JPH02309B2 - - Google Patents
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- JPH02309B2 JPH02309B2 JP59280317A JP28031784A JPH02309B2 JP H02309 B2 JPH02309 B2 JP H02309B2 JP 59280317 A JP59280317 A JP 59280317A JP 28031784 A JP28031784 A JP 28031784A JP H02309 B2 JPH02309 B2 JP H02309B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は焼成温度が1100℃以下で焼成される高
誘電率系誘電体磁器組成物に関し、特に誘電率の
温度変化率がＹ級Ｆ特性を満たすものに関する。 従来の技術 近年セラミツクコンデンサは素子の小型化、大
容量化への要求から積層型セラミツクコンデンサ
が急速に普及しつつある。積層型セラミツクコン
デンサは内部電極とセラミツクを一体焼成する工
程によつて通常製造される。従来より高誘電率系
のセラミツクコンデンサ材料にはチタン酸バリウ
ム系の材料が用いられてきたが、焼成温度が1300
℃程度と高いため、内部電極材料としてはPt、
およびPbなどの高価な金属を用いる必要があつ
た。 これに対し1100℃以下で焼成でき内部電極とし
て前者より安価なAg系材料を用いることができ
る鉛複合ペロブスカイト系材料が開発されてい
る。 これらのうち本発明同様にPbTiO3とPb（Mg1/3
Nb2/3）O3を含むものとしては特開昭55−51758、
55−60069などが知られており、さらにPb（Fe2/3
W1/3）O3、Pb（Mg1/2W1/2）O3を含むものとし
て、特開昭57−168405、55−111011などが知られ
ている。 またPbTiO3−Pb（Ni1/3Nb2/3）O3−Pb（Mg1/2
W1/2）O3系として特開昭58−161972が知られて
おり、これは本発明のPbTiO3−Pb（Mg1/3Nb2/3）
O3−Pb（Ni1/2W1/2）O3系と一部重複する組成範
囲を有しており、本発明では重複部分を請求の範
囲から除いた。 発明が解決しようとする問題点 PbTiO3−Pb（Mg1/3Nb2/3）O3系固溶体は高い
誘電率が得られるが、積層コンデンサ素子として
高信頼性を得るためのチ密な焼結体を得るために
は1100℃以上の焼成温度が必要であるという問題
点を有していた。 本発明でかかる問題点に鑑み、PbTiO3−Pb
（Mg1/3Nb2/3）O3系のもつ高い誘電率をそこなわ
ず、焼成温度を低下することを目的としている。 問題点を解決するための手段 上記問題点を解決する本発明の技術的手段とし
て、各種組成物を第三成分として検討した結果、
Pb（Ni1/2W1/2）O3を加えた組成物において上記
問題点を解決した。 作 用 すなわち、本発明の特許請求の範囲の組成物に
おいては、Pb（Ni1/2W1/2）O3をPbTiO3−Pb
（Mg1/3Nb2/3）O3系に加えることにより、1100℃
以下の焼成温度で積層コンデンサ素子として高信
頼性を得られるチ密な焼結体が得られ内部電極と
してAg系の材料を用いることが可能となり、か
つ誘電率が8000以上で誘電率の温度変化率がJIS
Ｙ級Ｆ特性の規格を満たすものが得られる。 実施例 出発原料には化学的に高純度なPbO、MgO、
Nb2O5、TiO2NiO、WO3を用いた。これらを純
度補正をおこなつたうえで所定量を秤量し、メノ
ウ製玉石を用い純水を溶媒としボールミルで17時
間湿式混合した。これを吸いんろ過して水分の大
半を分離した後乾燥し、その後ライカイ機で充分
解砕した後粉体量の5wt％の水分を加え、直径60
mm高さ約50mmの円柱状に成形圧力500Kg/cm2で成形
した。これをアルミナルツボ中に入れ同質のフタ
をし、750℃〜880℃で２時間仮焼した。次に仮焼
物をアルミナ乳鉢で粗砕し、さらにメノウ製玉石
を用い純水を溶媒としてボールミルで17時間粉砕
し、これを吸いんろ過し水分の大半を分離した後
乾燥した。以上の仮焼粉砕乾燥を数回くりかえし
た後この粉末にポリビニルアルコール6wt％水溶
液を粉体量の6wt％加え、32メツシユふるいを通
して造粒し、成形成圧1000Kg/cm2で直径13mm高さ
約５mmの円柱状に成形した。成形物は空気中で
700℃まで昇温し、１時間保持しポリビニルアル
コール分をバーンアウトし、冷却後これをマグネ
シア磁器容器に移し、同質のふたをし、空気中で
所定温度まで400℃／hrで昇温し２時間保持後400
℃／hrで降温した。 焼成物は厚さ１mmの円柱状に切断し、両面に
Cr−Auを蒸着し、誘電率、tanδを1KHz １V/
mmの電界下で測定した。 焼成物の密度はアルキメデス法により測定し、
密度が最大となる焼成温度を最適焼成温度とし
た。 焼成物の相対密度はＸ線法により求めた密度に
対する焼成物の密度の比で求めた。本発明の特許
請求の範囲の組成物では、最適焼成温度で焼成し
た焼成物の粉末Ｘ線回折法からはペロブスカイト
相一相のみが確認された。そこで次式(1)に示す方
法で密度を求めた。 ｄ＝ i／NΣMiai／Ｖ …(1) (1)式でｄは密度、Ｎはアボガドロ数、Miはｉ
番目の原子の原子量、aiはｉ番目の原子の配合組
成より求めた１ユニツトセル中の存在量、ＶはＸ
線回折法により求めたペロブスカイト構造１ユニ
ツトセルの体積を示す、 〓i は構成元素すべてにつ
いて合計することを示す。 表１に本発明の組成範囲および周辺組成の成
分、最適焼成温度、誘電率、tanδ、誘電率の温度
変化率、Ｘ線法により求めた密度に対する組成物
の相対密度を示す。 図は表１に示した各試料をPbTiO3−Pb（Mg1/3
Nb2/3）O3−Pb（Ni1/2W1/2O3を端成分とする三角
組成図中に示したものである。
誘電率系誘電体磁器組成物に関し、特に誘電率の
温度変化率がＹ級Ｆ特性を満たすものに関する。 従来の技術 近年セラミツクコンデンサは素子の小型化、大
容量化への要求から積層型セラミツクコンデンサ
が急速に普及しつつある。積層型セラミツクコン
デンサは内部電極とセラミツクを一体焼成する工
程によつて通常製造される。従来より高誘電率系
のセラミツクコンデンサ材料にはチタン酸バリウ
ム系の材料が用いられてきたが、焼成温度が1300
℃程度と高いため、内部電極材料としてはPt、
およびPbなどの高価な金属を用いる必要があつ
た。 これに対し1100℃以下で焼成でき内部電極とし
て前者より安価なAg系材料を用いることができ
る鉛複合ペロブスカイト系材料が開発されてい
る。 これらのうち本発明同様にPbTiO3とPb（Mg1/3
Nb2/3）O3を含むものとしては特開昭55−51758、
55−60069などが知られており、さらにPb（Fe2/3
W1/3）O3、Pb（Mg1/2W1/2）O3を含むものとし
て、特開昭57−168405、55−111011などが知られ
ている。 またPbTiO3−Pb（Ni1/3Nb2/3）O3−Pb（Mg1/2
W1/2）O3系として特開昭58−161972が知られて
おり、これは本発明のPbTiO3−Pb（Mg1/3Nb2/3）
O3−Pb（Ni1/2W1/2）O3系と一部重複する組成範
囲を有しており、本発明では重複部分を請求の範
囲から除いた。 発明が解決しようとする問題点 PbTiO3−Pb（Mg1/3Nb2/3）O3系固溶体は高い
誘電率が得られるが、積層コンデンサ素子として
高信頼性を得るためのチ密な焼結体を得るために
は1100℃以上の焼成温度が必要であるという問題
点を有していた。 本発明でかかる問題点に鑑み、PbTiO3−Pb
（Mg1/3Nb2/3）O3系のもつ高い誘電率をそこなわ
ず、焼成温度を低下することを目的としている。 問題点を解決するための手段 上記問題点を解決する本発明の技術的手段とし
て、各種組成物を第三成分として検討した結果、
Pb（Ni1/2W1/2）O3を加えた組成物において上記
問題点を解決した。 作 用 すなわち、本発明の特許請求の範囲の組成物に
おいては、Pb（Ni1/2W1/2）O3をPbTiO3−Pb
（Mg1/3Nb2/3）O3系に加えることにより、1100℃
以下の焼成温度で積層コンデンサ素子として高信
頼性を得られるチ密な焼結体が得られ内部電極と
してAg系の材料を用いることが可能となり、か
つ誘電率が8000以上で誘電率の温度変化率がJIS
Ｙ級Ｆ特性の規格を満たすものが得られる。 実施例 出発原料には化学的に高純度なPbO、MgO、
Nb2O5、TiO2NiO、WO3を用いた。これらを純
度補正をおこなつたうえで所定量を秤量し、メノ
ウ製玉石を用い純水を溶媒としボールミルで17時
間湿式混合した。これを吸いんろ過して水分の大
半を分離した後乾燥し、その後ライカイ機で充分
解砕した後粉体量の5wt％の水分を加え、直径60
mm高さ約50mmの円柱状に成形圧力500Kg/cm2で成形
した。これをアルミナルツボ中に入れ同質のフタ
をし、750℃〜880℃で２時間仮焼した。次に仮焼
物をアルミナ乳鉢で粗砕し、さらにメノウ製玉石
を用い純水を溶媒としてボールミルで17時間粉砕
し、これを吸いんろ過し水分の大半を分離した後
乾燥した。以上の仮焼粉砕乾燥を数回くりかえし
た後この粉末にポリビニルアルコール6wt％水溶
液を粉体量の6wt％加え、32メツシユふるいを通
して造粒し、成形成圧1000Kg/cm2で直径13mm高さ
約５mmの円柱状に成形した。成形物は空気中で
700℃まで昇温し、１時間保持しポリビニルアル
コール分をバーンアウトし、冷却後これをマグネ
シア磁器容器に移し、同質のふたをし、空気中で
所定温度まで400℃／hrで昇温し２時間保持後400
℃／hrで降温した。 焼成物は厚さ１mmの円柱状に切断し、両面に
Cr−Auを蒸着し、誘電率、tanδを1KHz １V/
mmの電界下で測定した。 焼成物の密度はアルキメデス法により測定し、
密度が最大となる焼成温度を最適焼成温度とし
た。 焼成物の相対密度はＸ線法により求めた密度に
対する焼成物の密度の比で求めた。本発明の特許
請求の範囲の組成物では、最適焼成温度で焼成し
た焼成物の粉末Ｘ線回折法からはペロブスカイト
相一相のみが確認された。そこで次式(1)に示す方
法で密度を求めた。 ｄ＝ i／NΣMiai／Ｖ …(1) (1)式でｄは密度、Ｎはアボガドロ数、Miはｉ
番目の原子の原子量、aiはｉ番目の原子の配合組
成より求めた１ユニツトセル中の存在量、ＶはＸ
線回折法により求めたペロブスカイト構造１ユニ
ツトセルの体積を示す、 〓i は構成元素すべてにつ
いて合計することを示す。 表１に本発明の組成範囲および周辺組成の成
分、最適焼成温度、誘電率、tanδ、誘電率の温度
変化率、Ｘ線法により求めた密度に対する組成物
の相対密度を示す。 図は表１に示した各試料をPbTiO3−Pb（Mg1/3
Nb2/3）O3−Pb（Ni1/2W1/2O3を端成分とする三角
組成図中に示したものである。
【表】
※印は本発明の請求範囲外の比較例
特許請求の範囲を限定した理由は、限定範囲外
の組成物では、表１にNo.に※をつけた試料を例と
して挙げたが最適焼成温度が1100℃を越える、誘
電率が8000以下となる、誘電率の温度変化率が
JIS Ｙ級Ｆ特性を満たさないの３点のいずれか又
はそれらの重複した難点を有しており、特許請求
の範囲より除いた。特許請求の範囲内の組成物で
は前記３点の問題がいずれも克服されている。 発明の効果 以上述べたように本発明の特許請求の範囲の組
成物は1100℃以下の温度で積層コンデンサ素子と
して高信頼性を得るためのチ密な焼結体が得ら
れ、内部電極としてAg系の材料を用いることが
可能になり、かつ誘電率が8000以上で誘電率の温
度変化率がJIS Ｙ級Ｆ特性の規格を満たす優れた
高誘電率系誘電体磁器組成物である。
特許請求の範囲を限定した理由は、限定範囲外
の組成物では、表１にNo.に※をつけた試料を例と
して挙げたが最適焼成温度が1100℃を越える、誘
電率が8000以下となる、誘電率の温度変化率が
JIS Ｙ級Ｆ特性を満たさないの３点のいずれか又
はそれらの重複した難点を有しており、特許請求
の範囲より除いた。特許請求の範囲内の組成物で
は前記３点の問題がいずれも克服されている。 発明の効果 以上述べたように本発明の特許請求の範囲の組
成物は1100℃以下の温度で積層コンデンサ素子と
して高信頼性を得るためのチ密な焼結体が得ら
れ、内部電極としてAg系の材料を用いることが
可能になり、かつ誘電率が8000以上で誘電率の温
度変化率がJIS Ｙ級Ｆ特性の規格を満たす優れた
高誘電率系誘電体磁器組成物である。
図は本発明に係る磁器組成物の成分組成を示す
三角組成図である。
三角組成図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ PbTix（Mg1/3Nb2/3）y（Ni1/2W1/2）zO3で表わ
される磁器組成分（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１）にお
いて、PbTiO3、Pb（Mg1/3Nb2/3）O3、Pb（Ni1/2
W1/2）O3を頂点とする三角座標で、組成Ａ、Ｂ、
Ｃ、Ｄ、Ｅを頂点とする五角形の領域内の組成物
からなることを特徴とする高誘電率系誘電体磁器
組成物。ただしＺ＝2/3ｙとなる組成を除く。 Ａはｘ＝2.5 ｙ＝95、ｚ＝2.5 Ｂはｘ＝12.5 ｙ
＝85、ｚ＝2.5 Ｃはｘ＝60、ｙ＝10 ｚ＝30 Ｄは
ｘ＝40 ｙ＝10 ｚ＝50 Ｅはｘ＝2.5 ｙ＝90 ｚ＝
7.5（モル％）。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59280317A JPS61155249A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | 高誘電率系誘電体磁器組成物 |
| US06/813,521 US4711862A (en) | 1984-12-27 | 1985-12-26 | Dielectric ceramic compositions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59280317A JPS61155249A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | 高誘電率系誘電体磁器組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61155249A JPS61155249A (ja) | 1986-07-14 |
| JPH02309B2 true JPH02309B2 (ja) | 1990-01-05 |
Family
ID=17623307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59280317A Granted JPS61155249A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | 高誘電率系誘電体磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61155249A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH029750A (ja) * | 1988-06-27 | 1990-01-12 | Tdk Corp | 高誘電率セラミックス組成物 |
-
1984
- 1984-12-27 JP JP59280317A patent/JPS61155249A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61155249A (ja) | 1986-07-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |