SU1175881A1 - Способ подготовки сырь дл получени кварцевого или оптического стекла - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ СЫРЬЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВОГО ИЛИ ОПТИЧЕСКОГО СТЕКЛА путем гидротермальной обработки аморфной двуокиси кремни  в автоклаве в атмосфере вод ного пара при320-500°С и давлении 20400 атм в течение 6-100 ч, о т л и ч а ющий с   тем, что, с целью получени  кристаллов кварца размером 0,1-0,5 мм с содержанием фракции 0,2-0,4 мм 70-80%, в воду предварительно добавл ют гидроокись тетраметиламмони  в количестве 0,021 мае.%.

Description

sj

Изобретение относитс  к стекольной промышленности и может быть использовано дл  .получени  кварцевого или оптического стекла. Аморфный кремнезем, сущест вуюц№1й в природе, не может быть непосредственно использован дп  наплава кварцевого стекла ввиду наличи  в нем большого количества остаточной воды и гидроксильных групп. Дл  получени  высококачественного кварцевого или оптического стекла кремнезем необходимо перевести в одну из его кристаллических, модификаций кварц или кристобалит. Известен способ подготовки сырь  дл  получени  кварцевого стекла, заключающийс  в обработке аморфной двуокиси кремни  вод ным паром с добавками в качестве активатора гидроокиси щелочных металлов при повышенных температурах (150-. 1000°с) и давлении (1-250 атм). При этом происходит кристаллизаци  аморфной двуокиси кремни  с образованием мелкокристаллического кварца размером 0,1-0,3 мм. Полученный т, кварц содержит 10 - 10 вес.% примеси щелочного металла П . Дл  получени  особо чистого квар ца с низким содержанием примеси щелочного металла этот способ непри годен г Наиболее близким кизобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ под готовки сырь  дл  получени  кварцевого стекла, заключающийс  в обра ботке аморфной двуокиси кремни  в парах воды в автоклаве при 200-400 и давлении 16-295 атм в течение 6-35 ч 2 .. Однако без дополнительной обработки способ не позвол ет получить кристаллы размером более 0,1 мм. (характеризуетс  следующим фракцион ным составом: 0,1-0,05 50%; 0,050 ,01 40%; 0,01-0,009 10%). 1 Целью изобретени   вл етс  получение кристаллов кварца размером 0,1-0,5 мм с содержанием фракции 0,2-0,4 мм 70-80%. Поставленна  цель достигаетс  те что согласно способу подготовки сыр дл  получени  кварцевого или оптического стекла путем гидротермально обработки аморфной двуокиси кремни  в автоклаве,в атмосфере вод ного па при 320-500С и давлении 20-400 атм в течение 6-100 ч, в воду предварительно добавл ют гидроокись тетраметиламмони  в количестве 0,021 мас.%. При этом происходит совершенствование формы кристаллов и повьш1ение однородности по размеру кристаллов (размер кристаллов 0,2-0,4 мм составл ет 70-80%) без загр знени  кварца т желыми металлами. Этот способ позвол ет также получать кристаллический кварц высокой степени чистоты с содержанием щелочных металлов менее 10 вес.%. Выбранные параметры  вл ютс  оптимальными. При использовании концентрации органического активатора тетраметиламмониевой гидроокиси менее 2 10 % кристаллизаци  происходит неполностью, г размер образующихс  кристаллов не превышает 0,1 мм, что не соответствует требовани м стекольной промышленности. Увеличение концентрации тетраметиламмониевой гидроокиси вьш1е 1 мас.% не целесообразно в св зи с тем, что даль-г нейшее повьпиение концентрации не приводит к интенсификации процесса и не измен ет размера и качества кристаллов. Пример 1. 300 г аморфной двуокиси кремни , полученной путем гидролиза тетраэтоксисилана с содержанием щелочных металлов 140 %, помещают в автоклав объемом 1 л, куда добавл ют 300 см воды, содержащей 1,0 мас.% тетраметиламмониевой гидроокиси. Обработку ведут при 320°С и 400 атм в течение 100 ч. Получают 100% выход -кварца с размером кристаллов 0,1-0,4 мм, содержанием щелочных металлов 510 вес.% и фракционным составом: 0,1-0,2 мм 20%; 0,2-0,4 мм 75%; 0,4-0,5 мм 5%. Пример 2. 300 г аморфной двуокиси кремни  производства опытного завода ИРЕА с содержанием натри  2. помещают в автоклав объемом 1 л, куда добавл ют 100 см воды, содержащей 0,02 мас.% тетраметипаммониевой гидроокиси. Обработку ведут при и 150 атм в течение 16 ч. При этом образуетс  9б-кварц.с содержанием щелочных металлов 1,1 .% фракционного состава: 0,1-0,2 мм 18,8%; 0,020 ,4 72%; 0,4-0,5 9,2%.

31

Пример 3. 300 г аморфной двуокиси кремни  производства опытного завода ИОНХ Арм. ССР с содержат нием натри  1 1 % помещают в О,8%-ный раствор тетраметиламмониевой гидроокиси, нагревают до кипени  и выдерживают при кипении в течение 0,5 ч. Затем охлаждают, сливают раствор, влажный осадок загружают в автоклав, добавл ют 300 см воды и обрабатьтают в автоклаве при 450 С и давлении 200 атм в течение 6ч. Получают о4 -кварц с размером, кристаллов 0,2-0,5 мм, с содержанием щелочных металлов 8 -Ю вес.Х с фракционным распределением:

1 I,6J

81%

7,4%

758814

Предложенный способ позвол ет значительно интенсифицировать автоклавный процесс, использу  100% внутреннего объема автоклава. Раз5 .мер полученных кристаллов кварца

,1-0,5 мм; соответствует требовани м стекольной промьшленности и позвол ет плавить стекло промьшшенным методом по существующей технолorни,мину  10 стадии дроблени  и обогащени , со 100% использованием полученного продукта.

Полученный по этому методу кристаллический кварц может быть ис пользован дл  получени  высококачественного оптического и кварцевого стекла, в частности бесщелочного кварцевого стекла с высокой кристаллизационной стойкостью, стекла дл  волоконной оптики, а также дл  генерирующих стекол.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ СЫРЬЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВОГО ИЛИ ОПТИЧЕСКОГО СТЕКЛА путем гидротермальной обработки аморфной двуокиси кремния в автоклаве в атмосфере водяного пара при 320-500°C и давлении 20400 атм в течение 6-100 ч, о т л и ч а ющ-ий с я тем, что, с целью получения кристаллов кварца размером 0,1-0,5 мм с содержанием фракции 0,2-0,4 мм 70-80%, в воду предварительно добавляют гидроокись тетраметиламмония в количестве 0,021 мае.%.

   быть неподля наплава наличия в остаточной

   1 I