JPH027403A - 磁気異方性磁石およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野１ 本発明は希土類−鉄ボロン系永久磁石、特に結晶粒径の
微細な磁気異方性圧密磁石に関するものである。

［従来の技術１ 従来の希土類−鉄−ボロン系永久磁石として、特開昭５
９−４６００８号公報、特開昭５９−６４７３３８公報
に提案されているように、希土類−鉄−ボロン系合金を
溶解し作製したインゴットを粉砕して微粉末にした後、
この粉末を磁場中で成形して成形体を得、この成形体を
焼結した後、熱処理して永久磁石を得る方法が知られて
いる。この方法は粉末冶金法と呼ばれている製造方法で
あり、希土類−コバルト系永久磁石も同様の手法で製造
されている。

希土類−鉄一ボロン系永久磁石としては上に述べた粉末
冶金法とは別に、特開昭５９−２１１５４９号公報に希
土類−鉄一ボロン合金を溶解した後、溶湯を溶融スピニ
ングのような技術によって超急冷して非晶質合金のフレ
ークを作製する。この非晶質合金のフレークを熱処理し
て粉砕し、レジンバインダ等と固化するものである。し
かし、このように作製された磁性合金は磁気的に等方性
である。

そこで、特開昭６０−１００４０２号公報では、この等
方性磁性合金粉をホットプレスして緻密化した成形体と
した上で、温間で圧力を付加して塑性変形を起こさせて
磁気異方性を付与する技術が開示させている。

［発明が解決しようとする問題点］ しかし、上記の従来技術には下記のような問題点がある
。まず、上記の粉末冶金法によれば、磁気異方性化が可
能であり、得られる磁気特性は３５〜４５ＭＧＯｅにも
到達するのであるが、高温で焼結および熱処理を行うた
め、磁石表面に酸化膜が形成されるため、最終製品とす
る段階で機械加工。

研削加工等により酸化膜を除去する必要がある。

更に、ステッピングモーター等に用いられる、リング異
方性、極異方性等の円筒形状の周方向に配向を施す磁石
においては、焼結時の収縮率が磁化容易方向と磁化困難
方向で異なるため、焼結時に極間にクラックが発生した
り、真円度を維持できないため所定の寸法精度を維持す
るために加工代を大きく取らなければならないという欠
点を有している。

一方、超急冷粉末をレジンと混合する方法によれば、比
較的容易に圧縮成形又は射出成形により、寸法精度の高
い製品が成形可能であるが等方性であるため得られる磁
気特性は射出成形で、（Ｂ　Ｈ）　ｍ　３〜５ＭＧＯｅ
、圧縮成形で８〜１０ＭＧへであり、更に磁気特性の着
磁磁場強度依存性が大きいという欠点を有し、飽和着磁
を行うためには５０に〜程度の着磁磁場強度が必要であ
る。従って、本磁石を上記ステッピングモーター用ロー
ター磁石等の応用のために径方向に多極に着磁すること
は非常に困難である。

又、超急冷粉末を単にホットプレス等で、緻密化すると
密度上昇の結果、磁気特性が向上しくＢ）１）１１１２
〜１３Ｍ　Ｇ　Ｏｓの磁石が得られるが、上記等方性の
ボンド磁石と同様の欠点を有する。

超急冷粉末をホットプレス後、塑性変形すると粉末冶金
法によるものと同様異方性化が可能になり、３５〜４０
Ｍ　Ｇ　Ｏｅの（Ｂ　Ｈ）　ｌｌ１ａＸが得られるが、
ラジアル配向や極配向等の周方向の異方性は据え込み加
工により付与することは不可能である。又、焼結法同様
寸法精度の高い製品を塑性加工により確保することは困
難である。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は、上記従来技術の欠点を解消するために下記の
ような技術的手段を用いた。

すなわち、本発明は第１には磁気的に異方性化した平均
結晶粒径が０．０１〜１μ■であるＲ−ＴＭ−Ｂ−Ｍ系
合金（ＲはＹを含む１種又は２種以上の希土類元素、又
１”ｅの１部をＣＯで置換したＲ−Ｆｅ　−Ｃｏ−Ｂ系
合金を含み、更に添加元素としてＮｂ　、Ｗ、Ｖ、　Ｔ
ａ　、ＭＯ、Ｓｉ　、ＡＩ　。

Ｚｒ　、Ｈｆ　、Ｐ、Ｃの１）ｌ！又は２種以上の組み
合せを用いたＲ−ＴＭ−Ｂ−Ｍ系合金）を平均粒径が１
〜１０００μｍに粉砕した磁粉を、金型中でＩａｊＪｌ
中で配向し成形した後、５００℃以上、９００℃以下の
潟４度に加熱しつつ加圧することにより、強い異方性が
付与でき、かつ寸法精度の高い圧密磁石が得られるとい
う知見によるものである。

上記合金は、好ましくはＲ：１１〜１８ａｔ％、Ｂ：４
〜１１ａｔ％、　ＣＯ：　　Ｏ〜３０ａｔ％、Ｍ：Ｏ〜
３ａｔ％。

残部ｆ−ｅ及び不可避不純物からなる組成としたもので
あり、更に好ましくは、Ｒ：１３〜１５ａ【％、Ｂ：５
〜８ａｔ％、　ｃｏ　：　２０ａｔ％以下、Ｍ：１，５
ａｔ％以下、残部）ｍｅ及び不可避不純物からなる組成
としたものである。ここでＣＯによりｌ”ｅの置換は合
金のキュリー点を上昇させるため熱安定性の改善に効果
が有り、添加元素Ｍは保磁力を向上させるのに効果があ
る。

本発明において、磁気的に異方性化したＲ−ＴＭ−Ｂ−
Ｍ系合金とは、磁化容易軸が塑性加工により特定の方向
に配向された合金を意味し、塑性加工を与える手段とし
ては、連続圧延、押し出し。

据え込み加工等である。超急冷薄片を通常ＨＩＰ。

ホットプレス等で高密度化した圧密体の残留磁束密度は
、７．５ＫＧ以下であり、８ＫＧ以上の残留磁束密度を
有するＲ−ＴＭ−Ｂ−Ｍ系合金を用いることにより、等
方性圧密磁石よりも高い残留磁束密度と高いエネルギー
積を有する異方性の圧密磁石を得ることができる。

本発明において、Ｒ−ＴＭ−Ｂ−Ｍ系合金の平均結晶粒
径が１μｌを越えると、保磁力が著しく低下するので不
都合である。又、平均結晶粒径が０．０１μ１未満であ
ると、保磁力が低く所定の永久磁石特性を得ることがで
きない。

又、本発明において圧密化後の相対密度を理論密度の９
０％以上と規定した理由は、常温での加圧プレスで到達
し得る限界は８５％程度であり、到達相対密度が９０％
以下では本発明による効果を十分活用することができな
いためである。

異方性配向後、成形体を加熱する温度は５００℃未満で
は高密度化効果がないため磁気特性の向上が期待できず
、９００℃を越える場合は結晶粒成長により粗大化し磁
気特性が低下する。

［実施例］ 以下、実施例により本発明の詳細な説明する。

実施例１ Ｎｄ　＋　ｓ　ｌ：ｅ　７１　Ｂｙ金合金高周波溶解に
より作成し、本合金をＡｒ雰囲気中で単ロール法により
溶湯急冷しフレーク状薄片を作製した。ロール周辺は３
０ｍ　／秒で得られた薄片は約３０μｍの淳さをもった
無定形であった。この薄片を３２メツシユ以下となるよ
うに粗粉砕し、金型成形により成形体を作製した。

得られた成形体を６５０℃でホットプレスした後、引き
続き７００℃で歪速度０．０１５ｅｃ−’で、据え込み
加工した。試料の高さは据え込み加工の前後で圧縮比率
が４．５になるように調整した。（据え込み前の高さを
ｈｏとし、据え込み後の高さをｈとすると、ｈｏ／ｈ　
−４，５） この据え込み加工された試料をショークラッシャーで粗
粉砕し、１００〜５００μｍの粒度範囲の磁粉を得た。

この磁粉を常温で金型中で８ＫＯｅの磁界中で成形した
。

成形体の密度は５．４ｇ　／ｃｃで磁気特性は３ｒ７．
８　ＫＧ、　　ａＨｃ　　１３，３ＫＯｅ、　　ｚＨｃ
　　９，８ＫＯｅ。

（Ｂ　Ｈ）　ｍ　１３ＧＯｅであった。

更に本成形体を真空中で６５０℃に加熱し、３トン／ｃ
ｍ２の圧力で圧密化を行った。圧密化後の異方性圧密磁
石の密度は７．４５ｇ／ｃｃであった。本圧書磁石の磁
気特性は、Ｂｒ　１０．８ＫＧ、　　ａＨｃ　　８．５
ＫＯｅ、　　ＩＨＣ９，０ＫＯａ、　　（Ｂ　Ｈ）　１
２７ＧＯｅであった。

実施例２ Ｎｄ　＋　ｓ　ｌ”ｅ　＠　ｓ　Ｑｏ　Ｉ　ｓ　Ｂｅな
る組成の合金を実施例１と同様の方法で溶湯、超急冷を
行いフレーク状薄片を作製した。得られた薄片を３２メ
ツシユ以下に粗粉砕し、金型成形により成形体を作製し
た。

得られた成形体を６５０℃でホットプレスした後、引き
続き１５０℃で歪速度０，００５ｓｅｃ−’で、据え込
み加工した。据え込み加工の際の圧縮率が４．０になる
ように調整した。据え込み加工後の試料を粗粉砕し、デ
ィスクミルで５０〜２５０μｍの粒度範囲の磁粉を得た
。この磁粉を常温で金型中で放射状の磁界中でラジアル
配向させ外径２５ｍｇ＋φ、内径１２ｍｌ１ｌφ、高さ
８ｍｍの成形体を作製した。本成形体の密度は５．６ｇ
／ＱＣであった。

成形体を真空中で６５０℃に加熱して、３トン／ａｍ２
の圧力で圧密化し、密度７．６５１；ｌ／　ＣＣの圧密
磁石を得た。得られた圧密磁石の形状は、２５ｍａ＋φ
×１２＋１１１１φ×高さ５．８５ｍｍであった。本磁
石を周方向に８極に３０に〜のパルス磁界で着磁した後
、磁石表面の表面磁束密度を測定したところ、３２００
Ｇであった。

一方、比較のためにＮｄ　＋　ｓ　ｌ”ｅ　ｓ　ｓ　Ｃ
ｏ　ｌ　ｓＢ６なる組成の超急冷薄片を真空中６００℃
で１時間の熱処理をした後、５０〜２５０μｍに粗粉砕
し、１５ｖｏ１％のエポキシ樹脂を乾式で混合し、無磁
場中で外径２５ｍｍφ×内径１２ｍ１φ×高さ５．８５
ｍ１の成形体とし、１４０℃で２時間熱硬化処理を施し
て等方性ボンド磁石とした。

３０ＫＯｆ＋の着磁磁場強度によって、８極に着磁し得
られた磁石表面の磁束密度は２１００Ｇであった。

第１図に本発明による異方性圧密磁石と比較例の等方性
ボンド磁石の８極ロ一タ磁石の表面磁束波形を示す。本
発明によると大きな磁束密度を持つラジアル異方性磁石
が得られることがわかる。

実施例３ 実施例１と同様にＮｄ　＋　ｓ　Ｆｅ　ｙ　７　Ｂｙな
る超急冷薄片を作製した。この薄片を３２メツシユ以下
に粗粉砕した後、金型中で幅３０ｍｍ、良さ１１００ａ
　。

厚さ１０ａｖの成形体を作製した。得られた成形体を７
００℃で１回の圧下率（ｔｏ−ｔ　／ｌｏ　　ｔｏ：圧
延前の厚み、【：圧延後の厚み）２５％で３回圧延を行
い、厚さ２．５ｍ１１１の板状の試料を得た。この板状
の試料を粗粉砕し、１００〜５００μｍの粒度範囲の磁
粉を得た。

この磁粉を実施例１と同様の方法で磁場中成形及び圧密
化処理を行い磁気特性を測定した結果、３ｒ　１０，５
ＫＧ、ａＨｃ　　８．４ＫＯｅ、ｘＨｃ　　９．５ＫＯ
ｅ。

（Ｂ　Ｈ）　ｌ　２６．５Ｍ　Ｇ　Ｏｓと実施例１と同
等の特性が得られた。

実施例４ 実施例１と同様の方法で、第１表に示した組成の異方性
圧密磁石を作製した。塑性加工の手段としては温間圧延
を用いた。得られた磁気特性を第１表に示す。Ｎ０１１
〜８はＮｄ添加聞の影響、Ｎｏ、９〜１５はＢ添加量の
影響を示したものである。

この結果、Ｎｄ　［１１〜１８ａｔ％、Ｂｆｆｉ４〜１
１ａｔ％でＢｒｌｏＫＧ以上の高い磁気特性が得られる
ことがわかる。

第　　１　　表 （以下、余白） 実施例５ 各種添加元素の影響を調べるために、実施例１と同様の
方法で第２表に示した組成の異方性圧密磁石を作製した
。塑性加工の手段としては温間圧延を用いた。得られた
磁気特性を第２表に示す。

第２表に列記した各添加元素は、保磁力改善に効果があ
ることがわかる。

第　　２　　表 （以下、余白） 第　２　表（続） 実施例６ Ｇｏの添加効果の影響を調べるため、実施例１と同様の
方法で第３表に示した組成の異方性圧密磁石を作製した
。得られた磁気特性を第３表に示す。

第３表より、ＣＯによる３０原子％までのＦｅの置換は
磁気特性を低下させないで、キュリー点を上昇し熱安定
性を改善する。

第３表 （以下、余白） （以下、余白） 実施例７ 実施例５の試料番号１６の組成で、実施例１と同様の方
法で磁石を作製し、保磁力ＩＨＣと残留磁束密度３ｒと
平均結晶粒径の関係を調べた。結果を第２図に示す通り
、平均結晶粒径０．０１〜１μｍの範囲でＩＨＣｌ　３
ｒが良好なことがわかる。

実施例８ 実施例２と同様の方法で、加熱温度のみを４０Ｃ〜１０
００℃の範囲で変化して、得られた８極ロ一タ磁石の磁
石表面の表面磁束密度を調べた。結果を第３図に示す通
り、加熱温度５００〜９００℃で良好な磁気特性が得ら
れることがわかる。

［発明の効果］ 以上実施例に示したように、本発明による塑性加工、粉
砕、磁場成形、温度圧密により、従来の焼結法及び超急
冷法で不可能であった高性能のリング異方性および極異
方性のＮｄ　−Ｆｅ　−Ｂ系の磁石を歩留りよく、高寸
法精度で製造することが可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る径８極異方性マグネットの看ｖｆ
１後の表面磁束波形を等方性ボンド磁石と比較し示した
図、第２図は平均結晶粒径とＩＨＣ。 ３ｒの関係を示す図、第３図は加熱温度と表面磁束密度
の関係を示す図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）平均結晶粒径が０．０１〜１μｍであり磁気異方
   性をもったＲ−ＴＭ−Ｂ系合金（ここでＲはＹを含む１
   種又は２種以上の希土類元素、ＴＭは遷移金属、Ｂ硼素
   ）であって、ラジアル異方性又は極異方性を有する磁気
   異方性磁石。
2. （２）Ｒ−ＴＭ−Ｂ系合金（ここでＲはＹを含む１種又
   は２種以上の希土類元素、ＴＭは遷移金属、Ｂ硼素）の
   溶融物を超急冷し、得られたフレーク又は粉末を高密度
   化し、温間で塑性変形して平均結晶粒径が０．０１〜１
   μｍとして磁気異方性を付与し、粉砕して得られた磁粉
   を磁場中でラジアル異方性又は極異方性に配向した成形
   体を５００〜９００℃の温度に加熱及び加圧して高密度
   化する磁気異方性磁石の製造方法。