JPH03279450A - 極細繊維不織シート及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は極細繊維不織シートとその製造方法に関する。

より詳しくはポリエチレンとポリプロピレンのメルトブ
ロー法からなる極細繊維不織シートで、フィルター用途
、使い捨てなどのメディカル衛生材料、バッテリーセパ
レータ、接着用不織シート、等の各種分野に利用できる
。エレクトレット加工をしたものは、特にマスク、等の
フィルター用途に利用できる。本発明でいう不織シート
とは布帛状の嵩高性を有するものから、紙状のもの、例
えば電気紙等を含むものとする。

〔従来の技術〕

熱可望性合成樹脂をメルトブロー法で紡糸することによ
って得られた不織シートを含む各種合成繊維の不織シー
トが知られている。

メルトブロー法による紡糸法について、その基本的な方
法およびその装置がＩｎｄｕｓｔｒｉａｌ　ａｎｄＥｎ
ｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　４８巻、第
８号（ｐ、１３４２〜１３４６）　、１９５６年に開示
されている。又下記に示すように、各種のメルトブロー
法による不織シートが知られている。

特公昭５６−３３５１１号公報には、ポリエチレンとポ
リプロピレンからなるメルトブロー不織シートが開示さ
れている。

特開昭６３−３０３１０９号公報には、ポリエチレンと
ポリプロピレンからなる不織シートが開示されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

特公昭５６−３３５１１号公報には、ポリエチレンとポ
リプロピレンからなるメルトブロー不織シートが開示さ
れているが、同公報の２９ａ上から４行目に［２０％ポ
リエチレンブレンドからは細い繊維（実験例４１−３で
は平均繊維サイズ２５−）ウェブは作れなかったが、５
％水準では（実験例４１−５では平均繊維サイズ５−）
作ることが出来た」と記載されているようにポリエチレ
ンの多いブレンド系で極細繊維ウェブは得られていない
。また同公報実施例１７においてポリエチレンの溶融流
量や構造については、何ら記載されていない。

特開昭６３−３０３１０９号公報のポリエチレンとポリ
プロピレンからなる不織シートは、スパンボンド法を前
提としており、実施例に示された繊度は、１．５デニー
ルと繊維径も太く、又、定められているポリプロピレン
の溶融流量（２０ｇ　／１０分以下：ＡＳＴＭＤ１２３
８　（Ｌ）法による）は小さい値である。

又、例えばポリプロピレンの不織シートと、ポリエチレ
ンのシートを接着しようとしても相溶性が悪い為、接着
しない。この為、ポリエチレンシートとの接着用極細繊
維不織シートが求められている。

ポリエチレンとポリプロピレンからなるメルトブロー不
織シートは前述のように公知である。しかし前述の２種
のブレンド系であって且つ極細繊維（平均繊維径４μ以
下）を用いた不織シートはまだ知られていない。又メル
トブロー用として極細化の観点に立った前記２種のポリ
マーに対するして、ポリエチレンとポリプロピレンのブ
レンド物から、極めて細い繊維径を有する繊維不織シー
トとその製造方法を提供することである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者らは、ポリエチレンとポリプロピレンのポリマ
ー特性とメルトブロー紡糸性について鋭意研究し、Ｐ、
ＰとＰＥとのブレンド系において初めて、極細繊維を得
ることが出来本発明を完成した。

すなわち本発明の目的は、ポリエチレンとポリプロピレ
ンからなる平均繊維径０．５〜４．０−の極細繊維から
構成された極細繊維不織シートによって達成される。

前記本発明による極細繊維不織シートの構成繊維がエレ
クトレット化されているとフィルター性能等の向上に役
立つので好ましい。

前記本発明による極細繊維不織シートの製造方法は、溶
融流量が３０以上のポリエチレン（ＰＥ）と、溶融流量
が５０以上のポリプロピレン（ＰＰ）をポリエチレン（
ＰＥ）とポリプロピレン（ＰＰ）の重量割合（ＰＥ／Ｐ
Ｐ）が、５／９５〜９０／１０になるように混合したブ
レンド物を、メルトブロー法により紡糸して平均繊維径
０．５〜４．　Ｏｔｍの繊維ウェブを得ることを特徴と
する。

以下本発明を具体的に説明する。

本発明に使用するポリエチレンの溶融流量は３０以上、
好ましくは３５以上、さらに好ましくは、４０〜２００
である。ポリエチレンの溶融流量が３０以下では、いか
なる溶融流量のポリプロピレンを選択してもメルトブロ
ー性が悪くなりポリマー玉が発生しやすくなり、得られ
るウェブもポリマー玉を含むようになり、商品とはなら
なくなる。また、ポリエチレンの溶融流量が、２００を
超えると得られるウェブの強度が低くなる。

ポリエチレンの種類は、溶融流量が３０以上であれば、
高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）でも、低密度ポリエチ
レン（ＬＤＰＥ）でも、線状低密度ポリエチレン（ＬＬ
ＤＰＥ　）でも良いが、高密度ポリエチレン、線型低密
度ポリエチレンが好ましい。

本発明に使用するポリプロピレンの溶融流量は５０以上
、好ましくは６０以上、さらに好ましくは、７０〜５０
０である。ポリプロピレンの溶融流量が５０未満では、
いかなる溶融流量のポリエチレンを選択してもメルトブ
ロー性が悪（なりポリマー玉が発生しやすくなり、得ら
れるウェブもポリマー玉を含むようになり、商品とはな
らなくなる。またポリプロピレンの溶融流量が５００を
超えると、得られるウェブの強度が低下する。

また、本発明に使用するポリプロピレンの重量平均分子
量（Ｍｗ）は、５．０Ｘ１０’≦Ｍｗ≦２５Ｘ１０’、
さらに１０　Ｘ　１０’≦Ｍｗ≦２０Ｘ１０’が好まし
い。また、重量平均分子量（Ｍ−）と数平均分子量（Ｍ
ｎ）の比（Ｍｗ／Ｍｎ）は、２．０≦Ｍｗ／Ｍｎ≦６．
０、さらに３．０≦Ｍｗ／Ｆｌｎ≦５．０が好ましい。

ポリエチレンに関しては、分子量による紡糸性の影響は
ほとんどない。

ポリエチレン（ＰＥ）とポリプロピレン（ＰＰ）の重量
割合（ＰＥ／ＰＰ）は、５／９５〜９０／１０の範囲が
良く、好ましくは１０／９０〜８０／２０、さらに好ま
しくは、２０／８０〜７０／３０である。ポリエチレン
の比率が５％未満では、接着用途に使用できなくなる。

また、ポリエチレンの比率が９０％を超えるとしかも平
均繊維径４Ｉ！ｍ以下のものは得られず商品とはならな
くなる。

前述のように、溶融流量が３０以上のポリエチレン（Ｐ
Ｅ）と、溶融、流量が５０以上のポリプロピレン（ＰＰ
）からなり、ポリエチレン（ＰＥ）とポリプロピレン（
ＰＰ）の重量割合（ＰＥ／ＰＰ）を、５／９５〜９０／
１０とすることにより、メルトブロー紡糸性が向上し、
平均繊維径０．５〜４．　Ｏｎの極細繊維からなるポリ
マー玉のない良質な極細繊維不織シートが得られる。

２種のポリマーの混合状態としては、単一繊維中で混合
している状態、それぞれのポリマーから成る繊維が不織
シート中で混繊している状態、前記２つの状態が不織シ
ート中で混在している状態がある。その中で単一繊維中
で混合している状態が特に好ましい。

混合方法は、紡糸時にチップブレンドする方法、２種の
ポリマーを予め溶融混合したチップを用いる方法等があ
る。この２種のポリマーの混合方法は特に限定されない
が、後者の方法が好ましい。

本発明の極細繊維不織シート中の繊維に前述のポリオレ
フィン以外に第３のポリマーが本発明の目的を逸脱しな
い範囲で混合されていてもよく１、さらに本発明の極細
繊維不織シート中に他の繊維が本発明の目的を逸脱しな
い範囲で混合されていてもよい。

本発明の極細繊維不織シートを構成する繊維の平均繊維
径は、０．５〜４−である。０．５−以下の場合は不織
シートは柔軟ではあるが強力が低く、通気性、透湿性が
劣る。一方、４１ｍを超すと捕集効率が低下すると共に
、耐水圧、バクテリアバリアー性が劣る。特に、繊維径
が１．０〜３．０−の範囲にあると、捕集効率（捕集効
率の値が高いと、例えばフィルター、マスク等の用途に
有用に用いることができる）、通気性、透湿性と風合が
改善され、さらに、耐水圧が高まり、またバクテリアバ
リアー性、防塵性において優れたものとなり、特に好ま
しい。

また、さらに、エレクトレット加工を施すことにより、
捕集効率を向上させることができる。エレクトレット加
工された本発明の極細繊維不織シートの表面電荷密度は
、２Ｘ１０−”クー０７７１以上、さらに５Ｘ１０−”
クーロン／Ｃ１１１以上が好ましい。

本発明の極細繊維不織シートの目付量は、５〜５００　
ｇ　／イが好ましく、より好ましくは、１０〜２００ｇ
／ｒｒｆである。５ｇ／ｒｒｒ以下ではシートの強力が
低下する。

このようにして得られた本発明の極細繊維不織シートは
、従来、例えば特公昭５６−３３５１１号に記載のポリ
エチレンとポリプロピレンからなるメルトブローシート
では得られながった極細の平均繊維径を有し、ポリマー
玉の殆んどない良質な不織シートである。

以下本発明のメルトブロー法を用いた不織シートの製造
方法の一例を第１図および第２図を用いて説明する。

ポリエチレンとポリプロピレンのそれぞれのチップ、或
いはこれらのポリマーを予め溶融混合したチップを押出
機１で溶融してダイ２に送り込み、ノズルに設けた一列
に並んだ多数の紡糸オリフィス１２から押出す。溶融ポ
リマーはポリマー流路１１を経てオリフィス１２から押
出される。それと同時に、ガス導入口１３を経て供給さ
れた加熱高速のガスをガスヘッダー１４を経て、オリフ
ィス１２の両側に設けられたガススリット１５から噴射
させ、押出された溶融ポリマーの流れに吹き当てる。ガ
スヘッダー１４およびガススリット５はノズル９とリッ
プｌＯとの間に設けられる。高速気流の作用により押出
された溶融ポリマーは繊維４の形状にけん引、細化し、
固化する。このようにして形成された繊維は、１対の回
転ローラー６．６′の間で循環しているスクリーン（コ
レクター）７上に堆積されてランダムウェブ５を形成す
る。ガスとしては、スチーム、空気などが好適であり、
ガス条件としては、温度３００〜４５０℃、好ましくは
３５０〜４２０°Ｃ５圧力は０．１ｋｇ／ｄＧ以上、吐
出量によって異なるが好ましくは０．２〜５．０ｋｇ／
ｄＧである。押出機温度は１８０〜２８０°Ｃ１好まし
くは２００〜２５０°Ｃである。

本発明のメルトブロー法によって作られたウェブの強度
を、ロールプレス法、熱結合法、等により向上させるこ
とができる。

熱結合方法としては熱エンボス法、熱ロール法、熱風法
、超音波結合法等を用いることができる。

特に、熱エンボス法および熱ロール法は不織シート中の
繊維間の結合を高め、得られた不織シートの強力、耐水
性、バクテリアバリア性、防塵性および表面平滑性を向
上させるので特に好ましい。

これら熱エンボス加工および熱ロール加工（熱カレンダ
ー加工ともいう）は、得られたウェブを巻取ることなく
連続して行ってもよく、あるいはウェブを巻取った後、
別工程で行ってもよい。

熱エンボス加工又は熱ロール加工の温度は１５０℃以下
、好ましくは５０〜１３０°Ｃ１より好ましくは６０〜
１２０°Ｃの範囲で行うと良く、圧力は０．５〜１００
ｋｇ／ｃｍ、好ましくは１〜７５ｋｇ／ｃ１１の範囲で
行うとよい。上記範囲を超える高温高圧で加工すると繊
維が溶融してフィルム状の不織シートとなり、通気性が
低下する。逆に上記範囲を下延る低温、低圧で加工する
と熱結合が不充分となり、不織シートの強度と表面平滑
性を向上させることができない。

熱エンボス加工に用いるエンボスパターンは連続パター
ン、不連続パターンの何れであってもよく、線、点線、
格子、斜め格子、円形、ひし形、織物柄等各種のパター
ンを用いることができる。

本発明の極細繊維不織シートのフィルター性能を向上さ
せるために、エレクトレット加工を施してもよい。エレ
クトレット加工は、例えば不織シートの片面をアース電
極用の平板又はロールに接触させこれの０．５〜ｌ０Ｃ
ＩＩ上に電極を設置し、高圧電源から直流電圧を印加し
て行う。放電電極としては、針電極またはワイヤー電極
をもちい、正または負の１〜２０ｋｖ／ｃｍ　（電極と
シートの単位距離当り）の直流電圧を印加し、コロナ放
電を発注せしめた高電界中で行う、この際温度は、室温
ないし１００°Ｃで行われる。第３図にアース電極とし
てロールを用い、放電電極としてワイヤー電極を用いた
装置の一例を示す。

エレクトレット加工は、メルトブロー法でウェブを形成
した後、連続して加工を行っても良いし、−旦、巻き取
った後に、エレクトレット加工を行ってもよい。

〔実施例〕

以下本発明の極細繊維不織シートの実施例を各種条件を
変えて得た極細繊維不織シートの実施例として示し、併
せて比較例との性能比較を行う。

実験例の説明に先立ち、本明細書中で用いられた各種物
性の定義と測定方法を以下に示す。

◎　平均繊維径（ｎ）；不織シートサンプルの任意なｌ
Ｏ箇所を電子顕微鏡（倍率２０００倍）で１０枚の写真
撮影を行う、１枚の写真につき任意の１０本の繊維の直
径を測定し、これを１０枚の写真について行う０合計１
００本の繊維径測定値を求め平均値を計算する。

◎　ポリマー玉；ウェブ構成繊維の直径の数１０倍〜５
００倍程度の直径を有する玉状ポリマーのことである。

このポリマー玉は肉眼で見出すことができる。

◎　密度；下記式により求める。

◎　強度（ｇ／ｃｍ）および伸度（％）；巾２Ｃ１１の
不織シートサンプルをＪＩＳ　Ｌ−１０９６に準じて測
定する。その時のつかみ間隔は５Ｃ１１、引張速度は１
０ｃｍ／ｌ１ｉｎとする。破断時の値から１ｃｍ巾当り
の強度と伸度を算出する。（値は、ＭＤ力方向ＣＤ方向
の平均値で示す。） ◎　捕集効率、　ＰＡＲＴＩＣＬＥ　Ｃ０ＵＮＴＥＲ（
ＫＣ−０１Ａ型ＲＩＯＮＣｏ、、　ＬＴＤ）を用いて、
流量５００ｃｃ／分、測定時間３０秒、粒径０．３　ｔ
ｍ以上の条件で、最初に何もセットせずに、ブランクの
値Ａ（個）を測定し、次に試料をセットし、試料を通過
した粒子数Ｂ（個）を測定し、次式により捕集効率を求
める。

捕集効率（％）　＝　（１−Ｂ／Ａ）　Ｘ１００◎　圧
力損失（圧損ｍｍＡｑ）　　；捕集効率を測定する際に
、試料の上流と下流の圧力差を差圧ダイヤフラムゲージ
にて測定し、圧力損失とした。

◎　剛軟度（ｃｍ）　　；　　ＪＩＳ　Ｌ−１０９６４
５°カンチレバー法による（この値が小さい程、風合が
柔かいことを示す）。

◎　通気度（ｃｃ／ｃ１１１／５ｅｃ）ＪＩＳ−１０９
６法（フラジイール法）で測定する。

◎　溶融流量（ｄｇ／５ｉｎ） ＪＩＳ　Ｋ　６７５８に準じて、ポリプロピレン、線状
低密度ポリエチレンは２３０℃、　２．１６ｋｇの条件
で、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレンは、１９
０’Ｃ、２，１６ｋｇの条件で測定する。

◎　融点（’Ｃ） ＴＧ／ＤＡＴ型測定器（理学社製、ＴＭＳ−２００’ｉ
　’Ｊ　−ズＴＧ−ＤＴＡ）のＤＴＡ曲線のピーク温度
より求めた。

測定条件はＮ２雰囲気で、１ｏ″Ｃ／分の昇温速度で行
った。

◎　溶融粘度（ｐｏｉｓｅ）　　？島津社製フローテス
ター（ＣＦＴ　５００型）ニテ、紡口０．５ｍ１Ｓ　、
　１．０ｍｌ　。

１ｈｏ１１、荷重１０ｋｇ、予熱６分温度２２０″Ｃの
条件下で測定する。

叉施班上 線状低密度ポリエチレン（三菱油化社製品、三菱ポリエ
チＬ　Ｌ　；　ＬＪ、Ｊ７９０、溶融流量５０、密度０
．９２８、溶融粘度７００）とポリプロピレン（溶融流
量２４０、溶融粘度２００）とをチップブレンドにて重
量比１対１で混合して、試験用チップとした。

このチップを押出機に投入して加熱溶融後（押出機温度
２２０°Ｃ）、ノズルに送込んだ。このノズルは１ｍｍ
ピッチで一例に２００個並んだ０．４　ｍｍφのオリフ
ィスを有し、それぞれのオリフィスから０．２ｇ／分の
吐出量で混合ポリマーを高速流体中に吐出させた。流体
として３８０°Ｃに調節した過熱水蒸気を用いて、この
過熱水蒸気を３．０ｋｇ／ｃｄＧの圧力でメルトプロー
用ノズルのスリットから溶融した混合ポリマーに向けて
噴射し、それによって溶融重合体をけん明細化する０次
いで細化した繊維を移動するネットコンベア（ダイーコ
レクター開路１１ｍ［３０ｃｍ）上に捕集して、ウェブ
を得る。得られたウェブは極めて細い平均繊維径を有す
るソフトな風合のものであった。このウェブを常温の金
属ロールでプレス加工（線圧１８）ｃｇ／ａｍ）で行い
、極細繊維不織シートとした。この不織シートの物性試
験の結果を表１に示す。

またこの不織シートをワイヤー電極を用いて、４．７５
ｋｖ／ａｎの高電圧をかけて、４ｍ／ｍｉｎの速度でエ
レクトレット加工を行った後に捕集効率を測定した。こ
の結果も併せて表１に示す。またこの不織シートの融点
をＴＧ／ＤＴ＾型測定器で測定した所、１２２．７°Ｃ
と１６３．１°Ｃに融点ピークが見られた。

表　　１ 上表中、捕集効率のＥＬ前は、エレクトレット加工前の
、ＥＬ後は、エレクトレット加工後のシートの捕集効率
を示す。（以下の表においても同じ） ２〜６、　　　゛　　１ ポリエチレンとポリプロピレンの重量割合を変更した以
外は、実施例１と同様にして、不織シートを得た。結果
を表２に示す。

なお、ポリエチレン９５重量％とポリプロピレン５％か
ら得たウェブは、ポリマー玉が多く、商品としては不向
きなもので、物性は測定していない。

表 ポリプロピレン３種 （溶融流量３０　、８０　、１４０）を変更した以外は
実施例１と同様にして、不織シー トを得た。結果を表３に示す。

なお、溶融流量３０のポリプロピレンを用いたものから
得たウェブは、ポリマー玉が多く、商品としては不向き
なもので、物性は測定していない。

また、実施例７の不織シートの融点をＴＧ／ＤＴＡで測
定した所、１２２．９°Ｃと１６３．６°Ｃに融点ピー
クが見られた。

表 ３ ポリエチレン３種（線状低密度ポリエチレン；溶融流量
２０、密度０．９２６、低密度ポリエチレン：溶融流量
１００、密度０．９２９、高密度ポリエチレン：溶融流
量４０、密度０．９６２）を変更した以外は、実施例１
と同様にして、不織シートを得た。結果を表４に示す。

なお比較例３は、ポリマー玉発生が多くまともなウェブ
は得られず、物性は測定していない。

また、実施例９．１０の不織シートの融点をＴＧ／ＤＴ
Ａで測定した所、実施例９は、１１５．８°Ｃと１６２
．８℃に、実施例１０は１２９．１°Ｃと１６３．１°
Ｃに融点ピークが見られた。

表 ポリエチレンスパンボンドシート（目イ寸が２０ｇ／ホ
）と実施例１の不織シートを２枚重ねて、熱プレス加工
（金属ロールで、上下共温度１１０°Ｃ１線圧３０ｋｇ
／Ｃｍ）を行った。得られた複合シートの接着状態は良
好であった。

１隻■肥 実施例１のサンプルを２枚重ねて熱プレス加工（金属ロ
ール、常温、線圧１５　ｋｇ　／　ｃｍ　）　シた。こ
のサンプルを電池セパレーターとして、リチウム電池を
作成して、電池性能を確認した所、良好な絶縁性能を示
した。

〔発明の効果〕

本発明の極細繊維不織シートは、前述のように構成され
ているので、捕集性、接着性に優れた性能を示すと共に
、耐光性、耐薬品性、電気絶縁性の優れたソフトな風合
を有する不織シートである。

したがって本発明の極細繊維不織シートは、フィルター
用途使い捨て材料などのメディカル衛生材料、バッテリ
ーセパレータ、接着用シート、等の各種分野に広く用い
ることができる。

前述のような特性を有する本発明による極細繊維不織シ
ートはメルトプロー法を用いる本発明の製造方法によっ
て安定して生産することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はメルトブロー法によって不織シートを製造する
装置の一例を示す斜視図である。 第２図はメルトブロー法で用いるダイの１例を示す断面
図である。 第３図は本発明の不織シートをエレクトレフト加工する
装置の１例を示す図である。 ｌ・・・押出機、　　　　　　２・・・メルトブローダ
イ、３・・・ガス用パイプ、　　４・・・極細繊維群、
５・・・ランダムウェブ、　　６・・・駆動ローラー７
・・・スクリーン、　　　　８・・・カレンダーロール
、９・・・ノズル、　　　　　　ｌＯ・・・リップ、１
１・・・溶融ポリマー流路、 １２・・・紡糸オリフィス、　１３・・・ガス導入口、
１４・・・リップガスヘッダー、 １５・・・ガススリット、　　２１・・・巻き出しロー
ル、２２・・・巻き取りロール、 ２３．２３’　・・・ガイドロール、 ２４・・・接地電極用ロール、 ２５・・・アース、 ２７・・・高圧用電源、 ２６・・・ワイヤー電極、 ２８・・・不織シート。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. １．ポリエチレンとポリプロピレンからなる平均繊維径
   ０．５〜４．０μｍの極細繊維から構成された極細繊維
   不織シート。
2. ２．構成する繊維がエレクトレット化されている請求項
   １記載の極細繊維不織シート。
3. ３．溶融流量が３０以上のポリエチレン（ＰＥ）と、溶
   融流量が５０以上のポリプロピレン（ＰＰ）をポリエチ
   レン（ＰＥ）とポリプロピレン（ＰＰ）の重量割合（Ｐ
   Ｅ／ＰＰ）が、５／９５〜９０／１０になるように混合
   したブレンド物をメルトブロー法により紡糸して平均繊
   維径０．５〜４．０μｍの繊維ウェブを得ることを特徴
   とする請求項１記載の極細繊維不織シートの製造方法。