JPH10306378A - 無電解ニッケルめっき液及び無電解ニッケルめっき方法 - Google Patents

無電解ニッケルめっき液及び無電解ニッケルめっき方法

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JPH10306378A
JPH10306378A JP13047297A JP13047297A JPH10306378A JP H10306378 A JPH10306378 A JP H10306378A JP 13047297 A JP13047297 A JP 13047297A JP 13047297 A JP13047297 A JP 13047297A JP H10306378 A JPH10306378 A JP H10306378A
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electroless nickel
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Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 ニッケルイオンと、その錯化剤と、次亜
リン酸イオンとを含有する無電解ニッケルめっき液にお
いて、水溶性の硫黄系添加剤と水溶性のモリブデン酸塩
及び/又はタングステン酸塩とを併用して添加したこと
を特徴とする無電解ニッケルめっき液。 【効果】 本発明によれば、表面が平滑で、ノジュール
の少ない無電解ニッケルめっき皮膜を得ることができ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、特にハードディス
クの製造で好適とされる無電解ニッケルめっき液及びこ
れを用いた無電解ニッケルめっき方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
ハードディスクの製造において、アルミニウム又はアル
ミニウム合金基板(Al又はAl合金基板)に下地めっ
きとして次亜リン酸又はその塩を還元剤とする無電解ニ
ッケルめっき皮膜(以下、無電解Ni−P皮膜又は単に
Ni−P皮膜という)を形成することが行われており、
かかるNi−P皮膜の形成工程としては、Al又はAl
合金基板を機械加工した後、亜鉛置換処理を行い、次い
で無電解ニッケルめっきを行うものである。
【0003】このようにしてNi−P皮膜を形成した後
は、その表面を鏡面研磨し、磁性皮膜を形成し、次いで
適宜な保護膜を形成し、更に必要によっては潤滑層を形
成して、ハードディスク(磁気ディスク)を得るもので
ある。
【0004】ここで、ハードディスク装置の高密度化を
はかるためには、記録/再生ヘッドの浮上高さを減少さ
せることが有効であり、現在浮上高さ0.03μmが実
用化されているが、ヘッド浮上高さの低減を実現するた
めに、下地めっき皮膜、即ち上記Ni−P皮膜の表面を
平滑化する研磨(最大粗さRmax100〜200Å,
中心線平均粗さRa10〜20Å)が必要である。ただ
この場合、研磨面がこのようにあまり平滑であると、ハ
ードディスク装置の停止時にヘッドが基板に吸着し、再
浮上し難くなり、それに伴って記憶の一部が消失すると
いう問題が生じるため、その対策として、上記の平滑研
磨を行った後、研磨面の一定方向に制御された微細な粗
さ(Ra50〜100Å)をもたせるテクスチャー処理
と呼ばれる加工が行われている。
【0005】しかし、上述したハードディスクの製作工
程の中で、従来は主としてNi−P皮膜の平滑研磨に多
大の労力を要していた。
【0006】これは、一つには、Al又はAl合金基板
(以下、Al系基板という)上に無電解Ni−P皮膜を
10〜20μm厚さで形成した場合、コブ状乃至半球凸
状の高さ0.1〜0.7μm,直径5〜40μmのノジ
ュールが多数発生するためである。
【0007】かかるノジュールは、ハードディスクの製
作において、当然次工程の磁性皮膜の形成に際して好ま
しいものではなく、このためNi−P皮膜形成後、表面
平滑研磨を行う際、同時にノジュールを除去する必要が
あるので、ノジュールの除去,研磨作業にかなりの長時
間を要する。
【0008】このような点から、本出願人は、ノジュー
ルの発生を可及的に少なくすることができる無電解ニッ
ケルめっき方法、特に無電解ニッケルめっきの前処理法
を提案した(特開平5−230664号公報)。
【0009】しかし、無電解ニッケルめっき液自体とし
て平滑で、ノジュールの少ない無電解ニッケルめっき皮
膜を形成し得るものが望まれる。特に、従来の無電解ニ
ッケルめっき液を用いたNi−P/Al系基板のめっき
後の表面粗さはRa100Å以上であり、ノジュールも
なお多数あり、MRヘッド対応としてRa10Å以下に
するためには、2段もしくは3段研磨しなければなら
ず、このため歩留まりも悪く、コストも高くなってい
る。従って、このような点から平滑なめっき皮膜を与え
る無電解ニッケルめっき液が要望されている。
【0010】本発明は上記要望に応えるためになされた
もので、平滑なNi−P皮膜を与える無電解ニッケルめ
っき液及びこれを用いた無電解ニッケルめっき方法を提
供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、ニッケルイオンと、その錯化剤と、次亜リン酸イオ
ンとを主成分とする無電解ニッケルめっき液に対し、チ
オ硫酸ナトリウム、チオシアン酸ナトリウム、チオ尿
素、チオ酢酸塩等の水溶性硫黄系添加剤と、水溶性のモ
リブデン酸塩、タングステン酸塩の1種又は2種以上と
を併用して添加することにより、平滑で、ノジュールも
少なく、この無電解ニッケルめっき液を用いてハードデ
ィスク用Ni−P/Al系基板を作製した場合、290
℃,2時間の熱処理後における飽和磁束密度4ガウス以
下等、現状のNi−P/Al系基板に要求される特性を
すべて満足し、かつ表面粗さRaが、従来のものでは通
常150〜250Åであるのに対し100Å以下、好ま
しい条件下では60Å以下の平滑性をもった表面が得ら
れ、ノジュール数も1/10程度になることを知見し、
本発明をなすに至った。
【0012】従って、本発明は、ニッケルイオンと、そ
の錯化剤と、次亜リン酸イオンとを含有する無電解ニッ
ケルめっき液において、水溶性の硫黄系添加剤と水溶性
のモリブデン酸塩及び/又はタングステン酸塩とを併用
して添加したことを特徴とする無電解ニッケルめっき
液、及び、このめっき液に被めっき物を浸漬し、被めっ
き物表面に無電解ニッケルめっき皮膜を形成することを
特徴とする無電解ニッケルめっき方法を提供する。
【0013】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明に係る無電解ニッケルめっき液は、ニッケルイオ
ンと、その錯化剤と、次亜リン酸イオンとを主成分とす
る。
【0014】ここで、ニッケルイオンの供給源として
は、硫酸ニッケル等の水溶性ニッケル塩が挙げられ、め
っき液中におけるニッケルイオン濃度は2〜10g/
l、特に4〜8g/lであることが好ましい。
【0015】ニッケルイオンの錯化剤としては、従来公
知のものを使用することができ、例えば、グリコール
酸、乳酸、グルコン酸、プロピオン酸等のモノカルボン
酸、酒石酸、リンゴ酸、コハク酸等のジカルボン酸、ク
エン酸等のトリカルボン酸やそれらのナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩などのカルボン酸類の1種を
単独で又は2種以上を組み合わせて使用する。その濃度
は水溶性ニッケル塩1モルに対し1〜7モル、特に2〜
6モルとすることが好ましい。
【0016】次亜リン酸イオンは、次亜リン酸ナトリウ
ム等によって供給され、その濃度は10〜50g/l、
特に20〜40g/lとすることが好ましい。
【0017】本発明の無電解ニッケルめっき液には、更
に水溶性の硫黄系添加剤と、水溶性のモリブデン酸塩及
び/又はタングステン酸塩とを併用、添加する。
【0018】ここで、硫黄系添加剤としては、チオ硫酸
ナトリウム、チオ硫酸カリウム、チオ硫酸アンモニウム
等のチオ硫酸塩、チオシアン酸ナトリウム、チオシアン
酸カリウム、チオシアン酸アンモニウム等のチオシアン
酸塩、チオ尿素、チオ酢酸塩などを用いることができ、
これらは1種を単独で又は2種以上を併用して使用する
ことができる。
【0019】上記硫黄系添加剤の添加量は、0.000
1〜1mg/l、特に0.005〜0.5mg/lであ
ることが好ましく、少なすぎるとめっき皮膜の平滑化効
果がなく、多すぎると耐熱非磁性特性に悪影響を及ぼす
おそれがある。
【0020】一方、モリブデン酸塩としては、モリブデ
ン酸ナトリウム、モリブデン酸カリウム、モリブデン酸
アンモニウム等が挙げられ、タングステン酸塩として
は、タングステン酸ナトリウム、タングステン酸カリウ
ム、タングステン酸アンモニウム等が挙げられ、これら
は1種を単独で又は2種以上を使用することができる。
その添加量は0.01〜5g/l、特に0.05〜1g
/lとすることが好ましく、少なすぎるとめっき皮膜の
平滑化及び耐熱非磁性特性に効果がなく、多すぎると析
出速度の低下が大きくなる。
【0021】本発明のめっき液には、更に必要に応じて
安定剤やpH調整剤等を添加することができる。
【0022】本発明のめっき液のpHは3〜10に調整
し得、従って本発明のめっき液は、酸性浴、中性浴、ア
ルカリ性浴のいずれにも調製し得るが、ハードディスク
の製造においてはpH3〜7、特に4〜6の酸性無電解
ニッケルめっき液として調製し、リン含量9〜13%
(重量%、以下同様)のNi−P皮膜を形成することが
好ましい。
【0023】本発明の無電解ニッケルめっき液を用いて
無電解ニッケルめっきを行う場合は、このめっき液に被
めっき物を浸漬するという常法を採用すればよい。
【0024】この場合、被めっき物としては、無電解ニ
ッケルめっき可能なものであればいずれのものでもよい
が、特に本発明はハードディスク用Al系基板に対して
好適に用いられる。このハードディスク用Al系基板
は、常法に従って亜鉛置換処理した後、本発明のめっき
液に浸漬することができるが、特に特開平5−2306
64号公報記載の方法で亜鉛置換処理した後、無電解ニ
ッケルめっきを行うことができる。
【0025】なお、本発明のめっき液を用いて無電解ニ
ッケルめっきを行う場合、めっき温度は75〜95℃、
特に80〜90℃とすることが好ましい。
【0026】また、上記ハードディスク用のNi−P/
Al系基板を本発明のめっき液を用いて得る場合、その
めっき皮膜の厚さは1〜30μm、特に5〜15μmと
することが好ましい。この場合、得られためっき皮膜
は、その表面粗さは通常100Å以下、特に60Å以下
となり、ノジュール数も非常に少なくなるので、その後
の研磨工程を現行の2段もしくは3段から1段にするこ
とが可能となる。
【0027】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【0028】〔実施例,比較例〕アルミニウム合金板
(A5086)に対し、下記工程で下記組成の無電解ニ
ッケルめっきを施した。めっき工程 脱脂→エッチング→第1酸洗→第1亜鉛置換→第2酸洗→第2亜鉛置換 →無電解ニッケルめっき (各工程内に水洗が入る。)無電解ニッケルめっき液組成及びめっき条件 硫酸ニッケル 6g/l(Ni2+として) リンゴ酸 18g/l コハク酸 16g/l 次亜リン酸ナトリウム 30g/l チオ硫酸ナトリウム 表1に示す量 チオシアン酸ナトリウム 〃 モリブデン酸ナトリウム 〃 タングステン酸ナトリウム 〃 安定剤 微量 pH 4.4 めっき温度 88℃ めっき時間 120分 めっき膜厚 14μm めっき皮膜中のリン含量 11.5%
【0029】次に、得られためっき皮膜の表面粗さR
a,ノジュール数,290℃で2時間熱処理した後の飽
和磁束密度Bsを測定した。結果を表1に示す。
【0030】
【表1】
【0031】
【発明の効果】本発明によれば、表面が平滑で、ノジュ
ールの少ない無電解ニッケルめっき皮膜を得ることがで
きる。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ニッケルイオンと、その錯化剤と、次亜
    リン酸イオンとを含有する無電解ニッケルめっき液にお
    いて、水溶性の硫黄系添加剤と水溶性のモリブデン酸塩
    及び/又はタングステン酸塩とを併用して添加したこと
    を特徴とする無電解ニッケルめっき液。
  2. 【請求項2】 硫黄系添加剤が、チオ硫酸塩、チオシア
    ン酸塩、チオ尿素及びチオ酢酸塩から選ばれる1種又は
    2種以上である請求項1記載のめっき液。
  3. 【請求項3】 ハードディスクのアルミニウム合金系基
    板へのめっき用である請求項1又は2記載のめっき液。
  4. 【請求項4】 請求項1又は2記載の無電解ニッケルめ
    っき液中に被めっき物を浸漬し、被めっき物表面に無電
    解ニッケルめっき皮膜を形成することを特徴とする無電
    解ニッケルめっき方法。
  5. 【請求項5】 被めっき物が、ハードディスク用アルミ
    ニウム基板に亜鉛置換を施したものである請求項4記載
    のめっき方法。
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