RU2774163C1 - Способ рекуперации отходов производства вольфрамата кадмия - Google Patents
Способ рекуперации отходов производства вольфрамата кадмия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2774163C1 RU2774163C1 RU2022101574A RU2022101574A RU2774163C1 RU 2774163 C1 RU2774163 C1 RU 2774163C1 RU 2022101574 A RU2022101574 A RU 2022101574A RU 2022101574 A RU2022101574 A RU 2022101574A RU 2774163 C1 RU2774163 C1 RU 2774163C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cdwo
- crystals
- composition
- production
- waste
- Prior art date
Links
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 23
- OUMLAYUZCYYIOD-UHFFFAOYSA-N cadmium(2+);dioxido(dioxo)tungsten Chemical compound [Cd+2].[O-][W]([O-])(=O)=O OUMLAYUZCYYIOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 14
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 33
- CXKCTMHTOKXKQT-UHFFFAOYSA-N Cadmium oxide Chemical compound [Cd]=O CXKCTMHTOKXKQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N Tungsten trioxide Chemical compound O=[W](=O)=O ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 238000002591 computed tomography Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 10
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 9
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 7
- 230000005712 crystallization Effects 0.000 description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 7
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000011068 load Methods 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 3
- CFEAAQFZALKQPA-UHFFFAOYSA-N cadmium(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Cd+2] CFEAAQFZALKQPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 3
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 3
- 229910001930 tungsten oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000002989 correction material Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- DVARTQFDIMZBAA-UHFFFAOYSA-O Ammonium nitrate Chemical compound [NH4+].[O-][N+]([O-])=O DVARTQFDIMZBAA-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 208000005333 Pulmonary Edema Diseases 0.000 description 1
- 206010037423 Pulmonary oedema Diseases 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910000011 cadmium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- GKDXQAKPHKQZSC-UHFFFAOYSA-L cadmium(2+);carbonate Chemical compound [Cd+2].[O-]C([O-])=O GKDXQAKPHKQZSC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- XIYPBSADJSJKMF-UHFFFAOYSA-N cadmium;dihydrate Chemical compound O.O.[Cd] XIYPBSADJSJKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 210000000653 nervous system Anatomy 0.000 description 1
- 230000002276 neurotropic Effects 0.000 description 1
- 230000001766 physiological effect Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000002588 toxic Effects 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000000411 transmission spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000007704 wet chemistry method Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к неорганической химии, а именно к рекуперации отходов производства вольфрамата кадмия для выращивания кристаллов CdWO4, являющегося перспективным материалом для использования в спектроскопическом и радиометрическом оборудовании, компьютерной томографии и сцинтилляционных болометрах. Способ рекуперации отходов производства вольфрамата кадмия CdWO4 заключается в том, что сначала смешивают оксид кадмия с триоксидом вольфрама в стехиометрическом соотношении 1,13-1,15, нагревают полученную смесь до температуры 1000°С на воздухе с получением материала сверхстехиометрического состава CdzWO4 (z=1,13-1,15), а затем сплавляют его с отходами производства состава CdxWO4 (х=0,95-0,97), извлеченными из тигля после роста кристаллов, с последующей трехкратной перекристаллизацией расплава методом Чохральского с получением кристаллов стехиометрического состава CdWO4. Технический результат состоит в возможности безотходного промышленного выращивания кристаллов CdWO4 с минимальными потерями на переработку остаточного расплава. 5 пр., 2 ил.
Description
Изобретение относится к неорганической химии, а именно к рекуперации отходов производства вольфрамата кадмия (CdWO4) для выращивания кристаллов CdWO4.
Вольфрамат кадмия люминесцирует в видимой области спектра под воздействием УФ и рентгеновского излучения. Благодаря высокой радиационной стойкости и высокому коэффициенту поглощения, кристаллы CdWO4 являются перспективным материалом для использования в спектроскопическом и радиометрическом оборудовании, компьютерной томографии и сцинтилляционных болометрах. Свойства сцинтилляционных кристаллов сильно зависят от катионных примесей с концентрацией близкой к пределу их обнаружения современными аналитическими методами. В низкоградиентном методе Чохральского, разработанном в Институте неорганической химии СО РАН, используют полузакрытую систему, подавляющую улетучивание компонентов расплава [Ε.Н. Галашов, В.А. Гусев, В. Шлегель и др. // Кристаллография. - 2009. - Т.54. - №4. - С. 733-735]. Низкие градиенты температур (0,1-1 К/см) снижают потери расплава до 0,2-0,5% (мас.), а отсутствие перегрева расплава позволяет использовать для роста кристаллов до 90% загружаемой шихты. Однако предложенный низкоградиентный метод выращивания имеет свои недостатки: а) высокие требования к чистоте шихты - наличие неизоморфных примесей приводит к образованию макроступенек на фронте кристаллизации и нарушению однородности кристалла; б) длительная выдержка кристалла при температурах близких в температуре плавления благоприятствует диффузионной ползучести и, как следствие, к образованию в объеме малоугловых границ (около 1 градуса). При выращивании кристаллов методом Чохральского потери CdO достигают 1-1,5% (мас.) и вызывают неоднородность состава по длине слитка, что является существенным недостатком метода, причем выход годного составляет 50-60% (мас.) от исходной массы шихты, а оставшийся в тигле расплав не может быть повторно использован в качестве шихты для выращивания кристаллов по причине значительного отклонения состава от стехиометрии: CdxWO4 (х=0,95-0,97). Поэтому воспроизводимое получение качественной шихты является важным этапом в технологии выращивания кристаллов CdWO4.
Известен способ получения вольфрамата кадмия [В.А. Кобзарь-Зленко, Н.П. Иванов, Л.Л. Нагорнная // Патент SU №1784583А1 от 30.12.1992 Бюл. №48] - аналог, в котором навески триоксида вольфрама растворяют в водном растворе гидроксида аммония, а оксида кадмия - в водном растворе нитрата аммония; растворы смешивают и нагревают до температуры кипения и выпаривают до 60-80% первоначального объема. Выпавший осадок, который отфильтровывают, промывают и сушат, представляет собой мелкокристаллический белый порошок со структурой вольфрамата кадмия. Наряду со снижением энергоемкости процесса синтеза на порядок по сравнению с энергоемкостью твердофазной реакции с участием оксидов вольфрама и кадмия, предложенный способ имеет существенный недостаток, препятствующий его широкому промышленному внедрению: в ходе химических реакций образуется свободный аммоний, разлагающийся на аммиак и водород. Известно, что аммиак по токсичности относят к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76. По физиологическому действию на организм аммиак обладает удушающим и нейротропным действием, способным при ингаляционном поражении вызвать токсический отек легких и тяжелое поражение нервной системы. Кроме того, как показали эксперименты, для получения совершенных кристаллов CdWO4 нужно использовать шихту сверхстехиометрического состава по кадмию CdyWO4 (у=1,01-1,03), а предложенный способ позволяет получать исключительно соединение состава CdWO4. Поэтому предложенный способ имеет ограниченное применение в объемах, не превышающих нескольких десятков грамм вольфрамата кадмия за процесс и не пригоден в качестве способа рекуперации отходов производства для выращивания кристаллов методом Чохральского.
Известен способ регенерации отходов производства монокристаллов CdWO4 [Назарова А.В. Физико-химические основы и способы регенерации оксидов вольфрама и кадмия из отходов производства монокристаллов вольфрамата кадмия: автореф. дис. к.т.н.: 05.16.03. - М., 1992. - 27 с.] - прототип, в котором предложена схема переработки отходов монокристаллов CdWO4, включающая разложение отходов 20% раствором NaOH, ионообменную конверсию растворов Na2WO4 в паравольфрамат аммония с последующей кристаллизацией; растворение гидроксида кадмия в серной кислоте и осаждение из раствора карбоната кадмия. Лабораторные опыты показали извлечение 92,4% WO3 и 98,5% Cd. Несмотря на то, что автор показал преимущества щелочного способа регенерации оксидов вольфрама и кадмия перед кислотным способом, существует ряд ограничений технологического характера, сдерживающих его применение в промышленных масштабах: к очевидным недостаткам как щелочного, так и кислотного способов переработки отходов можно отнести использование большого количества жидких экологически опасных реагентов, хотя сам автор считает это не существенным из-за малых объемов перерабатываемых отходов, причем высокая стоимость едкого натра делает предложенный способ экономически не рентабельным по сравнению с традиционными промышленными пирометаллургиче-скими методами переработки кадмий содержащих отходов [Волынский В.В., Лопашев А.В., Казаринов И.А. и др. // Изв. ВУЗов. Химия и химическая технология. - 2006. - Т. 49. - Вып. 12. - С. 66-70]. Кроме того, следует заметить, что основными отличием продуктов «мокрой химии» от аналогичных продуктов твердофазного синтеза является существенно меньший размер зерна, что оказывает благотворное влияние на кинетику синтеза шихты сверхстехиометрического состава CdyWO4 (у=1,01-1,03) при смешении триоксида вольфрама с оксидом кадмия и нагрева полученной смеси до 1000°С на воздухе, но в дальнейшем негативно сказывается на качестве расплава на этапе выращивания кристаллов методом Чохральского. Поэтому предложенный способ не пригоден в качестве способа рекуперации отходов производства для выращивания кристаллов методом Чохральского.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа рекуперации отходов производства кристаллов вольфрамата кадмия для повторного выращивания кристаллов методом Чохральского.
Технический результат достигается за счет того, что рекуперацию отходов производства вольфрамата кадмия, проводят путем сплавления материала корректирующего состава CdzWO4 (z=1,13-1,15) с отходами производства, извлеченными из тигля после роста, состава CdxWO4 (х=0,95-0,97) с последующей трехкратной перекристаллизацией полученного материала методом Чохральского; материал корректирующего состава CdzWO4 (z=1,13-1,15) получают твердофазным синтезом на воздухе при 1000°С из смеси триоксида вольфрама с оксидом кадмия. В результате получен материал, пригодный для выращивания кристаллов методом Чохральского. Преимуществом предлагаемого способа рекуперации отходов производства вольфрамата кадмия является возможность безотходного промышленного выращивания кристаллов CdWO4 с минимальными потерями на переработку остаточного расплава.
Состав отходов производства, по нашим экспериментальным данным, всегда соответствует CdxWO4 (х=0,95-0,97). Для определения оптимального корректирующего состава CdzWO4 (z=1,13-1,15) была проведена серия экспериментов.
Пример 1. Навески исходных соединений CdO и WO3 чистотой 6N брали в сверхстехиометрическом соотношении z⋅CdO+WO3=CdzWO4 (z=1,01-1,03), тщательно перемешивали в шаровой мельнице и помещали в платиновый тигель диаметром 80 мм, высотой 80 мм с толщиной стенки 1 мм для синтеза на воздухе при температуре 1000°С в течение 86 часов при общей массе загрузки 800 г. Полученный материал корректирующего состава CdzWO4 (z=1,01-1,03) в количестве 400 г сплавляли с отходами производства, извлеченными из тигля после роста, состава CdxWO4 (х=0,95-0,97) в количестве 400 г. Выращивание кристаллов проводили методом Чохральского в платиновом тигле диаметром 80 мм, высотой 80 мм с толщиной стенки 3 мм со скоростью вытягивания не более 2 мм/ч; вращения 40 об/мин; при температуре расплава 1350°С и градиенте температуры на фронте кристаллизации 10 град./см. После трехкратной перекристаллизации получить кристаллы стехиометрического состава CdWO4 не удалось.
Пример 2. Навески исходных соединений CdO и WO3 чистотой 6N брали в сверхстехиометрическом соотношении z⋅CdO+WO3=CdzWO4 (z=1,07-1,09), тщательно перемешивали в шаровой мельнице и помещали в платиновый тигель диаметром 80 мм, высотой 80 мм с толщиной стенки 1 мм для синтеза на воздухе при температуре 1000°С в течение 86 часов при общей массе загрузки 800 г. Полученный материал корректирующего состава CdzWO4 (z=1,07-1,09) в количестве 400 г сплавляли с отходами производства, извлеченными из тигля после роста, состава CdxWO4 (х=0,95-0,97) в количестве 400 г. Выращивание кристаллов проводили методом Чохральского в платиновом тигле диаметром 80 мм, высотой 80 мм с толщиной стенки 3 мм со скоростью вытягивания не более 2 мм/ч; вращения 40 об/мин; при температуре расплава 1350°С и градиенте температуры на фронте кристаллизации 10 град./см. После трехкратной перекристаллизации получить кристаллы стехиометрического состава CdWO4 не удалось.
Пример 3. Навески исходных соединений CdO и WO3 чистотой 6N брали в сверхстехиометрическом соотношении z⋅CdO+WO3=CdzWO4 (z=1,10-1,12), тщательно перемешивали в шаровой мельнице и помещали в платиновый тигель диаметром 80 мм, высотой 80 мм с толщиной стенки 1 мм для синтеза на воздухе при температуре 1000°С в течение 86 часов при общей массе загрузки 800 г.
Полученный материал корректирующего состава CdzWO4 (z=1,10-1,12) в количестве 400 г сплавляли с отходами производства, извлеченными из тигля после роста, состава CdxWO4 (х=0,95-0,97) в количестве 400 г. Выращивание кристаллов проводили методом Чохральского в платиновом тигле диаметром 80 мм, высотой 80 мм с толщиной стенки 3 мм со скоростью вытягивания не более 2 мм/ч; вращения 40 об/мин; при температуре расплава 1350°С и градиенте температуры на фронте кристаллизации 10 град./см. После трехкратной перекристаллизации получить кристаллы стехиометрического состава CdWO4 не удалось.
Пример 4. Навески исходных соединений CdO и WO3 чистотой 6N брали в сверхстехиометрическом соотношении z⋅CdO+WO3=CdzWO4 (z=1,13-1,15), тщательно перемешивали в шаровой мельнице и помещали в платиновый тигель диаметром 80 мм, высотой 80 мм с толщиной стенки 1 мм для синтеза на воздухе при температуре 1000°С в течение 86 часов при общей массе загрузки 800 г. Полученный материал корректирующего состава CdzWO4 (z=1,13-1,15) в количестве 400 г сплавляли с отходами производства, извлеченными из тигля после роста, состава CdxWO4 (х=0,95-0,97) в количестве 400 г. Выращивание кристаллов проводили методом Чохральского в платиновом тигле диаметром 80 мм, высотой 80 мм с толщиной стенки 3 мм со скоростью вытягивания не более 2 мм/ч; вращения 40 об/мин; при температуре расплава 1350°С и градиенте температуры на фронте кристаллизации 10 град./см. После трехкратной перекристаллизации удалось получить кристаллы стехиометрического состава CdWO4.
Пример 5. Навески исходных соединений CdO и WO3 чистотой 6N брали в сверхстехиометрическом соотношении z⋅CdO+WO3=CdzWO4 (z=1,16-1,18), тщательно перемешивали в шаровой мельнице и помещали в платиновый тигель диаметром 80 мм, высотой 80 мм с толщиной стенки 1 мм для синтеза на воздухе при температуре 1000°С в течение 86 часов при общей массе загрузки 800 г. Полученный материал корректирующего состава CdzWO4 (z=1,16-1,18) в количестве 400 г сплавляли с отходами производства, извлеченными из тигля после роста, состава CdxWO4 (х=0,95-0,97) в количестве 400 г. Выращивание кристаллов проводили методом Чохральского в платиновом тигле диаметром 80 мм, высотой 80 мм с толщиной стенки 3 мм со скоростью вытягивания не более 2 мм/ч; вращения 40 об/мин; при температуре расплава 1350°С и градиенте температуры на фронте кристаллизации 10 град./см. После трехкратной перекристаллизации получить кристаллы стехиометрического состава CdWO4 не удалось.
На фиг. 1 представлены кристаллы CdWO4, выращенные с добавлением материала корректирующего состава из примера 4 (трехкратная перекристаллизация расплава - слева направо). На фиг. 2 представлены спектры пропускания кристаллов CdWO4, выращенные с добавлением материала корректирующего состава из примера 4 до и после перекристаллизации. Преимуществом предлагаемого способа рекуперации отходов производства вольфрамата кадмия является возможность безотходного промышленного выращивания кристаллов CdWO4 с минимальными потерями на переработку остаточного расплава.
Claims (1)
- Способ рекуперации отходов производства вольфрамата кадмия CdWO4, отличающийся тем, что сначала смешивают оксид кадмия с триоксидом вольфрама в стехиометрическом соотношении 1,13-1,15, нагревают полученную смесь до температуры 1000°С на воздухе с получением материала сверхстехиометрического состава CdzWO4 (z=1,13-1,15), а затем сплавляют его с отходами производства состава CdxWO4 (х=0,95-0,97), извлеченными из тигля после роста кристаллов, с последующей трехкратной перекристаллизацией расплава методом Чохральского с получением кристаллов стехиометрического состава CdWO4.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2774163C1 true RU2774163C1 (ru) | 2022-06-15 |
Family
ID=
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2241081C2 (ru) * | 2001-07-12 | 2004-11-27 | Фурукава Ко., Лтд. | Способ получения монокристалла вольфрамата |
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2241081C2 (ru) * | 2001-07-12 | 2004-11-27 | Фурукава Ко., Лтд. | Способ получения монокристалла вольфрамата |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| LUCHECHKO A. P. et al. Effect of the growing features on luminescence and thermal glow of CdWO₄ scintillation crystals, "Functional Materials", 2005, Vol.12, No.2, pp 304-308. ROBERTSON D. S. et al, The cadmium oxide-tungsten oxide phase system and growth of cadmium tungstate single crystals, "Journal of Materials Science", 1979, Vol.14, pp 2967-2974. * |
| НАЗАРОВА А. В. Физико-химические основы и способы регенерации оксидов вольфрама и кадмия из отходов производства монокристаллов вольфрамата кадмия: Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук, Национальный исследовательский технологический университет" МИСиС", Москва, 1992, стр.6-27. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Dutrizac et al. | The synthesis of crystalline scorodite, FeAsO4· 2H2O | |
| McCarroll et al. | Preparation of lithium molybdenum oxide bronzes by a temperature gradient flux growth technique | |
| SU952100A3 (ru) | Способ получени ангидрита сульфата кальци | |
| RU2774163C1 (ru) | Способ рекуперации отходов производства вольфрамата кадмия | |
| US4528175A (en) | Production of chromium (III) compounds | |
| Shedam et al. | Effect of temperature on nucleation and growth of cadmium oxalate single crystals in silica gels | |
| US4347230A (en) | Process for the preparation of alpha mercuric iodide monocrystals | |
| Grigorieva et al. | Precursors preparation for growth of low-background scintillation crystals | |
| US4350558A (en) | Process for the manufacture of polycrystalline garnet and corresponding monocrystals | |
| CN111099659A (zh) | 一种五价铀的制备方法及其应用 | |
| US4049779A (en) | Crystalline salt monomers for stable phosphate glasses | |
| CN1150132C (zh) | 同时生产碱金属重铬酸盐和三氧化二铬的方法 | |
| RU2130423C1 (ru) | Способ получения микрокристаллов азида серебра | |
| DE2115391A1 (ru) | ||
| US4980135A (en) | Process for separating barium from water-soluble strontium salts | |
| RU2545304C2 (ru) | Способ получения порошка фторида бария, активированного фторидом церия, для сцинтилляционной керамики | |
| Zaslavsky | Distinctive features of automated pulling of large scintillation alkali iodides single crystals without oxygen-containing impurities | |
| RU2268859C1 (ru) | Способ получения поликристаллического вольфрамата двухвалентного металла | |
| RU2139249C1 (ru) | Способ переработки титансодержащего сырья | |
| JPH0354112A (ja) | 単結晶育成原料の製造方法 | |
| US3124538A (en) | Certificate of correction | |
| JPH04154613A (ja) | 高純度合成シリカ粉 | |
| SU1726370A1 (ru) | Способ получени диоксида теллура | |
| John et al. | Studies on Ce 2 (C 2 O 4) 3· n H 2 O crystals grown in hydro-silica gel | |
| EP0289537B1 (en) | Process for the production of zirconium sulphate |