JPH03152116A - 磁気記録担体 - Google Patents

磁気記録担体

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JPH03152116A
JPH03152116A JP2228518A JP22851890A JPH03152116A JP H03152116 A JPH03152116 A JP H03152116A JP 2228518 A JP2228518 A JP 2228518A JP 22851890 A JP22851890 A JP 22851890A JP H03152116 A JPH03152116 A JP H03152116A
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magnetic
mol
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JP2228518A
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Michael Bobrich
ミヒャエル、ボブリッヒ
August Lehner
アウグスト、レーナー
Albert Kohl
アルベルト、コール
Rudolf Suettinger
ルドルフ、ズュティンガー
Uwe Keppeler
ウヴェ、ケペラー
Werner Lenz
ヴェルナー、レンツ
Hermann Roller
ヘルマン、ロラー
Helmut Kopke
ヘルムート、コプケ
Guenter Dr Schultes
ギュンター、シュルツ
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BASF SE
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は非磁性基体材料と、この上に接着形成された、
ポリウレタン結合剤を主体とする磁性層少くとも１層と
を有し、この結合剤が少くとも５０重量％の、ＯＨ基含
有尿素基を連鎖末端に持つ高分子量分枝ポリウレタンエ
ラストマーによって構成され、シロキサン基が形成され
るためにその滑り特性が改善され、摩擦が低減された磁
気記録担体に関するものである。
（技術的背景及び従来技術） 最近のオーディオ及びヴイデオ記録再生装置において、
多岐にわたる観点から磁気記録担体に対するきびしい要
求がなされている。オーディオテープ、ビデオテープそ
の他の可撓性記録担体に対する高度の要求のほかに、記
録担体の機械的特性に対する改善も絶えず求められてい
る。ことにその磁性層は著しく可撓性でなければならず
、高い弾性と高い引張り強さを持たねばならない、さら
にレベル低下を防止するため、摩擦の低減、耐摩耗性の
向上がいよいよ強く要望されている。
磁気記録装置における記録再生特性の向上は、例えばピ
グメントの量割合により、或は磁性材料の微砕粉体を使
用することにより達成され得る。
しかしながら、この種の改善策は磁性層の機械的安定性
に対しては持続的に好ましくない影響を及ぼす。
このような磁気記録担体の製造に適する結合剤として各
種のポリウレタン乃至ポリウレタンエラストマーが特許
文献、例えば西独出願公告１１０６９５９号、２５００
９２１号、２４４２７６３号或は２７５３６９４号公報
に記載されている。
このような慣用の結合剤組成物を使用した磁気記録担体
により信号を記録し再生する際、この記録担体、例えば
テープは磁気ヘッドに接触して走行せしめられ、このた
めにさらに方向変換用のロール、ピンその他の案内素子
を経て運動し、磁性層形成後極めて大きい摩擦力に服せ
しめられ、スティックスリップ作用乃至スクイール現象
を呈する。このスティックスリップ作用、すなわち膠着
滑動作用は、テープの停滞と再走行が交互に反覆される
不規則走行である。またスクイール現象、すなわちきし
み現象は、走行速度が定常的でなく、しかしながらテー
プの停滞は生じない不規則走行である。これらにより生
ずる記録担体の摩耗は、その耐用寿命及び操作安定性に
好ましくない影響を及ぼす。
磁気記録担体の継続的走行特性は、磁性層の表面摩擦（
摺動摩Ｆ！：りにより著しく左右される。従って信号の
記録再生に悪影響を及ぼさずに、表面摩擦をなるべく少
なくする努力が払われる。
そこで磁気記録担体の層形成組成分に滑剤を添加するの
が一般的である。適当な滑剤としてこの目的を達成する
ためこれまでに多種多様のもの、例えばポリジメチルシ
ロキサン、パラフィン油、ワックス、飽和及び不飽和脂
肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、脂肪酸塩、さら
に固体潤滑剤、例えば硫化モリブデン、グラファイト、
ポリテトラエチレン粉末及びポリトリクロルフルオルエ
チレン粉末が提案されている。また固体潤滑剤に対して
液状乃至ペースト状潤滑剤も、潤滑化されるべき表面に
均斉な薄い被覆を形成する利点があるとして報告されて
いる。ただしこの潤滑剤の添加量は表面が粘着性を示さ
ないように極めて少量でなければならない。しかしなが
ら、この液状潤滑剤は一般的に単独では使用されず、ペ
ースト状乃至固状潤滑剤と組合わせて使用される。液状
潤滑剤単独使用の場合には、多くの使用領域において、
ここに長時間使用するとき、苛酷な気象条件下に使用す
るときは、テープの粘着、膠着、接着は避けられない。
そこで、例えば西独出願公告８７７２１３号公報に記載
されているように、シリコーン油を添加して、４０°Ｃ
の温度、８０％の相対湿度の条件下における耐候テスト
で潤滑剤の滲出、従って磁性層の粘着、接着を回避し、
表面摩擦を減少させる提案もなされている。
不溶性、流水性の固体乃至ワックス状物質の粉体状潤滑
剤を使用した場合にはその潤滑作用は均斉ではなく、こ
の粉末は製造後短期間のうちに記録担体表面の限られた
位置或は記録層内に局在するに至る。この流水性潤滑剤
は大部分の親水性磁性材料になじみ難く、或はなじまず
、苛酷な気象条件、例えば高温多湿条件下において浸出
する。
このためテープに接触するあらゆる部分、ことに磁気ヘ
ッド上に耐着するに至り、これがレベル低下の原因とな
る。
また必ずしも上述したところと関係な（、従来公知の結
合剤乃至結合剤組成物としての高分子ポリウレタンエラ
ストマーには、高温多湿、例えば３０から６０°Ｃの温
度、８０から１００％の相対湿度の場合の層粘着性につ
いて、その品質に対する要求が次第に厳しくなりつつあ
った。
そこであらゆる磁気テープ結合剤に不可避的であった表
面摩擦を、低分子量の或はオリゴマーペルフルオル化合
物の添加により低減しようとする多くの試みがすでにな
されている。
ことに日本国出願公開昭６０−１６０２０号、昭５７−
９２４２８号及び西独出願公開３４０７７２１号各公報
に記載されているように、ペルフルオル化合物の添加に
より表面摩擦の改善にもたらされるが、４０℃、相対湿
度８０％のような特殊気象条件下においては、滑剤浸出
のおそれがあり、これと共に各磁性層の粘着、膠着を招
来する。またオランダ国出願公開７１１１８６５号、同
８００００６０号、米国特許４０８５１３７号、ヨーロ
ッパ特許出願公開１３６１０２号、同１５１８７７号に
開示されているように、オリゴマーペルフルオル化化合
物を添加するときは苛酷な気象条件下にも満足すべき走
行挙動を示すが、読取りヘッドによるオリゴマ一部分の
集積をもたらし、ことに電気的固有特性の劣化のような
読取りヘッド堆積に典型的な問題が招来される。
米国特許４５２６８３６号乃至日本国出願公開昭５８−
１６９２６１号には、弗素含有共重合体の製造及び使用
、ことにこの共重合体３０から９０重量％と硬化剤とを
組合わせた使用が開示されている。しかしながらこのよ
うな結合剤組成物で作製された磁気テープの機械的特性
は不十分なものであって、ＨＤＣ，オーディオ、ヴイデ
オ或はフレキシディスクのような種々のデータ記録担体
の広い用途には制約がある０日本国出願公開昭５８−１
４１４３８号においても、結合剤として、ポリイソシア
ナートにより硬化され得る弗素化ポリオールが開示され
ているが、これにより得られる磁性層の走行特性は不満
足なものである。
そこでこの分野の技術的課題乃至本発明の目的は、非磁
性基体材料と、この上に接着形成された、著しく改善さ
れた摺動摩擦を示し、慣用の添加剤を含有する重合体結
合剤と共に磁性材料粉体により構成される磁化可能層少
くとも１層とを有し、苛酷な気象条件下においてもなお
改善された耐摩耗性及び低減された摩擦係数を示し、記
録担体の走行に際して好ましくない膠着及び滑剤滲出を
もたらすことのない、磁気記録担体を提供することであ
る。
（発明の要約） しかるに上述の技術的課題乃至本発明の目的は、非磁性
基体材料と、熱可塑性ポリウレタンを少くとも５０重量
％含有する結合剤中における磁性材料粉体を主体とし、
上記基体上に接着形成された少くとも１層の磁性層とを
有する磁気記録担体であって、上記熱可塑性ポリウレタ
ンとして、（Ａ）４００から４０００の分子量を有する
ポリオール１モル、 （Ｂ）２から１８個の炭素原子を有するジオール０．３
から９モル、 （Ｃ）３から１８個の炭素原子を有するトリオール０．
０１から１モル、 （Ｄ）３００から４０００の分子量を有し、対イソシア
ナート反応性の２個の末端基を持つ有機官能性ペルフル
オル化合物０．０１から０．４モル、（Ｅ）６から３０
個の炭素原子を有するジイソシアナート１．２５から１
３モル（ただしＮＣＯと構成分、（Ａ）　、　（Ｂ）　
、　（Ｃ）及び（Ｄ）全体におけるＯＨとの割合は１．
０５：１．０からｉ、４：ｔｏの範囲とする）、及び （Ｆ）　　対イソシアナート反応性のＯＨ基含有１級も
しくは２級アミンから製造され、フルオル基を持ち、テ
トラヒドロフランに可溶性であり、イソシアナート基を
持たず、ＯＨ基含有尿素基を連鎖末端に持ち、４０００
から３００００の分子量を有する分枝ポリウレタンが使
用されることを特徴とする記録担体により解決され得る
ことが本発明者らにより見出された。
（発明の構成） 本発明における特別の利点を達成するためには、ポリウ
レタンが、３０から１６０個、ことに４０から８０個の
ＯＨ基を有すること、Ｋ値（ＤＭＦ中１％溶液として測
定）２０から４５に相当する４０００から３００００の
分子量を有することが好ましい。この重合体の形成に際
しては、ＯＨ末端基が部分的に、好ましくは８０％より
、ことに９０％より多くが以下の基、−ＮＨ−Ｃｏ−Ｎ
Ｒ’められることか有利である。式中、Ｒは−（ＣＨ，
）。
Ｒ／は−Ｈ，−ＣＨ，、（ＣＨり、ｌ　ＣＨ３を、ｎは
１から１０を意味する。
このようにして形成された重合体は、このような末端基
を持たないものに比較して秀れた接着性能を示す。さら
にこの末端ＯＨ基含有量を増大させることも可能であっ
て、これによりポリイソシアナートによる架橋の際の架
橋度は、磁性層における必要性に応じて、広い範囲で変
えられることができる。同様に尿素基は、慣用の磁性材
料に対して分散性及び接着性を高める利点がある。
なお、結合剤フィルムに対する水のぬれ角度、すなわち
湿潤性は９６＠であるのに、結合剤中で形成されるペル
フルオル基にかかわらず接着強度が改善され得ることは
予想外のことであった。
本発明により結合剤として磁性層中に使用されるポリウ
レタンは、−船釣にＤＩＮ５３１５７による硬さ２０か
ら１３０ｓを有する。これはまた５０から２５００　Ｎ
ｍｍ−”の範囲の弾性率（ＤＩＮ５３４５７）、７０％
以上の破断時伸び（ＤＩＮ５３４５５）及び２５から７
　ＯＮｍｍ−”の極限引張り強さ（ＤＩＮ５３４５５）
を示す。なお８０から１８０°Ｃの軟化点を有する。特
に有利なポリウレタンは、２５から１２５３の振り子硬
さ（ＤＩＮＳ３１５７）、５５から２０００　Ｎｍｍ−
”の弾性率、８０から５００％の破断的伸び及び２５か
ら５　ＯＮｍｍ−”の極限引張り強さを有する。
本発明による磁気記録担体の好ましい特性を、従来技術
による熱可塑性ポリウレタンエラストマーを含有するも
のに比較すると、磁性層形成のため分散液を基体上に施
こす前のポリイソシアナートの添加が重要である。この
架橋のために種々のジ、トリもしくはポリイソシアナー
ト或は分子量１００００までの、ことに５００から３０
００のイソシアナートプレポリマーが使用される。好ま
しいのは２個より多いＮＣＯ基を分子として有するポリ
イソシアナートもしくはイソシアナートプレポリマーで
あり、ことに好ましいのは、ジオールもしくはトリオー
ルに対する重付加或はビウレット形成及びイソシアヌラ
ート形成により得られる、トルイレンジイソシアナート
、ヘキサメチレンジイソシアナート或はイソホロンジイ
ソシアナートを主体とするポリイソシアナートである。
そのうちでも、トルイレンジイソシアナートをトリメチ
ロールプロパン及びジエチレングリコールに付加させた
生成物が特に有利である。
ポリイソシアナート構成分の使用量は、それぞれの記録
材料の構成に応じて、架橋されるべきポリウレタン結合
剤のＯＨ基に対して７０％、ことに５０％少ない量、或
は１００％、ことに５０％多い量である。
ポリウレタン製造のための反応構成分（Ａ）としては、
分子量４００から４０００、ことに７００から２５００
のポリジオール、ことにそれ自体公知のポリエステルオ
ール、ポリエーテルオール、ポリカルボナートジオール
及びポリカプロラクトンジオールが使用される。
ポリエステルオールは、末端ＯＨ基、好ましくは２個の
末端ＯＨ基を有する、線形優勢のものが好ましい。この
ポリエステルオールの酸価は１０より少なく、ことに３
より少ないのが有利である。
このポリエステルオールは脂肪族、芳香族の４から１５
個、ことに４から８個の炭素原子を有するジカルボン酸
を、グリコール、ことに２から２５個の炭素原子を有す
るグリコールでエステル化することにより、或は炭素原
子３から２０個のラクトンを重合することにより製造さ
れる。このジカルボン酸としては、例えばゲルタール酸
、ピメリン酸、コルク酸、セパチン酸、ドデカン酸、こ
とにアジピン酸、こはく酸、フタール酸が使用される。
ジカルボン酸は、これらのいずれか単独で、或は混合物
として使用される。ポリエステルオール製造のためには
、場合によりジカルボン酸自体の代りにその誘導体、例
えば無水物或は塩化物を使用するのが好ましい。芳香族
ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、
或はこれらと他のジカルボン酸、例えばジフェン酸、セ
パチン酸、こはく酸、アジピン酸との混合物が使用され
る。適当なグリコールとしては、ジエチレングリコール
、１，５−ベンタンジオール、ｌ、１０デカンジオール
及び２，２．４−１リメチルペンタンジオール１．５が
挙げられる。ことに好ましいのは、１．２−エタンジオ
ール、１．４−ブタンジオール、１．６−ヘキサンジオ
ール、２゜２−ジメチルプロパンジオール−１，３，１
，４−ジメチロールシクロヘキサン、１．４−ジェタノ
ールシクロヘキサン、２．２−ビス−（４−ヒドロキシ
フェニレン）−プロパン（ビスフェノールＡ）のエトキ
シ化／プロポキシル化生成物である。ポリウレタンの所
望の特性に応じて１種類のポリオール単独で或は種々の
量割合の混合物として使用される。ポリエステルオール
製造のためのラクトンとしては、例えばα、α−ジメチ
ルーβ−ピロビオラクトン、γ−ブチルラクトン及び分
校カプロラクトンが適当である。
ポリエーテルオールは、本質的に線形の、末端ヒドロキ
シル基を有する物質であって、エーテル化合物を含有し
、６００から４０００、ことに１０００から２０００の
分子量を有する。適当なポリエーテルオールは、例えば
テトラヒドロフランのような環式エーテルを重合するこ
とにより、或は炭素原子２から４個を有する、１種類も
しくは複数種類のオルキレンオキシドと、アルキレン基
中に２個の活性水素分子を結合含有する出発分子との反
応により簡単に得られる。このアルキレンオキシドとし
ては、例えばエチレンオキシド、１．２−プロピレンオ
キシド、エピクロルヒドリン、１．２−及び２．３−ブ
チレンオキシドが使用され得る。このアルキレンオキシ
ドは単独でも或は混合物としても使用され得る。出発分
子としては、水、グリコール、例えばエチレングリコー
ル、プロピレングリコール、１，４−ブタレジオール及
び１．６−ヘキサンジオール、アミン、例えばエチレン
ジアミン、ヘキサメチレンジアミン及び４．４′−ジア
ミノ−ジフェニルメタン、アミノアルコール、例えばエ
タノールアミンが使用される。ポリエステルオールと同
様に各ポリエーテルオール単独で或は混合物として使用
され得る。
ポリカルボナートジオールも場合により使用される。こ
のポリカルボナートジオールとしては、芳香族ジヒドロ
キシ化合物を有するもの、例えば４゜４′−ジヒドロキ
シジフェニル−２，２，−プロパンを主体とするもの、
或は脂肪族ジヒドロキシ化合物、例えば１．６−ヘキサ
ンジオールを主体とするものが挙げられる。その分子量
は５００から４０００、ことに１０００から２０００の
範囲が好ましい。
反応構成分（Ｂ）としては、炭素原子２から２０個、こ
とに２から１０個のジオール、例えば１゜２−エタンジ
オール、１，３−プロパンジオール、１．４−ブタンジ
オール、１．６−ヘキサンジオール、１．５−ベンタン
ジオール、１．１０−デカンジオール、２−メチル−１
，３−プロパンジオール、２−メチル−２−ブチル−１
，３−プロパンジオール、２．２−ジメチル−１，４−
ブタンジオール、２−メチル−２−ブチル−１，３−プ
ロパンジオール、２．２−ジメチル−１，４ブタンジオ
ール、２−メチル−２−ブチル−１゜３−プロパンジオ
ール、ヒドロキシピパリン酸ネオペンチルグリコールエ
ステル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコー
ル及びメチルジェタノールアミン、ｌ、４−ジメチロー
ルシクロヘキサン、１４−ジェタノールシクロヘキサン
、ビスフェノールＡのエトキシル化／プロポキシル化生
成物（商品各シアツール）が使用される。ジオールは単
独で、或は混合物として使用され得る。
炭素原子２から１５のジアミン、例えばエチレンジアミ
ン、１．６−ヘキサメチレンジアミン、４゜９−ジオキ
ソドデカン−１，１２−ジアミン、４゜４′−ジアミノ
ジフェニルメタン或はアミノアルコール、例えばモノエ
タノールアミン、モノイソプロパツールアミン及び２−
アミノ−２−メチルペンタン−２−オールも少量だけ使
用され得る。
これにより生成尿素基が重合体連鎖中に結合される利点
を有する。この場合、連鎖末端における尿素基は余り意
味がない。
反応構成分（Ｂ）として上述したジオールは全体的或は
部分的に水により代替され得る。
トリオール（反応構成分（Ｃ））としては、炭素原子３
から８個、ことに３から６個の化合物が使用される。具
体的にはグリセリン或はトリメチロールプロパンが挙げ
られる。適当なものとしては、例えばトリメチロールプ
ロパンと、エチレンオキシド及び／或はプロピレンオキ
シドとの低分子量反応生成物である。重付加の際にトリ
オールが存在するときは、目的生成物の分枝をもたらし
、これにより局所的架橋をもたらさず、またポリウレタ
ンの機械的特性に好ましい影響を及ぼす。
反応構成分（Ｄ）としては、ポリシロキサンジオール、
ポリシロキサンカルボン酸、Ｗ−ヒドロキシポリシロキ
サンカルボン酸、Ｗ−ヒドロキシポリシロキサンアミン
が使用される。これらは単独でも混合物としても使用さ
れ得る。ポリシロキサンジオールが、その良好な処理特
性及び関連溶媒に対する溶解性の故に特に適当である。
反応構成分（Ｄ）の具体例としては、以下の構造ＨＯＣ
Ｈｚ　　ＣＦ　ｚ　　（Ｃｔ　Ｆ　ｚ　）　−（ＣＦ　
ｚＯ）−ＣＦｚ　　Ｃ，Ｈｚ　　Ｏ）ｉ　（ｍ／ｎ＝０
．７±０．２）の線形α、Ｗ−ペンフルオルポリエーテ
ルジオール（例えばモレテフルオス社のＦｏａ＋ｂｌｉ
ｎＺ−Ｄ。
ｌｅ）、或は以下の式 ％式％ から３０をそれぞれ意味する）で表わされるペルフルオ
ルアルキレン末端基含有ポリエーテル＝１．３−ジオー
ル（例えばボルトシュミット社のＴｅｇｏｍｅｒＤ　Ｆ
　１３１６ｏ）　、或は以下の式％式％ Ｒ′はジイソシアナート、Ｒ１は（ＣＨｚ　　）ｘ、Ｒ
は（ｃＨｇ）ｙを意味し、またＸは０がら５、ｙは１か
ら４の数値である）で表わされ、線形ペルフルオル化モ
ノアルコールもしくは炭素原子４から２８個のモノアミ
ンと、炭素原子６から３０個のジイソシアナート及びト
リオールもしくは炭素原子３から１６個のジオールモノ
アミンとの等モル割合の反応により得られる生成物が挙
げられる。
弗素基含有ポリウレタン或はＮＣＯ基含有中間生成物を
形成するため、（＾）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）の反
応構成分は、炭素原子６から３０個の脂肪族、脂環式或
は芳香族ジイソシアナート（反応構成分（Ｅ））と反応
せしめられる。このために適当なジイソシアナート化合
物としては、例えば２．４−トルイレンジイソシアナー
ト、２，６．−１−ルイレンジイソシアナート、ｍ−フ
ェニレンジイソシアナート、４−クロル−１，３−フェ
ニレンジイソシアナート、１．５−ナフチレンジイソシ
アナート、１．６−へキサメチレンジイソシアナート、
１゜４−シクロヘキシレンジイソシアナート及びｌ。
５−テトラヒドロナフチレンジイソシアナート、４．４
′−ジフェニルメタンジイソシアナート、４．４′−ジ
シクロへキシルメタレジイソシアナート或はイソホロン
ジイソシアナートが挙げられる。シロキサン含有ジイソ
シアナートも同様に使用され得る。このシロキサン含有
ジイソシアナートはジイソシアナート合計モル量の３２
モル％までの量を占め得る。
ＯＨ基含有ポリウレタン樹脂エラストマーを形成するた
め、ＮＣＯ基含有中間生成物が、反応構成分（八）から
（Ｅ）とアミノアルコール（炭素原子２から１６個）と
を反応させて形成される。これに使用される炭素原子２
から１６個、ことに３から６個のアミノアルコールとし
ては、ことにモノエタノールアミン、メチルイソプロパ
ツールアミン、エチルイソプロパツールアミン、メチル
エタノールアミン、３−アミノプロパツール、１−エチ
ルアミノブタン−２−オール、４−メチル−４−アミノ
ペンクン−２−オール、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）
−アニリンが挙げられる。連鎖末端への結合により重合
体のＯＨ基数が２倍になされることから、ジオールアミ
ン、ことにジェタノールアミン及びジイソプロパツール
ジアミンがことに好ましい。
構成分（＾）から（Ｆ）までのそれぞれの量割合は、ポ
リジオール１モルに対して、２から１８個の炭素原子を
有するジオールを０．３から９モル、ことに０．５から
５モルに使用する場合、トリオールは０．０１から１モ
ル、ことに０．１５から０．５モルであり、使用される
ジオールの量は部分的に使用されるポリジオールの分子
量により変えられる。使用されるイソシアナートの量は
、ＮＨ基或はヒドロキシル基含有化合物の量に対して５
から３５％過剰であって、反応末期おいて、遊離の未反
応イソシアナートが実際的に存在しないが、遊離の未反
応ヒドロキシルが残存するようになされる。実際的なこ
の分野の技術的理由から、構成分（Ａ）　、　（Ｂ）　
。
（Ｄ）及び（Ｅ）の前反応において、反応干与体の完全
反応に必要な量に対して５から４０％、ことに１０から
３０％過剰のジイソシアナートを使用して、この方法段
階で使用されたヒドロキシル基の数とイソシアナート基
の数との割合が１：１．０５から１：１．４、ことに１
：１．１から１？１．３０となるようにするのが有利で
ある。第２方法段階において、構成分（Ａ）１モルに対
して、ＮＣＯ含有量に相当する構成分（Ｆ）のＮＨ当量
、すなわち０．０５から４モル、ことに０．３から２．
５モルが使用され、或はＮＣＯプレポリマーがアミノア
ルコールに添加され、これによりアミノ基とイソシアナ
ート基が反応せしめられる。この第２方法段階において
、ＮＣＯ基に対するＮＨ基乃至ＮＨ，基の量が若干少な
いときはアミノアルコールの一部が分子内に取込まれ、
このアミノアルコールに応じて分枝がもたらされる。Ｎ
Ｈ基が過剰量使用された場合には、アミノアルコールは
架橋反応の段階において初めて重合体内に取込まれる。
この場合末端基の選択乃至変更により、重合体はそれぞ
れの場合に応じて、フィルム形成性能及び分散処理性能
のような必要条件に適合せしめられる。
このようにして構成される熱可塑性の、ＯＨＩ含有ポリ
ウレタンエラストマーは、溶液中において、場合により
触媒と助剤及び／成は添加剤の存在下に、２段階法によ
り製造される。この生成物は溶媒を使用しないバッチ法
で製造することはできない。トリオールの存在及びアミ
ンとＮＣ０１との反応にかんがみて重付加の際に部分的
にゲル粉末が形成されるので、溶媒中で処理しなければ
ならない。溶媒重付加の場合、−船釣重付加の際に生ず
る局所的過剰架橋のおそれがない。
この２段階法の場合、反応条件（溶媒量、反応熱）に応
じて相違する２処理方法を使用することができる。すな
わち、〔第１処理法〕ジイソシアナートをあらかじめ溶
媒に添加し、これに別途溶媒に反応構成分（Ａ）　、　
（Ｂ）　、　（Ｃ）　、　（Ｄ）及び場合により触媒な
らびに助剤、添加剤を添加したものを２０から９０°Ｃ
２ことに３０から７０°Ｃの温度で０．２から５時間に
わたり徐々に添加する。反応構成分は所望のＮＣＯ含有
分が達成されるまで反応せしめられ、次いで反応停止剤
が添加される。
（第２処理法）全反応構成分（Ａ）乃至（Ｅ）を部分的
に溶媒に溶解させて、固体含有分１５から５０重量％の
溶液を調整する。次いでこの溶液を攪拌下に、場合によ
り溶媒添加後、２０から９０°Ｃ１ことに３０から７０
°Ｃに加熱する。所望のＮＣＯ含有分となるまで各構成
分を反応させ、次いで反応停止剤が添加される。
２段階法の場合、第１処理法において、反応構成分（Ａ
）乃至（Ｄ）に対して過剰のＮＣＯをもたらす。
両処理法において、溶媒の一部分を使用して反応を開始
し、残りの溶媒は反応の間或はその後に添加される。
ポリウレタン製造のための溶媒としては、テトラヒドロ
フラン、ジオキサンのような環式エーテル、シクロヘキ
サンのような環式ケトンが使用される。当然のことなが
ら、ポリウレタンの使用領域に応じて、他の強い極性溶
媒、例えばジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリド
ン、ジメチルスルホキシド、エチレングリコールも使用
され得る。同様に上述した溶媒と、トルエン、キシレン
のような芳香族溶媒及びエチルアセタート、ブチルアセ
タートのようなエステルとの混合溶媒も使用できる。
ポリウレタン製造及び架橋反応のための適当な溶媒は、
例えばｔｅｒ　ｔ−アミン、例えばトリエチルアミン、
トリエチレンジアミン、Ｎ−メチル−ピリジン及びＮ−
メチル−モルホリン、金属塩、例えば錫オクトアート、
鉛オクトアート及び亜鉛ステアラード、有機金属化合物
、例えばジブチル錫ジラウラート、チタンテトラブチラ
ードである。
適当な触媒量は、それぞれの触媒の有数性に応じて変化
する。−船釣にはポリウレタン１００重量部に対して０
．００５から０．３重量部、ことに０．０１から０．１
重量部である。
本発明により使用されるポリウレタンは、磁性層製造の
ための単独結合側として使用されるが、本発明磁気記録
担体における特別な使用目的から、結合剤全量に対して
５から５０重量部、ことにｌＯから４０重量部の第２の
結合剤を使用するのが有利な場合もある。このような結
合剤混合物に含有されるべき乾燥性結合剤は公知である
。例えばビニルエステル重合体を加水分解し、次いでこ
のビニルアルコール重合体とホルムアルデヒドとを反応
させて得られる。ポリビニルホルマール結合剤がそれで
ある。ポリビニルホルマールは、ビニルホルマール基を
少くとも６５重量％、ことに８０重量％含有するのが好
ましい。適当なポリビニルホルマールは、ビニルアルコ
ール基を５から１３重量％、ビニルホルマール基を８０
から８８重量％含有し、約１．２の比重及び１００ｄの
フェノール／トルエン（１：１）中５ｇのポリビニルホ
ルマール溶液で２０″Ｃにおいて測定して１２０ｍＰａ
５の粘度を持つ、ポリビニルホルマールのほかに同様に
適当な第２結合剤はビニルクロリド／ジオール−モノ−
もしくはジ（メタ）アクリラート共重合体であって、こ
れはそれ自体公知の方法でビニルクロリド及びジオール
−モノメタクリラートもしくは一モノアクリラートと溶
液共重合もしくは懸濁液共重合させて得られる。このジ
オール−シアクリラードもしくはメタクリラートを得る
ため、アクリル塩或はメタクリル塩を、相当するモル量
の、２から４個の炭素原子を有する脂肪族ジオール、例
えばエチレングリコール、１．４−ブタンジオール、こ
とに１，３−プロパンジオールとＯから５０重量％の１
．２−プロパンジオールから成るプロパンジオールでエ
ステル化する。
ことに好まし共重合体は、７０から９０重世％のビニル
クロリドと、１０から３０重量％のジオールモノアクリ
ラート乃至ジオールモノメタクリラートから成るもので
ある。ビニルクロリド／プロパンジオールモノアクリラ
ート共重合体のようなことに好ましい共重合体の、等容
量のテトラヒドロフラン／ジオキサン混合溶媒中の１５
％溶液は、２５°Ｃにおいて約３０ａ＋Ｐａｓの粘度を
示す。この様に適当な生成物は３０から５０、ことに約
４０の、Ｈ，フイケンチヤ−に値（セルロースヘミ−１
３（１９３２）５Ｂ頁以降参照）を有する。
（ｎは約１００である）で表わされる反覆単位から成る
フェノキシ樹脂も有利に使用される。これはシェル、ケ
ミカル、コンパニーのＥｐｉｋｏｔｅ＠或はユニオン、
カーバイド、コーポレイションのＰＫＨＨ・なる商品名
で市販されているものである。
また上述した結合剤混合物の第２結合剤として使用する
に適当なものはセルロースエステルである。これはセル
ロースを炭素原子ｌから４個を有するカルボン酸或は硝
酸でエステル化したもの、例えばセルロースアセタート
、セルローストリアセタート、セルロースアセトプロピ
オナート、セルロースアセトブチラードである。
本発明による磁気記録担体を形成するため、結合剤混合
物を磁性材料及び助剤と共に処理する方法は、それ自体
公知である。
異方性磁性材料としては、それ自体公知のピグメント、
すなわち磁性材料粉体、例えばＴ−磁化鉄（■）、マグ
ネタイト、強磁性ドーピング或は非ドーピング酸化クロ
ム、コバルト変性Ｔ−酸化鉄（■）、バリウムフェライ
ト、その他の強磁性金属の粉体が使用される。好ましい
のは針状結晶の変性もしくは非変性Ｔ−酸化鉄（ＩＩＩ
）ならびに強磁性酸化クロムの金属ピグメントである。
その粒度は一般的に０．２から２μｍ、ことに０．３か
ら０．８μｍの範囲である。
磁性層にはそれ自体公知の方法で、他の添加物、例えば
分散助剤及び微量の滑剤、充填剤が、磁性材料粉体を分
散させ、磁性層を形成させる際に添加される。添加物の
例としては、ステアリン酸のような脂肪酸或は異性化脂
肪酸、その元素周期表１乃至■族金属の塩、レシチンの
ような無定形電解質、ならびに脂肪族エステルもしくは
ワックス、シリコーン油、カーボンブラックなどである
。これら添加物の使用量は慣用の通りであって、−船釣
には磁性層に対して６重量％以下、好ましくは３重量％
以下、ことに１．５重量％以下である。
本発明記録材料における磁性材料の結合剤に対する量割
合は、１から１０重量部、ことに３から６重量部である
。機械的弾性を劣化させ或は使用特性に悪影響を及ぼさ
ない限り、この特殊なポリウレタンの秀れたピグメント
結合能力にかんがみて磁性材料量割合をなるべ（多くす
るのが好ましい。
非磁性の磁化され得ない基体としては、慣用の剛性或は
可撓性の材料、ことにポリエチレンテトフタラートのよ
うな線形ポリエステルから成る、４から２００μｍ１こ
とに６から３６μｍの厚さのシートが使用される。近時
、中級のデータ処理技術用に低製基体上に形成された磁
性層の使用も盛んになりつつあるが、本発明による材料
はもちろんこれにも有利に使用され得る。
本発明による磁気記録担体の製造は、それ自体公知の方
法により行なわれ得る。このため分散漆調整置、例えば
ボールミル或は攪拌ミルを使用して、磁性材料粉体及び
結合剤溶液を、分散助剤その他の添加物を添加しながら
攪拌混合し、得られた分散液を必要の場合にはポリイソ
シアナート架橋剤を添加してから濾過し、慣用の塗布装
置、例えば線型塗布器を使用して非磁性基体上に塗布す
る。
磁気配向は一般に基体上に形成された磁性層が乾燥する
前に行なわれ、次いでこれを５０から９０℃の温度でＩ
Ｏから２００秒間乾燥処理する。
次いで慣用装置により２５から１００°Ｃ２ことに６０
から８０°Ｃに加熱された１対の研磨ロール間に、場合
により加圧下に通して平滑化され、圧縮される。このカ
レンダー処理は磁気層中の結合剤が未だ架橋されていな
い状態で行なうのが好ましい。このＯＨポリマーは未架
橋状態で粘着することなく十分な弾性を有するからであ
る。この処理で磁性層は一般に０．５から２０μｍ、こ
とに１からｌＯｕｍの厚さになされる。磁気テープを製
造するときは、それぞれの規格に対応した幅に裁断され
る。
本発明による磁気記録担体は、従来技術によるポリウレ
タンもしくはポリウレタン混合物を使用した記録担体に
比し、追加的滑剤を使用することなく或は著しく少量の
滑剤を使用するだけで、著しく低いすべり摩擦を示す、
しかも本発明記録担体は高い表面硬さと高い弾性率を有
し、５０″Ｃにおいてもこれらは５０％以下の低下を示
すにとどまる。継続走行テスト及び耐候テスト（温度４
０℃、相対湿度８０％）において、すべての要求基準を
完全に充足した。
以下の実施例及び対比例により本発明をさらに具体的に
説明し、従来技術に対比して秀れた点を実証するが、こ
こで使用される部及びパーセントは時に明示されない限
り重量に関するものである。
容量部はリットル対ｋｇのように重量部に対応する。
（重合体Ａ） ２４１ｇのテトラヒドロフランに溶解させた５　３、１
　ｇのトルイレンジイソシアナート及ヒフ５ｇのジフェ
ニルメタンジイソシアナートを６０°Ｃに加熱し、ジブ
チル錫ジラウラートを滴下添加する。これに約２時間に
わたり、アジピン酸及びｌ。
４−ブタンジオールから得られ、１０００の分子量を有
するＯＨ基含有ポリエステル２５０ｇ、ペルフルオルポ
リエーテルジオール（分子量的２４３２　）１２ｇ、ｌ
、６−ヘキサンジオール２７．１　ｇ及びトリメチロー
ルプロパン１．３４　ｇを２００ｇのテトラヒドロフラ
ンに溶解させた溶液を添加する。
１時間後、さらにジブチル錫ジラウラートを滴下する。
ＮＣＯ含有分が１．０３％に達した時、４５°Ｃに冷却
し、２２．０５　ｇのジェタノールアミンを添加する。
この生成物は５０％の固体骨を含有し、５３．４のＯＨ
数及び２６のに値を示した。
（重合体Ｂ） ２３３ｇのテトラヒドロフランに溶解させた５　３、１
　ｇのトルイレンジイソシアナート及び７５ｇのジフェ
ニルメタンジイソシアナートを６０°Ｃに加熱し、ジブ
チル錫ジラウラートを滴下する。
さらに約２時間にわたり、徐々に分子量的１０００の、
アジピン酸及び１．４−ブタンジオールから得られるＯ
Ｈ基含有ポリエステル２５０　ｇ、ペルフルオルポリエ
ーテルジオール（分子量的２４００）３．３ｇ、１．．
６−ヘキサンジオール２７．６　ｇ及びトリメチレンプ
ロパン１．３４　ｇを２００ｇのテトラヒドロフランに
溶解させた溶液を添加する。ＮＣＯ含有分が１．０４％
に達した後、４５℃に冷却し、次いで２２．０５ｇのジ
ェタノールアミンを添加する。この生成物は５０％の固
体骨を含有し、５４．４のＯＨ数及び２７のに値を示し
た。
（重合体Ｃ） 重合体Ａについて記載したように、ただしペルフルオル
エーテルジオールの代りに当量のポリエステルジオール
を使用して処理する。
（重合体Ｄ） 重合体Ｂについて記載したように、ただしペルフルオル
エーテルジオールの代りに当量のポリエステルジオール
を使用して処理する。
裏旌■上 ６００容量部の内容積を有し、粒径４から６−のスチー
ルボール６００ｋｇを充填したスチールボールミルに、
テトラヒドロフラン１０２ｋｇ、重合体への５０％溶液
３１ｋｇ、平均長さ０．５μｍ、Ｈｃ４０ｋＡ／ｍの強
磁性針状二酸化クロム１００ｋｇ、亜鉛ステアラード１
．０　ｋｇ、市販のシリコーン油１、０　ｋｇを装填し
、３６時間にわたり分散処理する。
この分散液を圧力下に濾過し、１５μｍ厚さのポリエチ
レンテレフタラートシート上に塗布する直前に、分散液
１部に対して、攪拌下に、３モルのトルイレンジイソシ
アナートと１モルのトリメチロールプロパンから得られ
たトリイソシアナートの７５％溶液０．０３９部を添加
する。この層形成シートを５０から８０°Ｃの温度にお
いて層中の磁性粉体を配向させるため磁場内を走過させ
、加圧、加熱対向ロール（６０°Ｃ１線形圧２００　ｋ
ｇ／ｃｍ）間を走過させて平滑化した。
磁気特性測定のため、１６０ｋＡ／ｍの磁場を走過させ
た。残留磁化１７８ｍＴ、磁性粉体の配向、すなわち横
方向における残留磁化３．０であった。３．８１ｍｍ幅
の磁気テープの機械的特性は以下のようにしてテストし
た。
（テストｌ） 摩擦係数　層／スチール　継続走行前／後摩擦係数の測
定はＤ　Ｉ　Ｎ４５５２２第１葉により未使用テープと
継続走行後のテープについて行なった。
（テスト２）準静的摩擦 摩擦係数は、静止計測ドラム上を走過せしめられる磁気
テープによりもたらされる摩擦により算出した。計測ド
ラムは表面粗さは０．１５μｍ、直径的７０ｍｍのスチ
ール製ドラムである。磁気テープ試料は、長さ２５ｃｍ
であって、１ｍ＋／ｓｅｃの走行速度、ドラムに対する
角度は１８０’で２０ｃＮの牽引力で走行させた。ロー
ドセルにおける牽引力Ｆは、摩擦係数μのための尺度で
あって、以下の式により求められる（テスト条件、温度
２３°Ｃ１゜相対湿度５０％）。
π　　　　　　　　２０ （テスト３）動態的摩擦 摩擦係数はテスト２に準じて求められたが、本テストに
おいては、磁気テープは９．５　Ｃｌ１ｌ　／　ｓｅｃ
の回転速度で回転する計測ドラムに対して走行せしめら
れた。
（テスト４）継続走行摩擦 このテスト結果により磁気テープの摩擦特性が評価され
る、試料テープの長さは９５ｃｍ、テープ走行速度は４
ｍ／ｓｅｃ、牽引力は３５ｃＮ、走行時間（無端走行）
は１時間、雰囲気の温度は２３°Ｃ１相対湿度は５０％
とした。結果を下表に示す。
ｌ施■Ｉ 実施例１と同様にして、ただし重合体への代りに重合体
Ｂを使用し、架橋剤は６５％だけ添加して処理した。結
果を同じく下表に示す。
対上拠よ 実施例１と同様にして、ただし重合体Ａの代りに重合体
Ｃを使用して処理した。結果を同じく下表に示す。
且止１ 実施例２と同様にして、ただし重合体Ｂの代りに重合体
りを使用して処理した。結果を同様に下表に示す。
表

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）非磁性基体材料と、熱可塑性ポリウレタンを少く
    とも５０重量％含有する結合剤中における磁性材料粉体
    を主体とし、上記基体上に接着形成された少くとも１層
    の磁性層とを有する磁気記録担体であって、上記熱可塑
    性ポリウレタンとして、 （Ａ）４００から４０００の分子量を有するポリオール
    １モル、 （Ｂ）２から１８個の炭素原子を有するジオール０．３
    から９モル、 （Ｃ）３から１８個の炭素原子を有するトリオール０．
    ０１から１モル、 （Ｄ）３００から４０００の分子量を有し、対イソシア
    ナート反応性の２個の末端基を持つ有機官能性ペルフル
    オル化合物０．０１から０．４モル、（Ｅ）６から３０
    個の炭素原子を有するジイソシアナート１．２５から１
    ３モル（ただしＮＣＯと構成分、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ
    ）及び（Ｄ）全体におけるＯＨとの割合が１．０５：１
    ．０から１．４：１．０の範囲とする）、及び （Ｆ）対イソシアナート反応性のＯＨ基含有１級もしく
    は２級アミンから製造され、フルオル基を持ち、テトラ
    ヒドロフランに可溶性であり、イソシアナート基を持た
    ず、ＯＨ基含有尿素基を連鎖末端に持ち、４０００から
    ３００００の分子量を有する分枝ポリウレタンが使用さ
    れることを特徴とする記録担体。
  2. （２）請求項（１）による磁気記録担体であって、上記
    構成分（Ｄ）がペルフルオルポリエーテルジオールであ
    ることを特徴とする記録担体。
  3. （３）請求項（１）による磁気記録担体であって、ペル
    フルオル構成分（Ｄ）が結合剤に対して５重量％より、
    ことに３重量％より少ない量で結合剤中に組入れられて
    いることを特徴とする記録担体。
  4. （４）請求項（１）による磁気記録担体であって、構成
    分（Ｅ）の０．００１から０．４モルの部分が弗素含有
    ジイソシアナートであって、この弗素含有ジイソシアナ
    ート構成分と構成分（Ｄ）の合計モル数が０．４モルよ
    り多くなく、そのＮＣＯと構成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ
    ）及び（Ｄ）全体におけるＯＨとの割合が１．０５：１
    ．０から１．４：１．０の範囲になされていることを特
    徴とする記録担体。
  5. （５）請求項（１）による磁気記録担体であって、構成
    分（Ｂ）が２から１５個の炭素原子を有するジアミンに
    より全体的或は部分的に代替されていることを特徴とす
    る記録担体。
  6. （６）請求項（１）による磁気記録担体であって、構成
    分（Ｂ）が２から２０個の炭素原子を有する１級もしく
    は２級アミノアルコールにより全体的或は部分的に代替
    されていることを特徴とする記録担体。
  7. （７）請求項（１）による磁気記録担体であって、構成
    分（Ｂ）が水により全体的或は部分的に代替されている
    ことを特徴とする記録担体。
  8. （８）請求項（１）による磁気記録担体であって、フル
    オル基を持ち、テトラヒドロフランに可溶性であり、イ
    ソシアナート基を持たず、ＯＨ基含有尿素基を連鎖末端
    に持つ熱可塑性分枝ポリウレタンが、ジ、トリ及びポリ
    イソシアナートならびに１００００までのモル量を有す
    るイソシアナートプレポリマーから選ばれるイソシアナ
    ートで架橋されることを特徴とする記録担体。
  9. （９）請求項（１）による磁気記録担体であって、ＯＨ
    末端基の８０％より多くの部分が−ＮＨ−ＣＯ−ＮＲ′
    −Ｒ−ＯＨ或は▲数式、化学式、表等があります▼ により占められており、Ｒが−（ＣＨ＿２）＿ｎ−、Ｒ
    ′が−Ｈ、−ＣＨ＿３、−（ＣＨ＿２）＿ｎ−ＣＨ＿３
    を、ｎが１から１０を意味することを特徴とする記録担
    体。
  10. （１０）請求項（８）による磁気記録担体であって、架
    橋されたポリイソシアナート構成分が少くとも２個のＮ
    ＣＯ基を有するペルフルオルイソシアナートであること
    を特徴とする記録担体。
  11. （１１）請求項（８）による磁気記録担体であって、上
    記ポリウレタンを単一結合剤として含有することを特徴
    とする記録担体。
JP2228518A 1989-09-02 1990-08-31 磁気記録担体 Pending JPH03152116A (ja)

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