JPH03221965A - 鉄を主成分とする磁性粒子粉末及びその製造法 - Google Patents

鉄を主成分とする磁性粒子粉末及びその製造法

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JPH03221965A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、磁性トナー用に一般に使用されているビニル
芳香族系樹脂、アクリル系樹脂及びこれらの共重合体樹
脂等となしみやす（、これらの磁性トナー用樹脂との混
合性が良好である磁性粒子粉末及びその製造法に関する
ものである。
〔従来の技術〕
従来、静電潜像現像法の一つとして、キャリアを使用せ
ずに樹脂中にマグネタイト粒子粉末等の磁性粒子粉末を
混合分散させた複合体粒子を現像剤として用いる所謂−
成分系磁性トナーによる現像法が広く知られ、汎用され
ている。
近時、複写機器の高速度化、高画質化、連続化等の高性
能化に伴って、現像剤である磁性トナーの特性向」二が
強く要求されており、その為には、磁性トナー用樹脂と
の混合性が良好である磁性粒子粉末が強く要求される。
この事実は、特開昭５５−６５４０６号公報の「一般に
、このような−成分方式における磁性Ｉ・ナー用の磁性
粉には次のような緒特性が要求される。・・・・■〉樹
脂との混合性がよいこと。通常トナーの粒径は数１０μ
ｍ以下であり、トナー中の微視的混合度がトナーの特性
にとって重要となる。・・・・」なる記載の通りである
。
従来、磁性トナー用の樹脂としては、スチレン、ビニル
トルエン等のビニル芳香族系樹脂、アクリル酸、メタク
リル酸等のアクリル系樹脂及びこれらの共重合体樹脂等
が知られている。
また、磁性トナー用磁性粒子粉末としては、主として八
面体や球形等の等方的形状を呈したマグネタイト粒子粉
末が用いられている。
〔発明が解決しようとする課題〕
樹脂との混合性が良好である磁性粒子粉末は、現在量も
要求されているところであるが、公知の磁性粒子粉末は
樹脂とのなしみが悪く未だ樹脂との混合性が良好な磁性
粒子粉末は得られていない。
ここで、樹脂とのなじみとは、磁性粒子の粒子表面と樹
脂どの親和性の程度を意味する。
一般に磁性粒子粉末の樹脂への分散性の指標として磁性
粒子粉末を含む樹脂成型体表面の光沢度を測定すること
が行われており、値が高いほど分散性が良好であると解
釈されている。
そこで、本発明者は、公知の磁性粒子粉末を用いて作成
した樹脂成型体表面の光沢を入射角６０゜で測定したと
ころ、はとんどが９０％以上の値を示したが、入則角を
低下させ、樹脂成型体表面のより微妙な凹凸をも感知す
る入射角２０°で測定した場合には、光沢度がすべて９
０％以下に低下してしまうという現象が生起することを
認めた。
本発明者は、この現象について、公知の磁性粒子粉末は
、磁性粒子粉末の１個１個と樹脂とのなじみが悪いこと
に起因して磁性粒子粉末が凝集体を形成したまま樹脂中
に存在しているものと推定し、磁性粒子粉末１個１個が
樹脂とのなじみが優れていれば樹脂との混合性に優れ樹
脂中に均一に分散して樹脂成型体表面は平滑となり、入
射角２０°においても光沢度９０％以上が得られるもの
と考えた。
即ち、樹脂とのなじみやすさの指標として入射角２０°
で測定した場合の光沢度を用い、この時の光沢度が９０
％以上を示す磁性粒子粉末は樹脂となしみやすい粒子で
あるといえるのである。
そこで、本発明は、樹脂となしみやすい磁性粒子粉末、
即ち、磁性粒子粉末を含む樹脂成型体表面の光沢が入射
角２０°で測定した場合９０％以上を示す磁性粒子粉末
を得ることを技術的課題とする。
〔課題を解決する為の手段］ 前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成でき
る。
即ち、本発明は、疎水基を有する有機化合物によって粒
子表面が被覆されている平均粒径が０．１〜１０μｍで
ある等方的形状を呈した鉄を主成分とする磁性粒子から
なり、且つ、下記測定方法において測定した吸液量が１
０Ｍ以下である鉄を主成分とする磁性粒子粉末。
■　スチレン−アクリル樹脂とキシレンとを重量％とな
るように５００ｍＲの上ぶた付ポリエステル容器にはか
り取った後ペイントコンディショナーを用いて混合する
ことにより樹脂溶液を調整する。
■　鉄を主成分とする磁性粉末］、Ｏｇを電子天秤では
かり取って１００−のポリエステル容器に入れ、次いで
、該容器中にあらかしめ調整しておいた樹脂溶液を５０
雌ビユレツトを用いて滴下しながらガラス棒でかきまぜ
る。
■　ポリエステル容器中のペーストが均一となって流動
性が高くなりガラス棒の先端から液滴が最初に自然落下
したときを終点とする。
■　終点に至るまでに使用した樹脂溶液の量を吸液量と
する。
及び平均粒径がＯ，］〜１．０μｍである等方的形状を
呈した鉄を主成分とする磁性粒子と疎水基を有する有機
化合物とをホイール形混練機又はらいかい機を用いて圧
縮、せん断及びへらなでによって滌練することにより、
上記鉄を主成分とする磁性粒子の粒子表面を上記疎水基
を有する有機化合物によって被覆することよりなる平均
粒径が０．１〜］、０μｍである等方的形状を呈した鉄
を主成分とする磁性粒子からなり、且つ、吸油量が１０
ｍ１以下である鉄を主成分とする磁性粒子粉末の製造法
である。
（作　　用〕 先ず、本発明１１こおいて最も重要な点は、下記測定方
法において測定した吸液量が１０ｍ１以下の磁性粒子粉
末は、樹脂となしみやすい、即ち、磁性粒子粉末を含む
樹脂成型膜表面の光沢が人則角２０’で１ｊｔｌｌ定し
た場合９０％以上を示す磁性粒子粉末であるという事実
である。
吸液量の測定方法は、以下に示す方法である。
■　スチレン−アクリル樹脂とキシ１／ンとを重量％と
なるように５００−の上ぶた付ポリエステル容器にはか
り取った後ペイントコンディショナーを用いて混合する
ことにより樹脂溶液を調整する。
■　鉄を主成分とする磁性粉末］、Ｏｇを電子天秤では
かり取って１００−のポリエステル容器に入れ、次いで
、該容器中にあらかしめ調整しておいた樹脂溶液を５０
ｍビフ、レッＩ・を用いて滴下しながらガラス棒でかき
まぜる。
■　ポリエステル容器中のベースＩ・が均一となって流
動性が高（なりガラス棒の先端から液滴が最初に自然落
下したときを終点とする。
■　終点に至るまでに使用した樹脂溶液の量を吸ン夜景
とする。
上記吸液量の測定方法において、樹脂としてスチレン−
アクリル樹脂を使用したのは、磁性ｌ・ナー用樹脂とし
て最も広く使用されている代表的な樹脂であるからであ
る。また、溶剤としてキシレンを使用したのは、キシレ
ンが強い官能基を有していないことに起因して磁性粒子
粉末に優先して樹脂に作用して樹脂を希釈する為、樹脂
の磁性粒子表面への影響を観察する上で有効であり、し
かも、沸点が１３０°Ｃ程度と高い為作業中に揮発しに
くいからである。
本発明においては、吸液量が１０　ｍＱ以下の磁性粒子
粉末が得られている。
本発明に係る磁性粒子粉末の吸液量が小さい理由につい
て、木発明者は、本発明に係るホイール形混練機又はら
いがい機を用いた場合には、圧縮作用によって磁性粒子
間に介在している疎水基を有する有機化合物を磁性粒子
表面に押しっＪｌるとともに、粒子間隙を通して押し広
げて粒子表面との密着性を増し、そして、せん断作用に
よって上記疎水基を有する有機化合物を引き延ばしなが
ら粒子群に対してはせん断力により位置を変えてばらば
らに凝集を解きはなし、更に、へらなで作用により粒子
表面に存在する疎水基を有する有機化合物をへらでなで
るように均一に広げるという上記三つの作用が繰り返さ
れることによって磁性粒子相互間の凝集が解きほぐされ
て再凝集することなく１個１個バラバラの状態で存在し
、しかも、個々の粒子表面が高度に疎水化されているこ
とによるものと考えている。
後出比較例に示す通り、磁性粒子の表面処理に通常使用
されているブレード形混練機に属するヘンシェルミキサ
ーは撹拌作用のみを有するものであるから本発明の効果
は得られない。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。
本発明に係る磁性粒子粉末は、平均粒径が０．１０ 〜１．０μｍである等方的形状を呈した鉄を主成分とす
る磁性粒子と疎水基を有する有機化合物とをホイール型
混練機又はらいかい機を用いて圧縮、せん断及びへらな
でによって混練することにより、上記磁性粒子の表面を
上記疎水基を有する有機化合物によって被覆処理するこ
とによって得られる。
鉄を主成分とする磁性粒子粉末としては、マグネタイト
粒子粉末、マグヘマイト粒子粉末、これらにＦｅ以外の
亜鉛、マンガン等の異種元素を含有る粒子粉末並びに亜
鉛、マンガン、ニッケルから選ばれた１種又は２種以上
を含むスピネル型フェライト粒子粉末がある。
鉄を主成分とする磁性粒子粉末の平均粒径が０１μｍ未
満の場合には、磁性粒子粉末の磁気的凝集が大きくなっ
て樹脂への分散が困難となり、また、１．０μｍを越え
る場合には、磁性粒子粉末の樹脂中での分布が不均一と
なり磁性トナー用磁性粒子粉末として好ましくない。樹
脂への分散性及び均一分布を考慮すれば０．１〜０．５
　μｍが好ましい。等方的形状とは、長径と短径との比
が２以下の粒子であって、球状、六面体、八面体はもち
ろん、不定形の粒子をも含む。
本発明における疎水基を有する有機化合物としては、チ
タネート系、シラン系等のカップリング剤又は汎用界面
活性剤等が用いられる。
疎水基を有するチクネート系カップリング剤としては、
イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプ
ロピルＩ・リドデシルヘンゼンスルホニルチタネ−１・
、イソプロピルＩ・リス（ジオクチルピロホスフェ−１
・）チタネート、ビス（ジオクチルピロホスフェ−１・
）オキシアセテートチクネート、ビス（ジオクチルピロ
ホスフェ−Ｉ・）エチレンチタネーＩ・等が、疎水基を
有するシラン系カップリング剤としては、ビニルトリク
ロロシラン、ビニルＩ・リエトキシシラン、ビニルトリ
ス（β−メトキシエトキシ）シラン等が挙げられる。
汎用界面活性剤としては、周知のリン酸エステル系等の
アニオン界面活ｒヒ剤、脂肪酸エステル系等のノニオン
界面活性剤並びにアルキルアミン等天然油脂誘導体等が
使用できる。
疎水基を有する有機化合物の添加量は、被処理磁性粒子
粉末１００重量部に対し０．１〜１０．０重量部である
。
０．１重量部未満である場合には、磁性粒子粉末の疎水
化が不十分であるので、本発明の目的とする樹脂とのな
しみが改良できない。
１０．０重量部を越える場合乙こは、磁性乙こ関与しな
い成分が増加することによって磁性粒子粉末の飽和磁化
が減少し、磁性トナー用磁性粒子粉末として好ましくな
い。
本発明においては、ホイール型混練機又はらいかい機を
用いることができる。尚、ホイール型混練機としては、
シンプソンミックスマーラー、マルチマル、ストツツξ
ル、逆流混練機、アイリッヒ≧ル等が適用できるが、ウ
エッＩ・パンミル、メランジャ、ワールミックス及び速
練機は、いずれも圧縮及びへらなで作用のみでせん所作
用を有しないので適用できない。
〔実施例〕
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説３ 明する。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の形状は、
透過型電子顕微鏡及び走査型電子顕微鏡により観察した
ものである。
磁性粒子粉末の磁気特性は、「振動試料型磁力計ＶＳ？
ｌ−３Ｓ−１５Ｊ　　（東英工業■製）を用いて外部磁
場１０ＫＯｅの下で測定した値である。
樹脂膜表面の光沢は、デジタル光沢計ＩＪＧＶ−５０（
スガ試験機社（製））を用い、入射角２０’　、６０’
のそれぞれで測定した値で示した。
実施例１ 平均粒径０．２３μｍ　、磁化値８４．３ｅｍｕ／ｇお
よび保磁力５２０ｅである球状マグネフィト粒子粉末１
０Ｋｇとシランカップリング剤ＫＢ）Ｉ−６０００（信
越化学社（製））１００ｇとをシンプソン・Ｓ７クスマ
ーラーく松本鋳造社（製））に投入し、１時間作動する
ことにより、上記球状マグネタイト粒子の粒子表面を」
二記シランカップリング剤で被覆処理を行った。
得られた粒子表面がシランカップリング剤によって被覆
されている球状マグネタイト粒子粉末は、４ 吸液量は６．８肘であり、磁化値及び保磁力は処理前の
値とほぼ同等であった。
」二記粒子表面がシランカップリング剤によって被覆さ
れている球状マグネタイト粒子粉末１５ｇとあらかしめ
６０°Ｃで乾燥したスチＩ／ンーアクリル樹脂ハイマー
ＴＢ−１０００（三洋化威社（製））３５ｇとを表面温
度１３０°Ｃの熱間ロールで５分間練り込み混練物を得
た。
得られた混練物を熱間プレスてシート状に加工し、シー
ト状樹脂を作成した。
このシート状樹脂の光沢度は、入射角６０°の場合９６
，４％、入射角２０°の場合９２．０％であった。
実施例２〜５、比較例１〜２ 被処理磁性粒子粉末の種類、疎水基を有する有機化合物
の種類及び量並びに機器の種類及び作動時間を種々変化
させた以外は実施例１と同様にして処理済磁性粒子粉末
を得た。
この時の主要製造条件及び処理済磁性粒子粉末の緒特性
を表１に示す。
参考例１〜３ 磁気）・ナー用磁性粒子粉末として市販されている代表
的な商品について本発明に係る吸液量及び光沢度を測定
した結果は、表２に示す通りであり、いずれも吸液量が
大きく、樹脂とのな１：／みが小さいものであった。
表 ２ （発明の効果ｊ 本発明に係る磁性粒子粉末は、吸液量が１０ｍ／ｌ以下
であることに起因して、樹脂、殊に、磁性トナー用に一
般に使用されているビニル芳香族系樹脂、アクリル系樹
脂及びこれらの共重合体樹脂等となしみやすく、これら
と樹脂との混合性が良好であるので、磁性Ｉ・ナー用磁
性粒子粉末として好適である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）疎水基を有する有機化合物によって粒子表面が被
    覆されている平均粒径が０．１〜１．０μｍである等方
    的形状を呈した鉄を主成分とする磁性粒子からなり、且
    つ、下記測定方法において測定した吸液量が１０ｍｌ以
    下である鉄を主成分とする磁性粒子粉末。 ［１］スチレン−アクリル樹脂とキシレンとを樹脂濃度
    〔樹脂／（樹脂＋キシレン）×１００〕が２０重量％と
    なるように５００ｍｌの上ぶた付ポリエステル容器には
    かり取った後ペイントコンディショナーを用いて混合す
    ることにより樹脂溶液を調整する。 ［２］鉄を主成分とする磁性粉末１０ｇを電子天秤では
    かり取って１００ｍｌのポリエステル容器に入れ、次い
    で、該容器中にあらかじめ調整しておいた樹脂溶液を５
    ０ｍｌビュレットを用い滴下しながらガラス棒でかきま
    ぜる。 ［３］ポリエステル容器中のペーストが均一となって流
    動性が高くなりガラス棒の先端から液滴が最初に自然落
    下したときを終点とする。 ［４］終点に至るまでに使用した樹脂溶液の量を吸液量
    とする。
  2. （２）平均粒径が０．１〜１．０μｍである等方的形状
    を呈した鉄を主成分とする磁性粒子と疎水基を有する有
    機化合物とを、ホィール形混練機又はらいかい機を用い
    て圧縮、せん断及びへらなでによって混練することによ
    り、上記鉄を主成分とする磁性粒子の粒子表面を上記疎
    水基を有する有機化合物によって被覆することを特徴と
    する請求項１記載の鉄を主成分とする磁性粒子粉末の製
    造法。
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