JPH03152115A - 磁気記録担体 - Google Patents

磁気記録担体

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JPH03152115A
JPH03152115A JP2228515A JP22851590A JPH03152115A JP H03152115 A JPH03152115 A JP H03152115A JP 2228515 A JP2228515 A JP 2228515A JP 22851590 A JP22851590 A JP 22851590A JP H03152115 A JPH03152115 A JP H03152115A
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JP
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magnetic
mol
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diisocyanate
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JP2228515A
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Michael Bobrich
ミヒャエル、ボブリッヒ
August Lehner
アウグスト、レーナー
Albert Kohl
アルベルト、コール
Rudolf Suettinger
ルドルフ、ズュティンガー
Uwe Keppeler
ウヴェ、ケペラー
Werner Lenz
ヴェルナー、レンツ
Hermann Roller
ヘルマン、ロラー
Helmut Kopke
ヘルムート、コプケ
Guenther Schulz
ギュンター、ヒュルツ
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BASF SE
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は非磁性基体材料と、この上に接着形成された、
ポリウレタン結合剤を主体とする磁性層少なくとも１周
とを有し、この結合剤が少なくとも５０重量％の、ＯＨ
基含有尿素基を連鎖末端に持つ高分子量分枝ポリウレタ
ンエラストマーによって構成され、ペルフルオル化合物
が形成されるためにその滑り特性が改善され、摩擦が低
減された磁気記録担体に関するものである。
（技術的背景及び従来技術） 細菌のオーディオ及びヴイデオ記録再生装置において、
多岐にわたる観点から磁気記録担体に対するきびしい要
求がなされている。オーディオテープ、ビデオテープそ
の他の可ＩＡ性記録担体に対する高度の要求のほかに、
記録担体の機械的特性に対する改善も絶えず求められて
いる。ことにその磁性層は著しく可挟性でなければなら
ず、高い弾性と高い引張り強さを持たねばならない。さ
らにレベル低下を防止するため、摩擦の低減、耐摩耗性
の向上がいよいよ強く要望されている。
磁気記録装置における記録再生特性の向上は、例えばピ
グメント量割合により、或は磁性材料の微砕粉体を使用
することにより達成され得る。しかしながら、この種の
改善策は磁性層の機械的安定性に対して持続的に好まし
くない影響を及ぼす。
このような磁気記録担体の製造に適する結合剤として各
種のポリウレタン乃至ポリウレタンエラストマーが特許
文献、例えば西独特許出願公告１１０６９５９号、２５
００９２１号、２４４２７６３号或は２７５３６９４号
公報に記載されている。
このような慣用の結合剤組成物を使用した磁気記録担体
により信号を記録し再生する際、この記録担体、例えば
テープは磁気ヘッドに接触して走行せしめられ、このた
めにさらに方向変換用のロール、ビンその他の案内素子
を経て運動し、磁性層形成後極めて大きい摩擦力に服せ
しめられ、スティックスリップ作用乃至スクィール現象
を呈する。このスティックスリップ作用、すなわち膠着
滑動作用は、テープの停滞と再走行が交互に反覆される
不規則走行である。またスクィール現象、すなわちきし
み現象は、走行速度が定常的でなく、シかしながら、テ
ープの停滞は生じない不規則走行である。これらにより
生ずる記録担体の摩耗は、その耐用寿命及び操作安定性
に好ましくない影響を及ぼす。
磁気記録担体の継続的走行特性は、磁性層の表面摩擦（
摺動摩擦）により著しく左右される。従って信号の記録
再生に悪影響を及ぼさずに、表面摩擦をなるべく少なく
する努力が払われる。
そこで磁気記録担体の層形成組成分に滑剤を添加するの
が一般的である。適当な滑剤としてこの目的を達成する
ためこれまで、に多種多様のもの、例えばポリジメチル
シロキサン、パラフィン油、ワックス、飽和及び不飽和
脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、脂肪酸塩、さ
らに固体潤滑剤、例えば硫化モリブデン、グラファイト
、ポリテトラエチレン粉末及びポリトリクロルフルオル
エチレン粉末が提案されている。また固体潤滑剤に対し
て液吠乃至ペースト吠潤滑剤も、刈滑化されるべき表面
に均斉な薄い被覆を形成する利点があるとして報告され
ている。ただしこの潤滑剤の添加量は表面が粘若性を示
さないように極めて少量でなければならない。しかしな
がら、この液杖潤滑剤は一般的に単独では使用されず、
ペースト状乃至固吠潤滑剤と組合わせて使用される。液
吠潤滑剤単独使用の場合には、多くの使用領域において
、ことに長時間使用するとき、苛酷な気象条件下に使用
するときは、テープの粘着、膠着、接着は避けられない
。
そこで、例えば西独特許出願公告８７７２１３号公報に
記載されているように、シリコーン油を添加して、４０
℃の温度、８０％の相対湿度の条件下における耐候テス
トで潤滑剤の滲出、従って磁性層の粘着、接着を回避し
、表面摩擦を減少させる提案もなされている。
不溶性、疏水性の固体乃至ペースト吠物質の粉体伏潤滑
剤を使用した場合には、その潤滑作用は均斉でなく、こ
の粉末は製造後短期間のうちに記録担体表面の限られた
位置或は記録層内に局在するに至る。この疏水性潤滑剤
は大部分の親水性磁性材料になじみ難＜、或はなじまず
、苛酷な気象条件、例えば高温多湿条件下において浸出
する。
このためテープに接触するあらゆる部分、ことに磁気ヘ
ッド上に付着するに至り、これがレベル低下の原因とな
る。
また必ずしも上述したところと関係なく、従来公知の結
合剤乃至結合剤組成物としての高分子量ポリウレタンエ
ラストマーには、高温多湿、例えば３０から６０℃の温
度、８０から１００％の相対湿度の場合の層粘着性につ
いてその品質に対する要求が次第に厳しくなりつつあっ
た。
そこであらゆる磁気テープ結合剤に伴って生ずる高い表
面摩擦の欠点を、低分子量もしくはオリゴマーペルフル
オル化合物の添加により軽減しようとする多くの試みが
これまで成されて来た。
［１本国特許山願公開昭６０−１６０２０号、昭５７−
９２４２８号西独特許出願公開３４０７７２１号に開示
されているような、ペルフルオル化化合物の添加による
表面摩擦の改乃が提案されているが、これは４０℃、相
対湿度８０％の耐候テストでは潤滑油の浸出、磁性層の
粘着乃至ブロッキングをもたらすおそれがある。またオ
ランダ特許出願公開７１１１８６５号、５ｏｏｏ。
６０号、米国特許４０８５１３７号、ヨーロッパ特許出
願出願公開１３６１０２号、１５１８７７号に開示され
ているようなペルフルオル化化合物オリゴマーの添加は
、満足すべき耐候走行挙動を示すが、読取りヘッドによ
るオリゴ一部分の集積化、読取りヘッド上の堆積をもた
らし、ことに電気的特性の劣化のような典型的な問題を
もたらす。
米国特許４５２６８３６号、日本国特許出願公開昭５８
＝１６９２６１号には、弗素含有共重合体の製造及び使
用が開示されており、この共重合体３０から９０重量％
を硬化剤と共に使用するのが好ましいとされている。し
かしながらこの結合剤組成物を使用して製造された磁気
テープの機械的特性は著しく好ましくないものであって
、ＦＩＤＣ１オーディオテープ、グイデオテープ、フロ
ッピーディスクのような種々の記録担体における使用に
は限界がある。日本国特許出願公開昭５８−１４１４３
８項公報には、結合剤としてポリイソシアナートで硬化
せしめられ得るフルオル化ポリオールが提案されている
が、これを使用した磁性層は単に不溝足な走行特性をも
たらすに過ぎない。
そこでこの分野の技術的課題乃至本発明の目的は、非磁
性基体材料と、この上に接着形成された、ポリマー結合
剤及び慣用の添加剤と共に磁性材料粉体により構成され
る磁化可能層を有し、苛酷な気象条件下においてもなお
改善された耐摩耗性及び低減された摩擦係数を示し、記
録担体の走行に際して好ましくない膠着及び刈滑剤滲出
をもたらすことのない磁気記録担体を提供することであ
る。
（発明の要約） しかるに上述の技術的課題乃至本発明の目的は、非磁性
基体材料と、熱可塑性ポリウレタンを少なくとも５０重
量％含打型る結合剤中における磁性材料粉体を主体とし
、上記基体材料上に接着形成された少なくとも１層の磁
性層とを有する磁気記録担体であって、上記熱可塑性ポ
リウレタンとして、 （Ａ）４００から４０００の分子量を有するポリオール
１モル、 （Ｂ）２から１８個の炭素原子を有するジオール０．３
から１０モル、 （Ｃ）３から１８個の炭素原子を有するトリオール０．
０１から１モル、 ＣＤ）　３００から４０００の分子量を有し、対イソシ
アナート反応性の２個の末端基を持つペルフルオル化合
物０．０１から０．４モル、 （Ｅ）６から３０個の炭素原子を有するジイソシアナー
）　１．２５から１３モル（ただしＮＣＯと構成分（Ａ
）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）全体におけるＯＨとの割
合は０．９５：　１．０から１．１：１．０の範囲とす
る）、及び （Ｆ）　０．０５から２モルの、対イソシアナート反応
性のＯＢ基含有アミンから製造され、フルオル基を持ち
、テトラヒドロフランに可溶性でありイソシアナート基
を持たず、　ＯＨ基含有尿素基連鎖末端に持ち、２５０
００から１５００００の分子量を有する分枝ポリウレタ
ンが使用されることを特徴とする記録担体 により解決され或は達成されることが本発明者らにより
見出された。
本発明の有利な実施態様において、上述の反応構成分（
Ｄ）は、ペルフルオル化モノアルコール、モノアミンも
しくは炭素原子４から２０個のモノカルボン酸とトリオ
ールとの反応生成物であって、このペルフルオル化化合
物の対イソシアナート反応性水素原子を有する基が、炭
素原子６から３０個を有するジイソシアナートを介して
トリオールＯＨ基に結合されているものである。この反
応は、モノフルオル化合物を、ジオール及びトリオール
との混合物として、重合体製造用反応容器に装填するこ
とによりそのまま行われる。ペルフルオル化モノアルコ
ール、モノアミンもしくはモノカルボン酸は、線形鎖の
ものが好ましい。これにより摺動摩擦を助長する（Ｆ２
２λは重合体連鎖に沿って或は短側鎖中に組込まれる。
（発明の構成） 特別の特性をもたらすためには結合剤ポリウレタンは５
から３０個、ことにＩＯから２５個の０１を有すること
が望ましい。その分子ｆｆｉ（Ｍｗ）は、３５から７５
のに値（Ｄ間Ｆ中１％溶成）に相当する、２５０００か
ら１５００００の範囲である。この重合体の形成に際し
て、ＯＨ末端基は部分的に、好ましくは８０％より多く
、ことに９０％より多（が以下の基で占められているこ
とが好ましい。ただし、式中Ｒは−（Ｃ）１２）、−１
Ｒ′　は−■、−ＣＨ，、−（ＣＨ２）、−Ｃ１１，を
、またｎは２からｌ０１ｍは１から１０の数値を意味す
る。
このように形成された重合体は、これら末端基を持たな
いものに対して秀れた接芒性能を示す。
ＯＨ末端基分量をさらに増大させることも可能であって
、ポリイソシアナートによる架橋の際の架橋度は磁性層
における必要性に応じて広い範囲にわたって変えられ得
る。同様に尿素基は慣用の磁性材料に対して分散性を高
める利点がある。
なお、結合剤フィルムに対する水のぬれ角度、すなわち
湿潤性は９６°であるにせよ、結合剤中で形成されるシ
ロキサン基にかかわらず接着強度が改善され得たことは
予想外であった。
本発明により結合剤として磁性層中に使用されるポリウ
レタンは、−船釣にＤＩＮ５３１５７による硬さ２０か
ら１３０ｓを有する。これはまた５０から２５０ＯＮ園
−２の範囲の弾性率（ＤＩＮ　５−３４５７）　、７０
％以上破断時伸び（ＤＩＮ　５３４５５）及び２５から
７ＯＮ■−２の極限引張り強さ（ＤＩＮ　５３４５５）
を示す。なお８０から１８０℃の軟化点を有する。特に
有利なポリウレタンは、２５から１２５ｓの振り子硬さ
（ＤＩＮ　５３１５７）　、５５から２００ＯＮ−一一
２の弾性率、８０から５００％の破断時伸び及び２５か
ら５ＯＮｍｍ−”の極限引張り強さを有する。
本発明による磁気記録担体の好ましい特性を、従来技術
による熱可塑性ポリウレタンエラストマーを含有するも
のに比較すると、磁性層形成のため分散液を基体−ヒに
施す前のポリイソシアナートの添加が重要である。この
架橋のために種々のジ、トリもしくはポリイソシアナー
ト或は分子量１ｏｏｏｏまでの、ことに５００から３０
００のイソシアナートプレポリマーが使用される。好ま
しくは２個より多いＮＣＯ基を分子として有するポリイ
ソシアナートもしくはイソシアナートプレポリマーであ
り、ことに好ましいのは、ジオールもしくはトリオール
に対する重付加或はビウレット形成及びインシアヌラー
ト形成により得られる、トルイレンジイソシアナート、
ヘキサメチレンジイソシアナート或はインホロンジイソ
シアナートを主体とするポリイソシアナートである。そ
のうちでも、トルイレンジイソシアナートをトリメチロ
ールプロパン及びジエチレングリコールに付加させた生
成物が特に有利である。
ポリウレタン製造のための反応構成分（Ａ）としては、
分子ｆｆｉ　４００から４０００．ことに７００から２
５００のポリジオール、ことにそれ自体公知のポリエス
テルオール、ポリエーテルオール、ポリカルボナートジ
オール及びポリカプロラクトンジオールが使用される。
ポリエステルオールは、末端ＯＨ基、好ましくは２個の
末端ＯＨ基を有する、線形優勢のものが好ましい。この
ポリエステルオールの酸価はｌＯより少なく、ことに３
より少ないのが打利である。このポリエステルオールは
脂肪族、芳香族の、４から１５個、ことに４から８個の
炭素原子を有するジカルボン酸を、グリコール、ことに
２から２５個の炭素原子を有するグリコールでエステル
化することにより、或は炭素原子３から２０個のラクト
ンを重合することにより製造される。このジカルボン酸
としては、例えばゲルタール酸、ピメリン酸、コルク酸
、セパチン酸、ドデカン酸、ことにアジピン酸、こはく
酸、フタール酸が使用される。ジカルボン酸は、これら
のいずれか単独で、或は混合物として使用される。ポリ
エステルオール製造のためには、場合によりジカルボン
酸自体の代りにその訊導体、例えば無水物或は塩化物を
使用するのが好ましい。芳香族ジカルボン酸としては、
テレフタル酸、イソフタル酸、或はこれらと他のジカル
ボン酸、例えばジフェン酸、セパチン酸、こはく酸、ア
ジピン酸との混合物が使用される。
適当なグリコールとしては、ジエチレングリコール、１
，５−ベンタンジオール、１．１０−デカンジオール及
び２．２．４−）リメチルペンタンジオールー１．５が
挙げられる。ことに好ましいのは、１．２−エタンジオ
ール、１．４−ブタンジオール、１．６−ヘキサンジオ
ール、２．２−ジメチルプロパンジオール−１，３，１
，４−ジメチロールシクロヘキサン、１．４−ジェタノ
ールシクロヘキサン、２，２−ビス−（４−ヒドロキシ
フェニレン）−プロパン（ビスフェノールＡ）のエトキ
シル化／プロポキシル化生成物である。
ポリウレタンの所望の特性に応じて１種類のポリオール
単独で或は種々の量割合の混合物として使用される。ポ
リエステルオール製造のためのラクトンとしては、例え
ばα、α−ジメチルーβ−ピロビオラクトン、γ−ブチ
ルラクトン及び分枝カプロラクトンが適当である。
ポリエーテルオールは、本質的に線形の、末端ヒドロキ
シル基を有する物質であって、エーテル化合物を含有し
、６００から４０００、ことに１０００から２０００の
分子量を有する。適当なポリエステルオールハ、例えば
テトラヒドロフランのような環式エーテルを重合するこ
とにより、或は炭素原子２から４個を有する、１種類も
しくは複数種類のアルキレンオキシドと、アルキレン基
中に２個の活性水素分子を結合金有する出発分子との反
応により簡単に得られる。このアルキレンオキシドとし
ては、例えばエチレンオキシド、１，２−プロピレンオ
キシド、エピクロルヒドリン、１．２−及び２．３−ブ
チレンオキシドが使用され得る。このアルキレンオキシ
ドは単独でも或は混合物としても使用され得る。出発分
子としては水、グリコール、例えばエチレングリコール
、プロピレングリコール、１．４−ブタンジオール及び
１．　Ｅｌ−ヘキサンジオール、アミン、例え・ばエチ
レンジアミン、ヘキサメチレンアミン及び４．４′−ジ
アミノ−ジフェニルメタン、アミノアルコール、例えば
エタノールアミンが使用される。ポリエステルオールと
同様に、各ポリエーテルオール単独で或は混合物として
使用され得る。ポリカルボナートジオールも場合により
使用される。このポリカルボナートジオールとしては、
芳香族ジヒドロキシ化合物を有するもの、例えば４．４
′−ジヒドロキシジフェニル−２，２−プロパンを主体
とするもの、或は脂肪族ジヒドロキシ化合物、例えば１
．６−ヘキサンジオールを主体とするものが挙げられる
。その分子量は５００から４０００、ことに１０００か
ら２０００の範囲が好ましい。
反応構成分（Ｂ）としては炭素原子２から２０個、こと
に２・から１０個のジオール、例えば１，２−エタンジ
オ−７し、１．３−プロパンジオール、ｌ、４−ブタン
ジオール、１，６−ヘキサンジオール、１．５−ベンタ
ンジオール、１．１０−デカンジオール、２−メチル−
１，３−プロパンジオール、２−メチル−２−ブチル−
１，３−プロパンジオール、２．２−ジメチル−１，４
−ブタンジオール、２−メチル−２−ブチル−１，３−
プロパンジオール、２．２−ジメチル−１，４−ブタン
ジオール、２−メチル−２−ブチル−１，３−プロパン
ジオール、ヒドロキシピパリン酸ネオペンチルグリコー
ルエステル、ジエチレングリコール、トリエチレングリ
コール及びメチルジェタノールアミン、１．４−ジメチ
ロールシクロヘキサン、１．４−ジェタノールシクロヘ
キサン、ビスフェノールＡのエトキシ化／プロポキシル
化生成物（商品名シアツール）が使用される。ジオール
は単独で、或は混合物として使用され得る。炭素原子２
から１５のジアミン、例えばエチレンジアミン、ｌ、６
−へキサメチレンジアミン、４．８−ジオキンドデカン
−１，Ｉ２−ジアミン、４゜４′−ジアミノジフェニル
メタン或はアミノアルコール、例えばモノエタノールア
ミン、モノイソプロパツールアミン及び２−アミノ−２
−メチルペンタン−２−オールも少量だけ使用され得る
。
これにより生成尿素基が重合体連鎖中に結合される利点
を有する。この場合、連鎖末端における尿素Ｊλは余り
意味がない。
反応構成分（Ｂ）として上述したジオールは全体的或は
部分的に水により代替され得る。
トリオール（反応構成分（Ｃ）としては、炭素原子３か
ら１８個、ことに３から６Ｍの化合物が使用される。具
体的にはグリセリン或はトリメチロールプロパンが挙げ
られる。適当なものとしては、例えばトリメチロールプ
ロパンと、エチレンオキシド及び／或はプロピレンすキ
シドとの低分子量反応生成物である。重付加の際にトリ
オールが存在するときは、目的生成物の分枝をもたらし
、これにより局所的架橋をもたらさず、またポリウレタ
ンの機械的特性に好ましい影響を及ぼす。
反応構成分（Ｄ）としては、以下の構造Ｅ１０−ＣＢ２
−（Ｆ２−（ＣａＰ２−０）−（（Ｆｘ−０）−（Ｆ２
−（Ｆ１２０ＦＩ　（７）線形α−ω−ペルフルオルポ
リエーテルジオール（例えばモンテフルオス社のＦｏｉ
ｂｌｉｎ　Ｚ−ＤＯＬ■）（式中ｍ／ｎ＝０．７±０．
２）或は以下の構造のポリフルオルアルキレン末端基を
有すポリエーテル−１，３−ジオール（例えばボルトシ
ュミット社のＴｅｇｏｉｅｒ　ＤＦ　１３６１＠）　（
式中Ｒ＝ＣＨ３、Ｃ２Ｈ５、ｎ＝４からｌＯ１ｍ＝１か
ら３０）ならびに線形ペルフルオル化モノアルコールも
しくは炭素原子４がら２０個のモノアミンを、炭素原子
６から３０個のジイソシアナート及びトリオールもしく
は炭素原子３から１６個のジオールモノアミンとからモ
ル割合で製造された、以下の式 で表される反応混合物（式中ｎ＝１からＩＬｍ＝１から
２、ｘ＝０、Ｎｔｌ、Ｒ’：”イソシアーＪ−−）、１
７２”　（−ＣＲｚ−）、％Ｒ：　（−（Ｆ２−）１、
Ｘ＝Ｏから５　、ｙ　＝　２から４）で表わされる反応
生成物が使用される。
フルオル基含有ポリウレタン或はＮＣＯ基含基台間生成
物を形成するため、反応構成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）
及び（Ｄ）を、脂肪族、脂環式或は芳香族の、炭素原子
６から３０個を有するジイソシアナート（反応構成分（
Ｅ））と反応させる。この目的に適する化合物（Ｅ）と
しては、例えば２．４−トルイレンジイソシアナート、
２．Ｅ３−）ルイレンジイソシアナート、ｍ−フェニレ
ンジイソシアナート、４−クロル−１，３−フェニレン
ジイソシアナー）、１．５−ナフチレンジイソシアナー
ト、４．４′−ジフェニルメダンジイソシアナート、４
．４′−ジシクロヘキシルメタンジイソシアナート或は
インホロンジイソシアナートが挙げられる。
フルオル基含有ジイソシアナートも同様に使用され得る
。このフルオル基含有ジイソシアナートはジイソシアナ
ート合計モル量の３２モル％までの量を占め得る。
ＯＨ基含有ポリウレタン樹脂エラストマーを形成するた
め、ＮＣＯ基含有中間生成物が、反応構成分（Ａ）から
（Ｅ）とアミノアルコール（炭素原子２がら１６個）と
を反応させて形成される。これに使用される炭素原子２
から１６個、ことに３から１６個のアミノアルコールと
しては、ことにモノエタノールアミン、メチルイソプロ
パツールアミンンプロパツールアミン ン、３−７ミノプロパノール、１−エチルアミノブタン
−２−オール、４−メチル−４−アミノペンタン−２−
オール、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）−アニリンが挙
げられる。連鎖末端への結合により重合体のＯＨ基数が
２倍になされることから、ジオールアミンがことに好ま
しい。
ＯＨ末端基を必要としない場合には、所望の分子量をも
たらす反応は、モノアルコール或はアミン、例えばジプ
チルアミン、ジエチルアミン、ブチルアミン、ヘキシル
アミン、メタノール、エタノールで中止せしめられる。
このように構成される熱可塑性、ＯＨ基含有ポリウレタ
ンエラストマーは、溶液中において場合により触媒と助
剤及び／或は添加剤の存在下に２段階法により製造され
る。この生成物は溶媒を使用しないバッチｔノ、で製造
することはできない。トリオールの存在及びアミンとＮ
ＣＯ基との反応にかんがみて重付加の際に部分的にゲル
粉末が形成されるので、溶媒中で処理しなければならな
い。溶媒重付加の場合、−船釣重付加の際に生ずる局所
的過剰架橋のおそれがない。
この２段階法の場合、反応条件（溶媒量、反応熱）に応
じて相違する２処理方法を使用することができる。すな
わち、 （第１処理法）ジイソシアナートをあらかじめ溶媒に添
加し、これに別途溶媒に反応構成分（Ａ）、（Ｂ）、（
Ｃ）、（Ｄ）及び場合により触媒ならびに助剤、添加剤
を添加したものを２０から９０℃、ことに３０から７０
℃の温度で０．２から５時間にわたり徐々に添加する。
反応構成分は所望のＮＣＯ含何分が達成されるまで反応
せしめられ、次いで反応停止剤が添加される。
（第２処理法）全反応構成分（Ａ）乃至（Ｅ）を部分的
に溶媒に溶解させて、固体打型分１５から５０重量％の
溶液を！Ｉｌ製する。次いでこの溶液を撹拌下に、場合
により触媒添加後、２０から９０℃、ことに３０から７
０℃に加熱する。所望のＮＣＯ含有分となるまで各構成
分を反応させ、次いで反応停止剤が添加される。
２段階法の場合、第１処理法において、反応構成分（Ａ
）乃至（Ｄ）に対して過剰のＮＣＯをもたらす。
両処理法において、溶媒の一部分を使用して反応を開始
し、残りの溶媒は反応の間或はその後に添加される。
ポリウレタン製造のための溶媒としては、テトラヒドロ
フラン、ジオキサンのような環式エーテル、シクロヘキ
サンのような環式ケトンが使用される。当然のことなが
ら、ポリウレタンの使用領域に応じて、他の強い極性溶
媒、例えばジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリド
ン、ジメチルスルホキシド、エチレングリコールも使用
され得る。同様に上述した溶媒と、トルエン、キシレン
のような芳香族溶媒及びエチルアセタート、ブチルアセ
タートのようなエステルとの混合溶媒も使用できる。
ポリウレタン製造及び架橋反応のための適当な触媒は、
例えばｔｅｒｔ−アミン、例えばトリエチルアミン、ト
リエチレンジアミン、Ｎ−メチル−ピリジン及びＮ−メ
チル−モルホリン、金属塩、例えば錫オクトアート、鉛
オクトアート及び亜鉛ステアラード、「機金属化合物、
例えばジブチル錫ジラウラート、チタンテトラブチラー
ドである。
適当な触媒ｍは、それぞれの触媒の有効性に応じて変化
する。−船釣にはポリウレタン１００重量部に対して０
．００５から０．３重量部、ことに０．Ｏｌから０．１
重量部である。
本発明により使用されるポリウレタンは、磁性層製造の
ための単独結合剤として使用されるが、本発明磁気記録
担体における特別な使用目的から、結合剤全量に対して
５から５０重量部、ことにｌＯから４０重量部の第２の
結合剤を使用するのが有利な場合もある。このような結
合剤混合物に含有されるべき乾燥性結合剤は公知である
。例えばビニルエステル重合体を加水分解し、次いでこ
のビニルアルコール重合体とホルムアルデヒドとを反応
させて得られる、ポリビニルホルマール結合剤がそれで
ある。ポリビニルホルマールは、ビニルホルマール基を
少なくとも６５重量％、ことに８０重量％含有するのが
好ましい。適当なポリビニルホルマールは、ビニルアル
コール基を５かう１３Ｘｉ量％、ビニルホルマール基を
８０から８８ｆｆｉ量％を含有し、約１．２の比重及び
１００１のフェノール／トルエン（１：　１）　中５ｇ
のポリビニルホルマール溶液で２０℃において測定して
１２０■Ｐａｓの粘度を持つ。ポリビニルホルマールの
ほかに同様に適当な第２結合剤はビニルクロリド／ジオ
ール−モノ−もしくはジ（メタ）アクリラート共重合体
であって、これはそれ自体公知の方法でビニルクロリド
及びジオール−モノメタクリラートもしくは−モノアク
リラードと溶液共重合もしくは懸濁液共重合させて得ら
れる。このジオール−シアクリラードもしくはメタクリ
ラートを得るため、アクリル酸或はメタクリル酸を、相
当するモル量の、２から４個の炭素原子を有する脂肪族
ジオール、例えばエチレングリコール、１．４−ブタン
ジオール、ことに１．３−プロパンジオールと０がら５
０重Ｍ％の１，２−プロパンジオールがら成るプロパン
ジオールでエステル化する。ことに好ましいノ（重合体
は、７０から９ｏ重量％のビニルクロリドと、　１０か
ら３０重量％のジオールモノアクリラート乃至ジオール
モノメタクリラートから成るものである。ビニルクロリ
ド／プロパンジオールモノアクリラート共重合体のよう
なことに好ましい共重合体の、等容量のテトラヒドロフ
ラン／ジオキサン混合溶媒中の！５％溶液は、２５℃に
おいて約３０ｇ＋ＰａＳの粘度を示す。この特に適当な
生成物は３ｏから５０、ことに約４０の、Ｈ，フイケン
チヤ−に値（セルロースヘミ−１３（１９３２）　５８
頁以降参照）を有する。
（ｎは約１００である）で表わされる反覆単位から成る
フェノキシ樹脂も宵別に使用される。これはシェル、ケ
ミカル、コンパニーノＥｐｉｋｏｔｅり　或ｉ１ユニオ
ン、カーバイド、コーポレイシｌンのＰＫＩＩ）Ｉ■な
る商品名で市販されているものである。
また上述した結合剤混合物の第２結合剤として使用する
に適当なものはセルロースエステルである。これはセル
ロースを炭素原子１がら４個を有するカルボン酸或は硝
酸でエステル化したもの、例えばセルロースアセタート
、セルローストリアセタート、セルロースアセトプロピ
オナート、セルロースアセトブチラードである。
本発明による磁気記録担体を形成するため、結合剤混合
物を磁性材料及び助剤と共に処理する方法は、それ自体
公知である。
異方性磁性材料としては、それ自体公知のピグメント、
すなわち磁性材料粉体、例えばγ−酸化鉄（ＩＩＩ）　
、マグネタイト、強磁性ドーピング或は非ドーピング酸
化クロム、コバルト変性γ−酸化鉄（■）、バリウムフ
ェライト、その他の強磁性金属の粉体が使用される。好
ましいのは針伏結晶の変性もしくは非変性γ−酸化鉄（
ＩＩＩ）ならびに強磁性酸化クロムの金属ピグメントで
ある。その粒度は一般的に０．２から２μ園、ことに０
．３から０．８μ園の範囲である。
磁性層によるそれ自体公知の方法で、他の添加物、例え
ば分散助剤及び微量の滑剤、充填剤が、磁性材料粉体を
分散させ、磁性層を形成させる際に添加される。添加物
の例としては、ステアリン酸のような脂肪酸或は異性化
脂肪酸、その元素周期表Ｉ乃至■族金属の塩、レシチン
のような無定形電解質ねならびに脂肪酸エステルもしく
はワックス、シリコーン油、カーボンブラックなどであ
る。これら添加物の使用量は慣用の通りであって、−船
釣には磁性層に対して６重量％以下、好ましくは３重ｆ
ｉ１％以下、ことに１．５重量％以下である。
本発明記録材料における磁性材料の結合剤に対する量割
合は、１から１０重量部、ことに３から６重量部である
。機械的弾性を劣化させ或は使用特性に悪影響を及ぼさ
ない限り、この特殊なポリウレタンの秀れたピグメント
結合能力にがんがみて磁性材料量割合をなるべく多くす
るのが好ましい。
非磁性の磁化され得ない基体としては、慣用の剛性或は
可撓性の材料、ことにポリエチレンテレフタラートのよ
うな線形ポリエステルから成る、４から２００μｍ、こ
とに６から３６μｍの厚さのシーが使用される。近時、
中級のデータ処理技術用に紙製基体上に形成された磁性
層の使用も盛んになりつつあるが、本発明よる材料はも
ちろんこれにもを利に使用され得る。
本発明による磁気記録担体の製造は、それ自体公知の方
法により行われ得る。このため分散液調製装置、例えば
ボールミル或は撹拌ミルを使用して、磁性材料粉体及び
結合剤溶液を、分散助剤その他の添加物を添加しながら
撹拌混合し、得られた分散液を必要の場合にはポリイソ
シアナート架橋剤を添加してから濾過し、慣用の塗布装
置、例えば線型塗布器を使用して非磁性基体上に塗布す
る。
磁気配向は一般に基体上に形成された磁性層が乾燥する
前に行われ、次いでこれを５０から９０℃の温度でＩＯ
から２００秒間乾燥処理する。次いで慣用装置により２
５から１００℃、ことに６０から８０℃に加熱された１
対の研磨ロール間に場合により加圧下に通して平滑化さ
れ、圧縮される。このカレンダー処理は磁気層中の結合
剤が未だ架橋されていない４１　ｆｔＭで行うのが好ま
しい。このＯＩＩポリマーは未架橋状態で粘着すること
なく十分な弾性を有するからである。この処理で磁性層
は一般に０．５から　２０μ■、ことに１から１０μ−
の厚さになされる。磁気テープを製造するときは、それ
ぞれの規格に対応した幅に裁断される。
本発明による磁気記録担体は、従来技術によるポリウレ
タンもしくはポリウレタン混合物を使用した記録担体に
比し、追加的滑剤を使用することなく或は著しく少量の
滑剤を使用するだけで、著しく低いすべり摩擦を示す。
しかも本発明記録担体は高い表面硬さと高い弾性率を有
し、５０℃においてもこれらは５０％以下の低下を示す
にとどまる。継続走行テスト及び耐候テスト（温度４０
℃、相対湿度８０％）において、すべての要求基準を完
全に充足した。
以下の実施例及び対比例により本発明をさらに具体的に
説明し、従来技術に対比して秀れた点を実証するが、こ
こで使用される部及びパーセントは特に明示されない限
り重量に関するものである。容量部はリットル対に、の
ように重量部に対応する。
（重合体Ａ） 撹拌器及び還流冷却器を付設した内容積１５０，０００
容量部の加熱反応容器に、アジピン酸及び１゜４−ブタ
ンジオールから形成されたポリエステルジオール（分子
量約１０００）　７，８７６部、ペルフルオルポリエー
テルジオール（分子量約２４００）　４５０部、１，４
−ブタンジオール９１１部、トリメチロールプロパン５
０部及び５７．０２８部のテトラヒドロフランに溶解さ
せた４、４′−ジフェニルメタンジイソシアナー）４．
８２８部を装填し、５５℃に加熱する。各反応構成分は
最終粘度Ｉ　Ｐａ５（６０℃）を示すまで完全に反応さ
せる。ｌＩｃ０含存分は０．０７％、次いで固体含有分
割合が１２．５％となるように４２．７７０部のテトラ
ヒドロフランで稀釈する。同時に１４２部のジェタノー
ルアミンを添加して反応を停止させる。得られた重合体
のに値はジメチルホルムアミド１％溶液で測定して６２
を示した。
（重合体Ｂ） 同じく撹拌器及び還流冷却器を付設した内容積１５０．
０００容量部の加熱反応容器中において、アジピン酸及
び１，４−ブタンジオールから得られるポリエステルジ
オール（分子ｆｔＭ約１０００）　７．８７５部、ベル
フ、ルオルポリエーテルジオール（分子量約２４００）
　１３５部、１，４−ブタンジオール９２３部、トリメ
チロールプロパン５０部及び４，４−ジフェニルメタン
ジイソシアナー）４．８２８部の４．４−ジフェニルメ
タンジイソシアナートを、５５，８１４［のテトラヒド
ロフランに溶解させて約５５℃に加熱する。これら反応
構成分は最終粘度がＩ　Ｐａｓ　（６０℃）となるまで
反応させる。ＮＣＯ含何分は０．０８％である。次いで
固体含有分が１２．５％となるように４１．８６０部の
テトラヒドロフランで稀釈する。同時に鳳４２部のジェ
タノールアミンを添加して反応を停止させる。形成され
た重合体のに値はジメチルホルムアミド１％溶液で測定
して５９を示す。
（重合体Ｃ） 重合体Ａと同様に、ただしペルフルオルエーテルジオー
ルの代りに等量のポリエステルジオールを使用して重合
体Ｃを製造する。
（重合体Ｄ） 重合体Ｂの製造と同様にして、ただしペルフルオルエー
テルジオールの代りに等量のポリエステルジオールを使
用して重合体りを製造する。
実施例１ １００．０００容量部の内容積を介し、４０ｒｐ−で回
転作動するスチールボールミルに、ｔｏｏ、ｏｏｏｇの
スチールボール、重合体Ａの１２．５％溶液ｉｓ、ｏｏ
ｏ部、８２％のビニルホルマール単位、１２％のビニル
アセタート単位及び６％のビニルアルコール単位から成
るビニルホルマールのｌθ％溶液ｉｏ　、ｏｏｏ部、ス
テアリン酸亜鉛１３５部及び平均粒度０．５μ■、長さ
封部の割合４：ｌ乃至８：１の強磁性二酸化クロムピグ
メント１３．５００部と４．５００部のテトラヒドロフ
ランを装填し、約１２０時間分散処理した。磁性体分散
岐を網目５μＩのフィルターにより圧力濾過し、ｄ液を
慣用の方法により２０μ■厚さのポリエチレンテレフタ
ラートのシート上に塗布し、磁場を走過させてから、６
０から１００℃の温度で磁化層を乾燥した。加熱ローラ
対（７０℃、圧力２００ｋｇ１ＯＨ　）の間を走過させ
て圧縮平滑化して、厚さを５μ■とじた。この成層シー
トを３．８１ｍ−幅のテープとした。得られた磁気テー
プを以下の通りテストした。
（テスト１） 摩擦係数　５／スチール　継続走行前／後摩擦係数のｉ
ｌｌ＋定はＤＩＮ　４５５２２第１葉により未使用テー
プと継続走行後のテープについて行った。
（テスト２）準静的摩擦 摩擦係数は、静止計測ドラム上を走過せしめられる磁気
テープによりもたらされる摩擦により算出した。計測ド
ラムは表面粗さ約０．１５μ−１直径約７０．、のスチ
ール製ドラムである。磁気テープ試料は、長さ２５ｃ１
であって、ｌ■■／　ｓｅｃの走行速度、ドラムに対す
る角度１８０℃で２０ｃＮの牽引力で走行させた。ロー
ドセルにおける牽引力Ｆは、摩擦係数μのための尺度で
あって、以下の式により求められる（テスト条件、温度
２３℃、相対湿度５０％）。
（テスト３）動態的摩擦 摩擦係数はテスト２に準じて求められたが、本テストに
おいては、磁気テープは９．５ｃ■／　ｓｅｃのＵ転速
度で回転する計測ドラムに対して走行せしめられた。
（テスト４）継続走行摩擦 このテスト結果により磁気テープの摩擦特性が１ｆ価さ
れる。試料テープの長さは９５ｃｍ、テープ走行速度は
４　ｍ　／　５ｅｃｓ牽引力は３５ＯＮ％走行時間（無
端走行）は１時間、雰囲気の温度は２３℃、相対湿度は
５０％とした。結果を下表に示す。
実施例２ 実施例１と同様にして、ただし重合体Ａの代りに重合体
Ｂを使用して処理した。結果を同じく下表に示す。
対比例１ 実施例１と同様にして、ただし重合体Ａの代りに重合体
Ｃを使用して処理した。結果を同じく下表に示す。
対比例２ 実施例２と同様にして、ただし重合体Ｂの代りに重合体
りを使用して処理した。結果を同様に下表に示す。
実施例 対比例 ！ ■ 継続走行前のテスト１ 継続走行後のテスト１ テスト２ テスト３ テスト４ ０．２５ ０．２８ ０．２Ｉ Ｏ０２３ ０，２ ０，２９ ０，２９ ０，２５ ０，２５ ０，２１ ０，４５ ０，５８ ０，３５ ０，５２ ４，６ ０，５３ ０，６Ｉ Ｏ０３７ ０，４９ ３，２

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）非磁性基体材料と、熱可塑性ポリウレタンを少な
    くとも５０重量％含有する結合剤中における磁性材料粉
    体を主体とし、上記基体材料上に接着形成された少なく
    とも１層の磁性層とを有する磁気記録担体であって、上
    記熱可塑性ポリウレタンとして、 （Ａ）４００から４０００の分子量を有するポリオール
    １モル、 （Ｂ）２から１８個の炭素原子を有するジオール０．３
    から１０モル、 （Ｃ）３から１８個の炭素原子を有するトリオール０．
    ０１から１モル、 （Ｄ）３００から４０００の分子量を有し、対イソシア
    ナート反応性の２個の末端基を持つペルフルオル化合物
    ０．０１から０．４モル、 （Ｅ）６から３０個の炭素原子を有するジイソシアナー
    ト１．２５から１３モル（ただしＮＣＯと構成分（Ａ）
    、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）全体におけるＯＨとの割合
    は０．９５：１．０から１．１：１．０の範囲とする）
    、及び （Ｆ）０．０５から２モルの、対イソシアナート反応性
    のＯＨ基含有アミンから製造され、フルオル基を持ち、
    テトラヒドロフランに可溶性でありイソシアナート基を
    持たず、ＯＨ基含有尿素基連鎖末端に持ち、２５０００
    から１５００００の分子量を有する分枝ポリウレタンが
    使用されることを特徴とする記録担体。 （２）非磁性基体材料と、熱可塑性ポリウレタンを少な
    くとも５０重量％含有する結合剤中における磁性材料粉
    体を主体とし、上記基体材料上に接着形成された少なく
    とも１層の磁性層とを有する磁気記録担体であって、上
    記熱可塑性ポリウレタンとして、 （Ａ）４００から４０００の分子量を有するポリオール
    １モル、 （Ｂ）２から１８個の炭素原子を有するジオール０．３
    から１０モル、 （Ｃ）３から１８個の炭素原子を有するトリオール０．
    ０１から１モル、 （Ｄ）３００から４０００の分子量を有し、対イソシア
    ナート反応性の２個の末端基を持つペルフルオル化合物
    ０．００１から０．４モル、 （Ｅ）６から３０個の炭素原子を有するジイソシアナー
    ト１．２５から１３モル（ただしＮＣＯと構成分（Ａ）
    、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）全体におけるＯＨとの割合
    は０．９５：１．０から１．１：１．０の範囲とする）
    、及び （Ｆ）０．０５から２モルの、対イソシアナート反応性
    のＯＨ基含有モノアミンから製造され、フルオル基を持
    ち、テトラヒドロフランに可溶性であり、イソシアナー
    ト基を持たず、ＯＨ基含有尿素基連鎖末端に持ち、２５
    ０００から１５００００の分子量を有する分枝ポリウレ
    タンが使用されることを特徴とする記録担体。 （３）請求項（１）或は（２）による磁気記録担体であ
    って、上記構成分（Ｄ）が、ペルフルオル化モノアルコ
    ール、モノアミンもしくは炭素原子４から２０個のモノ
    カルボン酸及びトリオールから得られる反応生成物であ
    り、その対イソシアナート反応性水素を有する基が炭素
    原子６から３０個のジイソシアナートを介してトリオー
    ルのＯＨ基に結合されていることを特徴とする記録担体
    。 （４）請求項（１）或は（２）による磁気記録担体であ
    って、上記構成分（Ｄ）が５００から４０００の分子量
    を有するペルフルオルポリエーテルジオールであること
    を特徴とする記録担体。 （５）請求項（２）による磁気記録担体であって、上記
    構成分（Ｄ）が線形に形成されていることを特徴とする
    記録担体。 （６）請求項（２）による磁気記録担体であって、上記
    構成分（Ｄ）がペルフルオル化モノアルコール、モノア
    ミンもしくは炭素原子４から２０個の炭素を有するモノ
    カルボン酸及びトリオールから得られる反応生成物であ
    り、その対イソシアナート反応性水素を有する基が炭素
    原子６から３０個のジイソシアナートを介してトリオー
    ルのＯＨ基に結合されていることを特徴とする記録担体
    。 （７）請求項（１）或は（２）による磁気記録担体であ
    って、上記構成分（Ｅ）の０．００１から０．４モルの
    部分がフルオル化ジイソシアナートであって、このフル
    オル化ジイソシアナート構成分と構成分（Ｄ）の合計モ
    ル数が０．４モルより多くなく、そのＮＣＯと構成分（
    Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）全体における、ＯＨと
    の割合が０．９５：１から１．１：１の範囲になされて
    いることを特徴とする記録担体。 （８）請求項（１）による磁気記録担体であって、フル
    オル基を持ち、テトラヒドロフランに可溶性であり、イ
    ソシアナート基を持たず、ＯＨ基含有末端尿素基を連鎖
    末端に持つ熱可塑性分枝ポリウレタンが、ジ、トリ及び
    ポリイソシアナートならびに１００００までのモル量を
    有するイソシアナートプレポリマーから選ばれるイソシ
    アナートで架橋されることを特徴とする記録担体。 （９）請求項（１）による磁気記録担体であって、ＯＨ
    末端基の８０％より多くの部分が−ＮＨ−ＣＯ−ＮＲ′
    −Ｒ−ＯＨ或は▲数式、化学式、表等があります▼によ
    り占められており、Ｒが−（ＣＨ＿２）＿ｎ−、Ｒ′が
    −Ｈ、−ＣＨ＿３、−（ＣＨ＿２）＿ｍ−ＣＨ＿３を、
    またｎが２から１０、ｍが１から１０を意味することを
    特徴とする記録担体。（１０）請求項（１）或は（２）
    による磁気記録担体であって、ペルフルオル化合物構成
    分（Ｄ）が結合剤に対して５重量％、ことに３重量％よ
    り少ない量で結合剤中に組入れられていることを特徴と
    する記録担体。 （１１）請求項（１）或は（２）による磁気記録担体で
    あって、上記ポリウレタンを単一結合剤として含有して
    いる記録担体。
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