JPH0349983B2 - - Google Patents
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- JPH0349983B2 JPH0349983B2 JP12797287A JP12797287A JPH0349983B2 JP H0349983 B2 JPH0349983 B2 JP H0349983B2 JP 12797287 A JP12797287 A JP 12797287A JP 12797287 A JP12797287 A JP 12797287A JP H0349983 B2 JPH0349983 B2 JP H0349983B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
- C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
- C23C18/1216—Metal oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/125—Process of deposition of the inorganic material
- C23C18/1283—Control of temperature, e.g. gradual temperature increase, modulation of temperature
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は酸化チタン薄膜の形成方法に関し、特
に光学用薄膜の形成に適する。
に光学用薄膜の形成に適する。
（従来の技術）
従来、酸化チタン薄膜は金属アルコキシドなど
からなる有機チタン化合溶液に基体を浸漬して引
上げ乾燥後炉内において500℃以上の温度で10分
以上焼成して形成していた。このような酸化チタ
ン薄膜は防眩膜、干渉膜、フイルタ膜などに用い
られるほか、シリカ薄膜と交互重層させて可視透
過赤外線反射膜など各種の多重干渉膜に用いられ
ている。
からなる有機チタン化合溶液に基体を浸漬して引
上げ乾燥後炉内において500℃以上の温度で10分
以上焼成して形成していた。このような酸化チタ
ン薄膜は防眩膜、干渉膜、フイルタ膜などに用い
られるほか、シリカ薄膜と交互重層させて可視透
過赤外線反射膜など各種の多重干渉膜に用いられ
ている。
（発明が解しようとする問題点）
従来の形成方法では焼成工程に多くの時間が必
要なばかりか、得られた酸化チタン薄膜の光学特
性たとえば屈折率、透過率などのばらつきが大き
く、品質が安定しくにい欠点がある。
要なばかりか、得られた酸化チタン薄膜の光学特
性たとえば屈折率、透過率などのばらつきが大き
く、品質が安定しくにい欠点がある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は有機チタン化合物塗膜を有する基体を
加熱して300℃／分以上の速度で昇温させて600℃
以上の温度で処理することによつて、焼成時間を
短縮しかつ得られた酸化チタン薄膜の光学特性を
向上するとともにそのばらつきを少なくするもの
である。
加熱して300℃／分以上の速度で昇温させて600℃
以上の温度で処理することによつて、焼成時間を
短縮しかつ得られた酸化チタン薄膜の光学特性を
向上するとともにそのばらつきを少なくするもの
である。
（作用）
通常、このような酸化チタン薄膜形成用の有機
チタン化合物溶液には、液の成膜性および安定性
を向上させるための安定剤やガラス化剤などを添
加してある。ところが、このような添加剤は量と
しては少ないが、安定なため、途膜中の溶剤に比
べて一般に分解焼成の温度が高く、分解し難い。
このため、徐々に温度を上昇させると、これらの
添加剤が中間段階において未分解のまま膜中に分
散して残留し、さらに温度を上昇してもこれら未
分解の添加物の影響で、焼成膜がスポンジ状に近
い状態になり、あるいはこれら添加物が分解して
生じたカーボンなどの残留により膜質のばらつき
など、種々の支障が発生する。
チタン化合物溶液には、液の成膜性および安定性
を向上させるための安定剤やガラス化剤などを添
加してある。ところが、このような添加剤は量と
しては少ないが、安定なため、途膜中の溶剤に比
べて一般に分解焼成の温度が高く、分解し難い。
このため、徐々に温度を上昇させると、これらの
添加剤が中間段階において未分解のまま膜中に分
散して残留し、さらに温度を上昇してもこれら未
分解の添加物の影響で、焼成膜がスポンジ状に近
い状態になり、あるいはこれら添加物が分解して
生じたカーボンなどの残留により膜質のばらつき
など、種々の支障が発生する。
このような添加物による悪影響を除去するため
に、有機チタン化合物塗膜を有する基体を300
℃／分以上の昇温速度で急激に加熱することによ
り、上述の添加剤をしゆん時に分解あるいは蒸発
させて未分解物の残留を防止し、ち密で光学特性
に優れ、しかもばらつきの少ない酸化チタン薄膜
が得られる。
に、有機チタン化合物塗膜を有する基体を300
℃／分以上の昇温速度で急激に加熱することによ
り、上述の添加剤をしゆん時に分解あるいは蒸発
させて未分解物の残留を防止し、ち密で光学特性
に優れ、しかもばらつきの少ない酸化チタン薄膜
が得られる。
（実施例）
本発明の詳細を実施例によつて説明する。ま
ず、次の３種の有機チタン化合物溶液を調整し
た。
ず、次の３種の有機チタン化合物溶液を調整し
た。
(A) 有機チタン化合物Ａ溶液
テトラインプロポキシチタン（Ti（OiPr）4）
42.6ｇをエタノール234ｇに溶解し、アセチル
アセトン30ｇを加えて反応させ、Ti（OiPr）4の
−OiPr基の一部をアセチルアセトン残基で置
換した有機チタン化合物Ａを54.6ｇ含有するエ
タノール溶液を得た。ここで、iPrはイソプロ
ピル基を表す。（以下これに同じ。） (B) 有機チタン化合物ポリマＢ溶液 テトライソプロポキシチタン（Ti（OiPr）4）
56.8ｇをエタノール350ｇに溶解し、攪拌しな
がら水3.2ｇを徐々に添加して重合させた。つ
いで、この溶液を攪拌しながらアセチルアセト
ン40ｇを添加し、−OiPr基の一部がアセチルア
セトン残基で置換された重合度ｎ＝10である有
機チタン化合物ポリマＢを60.8ｇ含有するエタ
ノール溶液を得た。
42.6ｇをエタノール234ｇに溶解し、アセチル
アセトン30ｇを加えて反応させ、Ti（OiPr）4の
−OiPr基の一部をアセチルアセトン残基で置
換した有機チタン化合物Ａを54.6ｇ含有するエ
タノール溶液を得た。ここで、iPrはイソプロ
ピル基を表す。（以下これに同じ。） (B) 有機チタン化合物ポリマＢ溶液 テトライソプロポキシチタン（Ti（OiPr）4）
56.8ｇをエタノール350ｇに溶解し、攪拌しな
がら水3.2ｇを徐々に添加して重合させた。つ
いで、この溶液を攪拌しながらアセチルアセト
ン40ｇを添加し、−OiPr基の一部がアセチルア
セトン残基で置換された重合度ｎ＝10である有
機チタン化合物ポリマＢを60.8ｇ含有するエタ
ノール溶液を得た。
(C) 酸化チタン薄膜形成用塗布液
上記調整した有機チタン化合物(A)のエタノー
ル溶液30ｇと上記有機チタン化合物物ポリマＢ
のエタノール溶液400ｇとを混合し、要すれば、
ガラス質形成材として五酸化りん（P2O5）0.4
ｇを添加し、TiO2に換算した有機チタン化合
物Ａと有機チタン化合物ポリマＢと混合物濃度
が3.6重量％になるように両液Ａ、Ｂの混合比
を調整して酸化チタン薄膜形成用塗布液を得
た。
ル溶液30ｇと上記有機チタン化合物物ポリマＢ
のエタノール溶液400ｇとを混合し、要すれば、
ガラス質形成材として五酸化りん（P2O5）0.4
ｇを添加し、TiO2に換算した有機チタン化合
物Ａと有機チタン化合物ポリマＢと混合物濃度
が3.6重量％になるように両液Ａ、Ｂの混合比
を調整して酸化チタン薄膜形成用塗布液を得
た。
このようにして調整した上記Ａ、ＢおよびＣの
３溶液のそれぞれを用い、これらに石英板を浸漬
して一定速度で引上げ、乾燥後後述する種々の方
法で焼成して上記有機チタン化合物を分解して酸
化チタン薄膜に形成した。上述の焼成行程は空気
雰囲気中で、種々の昇温速度、種々の処理温度で
通常の処理時間たとえば約５分間焼成して多数の
試験品を得た。そうして、このようにして得られ
た試験品につき光学特性を比較した。
３溶液のそれぞれを用い、これらに石英板を浸漬
して一定速度で引上げ、乾燥後後述する種々の方
法で焼成して上記有機チタン化合物を分解して酸
化チタン薄膜に形成した。上述の焼成行程は空気
雰囲気中で、種々の昇温速度、種々の処理温度で
通常の処理時間たとえば約５分間焼成して多数の
試験品を得た。そうして、このようにして得られ
た試験品につき光学特性を比較した。
第１図は上述した有機チタン化合物Ａ溶液を用
いた試験品の光屈折率を示し、横軸に焼成温度を
℃の単位でとり、縦軸に昇温速度を℃／分の単位
でとつたもので、×印は屈折率ｎ＜2.0、Δ印は
2.0≦ｎ＜2.1、〇印は2.1≦ｎ＜2.2、◎印は2.2≦
ｎの試験品を示す。この第１図から300℃／分以
上の速度で昇温させ500℃以上の温度で焼成した
ものはいずれも屈折率ｎが2.1以上であることが
理解できる。
いた試験品の光屈折率を示し、横軸に焼成温度を
℃の単位でとり、縦軸に昇温速度を℃／分の単位
でとつたもので、×印は屈折率ｎ＜2.0、Δ印は
2.0≦ｎ＜2.1、〇印は2.1≦ｎ＜2.2、◎印は2.2≦
ｎの試験品を示す。この第１図から300℃／分以
上の速度で昇温させ500℃以上の温度で焼成した
ものはいずれも屈折率ｎが2.1以上であることが
理解できる。
第２図は上述した有機チタン化合物Ａ溶液を用
いた試験品の光透過率を示し、横軸に焼成温度を
℃の単位でとり、縦軸に昇温速度を℃／分の単位
でとつたもので、×印は透過率Ｔ＜85％、Δ印は
85％≦Ｔ＜90％、〇印は90％≦Ｔ＜95％、◎印は
95％≦Ｔの試験品を示す。この第２図から300
℃／分以上の速度で昇温させ600℃以上の温度で
焼成したものはいずれも透過率Ｔが90以上である
ことが理解できる。
いた試験品の光透過率を示し、横軸に焼成温度を
℃の単位でとり、縦軸に昇温速度を℃／分の単位
でとつたもので、×印は透過率Ｔ＜85％、Δ印は
85％≦Ｔ＜90％、〇印は90％≦Ｔ＜95％、◎印は
95％≦Ｔの試験品を示す。この第２図から300
℃／分以上の速度で昇温させ600℃以上の温度で
焼成したものはいずれも透過率Ｔが90以上である
ことが理解できる。
第３図は上述した有機チタン化合物ポリマＢ溶
液を用いた試験品の光屈折率を示し、横軸に焼成
温度を℃の単位でと、縦軸に昇温速度を℃／分の
単位でとつたもので、×印は屈折率ｎ＜2.0、Δ印
は2.0≦ｎ＜2.1、〇印は2.1≦ｎ＜2.2、◎印は2.2
≦ｎの試験品を示す。この第３図から300℃／分
以上の速度で昇温させ600℃以上の温度で焼成し
たものはいずれも屈折率ｎが2.1以上であること
が理解できる。
液を用いた試験品の光屈折率を示し、横軸に焼成
温度を℃の単位でと、縦軸に昇温速度を℃／分の
単位でとつたもので、×印は屈折率ｎ＜2.0、Δ印
は2.0≦ｎ＜2.1、〇印は2.1≦ｎ＜2.2、◎印は2.2
≦ｎの試験品を示す。この第３図から300℃／分
以上の速度で昇温させ600℃以上の温度で焼成し
たものはいずれも屈折率ｎが2.1以上であること
が理解できる。
第４図は上述した有機チタン化合物ポリマＢ溶
液を用いた試験品の光透過率を示し、横軸に焼成
温度を℃の単位でとり、縦軸に昇温速度を℃／分
の単位でとつたもので、×印は透過率Ｔ＜85％、
Δ印は85％≦Ｔ＜90％、〇印は９％≦T95％、◎
印は95≦Ｔの試験品を示す。この第４図から300
℃／分以上の速度で昇温させ400℃以上の温度で
焼成したものはいずれも透過率Ｔが90以上である
ことが理解できる。
液を用いた試験品の光透過率を示し、横軸に焼成
温度を℃の単位でとり、縦軸に昇温速度を℃／分
の単位でとつたもので、×印は透過率Ｔ＜85％、
Δ印は85％≦Ｔ＜90％、〇印は９％≦T95％、◎
印は95≦Ｔの試験品を示す。この第４図から300
℃／分以上の速度で昇温させ400℃以上の温度で
焼成したものはいずれも透過率Ｔが90以上である
ことが理解できる。
第５図は上述した酸化チタン薄膜形成用塗布液
を用いた試験品の光屈折率を示し、横軸に焼成温
度を℃の単位でとり、縦軸に昇温速度を℃／分の
単位でとつたもので、×印は屈折率ｎ＜2.0、Δ印
は2.0≦ｎ＜2.1、〇印は2.1≦ｎ＜2.2、◎印は2.2
≦ｎの試験品を示す。この第５図から300℃／分
以上の速度で昇温させ600℃以上（昇温速度500
℃／分の場合は500℃以上。）の温度で焼成したも
のはいずれも屈折率ｎが2.1以上であることが理
解できる。
を用いた試験品の光屈折率を示し、横軸に焼成温
度を℃の単位でとり、縦軸に昇温速度を℃／分の
単位でとつたもので、×印は屈折率ｎ＜2.0、Δ印
は2.0≦ｎ＜2.1、〇印は2.1≦ｎ＜2.2、◎印は2.2
≦ｎの試験品を示す。この第５図から300℃／分
以上の速度で昇温させ600℃以上（昇温速度500
℃／分の場合は500℃以上。）の温度で焼成したも
のはいずれも屈折率ｎが2.1以上であることが理
解できる。
第６図は上述した酸化チタン薄膜形成用塗布液
を用いた試験品の光透過率を示し、横軸に焼成温
度を℃の単位でとり、縦軸に昇温速度℃／分の単
位でとつたもので、×印は透過率Ｔ＜85％、Δ印
は85％≦Ｔ＜90％、〇印は90％≦Ｔ＜95％、◎印
は95％≦Ｔの試験品を示す。この第６図から300
℃以上の速度で昇温させ500℃以上（昇温速度が
300℃の場合は600℃以上）の温度で焼成したもの
はいずれも透過率Ｔが90以上であることが理解で
きる。
を用いた試験品の光透過率を示し、横軸に焼成温
度を℃の単位でとり、縦軸に昇温速度℃／分の単
位でとつたもので、×印は透過率Ｔ＜85％、Δ印
は85％≦Ｔ＜90％、〇印は90％≦Ｔ＜95％、◎印
は95％≦Ｔの試験品を示す。この第６図から300
℃以上の速度で昇温させ500℃以上（昇温速度が
300℃の場合は600℃以上）の温度で焼成したもの
はいずれも透過率Ｔが90以上であることが理解で
きる。
このように、上述した３種の溶液のいずれを用
いても、小差はあるものの、いずれも急激に加熱
して高温で加熱処理したものが良好な結果が得ら
れ、特性値も優れ、そのばらつきも少なかつた。
特に、300℃／分以上の速度で昇温させて600℃以
上の温度で焼成したものは特性値およびそのばら
つきにおいて優れ、従来と同様な用途たとえば、
単層膜として防眩膜、干渉膜、フイルタ膜など、
あるいはシリカ薄膜と交互重層させてなる干渉フ
イルタ膜などに用い著効がある。
いても、小差はあるものの、いずれも急激に加熱
して高温で加熱処理したものが良好な結果が得ら
れ、特性値も優れ、そのばらつきも少なかつた。
特に、300℃／分以上の速度で昇温させて600℃以
上の温度で焼成したものは特性値およびそのばら
つきにおいて優れ、従来と同様な用途たとえば、
単層膜として防眩膜、干渉膜、フイルタ膜など、
あるいはシリカ薄膜と交互重層させてなる干渉フ
イルタ膜などに用い著効がある。
なお、上述の焼成工程における熱源は赤外線電
球、ガスバーナ、光放射レーザ、キセノンランプ
などが好ましい。
球、ガスバーナ、光放射レーザ、キセノンランプ
などが好ましい。
そうして、本発明において薄膜を形成すべき基
体はどのようなものでもよい。
体はどのようなものでもよい。
このように、本発明の酸化チタン薄膜の形成方
法は基体を有機チタン化合物溶液に浸漬して引上
げて乾燥し、そののち焼成して有機チタン化合物
を分解して酸化チタンからなる薄膜に形成する方
法において、焼成工程は300℃／分以上の速度で
昇温させて600℃以上の温度で熱処理するので、
得られた酸化チタン薄膜は諸特性たとえば光屈折
率、光透過率などに優れそのばらつきも少なく、
品質が安定している利点がある。
法は基体を有機チタン化合物溶液に浸漬して引上
げて乾燥し、そののち焼成して有機チタン化合物
を分解して酸化チタンからなる薄膜に形成する方
法において、焼成工程は300℃／分以上の速度で
昇温させて600℃以上の温度で熱処理するので、
得られた酸化チタン薄膜は諸特性たとえば光屈折
率、光透過率などに優れそのばらつきも少なく、
品質が安定している利点がある。
第１図および第２図は本発明の酸化チタン薄膜
の形成方法の第１の実施例の処理条件と光学特性
との相関を示すグラフ、第３図および第４図は第
２の実施例の処理条件と光学特性との相関を示す
グラフ、第５図および第６図は第３の実施例の処
理条件と光学特性との相関を示すグラフである。
の形成方法の第１の実施例の処理条件と光学特性
との相関を示すグラフ、第３図および第４図は第
２の実施例の処理条件と光学特性との相関を示す
グラフ、第５図および第６図は第３の実施例の処
理条件と光学特性との相関を示すグラフである。
Claims (1)
- １ 基体を有機チタン化合物溶液に浸漬して引上
げて乾燥し、そののち焼成して上記有機チタン化
合物を分解し酸化チタンからなる薄膜に形成する
方法において、上記焼成工程は上記塗膜を有する
基体を加熱して300℃／分以上の速度で昇温させ
て600℃以上の温度で熱処理することを特徴とす
る酸化チタン薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12797287A JPS63293168A (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | 酸化チタン薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12797287A JPS63293168A (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | 酸化チタン薄膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63293168A JPS63293168A (ja) | 1988-11-30 |
| JPH0349983B2 true JPH0349983B2 (ja) | 1991-07-31 |
Family
ID=14973246
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12797287A Granted JPS63293168A (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | 酸化チタン薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63293168A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BRPI0915139A2 (pt) | 2008-06-13 | 2017-03-21 | Ceres Ip Co Ltd | método para depositar pelo menos uma camada de cerâmica cristalina de óxido metálico sobre uma superfície de um substrato, e, superfície de um substrato |
| GB2460877A (en) * | 2008-06-13 | 2009-12-16 | Ceres Ip Co Ltd | Method of depositing crystalline ceramic films |
-
1987
- 1987-05-27 JP JP12797287A patent/JPS63293168A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63293168A (ja) | 1988-11-30 |
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