CN117801686A - 一种陶瓷材料有机高温粘结剂及提高粘结剂性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种陶瓷材料有机高温粘结剂及提高粘结剂性能的方法，属于陶瓷粘粘剂技术领域。针对目前的粘结剂低陶瓷率和粘结层低致密化所致的粘结强度低的问题，本发明通过以SiHfBCN陶瓷前驱体为基体、以TiB2为填料，并将两者按照质量比8：0.7~9的比例混合均匀，得到粘结剂，再分别对待粘结SiC陶瓷基体和粘结剂做预处理后，将粘结剂涂覆在待粘结SiC陶瓷基体的粘接表面，并将两两相对的粘接表面相互搭接，加压后固化处理，再于箱式炉内进行热处理。本发明的陶瓷材料有机高温粘结剂能够有效提高陶瓷产率，改善粘结层的致密性，热处理后在空气中室温粘结强度最高提升约262%，且粘结剂的高温韧性得到有效提升。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷粘粘剂技术领域，特别涉及一种陶瓷材料有机高温粘结剂及提高粘结剂性能的方法。
背景技术
陶瓷材料是指用天然或合成化合物经过成形和高温烧结制成的一类无机非金属材料，具有高熔点、高温机械强度、抗热震性能、高耐磨性、耐氧化等优点，以陶瓷材料制作的粘结剂在零部件制造、装配、密封和维护等工程应用方面发挥着不可替代的作用，尤其是在航空航天、航海、核工业等面临极端高温条件的领域。
聚合物转化陶瓷法（PDC）以有机聚合物为原料，利用其在室温下为液态的特性加工成不同的形状，通过高温裂解制备无机陶瓷材料。相较于传统的机械连接和焊接，聚合物粘接既可克服热膨胀系数不匹配、局部产生应力集中等缺点，还具有对材料破坏小、操作简单、连接牢固、可以现场维护等优点，因此，利用聚合物转化法制备陶瓷材料有机高温粘结剂已有广泛应用。
但当以聚硅硼氮烷（PSNB）等硅烷先驱体为基体时，如专利号为CN105273683B、名称为有机高温粘结剂及提高陶瓷材料有机高温粘结性能的方法的中国发明专利，即是以聚硅硼氮烷（PSNB）和/或聚硼硅氮烷（PBSZ）作为粘结剂，以环氧树脂或聚硅氧烷（PSO）作为含氧分子添加剂，把PSNB、环氧树脂或PSO；或PSNB、PBSZ和环氧树脂或PSO混合均匀，涂到陶瓷表面，抽过真空后，把两块陶瓷搭接在一起。在该现有技术中，由于先驱体和产物的密度不同，在高温裂解过程中会发生体积收缩，聚合物分子断键重排的过程中会产生游离碳并释放小分子气体副产物，形成大量的裂纹和孔洞，这些裂纹和孔洞形成的缺陷会导致粘结剂的耐高温性能和力学性能变差，难以获得致密的粘结层，进而使接头强度下降。
为了改善粘结层的致密度，提高粘结剂的陶瓷产率，选取适合的添加剂对粘结剂进行改性处理。另外，为了获得空气环境中高温下的高强度，有必要使用更耐高温、更抗氧化的超高温陶瓷作为粘结剂主体。经研究发现，含Hf陶瓷（HfC，HfN，HfB2等）具有极高的熔点（≥3000 ℃）、优异的导热性和抗氧化性等突出特性，是超高温陶瓷中最有前途的类别，其中，SiHf(B)CN纳米复相陶瓷能够快速形成连续致密的氧化层，有望制备高温性能优异的粘结剂。同时，目前许多用于高温的有机粘结剂通常仅能在惰性气氛中使用，无法满足实际工程的应用需求。因此，陶瓷材料有机高温粘结剂在空气环境中低粘结强度的问题仍待解决。
发明内容
针对上述已有技术中存在的缺陷，本发明旨在提供一种陶瓷材料有机高温粘结剂及提高粘结剂性能的方法，利用SiHfBCN陶瓷前驱体作为基体、TiB2作为活性填料，制备出陶瓷材料的改性胶粘结剂，有效改善了传统粘结剂低陶瓷率和粘结层低致密化所致的粘结强度低的缺陷。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
本发明公开的一方面的技术方案为：一种陶瓷材料有机高温粘结剂，该粘结剂以SiHfBCN陶瓷前驱体为基体，以TiB2为填料，将SiHfBCN陶瓷前驱体和TiB2按比例混合制成。
为了实现上述目的，进一步地，SiHfBCN陶瓷前驱体和TiB2的质量比为8:0.7~9。
作为上述方案的进一步优选方案：SiHfBCN陶瓷前驱体和TiB2的质量比为8:3。
本发明公开的又一方面的技术方案为：一种提高陶瓷材料有机高温粘结剂性能的方法，包括以下步骤：
S1：对多个待粘结SiC陶瓷基体进行预处理；
S2：调配粘结剂，并将粘结剂在空气中水浴或油浴条件下，进行预处理；
S3：选取两个步骤S1预处理后的待粘结SiC陶瓷基体，将步骤S2预处理后的粘结剂均匀涂覆于两个待粘结SiC陶瓷基体的粘结表面，并将粘结表面交错式相互搭接，向相互搭接的粘接部位施加压力；
S4：重复步骤S3，将多个待粘结SiC陶瓷基体依次交错式相互搭接，将搭接后的陶瓷基体置于烘箱中于170℃固化2~3h；
S5：将粘结剂固化后的SiC陶瓷基体放置在箱式炉中，先升温热处理，再降温后随炉冷却。
上述方案的进一步优化方案为：在步骤S2中，将调配的粘结剂经超声处理后，利用磁力搅拌使其充分混合均匀，磁力搅拌的转速为600~1000 r/min，搅拌时间为3~5h。
上述方案的进一步优化方案为：在步骤S2中，水浴或油浴的温度为60~80℃，预处理时间为1~3h。
上述方案的进一步优化方案为：在步骤S3中，相互搭接的粘结面积为20×10mm2，施加压力为3~10KPa。
上述方案的进一步优化方案为：在步骤S5中，升温速率为1~5℃/min，于600~1200℃温度下热处理1~3h，降温速率为1~5℃/min，温度将至300~600℃后随炉冷却。
本发明公开的另一方面的技术方案为：一种陶瓷材料有机高温粘结剂在热保护或密封系统的安装方面的应用。
本发明通过采用上述技术方案，具有的有益效果如下：
1、本发明的粘结剂一改常规的聚硅硼氮烷（PSNB）、聚硼硅氮烷（PBSZ）等硅烷前驱体座位基体，利用Hf陶瓷所特有的极高熔点（≥3000℃）、导热性和抗氧化性等突出特征，通过以SiHfBCN陶瓷前驱体为基体，使SiHfBCN纳米复相陶瓷利用其中的SiC、Si3N4、HfC、HfB2等纳米颗粒的纳米尺度均匀性和氧化促进作用，快速形成连续致密的氧化层，且SiHfBCN陶瓷前驱体与TiB2活性填料按质量比8:3相结合，能够制得在空气环境中粘结性能优异的耐高温粘结剂，制备工艺简单易行，更利于满足实际工程应用需求。
2、本发明提出的以SiHfBCN陶瓷前驱体为基体、以TiB2为填料制备的有机高温粘结剂，经在空气中预处理后，高温下的陶瓷产量提高至91.2%，相较于未改性且未预处理的SiHfBCN陶瓷前驱体制备的粘结剂，高温下陶瓷产率提升了11%，粘结层致密度得到改善，使试样的内聚强度和界面强度得到改善，因此，热处理后的粘结剂在空气中室温粘结强度最高提升了约262%，粘结剂的高温韧性得到有效改善。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明的一种陶瓷材料有机高温粘结剂的粘接方式的示意图；
图2为本发明的KSL 1600X高温箱式炉的示意图；
图3为本发明的实施例1制备的陶瓷材料有机高温粘结剂在空气中的粘结接头的断口形貌；其中：（a）为在空气中室温下的断口形貌，（b）为在高温下（1000℃）的断口形貌；
图4为本发明的实施例2制备的陶瓷材料有机高温粘结剂在空气中的粘结接头的断口形貌；其中：（a）为在空气中室温下的断口形貌，（b）为在高温下（1000℃）的断口形貌；
图5为本发明的实施例3制备的陶瓷材料有机高温粘结剂在空气中的粘结接头的断口形貌；其中：（a）为在空气中室温下的断口形貌，（b）为在高温下（1000℃）的断口形貌；
图6为本发明的对比例2制备的陶瓷材料有机高温粘结剂在空气中的粘结接头的断口形貌；其中：（a）为在空气中室温下的断口形貌，（b）为在高温下（1000℃）的断口形貌；
图7为本发明的实施例2制备的陶瓷材料有机高温粘结剂粘接试样在空气中的高温（1000℃）粘接强度载荷-位移曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施方式中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参考图1-7，本发明提供一种陶瓷材料有机高温粘结剂及提高粘结剂性能的方法。
本发明提供的陶瓷材料有机高温粘结剂，以SiHfBCN陶瓷前驱体为基体，以TiB2为填料，将SiHfBCN陶瓷前驱体和TiB2按质量比8:0.7~9比例混合制成。
优选地：SiHfBCN陶瓷前驱体和TiB2的质量比为8:3。
本发明提供的提高陶瓷材料有机高温粘结剂性能的方法，包括以下步骤：
S1：超声清洗多个待粘结SiC陶瓷基体，并干燥；
S2：调配粘结剂，并将粘结剂在空气中60~80℃水浴或油浴条件下，预处理1~3h；
S3：选取步骤S1中干燥后的其中两个待粘结SiC陶瓷基体，将步骤S2预处理后的粘结剂均匀涂覆于两个待粘结SiC陶瓷基体的粘结表面，并将粘结表面交错式相互搭接（如图1所示），粘接面积约为20×10mm2，并在粘接部位施加压力3~10KPa；
S4：重复步骤S3，将多个待粘结SiC陶瓷基体依次交错式相互搭接并施加压力后，放置在烘箱中于170℃固化2~3h；
S5：将粘结剂固化后的SiC陶瓷基体放置在箱式炉中（如图2所示），先升温热处理再降温，其中，升温速率为1~5℃/min，在空气中于600~1200℃温度下热处理1~3h，降温速率为1~5℃/min，温度将至300~600℃后随炉冷却。
实施例1
1）超声清洗多个待粘结SiC陶瓷基体，并干燥；
2）将SiHfBCN陶瓷前驱体和TiB2按比例混合，两者质量比为8：0.7 ，并利用磁力搅拌器将两种原料搅拌使其混合均匀，将配置好的粘结剂在80℃水浴条件下，预处理1h；
3）将2）中所得的粘结剂均匀涂覆于1）中其中两个待粘结SiC陶瓷基体的相对表面，然后将相对的粘结表面交错式相互搭接，并在粘结部位施加压力9KPa；
4）重复3），将多个待粘结SiC陶瓷基体依次交错式相互搭接并施加压力后，放置在烘箱中于170℃固化3h；
5）将粘结剂固化后的SiC陶瓷基体放置在箱式炉中，升温速率1~5℃/min，在1000℃温度下热处理2h，降温速率为1~5℃/min，温度将至500℃后随炉冷却。
在本实施例中，热处理后的粘结剂在空气中室温下粘结强度约为3.9MPa，高温粘结强度（1000℃）为3.8MPa。
对比例1：
本对比例的粘结剂所采用的原料仅含有SiHfBCN陶瓷前驱体，采用以下步骤制备而成：
1）超声清洗待粘结SiC陶瓷基体并干燥；
2）将SiHfBCN陶瓷前驱体作为粘结剂，在空气中80℃水浴条件下，预处理1h；
3）将粘结剂均匀涂覆于两个待粘结SiC陶瓷基体的粘结表面，再将粘结表面相互搭接，并在粘结部位施加6KPa压力，置于烘箱中在170℃固化2h；
4）将粘结剂固化后的SiC陶瓷基体置于箱式炉中，升温速率1~5℃/min，在空气中于1000℃下热处理2h，再以1~5℃/min降温至500℃后随炉冷却。
在本对比例中，粘结剂在空气中的高温陶瓷产率为87%，热处理后的粘结剂在空气中室温粘结强度为3.4MPa，高温（1000℃）粘结强度为5.5MPa，断裂方式为脆断。
将本发明的实施例1制备的陶瓷材料有机高温粘结剂相较于对比例1，在空气中的室温粘结强度提高了约15%，高温（1000℃）粘结强度有所下降，证明粘结剂室温强度得到提升。
实施例2
1）超声清洗多个待粘结SiC陶瓷基体，并干燥；
2）将SiHfBCN陶瓷前驱体和TiB2按比例混合，两者质量比为8：3，并利用磁力搅拌器将两种原料搅拌使其混合均匀，将配置好的粘结剂在80℃水浴条件下，预处理2h；
3）将2）中所得的粘结剂均匀涂覆于1）中其中两个待粘结SiC陶瓷基体的相对表面，然后将相对的粘结表面交错式相互搭接，并在粘结部位施加压力9KPa；
4）重复3），将多个待粘结SiC陶瓷基体依次交错式相互搭接并施加压力后，放置在烘箱中于170℃固化3h；
5）将粘结剂固化后的SiC陶瓷基体放置在箱式炉中，升温速率1~5℃/min，在1000℃温度下热处理2h，降温速率为1~5℃/min，温度将至500℃后随炉冷却。
在本实施例中，粘结剂在空气中的高温陶瓷产率为91.2%，热处理后的粘结剂在空气中室温下粘结强度为11.6MPa，高温粘结强度（1000℃）为0.74MPa。
对比例2：
本对比例的粘结剂所采用的原料仅含有SiHfBCN陶瓷前驱体，采用以下步骤制备而成：
1）超声清洗待粘结SiC陶瓷基体并干燥；
2）将SiHfBCN陶瓷前驱体作为粘结剂；
3）将粘结剂均匀涂覆于两个待粘结SiC陶瓷基体的粘结表面，再将粘结表面相互搭接，并在粘结部位施加6KPa压力，置于烘箱中在170℃固化2h；
4）将粘结剂固化后的SiC陶瓷基体置于箱式炉中，升温速率1~5℃/min，在空气中于1000℃下热处理2h，再以1~5℃/min降温至500℃后随炉冷却。
在本对比例中，粘结剂在空气中的高温陶瓷产率为82.2%，热处理后的粘结剂在空气中室温粘结强度为3.2MPa，高温（1000℃）粘结强度为3.6MPa，断裂方式为脆断。
将本发明的实施例2制备的陶瓷材料有机高温粘结剂相较于对比例2，高温下的陶瓷产率提升了约9%，粘结层致密度得到改善（参照图4和图6）；在空气中的室温粘结强度提高了约262%，高温（1000℃）粘结强度有所下降，但粘结剂的韧性有所改善，粘接试样发生滑移而非脆断（参照图7），证明粘结剂室温强度和高温韧性得到提升。
实施例3
1）超声清洗多个待粘结SiC陶瓷基体，并干燥；
2）将SiHfBCN陶瓷前驱体和TiB2按比例混合，两者质量比为8：9，并利用磁力搅拌器将两种原料搅拌使其混合均匀，将配置好的粘结剂在80℃水浴条件下，预处理1h；
3）将2）中所得的粘结剂均匀涂覆于1）中其中两个待粘结SiC陶瓷基体的相对表面，然后将相对的粘结表面交错式相互搭接，并在粘结部位施加压力9KPa；
4）重复3），将多个待粘结SiC陶瓷基体依次交错式相互搭接并施加压力后，放置在烘箱中于170℃固化3h；
5）将粘结剂固化后的SiC陶瓷基体放置在箱式炉中，升温速率1~5℃/min，在1000℃温度下热处理2h，降温速率为1~5℃/min，温度将至500℃后随炉冷却。
在本实施例中，热处理后的粘结剂在空气中室温下粘结强度为7.7MPa，高温粘结强度（1000℃）为1.1MPa。
实施例4
1）超声清洗多个待粘结SiC陶瓷基体，并干燥；
2）将SiHfBCN陶瓷前驱体和TiB2按比例混合，两者质量比为8：3，并利用磁力搅拌器将两种原料搅拌使其混合均匀，将配置好的粘结剂在80℃水浴条件下，预处理2h；
3）将2）中所得的粘结剂均匀涂覆于1）中其中两个待粘结SiC陶瓷基体的相对表面，然后将相对的粘结表面交错式相互搭接，并在粘结部位施加压力9KPa；
4）重复3），将多个待粘结SiC陶瓷基体依次交错式相互搭接并施加压力后，放置在烘箱中于170℃固化3h；
5）将粘结剂固化后的SiC陶瓷基体放置在箱式炉中，升温速率1~5℃/min，在600℃温度下热处理2h，降温速率为1~5℃/min，温度将至400℃后随炉冷却。
在本实施例中，热处理后的粘结剂在空气中室温下粘结强度为8.9MPa。
实施例5
1）超声清洗多个待粘结SiC陶瓷基体，并干燥；
2）将SiHfBCN陶瓷前驱体和TiB2按比例混合，两者质量比为8：3，并利用磁力搅拌器将两种原料搅拌使其混合均匀，将配置好的粘结剂在80℃水浴条件下，预处理2h；
3）将2）中所得的粘结剂均匀涂覆于1）中其中两个待粘结SiC陶瓷基体的相对表面，然后将相对的粘结表面交错式相互搭接，并在粘结部位施加压力9KPa；
4）重复3），将多个待粘结SiC陶瓷基体依次交错式相互搭接并施加压力后，放置在烘箱中于170℃固化3h；
5）将粘结剂固化后的SiC陶瓷基体放置在箱式炉中，升温速率1~5℃/min，在1200℃温度下热处理2h，降温速率为1~5℃/min，温度将至400℃后随炉冷却。
在本实施例中，热处理后的粘结剂在空气中室温下粘结强度为1.9MPa。
以上仅为本发明申请的优选实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，对于本领域的普通技术人员来说，本发明的技术方案及构思可以有多种同等替换和变化，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种陶瓷材料有机高温粘结剂，其特征在于，该粘结剂以SiHfBCN陶瓷前驱体为基体，以TiB2为填料，将SiHfBCN陶瓷前驱体和TiB2按比例混合制成。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料有机高温粘结剂，其特征在于，SiHfBCN陶瓷前驱体和TiB2的质量比为8:0.7~9。
3.根据权利要求2所述的一种陶瓷材料有机高温粘结剂，其特征在于，SiHfBCN陶瓷前驱体和TiB2的质量比为8:3。
4.一种提高权利要求1-3任一项所述的陶瓷材料有机高温粘结剂性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对多个待粘结SiC陶瓷基体进行预处理；
S2：调配粘结剂，并将粘结剂在空气中水浴或油浴条件下，进行预处理；
S3：选取两个步骤S1预处理后的待粘结SiC陶瓷基体，将步骤S2预处理后的粘结剂均匀涂覆于两个待粘结SiC陶瓷基体的粘结表面，并将粘结表面交错式相互搭接，向相互搭接的粘接部位施加压力；
S4：重复步骤S3，将多个待粘结SiC陶瓷基体依次交错式相互搭接，将搭接后的陶瓷基体置于烘箱中于170℃固化2~3h；
S5：将粘结剂固化后的SiC陶瓷基体放置在箱式炉中，先升温热处理，再降温后随炉冷却。
5.根据权利要求4所述的一种提高陶瓷材料有机高温粘结剂性能的方法，其特征在于，在步骤S2中，将调配的粘结剂经超声处理后，利用磁力搅拌使其充分混合均匀。
6.根据权利要求5所述的一种提高陶瓷基高韧性高温粘结剂性能的方法，其特征在于，磁力搅拌的转速为600~1000 r/min，搅拌时间为3~5h。
7.根据权利要求4所述的一种提高陶瓷材料有机高温粘结剂性能的方法，其特征在于，在步骤S2中，水浴或油浴的温度为60~80℃，预处理时间为1~3h。
8.根据权利要求4所述的一种提高陶瓷材料有机高温粘结剂性能的方法，其特征在于，在步骤S3中，相互搭接的粘结面积为20×10mm2，施加压力为3~10KPa。
9.根据权利要求4所述的一种提高陶瓷材料有机高温粘结剂性能的方法，其特征在于，在步骤S5中，升温速率为1~5℃/min，于600~1200℃温度下热处理1~3h，降温速率为1~5℃/min，温度将至300~600℃后随炉冷却。
10.一种如权利要求1-3中任一项所述的陶瓷材料有机高温粘结剂在热保护或密封系统的安装方面的应用。
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