JPH03150368A - 耐熱非磁性めっき体の製造方法 - Google Patents
耐熱非磁性めっき体の製造方法Info
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- JPH03150368A JPH03150368A JP28904989A JP28904989A JPH03150368A JP H03150368 A JPH03150368 A JP H03150368A JP 28904989 A JP28904989 A JP 28904989A JP 28904989 A JP28904989 A JP 28904989A JP H03150368 A JPH03150368 A JP H03150368A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）発明の目的
〔産業上の利用分野〕
本発明はアルミ磁気ディスクの下地めっきとして用いら
れる、耐熱非磁性のめつき被膜を有するめっき体の製造
方法に関するものである。
れる、耐熱非磁性のめつき被膜を有するめっき体の製造
方法に関するものである。
アルミ磁気ディスクの製法のうち、スパッタリング法は
次の工程よりなる。
次の工程よりなる。
■アルミ板に対し、クリーニング剤、エッチング剤およ
び硝酸等を作用させて、表面の不要物質を除去し、薄い
酸化被膜を形成する。
び硝酸等を作用させて、表面の不要物質を除去し、薄い
酸化被膜を形成する。
■該被膜に亜鉛置換めっきを施した後、水洗する。
■該めっき面に対し下地めっきを行う。
■該下地めっき面を研磨して鏡面とする。
■該鏡面に鉄粉をスパッタリングして付着させる。
■アルミ板を空気中で２００℃以上に加熱して、表面の
鉄をｙ−Ｆｅ、Ｏ，に変え、磁性膜を形成させる。
鉄をｙ−Ｆｅ、Ｏ，に変え、磁性膜を形成させる。
■表面に保護コートを形成させる。
アルミ基板自身は機械的強度が低く、直接研磨しても鏡
面が得られない、そこで前記■の工程で下地めっきを施
してアルミ表面に機械的強度及び研磨性を付与すること
が行われる。
面が得られない、そこで前記■の工程で下地めっきを施
してアルミ表面に機械的強度及び研磨性を付与すること
が行われる。
しかしながら、前記■の工程でアルミ板を加熱して表面
上の鉄粉を磁性化した場合に、該下地めっき被膜も磁性
を帯びると、製品の出力が低下したりノイズが発生した
りする。即ち該下地めっき被膜は、加熱しても磁性化し
ない（以下「耐熱非磁性」と称する、）ことが必要であ
る。
上の鉄粉を磁性化した場合に、該下地めっき被膜も磁性
を帯びると、製品の出力が低下したりノイズが発生した
りする。即ち該下地めっき被膜は、加熱しても磁性化し
ない（以下「耐熱非磁性」と称する、）ことが必要であ
る。
従来、アルミ磁気ディスクの下地めっきには、ニッケル
ーリン無電解めっき浴が使用されてきた。このめっき浴
で得られる被膜は、膜厚が均一で、非晶質でかつ研磨性
に優れており、また他のめっき被膜に比べて耐熱非磁性
を有しているという特長がある。
ーリン無電解めっき浴が使用されてきた。このめっき浴
で得られる被膜は、膜厚が均一で、非晶質でかつ研磨性
に優れており、また他のめっき被膜に比べて耐熱非磁性
を有しているという特長がある。
一方、前記■の加熱工程は、通常空気中で２８０℃、３
時間程度を費やす過酷な条件であり、この加熱後にも、
ニッケルーリン無電解めっきによる被膜が耐熱非磁性を
保っているためには、被膜中のリン含有量がｌＯ重量％
を超えることが必要であった。
時間程度を費やす過酷な条件であり、この加熱後にも、
ニッケルーリン無電解めっきによる被膜が耐熱非磁性を
保っているためには、被膜中のリン含有量がｌＯ重量％
を超えることが必要であった。
被膜中のリン含有量が７重量％以上１０重量％以下の場
合、めっきされたままの状態では、非磁性を保っている
ものの、空気中で２８０℃で１時間程加熱すると磁性化
してしまう、また７重量％未満では常温で磁性である。
合、めっきされたままの状態では、非磁性を保っている
ものの、空気中で２８０℃で１時間程加熱すると磁性化
してしまう、また７重量％未満では常温で磁性である。
しかしながら、リン含有量がｌＯ重量％を超えるのめっ
き被膜が得られる市販の耐熱非磁性ニッケルーリンめっ
き浴を用いた場合、そのめっき速度は極めて遅く、６〜
８μｍ ／ Ｈである。
き被膜が得られる市販の耐熱非磁性ニッケルーリンめっ
き浴を用いた場合、そのめっき速度は極めて遅く、６〜
８μｍ ／ Ｈである。
通常アルミ基板への下地めっきの厚みは２０Ｉｔｍ程度
であるから、めっき時間は２時間以上かかることになり
、生産性が極めて悪く大きな問題であった。
であるから、めっき時間は２時間以上かかることになり
、生産性が極めて悪く大きな問題であった。
（ロ）発明の構成
〔課題を解決するための手段〕
本発明者は、前記市販のニッケルーリンめっき浴を用い
た場合と同等の耐熱非磁性を有するめっき被膜を大きな
速度で得る方法について鋭意検討した結果、カドミウム
イオンを配合した酸性次亜リン酸ニッケルめっき浴を用
い、無電解めっきによりリン含有量が７重量％以上１０
重量％以下の被膜を形成させることにより、上記目的が
達成されることを見出し、本発明を完成するに至った。
た場合と同等の耐熱非磁性を有するめっき被膜を大きな
速度で得る方法について鋭意検討した結果、カドミウム
イオンを配合した酸性次亜リン酸ニッケルめっき浴を用
い、無電解めっきによりリン含有量が７重量％以上１０
重量％以下の被膜を形成させることにより、上記目的が
達成されることを見出し、本発明を完成するに至った。
基本浴となる次亜リン酸めっき浴の標準的な組成は、ニ
ッケルイオンが４〜６ｇ／ｌ程度、次亜リン酸イオンが
１０〜４０ｇ／ｌ程度、錯化剤が１０〜４０ｇ／ｊ！程
度で、これに必要に応じて酢酸ナトリウム等のｐＨ緩衝
剤、安定剤及び促進剤等を配合してなるものである。
ッケルイオンが４〜６ｇ／ｌ程度、次亜リン酸イオンが
１０〜４０ｇ／ｌ程度、錯化剤が１０〜４０ｇ／ｊ！程
度で、これに必要に応じて酢酸ナトリウム等のｐＨ緩衝
剤、安定剤及び促進剤等を配合してなるものである。
めっき浴がアルカリ性ではめつき被膜中のリン含有量が
５％未満となるので、酸性領域にする必要がある。更に
酸性領域でもｐＨが高いとめっき被膜中のリン含有量が
低く、逆にｐＨが極めて小さくなると、めっき速度が大
幅に低下する傾向がある。従ってめっき浴のｐＨは目的
とする被膜に応じて適宜選択することが好ましい。
５％未満となるので、酸性領域にする必要がある。更に
酸性領域でもｐＨが高いとめっき被膜中のリン含有量が
低く、逆にｐＨが極めて小さくなると、めっき速度が大
幅に低下する傾向がある。従ってめっき浴のｐＨは目的
とする被膜に応じて適宜選択することが好ましい。
上記のニッケルイオン、次亜リン酸イオンの濃度、錯化
剤の濃度と種類、並びにｐＨ条件等を選択した酸性次亜
リン酸ニッケルめっき浴を用いることにより、リン含有
量が７重量％以上１０重量％以下の被膜を形成させるこ
とができる。
剤の濃度と種類、並びにｐＨ条件等を選択した酸性次亜
リン酸ニッケルめっき浴を用いることにより、リン含有
量が７重量％以上１０重量％以下の被膜を形成させるこ
とができる。
本発明で、めっき浴に配合されるカドミウムイオンの発
生源であるカドミウム塩は、酸性状態で水溶性のものな
らば種類は特に問わなく、例えば塩化カドミウム等が使
用される。
生源であるカドミウム塩は、酸性状態で水溶性のものな
らば種類は特に問わなく、例えば塩化カドミウム等が使
用される。
めっき浴中の最適カドミウムイオン濃度は、基本浴の組
成に依存するため、一律に規定することはできないが、
上限は大凡１０＋ｍｇ／ｊ！である。ｌｏｍｇ／ｊ！を
超えるとめっき面が粗くなると共にめっき速度が遅くな
る。より好ましくは９ｗｇ７４以下である。また下限は
めっき浴の種類により異なるが、浴に配合されたカドミ
ウムイオンは、ニッケルと共析し、その濃度がめっきの
進行と共に低下するので、浴管理の面からはあまりにも
低い濃度は好ましくなく、９．５＋ｗｇ／ｊ！以上が好
ましく、１−ｇ／１以上が更に好ましい。
成に依存するため、一律に規定することはできないが、
上限は大凡１０＋ｍｇ／ｊ！である。ｌｏｍｇ／ｊ！を
超えるとめっき面が粗くなると共にめっき速度が遅くな
る。より好ましくは９ｗｇ７４以下である。また下限は
めっき浴の種類により異なるが、浴に配合されたカドミ
ウムイオンは、ニッケルと共析し、その濃度がめっきの
進行と共に低下するので、浴管理の面からはあまりにも
低い濃度は好ましくなく、９．５＋ｗｇ／ｊ！以上が好
ましく、１−ｇ／１以上が更に好ましい。
めっき温度は８５〜９５℃の範囲が好ましい。
８５℃未満ではめっき速度が遅く、９５℃を超えると浴
の安定性が悪くなり易く、いずれも好ましくない。
の安定性が悪くなり易く、いずれも好ましくない。
リン含有量が７重量％以上１０重量％以下の被膜を形成
させる本発明のめっき体の製造方法では、めっき速度は
実用的な値（１０μｍ ／ Ｈ以上）になる。
させる本発明のめっき体の製造方法では、めっき速度は
実用的な値（１０μｍ ／ Ｈ以上）になる。
本発明の方法を用いて得られためっき体のめっき被膜は
耐熱非磁性を有する。
耐熱非磁性を有する。
この理由は定かではないが、得られためっき被膜を組成
分析してもリン含有量には何ら変化が見られないことか
ら、析出被膜の構造そのものが変化したものと推測され
る。
分析してもリン含有量には何ら変化が見られないことか
ら、析出被膜の構造そのものが変化したものと推測され
る。
実施例１〜６、比較例１
３５ＩＩ１１１×５０■曽Ｘ０．０３５＋ａ＋ａの銅箔
をトリクロロエチレンで脱脂した後、風乾し、次いでエ
ンプレートＰＣ−４５５（酸性クリーナー メルテック
ス鞠製）中に５０℃で３分間浸漬して、脱脂及びサビ取
りを行い、その後流水で水洗した。
をトリクロロエチレンで脱脂した後、風乾し、次いでエ
ンプレートＰＣ−４５５（酸性クリーナー メルテック
ス鞠製）中に５０℃で３分間浸漬して、脱脂及びサビ取
りを行い、その後流水で水洗した。
続いて微酸性の塩化パラジウム０．１ｇ／ｊ！水溶液中
に室温で３秒間浸漬した後、流水にて水洗してテストピ
ースを得た。
に室温で３秒間浸漬した後、流水にて水洗してテストピ
ースを得た。
表１の（１）に記載された組成のめっき浴に、塩化カド
ミウムを添加して、浴中のカドミウムイオンを０．０．
０．５．１．３．５．７及び１０ｍｇ／１を配合しため
っき浴を作成した。
ミウムを添加して、浴中のカドミウムイオンを０．０．
０．５．１．３．５．７及び１０ｍｇ／１を配合しため
っき浴を作成した。
前述のテストピースに対し、浴量ｌｊ！にて、温度９０
℃で３０分間めっきを施し、分析用サンプルを得た。
℃で３０分間めっきを施し、分析用サンプルを得た。
得られたサンプルを濃硝酸に溶解し、モリブデンプルー
吸光光度法（ＪＩＳ Ｋ０１０２）にて、リンの定量
を行い、めっき前後の重量変化から被膜のリン含有量を
求めた。
吸光光度法（ＪＩＳ Ｋ０１０２）にて、リンの定量
を行い、めっき前後の重量変化から被膜のリン含有量を
求めた。
次いで下式（１）から被膜の比重を求め、下式（２）か
らめっき速度を算出した。
らめっき速度を算出した。
被膜比重（ｇ／ｃｄ）＝８．９０−０．１０６Ｘリン含
有量（重量％）・・・（１） めっき速度（μｍ／Ｈ）＝（Ｗ／比重）・Ａ −１０こ
うして得られためっき速度に基づき改めて同じサイズの
銅箔（テストピース）に３μｍの厚みにめっきを施した
。
有量（重量％）・・・（１） めっき速度（μｍ／Ｈ）＝（Ｗ／比重）・Ａ −１０こ
うして得られためっき速度に基づき改めて同じサイズの
銅箔（テストピース）に３μｍの厚みにめっきを施した
。
得られためっきされた銅箔を２８０℃で、１．２及び３
時間、並びに３００℃で１及び２時間加熱した後、磁石
に近づけ磁性化の有無を調べたところ、カドミウムイオ
ンをｌ−ｇ／ｊ！以上配合しためっき浴（実施例２〜６
）から得られた被膜は、２８０°Ｃでは３時間まで、３
００℃では１時間まで非磁性の状態が保たれていた。
時間、並びに３００℃で１及び２時間加熱した後、磁石
に近づけ磁性化の有無を調べたところ、カドミウムイオ
ンをｌ−ｇ／ｊ！以上配合しためっき浴（実施例２〜６
）から得られた被膜は、２８０°Ｃでは３時間まで、３
００℃では１時間まで非磁性の状態が保たれていた。
実施例７〜１２、比較例２
めっき浴組成を表１の（２）とした以外は、実施例１と
同様の条件で試験を行ったところ、カドミウムイオンを
ｌａｇ／ｆｆｉ以上配合しためっき浴（実施例８〜１２
）から得られた被膜は、２８０℃では３時間、３００℃
では１時間まで非磁性の状態が保たれていた。
同様の条件で試験を行ったところ、カドミウムイオンを
ｌａｇ／ｆｆｉ以上配合しためっき浴（実施例８〜１２
）から得られた被膜は、２８０℃では３時間、３００℃
では１時間まで非磁性の状態が保たれていた。
実施例１−１２及び比較例１〜２における被膜中のリン
含有量、めっき速度及び耐熱性試験の結果をまとめて表
２に記す。
含有量、めっき速度及び耐熱性試験の結果をまとめて表
２に記す。
比較例３
カドミウムイオンの代わりに鉛イオンを１ｍｇｌＩｔ配
合したこと以外は、実施例１と同様の条件で試験を行っ
たところ、２８０℃、１時間の加熱により磁性化した。
合したこと以外は、実施例１と同様の条件で試験を行っ
たところ、２８０℃、１時間の加熱により磁性化した。
比較例４
カドミウムイオンの代わりに鉛イオンをｌｓｍｇ／ｌ添
加したこと以外は、実施例７と同様の条件で試験を行っ
たところ、２８０°Ｃ，１時間の加熱により磁性化した
。
加したこと以外は、実施例７と同様の条件で試験を行っ
たところ、２８０°Ｃ，１時間の加熱により磁性化した
。
比較例５〜８
めっき浴組成を、表１の（３）とし、鉛イオンをｌＩＩ
ｇ／ｊ！、並びにカドミウムイオンＬ ３及び５閣ｇ／
ｌを添加したこと以外は、実施例１と同様の条件で試験
を行ったところ、いずれのサンプルも２８０℃、１時間
の加熱により磁性化した。
ｇ／ｊ！、並びにカドミウムイオンＬ ３及び５閣ｇ／
ｌを添加したこと以外は、実施例１と同様の条件で試験
を行ったところ、いずれのサンプルも２８０℃、１時間
の加熱により磁性化した。
比較例９〜１２
めっき浴組成を、表１の（４）とし、鉛イオンを１ｓ＋
ｇ／ｊ！、並びにカドミウムイオンｌ、３及び５−ｇ／
ｌを添加したこと以外は、実施例１と同様の条件で試験
を行ったところ、いずれのサンプルも２８０℃、１時間
の加熱により磁性化した。
ｇ／ｊ！、並びにカドミウムイオンｌ、３及び５−ｇ／
ｌを添加したこと以外は、実施例１と同様の条件で試験
を行ったところ、いずれのサンプルも２８０℃、１時間
の加熱により磁性化した。
比較例１３
市販の耐熱非磁性ニッケルーリンめっき浴ニムデンＨＤ
Ｘ （上村工業■製）（ＰＨ４，６、カドミウムイオン
は含有せず、）を用い、カドミウムイオンや鉛イオンを
添加しないこと以外は、実施例１と同様の条件で試験を
行ったところ、２８０℃ては３時間まで、３００℃では
１時間まで非磁性の状態が保たれていた。
Ｘ （上村工業■製）（ＰＨ４，６、カドミウムイオン
は含有せず、）を用い、カドミウムイオンや鉛イオンを
添加しないこと以外は、実施例１と同様の条件で試験を
行ったところ、２８０℃ては３時間まで、３００℃では
１時間まで非磁性の状態が保たれていた。
比較例３〜１３における被膜中のリン含有量、めっき速
度及び耐熱性試験の結果をまとめて表３に記す。
度及び耐熱性試験の結果をまとめて表３に記す。
＼、
Ｉｇｔｓｏ、・６１１．０ １２２１３０１２５１２３
１ＩＮａｌｌｚＰＯｘ・Ｈｚｏ １２０１３６１３０
１１８１１リンゴ酸 １３２１１５１−１−１１ク
エン酸 １−１１０１−−１ ｃ単位：ｇ／ｌ ディスクの下地めっきの製造に好適で、該ディスクの生
産性を大幅に向上させることができる。
１ＩＮａｌｌｚＰＯｘ・Ｈｚｏ １２０１３６１３０
１１８１１リンゴ酸 １３２１１５１−１−１１ク
エン酸 １−１１０１−−１ ｃ単位：ｇ／ｌ ディスクの下地めっきの製造に好適で、該ディスクの生
産性を大幅に向上させることができる。
Claims (1)
- １．カドミウムイオンを配合した酸性次亜リン酸ニッケ
ルめっき浴を用い、無電解めっきによりリン含有量が７
重量％以上１０重量％以下の被膜を形成させることを特
徴とする耐熱非磁性めっき体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28904989A JPH03150368A (ja) | 1989-11-07 | 1989-11-07 | 耐熱非磁性めっき体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28904989A JPH03150368A (ja) | 1989-11-07 | 1989-11-07 | 耐熱非磁性めっき体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03150368A true JPH03150368A (ja) | 1991-06-26 |
Family
ID=17738162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28904989A Pending JPH03150368A (ja) | 1989-11-07 | 1989-11-07 | 耐熱非磁性めっき体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03150368A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0562282U (ja) * | 1992-01-28 | 1993-08-20 | 昭和アルミニウム株式会社 | ゴルフクラブ |
| JPH05263259A (ja) * | 1992-03-19 | 1993-10-12 | C Uyemura & Co Ltd | 無電解Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき浴及びめっき方法 |
-
1989
- 1989-11-07 JP JP28904989A patent/JPH03150368A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0562282U (ja) * | 1992-01-28 | 1993-08-20 | 昭和アルミニウム株式会社 | ゴルフクラブ |
| JPH05263259A (ja) * | 1992-03-19 | 1993-10-12 | C Uyemura & Co Ltd | 無電解Ｎｉ−Ｐ−Ｍｏめっき浴及びめっき方法 |
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