JPH0354112A - 単結晶育成原料の製造方法 - Google Patents
単結晶育成原料の製造方法Info
- Publication number
- JPH0354112A JPH0354112A JP19170989A JP19170989A JPH0354112A JP H0354112 A JPH0354112 A JP H0354112A JP 19170989 A JP19170989 A JP 19170989A JP 19170989 A JP19170989 A JP 19170989A JP H0354112 A JPH0354112 A JP H0354112A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- raw material
- aqueous solution
- single crystals
- beta
- barium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 239000002994 raw material Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 16
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 11
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 7
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract 2
- UEAZRJIQHMLYFL-UHFFFAOYSA-N barium(2+) diborate hydrate Chemical compound O.[Ba++].[Ba++].[Ba++].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] UEAZRJIQHMLYFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 18
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 8
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 abstract description 4
- XBJJRSFLZVLCSE-UHFFFAOYSA-N barium(2+);diborate Chemical compound [Ba+2].[Ba+2].[Ba+2].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] XBJJRSFLZVLCSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 abstract 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 abstract 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 abstract 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 abstract 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 abstract 1
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、非線形光学結晶ベータバリウムボレイト（
ｐ ＢａＢ２Ｏ４以下、β−ＢＢＯと略記する）単結
晶の育成原料を製造する方法の改良に関する。
ｐ ＢａＢ２Ｏ４以下、β−ＢＢＯと略記する）単結
晶の育成原料を製造する方法の改良に関する。
（従来の技術）
育戒原料に化学沈ｉ殿法により得られたバリウムボレイ
ト水和物（ＢａＢ２Ｏ４４Ｈ２Ｏ、以下ＢＢＯ水和物と
略記する）を焼威したものを使用し、種結晶の代わりに
白金線を用いて通常の高周波炉によりフランクスを用い
ない直接引き上げ法によりｐ−ＢＢＯを育成することが
可能であることがわかった（特願昭６３−３２５２Ｏ７
）。育戒に使用する原料の製造方法は、ほう酸（ＨａＢ
Ｏａ）と塩化バリウム（ＢａＣｌ・２Ｈ２Ｏ）の水溶液
のｐＨを１２以上にする必要があり、その調整に水酸化
ナトリウム（ＮａＯＨ）を使用していた。
ト水和物（ＢａＢ２Ｏ４４Ｈ２Ｏ、以下ＢＢＯ水和物と
略記する）を焼威したものを使用し、種結晶の代わりに
白金線を用いて通常の高周波炉によりフランクスを用い
ない直接引き上げ法によりｐ−ＢＢＯを育成することが
可能であることがわかった（特願昭６３−３２５２Ｏ７
）。育戒に使用する原料の製造方法は、ほう酸（ＨａＢ
Ｏａ）と塩化バリウム（ＢａＣｌ・２Ｈ２Ｏ）の水溶液
のｐＨを１２以上にする必要があり、その調整に水酸化
ナトリウム（ＮａＯＨ）を使用していた。
（発明が解決しようとする課題）
化学沈澱法によりＢＢＯ水和物を得るためのｐＨ調整に
水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を使用していたため、沈
澱したＢＢＯ水和物のなかにナトリつムイオンが不純物
として含まれてしまっていた。焼成後乾燥、洗浄した育
成原料の中にもナトリウムイオンが混入し、この原料を
不π屯物分析した結果約１０００ｐｐｍのナトリウムイ
オンが検出された。これを原料として育威した結晶の中
にも、不純物としてナトリウムイオンが混入することは
まぬがれられない。結晶中にこの様な金属イオンが入る
と結晶の品質が悪くなり、非線形光学材料としての性能
が落ちてしまうという問題があった。
水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を使用していたため、沈
澱したＢＢＯ水和物のなかにナトリつムイオンが不純物
として含まれてしまっていた。焼成後乾燥、洗浄した育
成原料の中にもナトリウムイオンが混入し、この原料を
不π屯物分析した結果約１０００ｐｐｍのナトリウムイ
オンが検出された。これを原料として育威した結晶の中
にも、不純物としてナトリウムイオンが混入することは
まぬがれられない。結晶中にこの様な金属イオンが入る
と結晶の品質が悪くなり、非線形光学材料としての性能
が落ちてしまうという問題があった。
（課題を解決するための手段）
ほう酸と塩化バリウムの水溶液からＢＢＯの水和ち物を
沈澱させる際、ｐＨの調整に水酸化テトラメチルアンモ
ニウム（以後、ＴＭＡＨと略記する）水溶液を使用する
ことにより、沈澱物の中に結晶の品質にとって有害な金
属イオン不純物が混入することなく、こうして得られた
育戒原料を用いることにより、不純物混入のない高品質
な４３−ＢＢＯ単結晶を育戒することができる。
沈澱させる際、ｐＨの調整に水酸化テトラメチルアンモ
ニウム（以後、ＴＭＡＨと略記する）水溶液を使用する
ことにより、沈澱物の中に結晶の品質にとって有害な金
属イオン不純物が混入することなく、こうして得られた
育戒原料を用いることにより、不純物混入のない高品質
な４３−ＢＢＯ単結晶を育戒することができる。
（作用）
水溶液のｐＨを強アルカリ性に調整するのには、通常ア
ルカリ金属の水酸化物を用いる。ほう酸と塩化バリウム
の水溶液からＢＢＯ水和物を沈澱させるにはｐＨを１２
以上にする必要があるので、従来までは水酸化ナトリウ
ムを用いてｐＨの調整を行っていた。しかしこの方法だ
と溶液の中にアルカリ金属イオンが含まれてしまい、こ
の金属イオンは焼威しても蒸発することはなく、不純物
として育戒原料中に含まれてしまう。しかしｐＨの調整
にＴＭＡＨを使用して沈；殿させたＢＢＯ水和物だと、
焼戒時に有機成分は蒸発してしまうので育成原料中に不
純物が混入することがない。またＴＭＡＨは半導体材料
の前処理などにも利用され、金属不純物がｌｐｐｂ以下
のものが容易に入手できる。この方法で得られた原料を
使用すれば不純物混入のない高品質なβ−ＢＢＯ単結晶
が得られる。
ルカリ金属の水酸化物を用いる。ほう酸と塩化バリウム
の水溶液からＢＢＯ水和物を沈澱させるにはｐＨを１２
以上にする必要があるので、従来までは水酸化ナトリウ
ムを用いてｐＨの調整を行っていた。しかしこの方法だ
と溶液の中にアルカリ金属イオンが含まれてしまい、こ
の金属イオンは焼威しても蒸発することはなく、不純物
として育戒原料中に含まれてしまう。しかしｐＨの調整
にＴＭＡＨを使用して沈；殿させたＢＢＯ水和物だと、
焼戒時に有機成分は蒸発してしまうので育成原料中に不
純物が混入することがない。またＴＭＡＨは半導体材料
の前処理などにも利用され、金属不純物がｌｐｐｂ以下
のものが容易に入手できる。この方法で得られた原料を
使用すれば不純物混入のない高品質なβ−ＢＢＯ単結晶
が得られる。
（実施例）
ほう酸（Ｈ３ＢＯ３）と塩化バリウム（ＢａＣｌ２４Ｈ
２Ｏ）を２：１のモル比で混合した粉末を５０’Ｃ以上
にならないように注意深く加熱した水に少しずつ加えて
いき、水に飽和する少し手前まで溶かした。次にｐＨを
１２以上になるように濃厚ＴＭＡＨ水溶液を少しずつ加
えてＢＢＯ水和物を沈澱させた。このとき、反応熱によ
り溶液の温度が５０６Ｃ以上に上がらないように容器を
冷却しながら行った（５０’Ｃ以上になると沈澱は非品
質になってしまう）。沈｝殿したＢＢ○水和物を洗浄、
乾燥後、白金の容器に移し、電気炉で１２５０°Ｃまで
加熱し約３時間その温度を保ち、その後電気炉の電源を
切って常温まで自然冷却した。こうして得られた育成原
料の不純物分析をした結果、結晶の品質とって有害な金
属イオンは検出限界以下（０。ｌｐｐｍ以下）であった
。
２Ｏ）を２：１のモル比で混合した粉末を５０’Ｃ以上
にならないように注意深く加熱した水に少しずつ加えて
いき、水に飽和する少し手前まで溶かした。次にｐＨを
１２以上になるように濃厚ＴＭＡＨ水溶液を少しずつ加
えてＢＢＯ水和物を沈澱させた。このとき、反応熱によ
り溶液の温度が５０６Ｃ以上に上がらないように容器を
冷却しながら行った（５０’Ｃ以上になると沈澱は非品
質になってしまう）。沈｝殿したＢＢ○水和物を洗浄、
乾燥後、白金の容器に移し、電気炉で１２５０°Ｃまで
加熱し約３時間その温度を保ち、その後電気炉の電源を
切って常温まで自然冷却した。こうして得られた育成原
料の不純物分析をした結果、結晶の品質とって有害な金
属イオンは検出限界以下（０。ｌｐｐｍ以下）であった
。
この原料をアルミナ耐火物で保温した内径４０ｍｍ、深
さ４０ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの白金るつぼに、加熱、融
解して充填し、直径１．５ｍｍの白金線を種結晶の代わ
りに用いて通常の高周波単結晶引き上げ装置で育成を行
った。るつぼ上部は高さ１２ｃｍの通常のアルミナ耐火
物で保温した。育戒雰囲気は空気中とし、白金線の回転
速度は１４ｒｐｍ、引き上げ速度は４ｍｍ／ｈｒとした
。この条件で育成を試みたところ、直胴部８ｍｍ，長さ
１２ｍｍのβ−ＢＢＯ単結晶を育戒できた。育威した結
晶の不純物分析をした結果、金属イオンは検出限界以下
（０．１ｐｐｍ以下）であった。
さ４０ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの白金るつぼに、加熱、融
解して充填し、直径１．５ｍｍの白金線を種結晶の代わ
りに用いて通常の高周波単結晶引き上げ装置で育成を行
った。るつぼ上部は高さ１２ｃｍの通常のアルミナ耐火
物で保温した。育戒雰囲気は空気中とし、白金線の回転
速度は１４ｒｐｍ、引き上げ速度は４ｍｍ／ｈｒとした
。この条件で育成を試みたところ、直胴部８ｍｍ，長さ
１２ｍｍのβ−ＢＢＯ単結晶を育戒できた。育威した結
晶の不純物分析をした結果、金属イオンは検出限界以下
（０．１ｐｐｍ以下）であった。
（発明の効果）
本発明によれば、ＢＢＯ融液から引き上げ法でｐ一ＢＢ
Ｏを育成する際、不糸屯物混入のない高品質なｐ一ＢＢ
Ｏ単結晶育戒原料を得ることが出来る。
Ｏを育成する際、不糸屯物混入のない高品質なｐ一ＢＢ
Ｏ単結晶育戒原料を得ることが出来る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ベータバリウムボレイト（β−ＢａＢ＿２Ｏ＿４）単結
晶を融液から引き上げ法で育成するときの原料であるバ
リウムボレイト水和物（ＢａＢ＿２Ｏ＿４・４Ｈ＿２Ｏ
）の製造において、ほう酸（Ｈ＿３ＢＯ＿３）と塩化バ
リウム（ＢａＣｌ・２Ｈ＿２Ｏ）の水溶液から目的の化
合物を沈澱によって製造する際に、水酸化テトラメチル
アンモニウム （（ＣＨ＿３）＿４ＮＯＨ）水溶液をｐＨの調整に用い
ることを特徴とする単結晶育成原料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19170989A JPH07115861B2 (ja) | 1989-07-24 | 1989-07-24 | 単結晶育成原料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19170989A JPH07115861B2 (ja) | 1989-07-24 | 1989-07-24 | 単結晶育成原料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0354112A true JPH0354112A (ja) | 1991-03-08 |
| JPH07115861B2 JPH07115861B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=16279175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19170989A Expired - Fee Related JPH07115861B2 (ja) | 1989-07-24 | 1989-07-24 | 単結晶育成原料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07115861B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5454345A (en) * | 1992-06-18 | 1995-10-03 | Nec Corporation | Method of growing single crystal of β-barium borate |
| WO2004079060A1 (ja) * | 2003-02-13 | 2004-09-16 | Japan Science And Technology Agency | ボレート系結晶の製造方法とレーザー発振装置 |
| CN100362144C (zh) * | 2003-02-13 | 2008-01-16 | 独立行政法人科学技术振兴机构 | 硼酸盐系结晶的制造方法和激光振荡器 |
-
1989
- 1989-07-24 JP JP19170989A patent/JPH07115861B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5454345A (en) * | 1992-06-18 | 1995-10-03 | Nec Corporation | Method of growing single crystal of β-barium borate |
| WO2004079060A1 (ja) * | 2003-02-13 | 2004-09-16 | Japan Science And Technology Agency | ボレート系結晶の製造方法とレーザー発振装置 |
| JPWO2004079060A1 (ja) * | 2003-02-13 | 2006-06-08 | 独立行政法人科学技術振興機構 | ボレート系結晶の製造方法とレーザー発振装置 |
| CN100362144C (zh) * | 2003-02-13 | 2008-01-16 | 独立行政法人科学技术振兴机构 | 硼酸盐系结晶的制造方法和激光振荡器 |
| US7744696B2 (en) | 2003-02-13 | 2010-06-29 | Japan Science And Technology Agency | Method for preparing borate-based crystal and laser oscillation apparatus |
| JP4619946B2 (ja) * | 2003-02-13 | 2011-01-26 | 独立行政法人科学技術振興機構 | ボレート系結晶の製造方法とレーザー発振装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07115861B2 (ja) | 1995-12-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108706614B (zh) | 一种活性硅铝粉及其制备方法 | |
| JPH0354112A (ja) | 単結晶育成原料の製造方法 | |
| CN112521016A (zh) | 一种氟硅酸钇晶相钇铝硅酸盐氧氟玻璃陶瓷及其制备方法 | |
| TW509661B (en) | Method for producing calcium borate | |
| JPH01172226A (ja) | 高純度パラタングステン酸アンモニウム結晶の製造方法 | |
| JP3667515B2 (ja) | 石英ガラスルツボの製造方法 | |
| CN107089672B (zh) | 一种光学玻璃用硝酸钾生产方法 | |
| JPH038713A (ja) | 単結晶育成原料の製造方法 | |
| CN1078632C (zh) | 生长低温相偏硼酸钡大单晶的气冷晶体法 | |
| JPH0455309A (ja) | 粒状メタケイ酸ナトリウム含水結晶の製造方法 | |
| DE2115391A1 (ja) | ||
| RU2774163C1 (ru) | Способ рекуперации отходов производства вольфрамата кадмия | |
| JPS6065719A (ja) | リチウムアルミネ−ト粉末の製造方法 | |
| JP3719452B2 (ja) | 単結晶銅の製造方法 | |
| CN1155742C (zh) | 硼磷酸钠晶体的熔体生长方法 | |
| SU1528730A1 (ru) | Способ получени мелкокристаллического @ -кварца | |
| JPH06305717A (ja) | 不活性ガスによる硫化ソーダ有形物の脱水方法 | |
| SU1175881A1 (ru) | Способ подготовки сырь дл получени кварцевого или оптического стекла | |
| JPH0218393A (ja) | 人工水晶の製造方法 | |
| JPS5849516B2 (ja) | 不純物の少ないシリコン単結晶の製造方法 | |
| JP2602672B2 (ja) | チタン酸アルカリ金属化合物の製造法 | |
| JP2007044639A (ja) | 晶析方法および晶析装置 | |
| RU1531388C (ru) | Способ извлечения лития из рассолов | |
| Xu et al. | Growth of BPO 4 single crystals from Li 2 Mo 3 O 10 flux | |
| KR950004769B1 (ko) | 결정성 규산나트륨의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |