JPH0333155A - 改良されたポリフェニレンエーテル―ポリアミド組成物 - Google Patents

改良されたポリフェニレンエーテル―ポリアミド組成物

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JPH0333155A
JPH0333155A JP2107722A JP10772290A JPH0333155A JP H0333155 A JPH0333155 A JP H0333155A JP 2107722 A JP2107722 A JP 2107722A JP 10772290 A JP10772290 A JP 10772290A JP H0333155 A JPH0333155 A JP H0333155A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は一般的にいえば熱可塑性組成物、特にある特定
の添加成分の存在によって予想外に改善された性質をも
つポリフェニレンエーテル−ポリアミド組成物に関する
ものである。
従来の技術 ポリフェニレンエーテル樹脂（しばしばＰＰＥ又は登録
商標ＰＰＯ樹脂と呼ばれている）及びポリアミドを相合
せて含有する組成物は各々の成分についてもっとも望ま
しい性質、すなわちＰＰＥからの顕著な耐熱性及び寸法
安定性及びポリアミドからの優れた強度及び耐薬品性、
を示す成形製品を与える可能性をもつ点できわめて興味
あるものである。か＼る組成物についての開示の例は米
国特許第４，６５９．７６０号（ｖａｎ　ｄｅｒ　Ｍｅ
ｅｒ）、同第４．７３２，９３８号（Ｇｒａｎｔら）及
び同第４．３１５．０８６号（Ｕｅｎｏら）明細書中に
認められる。ＰＰＥ及びポリアミドの配合物の性質は流
れ調整剤、耐衝撃性改良剤、充填剤及び基剤樹脂同志を
相溶化し得るある種の化合物を添加することによってし
ばしば改善される。
ＰＰＥ−ポリアミド組成物は通常押出、圧縮成形及び射
出成形のような多数の異なる型の加工操作に適合し得る
ものである。しかしながら、ある条件下では、これらの
加工操作の結果得られる最終製品はいくつかの欠陥を示
す。たとえば、これらの組成物を高温、たとえば約２５
０℃以上の温度で射出成形した場合に得られる成形製品
はしばしば表面欠陥を生じ、この欠陥は表面に塗料を施
す場合にしばしば増幅される。さらに高温加工処理はし
ばしば成形物品の衝撃強さに悪影響を与える。
か＼る表面欠陥のあるものはポリアミド残渣が成形機に
付着してその上で硬化することに基因するものと思われ
る。その結果、成形作業者がか＼る残渣を除去するため
に成形機の運転を停止する場合には、成形用材料の加工
時間及び効率が減少するという別の望ましくない事態が
生起する。
したがって、ＰＰＥ−ポリアミド組成物に対しては成形
物品に成形すると広範囲の望ましい性質を発現するが、
前述したごとき欠陥を実質的に排除することが要求され
ることは明らかである。
発明の要旨 上述したごとき１Ｊ！態は本発明に従う改善された熱可
塑性樹脂組成物によって対応された。すなわち、該熱可
塑性樹脂組成物はつぎの成分：（Ａ）約２０重量％〜約
８０重量％のポリフェニレンエーテル： （Ｂ）約８０重量％〜約２０重量％のポリアミド； （Ｃ）全組成物の重量に基づいて約０．０５〜約４重量
％の量の、ポリフェニレンエーテル及びポリアミドに対
する相溶化剤化合物；及び（Ｄ）全組成物の重量に基づ
いて約０．０５〜約２重量％の量の、それ自体っぎの成
分：（ｉ）少なくとも一種の金属ステアレート、及び （ｉｉ　）第１級アミド、第２級アミド及びアルキレン
ビスアミドからなる群から選んだ少なくとも一種のアミ
ド、 を含んでなる添加剤混合物； を含有してなるものである。
本発明における使用に適当なポリフェニレンエーテル樹
脂は当該技術において周知であり、たとえばこ＼に参考
文献として引用するＡ１１ａｎ　Ｈａｙの米国特許第３
．３０６．８７４号、同第３，３０６．８７５号及び同
第３，４３２．４６９号明細書及びＧｅ１ｕ　ｓｔａｍ
ａｔｏｒｒの米国特許第３．２５７゜３５７号及び同第
３，２５７，３５８号明細書に記載されている。多数の
ＰＰＥ樹脂はまた本出願人に譲渡されたＢ、Ｂｒｏｗｎ
らの１９８８年６月２３日付の米国特許出願ＳＮ、２１
０．５４７及び２１０．２６６号明細書にも記載されて
いる。ポリフェニレンエーテルの単独重合体及び共重合
体はいずれも本発明において使用し得るポリフェニレン
エーテル樹脂の範囲内である。
好ましいポリフェニレンエーテル樹脂は式：％式％ をもつ多数の構造単位を含有してなるものである。
該構造単位の各々において独立的に、各Ｑｌはそれぞれ
ハロゲン、第１級又は第２級低級アルキル（すなわち７
個までの炭素原子を含むアルキル基）、フェニル、ハロ
アルキル、アミノアルキル、炭化水素オキシ又は少なく
とも２個の炭素原子によってハロゲン原子と酸素原子と
を分離した構造のハロ炭化水素オキシ基であり；そして
各Ｑｌはそれぞれ水素、ハロゲン、第１級又は第２級低
級アルキル、フェニル、ハロアルキル、炭化水素オキシ
又はＱｌについて定義したごときハロ炭化水素オキシ基
である。適当な第１級低級アルキル基の例はメチル、エ
チル、ｎ−プロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｎ−ア
ミル、イソアミル、２−メチルブチル、ｎ−ヘキシル、
２，３−ジメチルブチル、２−１３−又は４−メチルペ
ンチル及び対応するヘプチル基である。第２級低級アル
キル基の例はイソプロピル、第２級ブチル及び３−ペン
チル基である。アルキル基はいずれも分岐鎖状よりも直
鎖状であることが好ましい。多くの場合、各Ｑｌはアル
キル又はフェニル基、特にＣ１−４アルキル基であり、
そして各Ｑｌは水素である。適当なポリフェニレンエー
テルは多数の特許文献に記載されている。
特に好ましいポリフェニレンエーテルは２，６−シメチ
ルフエノールから誘導される単位からなるもの；又は２
．６−シメチルフエノール及び２゜３．６−）リメチル
フェノールから誘導される単位からなる共重合体である
。
個々特定の場合に本発明のために使用されるポリアミド
は臨界的ではない。大部分のポリアミドは当該技術にお
いて周知である。
さらに、ポリアミドはアミノ基とカルボン酸基との間に
少なくとも２個の炭素原子をもつモノアミノ−モノカル
ボン酸又はそのラクタムの重合、２個のアミノ基の間に
少なくとも２個の炭素原子を含むジアミンとジカルボン
酸との実質的に等モル割合での重合又は前記定義したご
ときモノアミノカルボン酸又はそのラクタムと実質的に
等モル割合のジアミン及びジカルボン酸との同時重合を
包含する任意既知の方法によって製造することができる
。ジカルボン酸はその官能性誘導体、たとえばエステル
又は酸クロライドの形で使用することができる。ポリア
ミド及びポリアミド前駆体物質についての詳細はこ＼に
参考文献として引用するＪ、Ｙａｔｅｓ、ＩＩ［の米国
特許第４，７５５，５６６号明細書に記載されている。
適当なポリアミド（しばしば“ナイロン”と呼ばれてい
る）についての他の開示例はこ＼に同じく参考文献とし
て引用するｃｒａｎｔらの米国特許第４，７３２，９３
８号明細書、ｖａｎ　ｄｃｒ　Ｍｃｅｒの米国特許第４
，６５９，７６０号明細書及びＵｅｎｏらの米国特許第
４，３１５゜０８６号明細書に示されている。
ポリアミドの特定の例はポリアミド−６，６６゜１１．
１２，６３，６４．６／１０及び６／１２ならびにテレ
フタル酸及び／又はイソフタル酸とトリメチルへキサメ
チレンジアミンとから製造されるポリアミド；アジピン
酸とｍ−キシリレンジアミンとから製造されるポリアミ
ド；アジピン酸、アゼライン酸及び２，２−ビス（ｐ−
アミノシクロヘキシル）プロパンから製造されるポリア
ミド；及びテレフタル酸と４，４′−ジアミノジシクロ
ヘキシルメタンとから製造されるポリアミドである。前
記したポリアミド又はそのプレポリマーのそれぞれ二種
又はそれ以上の混合物及び／又は共重合体の使用もまた
本発明の範囲内である。
使用されるポリアミドは“強化ナイロン“と呼ばれるポ
リアミドの一種又はそれ以上であることもでき、これら
は一種又はそれ以上のポリアミドと一種又はそれ以上の
重合体状又は共重合体状のエラストマー型強化剤とを配
合することによってしばしば製造される。これらの型の
物質の例は二＼に参考文献として引用する米国特許第４
．１７４３５８号、同第４，４７４，９２７号、同第４
゜３４６．１９４号、同第４．２５１，６４４号、同第
３，８８４．８８２号及び同第４，１４７゜７４０号明
細書ならびにＧａ１ｌｕｅｅｉら“Ｐｒｅｐａｒａｔｉ
。
ｎ　ａｎｄ　Ｒｅａｃｔｆｏｎｓ　ｏｒ　Ｅｐｏｘｙ−
Ｍｏｄｉｆｉｅｄ　ＰｏＩｙｅｔｈｙｌｅｎｅ　　、Ｊ
、Ａｐｐｌ、Ｐｏ１ｙ、Ｓｅ１．、第２７巻、第４２５
〜４３７頁（ｉ９ｇ　２）に示されている。
本発明の目的に好ましいポリアミドはポリアミド−６；
６，６；１１及び１２であり、ポリアミド−６６がもっ
とも好ましい。
ＰＰＥＰＥリポリアミド量比は約２０：８０〜約８０　
：　２０の範囲で変動し得る。約４０：６０〜約６０　
：　４０の重量比が好ましい。
本発明の組成物の成分（Ｃ）はポリフェニレンエーテル
樹脂とポリアミド樹脂との相溶性を改善する化合物であ
る。改善された相溶性はこの成分を含まない組成物と比
較してより良好な加工性、衝撃強さ及び／又は伸び、あ
るいは外観によって明示される。これらの化合物は一般
に当該技術において既知であり、通常基剤重合体の一方
と予備混合されるかあるいは別途組成物にその配合工程
に先立つ又は配合工程中のある時点で添加される。
本発明において使用するに適当な相溶化剤化合物は一般
につぎの種類に分類される。すなわち、（ａ）（ｉ）エ
チレン型炭素−炭素二重結合又は炭素−炭素三重結合、
及び（ｉ）カルボン酸基、酸無水物基、酸アミド基、イ
ミド基、カルボン酸エステル基、アミン基又はヒドロキ
シル基、の両者を含む化合物； （ｂ）液体ジエン重合体； （ｃ）エポキシ化合物； （ｄ）ポリカルボン酸又はその誘導体；（ｅ）酸化ポリ
オレフィンワックス： （ｆ）アシル官能基含有化合物； （ｇ）アシル官能基含有化合物で変性されたポリフェニ
レンエーテル：及び （ｈ）クロルエポキシトリアジン化合物。
上記小分類（ａ）に属する相溶化剤化合物の例は前記引
用したＵｅｎｏらの米国特許明細書に示されており、そ
れらはたとえば無水マレイン酸、マレイン酸、フマル酸
、マレイミド、マレイン酸ヒドラジド及びジアミンとこ
れらの物質との反応生成物を包含する。
小分類（ｂ）に属する相溶化剤化合物の例は前記Ｕｅｎ
ｏらの米国特許明細書に示されており、それらはたとえ
ば共役ジエンの単独重合体及び共役ジエンと他の共役ジ
エン、オレフィン、芳香族ビ二ル化合物及びアセチレン
系化合物からなる群から選んだ少なくとも一種の化合物
との共重合体を包含する。か〜る重合体の特定の例はブ
タジェンの単独重合体又はイソプレンの単独重合体を包
含する。
小分類（Ｃ）に属するエポキシ化合物はたとえば多価フ
ェノール及びエピクロルヒドリンを種々の割合で縮合さ
せることによって製造されるエポキシ樹脂及び−価フエ
ノール又は−価アルコールのグリシジルエーテル化生成
物を包含する。ｕｅｎ。
らはこれらの型の物質の別の例も示している。
小分類（ｄ）に属する本発明に適するポリカルボン酸又
はそれらの誘導体は通常式： ％式％［） （式中、Ｒは２〜２０個の炭素原子を含む直鎖又は分枝
鎖の飽和脂肪族炭化水素基であり；Ｒ１は水素又は１〜
１０個の炭素原子を含むアルキル、アリール、アシル又
はカルボニルジオキシ基からなる群から選んだ一員であ
り；各Ｒ■はそれぞれ独立的に水素又は１〜２０個の炭
素原子を含むアルキル又はアリール基からなる群から選
んだ一員であり；各Ｒ■及びＲ■はそれぞれ独立的に水
素又は１〜１０個の炭素原子を含むアルキル又はアリー
ル基からなる群から選んだ一員であり；ｍは１に等しく
、（ｎ十ｓ）は２より大きいか又は２に等しく、モして
ｎ及びＳはそれぞれ０より大きいか又は０に等しく；そ
して（ＯＲＩ）はカルボニル基に対してα位又はβ位に
ありかつ少なくとも２個のカルボニル基は２〜６個の炭
素原子によって分離されているものとする）によって表
わされるもの又はその誘導体である。
この型の好ましい化合物は、こ＼に参考文献として引用
する米国特許出願ＳＮ、１８３，４９４号（ｉ９８８年
４月１４日付出願）明細書に記載されるごとく、クエン
酸、リンゴ酸及びそれらの塩及び水和物である。
酸エステル、たとえばポリカルボン酸から誘導される酸
エステルも本発明において使用し得る。
か＼るエステルの例はアセチルシトレート及びモノ−及
びジ−ステアリルシトレートである。
たとえばＮ、Ｎ’　　−ジエチルクエン酸アミドのよう
な酸アミドも使用し得る。
ポリカルボン酸の適当な誘導体の例はアミンとの塩及び
好ましくはアルカリ金属塩及びアルカリ上金属塩を包含
するポリカルボン酸の塩である。
代表的な塩の例はリンゴ酸カルシウム、クエン酸カルシ
ウム、リンゴ酸カリウム及びクエン酸カリウムを包含す
る。多数のこれらの化合物はこ＼に参考文献として引用
する米国特許出願ＳＮ、３１２．３１６号（ｉ９８９年
２月１６日出願）明細書中に記載されている。
小分類（ｅ）に属する化合物の例はこ＼に参考文献とし
て引用するＲ、ｖａｎ　ｄａｒ　Ｍｅｅｒの米国特許第
４．６５９，７６０号明細書中に示されている。
その−例は酸化ポリエチレンワックスである。該ワック
スと組合せてしばしば有機ホスファイトが使用される。
小分類（ｆ）に屑する化合物の例はこ〜に参考文献とし
て引用するり、Ａｙｃｏｃｋらの米国特許第４゜６４２
．３５８号及び同第４，６００．７４１号明細書に記載
されている。かかる化合物の非限定的な例はクロルホル
ミル無水コハク酸、クロルエタノイル無水コハク酸、無
水トリメリト酸酸クロライド、１−アセトキシアセチル
−３，４−ジ無水安息香酸及びテレフタル醋酸クロライ
ドを包含する。
小分類（ｇ）に属する化合物の例も前述したＡｙｃｏｃ
ｋらの米国特許明細書中に示されており、これらはＰＰ
Ｅ樹脂の一部と反応された前述したアシル官能型化合物
を包含する。
小分類（ｈ）に属する化合物の例はこ＼に参考文献とし
て引用する米国特許出願ＳＮ、１４４゜９０１号（ｉ９
８８年１月１９日付出願）明細書中に記載されている化
合物である。さらに、こ＼に参考文献として引用する米
国特許比ＭＳＮ、２１０．２６６号（ｉ９８８年６月２
３日出願）及び同ＳＮ、２１０．５４７号（ｉ９８８年
６月２３日出願）明細書の記載もこれらの型の物質に関
係するものである。
これらの１１１］溶化剤化合物の製造法及び使用法は当
該技術において一般に知られており、たとえば前述した
参考文献中に記載されている。
相溶化剤化合物は本発明の組成物中の種々の成分間の相
溶性を改良するに足る量で存在させる。
一般に相溶化剤の量は全組成物の重量に基づいて約４重
量％まで、好ましくは約０．０５〜４重量％の範囲であ
ろう。もっとも好ましい範囲は通常約０．　１〜２重は
％である。
本発明の組成物は成分（Ｄ）として、それ自体つぎの成
分： （ｉ）少なくとも一種の金属ステアレート；及び （ｉ１）第１級アミド、第２級アミド及びアルキレンビ
スアミドからなる群から選んだ少なくとも一種のアミド
： を含んでなる添加剤混合物を含有する。
金属ステアレートはステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カ
ルシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸セ
リウム又はステアリン酸マグネシウムであることが好ま
しく、ステアリン酸亜鉛がもっとも好ましい。これらの
金属ステアレートは商業的に入手可能でありそしてこれ
らの製造法も一般に当該技術において既知である。
本発明において使用されるアミド化合物は商業的に入手
可能である。第１級アミドは通常天然産の原料から誘導
される飽和及び不飽和の直鎖状−塩基性脂肪酸に基づく
ものであり、一方策２級アミドは通常飽和及び不飽和脂
肪酸と飽和及び不飽和第１級アミンとの反応生成物であ
る。アルキレンビスアミド（たとえばエチレンビスアミ
ド）は通常飽和又は不飽和脂肪酸とアルキレンジアミン
との反応生成物である。
適当なアミドの例はステアルアミド、ベヘンアミド、オ
レアミド、エルカアミド、ステアリルエルカアミド、エ
ルシルエルカアミド、オレイルパルミトアミド、ステア
リルステアルアミド、エルシルステアルアミド、Ｎ、Ｎ
’　−エチレンビスステアルアミド及びＮ、Ｎ’　−エ
チレンビスオレアミドからなる群から選んだものである
。好ましいアミドはエルカアミド又はその誘導体、たと
えばステアリルエルカアミド、エルシルエルカアミド、
エルシルステアルアミド及びエルカアミドそれ自体に基
づくものであり、ステアリルエルカアミドがもっとも好
ましい。
金属ステアレート／アミド添加剤混合物の適当な使用量
は使用される個々特定のＰＰＥ及びポリアミドならびに
使用される成形条件を包含する数種の因子に関係するで
あろう。通常、該添加剤混合物は全Ｊｌｌ成物の重量に
基づいて約０１０５〜約２重瓜％の量で存在するであろ
う。特にポリアミド６．６が組成物中に存在する場合、
添加剤混合物の好ましい使用量の範囲は約０．　５〜約
１．２５重量％である。
金属ステアレート対アミドの比も一部は上述した因子の
いくつかに関係する。好ましい実施態様においては、金
属ステアレートの量は添加剤混合物の全量ステアレート
の量は添加剤混合物の全量の５０％を超える量である。
通常、金属ステアレート対アミドの重量比は約８０：２
０〜約６０：４０の範囲である。
本発明の組成物中にスチレン樹脂を含ませることは、あ
る場合には（たとえば重合体の僧加した流量が望ましい
場合には）有用である。スチレン樹脂の例はこ＼に参考
文献として引用するり、Ａｙｃ。
ｃｋらの米国特許第４，６００，７４１号明細書に記載
されており、それらはポリスチレンのような単独重合体
ならびに天然又は合成ゴム、たとえばポリブタジェン、
ポリイソプレン、ブチルゴム、ＥＰＤＭゴム、エチレン
−プロピレン共重合体、スチレン−ブタジェンゴム等で
変性された耐衝撃性ポリスチレンを包含する。スチレン
−アクリロニトリル共重合体（ＳＡＮ）　、スチレン−
ブタジェン共重合体及びスチレン−アクリロニトリル−
ブタジェン三元共重合体（ＡＢＳ）もポリ−α−メチル
スチレン、エチルビニルベンゼンとジビニルベンゼンの
共重合体等と同様に使用し得る。これらの物質の配合物
も適当である。
スチレン樹脂は通常全組成物の重量に基づいて約１〜３
０重量％の濃度で使用される。個々特定の場合に選定さ
れるべき塁は勿論一部は組成物についての加工条件及び
最終用途の要件に関係するであろう。耐衝撃性ポリスチ
レンはしばしば約１０〜２０重量％の濃度で使用される
。
本発明のある実施態様においては、これらの組成物から
形成される物品の衝撃強さを埋火させるためにしばしば
エラストマー状（すなわちゴム状）物質が使用される。
か＼る物質は当該技術において周知である。これらは通
常高分子量のものであり、たとえば天然ゴム及び熱可塑
性エラストマーを包含する。これらは単独重合体ならび
にブタジェンのような種々の適当な単量体とおそらくは
スチレンのようなビニル芳香族化合物との組合せから誘
導されるランダム、ブロック及びグラフト共重合体を包
含する共重合体であり得る。
エラストマー状ブロック共重合体の好ましい一群はビニ
ル芳香族化合物及び共役ジエンのランダム、ブロック及
びグラフト共重合体である。これらの物質の例はＡ−Ｂ
−Ａ型及びＡ−Ｂ型（ただし、Ａはポリスチレンであり
そしてＢはエラストマー型ジエン重合体、たとえばポリ
ブタジェンである）の水素添加型又は非水素添加型ブロ
ツク共重合体；スチレン及び共役ジエンのラジアルテレ
ブロック共重合体；アクリル樹脂変性スチレン−ブタジ
ェン樹脂等；及び主成分としてスチレン系化合物を含む
単量体又は単量体混合物をゴム状重合体にグラフト共重
合させることによって得られるグラフト共重合体である
。か＼るグラフト共重合体中に使用されるゴム状重合体
はポリブタジェン、スチレン−ブタジェン共重合体、ア
クリロニトリル−ブタジェン共重合体、エチレン−プロ
ピレン共重合体、ポリアクリレート等を包含し得る。
スチレン系化合物はスチレン、メチルスチレン、ジメチ
ルスチレン、イソプロピルスチレン、α−メチルスチレ
ン、エチルビニルトルエン等を包含する。スチレン系化
合物とともに使用し得る単量体はたとえばアクリレート
、メタクリレート、アクリロニトリル、メタクリレート
リル、メタクリル酸、アクリル酸等を包含する。
本発明のためにきわめて適当なブロック共重合体はスチ
レンと少なくとも一種のオレフィン又は共役ジエンとの
ジブロック又はトリブロック共重合体であり、該共重合
体中に存在し得る共役ジエンブロックは非水素添加型、
部分水素添加型又は完全水素添加型のものである。この
型の共重合体の中でもっとも好ましい共重合体はスチレ
ン−ブタジエンジブロック共重合体又はスチレン−ブタ
ジエン−スチレントリブロック共重合体である。
ゴム状物質の使用量は最終用途の要件に関係し、通常は
全組成物の重量に基づいて約１〜３０ｆｆｉ量％の割合
で存在する。多くの場合、ゴム状物質の使用量は約５〜
２０ｆｆｉ量％の範囲である。
本発明の組成物はさらに補強剤、たとえば繊維状ガラス
及び／又はグラファイト；ならびに無機質充填剤、たと
えば雲母、タルク及びクレーを含有し得る。使用される
場合、ガラス繊維は通常全組成物の重量に基づいて約１
〜約４０重量％の濃度で存在させる。
これらの組成物には、さらに他の成分を有効量で含有せ
しめ得る。かかる他の成分の例は可塑剤、着色剤、染料
、難燃化剤、酸化防止剤、顔料及びドリップ抑制剤であ
る。こ〜では特に組成物の酸化分解又は熱分解による劣
化を抑制する安定剤をあげておく。か＼る安定剤の代表
例はヒンダードポリフェノールである。
一般的な適合性の見地から、高温における射出成形用に
きわめて適当な本発明に従う組成物は、全組成物のｆｆ
ｆｌに基づく重量％で表わしてつぎの成分： （ａ）約２０〜５０％のポリフェニレンエーテル樹脂； （ｂ）約２０〜５０％のポリアミド樹脂；（Ｃ）約１〜
１５％のエラストマー状ブロック共重合体； （ｄ）約０．１〜１．５％の相溶化剤化合物； （ｅ）約１〜２０％のスチレン樹脂；及び（ｆ）約０．
０５〜２．０％の、少なくとも一種の金属ステアレート
及び少なくとも一種の第１級アミド、第２級アミド又は
アルキレンビスアミドから本質的になる添加剤混合物；
を含有してなるものである。
一般に、本発明の組成物は種々の所要成分を溶融配合す
ることによって製造される。混合時間及び温度は使用さ
れる個々特定の物質に応じて決定し得る。温度は通常２
７０℃〜３５０℃の範囲である。混合は使用した樹脂の
実質的な分解劣化が回避されるという条件で長時間及び
／又は高い剪断速度で行なうことが望ましい。
溶融粘稠物を提供し拐る任意の溶融配合法を使用し得る
。さらに、回分式又は連続方式のいずれも使用可能であ
る。特定的にいえば、押出機、バンバリー型ミキサー、
ローラー、混練機（ニーグー）等を使用し得る。
一般に、ＰＰＥ成分及びポリカルボン酸成分が系中に混
入されるまで金属ステアレート／アミド添加剤を添加し
ないで置くという条件で、所要成分のすべてを当初から
かつ直接処理装置系に添加することができる。金属ステ
アレート／アミド添加剤はポリアミドと予備混合するこ
とが好ましい。
さらに、ある揮の物理的性質、たとえば衝撃強さ及び伸
び等はＰＰＥをポリアミドと配合する前に相溶化剤とま
ず予備混和することによって増大されることが認められ
る。この予備混和は二工程で、すなわち相溶化剤及びＰ
ＰＥを溶融押出し処理してペレットを形成し、ついでベ
レットをポリアミドとともに押出し処理することによっ
て配合するという方法で行なうことができる。、ＰＰＥ
及び相溶化剤をスクリューのスロートに供給しそしてポ
リアミドをその後にその下流の供給口から押出装置に添
加する様式の押出装置又は溶融配合装置を使用し得る。
この方法においては、相溶化剤及びＰＰＥはポリアミド
の添加時には溶融状態に保持される。
本発明の組成物の他の成分については、すべての成分を
処理装置に直接添加してもよく、あるいはある種の添加
剤は相互に又は重合体成分のいずれかと予備混合しても
よい。ただし混合順序の金属ステアレート／アミド添加
剤に対する影響を監視すべきである。
上記に関係のある製造技術はこＮに参考文献として引用
するＲ、ＷｒＯｅＺｙｎＳｋｌの米国特許第４，８２２
．８３６号明細書及び米国特許出願ＳＮ、３１２．３１
６号（ｉ９８９年２月１６日出願）明細書にも記載され
ている。
したがって、本発明の別の形態は少なくとも一種のＰＰ
Ｅ樹脂と少なくとも一種の相溶化剤とを前述したごとき
押出機中で混合し、ついで前述した他の成分を随意に添
加し、さらにその後に少なくとも一種のポリアミド及び
（ｉ）少なくとも一種の金属ステアレート及び（ｉｉ）
前述したごとき少なくとも一種のアミドを含んでなる添
加剤混合物を押出機に添加することからなるＰＰＥ−ポ
リアミド組成物の改良押出法である。
この独特の方法の使用は後記実施例に示されるごとく押
出機への残渣の付着がないのでより長時間の重合体の加
工処理を可能にし、しかも改良された物理的性質をもつ
製品を与える。
実施例 以下の実施例では特に示さない限りつぎの物質を使用し
た。
（Ａ）ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）：約２０，０
００の数平均分子量及びクロロホルム中２５℃で測定し
て約０．４ｄｌ／ｇの固有粘度をもつポリ（２，６−ジ
メチル−１，４−フェニレン）エーテル樹脂。
（Ｂ）ポリアミド６．６： 等級ＶＹＤＹＮＥ２１としてモンサンド・ケミカル社か
ら入手し得る製品。
（Ｃ）ポリカルボン酸： クエン酸・１水和物。
（Ｄ）エルカアミド： ケムアミド（Ｋｅ＋５ａａｉｄｅ）　Ｅ　−１８０、ス
テアリルエルカアミドから本質的になるハムコ（Ｉｌｕ
ｍｋｏ　）・ケミカル社から入手し得る製品。
（Ｅ）ポリアミド化合物： ユニーレズ（Ｕｎｉ−Ｒｅｚ　）　２６６６、ユニオン
・キャンプ（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｍｐ）コーポレーション
から人手し得る脂肪酸ダイマー基ポリアミド樹脂。
ステアリン酸亜鉛、マリンクロット（Ｍａｌｌｌｎｋｒ
ｏｄｔ　）社から等級ＲＳＮＩ　３１として人手し得る
製品。
（Ｇ）金属ステアレート： ステアリン酸カルシウム、ライトコ（Ｗｉｔｃｏ　）社
からカルシウムステアレートレギュラー（Ｃａｆｅｊｕ
ｍ　５ｔｅａｒａｔｏ　Ｒｅｇｕｌａｒ）として入手し
得る製品。
（Ｈ）金属ステアレート： ステアリン酸アルミニウム、ライトコ社からアルミニウ
ムステアレート２２として人手し得る製品。
（ｉ）金属ステアレート： ステアリン酸セリウム、ローン−ブーラン・インク（Ｒ
ｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｃｎｃ　Ｉｎｃ、）から入手し得る
製品。
（Ｊ）金属ステアレート： ステアリン酸マグネシウム、ライトコ社からマグネシ金
属ステアレートＤとして人手し得る製品。
（Ｋ）エラストマー状ブロック共重合体：スチレン−ブ
タジェン−スチレンブロック共重合体、シェル・ケミカ
ル社からクレイトン（Ｋｒａｔｏｎ）Ｄ−１１０２とし
て人手し得る製品。
（Ｌ）ポリスチレン； ゴム変性ポリスチレン（こ〜ではＨＩＰＳと略称する）
、モーピル社からモービル（Ｍｏｂｌｌ　）　１８００
として人手し得る製品。
（Ｍ）酸化防止剤型添加剤ニ イルガノックス（Ｉｒｇａｎｏｘ　）　１０７６、チバ
・ガイギー社から入手し得るヒンダードポリフェノール
。
（Ｎ）顔料 カーボンブラックＭ−１８０、キャボット（Ｃａｂｏｔ
　）コーポレーションから人手し得る製品。
各尖施例において、所要成分は、ポリアミドを金属ステ
アレート及びアミド成分と予備混合し、ついで押出機の
下流入口に添加した点を除いては、すべて溶融状態で配
合し、ついでこの配合物を３０ｍｍのウニルナ−（Ｗｅ
ｒｎｅｒ）−プライプラー（Ｐｆ’１ｏ１ｄｃｒｅｒ）
型の二軸スクリュー押出機に供給することによって混和
した。
押出機の逐次帯域の温度はっぎのとおりであった。
５５０下、　５６０”Ｆ、　５５０＠Ｆ、　５５０”Ｆ
、押出機の溶融温度は５５０＠Ｆ〜６００″Ｆであった
。
滞留時間は２０〜３０秒であり、そして押出量は約４０
ポンド／時であった。
押出物は冷水で急冷し、ついでベレットに形成した。こ
れらの組成物をついで１．７５トン、射出能力８オンス
の東芝製成形機で試験片に成形した。試料１の試験片は
本発明の範囲内のものである。
実施例１ つぎの組成物を上述のごとく製造した。
或　分　　　　　　　　　　重量部 ＰＰＥ　　　　　　　　　　　　　３６ポリアミド６．
６　　　　　　　３９ ブロック共重合体　　　　　　　　９ クエン酸　　　　　　　　　　　　　１．０ＨＩＰＳ　
　　　　　１５ イルガノックス１０７６　　　　　０．３カーボンブラ
ツク　　　　　　　　　０．　５ケムアミドＥ−１８０
０，２５ ステアリン酸亜鉛　　　　　　　　０．５０対照試料Ｉ
Ａは同一の方法で、ただしケムアミドＥ−１８０及びス
テアリン酸亜鉛は使用せずに製造した。
形成試料片についての試験はつぎの性質を与えた。
第 性　　質 （６６ｐｓｊ） アイゾツト衝撃強さ （ｒｔ、ｌｂ／ｉｎ）　（０） ダイナタップ衝撃強さ（ｄ） 破断点伸び（０） 引張強さ（降伏点）（ｆ） （ａ）対照試料 （ｂ）ＡＳＴＭ　　Ｄ６４８ （ｃ）ＡＳＴＭ　　Ｄ２５６ （ｅ）ＡＳＴＭ　　Ｄ７９０ （ｆ）ＡＳＴＭ　　Ｄ６３８ ５３１１ｎ−１ｂｓ ５０゜　１％ ８２６６ｐｓｉ ２４５１ｎ−１ｂ ４１．７９ １１１０９０ｐｓｌ 第１表は金属ステアレート／アミド添加剤混合物の使用
は良好な衝撃強さ及び伸びを与えることを例証している
。さらに、試料１の物質を反復射出成形した場合、金型
表面上に残渣が付着する徴候はほとんど認められなかっ
た。
実施例２ 実施例１の組成物と同一組成の組成物において金属ステ
アレート及び脂肪酸アミドの組合せを種々変えて試験を
行なった。第２表には使用した物質を示し、第３表には
実施例１と同様の試験を行なった後に得られた性質を示
す。
基剤物質（ａ） ケムアミドＥ−１８０ ユニ・レズ２６６６ ステアリン酸カルシウム ステアリン酸亜鉛 ステアリン酸 アルミニウム ステアリン酸セリウム １００．８ １００．８ ０．２５ ０．２５ １００．８ ０．２５ ０．２５ １００．８ ０．２５ ０．５０ （ａ）実施例１におけるものと同様であるが、金属ステ
アレーすべでの量は重量部（ｐｂｗ　）である。
式 ％式％ （ｉ０８ 一ト及びエルカアミドは含まない。
第３表 試料随 加熱撓み 温度（Ｆ） （ＨＤＴ） アイゾツト 衝撃強さ　　　　衝撃 Ｒｔ、１ｂ／ｉｎ）　　　エネルギー（ｂ）３　　　　
　　３０７ ４　　　　　　３０９ ５　　　　　　３１２ ６　　　　　　３０９ ７　　　　　　３１１ ０ １ （ａ）対照試料（エルカアミ （ｂ）　　“Ｄ”−延性破壊 “Ｂ”−脆性破壊 ３．６　　　　　　　３４８Ｄ ４゜　９　　　　　　　４１９　　Ｄ ７．７　　　　　　　５３１Ｄ ４．１　　　　　　　４７６Ｄ ２．３　　　　　　　２１５Ｂ ３．１　　　　　　　３１８Ｂ １．２　　　　　　　　５６Ｂ １．３　　　　　　　　８８Ｂ ４．０　　　　　　　６４５Ｄ ド／金属ステアレートを含有せず） 破断点伸び （％） ４１．７ ４８．１ ４４．３ ５０．１ ４６．９ ３６．８ ４４．３ １５．９ １７．２ ５２．２ 引張強さ （降伏点） ０９０ ３８２ ２９３ ２６６ ３２３ ８０７ ５４２ ３７８ ４５５ ５８９ 引張強さ （極限） ９１６ ９６４ ９０７ ８４１ ９０６ １７６ ９９９ ２３３ ２７０ ９９３ 第３表はアミド／金属ステアレート添加剤を使用した場
合に衝撃耐性が改善されることを例証するものである。
アイゾツト衝撃強さとその他の衝撃値は必ずしも符号す
るものとは限らないが、耐衝撃性の改良はアイゾツト衝
撃強さ又はその他の耐衝撃値のいずれによっても示すこ
とができる点に注目すべきである。
ユニーレズ化合物を含有する試料は良好な衝撃性を示さ
ず、これらは本発明の範囲外である。
上述した具体的教示から、本発明の種々の修正及び変形
が可能であることは当業者には明らかであろう。したが
って本発明の特定の実施態様に、特許請求の範囲に規定
された発明の範囲内で種々の変形を加え得るものである
ことは勿論である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、つぎの成分： （Ａ）約２０重量％〜約８０重量％のポリ フェニレンエーテル； （Ｂ）約８０重量％〜約２０重量％のポリ アミド； （Ｃ）全組成物の重量に基づいて約０．０ ５〜約４重量％の量の、成分（Ａ）及び（Ｂ）に対する
    相溶化剤化合物；及び （Ｄ）全組成物の重量に基づいて約０．０ ５〜約２重量％の量の、それ自体つぎの成分：（ｉ）少
    なくとも一種の金属ステアレー ト、及び （ｉｉ）第１級アミド、第２級アミド及び アルキレンビスアミドからなる群から選んだ少なくとも
    一種のアミド、 を含んでなる添加剤混合物； を含有してなる熱可塑性組成物。 ２、ポリフェニレンエーテルが式： ▲数式、化学式、表等があります▼ をもつ多数の構造単位（ただし該構造単位の各々におい
    て独立的に、各Ｑ＾１はそれぞれハロゲン、第１級又は
    第２級低級アルキル、フェニル、ハロアルキル、アミノ
    アルキル、炭化水素オキシ又は少なくとも２個の炭素原
    子によってハロゲン原子と酸素原子とを分離した構造の
    ハロ炭化水素オキシ基であり；そして各Ｑ＾２はそれぞ
    れ水素、ハロゲン、第１級又は第２級低級アルキル、フ
    ェニル、ハロアルキル、炭化水素オキシ又はＱ＾１につ
    いて定義したごときハロ炭化水素オキシ基である）を含
    んでなる請求項１記載の組成物。 ３、ポリフェニレンエーテルがポリ（２，６−ジメチル
    −１，４−フェニレンエーテル）である請求項２記載の
    組成物。 ４、ポリアミドがポリアミド６；ポリアミド６，６；ポ
    リアミド１２：及びポリアミド６／１０からなる群から
    選ばれる請求項２記載の組成物。 ５、ポリフェニレンエーテル対ポリアミドの重量比が約
    ４０：６０〜約６０：４０の範囲である請求項２記載の
    組成物。 ６、相溶化剤化合物（Ｃ）がつぎの群： （ａ）（ｉ）エチレン型炭素−炭素二重結 合又は炭素−炭素三重結合及び（ｉｉ）カルボン酸基、
    酸無水物基、酸アミド基、イミド基、カルボン酸エステ
    ル基、アミノ基又はヒドロキシル基の両者を含む化合物
    ； （ｂ）液状ジエン重合体； （ｃ）エポキシ化合物； （ｄ）ポリカルボン酸又はその誘導体； （ｅ）酸化ポリオレフィンワックス； （ｆ）アシル官能基含有化合物； （ｇ）アシル官能基含有化合物で変性され たポリフェニレンエーテル；及び （ｈ）クロルエポキシトリアジン化合物； から選ばれる請求項１記載の組成物。 ７、相溶化剤化合物が無水マレイン酸、マレイン酸、フ
    マル酸、マレイミド及びマレイン酸ヒドラジドからなる
    群から選ばれる請求項６記載の組成物。 ８、相溶化剤化合物が無水トリメリト酸酸クロライド又
    は無水トリメリト酸酸クロライドで変性されたポリフェ
    ニレンエーテルである請求項６記載の組成物。 ９、ポリカルボン酸又はその誘導体がクエン酸、リンゴ
    酸及びそれらの塩及び水和物からなる群から選ばれる請
    求項６記載の組成物。 １０、スチレン単独重合体、スチレン共重合体、ゴム変
    性ポリスチレン及びそれらの混合物からなる群から選ん
    だスチレン樹脂をさらに含有する請求項１記載の組成物
    。 １１、スチレン樹脂は全組成物の重量に基づいて約１〜
    ３０重量％の割合で組成物中に存在する請求項１０記載
    の組成物。 １２、エラストマー状ブロック共重合体をさらに含有す
    る請求項１記載の組成物。 １３、エラストマー状ブロック共重合体がスチレン及び
    少なくとも一種のオレフィン又は共役ジエンのジブロッ
    ク又はトリブロック共重合体であり、共役ジエンブロッ
    クが存在する場合、それは水素添加されていないか又は
    部分的にもしくは完全に水素添加されたものである請求
    項１２記載の組成物。 １４、ブロック共重合体は全組成物の重量に基づいて約
    ５〜２０重量％の割合で存在する請求項１３記載の組成
    物。 １５、ブロック共重合体がスチレン−ブタジエンジブロ
    ック共重合体又はスチレン−ブタジエン−スチレントリ
    ブロック共重合体である請求項１４記載の組成物。 １６、全組成物の重量に基づいて約１重量％〜約４０重
    量％のガラス繊維をさらに含有する請求項１記載の組成
    物。 １７、組成物の酸化又は熱分解を抑制する安定剤の有効
    量をさらに含有する請求項１記載の組成物。 １８、安定剤がヒンダードポリフェノールである請求項
    １７記載の組成物。 １９、金属ステアレートがステアリン酸亜鉛、ステアリ
    ン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリ
    ン酸セリウム及びステアリン酸マグネシウムからなる群
    から選ばれる請求項１記載の組成物。 ２０、アミドがステアルアミド、ベヘンアミド、オレア
    ミド、エルカアミド、ステアリルエルカアミド、エルシ
    ルエルカアミド、オレイルパルミトアミド、ステアリル
    ステアルアミド、エルシルステアルアミド、Ｎ，Ｎ′−
    エチレンビスステアルアミド及びＮ，Ｎ′−エチレンビ
    スオレアミドからなる群から選ばれる請求項１記載の組
    成物。 ２１、成分（Ｄ）（ｉｉ）のアミドがステアリルエルカ
    アミドである請求項１記載の組成物。 ２２、金属ステアレートがステアリン酸亜鉛である請求
    項２１記載の組成物。 ２３、金属ステアレート対アミドの重量比が約８０：２
    ０〜約６０：４０の範囲である請求項１記載の組成物。 ２４、全組成物の重量に基づく重量％で表わして、つぎ
    の成分： （ａ）約２０％〜５０％のポリフェニレン エーテル樹脂； （ｂ）約２０％〜５０％のポリアミド樹脂；（ｃ）約５
    ％〜２０％のエラストマー状ブ ロック共重合体； （ｄ）約０．１〜１．５％の脂肪族ポリカ ルボン酸； （ｅ）約１％〜２０％のスチレン樹脂；及 び （ｆ）約０．０５％〜２．０％の、少なく とも一種の金属ステアレートと第１級アミド、第２級ア
    ミド及びアルキレンビスアミドからなる群から選んだ少
    なくとも一種のアミドから本質的になる添加剤混合物； を含有してなる熱可塑性組成物。 ２５、つぎの工程、すなわち （ａ）少なくとも一種のポリフェニレンエ ーテル樹脂を押出機中で溶融状態でポリフェニレンエー
    テル及びポリアミド用の少なくとも一種の相溶化剤化合
    物と混合し；そして （ｂ）該押出機に少なくとも一種のポリア ミド樹脂を、それ自体（ｉ）少なくとも一種の金属ステ
    アレート、及び（ｉｉ）第１級アミド、第２級アミド及
    びアルキレンビスアミドからなる群から選んだ少なくと
    も一種のアミドを含んでなる添加剤混合物とともに添加
    する； 工程からなりかつ押出機中にある間組成物を約２５０℃
    〜約３５０℃の範囲の温度に約１０秒〜約３０秒の期間
    かける、改善されたポリフェニレンエーテル−ポリアミ
    ド組成物の押出方法。
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