JPS6065712A - 酸化けい素被膜の形成方法 - Google Patents
酸化けい素被膜の形成方法Info
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- JPS6065712A JPS6065712A JP17222283A JP17222283A JPS6065712A JP S6065712 A JPS6065712 A JP S6065712A JP 17222283 A JP17222283 A JP 17222283A JP 17222283 A JP17222283 A JP 17222283A JP S6065712 A JPS6065712 A JP S6065712A
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- Japan
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- silicon oxide
- organosilicon compound
- substrate
- ultraviolet
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
- C23C16/401—Oxides containing silicon
- C23C16/402—Silicon dioxide
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は酸化けい素被膜の形成方法の改良に関する。
酸化けい素薄膜は安定で低屈折率でしかも膜厚を任意に
形成できることによシ、光学薄膜として上ｐｌｐｆｌｌ
ｌ’ｒｉ−二一・ｌ＋−苧−＋−＋ｐ＋Ｊ−２Ｇ／ｘ：
Ｉｆ整り備品セル用ガラス板のナトリウム溶出防止膜と
て多用されるようになった。このような酸化けい素被膜
の形成方法として、従来、真空蒸着法、スパッタ法、化
学的気相析出法などが知られているが、これらの方法は
いずれも製造装置が複雑で作業性にも難点があった。
形成できることによシ、光学薄膜として上ｐｌｐｆｌｌ
ｌ’ｒｉ−二一・ｌ＋−苧−＋−＋ｐ＋Ｊ−２Ｇ／ｘ：
Ｉｆ整り備品セル用ガラス板のナトリウム溶出防止膜と
て多用されるようになった。このような酸化けい素被膜
の形成方法として、従来、真空蒸着法、スパッタ法、化
学的気相析出法などが知られているが、これらの方法は
いずれも製造装置が複雑で作業性にも難点があった。
このような従来方法の欠点を解消するため、有機けい素
化合物を基体に塗布して焼成し、有機けい素化合物を酸
化して酸化けい素膜に形成する手てカルボン酸を用いた
ものが使用されることが多く、また、溶媒としては、ア
ルコール系、セロソルブ系、カルピトール系、グリコー
ル系、ケトン系、エステル系、芳香族などのものが塗布
条件や化合物特性ガどに応じて選択使用される。塗布方
法としては、浸漬法、スプレー法、スピンナー法などが
ある。
化合物を基体に塗布して焼成し、有機けい素化合物を酸
化して酸化けい素膜に形成する手てカルボン酸を用いた
ものが使用されることが多く、また、溶媒としては、ア
ルコール系、セロソルブ系、カルピトール系、グリコー
ル系、ケトン系、エステル系、芳香族などのものが塗布
条件や化合物特性ガどに応じて選択使用される。塗布方
法としては、浸漬法、スプレー法、スピンナー法などが
ある。
この方法は装置が簡便で、作業性が良く、大面積の基体
や複雑な形状の基体にも形成が容易である。しかし、そ
の反面、強固で安定な膜を得るためには、７００℃以上
の高温で焼成することが必要で、エネルギ的に問題があ
った。
や複雑な形状の基体にも形成が容易である。しかし、そ
の反面、強固で安定な膜を得るためには、７００℃以上
の高温で焼成することが必要で、エネルギ的に問題があ
った。
〔発明の目的Ｊ
本発明は比較的低温で焼成できる酸化けい素被膜の形成
方法を提供することを目的とする。
方法を提供することを目的とする。
有機けい素化合物に紫外線吸収物質を添加して基体に塗
布し、酸化性雰囲気中において紫外線を照射しながら焼
成することによシ、有機けい素化合物に良く紫外線を吸
収させ、その光化学作用によって比較的低温で有機けい
素化合物を酸化して良好な酸化けい素被膜を形成するも
のである。
布し、酸化性雰囲気中において紫外線を照射しながら焼
成することによシ、有機けい素化合物に良く紫外線を吸
収させ、その光化学作用によって比較的低温で有機けい
素化合物を酸化して良好な酸化けい素被膜を形成するも
のである。
酸化けい素薄膜と酸化チタン薄膜とを４層づつ交互重層
してなる光干渉膜の形成を例にして説明する。
してなる光干渉膜の形成を例にして説明する。
５ｉ０２換算で１０重量％のけい素を含む有機けい素化
合物溶液に、Ｔｉ ： ８ｉ （原子比）＝３．５：１
００の有機チタン化合物たとえばアルコキシドを添加体
を浸漬し、１８０ｍｍ／分の速度で引上げて塗布した。
合物溶液に、Ｔｉ ： ８ｉ （原子比）＝３．５：１
００の有機チタン化合物たとえばアルコキシドを添加体
を浸漬し、１８０ｍｍ／分の速度で引上げて塗布した。
ついで、１００Ｗ定格高圧水銀ランプ４本を装備した紫
外線炉に入れて墾気雰囲気で焼成を行なった。この炉は
紫外線強度３００ｔｎＷ／ｃｍ、、温度３５０℃が得ら
れるものである。この焼成によって基体に塗布した有機
けい素化合物は単独では２５３７層ｍ以上の中波長およ
び長波長の紫外線をほとんど吸収しないにもかかわらず
、有機チタン化合物の共存によって紫外線を良く吸収す
るようになシ、その光化学作用によって有機けい素化合
物および有機チタン化合物の両者とも３５０℃という比
較的低温であるにもかかわらず、完全に酸化されて小量
の酸化チタンが混入した酸化けい素からなる薄膜に形成
された。ち女みに、この「企化けい素薄膜の膜厚は１３
００人で、屈折率は１５０であった。
外線炉に入れて墾気雰囲気で焼成を行なった。この炉は
紫外線強度３００ｔｎＷ／ｃｍ、、温度３５０℃が得ら
れるものである。この焼成によって基体に塗布した有機
けい素化合物は単独では２５３７層ｍ以上の中波長およ
び長波長の紫外線をほとんど吸収しないにもかかわらず
、有機チタン化合物の共存によって紫外線を良く吸収す
るようになシ、その光化学作用によって有機けい素化合
物および有機チタン化合物の両者とも３５０℃という比
較的低温であるにもかかわらず、完全に酸化されて小量
の酸化チタンが混入した酸化けい素からなる薄膜に形成
された。ち女みに、この「企化けい素薄膜の膜厚は１３
００人で、屈折率は１５０であった。
つぎに、この酸化けい素薄膜を形成した基体をＴｉＯ□
換算で６重量係の有機チタン化合物たとえばアルコキシ
ドの液に浸漬し、２２０ｍｍ１分の速度で引上げ、上述
の酸化けい素薄膜形成のときと同様な条件で焼成し、酸
化チタン薄膜に形成した。
換算で６重量係の有機チタン化合物たとえばアルコキシ
ドの液に浸漬し、２２０ｍｍ１分の速度で引上げ、上述
の酸化けい素薄膜形成のときと同様な条件で焼成し、酸
化チタン薄膜に形成した。
ちなみに、この酸化チタン薄膜の膜厚は１５００＾で、
屈折率は２．１５であった。
屈折率は２．１５であった。
そうして、以上の操作をそれぞれ４回交互に繰返すこと
によ９８層が重層してなる光干渉膜が形成された。
によ９８層が重層してなる光干渉膜が形成された。
この光干渉膜は基体全面にわたシ、所望の光学特性を有
し、その特性分布も均一であった。ちな率をいずれもチ
の単位モとったもので曲線囚（実線で示す。）は透過率
、曲線（Ｂ）（破線で示す。）は反射率をそれぞれ示す
。
し、その特性分布も均一であった。ちな率をいずれもチ
の単位モとったもので曲線囚（実線で示す。）は透過率
、曲線（Ｂ）（破線で示す。）は反射率をそれぞれ示す
。
なお、前述の実施例に対し、比較のため、有機けい素化
合物に有機チタン化合物を添加することなく用い、前述
と同様にして光干渉膜を形成したところ、４〜５層目で
膜全体に剥離が生じた。この理由は酸化けい素薄膜形成
に際し、有機けい素ル春物の一舞充専４π峠イｌ−４ｍ
ｌ 、たいネオ残留１．−そのために剥離が生じたも
のと考えられる。これに対し、上述の実施例ではこのよ
うな剥離が生じないので、この差は有機チタン化合物の
添加によってもたらされた紫外線吸収能の差によると４
［＆定される。そこで、本発明において有機チタン化合
物のように、有機けい素化合物に少量添加することによ
り、有機けい素化合物が良く紫外線に反応して低温でも
酸化分解して良好な酸化けい素被膜を形成できるように
する物質を紫外線吸収性物質と称する。そして、有機金
属化合物で紫外Ｍ吸収能を有するものは有機けい素化合
物に溶解ｊ７、かつ同溶剤に溶解するので特に好都合で
ある。
合物に有機チタン化合物を添加することなく用い、前述
と同様にして光干渉膜を形成したところ、４〜５層目で
膜全体に剥離が生じた。この理由は酸化けい素薄膜形成
に際し、有機けい素ル春物の一舞充専４π峠イｌ−４ｍ
ｌ 、たいネオ残留１．−そのために剥離が生じたも
のと考えられる。これに対し、上述の実施例ではこのよ
うな剥離が生じないので、この差は有機チタン化合物の
添加によってもたらされた紫外線吸収能の差によると４
［＆定される。そこで、本発明において有機チタン化合
物のように、有機けい素化合物に少量添加することによ
り、有機けい素化合物が良く紫外線に反応して低温でも
酸化分解して良好な酸化けい素被膜を形成できるように
する物質を紫外線吸収性物質と称する。そして、有機金
属化合物で紫外Ｍ吸収能を有するものは有機けい素化合
物に溶解ｊ７、かつ同溶剤に溶解するので特に好都合で
ある。
しかして、紫外線吸収性物質の添加量は多いほど有機け
い素化合物の酸化分解が良くなるが、たとえばチタンの
場合には得られた酸化けい素Ｍ’膜の屈折率を上昇させ
るので、光干渉膜として用いる場合にはおのづから添加
量が制限される。他の紫外線吸収性物質にも添加量を限
定する場合がある。
い素化合物の酸化分解が良くなるが、たとえばチタンの
場合には得られた酸化けい素Ｍ’膜の屈折率を上昇させ
るので、光干渉膜として用いる場合にはおのづから添加
量が制限される。他の紫外線吸収性物質にも添加量を限
定する場合がある。
また、紫外線吸収性物質として有機タンクル化合物を使
用できる。この場合、酸化タンタルは酸化チタンと比較
して紫外線の吸収帯が若干短波長側ヘシフトしているが
、それでも３００ｎｍ以下の紫外線に吸収帯があるので
適当な波長域の紫外線を用いればよい。また、酸化タン
タルの屈折率は酸化チタンのそれよシ低く、酸化けい素
膜への混入に適当である。また、焼成条件にもよるが、
可視光透過率の向上も計シ易い。そして得られた酸化け
い素膜の酸化タンタル混入率がＴａ ： Ｓｉ （原子
比）でｓ：ｔｏｏの場合屈折率が１．５０で１０：１０
０の場合屈折率が１．５３であった。また、膜の積層性
も良好であった。
用できる。この場合、酸化タンタルは酸化チタンと比較
して紫外線の吸収帯が若干短波長側ヘシフトしているが
、それでも３００ｎｍ以下の紫外線に吸収帯があるので
適当な波長域の紫外線を用いればよい。また、酸化タン
タルの屈折率は酸化チタンのそれよシ低く、酸化けい素
膜への混入に適当である。また、焼成条件にもよるが、
可視光透過率の向上も計シ易い。そして得られた酸化け
い素膜の酸化タンタル混入率がＴａ ： Ｓｉ （原子
比）でｓ：ｔｏｏの場合屈折率が１．５０で１０：１０
０の場合屈折率が１．５３であった。また、膜の積層性
も良好であった。
また、液晶セル用ガラス板のナトリウム溶出防止用酸化
けい素被膜の形成の場合も前述と同様にして実施できる
。そうして、酸化けい素被膜の膜厚は従来技術と同様に
して任意に形成できる。
けい素被膜の形成の場合も前述と同様にして実施できる
。そうして、酸化けい素被膜の膜厚は従来技術と同様に
して任意に形成できる。
また、本発明において焼成雰囲気は空気に限らず、空気
または窒素などに酸素、オゾンなどを適宜添加して酸化
能を調整した気体でもよい。さらに、有機けい素化合物
の塗布方法は任意である。
または窒素などに酸素、オゾンなどを適宜添加して酸化
能を調整した気体でもよい。さらに、有機けい素化合物
の塗布方法は任意である。
さらに、基体の材質、形状、大小あるいはその用途につ
いては制限はない。
いては制限はない。
本発明の酸化被膜の形成方法は紫外線吸収性物質を添加
した有機けい素化合物を基体に塗布し、酸化性雰囲気中
において紫外紗照旧しながら焼成１７て有機けい素化合
物を酸化し１滅化けい素からなる被膜に形成したので、
紫外線の光化学作用によって比較的低温でも良好に有イ
ｊ長けい素化合物を酸化分解することができ、焼成エネ
ルギ節約に役立つ。
した有機けい素化合物を基体に塗布し、酸化性雰囲気中
において紫外紗照旧しながら焼成１７て有機けい素化合
物を酸化し１滅化けい素からなる被膜に形成したので、
紫外線の光化学作用によって比較的低温でも良好に有イ
ｊ長けい素化合物を酸化分解することができ、焼成エネ
ルギ節約に役立つ。
図は本発明の酸化けい素被膜の形成方法の一実施例を適
用して得られた光干渉ｊ漠の一例の光学特性を示すグラ
フである。 代理人 弁理士 井 北 −男
用して得られた光干渉ｊ漠の一例の光学特性を示すグラ
フである。 代理人 弁理士 井 北 −男
Claims (2)
- （１）紫外線吸収性物質を含む有機けい素化合物を基体
に塗布し、そののち酸化性雰囲気中において紫外線で照
射しながら焼成して上記有機けい素化合物を酸化して酸
化けい素からなる被膜に形成することを特徴とする酸化
けい素被膜の形成方法。 - （２） 紫外線吸収性物質は有機金属化合物であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の酸化けい素被
膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17222283A JPS6065712A (ja) | 1983-09-20 | 1983-09-20 | 酸化けい素被膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17222283A JPS6065712A (ja) | 1983-09-20 | 1983-09-20 | 酸化けい素被膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6065712A true JPS6065712A (ja) | 1985-04-15 |
Family
ID=15937854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17222283A Pending JPS6065712A (ja) | 1983-09-20 | 1983-09-20 | 酸化けい素被膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6065712A (ja) |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US6620723B1 (en) | 2000-06-27 | 2003-09-16 | Applied Materials, Inc. | Formation of boride barrier layers using chemisorption techniques |
| US6620670B2 (en) | 2002-01-18 | 2003-09-16 | Applied Materials, Inc. | Process conditions and precursors for atomic layer deposition (ALD) of AL2O3 |
| US6660126B2 (en) | 2001-03-02 | 2003-12-09 | Applied Materials, Inc. | Lid assembly for a processing system to facilitate sequential deposition techniques |
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| US6734020B2 (en) | 2001-03-07 | 2004-05-11 | Applied Materials, Inc. | Valve control system for atomic layer deposition chamber |
| US6765178B2 (en) | 2000-12-29 | 2004-07-20 | Applied Materials, Inc. | Chamber for uniform substrate heating |
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| US8501637B2 (en) | 2007-12-21 | 2013-08-06 | Asm International N.V. | Silicon dioxide thin films by ALD |
| US9587310B2 (en) | 2001-03-02 | 2017-03-07 | Applied Materials, Inc. | Lid assembly for a processing system to facilitate sequential deposition techniques |
-
1983
- 1983-09-20 JP JP17222283A patent/JPS6065712A/ja active Pending
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US7824492B2 (en) | 1999-12-03 | 2010-11-02 | Asm International N.V. | Method of growing oxide thin films |
| WO2001040541A1 (en) * | 1999-12-03 | 2001-06-07 | Asm Microchemistry Oy | Atomic-layer-chemical-vapor-deposition of films that contain silicon dioxide |
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| US9012334B2 (en) | 2001-02-02 | 2015-04-21 | Applied Materials, Inc. | Formation of a tantalum-nitride layer |
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