JP2602672B2 - チタン酸アルカリ金属化合物の製造法 - Google Patents
チタン酸アルカリ金属化合物の製造法Info
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- JP2602672B2 JP2602672B2 JP62287107A JP28710787A JP2602672B2 JP 2602672 B2 JP2602672 B2 JP 2602672B2 JP 62287107 A JP62287107 A JP 62287107A JP 28710787 A JP28710787 A JP 28710787A JP 2602672 B2 JP2602672 B2 JP 2602672B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、チタン酸アルカリ金属化合物の新規な製造
法に関する。
法に関する。
従来の技術及びその問題点 チタン酸カリウム、チタン酸ナトリウム等のチタン酸
アルカリ金属化合物は、一般に直径が0.1〜数μｍ程度
で、繊維長が数10〜数100μｍ程度の繊維で、耐火断熱
性に優れ、ブレーキライニング材やエンジニアリングプ
ラスチツクスの補強充填材等の工業材料として好適に使
用されている。
アルカリ金属化合物は、一般に直径が0.1〜数μｍ程度
で、繊維長が数10〜数100μｍ程度の繊維で、耐火断熱
性に優れ、ブレーキライニング材やエンジニアリングプ
ラスチツクスの補強充填材等の工業材料として好適に使
用されている。
チタン酸アルカリ金属化合物の製造法として種々の方
法が知られているが、中でもフラツクス（融剤）を用い
るフラツクス法が比較的長い繊維長のチタン酸アルカリ
繊維が得られることが知られている。しかしながら、フ
ラツクス法には、目的物分離の際のフラツクスの除去回
収工程が煩雑である上に、化学的安定性、耐熱性等に極
めて優れ工業材料として特に有用な六チタン酸カリウム
繊維を直接得ることができないという欠点があり、その
ため六チタン酸カリウム繊維は二チタン酸カリウム繊維
や四チタン酸カリウム繊維からの誘導品として製造され
ているのが現状である〔例えば、無機材質研究所研究報
告書第34号，第18〜26頁（1982年発行）等参照〕。
法が知られているが、中でもフラツクス（融剤）を用い
るフラツクス法が比較的長い繊維長のチタン酸アルカリ
繊維が得られることが知られている。しかしながら、フ
ラツクス法には、目的物分離の際のフラツクスの除去回
収工程が煩雑である上に、化学的安定性、耐熱性等に極
めて優れ工業材料として特に有用な六チタン酸カリウム
繊維を直接得ることができないという欠点があり、その
ため六チタン酸カリウム繊維は二チタン酸カリウム繊維
や四チタン酸カリウム繊維からの誘導品として製造され
ているのが現状である〔例えば、無機材質研究所研究報
告書第34号，第18〜26頁（1982年発行）等参照〕。
問題点を解決するための手段 本発明者は、上記従来技術の欠点が解消され六チタン
酸カリウム繊維であつても直接得ることができるチタン
酸アルカリ金属化合物の製造法を開発するべく鋭意研究
した。その結果、特定の三成分系ガラスを加熱溶融後冷
却するときにはチタン酸アルカリ金属化合物の結晶が析
出すること、この場合目的物の分離が容易であること、
六チタン酸カリウム繊維やチタン酸ナトリウム繊維等を
直接収得することができること等を見い出し、本発明を
完成するに至った。
酸カリウム繊維であつても直接得ることができるチタン
酸アルカリ金属化合物の製造法を開発するべく鋭意研究
した。その結果、特定の三成分系ガラスを加熱溶融後冷
却するときにはチタン酸アルカリ金属化合物の結晶が析
出すること、この場合目的物の分離が容易であること、
六チタン酸カリウム繊維やチタン酸ナトリウム繊維等を
直接収得することができること等を見い出し、本発明を
完成するに至った。
即ち本発明は、R2O（式中、Ｒはアルカリ金属を示
す。）５〜60重量％、TiO230〜90重量％及びSiO21〜65
重量％からなる三成分系ガラスを加熱溶融した後、これ
を冷却してチタン酸アルカリ金属化合物の結晶を析出さ
せ、次いで該結晶周辺部のケイ酸アルカリガラスを溶解
除去することを特徴とするチタン酸アルカリ金属化合物
の製造法に係る。
す。）５〜60重量％、TiO230〜90重量％及びSiO21〜65
重量％からなる三成分系ガラスを加熱溶融した後、これ
を冷却してチタン酸アルカリ金属化合物の結晶を析出さ
せ、次いで該結晶周辺部のケイ酸アルカリガラスを溶解
除去することを特徴とするチタン酸アルカリ金属化合物
の製造法に係る。
本発明方法においては、R2O、TiO2及びSiO2からなる
三成分系のガラスを原料として用いる。ここで、Ｒのア
ルカリ金属としては、カリウム、ナトリウム等が好まし
い。ガラスの各成分の組成割合としては、目的のチタン
酸アルカリ金属化合物の結晶化の観点から、R2Oが５〜6
0重量％程度、TiO2が30〜90重量％程度及びSiO2が１〜6
5重量％程度であることが必要である。この範囲のうち
で好ましい組成割合は、R2Oが15〜60重量％程度、TiO2
が35〜85重量％程度及びSiO2が１〜35重量％程度であ
る。
三成分系のガラスを原料として用いる。ここで、Ｒのア
ルカリ金属としては、カリウム、ナトリウム等が好まし
い。ガラスの各成分の組成割合としては、目的のチタン
酸アルカリ金属化合物の結晶化の観点から、R2Oが５〜6
0重量％程度、TiO2が30〜90重量％程度及びSiO2が１〜6
5重量％程度であることが必要である。この範囲のうち
で好ましい組成割合は、R2Oが15〜60重量％程度、TiO2
が35〜85重量％程度及びSiO2が１〜35重量％程度であ
る。
上記原料ガラスとしては、上記ガラス自体又は加熱溶
融することによりガラスの各成分の金属酸化物となる原
料化合物を使用できる。該原料化合物としては、R2Oに
対応する化合物として、例えば炭酸カリウム、炭酸ナト
リウム等の炭酸アルカリ、水酸化カリウム、水酸化ナト
リウム等の水酸化アルカリ、炭酸水素カリウム、炭酸水
素ナトリウム等の炭酸水素アルカリ、硫酸カリウム、硫
酸ナトリウム等の硫酸アルカリ等を挙げることができ
る。また、TiO2に対応する化合物として、例えば二酸化
チタン、水酸化チタン等を挙げることができる。また、
SiO2に対応する化合物として、例えば珪砂、珪華、珪
石、沈降性シリカ、シリカゲル、ホワイトカーボン、シ
リカフユーム等を挙げることができる。更に、R2O及びS
iO2の両者に対応する化合物として、例えばケイ酸カリ
ウム、ケイ酸ナトリウム等のケイ酸アルカリ等を挙げる
ことができる。
融することによりガラスの各成分の金属酸化物となる原
料化合物を使用できる。該原料化合物としては、R2Oに
対応する化合物として、例えば炭酸カリウム、炭酸ナト
リウム等の炭酸アルカリ、水酸化カリウム、水酸化ナト
リウム等の水酸化アルカリ、炭酸水素カリウム、炭酸水
素ナトリウム等の炭酸水素アルカリ、硫酸カリウム、硫
酸ナトリウム等の硫酸アルカリ等を挙げることができ
る。また、TiO2に対応する化合物として、例えば二酸化
チタン、水酸化チタン等を挙げることができる。また、
SiO2に対応する化合物として、例えば珪砂、珪華、珪
石、沈降性シリカ、シリカゲル、ホワイトカーボン、シ
リカフユーム等を挙げることができる。更に、R2O及びS
iO2の両者に対応する化合物として、例えばケイ酸カリ
ウム、ケイ酸ナトリウム等のケイ酸アルカリ等を挙げる
ことができる。
原料ガラスの加熱溶融は、上記三成分系ガラス自体又
は該ガラスの原料化合物を、通常900〜1500℃程度の温
度に加熱することにより行なわれる。
は該ガラスの原料化合物を、通常900〜1500℃程度の温
度に加熱することにより行なわれる。
次に、加熱溶融した三成分系ガラスを冷却して、目的
のチタン酸アルカリ金属化合物の結晶を析出させる。冷
却の条件は、特に限定されず、ガラスの組成割合や必要
とする繊維長等に応じて、適宜決定すれば良い。例え
ば、ガラスの組成割合が前記好ましい範囲内にあれば、
室温下に放冷する程度の冷却条件でチタン酸アルカリ金
属化合物の結晶が充分に成長析出する。
のチタン酸アルカリ金属化合物の結晶を析出させる。冷
却の条件は、特に限定されず、ガラスの組成割合や必要
とする繊維長等に応じて、適宜決定すれば良い。例え
ば、ガラスの組成割合が前記好ましい範囲内にあれば、
室温下に放冷する程度の冷却条件でチタン酸アルカリ金
属化合物の結晶が充分に成長析出する。
次いで、上記でガラス中に析出した目的のチタン酸ア
ルカリ金属化合物の結晶を、該結晶周辺部のケイ酸アル
カリガラスを溶解除去することにより分離、収得する。
ケイ酸アルカリガラスの溶解除去は、水又は水酸化カリ
ウム、水酸化ナトリウム等の水酸化アルカリの水溶液を
用いて容易に行なうことができる。この際、必要に応じ
て、適宜攪拌したり加熱したりしても良い。また、ケイ
酸アルカリガラスの溶解除去の好ましい態様として、オ
ートクレーブ処理による方法を挙げることができる。即
ち、チタン酸アルカリ金属化合物が析出したガラスをオ
ートクレーブに入れ、通常１〜100Kg/cm2程度、好まし
くは５〜30Kg/cm2の圧力、通常20〜310℃程度、好まし
くは50〜240℃の温度でケイ酸アルカリガラスを溶解
し、フイルタープレス機等を用いて過することによ
り、チタン酸アルカリ金属化合物を容易に得ることがで
きる。
ルカリ金属化合物の結晶を、該結晶周辺部のケイ酸アル
カリガラスを溶解除去することにより分離、収得する。
ケイ酸アルカリガラスの溶解除去は、水又は水酸化カリ
ウム、水酸化ナトリウム等の水酸化アルカリの水溶液を
用いて容易に行なうことができる。この際、必要に応じ
て、適宜攪拌したり加熱したりしても良い。また、ケイ
酸アルカリガラスの溶解除去の好ましい態様として、オ
ートクレーブ処理による方法を挙げることができる。即
ち、チタン酸アルカリ金属化合物が析出したガラスをオ
ートクレーブに入れ、通常１〜100Kg/cm2程度、好まし
くは５〜30Kg/cm2の圧力、通常20〜310℃程度、好まし
くは50〜240℃の温度でケイ酸アルカリガラスを溶解
し、フイルタープレス機等を用いて過することによ
り、チタン酸アルカリ金属化合物を容易に得ることがで
きる。
斯くして、目的のチタン酸アルカリ金属化合物特に繊
維状のチタン酸カリウム結晶就中六チタン酸カリウム結
晶やチタン酸ナトリウム結晶等を好適に製造できる。ま
た、これらの結晶としては、長いものでは数mmから数十
mm程度のものも製造できる。
維状のチタン酸カリウム結晶就中六チタン酸カリウム結
晶やチタン酸ナトリウム結晶等を好適に製造できる。ま
た、これらの結晶としては、長いものでは数mmから数十
mm程度のものも製造できる。
発明の効果 本発明によれば、次のような格別顕著な効果が得られ
る。
る。
（１）目的のチタン酸アルカリ金属化合物を簡便な方法
で容易に製造できる。
で容易に製造できる。
（２）特に、繊維状のチタン酸カリウム結晶就中六チタ
ン酸カリウム結晶やチタン酸ナトリウム結晶等を直接好
適に収得することができる。
ン酸カリウム結晶やチタン酸ナトリウム結晶等を直接好
適に収得することができる。
（３）得られる繊維状結晶の長さは、長いものでは数mm
から数十mm程度にも達する。
から数十mm程度にも達する。
（４）本発明方法におけるケイ酸アルカリガラスの溶解
除去工程で生じるケイ酸アルカリ水溶液は、シリカゲル
原料や鋳型用バインダー等の工業製品としてそのまま利
用できる。
除去工程で生じるケイ酸アルカリ水溶液は、シリカゲル
原料や鋳型用バインダー等の工業製品としてそのまま利
用できる。
実施例 次に、実施例を挙げて、本発明を更に具体的に説明す
る。
る。
実施例１ 炭酸カリウム116g、二酸化チタン110g及び沈降性シリ
カ10gを混合し、シヤモツト質のるつぼに入れ、電気炉
内で1200℃の温度で加熱溶融しガラス化した。これを電
気炉から取出し、室温下に放冷してガラスを結晶化（失
透）させた。
カ10gを混合し、シヤモツト質のるつぼに入れ、電気炉
内で1200℃の温度で加熱溶融しガラス化した。これを電
気炉から取出し、室温下に放冷してガラスを結晶化（失
透）させた。
次に、この結晶化ガラス100gに水100gを加えて温浴中
で80℃前後に加熱しながらケイ酸カリウムガラスを溶解
し過してケイ酸カリウム水溶液約134gと約66gの過
残渣を得た。この過残渣は、光学顕微鏡で観察したと
ころ直径約１μｍ程度、長さ約600μｍ程度の繊維状結
晶であり、又Ｘ線回折を行なった結果六チタン酸カリウ
ム（K2O・6TiO2）であることが判った。
で80℃前後に加熱しながらケイ酸カリウムガラスを溶解
し過してケイ酸カリウム水溶液約134gと約66gの過
残渣を得た。この過残渣は、光学顕微鏡で観察したと
ころ直径約１μｍ程度、長さ約600μｍ程度の繊維状結
晶であり、又Ｘ線回折を行なった結果六チタン酸カリウ
ム（K2O・6TiO2）であることが判った。
実施例２ 炭酸ナトリウム120g、二酸化チタン120g及び沈降性シ
リカ10gを混合し、シヤモツト質のるつぼに入れ、電気
炉内で1300℃の温度で加熱溶融しガラス化した。これを
電気炉から取出し、室温下に放冷してガラスを結晶化
（失透）させた。
リカ10gを混合し、シヤモツト質のるつぼに入れ、電気
炉内で1300℃の温度で加熱溶融しガラス化した。これを
電気炉から取出し、室温下に放冷してガラスを結晶化
（失透）させた。
次に、この結晶化ガラス100gに水100gを加えてオート
クレーブ中で約180℃、約10Kg/cm2程度でケイ酸ナトリ
ウムガラスを溶解し過してケイ酸ナトリウム水溶液約
132gと約68gの過残渣を得た。この過残渣は、光学
顕微鏡で観察したところ直径約１μｍ程度、長さ約200
μｍ程度の繊維状結晶であり、又Ｘ線回折を行なった結
果六チタン酸ナトリウム（Na2O・6TiO2）であることが
判った。
クレーブ中で約180℃、約10Kg/cm2程度でケイ酸ナトリ
ウムガラスを溶解し過してケイ酸ナトリウム水溶液約
132gと約68gの過残渣を得た。この過残渣は、光学
顕微鏡で観察したところ直径約１μｍ程度、長さ約200
μｍ程度の繊維状結晶であり、又Ｘ線回折を行なった結
果六チタン酸ナトリウム（Na2O・6TiO2）であることが
判った。
Claims (1)
- 【請求項１】R2O（式中、Ｒはアルカリ金属を示す。）
５〜60重量％、TiO230〜90重量％及びSiO21〜65重量％
からなる三成分系ガラスを加熱溶融した後、これを冷却
してチタン酸アルカリ金属化合物の結晶を析出させ、次
いで該結晶周辺部のケイ酸アルカリガラスを溶解除去す
ることを特徴とするチタン酸アルカリ金属化合物の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62287107A JP2602672B2 (ja) | 1987-11-12 | 1987-11-12 | チタン酸アルカリ金属化合物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62287107A JP2602672B2 (ja) | 1987-11-12 | 1987-11-12 | チタン酸アルカリ金属化合物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01131027A JPH01131027A (ja) | 1989-05-23 |
| JP2602672B2 true JP2602672B2 (ja) | 1997-04-23 |
Family
ID=17713152
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62287107A Expired - Lifetime JP2602672B2 (ja) | 1987-11-12 | 1987-11-12 | チタン酸アルカリ金属化合物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2602672B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6585951B1 (en) * | 2000-10-30 | 2003-07-01 | Idaho Research Foundation, Inc. | Methods for manufacturing dielectric powders |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6121914A (ja) * | 1984-07-06 | 1986-01-30 | Kubota Ltd | チタン化合物繊維の製造方法 |
| JPS6163529A (ja) * | 1984-09-04 | 1986-04-01 | Kubota Ltd | チタン化合物繊維の製造方法 |
-
1987
- 1987-11-12 JP JP62287107A patent/JP2602672B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01131027A (ja) | 1989-05-23 |
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