JPH03112883A - 人口水晶の製造方法 - Google Patents
人口水晶の製造方法Info
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- JPH03112883A JPH03112883A JP24655789A JP24655789A JPH03112883A JP H03112883 A JPH03112883 A JP H03112883A JP 24655789 A JP24655789 A JP 24655789A JP 24655789 A JP24655789 A JP 24655789A JP H03112883 A JPH03112883 A JP H03112883A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、水熱合成法によって製造される人工水晶の製
造方法に係り、詳しくは不純物含有量の極めて少ない高
純度の人工水晶を製造する方法に関する。
造方法に係り、詳しくは不純物含有量の極めて少ない高
純度の人工水晶を製造する方法に関する。
従来より、水熱合成法により人工水晶を製造することが
盛んに行われている。従来の方法においては、例えば、
特開昭５６−６３．８９９号公報や特開昭６３−２６５
．８９３号公報に記載されているように、天然に多量に
産出する天然水晶を原料とし、水酸化ナトリウム水溶液
や炭酸ナトリウム水溶液等のアルカリ水溶液中で、ある
いは硝酸ナトリウム水溶液中で、高温高圧下に数ケ月か
けて結晶を成長させている。
盛んに行われている。従来の方法においては、例えば、
特開昭５６−６３．８９９号公報や特開昭６３−２６５
．８９３号公報に記載されているように、天然に多量に
産出する天然水晶を原料とし、水酸化ナトリウム水溶液
や炭酸ナトリウム水溶液等のアルカリ水溶液中で、ある
いは硝酸ナトリウム水溶液中で、高温高圧下に数ケ月か
けて結晶を成長させている。
しかしながら、近年、電子工業分野において人工水晶が
振動子素子あるいは光学素子として使用されるようにな
り、より高純度で結晶欠陥の無い高品質の人工水晶が求
められるようになった。
振動子素子あるいは光学素子として使用されるようにな
り、より高純度で結晶欠陥の無い高品質の人工水晶が求
められるようになった。
そして、このような高純度の人工水晶を製造する方法と
しては、高純度の天然水晶を原料として用いるか、高純
度の石英ガラスをオートクレーブ中で熱処理し、−旦α
石英としたものを原料として用いる方法等がある。しか
しながら、天然水晶では純度に限界があり、不純物の混
入を避けることができず、また、高純度の石英ガラスを
原料とする方法では、この高純度の石英ガラス自体が高
価なうえ、ガラス質ではアルカリ水溶液への溶解速度が
速すぎて水熱合成法には不適であり、これを−旦α石英
にするためにオートクレーブ中で熱処理しなれけばなら
ず、この際の手間がかかりすぎて製造コストが高くなり
すぎるという問題があった。
しては、高純度の天然水晶を原料として用いるか、高純
度の石英ガラスをオートクレーブ中で熱処理し、−旦α
石英としたものを原料として用いる方法等がある。しか
しながら、天然水晶では純度に限界があり、不純物の混
入を避けることができず、また、高純度の石英ガラスを
原料とする方法では、この高純度の石英ガラス自体が高
価なうえ、ガラス質ではアルカリ水溶液への溶解速度が
速すぎて水熱合成法には不適であり、これを−旦α石英
にするためにオートクレーブ中で熱処理しなれけばなら
ず、この際の手間がかかりすぎて製造コストが高くなり
すぎるという問題があった。
高純度の人工水晶を製造するためには、高純度の石英原
料を用いるのが最善の方法である。しかしながら、高純
度であっても、四塩化珪素やテトラアルキルシリケート
を加水分解して得られる合成シリカあるいはシリカガラ
スでは、高温高圧下のアルカリ水溶液への溶解速度が速
すぎるために結晶成長速度が速すぎて良質の結晶が得ら
れない。
料を用いるのが最善の方法である。しかしながら、高純
度であっても、四塩化珪素やテトラアルキルシリケート
を加水分解して得られる合成シリカあるいはシリカガラ
スでは、高温高圧下のアルカリ水溶液への溶解速度が速
すぎるために結晶成長速度が速すぎて良質の結晶が得ら
れない。
また、シリカゲルやシリカガラスが粉末である場合には
、溶解速度がさらに速くなり、原料から種結晶へと溶解
したオキシシリケートイオンが物質移動をするだけでな
く、溶液の対流によって粉末そのものが移動し、この粉
末がそのまま成長過程の結晶中に取り込まれ、結晶欠陥
の原因になる等の問題がある。
、溶解速度がさらに速くなり、原料から種結晶へと溶解
したオキシシリケートイオンが物質移動をするだけでな
く、溶液の対流によって粉末そのものが移動し、この粉
末がそのまま成長過程の結晶中に取り込まれ、結晶欠陥
の原因になる等の問題がある。
そこで、本発明者らは、このような問題を解決するため
に鋭意研究を重ねた結果、合成シリカを焼成して得られ
るクリストバライト結晶を原料とすることにより、水熱
合成法により高純度で結晶欠陥のない人工水晶を容易に
得ることができるという知見を得、本発明を完成するに
至った。
に鋭意研究を重ねた結果、合成シリカを焼成して得られ
るクリストバライト結晶を原料とすることにより、水熱
合成法により高純度で結晶欠陥のない人工水晶を容易に
得ることができるという知見を得、本発明を完成するに
至った。
従って、本発明の目的は、水熱合成法による高純度で結
晶欠陥のない人工水晶を容易に製造することができる方
法を提供することにある。
晶欠陥のない人工水晶を容易に製造することができる方
法を提供することにある。
すなわち、本発明は、水熱合成法により人工水晶を製造
する方法において、原料として合成シリカから製造され
たクリストバライト結晶を用いる人工水晶の製造方法で
ある。
する方法において、原料として合成シリカから製造され
たクリストバライト結晶を用いる人工水晶の製造方法で
ある。
クリストバライトは、合成シリカやシリカガラスに比べ
、アルカリ水溶液に対する溶解速度が遅く、従来水熱合
成法に用いられていた天然水晶の代用として充分な溶解
特性を示し、しかも人工的に高純度のものを製造するこ
とができるという利点を有する。
、アルカリ水溶液に対する溶解速度が遅く、従来水熱合
成法に用いられていた天然水晶の代用として充分な溶解
特性を示し、しかも人工的に高純度のものを製造するこ
とができるという利点を有する。
本発明において、合成シリカを得る方法としては、例え
ば、テトラアルキルシリケートや水ガラスを加水分解し
て得られたシリカゲルを脱水してシリカとする方法があ
る。そして、クリストバライトにするには、このように
して得られた合成シリカを１，２５０°Ｃ以上の高温で
焼成しクリストバライト結晶化する方法がある。
ば、テトラアルキルシリケートや水ガラスを加水分解し
て得られたシリカゲルを脱水してシリカとする方法があ
る。そして、クリストバライトにするには、このように
して得られた合成シリカを１，２５０°Ｃ以上の高温で
焼成しクリストバライト結晶化する方法がある。
この際、シリカゲルを直接焼成することにより、一つの
工程でシリカゲルから合成シリカを経由してクリストバ
ライトとすこともできる。すなわち、テトラアルキルシ
リケート１モルに対してアルコールを０〜１０モルの範
囲で、また、水を１〜２０モルの範囲で添加し、加水分
解してシリカゲルとし、これを乾燥したのちそのままｌ
、２５０℃以上の温度まで昇温させて焼成し、クリスト
バライトとする方法である。
工程でシリカゲルから合成シリカを経由してクリストバ
ライトとすこともできる。すなわち、テトラアルキルシ
リケート１モルに対してアルコールを０〜１０モルの範
囲で、また、水を１〜２０モルの範囲で添加し、加水分
解してシリカゲルとし、これを乾燥したのちそのままｌ
、２５０℃以上の温度まで昇温させて焼成し、クリスト
バライトとする方法である。
本発明において、人工水晶製造に使用する原料のクリス
トバライト結晶中に微粉が残存すると、結晶欠陥を引き
起こす原因になる場合があるので、好ましくは得られた
クリストバライト結晶をふるいにかけ、直径約２ｍｍ以
下の微粉を予め除去するのがよい。
トバライト結晶中に微粉が残存すると、結晶欠陥を引き
起こす原因になる場合があるので、好ましくは得られた
クリストバライト結晶をふるいにかけ、直径約２ｍｍ以
下の微粉を予め除去するのがよい。
本発明方法では、水熱合成法による人工水晶の製造原料
としてクリストバライト結晶を使用するので、水熱合成
の際の高温高圧下のアルカリ溶液への溶解速度を充分に
遅くすることができ、これによって、欠陥のない良好な
結晶性を有する高純度の人工水晶を製造することができ
ると考えられる。
としてクリストバライト結晶を使用するので、水熱合成
の際の高温高圧下のアルカリ溶液への溶解速度を充分に
遅くすることができ、これによって、欠陥のない良好な
結晶性を有する高純度の人工水晶を製造することができ
ると考えられる。
以下、実施例に基づいて、本発明を具体的に説明する。
実施例１
テトラメチルシリケート１モルに対してメタノール４モ
ル及び純水４モルを添加し、室温下に完全に混合するま
で撹拌し、その後静置してゲル化させたのち２００℃で
乾燥させた。得られた乾燥シリカゲルはその乾燥の際の
応力により約１０ｍｍ角の小塊となった。
ル及び純水４モルを添加し、室温下に完全に混合するま
で撹拌し、その後静置してゲル化させたのち２００℃で
乾燥させた。得られた乾燥シリカゲルはその乾燥の際の
応力により約１０ｍｍ角の小塊となった。
次に、このようにして得られた乾燥シリカゲルをアルミ
するつぼに充填し、減圧下に１．０時間かけて１，３０
０℃まで昇温させ、さらにｌ、３００℃で８時間保持し
た後自然放冷した。得られた試料をＸ線回折で調べたと
ころ、クリストバライト結晶に結晶化していた。また、
ＩＣＰにより不純物含有量について分析したところ、Ｆ
ｅ、 ＡＩ、 Ｃａ、ＭｇのいずれもＯ，ｌｐｐｍ以下
であった。
するつぼに充填し、減圧下に１．０時間かけて１，３０
０℃まで昇温させ、さらにｌ、３００℃で８時間保持し
た後自然放冷した。得られた試料をＸ線回折で調べたと
ころ、クリストバライト結晶に結晶化していた。また、
ＩＣＰにより不純物含有量について分析したところ、Ｆ
ｅ、 ＡＩ、 Ｃａ、ＭｇのいずれもＯ，ｌｐｐｍ以下
であった。
このようにして得られたクリストバライト結晶を目開き
２ＩＩＩ１１のふるいにかけて微粉を除去したのち、こ
れを籠に入れ、対流制御板、種結晶と共に０．５Ｎ−水
酸化ナトリウム水溶液を満たしたオートクレーブ中に配
置し、温度３３０〜３６５℃、圧力８００ ｋｇ／ｃａ
ｒの条件で３０日間かけて原料の溶解及び結晶成長を行
った。
２ＩＩＩ１１のふるいにかけて微粉を除去したのち、こ
れを籠に入れ、対流制御板、種結晶と共に０．５Ｎ−水
酸化ナトリウム水溶液を満たしたオートクレーブ中に配
置し、温度３３０〜３６５℃、圧力８００ ｋｇ／ｃａ
ｒの条件で３０日間かけて原料の溶解及び結晶成長を行
った。
このようにして製造された人工水晶は、高純度で転位密
度が低く、電気的諸特性が良好であって振動の機械的損
失が少なく、高品質の結晶であった。
度が低く、電気的諸特性が良好であって振動の機械的損
失が少なく、高品質の結晶であった。
本発明方法によれば、高純度で結晶欠陥の無い高品質の
人工水晶を容易に製造することができる。
人工水晶を容易に製造することができる。
Claims (1)
- 水熱合成法により人工水晶を製造する方法において、原
料として合成シリカから製造されたクリストバライト結
晶を用いることを特徴とする人工水晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24655789A JPH03112883A (ja) | 1989-09-25 | 1989-09-25 | 人口水晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24655789A JPH03112883A (ja) | 1989-09-25 | 1989-09-25 | 人口水晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03112883A true JPH03112883A (ja) | 1991-05-14 |
Family
ID=17150188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24655789A Pending JPH03112883A (ja) | 1989-09-25 | 1989-09-25 | 人口水晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03112883A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005104797A (ja) * | 2003-10-01 | 2005-04-21 | Sumitomo Chemical Co Ltd | α石英粉末およびその製造方法 |
| JP2007057389A (ja) * | 2005-08-24 | 2007-03-08 | Kyocera Kinseki Corp | 圧力センサ素子及び圧電振動子 |
| JP2009132592A (ja) * | 2007-11-03 | 2009-06-18 | Nippon Dempa Kogyo Co Ltd | 光学部材用人工水晶の製造方法、光学部材用人工水晶、耐放射線人工水晶の製造方法及び耐放射線人工水晶 |
-
1989
- 1989-09-25 JP JP24655789A patent/JPH03112883A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005104797A (ja) * | 2003-10-01 | 2005-04-21 | Sumitomo Chemical Co Ltd | α石英粉末およびその製造方法 |
| JP4734825B2 (ja) * | 2003-10-01 | 2011-07-27 | 住友化学株式会社 | α石英粉末およびその製造方法 |
| JP2007057389A (ja) * | 2005-08-24 | 2007-03-08 | Kyocera Kinseki Corp | 圧力センサ素子及び圧電振動子 |
| JP2009132592A (ja) * | 2007-11-03 | 2009-06-18 | Nippon Dempa Kogyo Co Ltd | 光学部材用人工水晶の製造方法、光学部材用人工水晶、耐放射線人工水晶の製造方法及び耐放射線人工水晶 |
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