JPH0317278A - 無電解めっき浴 - Google Patents
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Landscapes
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は磁気ディスク等の磁気記録体に用いられる磁気
記録媒体（磁性膜）を作製するための無電解めっき浴に
関するものである。
記録媒体（磁性膜）を作製するための無電解めっき浴に
関するものである。
（従来の技術）
近年、高密度磁気記録媒体として記録媒体がめつき法に
より作製されためっき磁気ディスクが用いられ始めた。
より作製されためっき磁気ディスクが用いられ始めた。
この記録媒体は、通常Ｃｏを主戒分とする金属磁性薄膜
であるため、再生出力は従来の塗布型媒体に比べて大き
いが、その一軸異方性が大きく、また磁性配尚も困難な
ためＳ／Ｎが低下しやすいという難点がある。
であるため、再生出力は従来の塗布型媒体に比べて大き
いが、その一軸異方性が大きく、また磁性配尚も困難な
ためＳ／Ｎが低下しやすいという難点がある。
ところで、磁性薄膜を製造するための無電解めっき浴種
として従来、種々のめっき浴が検討されてきた。これら
は、一般にコバルト塩、還元剤、鉛化剤のほか各種添加
剤を含むめっき液を、アンモニア水または苛性アルカリ
溶液を用いてｐＨ調節した浴である。代表的な浴として
、錯化剤およびｐＨ調節剤の種類により、アンモニアア
ルカリ性酒石酸浴、アンモニアアルカリ性クエン酸浴、
苛性アルカリ性酒石酸浴および苛性アルカリ性クエン酸
浴の４種のＣｏ−Ｐめっき浴が知られている（金属表面
技術、第２３巻、第７号， ｐ４０６〜４１５、１９７
２年）が、所要の磁気特性を安定に得ることができず実
用上問題がある。均一な磁性薄膜を安定に作製しうる実
用的な媒体めっき浴として、コバルト塩およびニッケル
塩を含有するアンモニアアルカリ性マロン酸リンゴ酸コ
ハク酸．浴（Ａ−ＭＭＳ浴）が開発されている（特公昭
５８−１７８２４号公報）が、ニッケル含有量が多いた
め残留磁束密度（Ｂｒ）が低くなり高出力が得られにく
く、Ｓ／Ｎも十分でない。また、上記のような無電解め
っき浴に、ＡＩ， Ｃｕ， Ｆｅ， Ｍｏ， Ｒｅ，Ｗ
，Ｚｎ等の金属塩を添加し、Ｃｏ−Ｐ系合金膜の賭特性
、特に磁気特性を改善することが試みられている（プレ
イティング、ｐ１３１〜１３６、１９７２年、アイイー
イーイートランザクションズオンマグネチックス（ＩＥ
ＥＥ Ｔｒａｓ． ｏｎ Ｍａｇｎｅｔｉｃｓ） 、
Ｖｏｌ． ＭＡＧ−２， Ｎｏ． ４，ｐ６８１〜６８
６、１９６６年金属表面技術、第３２巻、第１２号、ｐ
６１０〜６１４、１９８１年）。しかし、磁気特性以外
の特性については殆ど検討がなされていない。
として従来、種々のめっき浴が検討されてきた。これら
は、一般にコバルト塩、還元剤、鉛化剤のほか各種添加
剤を含むめっき液を、アンモニア水または苛性アルカリ
溶液を用いてｐＨ調節した浴である。代表的な浴として
、錯化剤およびｐＨ調節剤の種類により、アンモニアア
ルカリ性酒石酸浴、アンモニアアルカリ性クエン酸浴、
苛性アルカリ性酒石酸浴および苛性アルカリ性クエン酸
浴の４種のＣｏ−Ｐめっき浴が知られている（金属表面
技術、第２３巻、第７号， ｐ４０６〜４１５、１９７
２年）が、所要の磁気特性を安定に得ることができず実
用上問題がある。均一な磁性薄膜を安定に作製しうる実
用的な媒体めっき浴として、コバルト塩およびニッケル
塩を含有するアンモニアアルカリ性マロン酸リンゴ酸コ
ハク酸．浴（Ａ−ＭＭＳ浴）が開発されている（特公昭
５８−１７８２４号公報）が、ニッケル含有量が多いた
め残留磁束密度（Ｂｒ）が低くなり高出力が得られにく
く、Ｓ／Ｎも十分でない。また、上記のような無電解め
っき浴に、ＡＩ， Ｃｕ， Ｆｅ， Ｍｏ， Ｒｅ，Ｗ
，Ｚｎ等の金属塩を添加し、Ｃｏ−Ｐ系合金膜の賭特性
、特に磁気特性を改善することが試みられている（プレ
イティング、ｐ１３１〜１３６、１９７２年、アイイー
イーイートランザクションズオンマグネチックス（ＩＥ
ＥＥ Ｔｒａｓ． ｏｎ Ｍａｇｎｅｔｉｃｓ） 、
Ｖｏｌ． ＭＡＧ−２， Ｎｏ． ４，ｐ６８１〜６８
６、１９６６年金属表面技術、第３２巻、第１２号、ｐ
６１０〜６１４、１９８１年）。しかし、磁気特性以外
の特性については殆ど検討がなされていない。
（発明が解決しようとする課題）
磁性薄膜の作製に関し、Ｃｏ−Ｐ無電解めっき浴、Ｃｏ
−Ｎｉ−Ｐ無電解めっき浴などに、Ａｌ， Ｃｕ， Ｆ
ｅ， Ｍｏ， Ｒｅ，Ｗ，Ｚｎ等の金属塩を添加し、磁
性薄膜の諸特性を改善することが試みられているが、上
記文献においても見られるように磁気特性以外の特性に
ついては十分な効果かえられていない。電磁変換特性、
特にＳ／Ｎの改善については殆ど検討がなされていない
。発明者は、メッキ浴および添加金属塩の種類を変えて
Ｓ／Ｎの改善を検討したところ、Ｚｎの金属塩添加が高
Ｓ／Ｎ化に特に有効であった。しかし、めっき浴中にＺ
ｎの金属塩を添加した場合、めっき析出が困難となる。
−Ｎｉ−Ｐ無電解めっき浴などに、Ａｌ， Ｃｕ， Ｆ
ｅ， Ｍｏ， Ｒｅ，Ｗ，Ｚｎ等の金属塩を添加し、磁
性薄膜の諸特性を改善することが試みられているが、上
記文献においても見られるように磁気特性以外の特性に
ついては十分な効果かえられていない。電磁変換特性、
特にＳ／Ｎの改善については殆ど検討がなされていない
。発明者は、メッキ浴および添加金属塩の種類を変えて
Ｓ／Ｎの改善を検討したところ、Ｚｎの金属塩添加が高
Ｓ／Ｎ化に特に有効であった。しかし、めっき浴中にＺ
ｎの金属塩を添加した場合、めっき析出が困難となる。
このためマロン酸基という鉛化力の弱い鉛化剤を使用し
てめっき析出を促すが、その場合めっき浴が不安定とな
り、析出膜の均一性、皮膜特性の再現性等も低下する。
てめっき析出を促すが、その場合めっき浴が不安定とな
り、析出膜の均一性、皮膜特性の再現性等も低下する。
即ち、めっき浴中にＺｎの金属塩を添加した場合、めっ
き反応を適正に進行させることが困難であった。
き反応を適正に進行させることが困難であった。
本発明の目的は、従来の課題を改善して、高Ｓ／Ｎの磁
性薄膜を安定に再現性よく作製し得る無電解めっき浴を
提供することにある。
性薄膜を安定に再現性よく作製し得る無電解めっき浴を
提供することにある。
（課題を解決するための手段）
本発明による無電解めっき浴は、金属イオンとして少な
くともコバルトイオンおよび亜鉛イオンを含み、添加剤
として少なくともこれら金属イオンの還元剤を含む水溶
液に前記金属イオンの錯化剤として少なくともマロン酸
基、コハク酸基、酒石酸基およびクエン酸基を含むこと
を特徴としている。
くともコバルトイオンおよび亜鉛イオンを含み、添加剤
として少なくともこれら金属イオンの還元剤を含む水溶
液に前記金属イオンの錯化剤として少なくともマロン酸
基、コハク酸基、酒石酸基およびクエン酸基を含むこと
を特徴としている。
本発明による無電解めっき浴の主要戊分としては、金属
イオンとして少なくともコバルトイオン及び亜鉛イオン
を含み、添加剤として少なくともこれら金属イオンの還
元剤、前記金属イオン錯化剤として少なくともマロン酸
基、コハク酸基オヨび酒石酸基およびクエン酸基を含む
が、本発明の目的、効果を損なわない範囲において、他
の金属イオンおよび他の錯化剤、ｐＨ緩衝剤、光沢剤、
平滑剤、励起剤、ビンホール防止剤、界面活性剤等の添
加剤が用いられることがある。
イオンとして少なくともコバルトイオン及び亜鉛イオン
を含み、添加剤として少なくともこれら金属イオンの還
元剤、前記金属イオン錯化剤として少なくともマロン酸
基、コハク酸基オヨび酒石酸基およびクエン酸基を含む
が、本発明の目的、効果を損なわない範囲において、他
の金属イオンおよび他の錯化剤、ｐＨ緩衝剤、光沢剤、
平滑剤、励起剤、ビンホール防止剤、界面活性剤等の添
加剤が用いられることがある。
コバルトイオンおよび亜鉛イオンは、コバルトないしは
亜鉛イオンの硫酸塩、塩化塩、有機酸塩等の可溶性塩を
無電解めっき浴中に溶解することによって供給される。
亜鉛イオンの硫酸塩、塩化塩、有機酸塩等の可溶性塩を
無電解めっき浴中に溶解することによって供給される。
コバルトイオンの濃度は、０．００２〜ｌｍｏｌ／ｌの
範囲が用いられるが好ましくは０．０２〜０．２ｍｏｌ
／ｌの範囲である。亜鉛イオンの濃度としては、０．０
００１〜１．５ｍｏｌ／１の範囲が用いられるが、好ま
しくは０．００３〜０．１５ｍｏｌ／ｌの範囲である。
範囲が用いられるが好ましくは０．０２〜０．２ｍｏｌ
／ｌの範囲である。亜鉛イオンの濃度としては、０．０
００１〜１．５ｍｏｌ／１の範囲が用いられるが、好ま
しくは０．００３〜０．１５ｍｏｌ／ｌの範囲である。
本発明において用いられる金属イオンとしては、Ｃｏお
よびＺｎを主戒分とするが、その他の戊分として、Ｎｉ
， Ｒｅ， Ｍｎ， Ｗ， Ｌｉ， Ｂｅ， Ｍｇ，
ＡＩ， Ｒｕ， Ｓｉ， Ｆｅ，Ｓｒ， Ｙ， Ｚｒ，
Ｎｂ， Ｃｄ， Ｉｎ， Ｓｂ， Ｔａ， Ｉｒ，
Ｈｇ， ＴＩ， Ｔｉ， Ｖ， Ｃｒ， Ｃｕ，Ｇａ，
Ｇｅ， Ｔｃ， Ｒｂ， Ｒａ， Ｈｆ， Ｒｈ，
Ｐｄ， Ａｇ， Ａｕ， Ｐｕ， Ｓｎ， Ｔｅ，Ｂａ
， Ｃｓ， Ｏｓ， Ｓｃ， Ｓｅ， Ｐｂ， Ｂｉお
よびＳｍ， Ｇｄ， Ｔｂなどのランタン系列希土類元
素等の元素が本発明の効果に影響を与えない範囲で含ま
れていてもよく、これらのイオンはそれぞれの可溶性塩
によって供給される。
よびＺｎを主戒分とするが、その他の戊分として、Ｎｉ
， Ｒｅ， Ｍｎ， Ｗ， Ｌｉ， Ｂｅ， Ｍｇ，
ＡＩ， Ｒｕ， Ｓｉ， Ｆｅ，Ｓｒ， Ｙ， Ｚｒ，
Ｎｂ， Ｃｄ， Ｉｎ， Ｓｂ， Ｔａ， Ｉｒ，
Ｈｇ， ＴＩ， Ｔｉ， Ｖ， Ｃｒ， Ｃｕ，Ｇａ，
Ｇｅ， Ｔｃ， Ｒｂ， Ｒａ， Ｈｆ， Ｒｈ，
Ｐｄ， Ａｇ， Ａｕ， Ｐｕ， Ｓｎ， Ｔｅ，Ｂａ
， Ｃｓ， Ｏｓ， Ｓｃ， Ｓｅ， Ｐｂ， Ｂｉお
よびＳｍ， Ｇｄ， Ｔｂなどのランタン系列希土類元
素等の元素が本発明の効果に影響を与えない範囲で含ま
れていてもよく、これらのイオンはそれぞれの可溶性塩
によって供給される。
還元剤としては、次亜リン酸塩、水素化ほう素化合物、
ヒドラジン、アミノボラン、ジメチルボラン、ジエチル
アミンボラン、ジメチルアミンボランおよびこれらの誘
導体の１種または２種以上が、０．０１ 〜１．０ｍｏ
ｌ／ｌ、好ましくは０．０５〜０．４ｍｏｌ／ｌの範囲
で用いられる。
ヒドラジン、アミノボラン、ジメチルボラン、ジエチル
アミンボラン、ジメチルアミンボランおよびこれらの誘
導体の１種または２種以上が、０．０１ 〜１．０ｍｏ
ｌ／ｌ、好ましくは０．０５〜０．４ｍｏｌ／ｌの範囲
で用いられる。
鉛化剤として少なくともマロン酸基、コハク酸基、酒石
酸基およびクエン酸基が使用される。マロン酸基は、マ
ロン酸またはマロン酸の可溶性塩が０．００１〜３．０
ｍｏｌ／Ｉの範囲で用いられるが、０，０５〜１．３ｍ
ｏｌ／１の範囲が好ましい。コハク酸基は、コハク酸ま
たはコハク酸の可溶性塩が ０．００４〜２．０ｍｏＬ／１の範囲で用いられるが、
０．０１〜０．８ｍｏｌ／１の範囲が好ましい。酒石酸
基は、酒石酸または酒石酸の可溶性塩が０．０００５〜
２．５ｍｏｌ／１の範囲で用いられるが、０．００５〜
ｌｍｏｌ／ｌの範囲が好ましい。クエン酸基はクエン酸
またはクエン酸の可溶性塩が０．０３ｍｏｌ／１以下の
範囲で用いられる。
酸基およびクエン酸基が使用される。マロン酸基は、マ
ロン酸またはマロン酸の可溶性塩が０．００１〜３．０
ｍｏｌ／Ｉの範囲で用いられるが、０，０５〜１．３ｍ
ｏｌ／１の範囲が好ましい。コハク酸基は、コハク酸ま
たはコハク酸の可溶性塩が ０．００４〜２．０ｍｏＬ／１の範囲で用いられるが、
０．０１〜０．８ｍｏｌ／１の範囲が好ましい。酒石酸
基は、酒石酸または酒石酸の可溶性塩が０．０００５〜
２．５ｍｏｌ／１の範囲で用いられるが、０．００５〜
ｌｍｏｌ／ｌの範囲が好ましい。クエン酸基はクエン酸
またはクエン酸の可溶性塩が０．０３ｍｏｌ／１以下の
範囲で用いられる。
また鉛化剤としてほかに、ギ酸、酢酸、プロビオン酸、
酪酸、イソ酪酸、吉草酸、イン吉草酸、ショウ酸、リン
ゴ酸、グルタル酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン
酸、イタコン酸、トリカルバリル酸、グリコール酸、チ
オグリコール酸、乳酸、ｐ−ヒドロキシプロピオン酸、
イソクエン酸、アロイソクエン酸、ビルビン酸、オキサ
ル酢酸、ジグリコール酸、チオジグリコール酸、メルカ
ブトコハク酸、ジメチルカプトコハク酸、安息香酸、マ
ンデル酸、フタル酸、サリチル酸、タルトロン酸、アス
コルビン酸、スルホサリチル酸、トロボロン、３−メチ
ルトロボロン、タイロン等のカルボン酸、エチレンジア
ミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミ
ン、ピリジン等のアミンおよびその誘導体、イミノジ酢
酸、イミノジブロビオン酸、ニトリロトリ酢酸、ニトリ
ロトリプロビオン酸、エチレンジアミンジ酢酸、エチレ
ンジアミンテトラ酢酸、エチレンジアミンテトラプロビ
オン酸、ジエチレントリアミンベンタ酢酸等のアミノボ
リカルボン酸、アラニン、ザルコシン、パリン、ノルロ
イシン、チロシン、システイン、グルタミン酸、グリシ
ン、アスパラギン酸、アスパラギン、ヒスチジン等のア
ミノ酸、グルコン酸、アロン酸、イドン酸、ガラクトン
酸、グロン酸、タロン酸、マンノン酸等のヘキサン酸、
ビロリン酸などの弱酸またはそれらの可溶性塩の１種ま
たは２種以上の組合せが用いられることがある。これら
の錯化剤の濃度は、ｏ．ｏｏｉ〜３．Ｏｍｏｌ／１の範
囲が用いられ、０．１−１．５ｔｎｏｌ／１の範囲が好
ましい。
酪酸、イソ酪酸、吉草酸、イン吉草酸、ショウ酸、リン
ゴ酸、グルタル酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン
酸、イタコン酸、トリカルバリル酸、グリコール酸、チ
オグリコール酸、乳酸、ｐ−ヒドロキシプロピオン酸、
イソクエン酸、アロイソクエン酸、ビルビン酸、オキサ
ル酢酸、ジグリコール酸、チオジグリコール酸、メルカ
ブトコハク酸、ジメチルカプトコハク酸、安息香酸、マ
ンデル酸、フタル酸、サリチル酸、タルトロン酸、アス
コルビン酸、スルホサリチル酸、トロボロン、３−メチ
ルトロボロン、タイロン等のカルボン酸、エチレンジア
ミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミ
ン、ピリジン等のアミンおよびその誘導体、イミノジ酢
酸、イミノジブロビオン酸、ニトリロトリ酢酸、ニトリ
ロトリプロビオン酸、エチレンジアミンジ酢酸、エチレ
ンジアミンテトラ酢酸、エチレンジアミンテトラプロビ
オン酸、ジエチレントリアミンベンタ酢酸等のアミノボ
リカルボン酸、アラニン、ザルコシン、パリン、ノルロ
イシン、チロシン、システイン、グルタミン酸、グリシ
ン、アスパラギン酸、アスパラギン、ヒスチジン等のア
ミノ酸、グルコン酸、アロン酸、イドン酸、ガラクトン
酸、グロン酸、タロン酸、マンノン酸等のヘキサン酸、
ビロリン酸などの弱酸またはそれらの可溶性塩の１種ま
たは２種以上の組合せが用いられることがある。これら
の錯化剤の濃度は、ｏ．ｏｏｉ〜３．Ｏｍｏｌ／１の範
囲が用いられ、０．１−１．５ｔｎｏｌ／１の範囲が好
ましい。
ｐＨ緩衝剤としてはアンモニウム塩、ＦＪ２塩、有機酸
塩などが使用され、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウ
ム、ホウ酸等を用いることが好ましい 濃度範囲は０，
０１〜３ｍｏｌ／ｌ、好ましくは０．０３ 〜ｌｍｏｌ
／ｌが用いられる。
塩などが使用され、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウ
ム、ホウ酸等を用いることが好ましい 濃度範囲は０，
０１〜３ｍｏｌ／ｌ、好ましくは０．０３ 〜ｌｍｏｌ
／ｌが用いられる。
ｐＨ調節剤としては、アンモニアまたは苛性アルカリと
してＮａＯＨ， ＬｉＯＨ， ＫＯＨ， ＲｂＯＨ，
ＣｓＯＨ，ＦｒＯＨ， Ｂｅ（ＯＨ）２， Ｍｇ（
ＯＨ）２， Ｃａ（ＯＨ）２， Ｓｒ（ＯＨ）２．Ｂａ
（ＯＨ）２， Ｒａ（ＯＨ）２， Ｒａ（ＯＨ）２等の
金属の水酸化物が、１種または２種以上を組み合せて用
いられる。
してＮａＯＨ， ＬｉＯＨ， ＫＯＨ， ＲｂＯＨ，
ＣｓＯＨ，ＦｒＯＨ， Ｂｅ（ＯＨ）２， Ｍｇ（
ＯＨ）２， Ｃａ（ＯＨ）２， Ｓｒ（ＯＨ）２．Ｂａ
（ＯＨ）２， Ｒａ（ＯＨ）２， Ｒａ（ＯＨ）２等の
金属の水酸化物が、１種または２種以上を組み合せて用
いられる。
通常、ｐＨ調節剤を加えない建浴前のめっき液はほぼ中
性ないし酸性域にあり、前記水酸化物を加えてアルカリ
酸にｐＨ調整される。所要のｐＨを上回った場合、ｐＨ
降下には塩酸、硫酸、硝酸、酢酸等の酸が用いられる。
性ないし酸性域にあり、前記水酸化物を加えてアルカリ
酸にｐＨ調整される。所要のｐＨを上回った場合、ｐＨ
降下には塩酸、硫酸、硝酸、酢酸等の酸が用いられる。
めっき浴温は室温以上の温度が用いられるが、好ましく
は７０’Ｃ以上、９０°Ｃ以下の範囲である。
は７０’Ｃ以上、９０°Ｃ以下の範囲である。
（作用）
薄膜媒体の構造とノイズとの関係は現在のところまだ理
論的に十分明らかになっていないが、磁気記録層のノイ
ズ起因は主として粒子の粗大化によると考えられる。発
明者は各種合金化によるコバルト合金めっき膜の粒子微
細化を検討した結果、亜鉛添加により細粒化し、磁気記
録体のＳ／Ｎ向上にも著しい効果のあることが明かとな
った。これは、亜鉛はコバルトと固溶しにくく、亜鉛ま
たは一部水酸化亜鉛としてコバルト結晶粒子の粒界によ
り多く存在しやすいため、高亜鉛含有粒界皮膜が粒戒長
抑止層として作用し、微粒子化をもたらしたものと思わ
れる。しかし、亜鉛の添加はめっき浴の反応性を低下さ
せ、めっき析出が困難となる。このため錯化力の弱いマ
ロン酸基、コハク酸基および酒石酸基を錯化剤に使用し
てめっき析出を促すが、その場合めっき浴が不安定とな
り、析出膜の均一性、皮膜特性の再現性等も低下するた
め実用に供するのは困難となる。
論的に十分明らかになっていないが、磁気記録層のノイ
ズ起因は主として粒子の粗大化によると考えられる。発
明者は各種合金化によるコバルト合金めっき膜の粒子微
細化を検討した結果、亜鉛添加により細粒化し、磁気記
録体のＳ／Ｎ向上にも著しい効果のあることが明かとな
った。これは、亜鉛はコバルトと固溶しにくく、亜鉛ま
たは一部水酸化亜鉛としてコバルト結晶粒子の粒界によ
り多く存在しやすいため、高亜鉛含有粒界皮膜が粒戒長
抑止層として作用し、微粒子化をもたらしたものと思わ
れる。しかし、亜鉛の添加はめっき浴の反応性を低下さ
せ、めっき析出が困難となる。このため錯化力の弱いマ
ロン酸基、コハク酸基および酒石酸基を錯化剤に使用し
てめっき析出を促すが、その場合めっき浴が不安定とな
り、析出膜の均一性、皮膜特性の再現性等も低下するた
め実用に供するのは困難となる。
したがって、必要な析出速度を確保しつつ浴分解を防ぎ
、めっき浴の安定化を図るには、適度の鉛化力となるよ
うコントロールする必要がある。
、めっき浴の安定化を図るには、適度の鉛化力となるよ
うコントロールする必要がある。
そこで発明者等はコバルトおよび添加金属を適切に錯形
或するための各種鉛化剤の検討を広範囲に行った結果、
マロン酸基、コハク酸基、酒石酸基に０．０３ｍｏＬ／
１以下のクエン酸基を組み合せることにより適度な錯形
戒と均一な析出反応が得られ、めっき膜の微粒子化と磁
気記録体としてのＳ／Ｎ向上が達せられることが見いだ
された。また、これらの効果に加えてめっき浴の安定性
も向上するとレ）う効果が見いだされた。本発明は、こ
のようなｌ，）ずれも従来予期できなかった新規な知見
を得たことによりもたらされたものである。
或するための各種鉛化剤の検討を広範囲に行った結果、
マロン酸基、コハク酸基、酒石酸基に０．０３ｍｏＬ／
１以下のクエン酸基を組み合せることにより適度な錯形
戒と均一な析出反応が得られ、めっき膜の微粒子化と磁
気記録体としてのＳ／Ｎ向上が達せられることが見いだ
された。また、これらの効果に加えてめっき浴の安定性
も向上するとレ）う効果が見いだされた。本発明は、こ
のようなｌ，）ずれも従来予期できなかった新規な知見
を得たことによりもたらされたものである。
次に具体的に実施例および比較例により本発明を説明す
る。
る。
（実施例１）
５．２５インチ径アルミ合金ディスク基板上に、非磁性
Ｎｉ−Ｐ層をめっきし、表面を鏡面研磨した後その上に
下記のめつき浴を用いて膜厚０．０５ｐｍのＣｏ−Ｎｉ
−Ｚｎ−Ｐの磁性薄膜を形或した。
Ｎｉ−Ｐ層をめっきし、表面を鏡面研磨した後その上に
下記のめつき浴を用いて膜厚０．０５ｐｍのＣｏ−Ｎｉ
−Ｚｎ−Ｐの磁性薄膜を形或した。
めっき浴（１）
めっき浴組戒
硫酸コバルト ０。０８ｍｏｌ／１硫酸ニ
ッケル０．０２ｍｏｌ／１ 次亜リン酸ナトリウム ０．２ｍｏｌ／１硫酸アンモ
ニウム ０．２ｍｏｌ／１マロン酸ナトリウム
０．１５ｍｏｌ／１コハク酸ナトリウム ０．
２ｍｏｌ／１酒石酸ナトリウム ０．２２ｍｏｌ
／１硫酸亜鉛 ０．０３ｍｏｌ／１クエ
ン酸ナトリウム ０〜０．０３ｍｏｌ／１めっき
条件 浴温 ８０°Ｃ めっき浴のｐＨ ９．２（室温にてアンモニア水でｐＨ調節）めっき液の
容量 １００ｅ 次にこの上に珪酸モノマーを回転塗布し、１９０°Ｃで
数時間焼成して膜厚０．０８ｐｍの珪酸重合体を主成分
とする保護膜を形威し、更にこの上に脂肪族炭化水素系
の固体潤滑剤からなる潤滑層を形威し磁気ディスクを作
製した。
ッケル０．０２ｍｏｌ／１ 次亜リン酸ナトリウム ０．２ｍｏｌ／１硫酸アンモ
ニウム ０．２ｍｏｌ／１マロン酸ナトリウム
０．１５ｍｏｌ／１コハク酸ナトリウム ０．
２ｍｏｌ／１酒石酸ナトリウム ０．２２ｍｏｌ
／１硫酸亜鉛 ０．０３ｍｏｌ／１クエ
ン酸ナトリウム ０〜０．０３ｍｏｌ／１めっき
条件 浴温 ８０°Ｃ めっき浴のｐＨ ９．２（室温にてアンモニア水でｐＨ調節）めっき液の
容量 １００ｅ 次にこの上に珪酸モノマーを回転塗布し、１９０°Ｃで
数時間焼成して膜厚０．０８ｐｍの珪酸重合体を主成分
とする保護膜を形威し、更にこの上に脂肪族炭化水素系
の固体潤滑剤からなる潤滑層を形威し磁気ディスクを作
製した。
こうして得られた磁気ディスクを下記の条件で記録再生
特性の測定を行った。
特性の測定を行った。
測定条件
ディスク回転数 ： ３６００ｒｐｍ使用トラック
： 直径６８ｍｍ 使用ヘッドの種類 ： Ｍｎ−Ｚｎモノリシックトラ
ック幅： ２３ｌｌｍ ギャップ長： ０．８ｐｍ コイル巻数：５０ ヘッド浮上量 ： ０．２５ｐｍ記録電流
： ３０ｍＡ 記録密度 ： ２００００ＦＲＰＩＣｏ−Ｎ
ｉ−Ｚｎ−Ｐ磁性薄膜のめっきは、５枚単位で１日５０
枚までおこない、浴分解に至るか析出が困難になり当初
の半分低下の析出速度になるまで続けた。
： 直径６８ｍｍ 使用ヘッドの種類 ： Ｍｎ−Ｚｎモノリシックトラ
ック幅： ２３ｌｌｍ ギャップ長： ０．８ｐｍ コイル巻数：５０ ヘッド浮上量 ： ０．２５ｐｍ記録電流
： ３０ｍＡ 記録密度 ： ２００００ＦＲＰＩＣｏ−Ｎ
ｉ−Ｚｎ−Ｐ磁性薄膜のめっきは、５枚単位で１日５０
枚までおこない、浴分解に至るか析出が困難になり当初
の半分低下の析出速度になるまで続けた。
表１にめっき浴中のクエン酸ナトリウム濃度と浴寿命（
ここでは、作製することのできた磁気ディスクの枚数）
および歩留り（ここでは、３５ｄＢ以上のＳ／Ｎ値が得
られた磁気ディスクの比率）の関係を示す。
ここでは、作製することのできた磁気ディスクの枚数）
および歩留り（ここでは、３５ｄＢ以上のＳ／Ｎ値が得
られた磁気ディスクの比率）の関係を示す。
なお、実用的なＳ／Ｎは３０ｄＢであり、３５ｄＢ以上
であれば高Ｓ／Ｎであるといえる。
であれば高Ｓ／Ｎであるといえる。
表１．クエン酸ナトリウム濃度と
クエン酸ナトリウムの添加により寿命と歩留りが著しく
向上し、高Ｓ／Ｈの磁性薄膜を安定に再現性良く作製す
ることができた。なお、クエン酸ナトリウムの濃度が０
．０３ｍｏｌ／ｌを越えると析出速度およびＨｃが低下
するためこれ以上の濃度では行わなかった。
向上し、高Ｓ／Ｈの磁性薄膜を安定に再現性良く作製す
ることができた。なお、クエン酸ナトリウムの濃度が０
．０３ｍｏｌ／ｌを越えると析出速度およびＨｃが低下
するためこれ以上の濃度では行わなかった。
（実施例２）
実施例１と同様の手順で磁気記録媒体の作製を行ったが
、本実施例では下記のめつき浴を用いて膜厚０．０６ｐ
ｍのＣｏ−Ｎｉ−Ｚｎ−Ｐ磁性薄膜を形或した。
、本実施例では下記のめつき浴を用いて膜厚０．０６ｐ
ｍのＣｏ−Ｎｉ−Ｚｎ−Ｐ磁性薄膜を形或した。
めっき浴（２）
めっき浴組或
硫酸コバルト ０．０９ｍｏｌ／１硫酸ニッ
ケル ０．０１ｍｏｌ／１次亜リン酸ナトリ
ウム ０．２５ｍｏｌ／１硫酸アンモニウム
０．３０ｍｏｌ／１マロン酸ナトリウム ０．１ｍ
ｏｌ／１コハク酸ナトリウム ０．３ｍｏｌ／１酒
石酸ナトリウム ０．１５ｍｏｌ／］硫酸亜鉛
０．０５ｍｏｌ／１クエン酸ナトリウム
０〜０．０２５ｍｏｌ／１めっき条件 浴温 ８２°Ｃ めっき浴のｐＨ ９．２０（室温にて苛性ソーダでｐＨ調節）めっき液の
容量 １００ｅ こうして得られた磁気ディスクの記録再生特性を実施例
Ｉと同条件で測定を行った。表２にめっき浴中のクエン
酸ナトリウム濃度と浴寿命および歩留りの関係を示す。
ケル ０．０１ｍｏｌ／１次亜リン酸ナトリ
ウム ０．２５ｍｏｌ／１硫酸アンモニウム
０．３０ｍｏｌ／１マロン酸ナトリウム ０．１ｍ
ｏｌ／１コハク酸ナトリウム ０．３ｍｏｌ／１酒
石酸ナトリウム ０．１５ｍｏｌ／］硫酸亜鉛
０．０５ｍｏｌ／１クエン酸ナトリウム
０〜０．０２５ｍｏｌ／１めっき条件 浴温 ８２°Ｃ めっき浴のｐＨ ９．２０（室温にて苛性ソーダでｐＨ調節）めっき液の
容量 １００ｅ こうして得られた磁気ディスクの記録再生特性を実施例
Ｉと同条件で測定を行った。表２にめっき浴中のクエン
酸ナトリウム濃度と浴寿命および歩留りの関係を示す。
表２．クエン酸ナトリウム濃度と
クエン酸ナトリウムの添加により寿命と歩留りが著しく
向上し、高Ｓ／Ｎの磁性薄膜を安定に再現性良く作製す
ることができた。なお、クエン酸ナトノウムの濃度が０
．０２５ｍｏｌ／１を越えると析出速度およびＨｅが低
下するためこれ以上の濃度では行わなかった。
向上し、高Ｓ／Ｎの磁性薄膜を安定に再現性良く作製す
ることができた。なお、クエン酸ナトノウムの濃度が０
．０２５ｍｏｌ／１を越えると析出速度およびＨｅが低
下するためこれ以上の濃度では行わなかった。
（実施例３）
実施例工と同様の手順で磁気記録媒体の作製を行ったが
、本実施例では下記のめっき浴を用いて膜厚０．０７５
ｐｍのＣｏ−Ｎｉ−Ｚｎ−Ｐ磁性薄膜を形威した。
、本実施例では下記のめっき浴を用いて膜厚０．０７５
ｐｍのＣｏ−Ｎｉ−Ｚｎ−Ｐ磁性薄膜を形威した。
めっき浴（３）
めっき浴組或
硫酸コバルト ０．０５５ｍｏｌ／１硫酸
ニッケル ０．００５ｍｏｌ／１次亜リン酸
ナトリウム ０．１５ｍｏｌ／１硫酸アンモニウム
０．２３ｍｏｌ／１マロン酸ナトリウム ０
．１５ｍｏｌ／１コハク酸ナトリウム ０．３０ｍ
ｏｌ／１酒石酸ナトリウム ０．２０ｍｏｌ／１
硫酸亜鉛 ０〜０．０８ｍｏｌ／１クエ
ン酸ナトリウム ０〜０．０３ｍｏｌ／１めっき条
件 浴温 ８０°Ｃ めっき浴のｐＨ ９．２（室温にてアンモニア水でｐＨ調節）めっき液の
容量 １００ｅ こうして得られた磁気ディスクの記録再生特性を実施例
ｌと同条件で測定を行った。表３にめっき浴中のクエン
酸ナトリウム濃度と浴寿命および歩留りの関係を示す。
ニッケル ０．００５ｍｏｌ／１次亜リン酸
ナトリウム ０．１５ｍｏｌ／１硫酸アンモニウム
０．２３ｍｏｌ／１マロン酸ナトリウム ０
．１５ｍｏｌ／１コハク酸ナトリウム ０．３０ｍ
ｏｌ／１酒石酸ナトリウム ０．２０ｍｏｌ／１
硫酸亜鉛 ０〜０．０８ｍｏｌ／１クエ
ン酸ナトリウム ０〜０．０３ｍｏｌ／１めっき条
件 浴温 ８０°Ｃ めっき浴のｐＨ ９．２（室温にてアンモニア水でｐＨ調節）めっき液の
容量 １００ｅ こうして得られた磁気ディスクの記録再生特性を実施例
ｌと同条件で測定を行った。表３にめっき浴中のクエン
酸ナトリウム濃度と浴寿命および歩留りの関係を示す。
表３．クエン酸ナトリウム濃度と
クエン酸ナトリウムの添加により寿命と歩留りが著しく
向上し、高Ｓ／Ｈの磁性薄膜を安定に再現性良く作製す
ることができた。なお、クエン酸ナトノウムの濃度が０
．０３ｍｏｌ／１を越えると析出速度およびＨｃが低下
するためこれ以上の濃度では行わなかった。
向上し、高Ｓ／Ｈの磁性薄膜を安定に再現性良く作製す
ることができた。なお、クエン酸ナトノウムの濃度が０
．０３ｍｏｌ／１を越えると析出速度およびＨｃが低下
するためこれ以上の濃度では行わなかった。
（発明の効果）
以上、比較例および実施例で示されたように、本発明に
よれば、金属イオンとして少なくともコバルトイオンお
よび亜鉛イオンを含み、添加剤として少なくともこれら
金属イオンの還元剤、前記金属イオンの鉛化剤としてマ
ロン酸基、コハク酸基、酒石酸基を含む水溶液にクエン
酸基を含むことにより、高Ｓ／Ｎの磁気記録媒体を安定
に作製しうる無電解めっき浴が得られる。
よれば、金属イオンとして少なくともコバルトイオンお
よび亜鉛イオンを含み、添加剤として少なくともこれら
金属イオンの還元剤、前記金属イオンの鉛化剤としてマ
ロン酸基、コハク酸基、酒石酸基を含む水溶液にクエン
酸基を含むことにより、高Ｓ／Ｎの磁気記録媒体を安定
に作製しうる無電解めっき浴が得られる。
Claims (1)
- 金属イオンとして少なくともコバルトイオンおよび亜
鉛イオンを含み、添加剤として少なくともこれら金属イ
オンの還元剤を含む水溶液に前記金属イオンの錯化剤と
して少なくともマロン酸基、コハク酸基、酒石酸基、お
よびクエン酸基を含むことを特徴とする無電解めっき浴
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15165489A JPH0317278A (ja) | 1989-06-13 | 1989-06-13 | 無電解めっき浴 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15165489A JPH0317278A (ja) | 1989-06-13 | 1989-06-13 | 無電解めっき浴 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0317278A true JPH0317278A (ja) | 1991-01-25 |
Family
ID=15523303
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15165489A Pending JPH0317278A (ja) | 1989-06-13 | 1989-06-13 | 無電解めっき浴 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0317278A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6818313B2 (en) * | 2002-07-24 | 2004-11-16 | University Of Dayton | Corrosion-inhibiting coating |
| EP3409815A1 (en) * | 2017-06-02 | 2018-12-05 | ATOTECH Deutschland GmbH | Electroless nickel alloy plating baths, a method for deposition of nickel alloys, nickel alloy deposits and uses of such formed nickel alloy deposits |
-
1989
- 1989-06-13 JP JP15165489A patent/JPH0317278A/ja active Pending
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