JPH03244626A - エポキシ樹脂粉体組成物 - Google Patents

エポキシ樹脂粉体組成物

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JPH03244626A
JPH03244626A JP2043603A JP4360390A JPH03244626A JP H03244626 A JPH03244626 A JP H03244626A JP 2043603 A JP2043603 A JP 2043603A JP 4360390 A JP4360390 A JP 4360390A JP H03244626 A JPH03244626 A JP H03244626A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、固体表面に対する被覆性と間隙部への浸透性
との整合性にすぐれるとともに、耐熱衝撃性及び密着性
の良好なエポキシ樹脂粉体組成物に関するものである。
〔従来技術及びその問題点〕
従来、電気・電子部品の注型、封入、埋込、シーリング
などの絶縁用樹脂組成物としてエポキシ樹脂、硬化剤及
び充填剤からなるエポキシ樹脂液状組成物が広く用いら
れている。また、このような液状組成物を、モータや発
電機における回転子コイルの含浸及び固着に用いること
も知られている。即ち１回転子コイルは、その回転によ
り強い遠心力を受けることにより、回転子コアから飛び
出し、故障を生ずることがあるが、このようなコイルの
飛び出しを防止するために、コイル全体を樹脂により回
転子コアに固着することが行われている。粉体塗料によ
るコイルの含浸、固着は公知であるが、封入、埋込なと
は未だ実施されておらず、封入、埋込みにはもっばら液
状組成物が用いられている。
従来のエポキシ樹脂粉体塗料は、このようなコイルの含
浸、固着に用いる場合、その塗膜の密着性が悪く、コイ
ルを回転子コアに強く接着固定することが困難であった
。また、従来のエポキシ樹脂粉体塗料を封入、埋込に用
いる場合、コア表面の被覆性とスロット間隙部への浸透
性との整合性を見出すことが困難であった。更に液状組
成物では浸透性は良好でも、コア表面の被覆性が悪く、
埋込部品の表面近傍の固着力が小さいという欠点があっ
た。
特開昭５９−５１９１０号公報によれば、ビスフェノー
ルＡ型エポキシ樹脂にエポキシ基と反応し得る官能基を
有するアクリロニトリルブタジェン共重合体ゴムを反応
させたゴム変性エポキシ樹脂に、ジシアンジアミド及び
粒径５ｐ以下のイミダゾール系化合物を配合したエポキ
シ樹脂粉体組成物が提案されている。このものは、固体
表面に対する被覆性と間隙部への浸透性との整合性にお
いて比較的すぐれたものであるが、未だ満足し得るもの
ではなく、また、耐熱衝撃性（ヒートサイクル性）にお
いても劣るという問題を含む。
〔発明の課題〕
本発明は、被覆性及び浸透性にすぐれるとともに、耐熱
衝撃性及び密着性にすぐれたエポキシ樹脂粉体組成物を
提供することをその課題とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた
結果、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明によれば、エポキシ当量１８０〜２５００
のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂と、ビスフェノール
Ａ型エポキシ樹脂にカルボキシル基含有アクリロニトリ
ルブタジェン共重合体ゴムを反応させて得られるエポキ
シ当量１８０〜２５００のゴム変性エポキシ樹脂との混
合物からなる平均エポキシ当量が８００−２０００の混
合エポキシ樹脂（Ａ）１００重量部と。
イミダゾール系化合物０．１〜３．０重量部と、ジシア
ンジアミド２〜５里量部とカルボン酸ジヒドラジド化合
物３〜７重量部とからなる複合硬化剤（Ｂ）と、シリカ
からなる充填剤（Ｃ）ＳＯ〜１００重量部とからなる表
面表覆性と含浸性との整合性の良好なエポキシ樹脂粉体
組成物が提供される。
本発明で用いるエポキシ樹脂は、エポキシ当量１８０〜
２５００のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂と、ビスフ
ェノールＡ型エポキシ樹脂にカルボキシル基含有ブタジ
ェンアクリロニトリル共重合体ゴムを反応させて得られ
るエポキシ当量１８０〜２５００のゴム変性エポキシ樹
脂との混合物からなるエポキシ・当量が８００〜２００
０の混合エポキシ樹脂である。混合エポキシ樹脂のエポ
キシ当量が８００よりも小さいと、得られた粉体組成物
は貯蔵中にブロッキングを起こしたり、塗装工程におけ
る塗膜の硬化時に組成物がたれ落ちる等の不都合があり
、一方、２０００を越えるようになると、塗装しても回
転子コイル及びコイルとコイルとの間に粉体組成物が浸
透しに＜＜、コイルの回転子コアへの接着固定が不十分
となる等の不都合が生ずる。また、混合エポキシ樹脂中
に含まれるアクリロニトリルブタジェン共重合体ゴム成
分の含有率は、２〜５重量瓢、好ましくは１〜４重量ヌ
である。
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂にカルボキシル基含有
ブタジェンアクリロニトリル共重合体ゴム（１分子当り
の平均カルボキシル基数：１．６〜２．４）を反応させ
たゴム変性エポキシ樹脂は、従来公知のものであり、市
販品を用いることができる。このゴム変性エポキシ樹脂
は１分子末端にエポキシ基を持った構造を有し、通常、
５０〜１００℃で軟化するものである。ゴム変性エポキ
シ樹脂中のゴム成分の分子量は、通常２５００〜５００
０程度であり、そのアクリロニトリル含有率は約ｌＯ〜
３０重量２程度である。
また、この混合エポキシ樹脂には他の型のエポキシ樹脂
を混合することができる。このような他の型のエポキシ
樹脂としては、塗膜の密着性や強靭性や流動性を高める
ために、ビスフェノールＦ型、ダイマー酸グリシジルエ
ステル型、ポリアルキレンゲリコールジグリシジルエー
テル型、ビスフェノールＳ型、ヘキサヒドロフタル酸ジ
グリシジルエステル型、ビスフェノールＡジグリシジル
エーテルの水素添加型等のエポキシ樹脂を配合するのが
好ましく、これらのエポキシ樹脂は全エポキシ樹脂中２
〜２０重ｉｔ％、好ましくは５−１Ｏ重量２の割合で用
いるのが良い、また、塗膜の耐熱性を高めるために、分
子内に３個以上のエポキシ基を有する多官能性エポキシ
樹脂を配合することもできる。
このようなものとしては、例えば、ノボラック型（オル
ソクレゾールノボラック型、フェノールノボラック型等
）エポキシ樹脂、トリグシシジルエーテル型エポキシ樹
脂（シアヌル酸やトリフェニルプロパンのエポキシ化合
物）、テトラグリシジルエーテル型エポキシ樹脂（ビス
レゾルシノールＦやテトラオキシテトラフェニルエタン
のエポキシ化合物等）等があげられる。この多官能性エ
ポキシ樹脂は、全エポキシ樹脂中２〜３０重量ダ、好ま
しくは５〜１５重量瓢の割合で用いるのが良い。
本発明の粉体組成物には、硬化剤として、ジシアンジア
ミド（硬化剤Ａとする）と、カルボン酸ジヒドラジド化
合物（硬化剤Ｂとする）及びイミダゾール系化合物（硬
化剤Ｃとする）とを配合する。
硬化剤Ａは、混合エポキシ樹脂１００重量部に対し、通
常０．５−１０重量部、好ましくは２〜５重量部の割合
で用いられる。この硬化剤Ａは、その粒径が微細な程良
いが、一般には、２００メツシユ（７４，）パスが９７
重ｔ％以上にするのが良い、硬化剤Ｂとして使用される
カルボン酸ジヒドラジドは、アジピン酸ジヒドラジド、
イソフタル酸ジヒドラジド、セパチン酸ジヒドラジド等
の２塩基酸ジヒドラジドであり、その使用割合は混合エ
ポキシ樹脂１００重量部に対し、通常１〜１０重量部、
好ましくは３〜７重量部である。この硬化剤Ｂはその粒
径が微細な程良いが、一般には、２００メツシユパスが
９５重量２以上にするのが良い、硬化剤Ｃのイミダゾー
ル化合物としては常温で固体のものであればよく、２−
メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−
ウンデシルイミダゾール５１−シアノエチル−２−ウン
デシルイミダゾール、ｌ−シアノエチル−２−メチルイ
ミダゾールトリメリテート、１−シアノエチル−２−フ
ェニルイミダゾールトリメリテート、２，４−ジアミノ
−６−（２’−メチルイミダゾリル−（１’））エチル
−５−トリアジン等が使用でき、その使用量は混合エポ
キシ樹脂１００重量部に対し、０．０５〜５重量部、好
ましくは０．１〜３重量部である。またこの硬化剤Ｃは
。
その粒径が微細な程良いが、一般には、２００メツシユ
パスが９５重量％以上にするのが良い。また、このイミ
ダゾール化合物は単独でも、あるいは２種類以上混合し
て使用しても良い。
本発明の粉体ｍ酸物に配合される充填剤はシリカであり
、結晶性シリカや溶融シリカ等の従来公知のものが包含
される。この充填剤の平均粒径は、２〜１０−１好まし
くは４−６−である、また、この充填剤には、本発明の
目的を特に阻害しない限り、マイカや炭酸カルシウム等
の他の充填剤を適量併用することもできる。
本発明の粉体組成物には、前記成分の他、この種の粉体
組成物に慣用の補助成分、例えばアクリル酸エステルオ
リゴマー等のレベリング剤、各種顔料等を適量配合する
ことができる。
本発明のエポキシ樹脂粉体組成物を調製するには１通常
の方法を用いればよく、例えば、まず配合成分をミキサ
ー等によって混合し、ついでエクストルーダ等による溶
融混合処理を施した後、混合物を冷却、固化し、微粉砕
すればよい。
〔発明の効果〕
本発明の粉体組成物は、金属等の固体表面に対して優れ
た密着性を示し、電気、電子部品等の絶縁用粉体塗料と
して好適なものである。特に１本発明の粉体組成物はモ
ータや発電機の回転子コイルの固着や、素子接合部の保
護のための封入、埋込用粉体塗料として有利に適用され
る。
エポキシ樹脂粉体組成物をモータや発電機の封入、埋込
用に使用する場合においては、コア表面の被覆性とスロ
ット間隙部への浸透性の整合性をはかるため、ゲル化時
間と流れ性のバランスをとることが必要となる。即ち、
流れ性が大きい樹脂では浸透性は良いが表面被覆性が悪
くなる傾向にあるため、このような組成の場合にはゲル
化時間を短くして、表面に残る樹脂が流れて失われる前
にその流動性をなくすようにしなければならない。
逆に流れ性の小さい樹脂の場合はゲル化時間を長くとり
、ゲル化して流動しなくなる前に間隙部に十分浸透させ
る必要がある。浸透が十分でなく、間隙内部に気泡が存
在すると、ヒートサイクルによりクラックが生じやすい
６本発明のエポキシ樹脂粉体組成物は、ゲル化時間と流
れ性のバランスのとれたものである。
本発明の粉体組成物においては、充填剤としてシリカを
使用したことから、耐熱衝撃性（耐ヒートサイクル性）
が良くなる。即ち、素子接合部保護のために空隙や容器
内を樹脂で封入、埋込をした場合、強い密着性と可どう
性、モしてシリカ充填に・よる強靭性の硬化物が形成さ
れることにより。
その硬化物はヒートサイクルによる熱衝撃に対し剥離や
クラックを生じにくいものとなる。
〔実施例〕
次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例 表−１に示す成分組成（重量部）のエポキシ樹脂粉体組
成物を調製し、その性能評価を以下に示すようにして行
った。その結果を表−２に示す。
なお１表−１に示されている配合成分の具体的内容は次
の通りである。
エピコート１００２・・・ビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂、油化シェルエポキシ■ 製、エポキシ当量６００〜７００ エピコート１００７・・・ビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂、油化シェルエポキシ■ 製、エポキシ当量１７５０〜２２００ エポミツク５Ｒ−３５・・・アクリロニトリルブタジェ
ン共重合体ゴム変性エポキシ 樹脂、三井石油化学１１Ｉ！Ｉｌ！、エポキシ当量９６
０〜１０６０．ゴム含 有率５重量２ ２ＭＺ−Ａ・２，４−ジアミ／−６−（２’−メチルイ
ミダゾリル−（１’））−エチル−５−ｈリアジン、平
均粒径２０−１四 国化成■製 ＡＤＨ・・・アジピン酸ジヒドラジド、平均粒径５ｐ、
日本ヒドラジン工業■製 また、表−１に示したジシアンジアミドの平均粒径は１
０４．炭酸カルシウムの平均粒径は６−、マイカの平均
粒径は８μｍ、結晶性シリカの平均粒径は４．ｕｓ、溶
融シリカの平均粒径は４μｍｍである。
表−１に示した混合エポキシ樹脂のエポキシ当量につい
ては、試料＆１では９８０であり、試料勲２〜＆１４に
ついては８７０である。
（１）密着力 １５０℃に予熱した１０１００Ｘ２０Ｘ３の軟鋼板２枚
の間に粉体試料を介在させ、剪断接着強さ測定用テスト
ピースを作製する。この場合、重なり部分は約１２ｍｍ
程度になるようにし、ピンチコックで固定して所定の硬
化条件で硬化させる。このテストピースを引張り試験機
にて５ａｍ／ｗｉｎで引張り、接着力を測定する。
（２）樹脂強度、伸び率 ＪＩＳ　Ｋ−６９１１の積層板用引張り試験片と同形の
ものを、粉体試料を用い流動浸漬法にて塗装し、所定硬
化条件で硬化させることにより作製する。ただし、膜厚
は０．３〜０．５讃−とする、これを引張り試験機にて
５ｍｍ／＠ｉｎで引張り、その引張り樹脂強度と伸び率
を測定する。
（３）耐熱衝撃性 ６０　Ｘ　６０　Ｘ　３ｍｍの軟鋼板に流動浸漬法にて
粉体試料を０．３〜０．５＋ｓｍの膜厚に塗装し、所定
の条件で硬化させてテストピースを作る。これをヒート
サイクル試験機にて、−４０℃７３０分と１００℃／３
０分の間のヒートサイクル試験を行ない、塗膜にクラッ
クが入るまでのサイクル数を求め、次のように評価する
。
０：３０サイクル以上 Δ：ｌＯサイクル以上３０サイクル未満×：１０サイク
ル未満 （４）表面被覆性 厚さ２０ｍｍの鉄板に直径５■、深さ１０■の円筒形の
穴をあける。１５０℃に予熱したその鉄板に所定量の粉
体をふりかけて穴を埋め、硬化させる。硬化後に穴の上
にある硬化物の状態より、次のように評価する。
Ｏ：穴の上長よび周囲の鉄板に硬化物がのっており、発
泡も認められない Δ：硬化物が穴の周囲に極端に（直径１０問以上の広さ
）に広がっている ×：ひけが生じて、穴の上部がくぼんでいる。
あるいは発泡している なお、それぞれの粉体の充填量は、真比重より穴を完全
に埋めるのに必要な量を求め、その量の２割り増しの量
とした。
（５）浸透性 前記（４）の評価後、テストピースを切断し、穴の切断
面を目視にてｉ察し、次のように評価する。
Ｏ：完全に充填されており、さらに硬化樹脂中に気泡が
ない Δ：完全充填されているが、硬化樹脂中に気泡が存在す
る ×：隅々まで完全に充填されておらず、空隙、気泡があ
る 表−１（１） ０比較例を示す 表−１（２） ８比較例を示す 手 続 補 正 書

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）エポキシ当量１８０〜２５００のビスフェノール
    Ａ型エポキシ樹脂と、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂
    にカルボキシル基含有アクリロニトリルブタジエン共重
    合体ゴムを反応させて得られるエポキシ当量１８０〜２
    ５００のゴム変性エポキシ樹脂との混合物からなる平均
    エポキシ当量が８００〜２０００の混合エポキシ樹脂（
    Ａ）１００重量部と、イミダゾール系化合物０．１〜３
    ．０重量部と、ジシアンジアミド２〜５重量部とカルボ
    ン酸ジヒドラジド化合物３〜７重量部とからなる複合硬
    化剤（Ｂ）と、シリカからなる充填剤（Ｃ）５０〜１０
    ０重量部とからなるエポキシ樹脂粉体組成物。
  2. （２）混合エポキシ樹脂（Ａ）中のアクリロニトリルブ
    タジエン共重合体ゴム成分の含有率が２〜５重量％であ
    る請求項１のエポキシ樹脂粉体組成物。
  3. （３）複合硬化剤（Ｂ）中のカルボン酸ジヒドラジド化
    合物がアジピン酸ジヒドラジドである請求項１又は２の
    エポキシ樹脂粉体組成物。
  4. （４）複合硬化剤（Ｂ）のジシアンジアミドの粒度分布
    が、２００メッシュパス９７重量％以上である請求項１
    〜３のいずれかのエポキシ樹脂粉体組成物。
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