４および集光鏡２６は
設けず、図２に示す加熱装置を反応液タンク５２に設け
る。図２において、反応液タンク５２内にはヒーター３
７およびサーミスタ温度検出器３９が配置されている。
サーミスタ温度検出器３９は温度調節装置３２に接続さ
れている。温度調節装置３２は、電源３４に接続されて
おり、サーミスタ温度検出器３９からの信号により、ヒ
ーター３７の出力を調節する。以上の構成以外は、実施
例１と同様である。
【００２８】上記のように構成された装置により、金属
試料を分析する際には、予めヒーター３７および電源３
４とそれを制御する温度調節装置３２およびサーミスタ
温度検出器３９により、反応液の温度を８０℃に昇温し
て保持しておく。そのほかの点は、実施例１と同様であ
る。
試料を分析する際には、予めヒーター３７および電源３
４とそれを制御する温度調節装置３２およびサーミスタ
温度検出器３９により、反応液の温度を８０℃に昇温し
て保持しておく。そのほかの点は、実施例１と同様であ
る。
【００２９】（実施例３）図３に基づいて実施例３を説
明する。この実施例の装置は、実施例１の構成の装置に
分析装置として試験紙光電光度定量装置７１を適用して
いる。
明する。この実施例の装置は、実施例１の構成の装置に
分析装置として試験紙光電光度定量装置７１を適用して
いる。
【００３０】試験紙光電光度定量装置７１のガス導入管
７２を通ってガス接触室７３へ導入された水素化物ガス
は、まずＨ2 Ｓ検出用試験紙７６の片面から逆面方向へ
通過した後、活性炭カラム８４を通過し、ＰＨ3 検出用
試験紙７７の片面から逆面方向へ通過し、ガス排出管７
４、吸引ポンプ７５を通って排出される。各試験紙のガ
ス流入面上部には、照射ランプ７８およびフォトダイオ
ード７９が取り付けられており、フォトダイオード７９
はマイクロコンピュータを含む発色強度検出装置８０に
接続されている。ガス接触室７３へ導入された水素化物
ガスは、巻戻しリール８２と巻取りリール８３との間を
走行する両試験紙を通過することで、その流入面上に発
色を呈する。この発色部分に照射ランプ７８から単色光
を照射し、その反射光強度をフォトダイオード７９で検
出することでＨ2 ＳおよびＰＨ3濃度を知ることができ
る。
７２を通ってガス接触室７３へ導入された水素化物ガス
は、まずＨ2 Ｓ検出用試験紙７６の片面から逆面方向へ
通過した後、活性炭カラム８４を通過し、ＰＨ3 検出用
試験紙７７の片面から逆面方向へ通過し、ガス排出管７
４、吸引ポンプ７５を通って排出される。各試験紙のガ
ス流入面上部には、照射ランプ７８およびフォトダイオ
ード７９が取り付けられており、フォトダイオード７９
はマイクロコンピュータを含む発色強度検出装置８０に
接続されている。ガス接触室７３へ導入された水素化物
ガスは、巻戻しリール８２と巻取りリール８３との間を
走行する両試験紙を通過することで、その流入面上に発
色を呈する。この発色部分に照射ランプ７８から単色光
を照射し、その反射光強度をフォトダイオード７９で検
出することでＨ2 ＳおよびＰＨ3濃度を知ることができ
る。
【００３１】以上のような構成の装置によりＨ2 Ｓおよ
びＰＨ3 の定量を行う方法について説明する。試験紙光
電光度定量装置７１には、Ｈ2 Ｓ検出用試験紙７６およ
びＰＨ3 検出用試験紙７７が配置されている。水素化物
ガス発生装置１から窒素ガスとともに送られてきたＨ2
Ｓ、ＰＨ3 およびＡｓＨ3 は、まずＨ2 Ｓ検出用試験紙
７６を通過する。Ｈ2 Ｓ検出用試験紙７６はＰＨ3 、Ａ
ｓＨ3 を全く検出せず、Ｈ2 Ｓのみを選択的に検出し、
Ｈ2 Ｓ濃度に応じた発色を試験紙上に呈する。Ｈ2 Ｓ検
出用試験紙７６を通過したガスは、カラム温度調節装置
８５によって１３０℃に保たれた活性炭カラム８４へ流
入する。活性炭カラム８４においてガス中のＡｓＨ3 は
活性炭に吸着され、そのまま保持され、ガス中に溶離す
ることはない。一方、ＰＨ3 は活性炭に吸着されても、
再び溶離する。その結果ＰＨ3 検出用試験紙７７には、
ＡｓＨ3 は送られず、ＰＨ3 のみが送られ、試験紙はＰ
Ｈ3 濃度に応じた発色を呈する。Ｈ2 Ｓ検出用試験紙７
６およびＰＨ3 検出用試験紙７７上の発色部分は照射ラ
ンプ７８により照射され、フォトダイオード７９でその
反射光強度が検出された後、発色強度検出装置８０によ
り発色強度すなわちＨ2 ＳおよびＰＨ3 濃度が算出され
る。
びＰＨ3 の定量を行う方法について説明する。試験紙光
電光度定量装置７１には、Ｈ2 Ｓ検出用試験紙７６およ
びＰＨ3 検出用試験紙７７が配置されている。水素化物
ガス発生装置１から窒素ガスとともに送られてきたＨ2
Ｓ、ＰＨ3 およびＡｓＨ3 は、まずＨ2 Ｓ検出用試験紙
７６を通過する。Ｈ2 Ｓ検出用試験紙７６はＰＨ3 、Ａ
ｓＨ3 を全く検出せず、Ｈ2 Ｓのみを選択的に検出し、
Ｈ2 Ｓ濃度に応じた発色を試験紙上に呈する。Ｈ2 Ｓ検
出用試験紙７６を通過したガスは、カラム温度調節装置
８５によって１３０℃に保たれた活性炭カラム８４へ流
入する。活性炭カラム８４においてガス中のＡｓＨ3 は
活性炭に吸着され、そのまま保持され、ガス中に溶離す
ることはない。一方、ＰＨ3 は活性炭に吸着されても、
再び溶離する。その結果ＰＨ3 検出用試験紙７７には、
ＡｓＨ3 は送られず、ＰＨ3 のみが送られ、試験紙はＰ
Ｈ3 濃度に応じた発色を呈する。Ｈ2 Ｓ検出用試験紙７
６およびＰＨ3 検出用試験紙７７上の発色部分は照射ラ
ンプ７８により照射され、フォトダイオード７９でその
反射光強度が検出された後、発色強度検出装置８０によ
り発色強度すなわちＨ2 ＳおよびＰＨ3 濃度が算出され
る。
【００３２】以上のようにして算出されたＨ2 Ｓおよび
ＰＨ3 濃度から、金属試料Ｓの硫黄および燐の含有量を
求める。その他の分析装置を適用した場合よりも硫黄お
よび燐の含有量を高感度に求めることができる。
ＰＨ3 濃度から、金属試料Ｓの硫黄および燐の含有量を
求める。その他の分析装置を適用した場合よりも硫黄お
よび燐の含有量を高感度に求めることができる。
【００３３】
【発明の効果】この発明によれば、金属試料に含有され
る燐、硫黄といった、還元すると水素化物ガスを発生す
る成分元素の分析を行うことができる。その際、還元反
応に用いる反応液が０．１〜１mlと少量ですむので、分
析に際しての廃液の発生をほとんど無視することができ
る。
る燐、硫黄といった、還元すると水素化物ガスを発生す
る成分元素の分析を行うことができる。その際、還元反
応に用いる反応液が０．１〜１mlと少量ですむので、分
析に際しての廃液の発生をほとんど無視することができ
る。
【図１】この発明の方法（実施例１）を実施する装置の
構成図である。
構成図である。
【図２】この発明の他の方法（実施例２）を実施する装
置の要部を示す図面である。
置の要部を示す図面である。
【図３】この発明の更に他の方法（実施例３）を実施す
る装置の構成図である。
る装置の構成図である。
Ｓ 金属試料 １ 水素化物ガ
ス発生装置 ３ 試料支持台 ５ シール材 １１ セル １３ 供給口 １５ 排出口 １７ 反応室 ２１ セル固定装置 ２２ シリンダア
クチュエータ ２４ 赤外線ランプ ２６ 集光鏡 ２８ ハウジング ３１ 温度制御装
置 ３２ 温度調節装置 ３４ 電源 ３６ シリンダアクチュエータ ３７ ヒーター ３８ ピストンロッド ３９ サーミスタ
温度検出器 ４１ キャリアーガス供給装置 ４２ キャリアー
ガス供給源 ４３ 流量計 ５１ 反応液供給
装置 ５２ 反応液タンク ５３ ポンプ ５５ 第１三方弁 ５７ 計量管 ５９ 第２三方弁 ６０ オーバーフ
ロー受け容器 ６５ 分析装置 ７１ 水素化物ガ
ス定量装置 ７２ ガス導入管 ７３ ガス接触室 ７４ ガス排出管 ７５ 吸引ポンプ ７６ Ｈ2 Ｓ検出用試験紙 ７７ ＰＨ3 検出
用試験紙 ７８ 照射ランプ ７９ フォトダイ
オード ８０ 発色強度検出装置 ８１ 試験紙走行
装置 ８２ 巻戻しリール ８３ 巻取りリー
ル ８４ 活性炭カラム ８５ カラム温度
調節装置
ス発生装置 ３ 試料支持台 ５ シール材 １１ セル １３ 供給口 １５ 排出口 １７ 反応室 ２１ セル固定装置 ２２ シリンダア
クチュエータ ２４ 赤外線ランプ ２６ 集光鏡 ２８ ハウジング ３１ 温度制御装
置 ３２ 温度調節装置 ３４ 電源 ３６ シリンダアクチュエータ ３７ ヒーター ３８ ピストンロッド ３９ サーミスタ
温度検出器 ４１ キャリアーガス供給装置 ４２ キャリアー
ガス供給源 ４３ 流量計 ５１ 反応液供給
装置 ５２ 反応液タンク ５３ ポンプ ５５ 第１三方弁 ５７ 計量管 ５９ 第２三方弁 ６０ オーバーフ
ロー受け容器 ６５ 分析装置 ７１ 水素化物ガ
ス定量装置 ７２ ガス導入管 ７３ ガス接触室 ７４ ガス排出管 ７５ 吸引ポンプ ７６ Ｈ2 Ｓ検出用試験紙 ７７ ＰＨ3 検出
用試験紙 ７８ 照射ランプ ７９ フォトダイ
オード ８０ 発色強度検出装置 ８１ 試験紙走行
装置 ８２ 巻戻しリール ８３ 巻取りリー
ル ８４ 活性炭カラム ８５ カラム温度
調節装置
Claims (3)
- 【請求項１】 金属試料を反応液と反応させて、発生し
た水素化物ガスを分析して金属試料に含まれる成分を分
析する方法において、金属試料を５０〜１００℃の一定
温度に保持しながら、密閉セル内で金属試料表面に反応
液を０．１〜１mlの一定量滴下し、発生した水素化物ガ
スをキャリアーガスによって分析装置に搬送し、成分分
析を行うことを特徴とする微少量反応液滴下による金属
試料分析方法。 - 【請求項２】 金属試料を反応液と反応させて、発生し
た水素化物ガスを分析して金属試料に含まれる成分を分
析する方法において、密閉セル内で金属試料表面に予め
５０〜１００℃の一定温度に昇温した反応液を０．１〜
１mlの一定量滴下し、発生した水素化物ガスをキャリア
ーガスによって分析装置に搬送し、成分分析を行うこと
を特徴とする微少量反応液滴下による金属試料分析方
法。 - 【請求項３】 発生した水素化物ガスのうちＨ2 Ｓおよ
びＰＨ3 を、試験紙光電光度定量法で定量し、金属試料
に含まれる硫黄および燐の分析を行う請求項１または２
記載の微少量反応液滴下による金属試料分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7103643A JPH08297117A (ja) | 1995-04-27 | 1995-04-27 | 微少量反応液滴下による金属試料分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7103643A JPH08297117A (ja) | 1995-04-27 | 1995-04-27 | 微少量反応液滴下による金属試料分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08297117A true JPH08297117A (ja) | 1996-11-12 |
Family
ID=14359459
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7103643A Withdrawn JPH08297117A (ja) | 1995-04-27 | 1995-04-27 | 微少量反応液滴下による金属試料分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08297117A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016190204A1 (ja) * | 2015-05-27 | 2016-12-01 | 株式会社 イアス | 誘導結合プラズマ又はマイクロ波プラズマ分析用の希釈システム |
-
1995
- 1995-04-27 JP JP7103643A patent/JPH08297117A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016190204A1 (ja) * | 2015-05-27 | 2016-12-01 | 株式会社 イアス | 誘導結合プラズマ又はマイクロ波プラズマ分析用の希釈システム |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2003065958A (ja) | 硫黄の分析方法および分析装置 | |
| EP0990131B1 (en) | Moisture analyzer | |
| JPH0367153A (ja) | 水銀についての固体物質分析方法および装置 | |
| US7497991B2 (en) | Reagent tube for top loading analyzer | |
| US5894128A (en) | Infrared type gas analyzer | |
| US4486272A (en) | Method of electrochemical measurement utilizing photochemical reaction and apparatus therefor | |
| CN1759315A (zh) | 通过催化转化提高分析灵敏度 | |
| JP5210854B2 (ja) | 水銀分析装置および水銀分析方法 | |
| JPH08297117A (ja) | 微少量反応液滴下による金属試料分析方法 | |
| JP4527110B2 (ja) | 可変容量型バラストチャンバを有するアナライザ及び分析方法 | |
| JP2000055794A (ja) | 試料中の元素分析装置 | |
| JPH0534291A (ja) | 金属試料中の微量の燐および硫黄の分析方法およびその装置 | |
| AU2001265989B2 (en) | Method and device for measuring a component in a liquid sample | |
| JP2810790B2 (ja) | 溶融金属の直接的化学分析方法 | |
| JPH08178910A (ja) | 金属試料中の硫黄および燐の分析方法、ならびにその装置 | |
| US20200182756A1 (en) | Method for diluting a sample liquid and dilution unit for a subsequent analysis | |
| JPH08327625A (ja) | 金属試料中の炭素、硫黄および燐の分析方法、ならびにその装置 | |
| JP3538957B2 (ja) | 水中の３態窒素の分析方法及び分析装置 | |
| JPH06138116A (ja) | 金属試料中微量成分のガス化迅速分析方法及び装置 | |
| JPH0510938A (ja) | 金属試料中の燐および硫黄の分析方法およびその装置 | |
| JP3328448B2 (ja) | 金属試料分解装置 | |
| JPH0726952B2 (ja) | 金属試料中の微量炭素，硫黄，燐の分析方法およびその装置 | |
| CN101082611A (zh) | 光催化反应－浓缩热解吸自动进样仪 | |
| JPH08178914A (ja) | 金属含有成分の分析装置 | |
| JP2898433B2 (ja) | 金属試料中の微量炭素の分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020702 |