JP2950951B2 - 磁気記録担体 - Google Patents
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/08—Processes
- C08G18/10—Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step
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- C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
- C08G18/6603—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38
- C08G18/6607—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203
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- C08G18/74—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic
- C08G18/76—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic
- C08G18/7607—Compounds of C08G18/7614 and of C08G18/7657
-
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- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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- C08L75/04—Polyurethanes
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Description
【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は非磁性基体材料と、この上に接着形成され
た、ポリウレタン結合剤を主体とする磁性層少なくとも
１層とを有し、この結合剤が少なくとも50重量％の、OH
基含有尿素基を連鎖末端に持つ高分子量分枝ポリウレタ
ンエラストマーによって構成され、シロキサン基が形成
されるためにその滑り特性が改善され、摩擦が低減され
た磁気記録担体に関するものである。
た、ポリウレタン結合剤を主体とする磁性層少なくとも
１層とを有し、この結合剤が少なくとも50重量％の、OH
基含有尿素基を連鎖末端に持つ高分子量分枝ポリウレタ
ンエラストマーによって構成され、シロキサン基が形成
されるためにその滑り特性が改善され、摩擦が低減され
た磁気記録担体に関するものである。
（技術的背景及び従来技術） 細菌のオーディオ及びヴィデオ記録再生装置におい
て、多岐にわたる観点から磁気記録担体に対するきびし
い要求がなされている。オーディオテープ、ビデオテー
プその他の可撓性記録担体に対する高度の要求のほか
に、記録担体の機械的特性に対する改善も絶えず求めら
れている。ことにその磁性層は著しく可撓性でなければ
ならず、高い弾性と高い引張り強さを持たねばならな
い。さらにレベル低下を防止するため、摩擦の低減、耐
摩耗性の向上がいよいよ強く要望されている。
て、多岐にわたる観点から磁気記録担体に対するきびし
い要求がなされている。オーディオテープ、ビデオテー
プその他の可撓性記録担体に対する高度の要求のほか
に、記録担体の機械的特性に対する改善も絶えず求めら
れている。ことにその磁性層は著しく可撓性でなければ
ならず、高い弾性と高い引張り強さを持たねばならな
い。さらにレベル低下を防止するため、摩擦の低減、耐
摩耗性の向上がいよいよ強く要望されている。
磁気記録装置における記録再生特性の向上は、例えば
ピグメント量割合により、或は磁性材料の微砕粉体を使
用することにより達成され得る。しかしながら、この種
の改善策は磁性層の機械的安定性に対して持続的に好ま
しくない影響を及ぼす。
ピグメント量割合により、或は磁性材料の微砕粉体を使
用することにより達成され得る。しかしながら、この種
の改善策は磁性層の機械的安定性に対して持続的に好ま
しくない影響を及ぼす。
このような磁気記録担体の製造に適する結合剤として
各種のポリウレタン乃至ポリウレタンエラストマーが特
許文献、例えば西独特許出願公告1106959号、2500921
号、2442763号或は2753694号公報に記載されている。
各種のポリウレタン乃至ポリウレタンエラストマーが特
許文献、例えば西独特許出願公告1106959号、2500921
号、2442763号或は2753694号公報に記載されている。
このような慣用の結合剤組成物を使用した磁気記録担
体により信号を記録し再生する際、この記録担体、例え
ばテープは磁気ヘッドに接触して走行せしめられ、この
ためにさらに方向変換用のロール、ピンその他の案内素
子を経て運動し、磁性層形成後極めて大きい摩擦力に服
せしめられ、スティックスリップ作用乃至スクィール現
象を呈する。このスティックスリップ作用、すなわち膠
着滑動作用は、テープの停滞と再走行が交互に反覆され
る不規則走行である。またスクィール現象、すなわちき
しみ現象は、走行速度が定常的でなく、しかしながら、
テープの停滞は生じない不規則走行である。これらによ
り生ずる記録担体の摩耗は、その耐用寿命及び操作安定
性に好ましくない影響を及ぼす。
体により信号を記録し再生する際、この記録担体、例え
ばテープは磁気ヘッドに接触して走行せしめられ、この
ためにさらに方向変換用のロール、ピンその他の案内素
子を経て運動し、磁性層形成後極めて大きい摩擦力に服
せしめられ、スティックスリップ作用乃至スクィール現
象を呈する。このスティックスリップ作用、すなわち膠
着滑動作用は、テープの停滞と再走行が交互に反覆され
る不規則走行である。またスクィール現象、すなわちき
しみ現象は、走行速度が定常的でなく、しかしながら、
テープの停滞は生じない不規則走行である。これらによ
り生ずる記録担体の摩耗は、その耐用寿命及び操作安定
性に好ましくない影響を及ぼす。
磁気記録担体の継続的走行特性は、磁性層の表面摩擦
（摺動摩擦）により著しく左右される。従って信号の記
録再生に悪影響を及ぼさずに、表面摩擦をなるべく少な
くする努力が払われる。
（摺動摩擦）により著しく左右される。従って信号の記
録再生に悪影響を及ぼさずに、表面摩擦をなるべく少な
くする努力が払われる。
そこで磁気記録担体の層形成組成分に滑剤を添加する
のが一般的である。適当な滑剤としてこの目的を達成す
るためこれまでに多種多様のもの、例えばポリジメチル
シロキサン、パラフィン油、ワックス、飽和及び不飽和
脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、脂肪酸塩、さ
らに固体潤滑剤、例えば硫化モリブデン、グラファイ
ト、ポリテトラエチレン粉末及びポリトリクロルフルオ
ルエチレン粉末が提案されている。また固体潤滑剤に対
して液状乃至ペースト状潤滑剤も、潤滑化されるべき表
面に均斉な薄い被覆を形成する利点があるとして報告さ
れている。ただしこの潤滑剤の添加量は表面が粘着性を
示さないように極めて少量でなければならない。しかし
ながら、この液状潤滑剤は一般的に単独では使用され
ず、ペースト状乃至固状潤滑剤と組合わせて使用され
る。液状潤滑剤単独使用の場合には、多くの使用領域に
おいて、ことに長時間使用するとき、苛酷な気象条件下
に使用するときは、テープの粘着、膠着、接着は避けら
れない。
のが一般的である。適当な滑剤としてこの目的を達成す
るためこれまでに多種多様のもの、例えばポリジメチル
シロキサン、パラフィン油、ワックス、飽和及び不飽和
脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、脂肪酸塩、さ
らに固体潤滑剤、例えば硫化モリブデン、グラファイ
ト、ポリテトラエチレン粉末及びポリトリクロルフルオ
ルエチレン粉末が提案されている。また固体潤滑剤に対
して液状乃至ペースト状潤滑剤も、潤滑化されるべき表
面に均斉な薄い被覆を形成する利点があるとして報告さ
れている。ただしこの潤滑剤の添加量は表面が粘着性を
示さないように極めて少量でなければならない。しかし
ながら、この液状潤滑剤は一般的に単独では使用され
ず、ペースト状乃至固状潤滑剤と組合わせて使用され
る。液状潤滑剤単独使用の場合には、多くの使用領域に
おいて、ことに長時間使用するとき、苛酷な気象条件下
に使用するときは、テープの粘着、膠着、接着は避けら
れない。
そこで、例えば西独特許出願公告877213号公報に記載
されているように、シリコーン油を添加して、40℃の温
度、80％の相対湿度の条件下における耐候テストで潤滑
剤の滲出、従って磁性層の粘着、接着を回避し、表面摩
擦を減少させる提案もなされている。
されているように、シリコーン油を添加して、40℃の温
度、80％の相対湿度の条件下における耐候テストで潤滑
剤の滲出、従って磁性層の粘着、接着を回避し、表面摩
擦を減少させる提案もなされている。
不溶性、疏水性の固体乃至ペースト状物質の粉体状潤
滑剤を使用した場合には、その潤滑作用は均斉でなく、
この粉末は製造後短期間のうちに記録担体表面の限られ
た位置或は記録層内に局在するに至る。この疏水性潤滑
剤は大部分の親水性磁性材料になじみ難く、或はなじま
ず、苛酷な気象条件、例えば高温多湿条件下において浸
出する。このためテープに接触するあらゆる部分、こと
に磁気ヘッド上に付着するに至り、これがレベル低下の
原因となる。
滑剤を使用した場合には、その潤滑作用は均斉でなく、
この粉末は製造後短期間のうちに記録担体表面の限られ
た位置或は記録層内に局在するに至る。この疏水性潤滑
剤は大部分の親水性磁性材料になじみ難く、或はなじま
ず、苛酷な気象条件、例えば高温多湿条件下において浸
出する。このためテープに接触するあらゆる部分、こと
に磁気ヘッド上に付着するに至り、これがレベル低下の
原因となる。
西独特許出願公告2364879号公報に記載されているよ
うにシロキサン基含有重合化合物の塗布は、満足すべき
耐候走行特性を示すが、そのオリゴマー部分が再生ヘッ
ドに徐々に集積され、このヘッド上の付着により記録再
生特性の劣化がもたらされる。
うにシロキサン基含有重合化合物の塗布は、満足すべき
耐候走行特性を示すが、そのオリゴマー部分が再生ヘッ
ドに徐々に集積され、このヘッド上の付着により記録再
生特性の劣化がもたらされる。
また必ずしも上述したところと関係なく、従来公知の
結合剤乃至結合剤組成物としての高分子量ポリウレタン
エラストマーには、高温多湿、例えば30から60℃の温
度、80から100％の相対湿度の場合の層粘着性について
その品質に対する要求が次第に厳しくなりつつあった。
結合剤乃至結合剤組成物としての高分子量ポリウレタン
エラストマーには、高温多湿、例えば30から60℃の温
度、80から100％の相対湿度の場合の層粘着性について
その品質に対する要求が次第に厳しくなりつつあった。
そこで例えば日本国特許出願公開昭61−42745号に記
載されているような別途の提案、すなわち摩擦係数及び
耐摩耗性の改善のために磁性層上に２層の保護層を形成
し、その外層をシリコーン変性ポリウレタンアクリラー
トで形成する提案がなされている。しかしながら、この
種の対策は極めて光学のコストを必要とする。
載されているような別途の提案、すなわち摩擦係数及び
耐摩耗性の改善のために磁性層上に２層の保護層を形成
し、その外層をシリコーン変性ポリウレタンアクリラー
トで形成する提案がなされている。しかしながら、この
種の対策は極めて光学のコストを必要とする。
また例えば日本国特許出願公開昭61−84717号公報に
は、分子中にシロキサン化合物を有する、結合剤として
のポリ尿素樹脂の使用が開示されている。この結合剤は
架橋することなく使用される。所要の特性をもたらすた
めには、５から50重量％の極めて高いSi含有分を必要と
する。しかしながら、10当量％以上の珪素分の結合剤へ
の導入は強度の劣化及び接着力の低下をもたらす。重合
体連鎖中にシロキサン化合物を有する非分枝ポリウレタ
ン樹脂が日本国特許出願公開昭62−62428号に開示され
ているが、これは所望の特性をもたらすため結合剤100
部に対して0.2から20重量部もの追加的外面潤滑剤を必
要とする。
は、分子中にシロキサン化合物を有する、結合剤として
のポリ尿素樹脂の使用が開示されている。この結合剤は
架橋することなく使用される。所要の特性をもたらすた
めには、５から50重量％の極めて高いSi含有分を必要と
する。しかしながら、10当量％以上の珪素分の結合剤へ
の導入は強度の劣化及び接着力の低下をもたらす。重合
体連鎖中にシロキサン化合物を有する非分枝ポリウレタ
ン樹脂が日本国特許出願公開昭62−62428号に開示され
ているが、これは所望の特性をもたらすため結合剤100
部に対して0.2から20重量部もの追加的外面潤滑剤を必
要とする。
そこでこの分野の技術的課題乃至本発明の目的は、非
磁性基体材料と、この上に接着形成された、著しく改善
された摺動摩擦を示し、慣用の添加剤を含有する重合体
結合剤と共に磁性材料粉体により構成される磁化可能層
とを有し、苛酷な気象条件下においてもなお改善された
耐摩耗性及び低減された摩擦係数を示し、記録担体の走
行に際して好ましくない膠着及び潤滑剤の滲出をもたら
すことのない磁気記録担体を提供することである。
磁性基体材料と、この上に接着形成された、著しく改善
された摺動摩擦を示し、慣用の添加剤を含有する重合体
結合剤と共に磁性材料粉体により構成される磁化可能層
とを有し、苛酷な気象条件下においてもなお改善された
耐摩耗性及び低減された摩擦係数を示し、記録担体の走
行に際して好ましくない膠着及び潤滑剤の滲出をもたら
すことのない磁気記録担体を提供することである。
（発明の要約） しかるに上述の技術的課題乃至本発明の目的は、非磁
性基体材料と、熱可塑性ポリウレタンを少なくとも50重
量％含有する結合剤中における磁性材料粉体を主体と
し、上記基体材料上に接着形成された少なくとも１層の
磁性層とを有する磁気記録担体であって、上記熱可塑性
ポリウレタンとして、 （Ａ）400から4000の分子量を有するポリオール１モ
ル、 （Ｂ）２から18個の炭素原子を有するジオール0.3から1
0モル、 （Ｃ）３から18個の炭素原子を有するトリオール0.01か
ら１モル、 （Ｄ）300から4000の分子量を有し、対イソシアナート
反応性の２個の末端基を持つ有機官能性ポリシロキサン
化合物0.001から0.4モル、 （Ｅ）６から30個の炭素原子を有するジイソシアナート
1.25から13モル（ただしNCOと構成分（Ａ）、（Ｂ）、
（Ｃ）及び（Ｄ）全体におけるOHとの割合は0.95:1.0か
ら1.1:1.0の範囲とする）、及び （Ｆ）0.05から２モルの、OH基を含まない、対イソシア
ナート反応性のアミンから製造され、シロキサン基を持
ち、テトラヒドロフランに可溶性であり、イソシアナー
ト基を持たず、OH基含有尿素基を連鎖末端に持ち、2500
0から150000の分子量を有する分枝ポリウレタンが使用
されることを特徴とする記録担体 より解決されは達成されることが本発明者らにより見出
された。
性基体材料と、熱可塑性ポリウレタンを少なくとも50重
量％含有する結合剤中における磁性材料粉体を主体と
し、上記基体材料上に接着形成された少なくとも１層の
磁性層とを有する磁気記録担体であって、上記熱可塑性
ポリウレタンとして、 （Ａ）400から4000の分子量を有するポリオール１モ
ル、 （Ｂ）２から18個の炭素原子を有するジオール0.3から1
0モル、 （Ｃ）３から18個の炭素原子を有するトリオール0.01か
ら１モル、 （Ｄ）300から4000の分子量を有し、対イソシアナート
反応性の２個の末端基を持つ有機官能性ポリシロキサン
化合物0.001から0.4モル、 （Ｅ）６から30個の炭素原子を有するジイソシアナート
1.25から13モル（ただしNCOと構成分（Ａ）、（Ｂ）、
（Ｃ）及び（Ｄ）全体におけるOHとの割合は0.95:1.0か
ら1.1:1.0の範囲とする）、及び （Ｆ）0.05から２モルの、OH基を含まない、対イソシア
ナート反応性のアミンから製造され、シロキサン基を持
ち、テトラヒドロフランに可溶性であり、イソシアナー
ト基を持たず、OH基含有尿素基を連鎖末端に持ち、2500
0から150000の分子量を有する分枝ポリウレタンが使用
されることを特徴とする記録担体 より解決されは達成されることが本発明者らにより見出
された。
（発明の構成） 特別の特性をもたらすためには結合剤ポリウレタンは
５から30個、ことに10から25個のOH基を有することが望
ましい。その分子量（Mw）は、35から75のＫ値（DMF中
１％溶液）に相当する、25000から150000の範囲であ
る。この重合体の形成に際して、OH末端基は部分的に、
好ましくは80％より多く、ことに90％より多くが以下の
基 で占められていることが好ましい。ただし、式中Ｒは−
（CH2）ｎ−、Ｒ′は−Ｈ、−CH3、−（CH2）ｍ−CH
3を、またｎは２から10、ｍは１から10の数値を意味す
る。
５から30個、ことに10から25個のOH基を有することが望
ましい。その分子量（Mw）は、35から75のＫ値（DMF中
１％溶液）に相当する、25000から150000の範囲であ
る。この重合体の形成に際して、OH末端基は部分的に、
好ましくは80％より多く、ことに90％より多くが以下の
基 で占められていることが好ましい。ただし、式中Ｒは−
（CH2）ｎ−、Ｒ′は−Ｈ、−CH3、−（CH2）ｍ−CH
3を、またｎは２から10、ｍは１から10の数値を意味す
る。
このように形成された重合体は、これら末端基を持た
ないものに対して秀れた接着性能を示す。OH末端基分量
をさらに増大させることも可能であって、ポリイソシア
ナートによる架橋の際の架橋度は磁性層における必要性
に応じて広い範囲にわたって変えられ得る。同様に尿素
基は慣用の磁性材料に対して分散性を高める利点があ
る。
ないものに対して秀れた接着性能を示す。OH末端基分量
をさらに増大させることも可能であって、ポリイソシア
ナートによる架橋の際の架橋度は磁性層における必要性
に応じて広い範囲にわたって変えられ得る。同様に尿素
基は慣用の磁性材料に対して分散性を高める利点があ
る。
なお、結合剤フィルムに対する水のぬれ角度、すなわ
ち湿潤性は96゜であるにせよ、結合剤中で形成されるシ
ロキサン基にかかわらず接着強度が改善され得たことは
予想外であった。
ち湿潤性は96゜であるにせよ、結合剤中で形成されるシ
ロキサン基にかかわらず接着強度が改善され得たことは
予想外であった。
本発明により結合剤として磁性層中に使用されるポリ
ウレタンは、一般的にDIN 53157による硬さ20から130s
を有する。これはまた50から2500Nmm-2の範囲の弾性率
（DIN 53457）、70％以上の破断時伸び（DIN 53455）及
び25から70Nmm-2の極限引張り強さ（DIN 53455）を示
す。なお80から180℃の軟化点を有する。特に有利なポ
リウレタンは、25から125sの振り子硬さ（DIN 5315
7）、55から2000Nmm-2の弾性率、80から500％の破断時
伸び及び25から50Nmm-2の極限引張り強さを有する。
ウレタンは、一般的にDIN 53157による硬さ20から130s
を有する。これはまた50から2500Nmm-2の範囲の弾性率
（DIN 53457）、70％以上の破断時伸び（DIN 53455）及
び25から70Nmm-2の極限引張り強さ（DIN 53455）を示
す。なお80から180℃の軟化点を有する。特に有利なポ
リウレタンは、25から125sの振り子硬さ（DIN 5315
7）、55から2000Nmm-2の弾性率、80から500％の破断時
伸び及び25から50Nmm-2の極限引張り強さを有する。
本発明による磁気記録担体の好ましい特性を、従来技
術による熱可塑性ポリウレタンエラストマーを含有する
ものに比較すると、磁性層形成のため分散液を基体上に
施す前のポリイソシアナートの添加が重要である。すな
わち、後述する方法により得られる本発明の熱可塑性ポ
リウレタンにさらにポリイソシアネートを添加して基体
上に施し、架橋させることが重要である。この架橋のた
めに種々のジ、トリもしくはポリイソシアナート或は分
子量10000までの、ことに500から3000のイソシアナート
プレポリマーが使用される。好ましくは２個より多いNC
O基を分子として有するポリイソシアナートもしくはイ
ソシアナートプレポリマーであり、ことに好ましいの
は、ジオールもしくはトリオールに対する重付加或はビ
ウレット形成及びイソシアヌラート形成により得られ
る、トルイレンジイソシアナート、ヘキサメチレンジイ
ソシアナート或はイソホロンジイソシアナートを主体と
するポリイソシアナートである。そのうちでも、トルイ
レンジイソシアナートをトリメチロールプロパン及びジ
エチレングリコールに付加させた生成物が特に有利であ
る。上記ポリイソシアナートの代わりに少なくとも２個
のNCO基を有するポリシロキサンイソシアナートプレポ
リマーを使用することも有利である。
術による熱可塑性ポリウレタンエラストマーを含有する
ものに比較すると、磁性層形成のため分散液を基体上に
施す前のポリイソシアナートの添加が重要である。すな
わち、後述する方法により得られる本発明の熱可塑性ポ
リウレタンにさらにポリイソシアネートを添加して基体
上に施し、架橋させることが重要である。この架橋のた
めに種々のジ、トリもしくはポリイソシアナート或は分
子量10000までの、ことに500から3000のイソシアナート
プレポリマーが使用される。好ましくは２個より多いNC
O基を分子として有するポリイソシアナートもしくはイ
ソシアナートプレポリマーであり、ことに好ましいの
は、ジオールもしくはトリオールに対する重付加或はビ
ウレット形成及びイソシアヌラート形成により得られ
る、トルイレンジイソシアナート、ヘキサメチレンジイ
ソシアナート或はイソホロンジイソシアナートを主体と
するポリイソシアナートである。そのうちでも、トルイ
レンジイソシアナートをトリメチロールプロパン及びジ
エチレングリコールに付加させた生成物が特に有利であ
る。上記ポリイソシアナートの代わりに少なくとも２個
のNCO基を有するポリシロキサンイソシアナートプレポ
リマーを使用することも有利である。
ポリウレタン製造のための反応構成分（Ａ）として
は、分子量400から4000、ことに700から2500のポリジオ
ール、ことにそれ自体公知のポリエステルオール、ポリ
エーテルオール、ポリカルボナートジオール及びポリカ
プロラクトンジオールが使用される。
は、分子量400から4000、ことに700から2500のポリジオ
ール、ことにそれ自体公知のポリエステルオール、ポリ
エーテルオール、ポリカルボナートジオール及びポリカ
プロラクトンジオールが使用される。
ポリエステルオールは、末端OH基、好ましくは２個の
末端OHを有する、線形優勢のものが好ましい。このポリ
エステルオールの酸価は10より少なく、ことに３より少
ないのが有利である。このポリエステルオールは脂肪
族、芳香族の、４から15個、ことに４から８個の炭素原
子を有するジカルボン酸を、グリコール、ことに２から
25個の炭素原子を有するグリコールでエステル化するこ
とにより、或は炭素原子３から20個のラクトンを重合す
ることにより製造される。このジカルボン酸としては、
例えばグルタール酸、ピメリン酸、コルク酸、セバチン
酸、ドデカン酸、ことにアジピン酸、こはく酸、フター
ル酸が使用される。ジカルホボン酸は、これらのいずれ
か単独で、或は混合物として使用される。ポリエステル
オール製造のためには、場合によりジカルボン酸自体の
代りにその誘導体、例えば無水物或は塩化物を使用する
のが好ましい。芳香族ジカルボン酸としては、テレフタ
ル酸、イソフタル酸、或はこれらと他のジカルボン酸、
例えばジフェン酸、セバチン酸、こはく酸、アジピン酸
との混合物が使用される。適当なグリコールとしては、
ジエチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,10
−デカンジオール及び2,2,4−トリメチルペンタンジオ
ール−1,5が挙げられる。ことに好ましいのは、1,2−エ
タンジオール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジ
オール、2,2−ジメチルプロパンジオール1,3、1,4−ジ
メチロールシクロヘキサン、1,4−ジエタノールシクロ
ヘキサン、2,2−ビス−（４−ヒドロキシフェニレン）
−プロパン（ビスフェノールＡ）のエトキシル化／プロ
ポキシル化生成物である。ポリウレタンの所望の特性に
応じて１種類のポリオール単独は或は種々の量割合の混
合物として使用される。ポリエステルオール製造のため
のラクトンとしては、例えばα，α−ジメチル−β−ピ
ロピオラクトン、γ−ブチルラクトン及び分枝カプロラ
クトンが適当である。
末端OHを有する、線形優勢のものが好ましい。このポリ
エステルオールの酸価は10より少なく、ことに３より少
ないのが有利である。このポリエステルオールは脂肪
族、芳香族の、４から15個、ことに４から８個の炭素原
子を有するジカルボン酸を、グリコール、ことに２から
25個の炭素原子を有するグリコールでエステル化するこ
とにより、或は炭素原子３から20個のラクトンを重合す
ることにより製造される。このジカルボン酸としては、
例えばグルタール酸、ピメリン酸、コルク酸、セバチン
酸、ドデカン酸、ことにアジピン酸、こはく酸、フター
ル酸が使用される。ジカルホボン酸は、これらのいずれ
か単独で、或は混合物として使用される。ポリエステル
オール製造のためには、場合によりジカルボン酸自体の
代りにその誘導体、例えば無水物或は塩化物を使用する
のが好ましい。芳香族ジカルボン酸としては、テレフタ
ル酸、イソフタル酸、或はこれらと他のジカルボン酸、
例えばジフェン酸、セバチン酸、こはく酸、アジピン酸
との混合物が使用される。適当なグリコールとしては、
ジエチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,10
−デカンジオール及び2,2,4−トリメチルペンタンジオ
ール−1,5が挙げられる。ことに好ましいのは、1,2−エ
タンジオール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジ
オール、2,2−ジメチルプロパンジオール1,3、1,4−ジ
メチロールシクロヘキサン、1,4−ジエタノールシクロ
ヘキサン、2,2−ビス−（４−ヒドロキシフェニレン）
−プロパン（ビスフェノールＡ）のエトキシル化／プロ
ポキシル化生成物である。ポリウレタンの所望の特性に
応じて１種類のポリオール単独は或は種々の量割合の混
合物として使用される。ポリエステルオール製造のため
のラクトンとしては、例えばα，α−ジメチル−β−ピ
ロピオラクトン、γ−ブチルラクトン及び分枝カプロラ
クトンが適当である。
ポリエーテルオールは、本質的に線形の、末端ヒドロ
キシル基を有する物質であって、エーテル化合物を含有
し、600から4000、ことに1000から2000の分子量を有す
る。適当なポリエーテルオールは、例えばテトラヒドロ
フランのような環式エーテルを重合することにより、或
は炭素原子２から４個を有する、１種類もしくは複数種
類のアルキレンオキシドと、アルキレン基中に２個の活
性水素分子を結合含有する出発分子との反応により簡単
に得られる。このアルキレンオキシドとしては、例えば
エチレンオキシド、1,2−プロピレンオキシド、エピク
ロルヒドリン、1,2−及び2,3−ブチレンオキシドが使用
され得る。このアルキレンオキシドは単独でも或は混合
物としても使用され得る。出発分子としては水、グリコ
ール、例えばエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、1,4−ブタンジオール及び1,6−ヘキサンジオール、
アミン、例えばエチレンジアミン、ヘキサメチレンアミ
ン及び4,4′−ジアミノ−ジフェニルメタン、アミノア
ルコール、例えばエタノールアミンが使用される。ポリ
エステルオールと同様に、各ポリエーテルオール単独で
或は混合物として使用され得る。ポリカルボナートジオ
ールも場合により使用される。このポリカルボナートジ
オールとしては、芳香族ジヒドロキシ化合物を有するも
の、例えば4,4′−ジヒドロキシジフェニル−2,2−プロ
パンを主体とするもの、或は脂肪族ジヒドロキシ化合
物、例えば1,6−ヘキサンジオールを主体とするものが
挙げられる。その分子量は500から4000、ことに1000か
ら2000の範囲が好ましい。
キシル基を有する物質であって、エーテル化合物を含有
し、600から4000、ことに1000から2000の分子量を有す
る。適当なポリエーテルオールは、例えばテトラヒドロ
フランのような環式エーテルを重合することにより、或
は炭素原子２から４個を有する、１種類もしくは複数種
類のアルキレンオキシドと、アルキレン基中に２個の活
性水素分子を結合含有する出発分子との反応により簡単
に得られる。このアルキレンオキシドとしては、例えば
エチレンオキシド、1,2−プロピレンオキシド、エピク
ロルヒドリン、1,2−及び2,3−ブチレンオキシドが使用
され得る。このアルキレンオキシドは単独でも或は混合
物としても使用され得る。出発分子としては水、グリコ
ール、例えばエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、1,4−ブタンジオール及び1,6−ヘキサンジオール、
アミン、例えばエチレンジアミン、ヘキサメチレンアミ
ン及び4,4′−ジアミノ−ジフェニルメタン、アミノア
ルコール、例えばエタノールアミンが使用される。ポリ
エステルオールと同様に、各ポリエーテルオール単独で
或は混合物として使用され得る。ポリカルボナートジオ
ールも場合により使用される。このポリカルボナートジ
オールとしては、芳香族ジヒドロキシ化合物を有するも
の、例えば4,4′−ジヒドロキシジフェニル−2,2−プロ
パンを主体とするもの、或は脂肪族ジヒドロキシ化合
物、例えば1,6−ヘキサンジオールを主体とするものが
挙げられる。その分子量は500から4000、ことに1000か
ら2000の範囲が好ましい。
反応構成分（Ｂ）としては、炭素原子２から20個、こ
とに２から10個のジオール、例えば1,2−エタンジオー
ル、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,
6−ヘキサンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,10−
デカンジオール、２−メチル−1,3−プロパンジオー
ル、２−メチル−２−ブチル−1,3−プロパンジオー
ル、2,2−ジメチル−1,4−ブタンジオール、２−メチル
−２−ブチル−1,3−プロパンジオール、2,3−ジメチル
−1,4−ブタンジオール、２−メチル−２−ブチル−1,3
−プロパンジオール。ヒドロキシピパリン酸ネオペンチ
ルグリコールエステル、ジエチレングリコール、トリエ
チレングリコール及びメチルジエタノールアミン、1,4
−ジメチロールシクロヘキサン、1,4−ジエタノールシ
クロヘキサン、ビスフェノールＡのエトキシル化／プロ
ポキシル化生成物（商品名ジアノール）が使用される。
ジオールは単独で、或は混合物として使用され得る。炭
素原子２から15のジアミン、例えばエチレンジアミン、
1,6−ヘキサメチレンジアミン、4,9−ジオキソドデカン
−1,12−ジアミン、4,4′−ジアミノジフェニルメタン
或はアミノアルコール、例えばモノエタノールアミン、
モノイソプロパノールアミン及び２−アミノ−２−メチ
ルペンタン−２−オールも少量だけ使用され得る。これ
により生成尿素基が重合体連鎖中に結合される利点を有
する。この場合、連鎖末端における尿素基は余り意味が
ない。
とに２から10個のジオール、例えば1,2−エタンジオー
ル、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,
6−ヘキサンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,10−
デカンジオール、２−メチル−1,3−プロパンジオー
ル、２−メチル−２−ブチル−1,3−プロパンジオー
ル、2,2−ジメチル−1,4−ブタンジオール、２−メチル
−２−ブチル−1,3−プロパンジオール、2,3−ジメチル
−1,4−ブタンジオール、２−メチル−２−ブチル−1,3
−プロパンジオール。ヒドロキシピパリン酸ネオペンチ
ルグリコールエステル、ジエチレングリコール、トリエ
チレングリコール及びメチルジエタノールアミン、1,4
−ジメチロールシクロヘキサン、1,4−ジエタノールシ
クロヘキサン、ビスフェノールＡのエトキシル化／プロ
ポキシル化生成物（商品名ジアノール）が使用される。
ジオールは単独で、或は混合物として使用され得る。炭
素原子２から15のジアミン、例えばエチレンジアミン、
1,6−ヘキサメチレンジアミン、4,9−ジオキソドデカン
−1,12−ジアミン、4,4′−ジアミノジフェニルメタン
或はアミノアルコール、例えばモノエタノールアミン、
モノイソプロパノールアミン及び２−アミノ−２−メチ
ルペンタン−２−オールも少量だけ使用され得る。これ
により生成尿素基が重合体連鎖中に結合される利点を有
する。この場合、連鎖末端における尿素基は余り意味が
ない。
反応構成分（Ｂ）として上述したジオールは全体的或
は部分的に水により代替され得る。
は部分的に水により代替され得る。
トリオール（反応構成分（ｃ））としては、炭素原子
３から８個、ことに３から６個の化合物が使用される。
具体的にはグリセリン或はトリメチロールプロパンが挙
げられる。適当なものとしては、例えばトリメチロール
プロパンと、エチレンオキシド及び／或はプロピレンオ
キシドとの低分子量反応生成物である。重付加の際にト
リオールが存在するときは、目的生成物の分枝をもたら
し、これにより局所的架橋をもたらさず、またポリウレ
タンの機械的特性に好ましい影響を及ぼす。
３から８個、ことに３から６個の化合物が使用される。
具体的にはグリセリン或はトリメチロールプロパンが挙
げられる。適当なものとしては、例えばトリメチロール
プロパンと、エチレンオキシド及び／或はプロピレンオ
キシドとの低分子量反応生成物である。重付加の際にト
リオールが存在するときは、目的生成物の分枝をもたら
し、これにより局所的架橋をもたらさず、またポリウレ
タンの機械的特性に好ましい影響を及ぼす。
反応構成分（Ｄ）としては、ポリシロキサンジオー
ル、ポリシロキサンカルボン酸、ω−ヒドロキシポリシ
ロキサンカルボン酸、ω−ヒドロキシポリシロキサンア
ミンが使用される。これらは単独でも混合物としても使
用され得る。ポリシロキサンジオールが、その良好な処
理特性及び関連溶媒に対する溶解性の故に特に適当であ
る。
ル、ポリシロキサンカルボン酸、ω−ヒドロキシポリシ
ロキサンカルボン酸、ω−ヒドロキシポリシロキサンア
ミンが使用される。これらは単独でも混合物としても使
用され得る。ポリシロキサンジオールが、その良好な処
理特性及び関連溶媒に対する溶解性の故に特に適当であ
る。
末端で珪素基に結合されたヒドロキシアルキル基を有
するシリコーン油で、以下の構造、すなわち （ｍ＝1,n＝２−133,R＝炭素原子１から20個の炭化水素
基）を有するものが好ましい。ＲがCH3の場合には、バ
イエル社のBaysilon 、ゴルトシュミット社のTego OF
−1010乃至Tego OF−1025が使用され得る。
するシリコーン油で、以下の構造、すなわち （ｍ＝1,n＝２−133,R＝炭素原子１から20個の炭化水素
基）を有するものが好ましい。ＲがCH3の場合には、バ
イエル社のBaysilon 、ゴルトシュミット社のTego OF
−1010乃至Tego OF−1025が使用され得る。
シロキサン含有ポリウレタン或はNCO基含有中間生成
物を形成するため、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）
の反応構成分は、炭素原子６から30個の脂肪族、脂環式
或は芳香族ジイソシアナート、（反応構成分（Ｅ））と
反応せしめられる。このために適当なジイソシアナート
化合物としては、例えば2,4−トルイレンジイソシアナ
ート、2,6−トリイレンジイソシアナート、ｍ−フェニ
レンジイソシアナート、４−クロル−1,3−フェニレン
ジイソシアナート、1,5−ナフチレンジイソシアナー
ト、1,6−ヘキサメチレンジイソシアナート、1,4−シク
ロヘキシレンジイソシアナート及び1,5−テトラヒドロ
ナフチレンジイソシアナート、４、４′−ジフェニルメ
タンジイソシアナート、４、４′−ジシクロヘキシルメ
タンジイソシアナート或はイソホロンジイソシアナート
が挙げられる。シロキサン含有ジイソシアナートも同様
に使用され得る。このシロキサン含有ジイソシアナート
はジイソシアナート合計モル量の32モル％までの量を占
め得る。
物を形成するため、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）
の反応構成分は、炭素原子６から30個の脂肪族、脂環式
或は芳香族ジイソシアナート、（反応構成分（Ｅ））と
反応せしめられる。このために適当なジイソシアナート
化合物としては、例えば2,4−トルイレンジイソシアナ
ート、2,6−トリイレンジイソシアナート、ｍ−フェニ
レンジイソシアナート、４−クロル−1,3−フェニレン
ジイソシアナート、1,5−ナフチレンジイソシアナー
ト、1,6−ヘキサメチレンジイソシアナート、1,4−シク
ロヘキシレンジイソシアナート及び1,5−テトラヒドロ
ナフチレンジイソシアナート、４、４′−ジフェニルメ
タンジイソシアナート、４、４′−ジシクロヘキシルメ
タンジイソシアナート或はイソホロンジイソシアナート
が挙げられる。シロキサン含有ジイソシアナートも同様
に使用され得る。このシロキサン含有ジイソシアナート
はジイソシアナート合計モル量の32モル％までの量を占
め得る。
OH基含有ポリウレタン樹脂エラストマーを形成するた
め、NCO基含有中間生成物が、反応構成分（Ａ）から
（Ｅ）とアミノアルコール（炭素原子２から16個）とを
反応させて形成される。これに使用される炭素原子２か
ら16個、ことに３から16個のアミノアルコールとして
は、ことにモノエタノールアミン、メチルイソプロパノ
ールアミン、エチルイソプロパノールアミン、メチルエ
タノールアミン、３−アミノプロパノール、１−エチル
アミノブタン−２−オール、４−メチル−４−アミノペ
ンタン−２−オール、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）−
アニリンが挙げられる。連鎖末端への結合により重合体
のOH基数が２倍になされることから、ジオールアミンが
ことに好ましい。
め、NCO基含有中間生成物が、反応構成分（Ａ）から
（Ｅ）とアミノアルコール（炭素原子２から16個）とを
反応させて形成される。これに使用される炭素原子２か
ら16個、ことに３から16個のアミノアルコールとして
は、ことにモノエタノールアミン、メチルイソプロパノ
ールアミン、エチルイソプロパノールアミン、メチルエ
タノールアミン、３−アミノプロパノール、１−エチル
アミノブタン−２−オール、４−メチル−４−アミノペ
ンタン−２−オール、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）−
アニリンが挙げられる。連鎖末端への結合により重合体
のOH基数が２倍になされることから、ジオールアミンが
ことに好ましい。
OH末端基を必要としない場合には、所望の分子量をも
たらす反応は、モノアルコール或はアミン、例えばジブ
チルアミン、ジエチルアミン、ブチルアミン、ヘキシル
アミン、メタノール、エタノールで中止せしめられる。
たらす反応は、モノアルコール或はアミン、例えばジブ
チルアミン、ジエチルアミン、ブチルアミン、ヘキシル
アミン、メタノール、エタノールで中止せしめられる。
このように構成される熱可塑性、OH基含有ポリウレタ
ンエラストマーは、溶液中において場合により触媒と助
剤及び／或は添加剤の存在下に２段階法により製造され
る。この生成物は溶媒を使用しないバッチ法で製造する
ことはできない。トリオールの存在及びアミンとNCO基
との反応にかんがみて重付加の際に部分的にゲル粉末が
形成されるので、溶媒中で処理しなければならない。溶
媒重付加の場合、一般的重付加の際に生ずる局所的過剰
架橋のおそれがない。
ンエラストマーは、溶液中において場合により触媒と助
剤及び／或は添加剤の存在下に２段階法により製造され
る。この生成物は溶媒を使用しないバッチ法で製造する
ことはできない。トリオールの存在及びアミンとNCO基
との反応にかんがみて重付加の際に部分的にゲル粉末が
形成されるので、溶媒中で処理しなければならない。溶
媒重付加の場合、一般的重付加の際に生ずる局所的過剰
架橋のおそれがない。
この２段階法の場合、反応条件（溶媒量、反応熱）に
応じて相違する２処理方法を使用することができる。す
なわち、 （第１処理法）ジイソシアナートをあらかじめ溶媒に添
加し、これに別途溶媒に反応構成分（Ａ）、（Ｂ）、
（Ｃ）、（Ｄ）及び場合により触媒ならびに助剤、添加
剤を添加したものを20から90℃、ことに30から70℃の温
度で0.2から５時間にわたり徐々に添加する。反応構成
分は所望のNCO含有分が達成されるまで反応せしめら
れ、次いで反応停止剤が添加される。
応じて相違する２処理方法を使用することができる。す
なわち、 （第１処理法）ジイソシアナートをあらかじめ溶媒に添
加し、これに別途溶媒に反応構成分（Ａ）、（Ｂ）、
（Ｃ）、（Ｄ）及び場合により触媒ならびに助剤、添加
剤を添加したものを20から90℃、ことに30から70℃の温
度で0.2から５時間にわたり徐々に添加する。反応構成
分は所望のNCO含有分が達成されるまで反応せしめら
れ、次いで反応停止剤が添加される。
（第２処理法）全反応構成分（Ａ）乃至（Ｅ）を部分的
に溶媒に溶解させて、固体含有分15から50重量％の溶液
を調製する。次いでこの溶液を攪拌下に、場合により触
媒添加後、20から90℃、ことに30から70℃に加熱する。
所望のNCO含有分となるまで各構成分を反応させ、次い
で反応停止剤が添加される。
に溶媒に溶解させて、固体含有分15から50重量％の溶液
を調製する。次いでこの溶液を攪拌下に、場合により触
媒添加後、20から90℃、ことに30から70℃に加熱する。
所望のNCO含有分となるまで各構成分を反応させ、次い
で反応停止剤が添加される。
２段階法の場合、第１処理法において、反応構成分
（Ａ）乃至（Ｄ）に対して過剰のNCOをもたらす。両処
理法において、溶媒の一部分を使用して反応を開始し、
残りの溶媒は反応の間或はその後に添加される。
（Ａ）乃至（Ｄ）に対して過剰のNCOをもたらす。両処
理法において、溶媒の一部分を使用して反応を開始し、
残りの溶媒は反応の間或はその後に添加される。
ポリウレタン製造のための溶媒としては、テトラヒド
ロフラン、ジオキサンのような環式エーテル、シクロヘ
キサンのような環式ケトンが使用される。当然のことな
がら、ポリウレタンの使用領域に応じて、他の強い極性
溶媒、例えばジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリ
ドン、ジメチルスルホキシド、エチレングリコールも使
用され得る。同様に上述した溶媒と、トルエン、キシレ
ンのような芳香族溶媒及びエチルアセタート、ブチルア
セタートのようなエステルとの混合溶媒も使用できる。
ロフラン、ジオキサンのような環式エーテル、シクロヘ
キサンのような環式ケトンが使用される。当然のことな
がら、ポリウレタンの使用領域に応じて、他の強い極性
溶媒、例えばジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリ
ドン、ジメチルスルホキシド、エチレングリコールも使
用され得る。同様に上述した溶媒と、トルエン、キシレ
ンのような芳香族溶媒及びエチルアセタート、ブチルア
セタートのようなエステルとの混合溶媒も使用できる。
ポリウレタン製造及び架橋反応のための適当な触媒
は、例えばtert−アミン、例えばトリエチルアミン、ト
リエチレンジアミン、Ｎ−メチル−ピリジン及びＮ−メ
チル−モルホリン、金属塩、例えば錫オクトアート、鉛
オクトアート及び亜鉛ステアラート、有機金属化合物、
例えばジブチル錫ジラウラート、チタンテトラブチラー
トである。適当な触媒量は、それぞれの触媒の有効性に
応じて変化する。一般的にはポリウレタン100重量部に
対して0.005から0.3重量部、ことに0.01から0.1重量部
である。
は、例えばtert−アミン、例えばトリエチルアミン、ト
リエチレンジアミン、Ｎ−メチル−ピリジン及びＮ−メ
チル−モルホリン、金属塩、例えば錫オクトアート、鉛
オクトアート及び亜鉛ステアラート、有機金属化合物、
例えばジブチル錫ジラウラート、チタンテトラブチラー
トである。適当な触媒量は、それぞれの触媒の有効性に
応じて変化する。一般的にはポリウレタン100重量部に
対して0.005から0.3重量部、ことに0.01から0.1重量部
である。
本発明により使用されるポリウレタンは、磁性層製造
のための単独結合剤として使用されるが、本発明磁気記
録担体における特別な使用目的から、結合剤全量に対し
て５から50重量部、ことに10から40重量部の第２の結合
剤を使用するのが有利な場合もある。このような結合剤
混合物に含有されるべき乾燥性結合剤は公知である。例
えばビニルエステル重合体を加水分解し、次いでこのビ
ニルアルコール重合体とホルムアルデヒドとを反応させ
て得られる、ポリビニルホルマール結合剤がそれであ
る。ポリビニルホルマールは、ビニルホルマール基を少
なくとも65重量％、ことに80重量％含有するのが好まし
い。適当なポリビニルホルマールは、ビニルアルコール
基を５から13重量％、ビニルホルマール基を80から88重
量％を含有し、約1.2の比重及び100mlのフェノール／ト
ルエン（1:1）中5gのポリビニルホルマール溶液で20℃
において測定して120mPasの粘度を持つ。ポリビニルホ
ルマールのほかに同様に適当な第２結合剤はビニルクロ
リド／ジオール−モノ−もしくはジ（メタ）アクリラー
ト共重合体であって、これはそれ自体公知の方法でビニ
ルクロリド及びジオール−モノメタクリラートもしくは
−モノアクリラートと溶液共重合もしくは懸濁液共重合
させて得られる。このジオール−ジアクリラートもしく
はメタクリラートを得るため、アクリル酸或はメタクリ
ル酸を、相当するモル量の、２から４個の炭素原子を有
する脂肪族ジオール、例えばエチレングリコール、1,4
−ブタンジオール、ことに1,3−プロパンジオールと０
から50重量％の1,2−プロパンジオールから成るプロパ
ンジオールでエステル化する。ことに好ましい共重合体
は、70から90重量％のビニルクロリドと、10から30重量
％のジオールモノアクリラート乃至ジオールモノメタク
リラートから成るものである。ビニルクロリド／プロパ
ンジオールモノアクリラート共重合体のようなことに好
ましい共重合体の、等容量のテトラヒドロフラン／ジオ
キサン混合溶媒中の15％溶液は、25℃において約30mPas
の粘度を示す。この特に適当な生成物は30から50、こと
に約40の、H.フィケンチャーＫ値（セルロースヘミー13
（1932）58頁以降参照）を有する。
のための単独結合剤として使用されるが、本発明磁気記
録担体における特別な使用目的から、結合剤全量に対し
て５から50重量部、ことに10から40重量部の第２の結合
剤を使用するのが有利な場合もある。このような結合剤
混合物に含有されるべき乾燥性結合剤は公知である。例
えばビニルエステル重合体を加水分解し、次いでこのビ
ニルアルコール重合体とホルムアルデヒドとを反応させ
て得られる、ポリビニルホルマール結合剤がそれであ
る。ポリビニルホルマールは、ビニルホルマール基を少
なくとも65重量％、ことに80重量％含有するのが好まし
い。適当なポリビニルホルマールは、ビニルアルコール
基を５から13重量％、ビニルホルマール基を80から88重
量％を含有し、約1.2の比重及び100mlのフェノール／ト
ルエン（1:1）中5gのポリビニルホルマール溶液で20℃
において測定して120mPasの粘度を持つ。ポリビニルホ
ルマールのほかに同様に適当な第２結合剤はビニルクロ
リド／ジオール−モノ−もしくはジ（メタ）アクリラー
ト共重合体であって、これはそれ自体公知の方法でビニ
ルクロリド及びジオール−モノメタクリラートもしくは
−モノアクリラートと溶液共重合もしくは懸濁液共重合
させて得られる。このジオール−ジアクリラートもしく
はメタクリラートを得るため、アクリル酸或はメタクリ
ル酸を、相当するモル量の、２から４個の炭素原子を有
する脂肪族ジオール、例えばエチレングリコール、1,4
−ブタンジオール、ことに1,3−プロパンジオールと０
から50重量％の1,2−プロパンジオールから成るプロパ
ンジオールでエステル化する。ことに好ましい共重合体
は、70から90重量％のビニルクロリドと、10から30重量
％のジオールモノアクリラート乃至ジオールモノメタク
リラートから成るものである。ビニルクロリド／プロパ
ンジオールモノアクリラート共重合体のようなことに好
ましい共重合体の、等容量のテトラヒドロフラン／ジオ
キサン混合溶媒中の15％溶液は、25℃において約30mPas
の粘度を示す。この特に適当な生成物は30から50、こと
に約40の、H.フィケンチャーＫ値（セルロースヘミー13
（1932）58頁以降参照）を有する。
（ｎは約100である）で表わされる反覆単位から成るフ
ェノキシ樹脂も有利に使用される。これはシェル、ケミ
カル、コンパニーのEpikote 或はユニオン、カーバイ
ド、コーポレイションのPKHH なる商品名で市販されて
いるものである。
ェノキシ樹脂も有利に使用される。これはシェル、ケミ
カル、コンパニーのEpikote 或はユニオン、カーバイ
ド、コーポレイションのPKHH なる商品名で市販されて
いるものである。
また上述した結合剤混合物の第２結合剤として使用す
るに適当なものはセルロースエステルである。これはセ
ルロースを炭素原子１から４個を有するカルボン酸或は
硝酸でエステル化したもの、例えばセルロースアセター
ト、セルローストリアセタート、セルロースアセトプロ
ピオナート、セルロースアセトブチラートである。
るに適当なものはセルロースエステルである。これはセ
ルロースを炭素原子１から４個を有するカルボン酸或は
硝酸でエステル化したもの、例えばセルロースアセター
ト、セルローストリアセタート、セルロースアセトプロ
ピオナート、セルロースアセトブチラートである。
本発明による磁気記録担体を形成するため、結合剤混
合物を磁性材料及び助剤と共に処理する方法は、それ自
体公知である。
合物を磁性材料及び助剤と共に処理する方法は、それ自
体公知である。
異方性磁性材料としては、それ自体公知のピグメン
ト、すなわち磁性材料粉体、例えばγ−酸化鉄（II
I）、マグネタイト、強磁性ドーピング或は非ドーピン
グ酸化クロム、コバルト変性γ−酸化鉄（III）、バリ
ウムフェライト、その他の強磁性金属の粉体が使用され
る。好ましいのは針状結晶の変性もしくは非変性γ−酸
化鉄（III）ならびに強磁性酸化クロムの金属ピグメン
トである。その粒度は一般的に0.2から２μｍ、ことに
0.3から0.8μｍの範囲である。
ト、すなわち磁性材料粉体、例えばγ−酸化鉄（II
I）、マグネタイト、強磁性ドーピング或は非ドーピン
グ酸化クロム、コバルト変性γ−酸化鉄（III）、バリ
ウムフェライト、その他の強磁性金属の粉体が使用され
る。好ましいのは針状結晶の変性もしくは非変性γ−酸
化鉄（III）ならびに強磁性酸化クロムの金属ピグメン
トである。その粒度は一般的に0.2から２μｍ、ことに
0.3から0.8μｍの範囲である。
磁性層によるそれ自体公知の方法で、他の添加物、例
えば分散助剤及び微量の滑剤、充填剤が、磁性材料粉体
を分散させ、磁性層を形成させる際に添加される。添加
物の例としては、ステアリン酸のような脂肪酸或は異性
化脂肪酸、その元素周期表Ｉ乃至IV族金属の塩、レシチ
ンのような無定形電解質ねならびに脂肪酸エステルもし
くはワックス、シリコーン油、カーボンブラックなどで
ある。これら添加物の使用量は慣用の通りであって、一
般的には磁性層に対して６重量％以下、好ましくは３重
量％以下、ことに1.5重量％以下である。
えば分散助剤及び微量の滑剤、充填剤が、磁性材料粉体
を分散させ、磁性層を形成させる際に添加される。添加
物の例としては、ステアリン酸のような脂肪酸或は異性
化脂肪酸、その元素周期表Ｉ乃至IV族金属の塩、レシチ
ンのような無定形電解質ねならびに脂肪酸エステルもし
くはワックス、シリコーン油、カーボンブラックなどで
ある。これら添加物の使用量は慣用の通りであって、一
般的には磁性層に対して６重量％以下、好ましくは３重
量％以下、ことに1.5重量％以下である。
本発明記録材料における磁性材料の結合剤に対する量
割合は、１から10重量部、ことに３から６重量部であ
る。機械的弾性を劣化させ或は使用特性に悪影響を及ぼ
さない限り、この特殊なポリウレタンの秀れたピグメン
ト結合能力にかんがみて磁性材料割合をなるべく多くす
るのが好ましい。
割合は、１から10重量部、ことに３から６重量部であ
る。機械的弾性を劣化させ或は使用特性に悪影響を及ぼ
さない限り、この特殊なポリウレタンの秀れたピグメン
ト結合能力にかんがみて磁性材料割合をなるべく多くす
るのが好ましい。
非磁性の磁化され得ない基体としては、慣用の剛性或
は可撓性の材料、ことにポリエチレンテレフタラートの
ような線形ポリエステルから成る、４から200μｍ、こ
とに６から36μｍの厚さのシーが使用される。近時、中
級のデータ処理技術用に紙製基体上に形成された磁性層
の使用も盛んになりつつあるが、本発明による材料はも
ちろんこれにも有利に使用され得る。
は可撓性の材料、ことにポリエチレンテレフタラートの
ような線形ポリエステルから成る、４から200μｍ、こ
とに６から36μｍの厚さのシーが使用される。近時、中
級のデータ処理技術用に紙製基体上に形成された磁性層
の使用も盛んになりつつあるが、本発明による材料はも
ちろんこれにも有利に使用され得る。
本発明による磁気記録担体の製造は、それ自体公知の
方法により行われ得る。このため分散液調製装置、例え
ばボールミル或は攪拌ミルを使用して、磁性材料粉体及
び結合剤溶液を、分散助剤その他の添加物を添加しなが
ら攪拌混合し、得られた分散液を必要の場合にはポリイ
ソシアナート架橋剤を添加してから濾過し、慣用の塗布
装置、例えば線型塗布器を使用して非磁性基体上に塗布
する。
方法により行われ得る。このため分散液調製装置、例え
ばボールミル或は攪拌ミルを使用して、磁性材料粉体及
び結合剤溶液を、分散助剤その他の添加物を添加しなが
ら攪拌混合し、得られた分散液を必要の場合にはポリイ
ソシアナート架橋剤を添加してから濾過し、慣用の塗布
装置、例えば線型塗布器を使用して非磁性基体上に塗布
する。
磁気配向は一般に基体上に形成された磁性層が乾燥す
る前に行われ、次いでこれを50から90℃の温度で10から
200秒間乾燥処理する。次いで慣用装置により25から100
℃、ことに60から80℃に加熱された１対の研磨ロール間
に場合により加圧下に通して平滑化され、圧縮される。
このカレンダー処理は磁気層中の結合剤が未だ架橋され
ていない状態で行うのが好ましい。このOHポリマーは未
架橋状態で粘着することなく十分な弾性を有するからで
ある。この処理で磁性層は一般に0.5から20μｍ、こと
に１から10μｍの厚さになされる。磁気テープを製造す
るときは、それぞれの規格に対応した幅に裁断される。
る前に行われ、次いでこれを50から90℃の温度で10から
200秒間乾燥処理する。次いで慣用装置により25から100
℃、ことに60から80℃に加熱された１対の研磨ロール間
に場合により加圧下に通して平滑化され、圧縮される。
このカレンダー処理は磁気層中の結合剤が未だ架橋され
ていない状態で行うのが好ましい。このOHポリマーは未
架橋状態で粘着することなく十分な弾性を有するからで
ある。この処理で磁性層は一般に0.5から20μｍ、こと
に１から10μｍの厚さになされる。磁気テープを製造す
るときは、それぞれの規格に対応した幅に裁断される。
本発明による磁気記録担体は、従来技術によるポリウ
レタンもしくはポリウレタン混合物を使用した記録担体
に比し、追加的滑剤を使用することなく或は著しく少量
の滑剤を使用するだけで、著しく低いすべり摩擦を示
す。しかも本発明記録担体は高い表面硬さと高い弾性率
を有し、50℃においてもこれらは50％以下の低下を示す
にとどまる。継続走行テスト及び耐候テスト（温度40
℃、相対湿度80％）において、すべての要求基準を完全
に充足した。
レタンもしくはポリウレタン混合物を使用した記録担体
に比し、追加的滑剤を使用することなく或は著しく少量
の滑剤を使用するだけで、著しく低いすべり摩擦を示
す。しかも本発明記録担体は高い表面硬さと高い弾性率
を有し、50℃においてもこれらは50％以下の低下を示す
にとどまる。継続走行テスト及び耐候テスト（温度40
℃、相対湿度80％）において、すべての要求基準を完全
に充足した。
以下の実施例及び対比例により本発明をさらに具体的
に説明し、従来技術に対比して秀れた点を実証するが、
ここで使用される部及びパーセントは特に明示されない
限り重量に関するものである。容量部はリットル対kgの
ように重量部に対応する。
に説明し、従来技術に対比して秀れた点を実証するが、
ここで使用される部及びパーセントは特に明示されない
限り重量に関するものである。容量部はリットル対kgの
ように重量部に対応する。
（重合体Ａ） 攪拌器及び還流冷却器を付設した内容積150,000容量
部の加熱反応容器に、アジピン酸及び1,4−ブタンジオ
ールから形成されたポリエステルジオール（分子量約10
00）7,875部、ポリシロキサンジオール（分子量約800）
375部、1,4−ブタンジオール895部、トリメチロールプ
ロパン50部及び33,275部のテトラヒドロフランに溶解さ
せた4,4′−ジフェニルメタンジイソシアナート4,992部
を装填し、55℃に加熱する。各反応構成分は最終粘度13
Pas（60℃）を示すまで完全に反応させる。NCO含有分は
0.08％である。次いで固体含有分割合が12.5％となるよ
うに66,551部のテトラヒドロフランで稀釈する。同時に
144部のジエタノールアミンを添加して反応を停止させ
る。得られた重合体のＫ値はジメチルホルムアミド１％
溶液で測定して62を示した。
部の加熱反応容器に、アジピン酸及び1,4−ブタンジオ
ールから形成されたポリエステルジオール（分子量約10
00）7,875部、ポリシロキサンジオール（分子量約800）
375部、1,4−ブタンジオール895部、トリメチロールプ
ロパン50部及び33,275部のテトラヒドロフランに溶解さ
せた4,4′−ジフェニルメタンジイソシアナート4,992部
を装填し、55℃に加熱する。各反応構成分は最終粘度13
Pas（60℃）を示すまで完全に反応させる。NCO含有分は
0.08％である。次いで固体含有分割合が12.5％となるよ
うに66,551部のテトラヒドロフランで稀釈する。同時に
144部のジエタノールアミンを添加して反応を停止させ
る。得られた重合体のＫ値はジメチルホルムアミド１％
溶液で測定して62を示した。
（重合体Ｂ） 同じく攪拌器及び還流冷却器を付設した内容積150,00
0容量部の加熱反応容器に、ポリカルボナートジオール
（分子量約2000）7,143部、ポリシロキサンジオール
（分子量約1132）404部、1,6−ヘキサンジオール447
部、エトキシル化2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−プロパン2,821部及びトリメチロールプロパン80
部を、４、４′−ジフェニルメタンジイソシアナート37
49部及びトルイリデンジイソシアナート839部と共に装
填して46,451部のテトラヒドロフランに溶解させて約55
℃に加熱する。これら反応構成分は最終粘度が7.5Pas
（60℃）となるまで反応させる。NCO含有分は0.08％で
ある。次いで固体含有分が16.5％となるように32,789部
のテトラヒドロフランで稀釈する。同時に176部のジエ
タノールアミンを添加して反応を停止させる。形成され
た重合体のＫ値はジメチルホルムアミド１％溶液で測定
して64.5を示す。
0容量部の加熱反応容器に、ポリカルボナートジオール
（分子量約2000）7,143部、ポリシロキサンジオール
（分子量約1132）404部、1,6−ヘキサンジオール447
部、エトキシル化2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−プロパン2,821部及びトリメチロールプロパン80
部を、４、４′−ジフェニルメタンジイソシアナート37
49部及びトルイリデンジイソシアナート839部と共に装
填して46,451部のテトラヒドロフランに溶解させて約55
℃に加熱する。これら反応構成分は最終粘度が7.5Pas
（60℃）となるまで反応させる。NCO含有分は0.08％で
ある。次いで固体含有分が16.5％となるように32,789部
のテトラヒドロフランで稀釈する。同時に176部のジエ
タノールアミンを添加して反応を停止させる。形成され
た重合体のＫ値はジメチルホルムアミド１％溶液で測定
して64.5を示す。
（重合体Ｃ） 重合体Ａと同様に、ただしポリシロキサンジオールの
代りに等量のポリエステルジオールを使用して重合体Ｃ
を製造する。
代りに等量のポリエステルジオールを使用して重合体Ｃ
を製造する。
（重合体Ｄ） 重合体Ｂの製造と同様にして、ただしポリシロキサン
ジオールの代りに等量のポリエステルジオールを使用し
て重合体Ｄを製造する。
ジオールの代りに等量のポリエステルジオールを使用し
て重合体Ｄを製造する。
実施例１ 100,000容量部の内容積を有し、40rpmで回転作動する
スチールボールミルに、100,000部のスチールボール、
重合体Ａの12.5％溶液16,000部、82％のビニルホルマー
ル単位、12％のビニルアセタート単位及び６％のビニル
アルコール単位から成るビニルホルマールの10％溶液1
0,000部、ステアリン酸亜鉛135部及び平均粒度0.5μ
ｍ、長さ対幅の割合4:1乃至9:1の強磁性二酸化クロムピ
グメント13,500部と4,500部のテトラヒドロフランを装
填し、約120時間分散処理した。磁性体分散液を網目５
μｍのフィルターにより圧力濾過し、濾液を慣用の方法
により20μｍ厚さのポリエチレンテレフタラートのシー
ト上に塗布し、磁場を走過させてから、60から100℃の
温度で磁化層を乾燥した。加熱ローラ対（70℃、圧力20
0kg/cm）の間を走過させて圧縮平滑化して、厚さを５μ
ｍとした。この成層シートを3.81mm幅のテープとした。
得られた磁気テープを以下の通りテストした。
スチールボールミルに、100,000部のスチールボール、
重合体Ａの12.5％溶液16,000部、82％のビニルホルマー
ル単位、12％のビニルアセタート単位及び６％のビニル
アルコール単位から成るビニルホルマールの10％溶液1
0,000部、ステアリン酸亜鉛135部及び平均粒度0.5μ
ｍ、長さ対幅の割合4:1乃至9:1の強磁性二酸化クロムピ
グメント13,500部と4,500部のテトラヒドロフランを装
填し、約120時間分散処理した。磁性体分散液を網目５
μｍのフィルターにより圧力濾過し、濾液を慣用の方法
により20μｍ厚さのポリエチレンテレフタラートのシー
ト上に塗布し、磁場を走過させてから、60から100℃の
温度で磁化層を乾燥した。加熱ローラ対（70℃、圧力20
0kg/cm）の間を走過させて圧縮平滑化して、厚さを５μ
ｍとした。この成層シートを3.81mm幅のテープとした。
得られた磁気テープを以下の通りテストした。
（テスト１） 摩擦係数 層／スチール 継続走行前／後 摩擦係数の測定はDIN 45522第１葉により未使用テー
プと継続走行後のテープについて行った。
プと継続走行後のテープについて行った。
（テスト２）準静的摩擦 摩擦係数は、静止計測ドラム上を走過せしめられる磁
気テープによりもたらされる摩擦により算出した。計測
ドラムは表面粗さ約0.15μｍ、直径約70mmのスチール製
ドラムである。磁気テープ試料は、長さ25cmであって、
1mm/secの走行速度、ドラムに対する角度180℃で20cNの
牽引力で走行させた。ロードセルにおける牽引力Ｆは、
摩擦係数μのための尺度であって、以下の式により求め
られる（テスト条件、温度23℃、相対湿度50％）。
気テープによりもたらされる摩擦により算出した。計測
ドラムは表面粗さ約0.15μｍ、直径約70mmのスチール製
ドラムである。磁気テープ試料は、長さ25cmであって、
1mm/secの走行速度、ドラムに対する角度180℃で20cNの
牽引力で走行させた。ロードセルにおける牽引力Ｆは、
摩擦係数μのための尺度であって、以下の式により求め
られる（テスト条件、温度23℃、相対湿度50％）。
（テスト３）動態的摩擦 摩擦係数はテスト２に準じて求められたが、本テスト
においては、磁気テープは9.5cm/secの回転速度で回転
する計測ドラムに対して走行せしめられた。
においては、磁気テープは9.5cm/secの回転速度で回転
する計測ドラムに対して走行せしめられた。
（テスト４）継続走行摩擦 このテスト結果により磁気テープの摩擦特性が評価さ
れる。試料テープの長さは95cm、テープ走行速度は4m/s
ec、牽引力は35cN、走行時間（無端走行）は１時間、雰
囲気の温度は23℃、相対湿度は50％とした。結果を下表
に示す。
れる。試料テープの長さは95cm、テープ走行速度は4m/s
ec、牽引力は35cN、走行時間（無端走行）は１時間、雰
囲気の温度は23℃、相対湿度は50％とした。結果を下表
に示す。
実施例２ 実施例１と同様にして、ただし重合体Ａの代りに重合
体Ｂを使用して処理した。結果を同じく下表に示す。
体Ｂを使用して処理した。結果を同じく下表に示す。
対比例１ 実施例１と同様にして、ただし重合体Ａの代りに重合
体Ｃを使用して処理した。結果を同じく下表に示す。
体Ｃを使用して処理した。結果を同じく下表に示す。
対比例２ 実施例２と同様にして、ただし重合体Ｂの代りに重合
体Ｄを使用して処理した。結果を同様に下表に示す。
体Ｄを使用して処理した。結果を同様に下表に示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴェルナー、レンツ ドイツ連邦共和国、6702、バート、デュ ルクハイム、ハインリッヒ‐ベルマン- シュトラーセ、14 (72)発明者 ギュンター、シュルツ ドイツ連邦共和国、6702、バート、デュ ルクハイム、イム、レーリッヒ、45 (72)発明者 アルベルト、コール ドイツ連邦共和国、6711、ラウメルスハ イム、シュロスシュトラーセ、26 (72)発明者 ミヒャエル、ボブリッヒ ドイツ連邦共和国、6737、ベール‐イゲ ルハイム、イン、デン、ミュールゲルテ ン、３ (72)発明者 アウグスト、レーナー ドイツ連邦共和国、6701、レデルスハイ ム‐グロナウ、ヴァヘンハイマー、シュ トラーセ、４ (72)発明者 ヘルマン、ロラー ドイツ連邦共和国、6700、ルートヴィヒ ス ハーフェン、シュヴェドラーシュト ラーセ、118 (72)発明者 ルドルフ、ズュティンガー ドイツ連邦共和国、6900、ハイデルベル ク、カール‐クリスト‐シュトラーセ、 17 (56)参考文献 特開 平２−165412（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−616（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−75513（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−166316（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08G 18/65 C09D 175/04 - 175/12 C09D 5/23 G11B 5/702
Claims (9)
- 【請求項１】非磁性基体材料と、熱可塑性ポリウレタン
を少なくとも50重量％含有する結合剤中における磁性材
料粉体を主体とし、上記基体材料上に接着形成された少
なくとも１層の磁性層とを有する磁気記録担体であっ
て、上記熱可塑性ポリウレタンとして、 （Ａ）400から4000の分子量を有するポリオール１モ
ル、 （Ｂ）２から18個の炭素原子を有するジオール0.3から1
0モル、 （Ｃ）３から18個の炭素原子を有するトリオール0.01か
ら１モル、 （Ｄ）300から4000の分子量を有し、対イソシアナート
反応性の２個の末端基を持つ有機官能性ポリシロキサン
化合物0.001から0.4モル、 （Ｅ）６から30個の炭素原子を有するジイソシアナート
1.25から13モル（ただしNCOと構成分（Ａ）、（Ｂ）、
（Ｃ）及び（Ｄ）全体におけるOHとの割合は0.95:1.0か
ら1.1:1.0の範囲とする）、及び （Ｆ）0.05から２モルの、OH基を含まない、対イソシア
ナート反応性のアミンから製造され、シロキサン基を持
ち、テトラヒドロフランに可溶性であり、イソシアナー
ト基を持たず、OH基含有尿素基を連鎖末端に持ち、2500
0から1500000分子量を有する分岐ポリウレタンが使用さ
れることを特徴とする記録担体。 - 【請求項２】非磁性基体材料と、熱可塑性ポリウレタン
を少なくとも50重量％含有する結合剤中における磁性材
料粉体を主体とし、上記基体材料上に接着形成された少
なくとも１層の磁性層とを有する磁気記録担体であっ
て、上記熱可塑性ポリウレタンとして、 （Ａ）400から4000の分子量を有するポリオール１モ
ル、 （Ｂ）２から18個の炭素原子を有するジオール0.3から1
0モル、 （Ｃ）３から18個の炭素原子を有するトリオール0.01か
ら１モル、 （Ｄ）300から4000の分子量を有し、対イソシアナート
反応性の２個の末端基を持つ有機官能性ポリシロキサン
化合物0.001から0.4モル、 （Ｅ）６から30個の炭素原子を有するジイソシアナート
1.25から13モル（ただしNCOと構成分（Ａ）、（Ｂ）、
（Ｃ）及び（Ｄ）全体におけるOHとの割合は0.95:1.0か
ら1.1:1.0の範囲とする）、及び （Ｆ）0.05から２モルの、OH基を含まない、対イソシア
ナート反応性のモノアミンから製造され、シロキサン基
を持ち、テトラヒドロフランに可溶性であり、イソシア
ナート基を持たず、OH基含有尿素基を連鎖末端に持ち、
25000から150000の分子量を有する分岐ポリウレタンが
使用されることを特徴とする記録担体。 - 【請求項３】請求項（１）或は（２）による磁気記録担
体であって、上記ポリシロキサン構成分が、結合剤に対
して５重量％より少なく、ことに３重量％より少なく結
合剤中に導入されていることを特徴とする記録担体。 - 【請求項４】請求項（１）或は（２）による磁気記録担
体であって、上記構成分（Ｄ）がポリシロキサンジオー
ルであることを特徴とする記録担体。 - 【請求項５】請求項（１）或は（２）による磁気記録担
体であって、上記構成分（Ｅ）の0.001から0.4モルの部
分が有機官能性ポリシロキサンジイソシアナートであっ
て、このポリシロキサンイソシアナート構成分と構成分
（Ｄ）の合計モル数が0.4モルより多くなく、そのNCOと
構成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）全体における
OHとの割合が0.95:1.0から1.1:1.0の範囲になされてい
ることを特徴とする記録担体。 - 【請求項６】請求項（１）或は（２）による磁気記録担
体であって、シロキサン基を持ち、テトラヒドロフラン
に可溶性であり、イソシナネート基を持たず、OH基含有
尿素基を連鎖末端に持つ熱可塑性分岐ポリウレタンが、
ジ、トリ及びポリイソシアナート及び10000までのモル
量を有するイソシアナートプレポリマーから選ばれるイ
ソシアナートで架橋されていることを特徴とする記録担
体。 - 【請求項７】請求項（１）或は（２）による磁気記録担
体であって、シロキサン基を持ち、テトラヒドロフラン
に可溶性であり、イソシアナート基を持たず、OH基含有
尿素基を連鎖末端に持つ熱可塑性分岐ポリウレタンが、
少なくとも２個のNCO基を有するポリシロキサンイソシ
アナートプレポリマーから選ばれるイソシアナートで架
橋されていることを特徴とする記録担体。 - 【請求項８】請求項（１）或は（２）による磁気記録担
体であって、OH末端基の80重量％より多くの部分が により占められており、Ｒが−（CH2）ｎ−、Ｒ′が−
Ｈ、CH3、−（CH2）ｍ−CH3を、またｎが２から10、ｍ
が１から10を意味することを特徴とする記録担体。 - 【請求項９】請求項（１）或は（２）による磁気記録担
体であって、上記ポリウレタンを単一結合剤として含有
する記録担体。
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|---|---|---|---|
| DE3929168.5 | 1989-09-02 | ||
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|---|---|
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Family
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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