JPH0337551B2 - - Google Patents
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- JPH0337551B2 JPH0337551B2 JP7333783A JP7333783A JPH0337551B2 JP H0337551 B2 JPH0337551 B2 JP H0337551B2 JP 7333783 A JP7333783 A JP 7333783A JP 7333783 A JP7333783 A JP 7333783A JP H0337551 B2 JPH0337551 B2 JP H0337551B2
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- acetic anhydride
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- VQVIHDPBMFABCQ-UHFFFAOYSA-N 5-(1,3-dioxo-2-benzofuran-5-carbonyl)-2-benzofuran-1,3-dione Chemical compound C1=C2C(=O)OC(=O)C2=CC(C(C=2C=C3C(=O)OC(=O)C3=CC=2)=O)=C1 VQVIHDPBMFABCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
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Landscapes
- Furan Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は同一分子内のカルボキシル基より生成
した酸無水物基を有する酸無水物（以後単に酸無
水物という）の簡易精製法に関する。
した酸無水物基を有する酸無水物（以後単に酸無
水物という）の簡易精製法に関する。
従来、酸無水物の精製法としては無水酢酸で再
結晶することが知られている。しかし、この再結
晶の操作は非常に煩雑であり、また酸無水物の回
収率も悪いため結果として高価な操作になつてい
た。
結晶することが知られている。しかし、この再結
晶の操作は非常に煩雑であり、また酸無水物の回
収率も悪いため結果として高価な操作になつてい
た。
本発明はこのような間題点を解決するものであ
る。
る。
すなわち、本発明は被精製物を無水酢酸に浸漬
した後無水酢酸を除き、ついで加熱乾燥すること
を特徴とする酸無水物の簡易精製法に関する。
した後無水酢酸を除き、ついで加熱乾燥すること
を特徴とする酸無水物の簡易精製法に関する。
本発明に用いられる純度の悪い酸無水物は着色
物質や開環したポリカルボン酸を含むものであ
る。再結晶して得た酸無水物でも長期間保管して
おくと空気中の湿気によつて一部開環したものを
含む様にならるが、この様な酸無水物も本発明の
対象となる。
物質や開環したポリカルボン酸を含むものであ
る。再結晶して得た酸無水物でも長期間保管して
おくと空気中の湿気によつて一部開環したものを
含む様にならるが、この様な酸無水物も本発明の
対象となる。
本発明で用いられる酸無水物は、ピロメリツト
酸酸二無水物又は３，3′，４，4′−ベンゾフエノ
ンテトラカルボン酸二無水物、２，2′，３，3′−
ベンゾフエノンテトラカルボン酸二無水物、２，
３，3′，4′−ベンゾフエノンテトラカルボン酸二
無水物等のベンゾフエノンテトラカルボン酸二無
水物である。
酸酸二無水物又は３，3′，４，4′−ベンゾフエノ
ンテトラカルボン酸二無水物、２，2′，３，3′−
ベンゾフエノンテトラカルボン酸二無水物、２，
３，3′，4′−ベンゾフエノンテトラカルボン酸二
無水物等のベンゾフエノンテトラカルボン酸二無
水物である。
本発明に用いられる酸無水物は浸漬した際無水
酢酸とよくなじむ様にできるだけ細かく粉砕され
るのが望ましい。無水酢酸の使用量には特に制限
はないが、酸無水物の全量が無水酢酸中に浸漬さ
れるように、酸無水物の１〜1.5倍（重量比）も
用いれば十分である。あまり多く用いると溶解に
よつて失なわれる量が多くなるため望ましくな
い。
酢酸とよくなじむ様にできるだけ細かく粉砕され
るのが望ましい。無水酢酸の使用量には特に制限
はないが、酸無水物の全量が無水酢酸中に浸漬さ
れるように、酸無水物の１〜1.5倍（重量比）も
用いれば十分である。あまり多く用いると溶解に
よつて失なわれる量が多くなるため望ましくな
い。
無水酢酸中には若干の酢酸、ケテン、あるいは
ギ酸プロピオン酸等の他の酸、酸無水物等の不純
物を含んでいてもよい。また、本発明の処理に一
度用いた無水酢酸でも、酸無水物の種類が同一で
あれば繰り返して数度用いてもよい。
ギ酸プロピオン酸等の他の酸、酸無水物等の不純
物を含んでいてもよい。また、本発明の処理に一
度用いた無水酢酸でも、酸無水物の種類が同一で
あれば繰り返して数度用いてもよい。
浸漬時間にも特に制限はないが、本願発明の方
法によれば対象固形物（酸無水物）を無水酢酸に
長時間浸漬するため固形物の内部まで無水酢酸が
十分浸透する時間、例えば、一晩放置しておけば
よい。
法によれば対象固形物（酸無水物）を無水酢酸に
長時間浸漬するため固形物の内部まで無水酢酸が
十分浸透する時間、例えば、一晩放置しておけば
よい。
浸漬温度にも制限はなく室温だ十分目的は達せ
られる。
られる。
無水酢酸に浸漬した後、過又はデカンテーシ
ヨン等により無水酢酸を除いた後、加熱乾燥を行
なう。
ヨン等により無水酢酸を除いた後、加熱乾燥を行
なう。
加熱乾燥は100〜150℃で数時間行なうのが好ま
しく、特に130℃で６時間以上行なうのが望まし
い。
しく、特に130℃で６時間以上行なうのが望まし
い。
100℃より低い温度では無水酢酸の除去が十分
でなく、150℃より高い温度では昇華による逸散
や熱分解等の副反応のおそれがあり好ましくな
い。
でなく、150℃より高い温度では昇華による逸散
や熱分解等の副反応のおそれがあり好ましくな
い。
以下本発明を実施例を用いてさらに詳細に説明
するが本発明の範囲は以以下の実施例に限定され
るものではない。
するが本発明の範囲は以以下の実施例に限定され
るものではない。
なおガードナー色相は10wt％ジメチルアセト
アミド溶液の色相を測定した。
アミド溶液の色相を測定した。
実施例 １
工業用ピロメリツト酸二無水物（ガードナー色
相14）100ｇに無水酢酸150ｇを加えて室温で一晩
放置した後減圧過し、130℃のオーブンで８時
間乾燥してピロメリツト酸二無水物の簡易精製を
行なつた。ピロメリツト酸二無水物の収率は
94.9wt％であつた。得られたピロメリツト酸二無
水物の10wt％ジメチルアセトアミド溶液の色相
はガードナー色相５であつた。
相14）100ｇに無水酢酸150ｇを加えて室温で一晩
放置した後減圧過し、130℃のオーブンで８時
間乾燥してピロメリツト酸二無水物の簡易精製を
行なつた。ピロメリツト酸二無水物の収率は
94.9wt％であつた。得られたピロメリツト酸二無
水物の10wt％ジメチルアセトアミド溶液の色相
はガードナー色相５であつた。
比較例 １
工業用ピロメリツト酸二無水物（ガードナー色
相14）100ｇに無水酢酸500ｇを加え加熱して溶解
した後活性炭20ｇを加えて30分間還流した。この
溶液を熱過し、一晩放置した後、生成した結晶
を減圧過によつて集めた。ピロメリツト酸二無
水物の収率は51.8wt％であつた。得られたピロメ
リツト酸二無水物の色相はガードナー色相４であ
つた。
相14）100ｇに無水酢酸500ｇを加え加熱して溶解
した後活性炭20ｇを加えて30分間還流した。この
溶液を熱過し、一晩放置した後、生成した結晶
を減圧過によつて集めた。ピロメリツト酸二無
水物の収率は51.8wt％であつた。得られたピロメ
リツト酸二無水物の色相はガードナー色相４であ
つた。
実施例 ２
３，3′，４，4′−ベンゾフエノンテトラカルボ
ン酸二無水物（工業用、一般用グレード、ガード
ナー色相６）を用いる以外は実施例１と同様にし
て簡易精製を行なつた。収率は95.8wt％であり色
相はガードナー色相３であつた。
ン酸二無水物（工業用、一般用グレード、ガード
ナー色相６）を用いる以外は実施例１と同様にし
て簡易精製を行なつた。収率は95.8wt％であり色
相はガードナー色相３であつた。
比較例 ２
３，3′，４，4′−ベンゾフエノンテトラカルボ
ン酸二無水物（工業用、一般用グレード）100ｇ
と無水酢酸400ｇを用いる以外は比較例１と同様
にして再結晶を行なつた。収率48.7wt％、色相は
ガードナー色相２であつた。
ン酸二無水物（工業用、一般用グレード）100ｇ
と無水酢酸400ｇを用いる以外は比較例１と同様
にして再結晶を行なつた。収率48.7wt％、色相は
ガードナー色相２であつた。
実施例に示したように本発明の簡易精製法によ
れば色相の良好なピロメリツト酸二無水物又はベ
ンゾフエノンテトラカルボン酸二無水物が高収率
で得られることが明らかである。
れば色相の良好なピロメリツト酸二無水物又はベ
ンゾフエノンテトラカルボン酸二無水物が高収率
で得られることが明らかである。
Claims (1)
- １ ピロメリツト酸二無水物又はベンゾフエノン
テトラカルボン酸二無水物を無水酢酸に常温で浸
漬したのち、過又はデカンテーシヨンにより無
水酢酸を除き、ついで100℃以上の温度で加熱乾
燥することを特徴とする酸無水物の簡易精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7333783A JPS59199683A (ja) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | 酸無水物の簡易精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7333783A JPS59199683A (ja) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | 酸無水物の簡易精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59199683A JPS59199683A (ja) | 1984-11-12 |
| JPH0337551B2 true JPH0337551B2 (ja) | 1991-06-05 |
Family
ID=13515243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7333783A Granted JPS59199683A (ja) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | 酸無水物の簡易精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59199683A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT395975B (de) * | 1985-12-25 | 1993-04-26 | Daicel Chem | Verfahren zur herstellung eines organischen carbonsaeureanhydrids |
| JP5181436B2 (ja) * | 2005-07-21 | 2013-04-10 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 高純度ピロメリット酸二無水物の製造法 |
| JP5109372B2 (ja) * | 2007-01-18 | 2012-12-26 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 晶析方法 |
| US9856269B2 (en) | 2013-09-02 | 2018-01-02 | L'Air Liquide, SociétéAnonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude | Method for producing pyromellitic dianhydride, pyromellitic dianhydride produced by the method, and apparatus therefor |
-
1983
- 1983-04-26 JP JP7333783A patent/JPS59199683A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59199683A (ja) | 1984-11-12 |
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