JPS62123062A - 誘電体磁器組成物 - Google Patents
誘電体磁器組成物Info
- Publication number
- JPS62123062A JPS62123062A JP60264049A JP26404985A JPS62123062A JP S62123062 A JPS62123062 A JP S62123062A JP 60264049 A JP60264049 A JP 60264049A JP 26404985 A JP26404985 A JP 26404985A JP S62123062 A JPS62123062 A JP S62123062A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fired
- temperature
- composition
- partial pressure
- oxygen partial
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- Granted
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は１１００℃以下で焼成される高誘電率系誘電体
磁器組成物に関し、特に低酸素分圧雰囲気で焼成でき高
い抵抗率の得られる組成物に関する。
磁器組成物に関し、特に低酸素分圧雰囲気で焼成でき高
い抵抗率の得られる組成物に関する。
従来の技術
近年セラミックコンデンサにおいては素子の小型化、大
容量化への要求から積層型セラミックコンデンサが急速
に普及しつつある。積層型セラミックコンデンサは内部
電極とセラミックを一体焼成する工程によって通常製造
される。従来より高誘電率系のセラミックコンデンサ材
料にはチタン酸バリウム系の材料が用いられてきたが、
焼成温度が１３００℃程度と高いため、内部電極材料と
してはＰｔ、Ｐｄなどの高価な金属を用いる必要があっ
た。
容量化への要求から積層型セラミックコンデンサが急速
に普及しつつある。積層型セラミックコンデンサは内部
電極とセラミックを一体焼成する工程によって通常製造
される。従来より高誘電率系のセラミックコンデンサ材
料にはチタン酸バリウム系の材料が用いられてきたが、
焼成温度が１３００℃程度と高いため、内部電極材料と
してはＰｔ、Ｐｄなどの高価な金属を用いる必要があっ
た。
これに対し空気中１． ＯＯ０℃以下で焼成でき内部電
極として安価なＡｇ系材料を用いることができる鉛複合
ペロブスカイト系材料や、低酸素分圧雰囲気中で焼成で
きＮｉなとの卑金属材料を内部電極として使用できるチ
タン酸バリウム系材料が開発されている。前者について
は本発明と類似の系として特開昭６０−８６０７２号公
報に記載のＰｂＴｉ０？Ｉ Ｐｂ（Ｎｉｔ、３Ｎｂｑｔ
３）０３ Ｐｂ（Ｎ ｉ １ ｔ ２ ’ Ｗ １
ｔ ２ ） ０３を含む誘電体磁器組成物が知られてい
る。後者については特公昭５６−４６６４１号公報に記
載の材料などが知られている。
極として安価なＡｇ系材料を用いることができる鉛複合
ペロブスカイト系材料や、低酸素分圧雰囲気中で焼成で
きＮｉなとの卑金属材料を内部電極として使用できるチ
タン酸バリウム系材料が開発されている。前者について
は本発明と類似の系として特開昭６０−８６０７２号公
報に記載のＰｂＴｉ０？Ｉ Ｐｂ（Ｎｉｔ、３Ｎｂｑｔ
３）０３ Ｐｂ（Ｎ ｉ １ ｔ ２ ’ Ｗ １
ｔ ２ ） ０３を含む誘電体磁器組成物が知られてい
る。後者については特公昭５６−４６６４１号公報に記
載の材料などが知られている。
ＰｂＴｉＯｓ Ｐｂ（Ｎｉｘｚ＋ Ｎｂｑｔ３）０３
Ｐｂ（Ｎｉｘｔ２ＶＪ＊ｔｑ ）Ｏｓ系固溶体は低
温で焼成でき、誘電率の温度変化率が同程度のチタン酸
バリウム系材料に比べ高い誘電率が得られる。従ってこ
の誘電体磁器組成物とＡｇ系内部電極からなる積層コン
デンサは素子の大容量、小型化、低コスト化が図れる利
点を有している。しかし近年さらに内部電極材料の低コ
スト化が図れるＣｕなどの卑金属を内部電極として用い
ることが求められており、このため、同時焼成したとき
Ｃｕなどの金属が酸化しないような低酸素分圧雰囲気で
焼成したとき誘電体磁器の抵抗率が低下しない材料が必
要とされている。
Ｐｂ（Ｎｉｘｔ２ＶＪ＊ｔｑ ）Ｏｓ系固溶体は低
温で焼成でき、誘電率の温度変化率が同程度のチタン酸
バリウム系材料に比べ高い誘電率が得られる。従ってこ
の誘電体磁器組成物とＡｇ系内部電極からなる積層コン
デンサは素子の大容量、小型化、低コスト化が図れる利
点を有している。しかし近年さらに内部電極材料の低コ
スト化が図れるＣｕなどの卑金属を内部電極として用い
ることが求められており、このため、同時焼成したとき
Ｃｕなどの金属が酸化しないような低酸素分圧雰囲気で
焼成したとき誘電体磁器の抵抗率が低下しない材料が必
要とされている。
発明が解決しようとする問題点
ＰｂＴｉ（）＋ Ｐｂ（Ｎｉｔ／３Ｎｂ２．ｓ ）０
３ Ｐｂ（Ｎ ｉ １／２ Ｗｌ／２ ） ０３系固
溶体は低酸素分圧雰囲気で焼成するとチ密に焼結せず、
また抵抗率が小さくなる傾向がある。
３ Ｐｂ（Ｎ ｉ １／２ Ｗｌ／２ ） ０３系固
溶体は低酸素分圧雰囲気で焼成するとチ密に焼結せず、
また抵抗率が小さくなる傾向がある。
本発明はＰｂＴｉＯ３Ｐｂ（Ｎｉｔ、３Ｎｂ２，３）０
３−Ｐｂ（Ｎｉｔｔ２Ｗｌ／２ ）Ｏｓ系のもつ高い誘
電率と低温焼結性をそこなわず、低酸素分圧雰囲気で焼
成したとき抵抗値が高い誘電体磁器組成物を提供するこ
とを目的としている。
３−Ｐｂ（Ｎｉｔｔ２Ｗｌ／２ ）Ｏｓ系のもつ高い誘
電率と低温焼結性をそこなわず、低酸素分圧雰囲気で焼
成したとき抵抗値が高い誘電体磁器組成物を提供するこ
とを目的としている。
問題点を解決するための手段
（Ｐｂ、 Ｍｅｂ ）（Ｎ！ｓｚｓ Ｎｂｑｔ＊ ＞ｙ
、Ｔｉｚ＜Ｎｊｓｔ２Ｗ １２ ）０２＋ａ＋ｂで表さ
れ（ただしｘ＋ｙ十ｚ＝１）、ＭｅがＣａ、Ｓｒ、Ｂａ
からなる群の少なくとも一つの成分からなり、０．００
１≦ ｂ ≦０．２５０ １．００１≦ａ＋ｂ≦１．２
００の範囲にある組成である。
、Ｔｉｚ＜Ｎｊｓｔ２Ｗ １２ ）０２＋ａ＋ｂで表さ
れ（ただしｘ＋ｙ十ｚ＝１）、ＭｅがＣａ、Ｓｒ、Ｂａ
からなる群の少なくとも一つの成分からなり、０．００
１≦ ｂ ≦０．２５０ １．００１≦ａ＋ｂ≦１．２
００の範囲にある組成である。
作用
本発明の組成物においては、低酸素分圧雰囲気１１００
℃以下の焼成温度でチ密な焼成物が得られ、高い抵抗率
を有する信頼性の高い素子かえられる。
℃以下の焼成温度でチ密な焼成物が得られ、高い抵抗率
を有する信頼性の高い素子かえられる。
実施例
出発原料には化学的に高純度なＰｂＯ，Ｎｉｐ。
ＭｅＣＯｓ ＜Ｍｅ：Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ）、Ｎｂ２Ｏ
５゜ＴｉＯ２，Ｎｉｐ、ＷＯ３を用いた。これらを純度
補正をおこなったうえで所定量を秤量し、メノウ製玉石
を用い純水を溶媒としボールミルで１７時時間式混合し
た。これを吸引ろ過して水分の大半を分離した後乾燥し
、その後ライカイ機で充分解砕した後粉体量の５ｗｔ％
の水分を加え、直径６０１ＩＩＩｌ高さ約５０１１ＩＩ
Ｎの円柱状に成形圧力５００ｋｇ／Ｃｌ１１２で成形し
た。これをアルミナルツボ中に入れ同質のフタをし、７
５０℃〜８８０℃で２時間仮焼した。次に仮焼物をアル
ミナ乳鉢で粗砕し、さらにメノウ製玉石を用い純水を溶
媒としてボールミルで１７時間粉砕し、これを吸引ろ過
し水分の大半を分離した後乾燥した。以上の仮焼、粉砕
、乾燥を数回（りかえした後、この粉末にポリビニルア
ルコール６ｗｔ％水溶液を粉体量の６ｗ ｔ ｏ５加え
、３２メツシユふるいを通して造粒し、成形圧力１００
０ｋｇ／ｃ＋ｎ２で直径１３ｍｍ高さ約５ ｍｍの円柱
状に成形した。成形物は空気中で７００℃まで昇温し１
時間保持しポリビルアルコール分をバーンアウトした。
５゜ＴｉＯ２，Ｎｉｐ、ＷＯ３を用いた。これらを純度
補正をおこなったうえで所定量を秤量し、メノウ製玉石
を用い純水を溶媒としボールミルで１７時時間式混合し
た。これを吸引ろ過して水分の大半を分離した後乾燥し
、その後ライカイ機で充分解砕した後粉体量の５ｗｔ％
の水分を加え、直径６０１ＩＩＩｌ高さ約５０１１ＩＩ
Ｎの円柱状に成形圧力５００ｋｇ／Ｃｌ１１２で成形し
た。これをアルミナルツボ中に入れ同質のフタをし、７
５０℃〜８８０℃で２時間仮焼した。次に仮焼物をアル
ミナ乳鉢で粗砕し、さらにメノウ製玉石を用い純水を溶
媒としてボールミルで１７時間粉砕し、これを吸引ろ過
し水分の大半を分離した後乾燥した。以上の仮焼、粉砕
、乾燥を数回（りかえした後、この粉末にポリビニルア
ルコール６ｗｔ％水溶液を粉体量の６ｗ ｔ ｏ５加え
、３２メツシユふるいを通して造粒し、成形圧力１００
０ｋｇ／ｃ＋ｎ２で直径１３ｍｍ高さ約５ ｍｍの円柱
状に成形した。成形物は空気中で７００℃まで昇温し１
時間保持しポリビルアルコール分をバーンアウトした。
これを、マグネシア磁器容器内に上述の仮焼粉を体積の
１／３程度敷きつめた上に更に２００メツシユＺｒＯ２
扮を約ｌ ｍｍ敷いた上に移し、容器と同質のフタをし
、管状電気炉の炉心管内に挿入した。炉心管内をロータ
リーポンプで脱気したのちＮ２−８２混合ガスで置換し
、酸素分圧（ＰＯ２）が１． Ｏｘ １００−８ａｔに
なるようＮ２とＨ２ガスの混合比を調節しながら混合ガ
スを流し所定温度まで４００℃／ｈｒで昇温し、２時間
保持ｆ！ ４００℃／ ｌ＋ ｒで降温した。炉心管内
のＰｏ２は挿入した安定化ジルコニア酸素センサーによ
り測定した。第２図に焼成時のマグネシャ磁器容器の構
造を、第３図に炉心管内部をそれぞれ断面図で示す。
１／３程度敷きつめた上に更に２００メツシユＺｒＯ２
扮を約ｌ ｍｍ敷いた上に移し、容器と同質のフタをし
、管状電気炉の炉心管内に挿入した。炉心管内をロータ
リーポンプで脱気したのちＮ２−８２混合ガスで置換し
、酸素分圧（ＰＯ２）が１． Ｏｘ １００−８ａｔに
なるようＮ２とＨ２ガスの混合比を調節しながら混合ガ
スを流し所定温度まで４００℃／ｈｒで昇温し、２時間
保持ｆ！ ４００℃／ ｌ＋ ｒで降温した。炉心管内
のＰｏ２は挿入した安定化ジルコニア酸素センサーによ
り測定した。第２図に焼成時のマグネシャ磁器容器の構
造を、第３図に炉心管内部をそれぞれ断面図で示す。
第２図において１はマグネシア容器であり、そのＬ部は
マグネシア容器蓋２て封じた。マグネシア容器１の下部
に仮焼粉３を配置し、その上にジルコニア扮４を配置し
た。さらにその上に試料５を配置した。第２図のように
準備されたマグネシア容器１を第３図のように炉心管６
内に配置した。７は安定化ジルコニア酸素センサーであ
る。
マグネシア容器蓋２て封じた。マグネシア容器１の下部
に仮焼粉３を配置し、その上にジルコニア扮４を配置し
た。さらにその上に試料５を配置した。第２図のように
準備されたマグネシア容器１を第３図のように炉心管６
内に配置した。７は安定化ジルコニア酸素センサーであ
る。
焼成物は厚さ１１Ｗｌの円板状に切断し、両面にＣｒ
−Ａ ｕを蒸着し、誘電率、ｔ ａｎδを１ｋＨｚ。
−Ａ ｕを蒸着し、誘電率、ｔ ａｎδを１ｋＨｚ。
ＩＶ／ｍｍの電界下で測定した。また抵抗率は１ｋＶ／
ｎｕｎの電圧を印加後１分値から求めた。
ｎｕｎの電圧を印加後１分値から求めた。
なお焼成温度は焼成物の密度がもっとも大きくなる温度
とした。
とした。
表１に本発明の組成範囲および膚辺組成の成分［ａ、ｂ
、ｘ、ｙ、Ｚは（Ｐｂ、 Ｍｅｂ） （Ｎｉｌ、ｓＮｌ
］２／３ ）ｘＴｉｙ（Ｎｌｌ／２ Ｗｌ／２ ）ｚ０
２＋３＋４１ と表したときの値］、低酸素分圧雰囲
気で焼成したときの焼成温度、誘電率、誘電率の温度変
化率（２０°Ｃに対する）、ｔａｎδ、抵抗率、密度を
示した。
、ｘ、ｙ、Ｚは（Ｐｂ、 Ｍｅｂ） （Ｎｉｌ、ｓＮｌ
］２／３ ）ｘＴｉｙ（Ｎｌｌ／２ Ｗｌ／２ ）ｚ０
２＋３＋４１ と表したときの値］、低酸素分圧雰囲
気で焼成したときの焼成温度、誘電率、誘電率の温度変
化率（２０°Ｃに対する）、ｔａｎδ、抵抗率、密度を
示した。
第１図は表１に示した各試料を（Ｐ ｂａ Ｍｃｂ ）
Ｔｉ０２ｇ＋ｔ＋ 、 （Ｐｂ 、 Ｍｅ ｂ）（Ｎｉ
ｔｚ３Ｎｂ２ｚｓ ）０２＋３＋ｂ 、（Ｐｂａ
ＭＣｂ）（？’Ｊ＋＋ｚ２ Ｗ＋ｚ２ ）○？＋ｔ＋ｂ
を線成分とする三角組成図中に示したちので、斜線の範
囲が発明の範囲である。
Ｔｉ０２ｇ＋ｔ＋ 、 （Ｐｂ 、 Ｍｅ ｂ）（Ｎｉ
ｔｚ３Ｎｂ２ｚｓ ）０２＋３＋ｂ 、（Ｐｂａ
ＭＣｂ）（？’Ｊ＋＋ｚ２ Ｗ＋ｚ２ ）○？＋ｔ＋ｂ
を線成分とする三角組成図中に示したちので、斜線の範
囲が発明の範囲である。
と」・ん 下 斥、 ｈ）
発明範囲外の♀■成物では、ａ ＋ ｂが１．、ＯＯｌ
より小さいと低酸素分圧雰囲気で焼成したときチ密な焼
結物が得られない、らしくは抵抗率が低くなる難点を白
しており、１ 、２００より大きくなると誘電率お３よ
び抵抗率が低下する難点を有する。また１）が０．２５
０より大きいと誘電率が低下する。ｘ、ｙ、ｚが限定の
範囲外の組成物はキ。り一点が室温から大きくはずれ誘
電率が低くなる、もしくは誘電率の温度変化率が太きな
る難点を有している。発明の範囲内の組成物では前記の
問題がいずれら克服されている。
より小さいと低酸素分圧雰囲気で焼成したときチ密な焼
結物が得られない、らしくは抵抗率が低くなる難点を白
しており、１ 、２００より大きくなると誘電率お３よ
び抵抗率が低下する難点を有する。また１）が０．２５
０より大きいと誘電率が低下する。ｘ、ｙ、ｚが限定の
範囲外の組成物はキ。り一点が室温から大きくはずれ誘
電率が低くなる、もしくは誘電率の温度変化率が太きな
る難点を有している。発明の範囲内の組成物では前記の
問題がいずれら克服されている。
なお焼成雰囲気として選択した低酸素分圧雰囲気Ｐｏ２
： １．ｏｘｌＯ−’ａｔｗ＋ は焼成温度にお
ける銅の平衡酸素分圧より低く金属はほとんど酸化しな
いと考えられる。
： １．ｏｘｌＯ−’ａｔｗ＋ は焼成温度にお
ける銅の平衡酸素分圧より低く金属はほとんど酸化しな
いと考えられる。
発明の効果
本発明によれば、低酸素分圧雰囲気１１００℃以下の焼
成で債層コンデンサ素子として高信頼性を得るためのチ
密て抵抗率の高い焼結体が得られ、内部電極としてＣ１
１などの卑金属材料を用いるこ七が可能になる優れた誘
電体磁器組成物を得ることができろ。
成で債層コンデンサ素子として高信頼性を得るためのチ
密て抵抗率の高い焼結体が得られ、内部電極としてＣ１
１などの卑金属材料を用いるこ七が可能になる優れた誘
電体磁器組成物を得ることができろ。
第１図は本発明に係る磁器組成物の成分組成を示す二角
組成図、第２図は焼成時に磁器を入れる１・・・マグネ
シャ容器、２・・・マグネシャ容器蓋。 ３・・・仮焼粉、４・・・ジルコニア粉、５・・・試料
。 ６・・・マグネシャ容器、７・・・炉心管、８・・・安
定化ジルコニア酸素センサー。 代理人の氏名 弁理士 中尾敏男 はか１名第１図
（ＰｂａＭｅｂＸＮｉ＋／３Ｎｂ２／３）０２＋ａ
＋ｂ（ＰｂａＭｅｂ）（Ｎｉ＋７２に’＋７２）Ｑ２＋
ａ＋ｂ （ＰｂＱＭｅｂ）Ｔ
ｉ０２＋ａ＋ｂ第２図 ／−１５
組成図、第２図は焼成時に磁器を入れる１・・・マグネ
シャ容器、２・・・マグネシャ容器蓋。 ３・・・仮焼粉、４・・・ジルコニア粉、５・・・試料
。 ６・・・マグネシャ容器、７・・・炉心管、８・・・安
定化ジルコニア酸素センサー。 代理人の氏名 弁理士 中尾敏男 はか１名第１図
（ＰｂａＭｅｂＸＮｉ＋／３Ｎｂ２／３）０２＋ａ
＋ｂ（ＰｂａＭｅｂ）（Ｎｉ＋７２に’＋７２）Ｑ２＋
ａ＋ｂ （ＰｂＱＭｅｂ）Ｔ
ｉ０２＋ａ＋ｂ第２図 ／−１５
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （Ｐｂ＿ａＭｅ＿ｂ）｛（Ｎｉ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿
／＿３）＿ｘＴｉ＿ｙ（Ｎｉ＿１＿／＿２Ｗ＿１＿／＿
２）＿ｚ｝Ｏ＿２＿＋＿ａ＿＋＿ｂで表される組成を有
し（ただし、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）、ＭｅがＣａ、Ｂｒ、Ｂ
ａからなる群から選ばれた少なくとも一種であり、 ０．００１≦ｂ≦０．２５０ １．００１≦ａ＋ｂ≦１．２００ の範囲にあり、この範囲内の各ａ、ｂの値に対し（Ｐｂ
＿ａＭｅ＿ｂ）（Ｎｉ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３）
Ｏ＿２＿＋＿ａ＿＋＿ｂ、 Ｐｂ＿３Ｍｅ＿ｂ）ＴｉＯ＿２＿＋＿ａ＿＋＿ｂ、 （Ｐｂ＿ａＭｅ＿ｂ）（Ｎｉ＿１＿／＿２Ｗ＿１＿／＿
２）Ｏ＿２＿＋＿ａ＿＋＿ｂ を頂点とする三角座標における下記組成点、Ａ、Ｂ、Ｃ
、Ｄを頂点とする四角形の領域内にある組成物からなる
ことを特徴とする誘電体磁器組成物。 （Ａ；ｘ＝０．８５０ ｙ＝０．１４９ ｚ＝０．００
１ Ｂ；ｘ＝０．４５０ ｙ＝０．５４９ ｚ＝０．００１ Ｃ；ｘ＝０．００１ ｙ＝０．７５０ ｚ＝０．２４９ Ｄ；ｘ＝０．００１ ｙ＝０．４００ ｚ＝０．５９９
）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60264049A JPH0712972B2 (ja) | 1985-11-25 | 1985-11-25 | 誘電体磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60264049A JPH0712972B2 (ja) | 1985-11-25 | 1985-11-25 | 誘電体磁器組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62123062A true JPS62123062A (ja) | 1987-06-04 |
| JPH0712972B2 JPH0712972B2 (ja) | 1995-02-15 |
Family
ID=17397834
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60264049A Expired - Fee Related JPH0712972B2 (ja) | 1985-11-25 | 1985-11-25 | 誘電体磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0712972B2 (ja) |
-
1985
- 1985-11-25 JP JP60264049A patent/JPH0712972B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0712972B2 (ja) | 1995-02-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |