JPH0231033B2 - - Google Patents

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JPH0231033B2
JPH0231033B2 JP59280898A JP28089884A JPH0231033B2 JP H0231033 B2 JPH0231033 B2 JP H0231033B2 JP 59280898 A JP59280898 A JP 59280898A JP 28089884 A JP28089884 A JP 28089884A JP H0231033 B2 JPH0231033 B2 JP H0231033B2
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Description

【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］ 本発明は、一般に炭素材料及びそれから得られ
る製品に係り、特に、炭素材同士を接合して製造
された大型の炭素製品、及びその製造方法に係
り、より詳しくは同質又は異質の炭素材同士を、
それらの間に可撓性黒鉛シートを介在させて接合
し、焼成して全体をカーボンとして一体化させた
大型炭素製品及びその製造方法に係る。 ［従来の技術］ 近年、炭素繊維、カーボン粒子等の炭素質材料
を基材とする炭素質成形品が、様々な産業分野で
使用されており、技術の進歩や需要の増大などに
ともなつて、生産性、物理的特性の向上など、よ
り高度の要求がますます増大している。 炭素材は、素材としての物性、例えば耐触性、
導電性、強度等に優れているが、これらの優れた
物性を更に有効に生かすべく、同質又は異質の炭
素材同士を組み合わせて接合した炭素質複合材の
開発が進められている。このような炭素質複合材
は、従来、接着剤を用いて貼り合わせた上で炭化
焼成して製造されている。ところが、このような
製造法による場合には、焼成工程中に炭素材や接
着剤の膨脹収縮率の差により炭素材同士がその接
着面で剥離したり、製品にクラツクが生じたり
し、その結果生産収率の低下を招来することが多
い。更に、構造上および機能上の観点から比較的
大型の及び／又は複雑な形状の炭素製品の需要も
近年増大しているが、このような場合には上述の
剥離、クラツク等の問題が生産工程上特に重大と
なる。 このように、炭素質複合材においては、製造時
に炭素質素材同士の剥離が生じない、製品にクラ
ツクが生じない、等と同時に、最終製品は炭素材
自身が本来有する優れた特性、例えば機械的強
度、電気的特性等を保持しなければならないとい
う厳しい要求が課せられており、その製造には非
常な困難が伴つている。 ［発明の課題］ 本発明者等は、以上のような状況に鑑み、炭素
質複合材を製造するべく炭素材同士の接合方法に
ついて研究を重ねた結果、膨脹黒鉛粒子を圧縮し
て得られる可撓性黒鉛シートを炭素材の間に介在
させると、前記黒鉛シートが各々の炭素材の膨脹
収縮差の緩衝層として作用し、望ましい特性を有
する炭素質複合材を生産性より製造できることを
見い出し、本発明を完成した。 すなわち、本発明の目的は、上記した従来技術
の欠点を呈さない、特に大型の炭素質複合材の製
造方法を提供することである。 更に本発明は、上記方法によつて得られ、優れ
た特性を有する大型の炭素質複合材を提供するこ
とを目的とする。 ［課題を解決するための手段］ 本発明の上記の目的は、膨脹黒鉛粒子を圧縮し
て得られる可撓性黒鉛シートを介して大型の炭素
材同士を接合するという本発明の本質的特徴によ
つて達成される。 本発明でいう「大型」とは、原料炭素材又は炭
素製品の最長辺の辺長が100mm以上であることを
意味するが、勿論、本発明の方法はこれより小型
の炭素材及び炭素製品にも適用し得るものであ
る。 本発明の大型炭素質複合材製品は、同質又は異
質の炭素材の間に膨脹黒鉛粒子を圧縮して作つた
可撓性黒鉛シートを介在させ、接着剤を用いて前
記炭素材及び前記黒鉛シートを接合し、焼成して
全体をカーボンとして一体化することによつて製
造される。 本発明で使用する膨脹黒鉛粒子を圧縮して作つ
て可撓性黒鉛シートは、粒径５mm以下の黒鉛粒子
を酸処理し更に加熱して得た膨脹黒鉛粒子を圧縮
して作つたものであつて、厚さが１mm以下で、嵩
密度1.0〜1.5ｇ／cm2、圧縮歪率（すなわち、圧縮
荷重１Kg／cm2に対する歪率）が0.35×10-2cm2／Kg
以下であり、曲率半径が10mmまで曲げても折れな
いという可撓性を有するものが好ましく、市販の
ものではUCC製グラフオイルが好適な例である。 本発明によつて接合される炭素材は、物性の点
で同質の材料同士でも異質の材料同士でもよい。 本発明において使用する炭素製品の原料炭素材
としては以下のものが挙げられるが、勿論これに
限定されるものではない。 800℃以上で焼成された炭素繊維の如き炭素
骨材とフエノール樹脂、フラン樹脂及びエポキ
シ樹脂から選択されたバインダーとから成形し
た炭素質材。ここで、用いる炭素繊維は、５〜
30μの繊維径、0.05〜２mm程度の繊維長を有す
るものが好ましい。繊維長が２mmを越えると、
成形に至る工程でお互いにからみ合い毛玉状に
なり、所望の嵩密度、細孔径分布及びそれらの
物性の均一さが得られない。なお、0.05mmより
短いと必要とする強度が得られない。また、こ
の炭素繊維を2000℃に焼成した場合の炭化線収
縮率は０〜3.0％の範囲である。線収縮率がこ
れより大であると、焼成時における剥離発生の
原因の一つになる恐れがある。 炭素繊維、炭素粒子、酸化ピツチ粒子から選
択された炭素骨材とバインダーとから成形し、
更に800℃以上で焼成した炭素材。バインダー
としては種々のもの、例えばフエノール樹脂、
フラン樹脂、エポキシ樹脂、石油系ピツチ又は
石炭系ピツチから選ばれる１種類又は２種類以
上を組み合せたものが使用される。 黒鉛粒子及び又は易黒鉛化性カーボン粒子で
ある骨材と易黒鉛化性バインダー、例えは石炭
系ピツチとから成形し、更に2000℃以上で焼成
された黒鉛材。 本発明においては原料炭素材として、これらの
炭素材を任意の組み合わせで使用する。例えば、
＋，＋，＋，＋，＋等であ
る。 これらの原料炭素材の2000℃で焼成したときの
焼成線収縮率は３％以下であることが重要な条件
である。 本発明において前記炭素材と前記可撓性黒鉛シ
ートとの接合に使用される接着剤としては、通常
炭素材の接着に用いられる接着剤でよいが、特
に、メタノール、エタノール、アセトン及びメチ
ルエチルケトンから選択された溶剤100重量部に、
フエノール樹脂を40〜100重量部溶解したもの、
又は、更に直径200μ以下の炭素粒子を30〜100重
量部混合して調製したものであることが好まし
い。 この接着剤層の厚みは特に限定されるものでは
ないが、一般に0.5mm以下で均一に塗布するのが
好ましい。 また、前記接着剤による炭素材と黒鉛シートの
接合は、温度100゜〜180℃、プレス圧力力0.5〜50
Kg／cm2、プレス時間５〜120分の範囲で行なうこ
とができる。 なお、一般によく知られているように、焼成は
約800℃以上の温度、たとえば約2000℃で行なわ
れる。 ［発明の作用及び効果］ 本発明によつて得られる炭素製品は炭素材本来
の優れた特性を示すと共に、後述の実施例及び比
較例からも明らかなように、炭素材同士間に介在
する可撓性黒鉛シートが熱処理時の炭素材同士の
熱膨脹又は収縮の緩衝材として作用するために、
その製造時に原料炭素材同士の接着面における剥
離発生がなく、また製品にクラツクが発生するこ
ともなく、良好な生産収率で製造し得るという効
果がある。このような本発明の効果は特に接着剤
のみによる接合の場合と比較すると明らかであ
る。また、上述のような作用効果を有するため
に、本発明の製造方法においては、大型、例えば
最長辺の辺長が約100mm以上の製品や複雑な形状
の製品も剥離、クラツク等の問題を生じることな
く製造可能である。 ［実施例］ 以下、非限定的な実施例により本発明をより詳
細に説明する。 実施例 １ 各種炭素材の板（150mm□×20mmｔ）を作製し、
グラフオイル を介在させて、接着剤にて接合し
た後、2000℃で焼成した結果を表１に示す。表１
は各組み合せの実験を10枚行ない接合性の良いも
のの枚数を示してある。接合は第１図１及び２に
示した、それぞれの接合面の接合状態を見るた
め、150mm×20mmｔ面同士及び150mm×150mmの面
同士を接合する方法で行なつた。ここで用いた炭
素材、可撓性黒鉛シート、接着材の部材及び接合
条件は次の通りである。 １ 炭素材 炭素質材 短炭素繊維（呉羽化学工業(株)製、商品名Ｍ−
204S、平均直径14μｍ、平均長さ400μｍ）とフエ
ノール樹脂（旭有機材(株)製、商品名RM−210、
レゾール型）とを70wt％：30wt％の重量比で混
合後、所定の金型に供給し、成形温度130℃、成
形圧50Kg／cm2、圧力保持時間20minの条件で成形
したもの。 炭素材 酸化ピツチ粒子（呉羽化学工業(株)製、商品名
MH−Ｐ、平均粒子径5μｍ）を850℃にて予め窒
素ガス雰囲気中で焼成したものとフエノール樹脂
（前記旭有機材(株)製、RM−210）とを65wt％：
35wt％の重量比で混合後、所定の金型に供給し、
成形温度140℃、成形圧100Kg／cm2、圧力保持時間
30minの条件で成形し、更に電気炉を用いて窒素
ガス雰囲気下50℃／minで2000℃まで昇温し、そ
の温度で60分間焼成したもの。 黒鉛材 市販黒鉛材（東洋カーボン(株)製、商品名Ａ−
280、嵩密度1.7ｇ／cm3）。 ２ 可撓性黒鉛シート 市販可撓性黒鉛シート（UCC製、グラフオイ
ル 、0.25mm厚、嵩密度1.2ｇ／cm3、圧縮歪率0.1
×10-2cm2／Kg、切断曲率半径８mm）。 ３ 接着剤 メチルエチルケトン100重量部、フエノール樹
脂（前記旭有機材(株)製、RM−210）80重量部を
常温にて溶解したもの。 ４ 接合条件 接合する炭素材のそれぞれの接合面へ前記接着
剤を塗布後、接合温度130℃、接合圧５Kg／cm2、
接合圧力保持時間30minの条件で接合した。
【表】 ラツクを生じていないものを意味する。
表１の結果から、本接合条件により同質又は異
質の炭素材間の接合は、グラフオイル を介在さ
せることによつて、何れも良好な接合状態が得ら
れることが明らかとなつた。 比較例 グラフオイル を使わず接着剤は実施例１と同
様に接合した結果を、表２に示す。使用した各炭
素材、接合条件は実施例１に示したものと同様で
ある。
【表】 グラフオイル を使用せず各炭素材を接合した
場合、バインダー樹脂成分が含まれている炭素質
材同士を接合した場合にだけ、接合状態の良いも
のが辛うじて得られたが、その他の炭素材の接合
は何れも欠陥が認められた。 実施例 ２ 各種寸法の炭素材をグラフオイル を介在さ
せ、接着剤にて接合した後、2000℃で焼成した結
果を表３に示す。 本実施例では、最大寸法面同士を接合する第１
図２の接合方法で行なつた。ここで用いた各炭素
材、可撓性黒鉛シート、接着剤及び接合条件並び
に繰返し実験枚数は、実施例１と同様である。
【表】 表３の結果は、炭素材の接合面寸法が大きくな
るほど、接合状態の悪いものが出てくることを示
している。しかしながら、従来のグラフオイルを
介在させない接合方法では、前記比較例の殆んど
良好な接合状態が得られなかつた接合積層炭素製
品について、グラフオイル（可撓性黒鉛シート）
を介在させることによつて700mm□にも及ぶ大型
の炭素材の接合が70％以上の合格率で可能となつ
た。
【図面の簡単な説明】
第１図１および２は、実施例および比較例で行
なつた炭素材の接合方法を示す模式的説明図であ
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 同質又は異質の炭素質材料とその間の膨脹黒
    鉛粒子を圧縮して製造された可撓性黒鉛シートと
    から成り、前記炭素質材料及び黒鉛シート間が接
    着剤によつて接合され、焼成されて全体がカーボ
    ンとして一体化している大型の炭素製品。 ２ 同質又は異質の炭素材の間に、膨脹黒鉛粒子
    を圧縮して製造された可撓性黒鉛シートを介在さ
    せ、前記炭素材及び黒鉛シート間を接着剤を用い
    て接合し、更に焼成することからなる、全体がカ
    ーボンとして一体化している大型の炭素製品の製
    造方法。 ３ 前記炭素材が、2000℃で焼成したときの焼成
    線収縮率が３％以下であり、その最長辺の辺長が
    100mm以上であることを特徴とする特許請求の範
    囲第２項に記載の方法。 ４ 前記炭素材が、 炭素骨材とバインダーとから成り、成形され
    た炭素質材、 炭素骨材とバインダーとから成り、成形され
    て、更に800℃以上で焼成された炭素材、 黒鉛粒子及び／又は易黒鉛化性カーボン粒子
    とバインダーとから成り、成形されて、更に
    2000℃以上で焼成された黒鉛材 より選択されたものであることを特徴とする特許
    請求の範囲第２項又は第３項に記載の方法。 ５ 前記炭素骨材が、炭素繊維、炭素粒子、酸化
    ピツチ粒子より１種類又は２種類以上の組み合せ
    で選択されることを特徴とする特許請求の範囲第
    ４項に記載の方法。 ６ 前記バインダーが、フエノール樹脂、フラン
    樹脂、エポキシ樹脂、石油系ピツチ、石炭系ピツ
    チより１種類又は２種類以上の組み合せで選択さ
    れることを特徴とする特許請求の範囲第４項又は
    第５項に記載の方法。 ７ 前記可撓性黒鉛シートが、粒径５mm以下の黒
    鉛粒子を酸処理し、更に加熱して得た膨脹黒鉛粒
    子を圧縮して製造されたものであつて、厚さが１
    mm以下で、嵩密度が1.0〜1.5ｇ／cm3、圧縮歪率が
    0.35×10-2cm2／Kg以下であり、曲率半径が10mmま
    で曲げても折れないような可撓性を有することを
    特徴とする特許請求の範囲第２項〜第６項のいず
    れかに記載の方法。 ８ 前記接着剤が、メタノール、エタノール、ア
    セトン及びメチルエチルケトンから選択された溶
    剤100重量部に、フエノール樹脂を40〜100重量部
    溶解したもの、又は更に直径200μ以下の炭素粒
    子を30〜100重量部混合して調製されたものであ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第２項〜第７
    項のいずれかに記載の方法。 ９ 前記炭素材の接合条件が、温度100〜180℃、
    プレス圧0.5〜50Kg／cm2、プレス時間５〜120分の
    範囲であることを特徴とする特許請求の範囲第２
    項〜第８項のいずれかに記載の方法。
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