JPH02225676A - 無電解めっき浴 - Google Patents
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Landscapes
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、磁気ディスク等の磁気記録体において基体と
磁気記録媒体（磁性膜）の間の中間層として用いられる
非磁性ニッケル合金めっき膜を作製するための無電解め
っき浴に関するものである。
磁気記録媒体（磁性膜）の間の中間層として用いられる
非磁性ニッケル合金めっき膜を作製するための無電解め
っき浴に関するものである。
（従来の技術）
近年、磁気ディスクの高記録密度化の進展にともない、
記録媒体の薄膜化が容易な薄膜媒体を用いためっきディ
スクあるいはスパッタディスクが使用され始めた。
記録媒体の薄膜化が容易な薄膜媒体を用いためっきディ
スクあるいはスパッタディスクが使用され始めた。
このような薄膜媒体を用いた磁気ディスクの製造工程は
基板形成工程と媒体形成工程と媒体形成工程に大別され
、基板あるいはその形成工程には以下に述べる要求事項
があった。
基板形成工程と媒体形成工程と媒体形成工程に大別され
、基板あるいはその形成工程には以下に述べる要求事項
があった。
薄膜媒体の基板としては、媒体の薄膜化を可能とし低浮
上量における安定したヘッド浮揚状態を確保するための
平坦性および平滑性が要求されるほか、高密度化にとも
なって基板欠陥の著しい低減が必要とされる。また、基
板には機械的な強度、加工性、研磨性、軽量性、低価格
性、大量生産性などの緒特性が必要とされ、さらに媒体
形成工程あるいはその後の工程における熱処理によって
生じる基板の帯磁量が小さいほうが望ましいとされてい
る。
上量における安定したヘッド浮揚状態を確保するための
平坦性および平滑性が要求されるほか、高密度化にとも
なって基板欠陥の著しい低減が必要とされる。また、基
板には機械的な強度、加工性、研磨性、軽量性、低価格
性、大量生産性などの緒特性が必要とされ、さらに媒体
形成工程あるいはその後の工程における熱処理によって
生じる基板の帯磁量が小さいほうが望ましいとされてい
る。
このような基板としては、アルミニウム合金基体上にＮ
ｉＰ合金膜をめっきし、このＮｉＰ合金膜の表面を研磨
した基板が用いられている。ＮｉＰ合金膜は、通常、生
産性と均一性に優れ、めっき欠陥の少ない無電解めっき
法によって形成される。この無電解めっき法によるＮｉ
Ｐ合金膜は、機械的強度、加工性、研磨性などに優れる
が、熱処理によって磁性を帯びやすいという欠点を有し
ている。
ｉＰ合金膜をめっきし、このＮｉＰ合金膜の表面を研磨
した基板が用いられている。ＮｉＰ合金膜は、通常、生
産性と均一性に優れ、めっき欠陥の少ない無電解めっき
法によって形成される。この無電解めっき法によるＮｉ
Ｐ合金膜は、機械的強度、加工性、研磨性などに優れる
が、熱処理によって磁性を帯びやすいという欠点を有し
ている。
（発明が解決しようとする課題）
無電解ＮｉＰ合金めっき浴においては、めっき浴のｐＨ
を下げることにより析出膜中のＰ含有量を増加させ熱処
理による帯磁量の低減が図られていたが、同時にめっき
速度の著しい低下を伴うため実用上問題があった（金属
表面技術第３４巻、第６号、第３３０〜３３７頁）。め
っき速度の著しい低下を伴うことなく、熱処理による帯
磁量の少ないＮｉＰ合金膜を作製するための無電解めっ
き浴としては、酒石酸基を添加したＮｉＰ合金めっき浴
が開発されている（特開昭５９−２１５４７４号公報参
照）が、酒石酸基の添加によってめっき浴の反応性が増
しめっき浴寿命が低下するという問題があった。
を下げることにより析出膜中のＰ含有量を増加させ熱処
理による帯磁量の低減が図られていたが、同時にめっき
速度の著しい低下を伴うため実用上問題があった（金属
表面技術第３４巻、第６号、第３３０〜３３７頁）。め
っき速度の著しい低下を伴うことなく、熱処理による帯
磁量の少ないＮｉＰ合金膜を作製するための無電解めっ
き浴としては、酒石酸基を添加したＮｉＰ合金めっき浴
が開発されている（特開昭５９−２１５４７４号公報参
照）が、酒石酸基の添加によってめっき浴の反応性が増
しめっき浴寿命が低下するという問題があった。
本発明の目的は、従来の課題を改善して、めっ速度の著
しい低下を伴うことなく、熱処理による帯磁量の少ない
ＮｉＰ合金膜を作製でき、かつ浴寿命の増加した安定な
無電解めっき浴を提供することにある。
しい低下を伴うことなく、熱処理による帯磁量の少ない
ＮｉＰ合金膜を作製でき、かつ浴寿命の増加した安定な
無電解めっき浴を提供することにある。
（課題を解決するための手段）
本発明による無電解による無電解めっき浴は、金属イオ
ンとして少なくともニッケルイオンを含み、添加剤とし
て少なくとも前記金属イオンの還元剤を含む水溶液に前
記金属イオンの錯化剤として少なくとも酒石酸基および
クエン酸基を含むことを特徴としている。
ンとして少なくともニッケルイオンを含み、添加剤とし
て少なくとも前記金属イオンの還元剤を含む水溶液に前
記金属イオンの錯化剤として少なくとも酒石酸基および
クエン酸基を含むことを特徴としている。
本発明の無電解めっき浴の主要成分としては、金属イオ
ンとして少なくともニッケルイオンを含み、添加剤とし
て少なくとも前記金属イオンの還元剤を含む水溶液にお
いて、前記金属イオンの錯化剤として少なくとも酒石酸
基およびクエン酸基を含むが、本発明の目的、効果を損
なわない範囲において、ｐＨ緩衝剤、光沢剤、平滑剤、
励起剤、ピンホール防止剤、界面活性剤等の添加剤が用
いられることがある。
ンとして少なくともニッケルイオンを含み、添加剤とし
て少なくとも前記金属イオンの還元剤を含む水溶液にお
いて、前記金属イオンの錯化剤として少なくとも酒石酸
基およびクエン酸基を含むが、本発明の目的、効果を損
なわない範囲において、ｐＨ緩衝剤、光沢剤、平滑剤、
励起剤、ピンホール防止剤、界面活性剤等の添加剤が用
いられることがある。
ニッケルイオンは、ニッケルの硫酸塩、塩化塩、酢酸塩
などの可溶性を無電解めっき浴中に溶解することによっ
て供給される。ニッケルイオンの濃度は、０．０００４
〜１ｍｏｌ／１の範囲が用いられるが、好ましくは０．
０１〜０．０１５ｍｏｉ／１の範囲である。本発明にお
いて用いられる金属イオンとしては、ニッケルを主成分
とするが、少量のＢｅ、 Ｍｇ、 ＡＩ、 Ｒｕ、 Ｓ
ｉ、 Ｃｏ。
などの可溶性を無電解めっき浴中に溶解することによっ
て供給される。ニッケルイオンの濃度は、０．０００４
〜１ｍｏｌ／１の範囲が用いられるが、好ましくは０．
０１〜０．０１５ｍｏｉ／１の範囲である。本発明にお
いて用いられる金属イオンとしては、ニッケルを主成分
とするが、少量のＢｅ、 Ｍｇ、 ＡＩ、 Ｒｕ、 Ｓ
ｉ、 Ｃｏ。
Ｆｅ、 Ｓｒ、 Ｙ、 Ｚｒ、 Ｎｂ、 Ｃｄ、 Ｉｎ
、 Ｓｂ、 Ｔａ、 Ｉｒ、 Ｈｇ、 ＴＩ、 Ｎｂ、
Ｇｂ。
、 Ｓｂ、 Ｔａ、 Ｉｒ、 Ｈｇ、 ＴＩ、 Ｎｂ、
Ｇｂ。
Ｔｂ、 Ｔｉ、 Ｖ、 Ｃｒ、 Ｃｕ、 Ｚｎ、 Ｒｅ
、Ｇａ、Ｇｅ、 Ｍｎ、 Ｗ、 Ｍｏ、 Ｒｈ、 Ｐｂ
。
、Ｇａ、Ｇｅ、 Ｍｎ、 Ｗ、 Ｍｏ、 Ｒｈ、 Ｐｂ
。
Ａｇ、 Ａｕ、 Ｐｔ、 Ｓｎ、Ｔｅ、 Ｂａ、 Ｃｅ
、 Ｓｍ、 Ｏｓ、 Ｐｂ、 Ｂｉ等のイオンが含まれ
ていてもよく、これらのイオンはそれぞれの可溶性塩に
よって供給される。
、 Ｓｍ、 Ｏｓ、 Ｐｂ、 Ｂｉ等のイオンが含まれ
ていてもよく、これらのイオンはそれぞれの可溶性塩に
よって供給される。
還元剤としては、次亜リン酸塩、水素化はう素化合物、
ヒドラジン、ジメチルアミンボランおよびこれらの誘導
体の１種または２種以上が、０．００４〜０．８ｍｏｌ
／ｌ、好ましくは０．０４〜０．３ｍｏｌ／ｌの範囲で
用いられる。
ヒドラジン、ジメチルアミンボランおよびこれらの誘導
体の１種または２種以上が、０．００４〜０．８ｍｏｌ
／ｌ、好ましくは０．０４〜０．３ｍｏｌ／ｌの範囲で
用いられる。
錯化剤としては、酒石酸、酒石酸ナトリウムカリウム、
酒石酸ニッケルなどの酒石酸基およびクエン酸、クエン
酸ナトリウム、クエン酸ニッケルなどのクエン酸基が使
用される。酒石酸基には、酒石酸または酒石酸の可溶性
塩が０．００１〜１．５ｍｏｌ／ｌの範囲で用いられる
が、０．００５〜０．８ｍｏｌ／１の範囲が好ましい。
酒石酸ニッケルなどの酒石酸基およびクエン酸、クエン
酸ナトリウム、クエン酸ニッケルなどのクエン酸基が使
用される。酒石酸基には、酒石酸または酒石酸の可溶性
塩が０．００１〜１．５ｍｏｌ／ｌの範囲で用いられる
が、０．００５〜０．８ｍｏｌ／１の範囲が好ましい。
クエン酸基には、クエン酸またはクエン酸の可溶性塩が
０．００１〜０．７ｍｏｌ／ｌ範囲で用いられるが、０
．０３〜０．３ｍｏ、１／ｌの範囲が好ましい。
０．００１〜０．７ｍｏｌ／ｌ範囲で用いられるが、０
．０３〜０．３ｍｏ、１／ｌの範囲が好ましい。
また錯化剤としてほかに、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、
酪酸、イソ酪酸、吉草酸、イソ吉草酸、シュウ酸、リン
ゴ酸、グルタル酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン
酸、イタコン酸、トリカルバリル酸、グリコール酸、チ
オグリコール酸、乳酸、Ｄ−ヒドロキシプロピオン酸、
マロン酸、コハク酸、インクエン酸、アロイソクエン酸
、ピルビン酸、オキサル酢酸、ジグリコール酸、チオジ
グリコール酸、メルカプトコハク酸、ジメルカプトコハ
ク酸、安息香酸、マンデル酸、フタル酸、サリチル酸、
タルトロン酸、アスコルビン酸、スルホサリチル酸、ト
ロポロン、３．メチルトロボロン、タイロン等のカルボ
ン酸、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリ
エチレンテトラアミン、ピリジン等のアミンおよびその
誘導体、イミノジ酢酸、イミノジプロピオン酸、ニトリ
ロトリ酢酸、ニトリロトリプロピオン酸、エチレンジア
ミンジ酢酸、エチレンジアミンテトラ酢酸、エチレンジ
アミンテトラプロピオン酸、ジエチレントリアミンペン
タ酢酸等のアミノポリカルボン酸、アラニン、ザルコシ
ン、バリン、ノルロイシン、チロシン、システィン、グ
ルタミン酸、グリシン、アスパラギン酸、アスパラギン
酸、アスパラギン、ヒスチジン等のアミン酸、グルコン
酸、アロン酸、イドン酸、ガラクトン酸、グロン酸、グ
ロン酸、マンノン酸等のヘキソン酸、ビロリン酸などの
弱酸またはそれらの可溶性塩の１種または２種以上の組
み合わせが用いられることがある。これらの錯化剤の濃
度は、０．００１〜３．０ｍｏ１．／ｌの範囲が用いら
れ、０．１〜１．５ｍｏｌ／ｌの範囲が好ましい。
酪酸、イソ酪酸、吉草酸、イソ吉草酸、シュウ酸、リン
ゴ酸、グルタル酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン
酸、イタコン酸、トリカルバリル酸、グリコール酸、チ
オグリコール酸、乳酸、Ｄ−ヒドロキシプロピオン酸、
マロン酸、コハク酸、インクエン酸、アロイソクエン酸
、ピルビン酸、オキサル酢酸、ジグリコール酸、チオジ
グリコール酸、メルカプトコハク酸、ジメルカプトコハ
ク酸、安息香酸、マンデル酸、フタル酸、サリチル酸、
タルトロン酸、アスコルビン酸、スルホサリチル酸、ト
ロポロン、３．メチルトロボロン、タイロン等のカルボ
ン酸、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリ
エチレンテトラアミン、ピリジン等のアミンおよびその
誘導体、イミノジ酢酸、イミノジプロピオン酸、ニトリ
ロトリ酢酸、ニトリロトリプロピオン酸、エチレンジア
ミンジ酢酸、エチレンジアミンテトラ酢酸、エチレンジ
アミンテトラプロピオン酸、ジエチレントリアミンペン
タ酢酸等のアミノポリカルボン酸、アラニン、ザルコシ
ン、バリン、ノルロイシン、チロシン、システィン、グ
ルタミン酸、グリシン、アスパラギン酸、アスパラギン
酸、アスパラギン、ヒスチジン等のアミン酸、グルコン
酸、アロン酸、イドン酸、ガラクトン酸、グロン酸、グ
ロン酸、マンノン酸等のヘキソン酸、ビロリン酸などの
弱酸またはそれらの可溶性塩の１種または２種以上の組
み合わせが用いられることがある。これらの錯化剤の濃
度は、０．００１〜３．０ｍｏ１．／ｌの範囲が用いら
れ、０．１〜１．５ｍｏｌ／ｌの範囲が好ましい。
ｐＨ緩衝剤としてはアンモニウム塩、炭酸塩、有機酸塩
などが使用され、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム
、ホウ酸等を用いることが好ましい 濃度範囲は０．０
１〜３ｒｎｏＭｌ、好ましくは０．０３〜１ｍｏＬ／１
が用いられる。
などが使用され、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム
、ホウ酸等を用いることが好ましい 濃度範囲は０．０
１〜３ｒｎｏＭｌ、好ましくは０．０３〜１ｍｏＬ／１
が用いられる。
ｐＨ調整剤としては、塩酸、硫酸、硝酸、酢酸等の酸あ
るいはアンモニア、ＮａＯＨ，ＫＯＨ等のアルカリの１
種または２種以上を組み合わせて用いられる。ｐＨ調整
剤を加えない建浴前のめっき液はほぼ中性域にあり、ｐ
Ｈ調整剤を加えて通常アルカリ性にｐＨ調整される。
るいはアンモニア、ＮａＯＨ，ＫＯＨ等のアルカリの１
種または２種以上を組み合わせて用いられる。ｐＨ調整
剤を加えない建浴前のめっき液はほぼ中性域にあり、ｐ
Ｈ調整剤を加えて通常アルカリ性にｐＨ調整される。
（作用）
無電解ＮｉＰ合金めっき浴においては、めっき浴のｐＨ
を下げることにより熱処理による析出膜の帯磁量の低減
が図れるが、同時にめっき速度の著しい低下を伴う。ｐ
Ｈを下げず、めっき速度の著しい低下を伴うことなく析
出膜の帯磁量を低減するには、ＮｉＰめっき浴に酒石酸
基を添加すればよいが、浴寿命が低下する。めっき速度
の著しい低下を伴うことなく、熱処理による帯磁量の少
ないＮｉＰ合金膜を作製でき、かつ浴寿命の増加した安
定な無電解めっき浴を得るためには、浴中でＮｉの好ま
しい錯体状態を維持する必要がある。単に浴中のＮｉ錯
体を強固にして浴を安定化するのでは、めっき速度を低
下するのみならず、帯磁量を少なくするという酒石酸基
の作用も失わせる場合が多かった。
を下げることにより熱処理による析出膜の帯磁量の低減
が図れるが、同時にめっき速度の著しい低下を伴う。ｐ
Ｈを下げず、めっき速度の著しい低下を伴うことなく析
出膜の帯磁量を低減するには、ＮｉＰめっき浴に酒石酸
基を添加すればよいが、浴寿命が低下する。めっき速度
の著しい低下を伴うことなく、熱処理による帯磁量の少
ないＮｉＰ合金膜を作製でき、かつ浴寿命の増加した安
定な無電解めっき浴を得るためには、浴中でＮｉの好ま
しい錯体状態を維持する必要がある。単に浴中のＮｉ錯
体を強固にして浴を安定化するのでは、めっき速度を低
下するのみならず、帯磁量を少なくするという酒石酸基
の作用も失わせる場合が多かった。
現在のところ錯化剤と膜物性の関係、錯化剤間の作用な
どが理論的に明らかになっていないため、本発明におい
ては、酒石酸基の作用を維持しつつ、浴の安定化を図れ
ないものか鋭意検討した結果、各種の錯化剤の中でクエ
ン酸基の共存がこの目的に適用できることを見出した。
どが理論的に明らかになっていないため、本発明におい
ては、酒石酸基の作用を維持しつつ、浴の安定化を図れ
ないものか鋭意検討した結果、各種の錯化剤の中でクエ
ン酸基の共存がこの目的に適用できることを見出した。
本発明は、このような知見を得たことによりもたらされ
たものである。
たものである。
次に具体的に実施例および比較例により本発明を説明す
る。
る。
比較例１
アルミ合金基板上に酸洗浄、亜鉛置換などからなる−様
な無電解ＮｉＰ合金めっきを行なうのに適した前処理を
施した後、下記のめっき浴を用いて膜圧２０ｐｍのＮｉ
Ｐ合金膜を形成した。
な無電解ＮｉＰ合金めっきを行なうのに適した前処理を
施した後、下記のめっき浴を用いて膜圧２０ｐｍのＮｉ
Ｐ合金膜を形成した。
無電解ＮｉＰめっき浴（１ン
めっき浴組成
硫酸ニッケル ０．１ ｍｏＬ’１次
亜リン酸ナトリウム ０．２ ｍｏｌ／１硫酸
アンモニウム ０．１ ｍｏｌ／ＩＪンゴ
酸ナトリウム ０．１５ ｍｏｌ／１コハク
酸ナトリウム ０．０６ ｍｏｌ／１めっき
条件 めっき浴のｐＨ３，９〜５．５ 浴温 ９０°Ｃ各ｐＨにおける
めっき速度と得られたＮｉＰ合金膜の３００°０１時間
の熱処理後の飽和磁束密度（Ｂｓ）を表１に示す。
亜リン酸ナトリウム ０．２ ｍｏｌ／１硫酸
アンモニウム ０．１ ｍｏｌ／ＩＪンゴ
酸ナトリウム ０．１５ ｍｏｌ／１コハク
酸ナトリウム ０．０６ ｍｏｌ／１めっき
条件 めっき浴のｐＨ３，９〜５．５ 浴温 ９０°Ｃ各ｐＨにおける
めっき速度と得られたＮｉＰ合金膜の３００°０１時間
の熱処理後の飽和磁束密度（Ｂｓ）を表１に示す。
表１．浴ｐＨとめっき速度、熱処理後のＢｓの関係表に
示される様にめっき浴のｐＨを低下することによって熱
処理後の帯磁量の低減を図ることができるが、同時にめ
っき速度の著しい減少も伴うため実用上問題がある。
示される様にめっき浴のｐＨを低下することによって熱
処理後の帯磁量の低減を図ることができるが、同時にめ
っき速度の著しい減少も伴うため実用上問題がある。
比較例２
比較例１と同様の手順でアルミ合金基板上に無電解Ｎｉ
Ｐ合金めっきを行ったが、本比較例では下記のめっき浴
を用いて膜厚２０μｍのＮｉＰ合金膜を形成した。
Ｐ合金めっきを行ったが、本比較例では下記のめっき浴
を用いて膜厚２０μｍのＮｉＰ合金膜を形成した。
無電解ＮｉＰめっき浴（２）
めっき浴組成
硫酸ニッケル ０．１ ｒｎｏｌ／１
次亜リン酸ナトリウム ０．２ ｍｏｌ／１硫
酸アンモニウム ０．１ ｍｏｌ／１リン
ゴ酸ナトリウム ０．１５ ｍｏｌ／１コハ
ク酸ナトリウム ０．０６ ｒｒｈｏｌ／１
酒石酸ナトリウム ０〜０．０６ｍｏｌ／１
めっき条件 めっき浴のｐＨ５，１ 浴温 ９０’Ｃ各酒石酸ナトリ
ウム濃度におけるめっき速度、得られるＮｉＰ合金膜の
３００°０１時間の熱処理後の飽和磁束密度（Ｂｓ）お
よびめっき浴が分解するまでの加速時間（めっき浴寿命
）を表２に示す。
次亜リン酸ナトリウム ０．２ ｍｏｌ／１硫
酸アンモニウム ０．１ ｍｏｌ／１リン
ゴ酸ナトリウム ０．１５ ｍｏｌ／１コハ
ク酸ナトリウム ０．０６ ｒｒｈｏｌ／１
酒石酸ナトリウム ０〜０．０６ｍｏｌ／１
めっき条件 めっき浴のｐＨ５，１ 浴温 ９０’Ｃ各酒石酸ナトリ
ウム濃度におけるめっき速度、得られるＮｉＰ合金膜の
３００°０１時間の熱処理後の飽和磁束密度（Ｂｓ）お
よびめっき浴が分解するまでの加速時間（めっき浴寿命
）を表２に示す。
表２．浴ｐＨとめっき速度、熱処理後のＢｓおよびめっ
き浴寿命の関係 表に示される様に酒石酸ナトリウム濃度を増加すること
によってめっき速度の低下をともなうことなく、熱処理
後の帯磁量の低減を図ることができるが、同時にめっき
浴寿命の低下も伴うため実用上の問題がある。
き浴寿命の関係 表に示される様に酒石酸ナトリウム濃度を増加すること
によってめっき速度の低下をともなうことなく、熱処理
後の帯磁量の低減を図ることができるが、同時にめっき
浴寿命の低下も伴うため実用上の問題がある。
（実施例１）
比較例１と同様の手順でアルミ合金基板上に無電解Ｎｉ
Ｐ合金めっきを行なったが、本実施例では下記のめっき
浴を用いて膜厚２０μｍのＮｉＰ合金膜を形成した。
Ｐ合金めっきを行なったが、本実施例では下記のめっき
浴を用いて膜厚２０μｍのＮｉＰ合金膜を形成した。
無電解ＮｉＰめっき浴（３）
めっき浴組成
硫酸ニッケル ０．１ ｍｏｌ／１次
亜リン酸ナトリウム ０．２ ｍｏｌ／１硫酸
アンモニウム ０．１ ｍｏｌ／１リンゴ
酸ナトリウム ０．１５ ｍｏｌ／１コハク
酸ナトリウム ０．０６ ｍｏｌ／１酒石酸
ナトリウム ０．６ ｍｏｌ／１クエン酸
ナトリウム ０〜０．２ ｍｏｌ／１めっき条
件 めっき浴のｐＨ５，１ 浴温 ９０°Ｃ各クエンりナト
リウム濃度におけるめっき速度、得られるＮｉＰ合金膜
の３００６０１時間の熱処理後の飽和磁束密度（Ｂｓ）
およびめっき浴が分解するまでの加温時間（めっき浴寿
命）を表３に示す。
亜リン酸ナトリウム ０．２ ｍｏｌ／１硫酸
アンモニウム ０．１ ｍｏｌ／１リンゴ
酸ナトリウム ０．１５ ｍｏｌ／１コハク
酸ナトリウム ０．０６ ｍｏｌ／１酒石酸
ナトリウム ０．６ ｍｏｌ／１クエン酸
ナトリウム ０〜０．２ ｍｏｌ／１めっき条
件 めっき浴のｐＨ５，１ 浴温 ９０°Ｃ各クエンりナト
リウム濃度におけるめっき速度、得られるＮｉＰ合金膜
の３００６０１時間の熱処理後の飽和磁束密度（Ｂｓ）
およびめっき浴が分解するまでの加温時間（めっき浴寿
命）を表３に示す。
表３．浴ｐＨとめっき速度、熱処理後のＢｓおよびめっ
き浴寿命の関係 表に示される様にクエン酸ナトリウム濃度を増加するこ
とによってめっき速度の低下をともなうことなく、熱処
理後の帯磁量の低減が図れ、かつ浴寿命の増加した安定
な無電解めっき浴を得ることができた。
き浴寿命の関係 表に示される様にクエン酸ナトリウム濃度を増加するこ
とによってめっき速度の低下をともなうことなく、熱処
理後の帯磁量の低減が図れ、かつ浴寿命の増加した安定
な無電解めっき浴を得ることができた。
（実施例２）
比較例１と同様の手順でアルミ合金基板上に無電解Ｎｉ
Ｐ合金めっきを行なったが、本実施例では下記のめっき
浴を用いて膜厚２０ｐｍのＮｉＰ合金膜を形成した。
Ｐ合金めっきを行なったが、本実施例では下記のめっき
浴を用いて膜厚２０ｐｍのＮｉＰ合金膜を形成した。
無電解ＮｉＰめっき浴（４）
めっき浴組成
塩化ニッケル ０．１２ ｒｎｏｌ／
１次亜リン酸ナトリウム ０．１５ ｍｏｌ／
１硫酸アンモニウム ０．１ ｍｏｌ／１
オキシ酢酸ナトリウム ０．２５ ｍｏ１月酒
石酸ナトリウム ０．５ ｍｏＬ’１クエ
ン酸ナトリウム ０〜０．２ｍｏｌ／１めっき
条件 めっき浴のｐＨ４，９ 浴温 ９０’Ｃ各ク工ン酸ナト
リウム濃度におけるめっき速度、得られるＮｉＰ合金膜
の３００’Ｃ１時間の熱処理後の飽和磁束密度（Ｂｓ）
およびめっき浴が分解するまでの加温時間くめつき浴寿
命）を表３に示す。
１次亜リン酸ナトリウム ０．１５ ｍｏｌ／
１硫酸アンモニウム ０．１ ｍｏｌ／１
オキシ酢酸ナトリウム ０．２５ ｍｏ１月酒
石酸ナトリウム ０．５ ｍｏＬ’１クエ
ン酸ナトリウム ０〜０．２ｍｏｌ／１めっき
条件 めっき浴のｐＨ４，９ 浴温 ９０’Ｃ各ク工ン酸ナト
リウム濃度におけるめっき速度、得られるＮｉＰ合金膜
の３００’Ｃ１時間の熱処理後の飽和磁束密度（Ｂｓ）
およびめっき浴が分解するまでの加温時間くめつき浴寿
命）を表３に示す。
表４．浴ｐＨとめっき速度、熱処理後のＢｓおよびめっ
き浴寿命の関係 表に示される様にクエン酸ナトリウム濃度を増加するこ
とによってめっき速度の低下をともなうことなく、熱処
理後の帯磁量の低減が図れ、かつ浴寿命の増加した安定
な無電解めっき浴を得ることができた。
き浴寿命の関係 表に示される様にクエン酸ナトリウム濃度を増加するこ
とによってめっき速度の低下をともなうことなく、熱処
理後の帯磁量の低減が図れ、かつ浴寿命の増加した安定
な無電解めっき浴を得ることができた。
（実施例３）
比較例１と同様の手順でアルミ合金基板上に無電解Ｎｉ
Ｐ合金基板上に無電解ＮｉＰ合金めつきを行なつたが、
本実施例では下記のめっき浴を用いて膜厚２０ｐｍのＮ
ｉＰ合金膜を形成した。
Ｐ合金基板上に無電解ＮｉＰ合金めつきを行なつたが、
本実施例では下記のめっき浴を用いて膜厚２０ｐｍのＮ
ｉＰ合金膜を形成した。
無電解ＮｉＰめっき浴（５）
めっき浴組成
硫酸ニッケル
次亜リン酸ナトリウム
硫酸アンモニウム
酒石酸ナトリウム
クエン酸ナトリウム
めっき条件
めっき浴のｐＨ４，８
浴温 ８５°Ｃ各クエンりナト
リウム濃度におけるめっき速度、得られるＮｉＰ合金膜
の３００°Ｃ１時間の熱処理後の飽和磁束密度（Ｂｓ）
およびめっき浴が分解するまでの加温０．１１ ｍｏ
ｌＡ ０．１５ ｍｏｌＡ ０．４５ ｍｏ１７／１ ０．６ ｒｎｏｌ／１ ０−０．２ｍｏＡ 表５．浴ｐＨとめっき速度、熱処理後のＢｓおよびめっ
き浴寿命の関係 表に示される様にクエン酸ナトリウム濃度を増加するこ
とによってめっき速度の低下をともなうことなく、熱処
理後の帯磁量の低減が図れ、かつ浴寿命の増加した安定
な無電解めっき浴を得ることができた。
リウム濃度におけるめっき速度、得られるＮｉＰ合金膜
の３００°Ｃ１時間の熱処理後の飽和磁束密度（Ｂｓ）
およびめっき浴が分解するまでの加温０．１１ ｍｏ
ｌＡ ０．１５ ｍｏｌＡ ０．４５ ｍｏ１７／１ ０．６ ｒｎｏｌ／１ ０−０．２ｍｏＡ 表５．浴ｐＨとめっき速度、熱処理後のＢｓおよびめっ
き浴寿命の関係 表に示される様にクエン酸ナトリウム濃度を増加するこ
とによってめっき速度の低下をともなうことなく、熱処
理後の帯磁量の低減が図れ、かつ浴寿命の増加した安定
な無電解めっき浴を得ることができた。
（発明の効果）
以上、実施例で示されたように、本発明によれば、非磁
性ニッケル合金めっき膜を作製するための無電解めっき
浴において、金属イオンとして少なくともニッケルイオ
ンを含み、添加剤として少なくとも前記金属イオンの還
元剤を含む水溶液に、前記金属イオンの錯化剤として少
なくとも酒石酸基およびクエン酸基を含むことにより、
めっき速度の低下をともなうことなく、熱処理後の帯磁
量の低減が図れ、かつ浴寿命の増加した安定なめっき浴
を得ることができる。
性ニッケル合金めっき膜を作製するための無電解めっき
浴において、金属イオンとして少なくともニッケルイオ
ンを含み、添加剤として少なくとも前記金属イオンの還
元剤を含む水溶液に、前記金属イオンの錯化剤として少
なくとも酒石酸基およびクエン酸基を含むことにより、
めっき速度の低下をともなうことなく、熱処理後の帯磁
量の低減が図れ、かつ浴寿命の増加した安定なめっき浴
を得ることができる。
Claims (1)
- 金属イオンとして少なくともニッケルイオンを含み、添
加剤として少なくとも前記金属イオンの還元剤を含む水
溶液に、前記金属イオンの錯化剤として少なくとも酒石
酸基およびクエン酸基を含むことを特徴とする無電解め
っき浴。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4455189A JPH02225676A (ja) | 1989-02-23 | 1989-02-23 | 無電解めっき浴 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4455189A JPH02225676A (ja) | 1989-02-23 | 1989-02-23 | 無電解めっき浴 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02225676A true JPH02225676A (ja) | 1990-09-07 |
Family
ID=12694637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4455189A Pending JPH02225676A (ja) | 1989-02-23 | 1989-02-23 | 無電解めっき浴 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02225676A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011168889A (ja) * | 2010-02-05 | 2011-09-01 | E-Chem Enterprise Corp | 無電解めっきによって太陽電池電極を提供する方法及びそこで使用される活性剤 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55164067A (en) * | 1979-06-08 | 1980-12-20 | Hitachi Ltd | Method for nonelectrolytic plating |
| JPH01123079A (ja) * | 1987-11-06 | 1989-05-16 | Minoru Tsuda | 非晶質Ｎｉ−Ｐ合金 |
-
1989
- 1989-02-23 JP JP4455189A patent/JPH02225676A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55164067A (en) * | 1979-06-08 | 1980-12-20 | Hitachi Ltd | Method for nonelectrolytic plating |
| JPH01123079A (ja) * | 1987-11-06 | 1989-05-16 | Minoru Tsuda | 非晶質Ｎｉ−Ｐ合金 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011168889A (ja) * | 2010-02-05 | 2011-09-01 | E-Chem Enterprise Corp | 無電解めっきによって太陽電池電極を提供する方法及びそこで使用される活性剤 |
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