CN100371396C - 一种铁粉吸收剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的铁粉吸收剂属于用作电磁波吸收和屏蔽材料的铁粉吸收剂及其制备方法的技术领域，采用偶联剂和稀释剂对铁粉进行表面改性，解决了现有技术中铁粉吸收剂和有机物质基体结合性能差、填充量低、力学性能等问题，使得铁粉吸收剂在有机物质基体中的填充量得到提高，明显了改善电磁波吸收、屏蔽材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于电磁波吸收和屏蔽材料的铁粉吸收剂及其制备方法和应用，具体地说，本发明涉及一种用于电磁波吸收和屏蔽材料的表面改性的铁粉吸收剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着信息技术的发展，人们所使用和依赖的信息系统越来越多，而这些信息系统都是借助于数字化信号传递的，所以很容易受电磁波干扰(EMI)而产生误差。已经发现从电子和信息设备的电磁波干扰可以引起明显的故障，例如医院的医疗设备和用户的电子设备。特别地，在现代战争中各种尖端武器、军事通讯指挥系统均使用了大量灵敏度极高的电子设备和仪器，对电磁波干扰十分敏感，由于电磁波干扰引起的严重事件屡有发生，因此这就对整机中电子元器件和检测部件的可靠性要求越来越高，特别是防止电子污染、电磁波辐射和干扰的指标也越来越高。此外，电子设备辐射、泄露的电磁波也威胁着人类的健康与安全。如何把电磁波干扰造成的危害降低到最小程度，无论在国防、民用、乃至保护人体健康方面都具有重要的意义。虽然防止电磁波干扰的技术种类很多，但较普遍采用的方法是使用电磁波吸收材料和电磁波屏蔽材料。电磁波吸收材料和电磁波屏蔽材料通常是由无机吸收剂与塑料、橡胶、胶粘剂、涂料等高分子有机基体组成，吸收剂提供了电磁波吸收和屏蔽材料所需要的电磁性能，高分子基体是吸收剂的载体。超细铁粉吸收剂由于居里温度高，温度稳定性好；在磁性材料中，目前具有最高的比饱和磁化强度，微波磁导率较大；介电常数较大，因而在电磁波吸收与屏蔽材料领域得到了广泛应用。由于高分子材料具有疏水性，无机吸收剂铁粉具有亲水性，如果铁粉表面不经过改性处理，其加到高分子有机基体中后，由于两者的界面不相容导致铁粉与基体之间界面结合性能不好，劣化制备的电磁波吸收与屏蔽材料的使用性能，如力学性能、老化性能下降，同时导致无机吸收剂铁粉填充量不高，因而对电磁波吸收与屏蔽效果差。因此，无机吸收剂铁粉作为微波吸收与屏蔽材料的填充介质，必须经过物理或者化学处理，进行表面改性。但是目前未见有电磁波吸收与屏蔽材料中用量较大的铁粉吸收剂对其进行表面改性的报道。
发明内容
本发明为了解决现有技术中铁粉和有机物质结合性能差、填充量低、力学性能差等问题，提出了一种表面改性的铁粉吸收剂及其制备方法和应用。
本发明的具体实施方案如下：
本发明的铁粉吸收剂由下述重量百分比的组分组成：铁粉83.33～99.95％、偶联剂0.05～9.09％、稀释剂0～9.09％。
所述的铁粉优选为还原铁粉、羰基铁粉中的至少一种，颗粒形状为球形或者近似球形，铁元素的重量百分比含量大于95％，平均粒径为0.1～50μm。
所述的偶联剂优选为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或一种以上的混合物。
所述的稀释剂优选为大豆油、液体石蜡、花生油、机油、氯化石蜡、煤焦油、松焦油、蓖麻油、椰子油、妥尔油、油酸中的一种或一种以上的混合物。在本发明中可以不使用稀释剂。
本发明中所述的铁粉、偶联剂和稀释剂均为市售产品。
本发明的铁粉吸收剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在0～50℃的温度下将偶联剂和稀释剂用搅拌器搅拌均匀，或用超声波分散均匀，制得表面改性剂；
(2)将需要进行表面改性的铁粉加入捏合机中，在搅拌下将步骤(1)所得的表面改性剂加入到铁粉中，全部加完后再继续捏合5～40分钟得到本发明的铁粉吸收剂。
步骤(1)中所述的偶联剂的用量优选为预改性铁粉重量的0.05-10％，所述的稀释剂的用量优选为预改性铁粉重量的0-10％。
在所述的步骤(1)中对搅拌均匀没有特别的限制，可以使用普通的搅拌器搅拌均匀，搅拌速度为20～1400转/分钟，搅拌的时间为20～50分钟即可；也可以使用超声波混合5～25分钟至均匀即可，超声波频率为20KHz～50KHz，功率为50W～5000W。
所述的步骤(2)为将表面改性剂在5～10分钟内喷洒在低速搅拌状态的铁粉中，低速搅拌速度为350～650转/分；全部加完后再继续高速搅拌捏合5～40分钟，高速搅拌速度为750～1500转/分，整个步骤中温度控制在25～65℃。
本发明的铁粉吸收剂应用在电磁波吸收和屏蔽材料中。具体地说它可以应用在塑料、橡胶、胶粘剂、涂料等为基体的电磁波吸收和屏蔽材料中。使用方法采用常规方法。
本发明对铁粉进行了表面改性，方法操作简单可行，易于实现工业化生产。由于偶联剂分子结构中存在着两种性质的官能团，一种官能团与无机吸收剂铁粉表面的极性基团进行反应，另一个官能团能与有机物反应。改性后的铁粉与不改性的铁粉相比较，其表面性质发生了很大的变化，由亲水性转变为疏水性，亲油性、加工性能大大增加，作为吸收剂填料加入到有机物质基体中后，改善了铁粉吸收剂和有机基体之间的结合性能，明显提高高分子基电磁波吸波、屏蔽材料的力学性能，提高铁粉在高分子基体中的填充量。
附图说明
图1为应用实例的橡胶中加入未表面改性的铁粉后制作的断面扫面电镜照片；
图2为应用实例的橡胶加入本发明的表面改性的铁粉后制作的断面扫面电镜照片。
具体实施方式
下面采用实施例的方式进一步说明本发明的表面改性的铁粉吸收剂及其制备方法，但本发明并不局限于这些实施例。
实例1
称取钛酸酯偶联剂异丙基三(二辛基磷酸酯基)钛酸酯(南京曙光化工集团有限公司产品)3kg，液体石蜡2kg，加入到容器中，30℃下搅拌30分钟制成表面改性剂，搅拌速度500转/分钟；然后称取平均粒径为3.4μ的羰基铁粉100kg，加入到捏合机中，盖好捏合机；开启捏合机慢慢混合(350转/分)，将表面改性剂用喷雾设备由加料口喷入捏合机中，控制表面改性剂的加入速度，10分钟内全部加完表面改性剂，然后高速捏合15分钟(1000转/分)，打开机器放料冷却，得到本发明的表面改性的铁粉吸收剂，捏合过程温度控制在50℃以下。
实例2
称取硅烷偶联剂γ-氯丙基三甲氧基硅烷(南京曙光化工集团有限公司产品)3kg，大豆油2kg，加入到容器中，35℃下在超声波清洗机中用超声波混合25分钟制得表面改性剂；然后称取平均粒径为5.0μ的还原铁粉100kg，加入到捏合机中，盖好捏合机；开启捏合机慢慢混合(600转/分)，将表面改性剂用喷雾设备由加料口喷入捏合机中，控制表面改性剂的加入速度，7分钟内全部加完表面改性剂，然后高速捏合20分钟(1500转/分)，打开机器放料冷却，制得本发明的表面改性的铁粉吸收剂，捏合过程温度控制在60℃以下。
实例3
称取锆酸酯偶联剂TYZOR NPZ烷基锆酸酯(杜邦公司产品)3kg，机油2kg，加入到容器中，40℃下搅拌20分钟制成表面改性剂，搅拌速度800转/分钟；然后称取平均粒径为15μ的还原铁粉100kg，加入到捏合机中，盖好捏合机；开启捏合机慢慢混合(600转/分)，将表面改性剂用喷雾设备由加料口喷入捏合机中，控制表面改性剂的加入速度，7分钟内全部加完表面改性剂，然后高速捏合20分钟(1500转/分)，打开机器放料冷却，制得本发明的表面改性的铁粉吸收剂，捏合过程温度控制在60℃以下。
实例4
称取铝酸酯偶联剂DL-451-A型(福建师范大学实验厂产品)3kg，氯化石蜡2kg，加入到容器中，40℃下在超声波清洗机中用超声波混合20分钟制得表面改性剂；然后称取平均粒径为25μ的还原铁粉100kg，加入到捏合机中，盖好捏合机；开启捏合机慢慢混合(600转/分)，将表面改性剂用喷雾设备由加料口喷入捏合机中，控制表面改性剂的加入速度，7分钟内全部加完表面改性剂，然后高速捏合20分钟(1500转/分)，打开机器放料冷却，制得本发明的表面改性的铁粉吸收剂，捏合过程温度控制在55℃以下。
应用实例
本实例为本发明的铁粉吸收剂的应用实施例，以说明本发明的效果。
将改性后的铁粉作为吸收剂填料加入到以乙丙橡胶为基体的电磁波吸收材料中，能明显改善该电磁波吸收材料的力学性能。具体制备步骤如下：
(1)分别称取占铁粉重量0.5～2％的硅烷偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷和占铁粉重量0.5～3％的液体石蜡稀释剂，用超声波混合5分钟制备成表面改性剂(20KHz，300W)，使用本发明的制备方法制备表面改性的铁粉606～630g(其中铁粉600g，偶联剂3～12g，液体石蜡3～18g)；另外称取表面未改性的铁粉600g；
(2)分别称取100g乙丙橡胶，3～8g硫化剂各两份，将改性铁粉与未改性铁粉与橡胶和硫化剂分别在双辊塑炼机上进行混炼，出片；
(3)对上述胶料各称取一定重量，在相同条件下硫化(温度140～180℃，压力8～20MPa，硫化时间10～40分钟)；
(4)按国家标准测量力学性能，测量结果如下表：
| 抗拉强度σ/(MPa) | 扯断伸长率ε/(％) | 永久变形Hd/(％) | 撕裂强度ψS/(kN/m) | 邵尔A型硬度/度 | |
| 加入未改性铁粉的吸波屏蔽材料 | 4.43 | 264 | 7.5 | 17.64 | 80 |
| 加入改性铁粉的吸波屏蔽材料 | 11.51 | 143 | 2.77 | 18.62 | 81 |
从上表可以看出，加入改性铁粉的电磁波吸收材料的力学性能明显比加入未改性铁粉的材料好。
制作两种电磁波吸收材料的断面扫面电镜照片图1和图2，从照片可以明显看到：没有经过处理的铁粉填充的微波吸收材料断面上有明显的粉体拔出效应，断裂发生在粉体与橡胶的结合面，界面结合不好；经过该工艺处理的铁粉填充的微波吸收材料，断面整齐，断裂发生在橡胶基体。
Claims (8)
1.一种铁粉吸收剂，其特征在于，它由下述重量百分比的组分组成：铁粉83.33-99.95％、偶联剂0.05-9.09％、稀释剂0-9.09％；所述的铁粉为还原铁粉、羰基铁粉中的至少一种，颗粒形状为球形或者近似球形，铁元素的重量百分比含量大于95％，平均粒径为0.1-50μm；所述的铁粉吸收剂由以下制备方法制备：
(1)在0～50℃的温度下将偶联剂和稀释剂用搅拌器搅拌均匀，或用超声波分散均匀，制得表面改性剂；
(2)将需要进行表面改性的铁粉加入捏合机中，在搅拌下将步骤(1)得到的表面改性剂加入到铁粉中，全部加完后再继续捏合5～40分钟得到本发明的铁粉吸收剂。
2.根据权利要求1所述的铁粉吸收剂，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述铁粉吸收剂，其特征在于，所述稀释剂为大豆油、液体石蜡、花生油、机油、氯化石蜡、煤焦油、松焦油、蓖麻油、椰子油、妥尔油、油酸中的一种或一种以上的混合物。
4.权利要求1所述的铁粉吸收剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在0～50℃的温度下将偶联剂和稀释剂用搅拌器搅拌均匀，或用超声波分散均匀，制得表面改性剂；
(2)将需要进行表面改性的铁粉加入捏合机中，在搅拌下将步骤(1)得到的表面改性剂加入到铁粉中，全部加完后再继续捏合5～40分钟得到本发明的铁粉吸收剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的偶联剂的用量为预改性的铁粉重量的0.05～10％，所述的稀释剂的用量为预改性的铁粉重量的0～10％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中用搅拌器搅拌的时间为20～50分钟，搅拌速度为20～1400转/分钟；用超声波分散的时间为5～25分钟，超声频率为20KHz～50KHz，功率为50W～5000W。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)为将表面改性剂在5～10分钟内喷洒在低速搅拌状态的铁粉中，低速搅拌速度为350～650转/分；全部加完后再继续高速搅拌捏合5～40分钟，高速搅拌速度为750～1500转/分，整个步骤中温度控制在25～65℃。
8.权利要求1所述的铁粉吸收剂在电磁波吸收和屏蔽材料中的应用。
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2004
- 2004-05-11 CN CNB2004100378327A patent/CN100371396C/zh not_active Expired - Fee Related
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