JPH0316919A - 超電導薄膜およびその製造方法 - Google Patents
超電導薄膜およびその製造方法Info
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- JPH0316919A JPH0316919A JP1151804A JP15180489A JPH0316919A JP H0316919 A JPH0316919 A JP H0316919A JP 1151804 A JP1151804 A JP 1151804A JP 15180489 A JP15180489 A JP 15180489A JP H0316919 A JPH0316919 A JP H0316919A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Containers, Films, And Cooling For Superconductive Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明?L100K以上の高臨界温度が期待されるビス
マスを含む酸イヒ物超電導薄膜とその製造方法に関する
ものである。
マスを含む酸イヒ物超電導薄膜とその製造方法に関する
ものである。
従来の技術
高温超電導体として、A15型2元系化合物として窒イ
シニオブ( NbN)やゲルマニウムニオブ(Nb*G
e)などが知られていた力交 これらの材料の超電導転
移温度はたかだか23Kであった 一方、ペロブスカイ
ト系化合物it さらに高い転移温度が期待さh
Ba−La−Cu−0系の高温超電導体が提案された
[シ゛エイ・シ゛−・へ゛ドノルツ アント゛ ケー・
工−・ミュラー,(ツ了イトシコリフト・フユ了・7イ
シ゛−ク ヘ゛−) 一 コンテゝンスト マター(J
.G.Bednorz and K.A.Mull
er, (Zetshrift FurPhysi
k B)−Condensed Matter
Vol.64,189−193(19s6))L さらに Bi−Sr − Ca − Cu−0系の材料
が100K以上の転移温度を示すことも発見された[エ
イチ・マエタゝ、ワイ・タナカ、エム・フクトミ アン
トゝ ティー・アサ八(シ゛ヤハ゜二−ス゛・シ゛ヤー
ナル47ゝ・77’ライト゛・7イシゝフクス) (
H.Maeda,Y,Tanaka,M,Fukuto
mi and T.Asano,(Japanes
e Journa↓ ofApplied Phys
ics)Vo1.27,L209−210(1988)
)]。この種の材料の超電導機構の詳細は明らかではな
い力丈転移温度が室温以上に高くなる可能性があり、高
温超電導体として従来の2元系化合物より、より有望な
特性が期待される。
シニオブ( NbN)やゲルマニウムニオブ(Nb*G
e)などが知られていた力交 これらの材料の超電導転
移温度はたかだか23Kであった 一方、ペロブスカイ
ト系化合物it さらに高い転移温度が期待さh
Ba−La−Cu−0系の高温超電導体が提案された
[シ゛エイ・シ゛−・へ゛ドノルツ アント゛ ケー・
工−・ミュラー,(ツ了イトシコリフト・フユ了・7イ
シ゛−ク ヘ゛−) 一 コンテゝンスト マター(J
.G.Bednorz and K.A.Mull
er, (Zetshrift FurPhysi
k B)−Condensed Matter
Vol.64,189−193(19s6))L さらに Bi−Sr − Ca − Cu−0系の材料
が100K以上の転移温度を示すことも発見された[エ
イチ・マエタゝ、ワイ・タナカ、エム・フクトミ アン
トゝ ティー・アサ八(シ゛ヤハ゜二−ス゛・シ゛ヤー
ナル47ゝ・77’ライト゛・7イシゝフクス) (
H.Maeda,Y,Tanaka,M,Fukuto
mi and T.Asano,(Japanes
e Journa↓ ofApplied Phys
ics)Vo1.27,L209−210(1988)
)]。この種の材料の超電導機構の詳細は明らかではな
い力丈転移温度が室温以上に高くなる可能性があり、高
温超電導体として従来の2元系化合物より、より有望な
特性が期待される。
さらに超電導体と絶縁物とを交互に積層することにより
、より高い超電導転移温度が従来から期待サレていた
[エム・エイチ・コーエン アントゝ テゞイー・エイ
チ・タゝクゝラス、シ8ユニア、(7イシ゛カル・レヒ
゛ユー・レタース゛)M.H.Cohen andD
.H.Douglass,Jr., (Physic
al Review Letters)Vol,1
9,118−121(1967))]。
、より高い超電導転移温度が従来から期待サレていた
[エム・エイチ・コーエン アントゝ テゞイー・エイ
チ・タゝクゝラス、シ8ユニア、(7イシ゛カル・レヒ
゛ユー・レタース゛)M.H.Cohen andD
.H.Douglass,Jr., (Physic
al Review Letters)Vol,1
9,118−121(1967))]。
発明が解決しようとする課題
しかしながら、Bi − Sr−Ca−Cu−0系の材
料(よ現在の技術では主として焼結という過程でしか形
或できないたム セラミックの粉末あるいはブロックの
形状でしか得られなしも 一方、この種の材料を実用化
する場合、薄膜状に加工することが強く要望されている
力丈 従来の技術で(よ 良好な超電導特性を有する薄
膜作製は難しいものであったずなわ板 Bi−Sr −
Ca−Cu − 0系には超電導転移温度の異なるい
くつかの相が存在することが知られているバ 特に転移
温度がIOOK以上の相を薄膜の形態で達或するの{上
非常に困難とされていた また 従来このBj系において良好な超電導特性を示ず
薄膜を形或ずるためには少なくとも700℃以上の熱処
理あるいは形成時の加熱が必要であり、そのため高い超
電導転移温度が期待される絶縁膜との周期的な積層構造
を得ることは極めて困難と考えられ またこの構造を利
用した集積化デバイスを構或することもたいへん困難で
あるとされていた 本発明1;l..このような従来技術の課題を解決する
ことを目的とする。
料(よ現在の技術では主として焼結という過程でしか形
或できないたム セラミックの粉末あるいはブロックの
形状でしか得られなしも 一方、この種の材料を実用化
する場合、薄膜状に加工することが強く要望されている
力丈 従来の技術で(よ 良好な超電導特性を有する薄
膜作製は難しいものであったずなわ板 Bi−Sr −
Ca−Cu − 0系には超電導転移温度の異なるい
くつかの相が存在することが知られているバ 特に転移
温度がIOOK以上の相を薄膜の形態で達或するの{上
非常に困難とされていた また 従来このBj系において良好な超電導特性を示ず
薄膜を形或ずるためには少なくとも700℃以上の熱処
理あるいは形成時の加熱が必要であり、そのため高い超
電導転移温度が期待される絶縁膜との周期的な積層構造
を得ることは極めて困難と考えられ またこの構造を利
用した集積化デバイスを構或することもたいへん困難で
あるとされていた 本発明1;l..このような従来技術の課題を解決する
ことを目的とする。
課題を解決するための手段
本発明の超電導薄膜(よ 主体成分が少なくともビスマ
ス(B1)、銅(Cu), およびアルカリ土類(I
Ia族)を含む層状酸化物超電導薄膜と、主体成分が少
なくともBiとニオブ(Nb)を含む層状酸化物薄膜が
交互に積層された構造を持つことを特徴とする超電導薄
膜である。
ス(B1)、銅(Cu), およびアルカリ土類(I
Ia族)を含む層状酸化物超電導薄膜と、主体成分が少
なくともBiとニオブ(Nb)を含む層状酸化物薄膜が
交互に積層された構造を持つことを特徴とする超電導薄
膜である。
さらに本発明の超電導薄膜の製造方法(よ 基体上に
少なくともBiを含む酸化物と少なくとも銅およびアル
カリ土類(IIa族)を含む酸化物とを周期的に積層さ
せて形或する酸化物薄膜と、少なくともBiを含む酸化
物と少なくともNbを含む酸化物を周期的に積層させて
形或する酸化物薄膜とを、さらに交互に積層させて得る
ことを特徴とする超電導薄膜の製造方法である。
少なくともBiを含む酸化物と少なくとも銅およびアル
カリ土類(IIa族)を含む酸化物とを周期的に積層さ
せて形或する酸化物薄膜と、少なくともBiを含む酸化
物と少なくともNbを含む酸化物を周期的に積層させて
形或する酸化物薄膜とを、さらに交互に積層させて得る
ことを特徴とする超電導薄膜の製造方法である。
ここでアルカリ土類ltIIa族元素のうちの少なくと
も一種あるいは二種以上の元素を示も作用 本発明においては 安定なBj.aO2酸化膜層または
これを主体とした層によりともに覆われた結晶構造とな
っているところの、Bi系超電導薄膜と、B1とNbと
を含む酸化物層状構造の絶縁体薄膜と力交交互に積層さ
れた構造をとることによって、超電導膜と絶縁膜との間
での相互拡散の少ない積層が可能となり、その結果Bi
系超電導薄膜における超電導転移温度の上昇が実現され
たものである。
も一種あるいは二種以上の元素を示も作用 本発明においては 安定なBj.aO2酸化膜層または
これを主体とした層によりともに覆われた結晶構造とな
っているところの、Bi系超電導薄膜と、B1とNbと
を含む酸化物層状構造の絶縁体薄膜と力交交互に積層さ
れた構造をとることによって、超電導膜と絶縁膜との間
での相互拡散の少ない積層が可能となり、その結果Bi
系超電導薄膜における超電導転移温度の上昇が実現され
たものである。
さらに本発明による製造方法においては上記構造を達戊
ずるたム 少なくともBiを含む酸化物と、少なくとも
銅およびアルカリ土類(IIa族)を含む酸化物あるい
は少なくともNbを含む酸化物とを、周期的に積層させ
て分子レベルの制御による薄膜の作製を行うことによっ
て、再現性良<Bi系超電導薄膜と絶縁膜との積層を得
ることに或功したものである。
ずるたム 少なくともBiを含む酸化物と、少なくとも
銅およびアルカリ土類(IIa族)を含む酸化物あるい
は少なくともNbを含む酸化物とを、周期的に積層させ
て分子レベルの制御による薄膜の作製を行うことによっ
て、再現性良<Bi系超電導薄膜と絶縁膜との積層を得
ることに或功したものである。
実施例
以下に 本発明の実施例について図面を参照しながら説
明する。
明する。
まず、本発明者らはBi系超電導薄膜と絶縁膜との周期
的な積層構造を実現するた歇Bi系超電導薄膜と種々の
絶縁膜との相互作用について検討した。
的な積層構造を実現するた歇Bi系超電導薄膜と種々の
絶縁膜との相互作用について検討した。
通象Bi系超電導薄膜は600〜700℃に加熱した基
体上に蒸着して得る。蒸着後、そのままでも薄膜は超電
導特性を示すパ その後850〜950℃の熱処理を施
し 超電導特性を向上させる。
体上に蒸着して得る。蒸着後、そのままでも薄膜は超電
導特性を示すパ その後850〜950℃の熱処理を施
し 超電導特性を向上させる。
しかしなが転 基体温度が高い時に絶縁膜をBi系超電
導薄膜に続いて積層したり、絶縁膜を形成後熱処理を行
った場合、超電導膜と絶縁膜との間で、元素の相互拡散
が起こり超電導特性が大きく劣化することが判゛明し氾
相互拡散を起こさないために(よ 超電導嵐 絶縁膜
の結晶性が優れていること、超電導膜・絶縁膜間での格
子の整合性が優れていること、絶縁膜が850〜950
℃の熱処理に対して安定であることが不可欠と考えられ
も種々の検討を行った結東 本発明者らは 少なくとも
Nbを含むBi酸化物層状構造の薄膜が絶縁膜として適
していることを見いだしf, この理由として、Nb
を含むBi層状酸化物1上BitQ2酸化物層がNbお
よび酸素等の元素からなる構造体を挟み込んだ層状ペロ
プスカイトを示すことが知られており、このBi20a
層は同種の結晶構造の物質の界面に対して高温の熱処理
においても非常に安定であり、またBi系超電導体とB
i−Nb系酸化物との格子の整合性がきわめて優れてい
ることが考えられもさらに本発明者らiよBi系超電導
薄膜とBi−Nb系酸化物薄膜を周期的に積層した時、
Bi系超電導薄膜本来の超電導転移温度が上昇すること
を見いだしtも 本発明者らによる第1の本発明の内容を更に深く理解さ
れるために 第1図を用い具体的な実施例を示す。
導薄膜に続いて積層したり、絶縁膜を形成後熱処理を行
った場合、超電導膜と絶縁膜との間で、元素の相互拡散
が起こり超電導特性が大きく劣化することが判゛明し氾
相互拡散を起こさないために(よ 超電導嵐 絶縁膜
の結晶性が優れていること、超電導膜・絶縁膜間での格
子の整合性が優れていること、絶縁膜が850〜950
℃の熱処理に対して安定であることが不可欠と考えられ
も種々の検討を行った結東 本発明者らは 少なくとも
Nbを含むBi酸化物層状構造の薄膜が絶縁膜として適
していることを見いだしf, この理由として、Nb
を含むBi層状酸化物1上BitQ2酸化物層がNbお
よび酸素等の元素からなる構造体を挟み込んだ層状ペロ
プスカイトを示すことが知られており、このBi20a
層は同種の結晶構造の物質の界面に対して高温の熱処理
においても非常に安定であり、またBi系超電導体とB
i−Nb系酸化物との格子の整合性がきわめて優れてい
ることが考えられもさらに本発明者らiよBi系超電導
薄膜とBi−Nb系酸化物薄膜を周期的に積層した時、
Bi系超電導薄膜本来の超電導転移温度が上昇すること
を見いだしtも 本発明者らによる第1の本発明の内容を更に深く理解さ
れるために 第1図を用い具体的な実施例を示す。
(実施例1)
第1図は 本実施例で用いた二元マグネトロンスパッタ
装置内部の概略図であり、 11はBi−Sr−Ca−
Cu−0ターゲット、 12はBi−Nb−Pb−0タ
ーゲット、13はシャッター、 l4はアパーチャー、
15は基体 16は基体加熱用ヒーターを示も 焼結
体をプレス或形加工して作製した2個のターゲット11
、 12を用も\ 第1図に示すよう眸配置させた す
なわIEx. MgO(joO)基体15に焦点を結ぶ
ように各ターゲットが約30”傾いて設置されている。
装置内部の概略図であり、 11はBi−Sr−Ca−
Cu−0ターゲット、 12はBi−Nb−Pb−0タ
ーゲット、13はシャッター、 l4はアパーチャー、
15は基体 16は基体加熱用ヒーターを示も 焼結
体をプレス或形加工して作製した2個のターゲット11
、 12を用も\ 第1図に示すよう眸配置させた す
なわIEx. MgO(joO)基体15に焦点を結ぶ
ように各ターゲットが約30”傾いて設置されている。
ターゲットの前方には回転するシャッター13があり、
その中に設けられたアパーチャーl4の回転をパルスモ
ーターで制御することにより、Bi−Sr−Ca−Cu
−0−+ Bi−Nb− Pb−0−* Bi−Sr−
Ca−Cu−0−+ BiNb−Pb−0 →Bi−S
r−Ca−Cu−0のサイクルでスパッタ蒸着が行なう
ことができる。Bi−Sr−Ca−Cu−01i@,
BiNb−Pb−0膜の積層の様子を概念的に第2図
に示す。
その中に設けられたアパーチャーl4の回転をパルスモ
ーターで制御することにより、Bi−Sr−Ca−Cu
−0−+ Bi−Nb− Pb−0−* Bi−Sr−
Ca−Cu−0−+ BiNb−Pb−0 →Bi−S
r−Ca−Cu−0のサイクルでスパッタ蒸着が行なう
ことができる。Bi−Sr−Ca−Cu−01i@,
BiNb−Pb−0膜の積層の様子を概念的に第2図
に示す。
第2図において、 21はBi−Sr−Ca−Cu−O
WL2 2はBi−Nb−Pb−0膜を示す。ターゲッ
ト11、 12への入力電九 Bi−Sr−Ca−Cu
−0およびBi−Nb−Pb−0のスパッタ時間を制御
することにより、基体15上に蒸着するBi−Sr−C
a−Cu−0膜2 1, Bi−Sr−Ca−Cu−
0膜22の膜厚を変えることができる。基体15をヒー
ターl6で約700℃に加熱し アルゴン・酸素(1:
1)混合雰囲気0.5Paのガス中で各ターゲット
のスパッタリングを行なり?, 薄膜作製後は酸素雰
囲気中において、850℃の熱処理を5時間施した 本
実施例で(よ 各ターゲットのスパッタ電力を、Bi−
Qr−Ca−Cu−0: 150 W, Bi−Nb
−Pb−0: 100 Wとし ターゲット11、 l
2のスパッタ時間を制御し?Q, Bi−Sr−Ca
’Cu−0膜21の元素の組或比率がBi:Sr+Ca
:Cu=2:2:2:3, Bi−Nb−Pb−0膜2
2の元素の組或比率がBi:Nb:Pb=2:2:1に
なるよう、ターゲットl1、 12の元素の組或比率を
調整し1,Bi−Sr−Ca−Cu−0膜2lをBi−
Nb−Pb−0膜22と積層せずに基体15上に形或し
た場合、すなわちBi−SrCa−Cu−0膜21その
ものの特性LE.115Kで超電導転移を起こL97K
で抵抗がゼロになるものであっ1, さらに本発明者
らによると、結晶性を維持したまま、薄くできる膜厚の
限界はBi−Nb−Pb−0膜22については約20O
Aでありtも 絶縁膜はできるだけ薄い方が好ましい
ので、膜厚200AのBi−Nb−PbO膜22に対し
て、Bi−Sr−Ca−Cu−0膜2lの膜厚を変え第
2図に示すような(Bi−Sr−Ca−Cu−0膜→B
iNb−Pb−0膜)の積層構造を20周期作製した
その1〇一 ときの超電導薄膜の抵抗の温度特性を第3図に示す。第
3図において、Bi−Sr−Ca−Cu−0膜21の膜
厚がIOOA. 30(1 500Aのときのを特
性をそれぞれ特性31、 32、 33に示1−。特性
31においてはゼロ抵抗温度が約30 KとBi−Sr
−Ca−Cu−0膜21の特性が劣化することがわかっ
丸 この理由として、Bi−Sr−Ca−Cu−0膜2
1とBi−Nb−Pb−0膜22との間で元素の相互拡
散による膜21、 22の結晶性の破壊が考えられる。
WL2 2はBi−Nb−Pb−0膜を示す。ターゲッ
ト11、 12への入力電九 Bi−Sr−Ca−Cu
−0およびBi−Nb−Pb−0のスパッタ時間を制御
することにより、基体15上に蒸着するBi−Sr−C
a−Cu−0膜2 1, Bi−Sr−Ca−Cu−
0膜22の膜厚を変えることができる。基体15をヒー
ターl6で約700℃に加熱し アルゴン・酸素(1:
1)混合雰囲気0.5Paのガス中で各ターゲット
のスパッタリングを行なり?, 薄膜作製後は酸素雰
囲気中において、850℃の熱処理を5時間施した 本
実施例で(よ 各ターゲットのスパッタ電力を、Bi−
Qr−Ca−Cu−0: 150 W, Bi−Nb
−Pb−0: 100 Wとし ターゲット11、 l
2のスパッタ時間を制御し?Q, Bi−Sr−Ca
’Cu−0膜21の元素の組或比率がBi:Sr+Ca
:Cu=2:2:2:3, Bi−Nb−Pb−0膜2
2の元素の組或比率がBi:Nb:Pb=2:2:1に
なるよう、ターゲットl1、 12の元素の組或比率を
調整し1,Bi−Sr−Ca−Cu−0膜2lをBi−
Nb−Pb−0膜22と積層せずに基体15上に形或し
た場合、すなわちBi−SrCa−Cu−0膜21その
ものの特性LE.115Kで超電導転移を起こL97K
で抵抗がゼロになるものであっ1, さらに本発明者
らによると、結晶性を維持したまま、薄くできる膜厚の
限界はBi−Nb−Pb−0膜22については約20O
Aでありtも 絶縁膜はできるだけ薄い方が好ましい
ので、膜厚200AのBi−Nb−PbO膜22に対し
て、Bi−Sr−Ca−Cu−0膜2lの膜厚を変え第
2図に示すような(Bi−Sr−Ca−Cu−0膜→B
iNb−Pb−0膜)の積層構造を20周期作製した
その1〇一 ときの超電導薄膜の抵抗の温度特性を第3図に示す。第
3図において、Bi−Sr−Ca−Cu−0膜21の膜
厚がIOOA. 30(1 500Aのときのを特
性をそれぞれ特性31、 32、 33に示1−。特性
31においてはゼロ抵抗温度が約30 KとBi−Sr
−Ca−Cu−0膜21の特性が劣化することがわかっ
丸 この理由として、Bi−Sr−Ca−Cu−0膜2
1とBi−Nb−Pb−0膜22との間で元素の相互拡
散による膜21、 22の結晶性の破壊が考えられる。
さらに特性33においてIt BiNb−Pb−0膜
22との周期的な積層なしに基体15上につけたときの
Bi−Sr−Ca−Cu一〇膜21本来の超電導特性と
ほとんど同じであり、絶縁MBi−Nb−Pb−0膜2
2との積層効果は確認されなかった しかしながら、本
発明者らは特性32において、超電導転移温度、ゼロ抵
抗温度がともに約5K上昇することを見いだし九 この
効果の詳細な理由については未だ不明であるが、Bi−
Sr−Ca−Cu−0膜21とBiNb−Pb−0膜2
2との積層界面での元素の相互拡散の影響が少なく、か
つ薄いBi−Nb−Pb−0膜22を介して複数のBi
−Sr−Ca−Cu−○膜21を積層することによりB
i−Sr−Ca−Cu−0膜21において超電導機構に
なんらかの変化が引き起こされたことが考えられる。
22との周期的な積層なしに基体15上につけたときの
Bi−Sr−Ca−Cu一〇膜21本来の超電導特性と
ほとんど同じであり、絶縁MBi−Nb−Pb−0膜2
2との積層効果は確認されなかった しかしながら、本
発明者らは特性32において、超電導転移温度、ゼロ抵
抗温度がともに約5K上昇することを見いだし九 この
効果の詳細な理由については未だ不明であるが、Bi−
Sr−Ca−Cu−0膜21とBiNb−Pb−0膜2
2との積層界面での元素の相互拡散の影響が少なく、か
つ薄いBi−Nb−Pb−0膜22を介して複数のBi
−Sr−Ca−Cu−○膜21を積層することによりB
i−Sr−Ca−Cu−0膜21において超電導機構に
なんらかの変化が引き起こされたことが考えられる。
な社 超電導転移温度が上昇する効果は、Bi−SrC
a−Cu−0膜21の膜厚が200〜400Aの範囲で
有効であることを、本発明者らは確認した な抵 本発明者らはBi−Nb−Pb−0膜22の代わ
りに、Bi−Ti−Nb−0, Bi−Nb−Ca−0
, Bi−Nb−Sr−0, Bi−NbBa−0,
Bi−Nb−Ba−Ti−0, Bi−Nb−K−0膜
を用いたときも第1の本発明が有効であることを確認し
たさらに本発明者らlet, Biの酸化物と、Sr
SCa.Cuの酸化物を異なる蒸発源から真空中で別々
に蒸発させ、基体上にBi−0−+ Sr−Cu−0−
+ Ca−Cu−0→Sr−Cu○→Bi−0の順で周
期的に積層させた場合、さらにBiの酸化物と、Nb−
Pbの酸化物を異なる蒸発源から真空中で別々に蒸発さ
せ、Bi−(1” Nb−Pb−0→Bi−Oの順で周
期的に積層させた場合、 (実施例1)に示した積層構
造作製方法より極めて制御性良く、安定した膜質Q し
かも膜表面が極めて平坦なBiSr−Ca−Cu−0超
電導薄膜およびBi−Nb−Pb−0絶縁膜が得られる
ことを見いだした 11 12− さらに本発明者らは、Bi−01Sr−Cu−0,Ca
−Cu−0, NbPb一〇を別々の蒸発源から蒸発さ
せ、Bi−Sr−Ca−CuO超電導薄膜とBi−Nb
−Pb−0絶縁膜を周期的に積層した隊 極めて制御性
良( m (Bi−Sr−Ca−Cu−0)n ( B
i−Nb−Pb−0)の周期構造を持つ薄膜を形或でき
ることを見いだした ここで凪 nは正の整数を示す。
a−Cu−0膜21の膜厚が200〜400Aの範囲で
有効であることを、本発明者らは確認した な抵 本発明者らはBi−Nb−Pb−0膜22の代わ
りに、Bi−Ti−Nb−0, Bi−Nb−Ca−0
, Bi−Nb−Sr−0, Bi−NbBa−0,
Bi−Nb−Ba−Ti−0, Bi−Nb−K−0膜
を用いたときも第1の本発明が有効であることを確認し
たさらに本発明者らlet, Biの酸化物と、Sr
SCa.Cuの酸化物を異なる蒸発源から真空中で別々
に蒸発させ、基体上にBi−0−+ Sr−Cu−0−
+ Ca−Cu−0→Sr−Cu○→Bi−0の順で周
期的に積層させた場合、さらにBiの酸化物と、Nb−
Pbの酸化物を異なる蒸発源から真空中で別々に蒸発さ
せ、Bi−(1” Nb−Pb−0→Bi−Oの順で周
期的に積層させた場合、 (実施例1)に示した積層構
造作製方法より極めて制御性良く、安定した膜質Q し
かも膜表面が極めて平坦なBiSr−Ca−Cu−0超
電導薄膜およびBi−Nb−Pb−0絶縁膜が得られる
ことを見いだした 11 12− さらに本発明者らは、Bi−01Sr−Cu−0,Ca
−Cu−0, NbPb一〇を別々の蒸発源から蒸発さ
せ、Bi−Sr−Ca−CuO超電導薄膜とBi−Nb
−Pb−0絶縁膜を周期的に積層した隊 極めて制御性
良( m (Bi−Sr−Ca−Cu−0)n ( B
i−Nb−Pb−0)の周期構造を持つ薄膜を形或でき
ることを見いだした ここで凪 nは正の整数を示す。
さらに このm (Bi−Sr−Ca−Cu−0)
・n(Bi−Nb−Pb−0)薄膜は、(実施例1)に
示したBi−Sr−Ca−Cu−0を同時に蒸着して得
る超゛電導薄膜と、Bi−Nb−Pb−0を同時に蒸着
して得る酸化物絶縁膜とを周期的に積層して得た薄膜に
比べて、はるかに結晶性が優れ 超電導転移温度、臨界
電流密度等の特性に勝っていることも併せて見いだした
さらに本発明者ら(上 上記の方法で作製したBi−
SrCa−Cu−0超電導薄膜とBi−Nb−Pb−0
絶縁膜はともに薄膜表面が極めて平坦であることを見い
だしたこれらのことは第4図に示す積層の概念図を用い
て説明することができる。すなわ坂 それぞれ層状構造
を構或する異なる元素を別々に順次積層していくことに
より、基体表面に対し平行な面内だけで積層された蒸着
元素が動くだけで、基体表面に対し垂直方向への元素の
移動がないことによるものと考えられる。さらニBiと
Nb−Pbを含む酸化物層状ペロブスカイト構造の結晶
のa軸の長さii Bi−Sr−Ca−Cu−0のそ
れとほぼ等しく、連続的にエビタキシャル戒長が可能で
あることによるものと考えられる。
・n(Bi−Nb−Pb−0)薄膜は、(実施例1)に
示したBi−Sr−Ca−Cu−0を同時に蒸着して得
る超゛電導薄膜と、Bi−Nb−Pb−0を同時に蒸着
して得る酸化物絶縁膜とを周期的に積層して得た薄膜に
比べて、はるかに結晶性が優れ 超電導転移温度、臨界
電流密度等の特性に勝っていることも併せて見いだした
さらに本発明者ら(上 上記の方法で作製したBi−
SrCa−Cu−0超電導薄膜とBi−Nb−Pb−0
絶縁膜はともに薄膜表面が極めて平坦であることを見い
だしたこれらのことは第4図に示す積層の概念図を用い
て説明することができる。すなわ坂 それぞれ層状構造
を構或する異なる元素を別々に順次積層していくことに
より、基体表面に対し平行な面内だけで積層された蒸着
元素が動くだけで、基体表面に対し垂直方向への元素の
移動がないことによるものと考えられる。さらニBiと
Nb−Pbを含む酸化物層状ペロブスカイト構造の結晶
のa軸の長さii Bi−Sr−Ca−Cu−0のそ
れとほぼ等しく、連続的にエビタキシャル戒長が可能で
あることによるものと考えられる。
さらに以外にL 良好な超電導特性を得るに必要な基体
の温度、熱処理温度転 従来より低いことを見いだした Bi−○, Sr−Cu−0, Ca−Cu−0, N
b−Pb−0を周期的に積層させる方法として(友 い
くつか考えられる。一般に MBE装置あるいは多元の
EB蒸着装置で蒸発源の前を開閉シャッターで制御した
り、気相戒長法で作製する際にガスの種類を切り替えた
りすることにより、周期的積層を達或することができる
。しかしこの種の非常に薄い層の積層には従来スパッタ
リング蒸着は不向きとされていた この理由(よ 戒膜
中のガス圧の高さに起因する不純物の混入およびエネル
ギーの高い粒子によるダメ−一13一 14− ジと考えられていも しかしながら、本発明者らCヨ
このBi系酸化物超電導体に対してスパッタリングに
より異なる薄い層の積層を行なったとこ水以外にも良好
な積層膜作製が可能なことを発見した スパッタ中の高
い酸素ガス圧およびスバッタ放電力<.Bi系のIOO
K以上の臨界温度を持つ相の形恵 およびBi−Nb−
Pb−0絶縁膜の形或に都合がよいためではなかろうか
と考えられる。
の温度、熱処理温度転 従来より低いことを見いだした Bi−○, Sr−Cu−0, Ca−Cu−0, N
b−Pb−0を周期的に積層させる方法として(友 い
くつか考えられる。一般に MBE装置あるいは多元の
EB蒸着装置で蒸発源の前を開閉シャッターで制御した
り、気相戒長法で作製する際にガスの種類を切り替えた
りすることにより、周期的積層を達或することができる
。しかしこの種の非常に薄い層の積層には従来スパッタ
リング蒸着は不向きとされていた この理由(よ 戒膜
中のガス圧の高さに起因する不純物の混入およびエネル
ギーの高い粒子によるダメ−一13一 14− ジと考えられていも しかしながら、本発明者らCヨ
このBi系酸化物超電導体に対してスパッタリングに
より異なる薄い層の積層を行なったとこ水以外にも良好
な積層膜作製が可能なことを発見した スパッタ中の高
い酸素ガス圧およびスバッタ放電力<.Bi系のIOO
K以上の臨界温度を持つ相の形恵 およびBi−Nb−
Pb−0絶縁膜の形或に都合がよいためではなかろうか
と考えられる。
スパッタ蒸着で異なる物質を積層させる方法として{上
組戊分布を設けた1ヶのスパッタリングターゲットの
放電位置を周期的に制御するという方法があるバ 組戊
の異なる複数個のターゲットのスパッタリングという方
法を用いると比較的簡単に達戒することができも この
場合、複数個のターゲットの各々のスパッタ量を周期的
に制御したり、あるいはターゲットの前にシャッターを
設けて周期的に開閉したりして、周期的積層膜を作製す
ることができる。また基板を周期的運動させて各々ター
ゲットの上を移動させる方法でも作製が可能である。レ
ーザースパッタあるいはイオンーl5− ビームスパッタを用いた場合にCヨ 複数個のターゲ
ットを周期運動させてビームの照射するターゲットを周
期的に変えれば 周期的積層膜が実現されも このよう
に複数個のターゲットを用いたスパッタリングにより比
較的簡単にBi系酸化物の周期的積層が作製可能となん 以下本発明者らによる第2の本発明の内容をさらに理解
するため番ヘ 具体的な実施例を示す。
組戊分布を設けた1ヶのスパッタリングターゲットの
放電位置を周期的に制御するという方法があるバ 組戊
の異なる複数個のターゲットのスパッタリングという方
法を用いると比較的簡単に達戒することができも この
場合、複数個のターゲットの各々のスパッタ量を周期的
に制御したり、あるいはターゲットの前にシャッターを
設けて周期的に開閉したりして、周期的積層膜を作製す
ることができる。また基板を周期的運動させて各々ター
ゲットの上を移動させる方法でも作製が可能である。レ
ーザースパッタあるいはイオンーl5− ビームスパッタを用いた場合にCヨ 複数個のターゲ
ットを周期運動させてビームの照射するターゲットを周
期的に変えれば 周期的積層膜が実現されも このよう
に複数個のターゲットを用いたスパッタリングにより比
較的簡単にBi系酸化物の周期的積層が作製可能となん 以下本発明者らによる第2の本発明の内容をさらに理解
するため番ヘ 具体的な実施例を示す。
(実施例2)
第5図に本実施例で用いた4元マグネトロンスパッタ装
置の概略図を示も 第5図において、51はBiターゲ
ット、 52は8rCu合金ターゲット、53はC+a
Cu合金ターゲット、 54はNbPbターゲット、
55はシャッター、 56はスリット、 57は基休
58は基体加熱用ヒーターを示も 計4個のターゲット
51、 52、 53、 54は第2図に示すように配
置させtラ 即−1>MgO(100)基体57に焦
点を結ぶように各ターゲットが約30゜傾いて設置され
ている。ターゲットの前方には回転するシャッター55
があり、パルスモー夕で駆ー16一 動ずることによりその中に設けられたスリット56の回
転が制御され 各ターゲットのサイクル及びスパッタ時
間を設定することができも 基体57をヒーター58で
約600℃に加熱し アルゴン・酸素(5: t>混
合雰囲気3Paのガス中で各ターゲットのスパッタリン
グを行なっtも 各ターゲットのスパッタ電流を、B
i:30 mA. SrCu:80mA, CaCu:
300 mA, Nb−Pb:300 mAにして実験
を行っ?Q, Bi→SrCu→CaCu→Biのサ
イクルでスパッタレBi−Sr−Ca−Cu−0膜の元
素の組戒比率がBi:Sr:Ca:Cu−2:2:2:
3となるように各ターゲットのスパッタ時間を調整し
上記サイクルを20周期行った結凰100K以上の臨界
温度を持つ相を作製することができtも このままの
状態でもこのBi−Sr−Ca−CuO薄膜は100K
以上の超電導転移を示した力交 さらに酸素中で650
t, 1時間の熱処理を行なうと非常に再現性よくな
り、超電導転移温度は120L抵抗がゼロになる温度は
LOOKになった。超電導転移温度が100Kを越す相
は金属元素がBi−Sr−Cu−Ca−Cu−Ca−C
u−Sr−Biの順序で並んだ酸化物の層から或り・立
っているとも言われており、本発明の製造方法がこの構
造を作るのに非常に役だっているのではないかと考えら
れも また、同様にBi→Nb−Pb−”Biのサイク
ルでBi−Nb−Pb−Oi%の元素の組或比がBi:
Nb : Pb−2 : 2 : 1となるように各タ
ーゲットのスパッタ時間を調整し 上記サイクルを4サ
イクルまで少なくして、Bi−Nb−Pb−0膜の膜厚
を薄くして転 極めて結晶性に優れたBi−Nb−Pb
−0膜が得られ丸さらに本発明者らεよ m×(Bi→
SrCu→CaCu→SrCu+Bi) →n x (
Bi+Nb−Pb−+Bi)のサイクルで各夕〒ゲット
をスパッタL m (Bi−Sr−Ca−Cu−0)
・n (Bi−Nb−Pb−0)薄膜を基体57上に作
製しtもここで風 nは正の整数を示す。本発明者らは
n=4のとき、mを変化させて周期的に積層して得た膜
の超電導特性を調べ1, 第6図にm=2、6、16
のときに得た膜の抵抗の温度変化をそれぞれ特性61、
62、 63に示t 第6図において、m=6のとき、
最も高い超電導転移温度およびゼロ抵抗温度 すなわち
特性62が得られf, 特性62の超電導転移温嵐
ゼロ抵抗温度はBi−Sr−Ca−17一 −18− Cu−0膜本来のそれらの値よりも約8K高いものであ
った この効果の詳細な理由については未だ不明である
が、本実施例に示した方法でBi−Sr−Ca−Cu−
0膜とBi−Nb−Pb−0膜とを周期的に積層するこ
とによって、Bi−Sr−Ca−Cu−0膜とBi−N
b−Pb−0膜が互いにBi20a層を介してエビタキ
シャル或長していることにより積層界面での元素の相互
拡散の影響がなく、かつ結晶性に優れた薄いBi−Nb
−Pb−0膜を介して同じく結晶性に優れたBi−Sr
−Ca−Cu−0膜を積層することによりBi−Sr−
Ca−Cu−0膜において超電導機構になんらかの変化
が引き起こされたことが考えられる。
置の概略図を示も 第5図において、51はBiターゲ
ット、 52は8rCu合金ターゲット、53はC+a
Cu合金ターゲット、 54はNbPbターゲット、
55はシャッター、 56はスリット、 57は基休
58は基体加熱用ヒーターを示も 計4個のターゲット
51、 52、 53、 54は第2図に示すように配
置させtラ 即−1>MgO(100)基体57に焦
点を結ぶように各ターゲットが約30゜傾いて設置され
ている。ターゲットの前方には回転するシャッター55
があり、パルスモー夕で駆ー16一 動ずることによりその中に設けられたスリット56の回
転が制御され 各ターゲットのサイクル及びスパッタ時
間を設定することができも 基体57をヒーター58で
約600℃に加熱し アルゴン・酸素(5: t>混
合雰囲気3Paのガス中で各ターゲットのスパッタリン
グを行なっtも 各ターゲットのスパッタ電流を、B
i:30 mA. SrCu:80mA, CaCu:
300 mA, Nb−Pb:300 mAにして実験
を行っ?Q, Bi→SrCu→CaCu→Biのサ
イクルでスパッタレBi−Sr−Ca−Cu−0膜の元
素の組戒比率がBi:Sr:Ca:Cu−2:2:2:
3となるように各ターゲットのスパッタ時間を調整し
上記サイクルを20周期行った結凰100K以上の臨界
温度を持つ相を作製することができtも このままの
状態でもこのBi−Sr−Ca−CuO薄膜は100K
以上の超電導転移を示した力交 さらに酸素中で650
t, 1時間の熱処理を行なうと非常に再現性よくな
り、超電導転移温度は120L抵抗がゼロになる温度は
LOOKになった。超電導転移温度が100Kを越す相
は金属元素がBi−Sr−Cu−Ca−Cu−Ca−C
u−Sr−Biの順序で並んだ酸化物の層から或り・立
っているとも言われており、本発明の製造方法がこの構
造を作るのに非常に役だっているのではないかと考えら
れも また、同様にBi→Nb−Pb−”Biのサイク
ルでBi−Nb−Pb−Oi%の元素の組或比がBi:
Nb : Pb−2 : 2 : 1となるように各タ
ーゲットのスパッタ時間を調整し 上記サイクルを4サ
イクルまで少なくして、Bi−Nb−Pb−0膜の膜厚
を薄くして転 極めて結晶性に優れたBi−Nb−Pb
−0膜が得られ丸さらに本発明者らεよ m×(Bi→
SrCu→CaCu→SrCu+Bi) →n x (
Bi+Nb−Pb−+Bi)のサイクルで各夕〒ゲット
をスパッタL m (Bi−Sr−Ca−Cu−0)
・n (Bi−Nb−Pb−0)薄膜を基体57上に作
製しtもここで風 nは正の整数を示す。本発明者らは
n=4のとき、mを変化させて周期的に積層して得た膜
の超電導特性を調べ1, 第6図にm=2、6、16
のときに得た膜の抵抗の温度変化をそれぞれ特性61、
62、 63に示t 第6図において、m=6のとき、
最も高い超電導転移温度およびゼロ抵抗温度 すなわち
特性62が得られf, 特性62の超電導転移温嵐
ゼロ抵抗温度はBi−Sr−Ca−17一 −18− Cu−0膜本来のそれらの値よりも約8K高いものであ
った この効果の詳細な理由については未だ不明である
が、本実施例に示した方法でBi−Sr−Ca−Cu−
0膜とBi−Nb−Pb−0膜とを周期的に積層するこ
とによって、Bi−Sr−Ca−Cu−0膜とBi−N
b−Pb−0膜が互いにBi20a層を介してエビタキ
シャル或長していることにより積層界面での元素の相互
拡散の影響がなく、かつ結晶性に優れた薄いBi−Nb
−Pb−0膜を介して同じく結晶性に優れたBi−Sr
−Ca−Cu−0膜を積層することによりBi−Sr−
Ca−Cu−0膜において超電導機構になんらかの変化
が引き起こされたことが考えられる。
なお、超電導転移温度が上昇する効果(よ 13j.−
+SrCu−+ CaCu−+ Biのサイクルが4〜
10の範囲で有効であることを、本発明者らは確認し九
な叙 本発明者らはBj−Nb−Pb−0膜の代わりに
Bi−Ti−Nb−0, Bi−Nb−Ca−0, B
i−Nb−Sr−0, Bi−Nb−BaO, Bi−
Nb−Ba−Ti−0, Bi−Nb−K−0膜を用い
たときも第2の本発明が有効であることを確認しy=発
明の効果 以上のように本発明の超電導薄膜{よ Bi系超電19
− 導薄膜の超電導転移温度を上昇させる構造を提供するも
のであり、本発明の超電導薄膜の製造方法は第1の本発
明をより効果的に実現し デバイス等の応用には必須の
低温でのプロセス確立したものであり、本発明の工業的
価値は大きい。
+SrCu−+ CaCu−+ Biのサイクルが4〜
10の範囲で有効であることを、本発明者らは確認し九
な叙 本発明者らはBj−Nb−Pb−0膜の代わりに
Bi−Ti−Nb−0, Bi−Nb−Ca−0, B
i−Nb−Sr−0, Bi−Nb−BaO, Bi−
Nb−Ba−Ti−0, Bi−Nb−K−0膜を用い
たときも第2の本発明が有効であることを確認しy=発
明の効果 以上のように本発明の超電導薄膜{よ Bi系超電19
− 導薄膜の超電導転移温度を上昇させる構造を提供するも
のであり、本発明の超電導薄膜の製造方法は第1の本発
明をより効果的に実現し デバイス等の応用には必須の
低温でのプロセス確立したものであり、本発明の工業的
価値は大きい。
第1図は第1の本発明の一実施例における超電導薄膜の
製造装置の概略を示す斜視@ 第2図は同薄膜の構造を
示す概念的断面@ 第3図は第1図の装置により得た薄
膜における抵抗の温度特性グラフ、第4図は第2の本発
明の超電導薄膜の構造の概念を示す構戊阻 第5図は第
2の本発明の一実施例における超電導薄膜の製造装置の
概略を示す斜視は 第6図は第5図の装置により得た薄
膜における抵抗の温度特性を示すグラフである。 11、12、5■、52、53、54・・・スハ゜ツタ
リンク゛ターケゝット、 13、55・・・シャッタ
ー、 14・・・アハ゜−チャー、56・・・スリ7
1・、15、57・・・MgO基{4(、 16、5
8・・・ヒーター、 21・・・Bi−Sr Ca
−Cu−0月%、 22・・・Bi−Nb−Pb−0
駄 31、32、33、61、62、63・・・薄膜の
抵抗の温度特怯 −加一 第1図 第 2 図 第4図 第 5 図 O O ○ ○ ○ ○ O ○ O O ○ ○ O O ooooooo ● ● ● ● ● ● ●@
@@ @@ @ ■ ● ● ● ● ● ● ●@
@ @ @ @ @ @ −CIll
L−t)o o o o o o o
−Ctt−0■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ −δr
−0l=不67悔0基本 o o O O ○ o o −Hb−o0 0
0 0 O O (S) pb−00
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
製造装置の概略を示す斜視@ 第2図は同薄膜の構造を
示す概念的断面@ 第3図は第1図の装置により得た薄
膜における抵抗の温度特性グラフ、第4図は第2の本発
明の超電導薄膜の構造の概念を示す構戊阻 第5図は第
2の本発明の一実施例における超電導薄膜の製造装置の
概略を示す斜視は 第6図は第5図の装置により得た薄
膜における抵抗の温度特性を示すグラフである。 11、12、5■、52、53、54・・・スハ゜ツタ
リンク゛ターケゝット、 13、55・・・シャッタ
ー、 14・・・アハ゜−チャー、56・・・スリ7
1・、15、57・・・MgO基{4(、 16、5
8・・・ヒーター、 21・・・Bi−Sr Ca
−Cu−0月%、 22・・・Bi−Nb−Pb−0
駄 31、32、33、61、62、63・・・薄膜の
抵抗の温度特怯 −加一 第1図 第 2 図 第4図 第 5 図 O O ○ ○ ○ ○ O ○ O O ○ ○ O O ooooooo ● ● ● ● ● ● ●@
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0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Claims (4)
- (1)主体成分が少なくともビスマス(Bi)、銅(C
u),およびアルカリ土類(IIa族)を含む層状酸化
物超電導薄膜と、主体成分が少なくともビスマス(Bi
)とニオブ(Nb)を含む層状酸化物薄膜とが交互に積
層された構造を持つ(ここでアルカリ土類はIIa族元
素のうちの少なくとも一種あるいは二種以上の元素を示
す。)ことを特徴とする超電導薄膜。 - (2)基体上に少なくともビスマス(Bi)を含む酸化
物と少なくとも銅およびアルカリ土類(IIa族)を含
む酸化物とを周期的に積層させて形成する酸化物薄膜と
、少なくともビスマス(Bi)を含む酸化物と少なくと
もニオブ(Nb)を含む酸化物を周期的に積層させて形
成する酸化物薄膜とを、交互に積層させて得る(ここで
アルカリ土類は、IIa族元素のうちの少なくとも一種
あるいは二種以上の元素を示す。)ことを特徴とする超
電導薄膜の製造方法。 - (3)積層物質の蒸発を少なくとも二種以上の蒸発源で
行うことを特徴とする請求項2記載の超電導薄膜の製造
方法。 - (4)積層物質の蒸発をスパッタリングで行なうことを
特徴とする請求項2記載の超電導薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1151804A JPH0822741B2 (ja) | 1989-06-14 | 1989-06-14 | 超電導薄膜およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1151804A JPH0822741B2 (ja) | 1989-06-14 | 1989-06-14 | 超電導薄膜およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0316919A true JPH0316919A (ja) | 1991-01-24 |
JPH0822741B2 JPH0822741B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=15526669
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1151804A Expired - Fee Related JPH0822741B2 (ja) | 1989-06-14 | 1989-06-14 | 超電導薄膜およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0822741B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102515013B (zh) * | 2011-12-29 | 2013-10-30 | 大连华锐重工集团股份有限公司 | 起重机吊具用自动挂脱钩装置 |
-
1989
- 1989-06-14 JP JP1151804A patent/JPH0822741B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0822741B2 (ja) | 1996-03-06 |
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