JPS6321249A - 誘電体磁器組成物 - Google Patents
誘電体磁器組成物Info
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- JPS6321249A JPS6321249A JP61165835A JP16583586A JPS6321249A JP S6321249 A JPS6321249 A JP S6321249A JP 61165835 A JP61165835 A JP 61165835A JP 16583586 A JP16583586 A JP 16583586A JP S6321249 A JPS6321249 A JP S6321249A
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Landscapes
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- Ceramic Capacitors (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は１１００℃以下で焼成される高誘電率系誘電体
磁器組成物に関し、特に低酸素分圧雰囲気で焼成でき高
い抵抗率の得られる組成物に関する。
磁器組成物に関し、特に低酸素分圧雰囲気で焼成でき高
い抵抗率の得られる組成物に関する。
従来の技術
近年セラミックコンデンサにおいては素子の小型化、大
容量化への要求から積層型セラミックコンデンサが急速
に普及しつつある。積層型セラミックコンデンサは内部
電極とセラミックを一体焼成する工程によって通常製造
される。従来より高誘電率系のセラミックコンデンサ材
料にはチタン酸バリウム系の材料が用いられてきたが、
焼成温度が１３００℃程度と高いため、内部電極材料と
してはＰｉ、Ｐｄなどの高価な金属を用いる必要があっ
た。
容量化への要求から積層型セラミックコンデンサが急速
に普及しつつある。積層型セラミックコンデンサは内部
電極とセラミックを一体焼成する工程によって通常製造
される。従来より高誘電率系のセラミックコンデンサ材
料にはチタン酸バリウム系の材料が用いられてきたが、
焼成温度が１３００℃程度と高いため、内部電極材料と
してはＰｉ、Ｐｄなどの高価な金属を用いる必要があっ
た。
これに対し空気中１０００℃以下で焼成でき内部電極と
して安価なＡｇ系材料を用いることができる鉛複合ペロ
ブスカイト系材料や、低酸素分圧雰囲気中で焼成できＮ
ｉなどの卑金属材料を内部電極として使用できるチタン
酸バリウム系材料が開発されている。前者については、
発明者らはすでに特願昭６０−２１９５６２号において
、ｐｂＴｉｅｓ−Ｐｂ（Ｍｇｔｚ！ｌＮｂ２ｔ３）Ｏ！
１Ｐｂ（Ｚｎｔｚ＊Ｗｓ、＊）０２を含む誘電体磁器組
成物を提案している。後者については特公昭５６−４６
６４１号公報に記載の材料などが知られている。
して安価なＡｇ系材料を用いることができる鉛複合ペロ
ブスカイト系材料や、低酸素分圧雰囲気中で焼成できＮ
ｉなどの卑金属材料を内部電極として使用できるチタン
酸バリウム系材料が開発されている。前者については、
発明者らはすでに特願昭６０−２１９５６２号において
、ｐｂＴｉｅｓ−Ｐｂ（Ｍｇｔｚ！ｌＮｂ２ｔ３）Ｏ！
１Ｐｂ（Ｚｎｔｚ＊Ｗｓ、＊）０２を含む誘電体磁器組
成物を提案している。後者については特公昭５６−４６
６４１号公報に記載の材料などが知られている。
ＰｂＴｉ０ａ −Ｐｂ （Ｍｇｔｚ３ＮｂｌＩ／ｓ ）
０３ Ｐｂ（Ｚｎ重／１１ Ｗｌ／２）Ｏｓ系固溶体は
低温で焼成でき、誘電率の温度変化率が同程度のチタン
酸バリウム系材料に比べ高い誘電率が得られる。従って
この誘電体磁器組成物とＡｇ系内部電極からなる積層コ
ンデンサは素子の大容量、小型化、低コスト化が図れる
利点を有している。しかし近年さらに内部電極材料の低
コスト化が図れるＣｕなどの卑金属を内部電極として用
いることが求められており、このため、同時焼成したと
きＣｕなどの金属が酸化しないような低酸素分圧雰囲気
で焼成でき、高い抵抗率が得られる材料が必要とされて
いる。
０３ Ｐｂ（Ｚｎ重／１１ Ｗｌ／２）Ｏｓ系固溶体は
低温で焼成でき、誘電率の温度変化率が同程度のチタン
酸バリウム系材料に比べ高い誘電率が得られる。従って
この誘電体磁器組成物とＡｇ系内部電極からなる積層コ
ンデンサは素子の大容量、小型化、低コスト化が図れる
利点を有している。しかし近年さらに内部電極材料の低
コスト化が図れるＣｕなどの卑金属を内部電極として用
いることが求められており、このため、同時焼成したと
きＣｕなどの金属が酸化しないような低酸素分圧雰囲気
で焼成でき、高い抵抗率が得られる材料が必要とされて
いる。
発明が解決しようとする問題点
ＰｂＴｉＯ３−Ｐｂ （Ｍｇｔｚ９Ｎｂ２ｔｓ ）Ｏｓ
−Ｐｂ（Ｚ ｎ １ｔ２Ｗ１／２ ） Ｏｓ系固溶体
は低酸素分圧雰囲気で焼成するとチ密に焼結せず、また
抵抗率が小さくなる傾向がある。
−Ｐｂ（Ｚ ｎ １ｔ２Ｗ１／２ ） Ｏｓ系固溶体
は低酸素分圧雰囲気で焼成するとチ密に焼結せず、また
抵抗率が小さくなる傾向がある。
本発明は、ＰｂＴｉ Ｏ！ｌ −Ｐｂ （Ｍｇ璽ｔ３Ｎ
ｂｙ、３）０３−Ｐｂ（Ｚｎｔ、ｓ＋ ｗｔ、）０９系
のもつ高い誘電率と低温焼結性をそこなわず、低酸素分
圧雰囲気で焼成したとき抵抗値が高い誘電体磁器組成物
を提供することを目的としている。
ｂｙ、３）０３−Ｐｂ（Ｚｎｔ、ｓ＋ ｗｔ、）０９系
のもつ高い誘電率と低温焼結性をそこなわず、低酸素分
圧雰囲気で焼成したとき抵抗値が高い誘電体磁器組成物
を提供することを目的としている。
問題点を解決するための手段
Ｐｂａ（Ｍｇｔｚｓ Ｎｂｑｔｓ ）ｘＴｉｙ（Ｚｎ１
ｔ９Ｗｌ／２ ）２０２＋３で表される組成式（ただし
ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）において、１．００１≦ａ≦１．１１
０の範囲とするとともに、この範囲内の各ａの値に対し
、 Ｐｂ 、 （Ｍｇｔｔ９Ｎｂ＊ｔｓ ） ０２＋ｌｌ、
Ｐｈ３ ＴｉＯ２匂、および Ｐｂ、 （Ｚｎ１ｔ９Ｗｌ／２ ） ０２＋１１を頂点
とする三角座標において、下記組成点Ａ。
ｔ９Ｗｌ／２ ）２０２＋３で表される組成式（ただし
ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）において、１．００１≦ａ≦１．１１
０の範囲とするとともに、この範囲内の各ａの値に対し
、 Ｐｂ 、 （Ｍｇｔｔ９Ｎｂ＊ｔｓ ） ０２＋ｌｌ、
Ｐｈ３ ＴｉＯ２匂、および Ｐｂ、 （Ｚｎ１ｔ９Ｗｌ／２ ） ０２＋１１を頂点
とする三角座標において、下記組成点Ａ。
Ｂ、Ｃ，Ｄを頂点とする四角形の領域内の組成とする。
Ａ ； ｘ−０，９２５ｙ−０，０５０ｚ−０，０２５
Ｂ ； ｘ−０，８５０ｙ−０，１２５ｚ−０，０２５
Ｃ；ｘ−０，２５０ｙ−０，３００ｚ−０，４５０Ｄ；
Ｘ−０，２５０ｙ−０，１００ｚ−０，６５０作用 本発明の組成物においてはＡサイト成分を過剰にするこ
とにより、低酸素分圧雰囲気、１１００℃以下でチ密な
焼成物が得られ、高い抵抗率を有する信頼性の高い素子
かえられる。
Ｂ ； ｘ−０，８５０ｙ−０，１２５ｚ−０，０２５
Ｃ；ｘ−０，２５０ｙ−０，３００ｚ−０，４５０Ｄ；
Ｘ−０，２５０ｙ−０，１００ｚ−０，６５０作用 本発明の組成物においてはＡサイト成分を過剰にするこ
とにより、低酸素分圧雰囲気、１１００℃以下でチ密な
焼成物が得られ、高い抵抗率を有する信頼性の高い素子
かえられる。
実施例
出発原料には化学的に高純度なＰｂＯ，ＭｇＯ。
Ｎｂ１１０ｓ 、ＴｉＯ＊ 、ＺｎＯ，ＷＯ２を用い
た。
た。
これらを純度補正をおこなったうえで所定量を秤量し、
メノウ製玉石を用い純水を溶媒としボールミルで１７時
時間式混合した。これを吸引ろ過して水分の大半を分離
した後乾燥し、その後ライカイ機で充分解砕した後粉体
量の５ｗｔ％の水分を加え、直径６０ ＋ｎｍ １高さ
約５０−の円柱状に成形圧力５．．００ｋｇ／ｃｍ２
で成形した。これをアルミナルツボ中に入れ同質のフ
タをし、７５０℃〜８８０℃で２時間仮焼した。次に仮
焼物をアルミナ乳鉢で粗砕し、さらにメノウ製玉石を用
い純水を溶媒としてボールミルで１７時間粉砕し、これ
を吸引ろ過し水分の大半を分離した後乾燥した。以上の
仮焼、粉砕、乾燥を数回（りかえした後この粉末にポリ
ビニルアルコール６ｗｔ％水溶液を粉体量の６ｗｔ％加
え、３２メツシユふるいを通して造粒し、成形圧力１０
００ｋｇ／ｃｍ２で、直径１３＋ｎｍ、高さ約５ＷＩＩ
１１の円柱状に成形した。成形物は空気中で７００℃ま
で昇温し、１時間保持しポリビルアルコール分をバーン
アウトした。
メノウ製玉石を用い純水を溶媒としボールミルで１７時
時間式混合した。これを吸引ろ過して水分の大半を分離
した後乾燥し、その後ライカイ機で充分解砕した後粉体
量の５ｗｔ％の水分を加え、直径６０ ＋ｎｍ １高さ
約５０−の円柱状に成形圧力５．．００ｋｇ／ｃｍ２
で成形した。これをアルミナルツボ中に入れ同質のフ
タをし、７５０℃〜８８０℃で２時間仮焼した。次に仮
焼物をアルミナ乳鉢で粗砕し、さらにメノウ製玉石を用
い純水を溶媒としてボールミルで１７時間粉砕し、これ
を吸引ろ過し水分の大半を分離した後乾燥した。以上の
仮焼、粉砕、乾燥を数回（りかえした後この粉末にポリ
ビニルアルコール６ｗｔ％水溶液を粉体量の６ｗｔ％加
え、３２メツシユふるいを通して造粒し、成形圧力１０
００ｋｇ／ｃｍ２で、直径１３＋ｎｍ、高さ約５ＷＩＩ
１１の円柱状に成形した。成形物は空気中で７００℃ま
で昇温し、１時間保持しポリビルアルコール分をバーン
アウトした。
これを上述の仮焼粉を体積の１７３程度敷きつめた上に
２００メツシユＺｒＯ２粉を約１ｗｌＩｎ敷いたマグネ
シャ磁器容器に移し、同質のフタをし、管状電気炉の炉
心管内に挿入し、炉心管内をロータリーポンプで脱気し
たのちＮ２−Ｈ２混合ガスで置換し、酸素分圧（Ｐｏｓ
ｔ）が１． Ｏｘ １０−８ａｔｍになるようＮ２とＨ
２ガスの混合比を調節しながら混合ガスを流し、所定温
度まで４００℃／ｈｒで昇温し２時間保持後、４００℃
／ ｈ ｒで降温した。炉心管内のＰｏ２は挿入した安
定化ジルコニア酸素センサーにより一 〇 − 測定した。第２図に焼成時のマグネシャ磁器容器の構造
を、第３図に炉心管内部をそれぞれ断面図で示す。
２００メツシユＺｒＯ２粉を約１ｗｌＩｎ敷いたマグネ
シャ磁器容器に移し、同質のフタをし、管状電気炉の炉
心管内に挿入し、炉心管内をロータリーポンプで脱気し
たのちＮ２−Ｈ２混合ガスで置換し、酸素分圧（Ｐｏｓ
ｔ）が１． Ｏｘ １０−８ａｔｍになるようＮ２とＨ
２ガスの混合比を調節しながら混合ガスを流し、所定温
度まで４００℃／ｈｒで昇温し２時間保持後、４００℃
／ ｈ ｒで降温した。炉心管内のＰｏ２は挿入した安
定化ジルコニア酸素センサーにより一 〇 − 測定した。第２図に焼成時のマグネシャ磁器容器の構造
を、第３図に炉心管内部をそれぞれ断面図で示す。
第２図において１はマグネシア容器であり、その上部は
マグネシア容器蓋２で封じた。マグネシア容器１の下部
には仮焼粉３を配置し、その上にジルコニア粉４を配置
した。さらにその上に試料５を配置した。
マグネシア容器蓋２で封じた。マグネシア容器１の下部
には仮焼粉３を配置し、その上にジルコニア粉４を配置
した。さらにその上に試料５を配置した。
第２図のように準備されたマグネシア容器１を第３図の
ように炉心管６内に配置した。７は安定化ジルコニア酸
素センサーである。
ように炉心管６内に配置した。７は安定化ジルコニア酸
素センサーである。
焼成物は厚さＩＭの円板状に切断し、両面にＣｒ −Ａ
ｕを蒸着し、誘電率、ｔａｎδを１ｋｌｌｚ。
ｕを蒸着し、誘電率、ｔａｎδを１ｋｌｌｚ。
Ｉ Ｖ ／ ｎｕｎの電界下で測定した。また抵抗率は
、１ｋ Ｖ ／ ＋ｎｍの電圧を印加後１分値から求め
た。
、１ｋ Ｖ ／ ＋ｎｍの電圧を印加後１分値から求め
た。
なお焼成温度は焼成物の密度がもっとも太き（なる温度
とした。
とした。
表１に本発明の組成範囲および周辺組成の成分（ａ＋
１／３Ｎｂ２／３）Ｏ２＋ａ、ＰｂａＴｉＯｙ＊ Ｚは
Ｐ ｂａ （Ｍｇ１ｚ３Ｎｂ２／ｓ ）ＸＴｉｙ（Ｚ
ｎｘｔ２Ｗｌ／！２ ）ＺＯ２＋１１と表したときの値
）、低酸素分圧雰囲気で焼成したときの焼成温度、誘電
率、誘電率の温度変化率（２０℃に対する）、ｔａｎδ
、抵抗率、密度を示した。
１／３Ｎｂ２／３）Ｏ２＋ａ、ＰｂａＴｉＯｙ＊ Ｚは
Ｐ ｂａ （Ｍｇ１ｚ３Ｎｂ２／ｓ ）ＸＴｉｙ（Ｚ
ｎｘｔ２Ｗｌ／！２ ）ＺＯ２＋１１と表したときの値
）、低酸素分圧雰囲気で焼成したときの焼成温度、誘電
率、誘電率の温度変化率（２０℃に対する）、ｔａｎδ
、抵抗率、密度を示した。
第１図は、表１に示した試料をＰ ｂ＠ Ｔ １０２＋
ａ ％Ｐｂａ （Ｍｇｔｚｓ Ｎｂ１ｌｔｓ ）０２＋
１１％及びＰ ｂａ（ＺｎｘｔｗＷｌ／２ ）０２＋１
１を端成分とする三角組成図中に示したもので、斜線の
範囲が発明の範囲である。
ａ ％Ｐｂａ （Ｍｇｔｚｓ Ｎｂ１ｌｔｓ ）０２＋
１１％及びＰ ｂａ（ＺｎｘｔｗＷｌ／２ ）０２＋１
１を端成分とする三角組成図中に示したもので、斜線の
範囲が発明の範囲である。
（以下余白）
一 １０−
発明範囲外の組成物では、ａが１．００１より小さいと
低酸素分圧雰囲気で焼成したときチ密な焼結物が得られ
ない、もしくは抵抗率が低くなる難点を有しており、１
．１１０より太き（なると誘電率および抵抗率が低下す
る難点を有する。またＸＩ Ｙ＋ Ｚが限定の範囲外の
組成物はキュリー点が室温から大きくはずれ誘電率が低
くなる、もしくは誘電率の温度変化率が太きなる難点を
有している。特許請求の範囲内の組成物では前記の問題
がいずれも克服されている。
低酸素分圧雰囲気で焼成したときチ密な焼結物が得られ
ない、もしくは抵抗率が低くなる難点を有しており、１
．１１０より太き（なると誘電率および抵抗率が低下す
る難点を有する。またＸＩ Ｙ＋ Ｚが限定の範囲外の
組成物はキュリー点が室温から大きくはずれ誘電率が低
くなる、もしくは誘電率の温度変化率が太きなる難点を
有している。特許請求の範囲内の組成物では前記の問題
がいずれも克服されている。
なお焼成雰囲気として選択した低酸素分圧雰囲気Ｐｏ１
２； １．ＯＸｌ ００−８ａｔは焼成温度における銅
の平衡酸素分圧より低く金属はは七んど酸化しないと考
えられる。
２； １．ＯＸｌ ００−８ａｔは焼成温度における銅
の平衡酸素分圧より低く金属はは七んど酸化しないと考
えられる。
発明の効果
本発明によれば低酸素分圧雰囲気１１００℃以下の焼成
で積層コンデンサ素子として高信頼性を得るためのチ密
で抵抗率の高い焼結体が得られ、内部電極としてＣｕな
どの卑金属材料を用いることが可能になる優れた誘電体
磁器組成物を得ることができる。
で積層コンデンサ素子として高信頼性を得るためのチ密
で抵抗率の高い焼結体が得られ、内部電極としてＣｕな
どの卑金属材料を用いることが可能になる優れた誘電体
磁器組成物を得ることができる。
第１図は本発明に係る磁器組成物の成分組成を示す三角
組成図、第２図は焼成時に磁器を入れるマグネシャ容器
の断面図、第３図は焼成時の炉心管内の断面図を示す。 ■・・・マグネシャ容器、 ２・・・マグネシャ容器蓋
、３・・・仮焼粉、 ４・・・ジルコニア粉、 ５・・
・試料、 ６・・・炉心管、 ７・・・安定化ジルコニ
ア酸素センサー。 代理人の氏名 弁理士 中尾敏男 ほか１名第１図
組成図、第２図は焼成時に磁器を入れるマグネシャ容器
の断面図、第３図は焼成時の炉心管内の断面図を示す。 ■・・・マグネシャ容器、 ２・・・マグネシャ容器蓋
、３・・・仮焼粉、 ４・・・ジルコニア粉、 ５・・
・試料、 ６・・・炉心管、 ７・・・安定化ジルコニ
ア酸素センサー。 代理人の氏名 弁理士 中尾敏男 ほか１名第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｐｂ＿ａ（Ｍｇ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３）＿ｘＴ
ｉ＿ｙ（Ｚｎ＿１＿／＿２Ｗ＿１＿／＿２）＿ｚＯ＿２
＿＋＿ａで表される組成式（ただし、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）
において１．００１≦ａ≦１．１１０の範囲にあり、こ
の範囲内の各ａの値に対し、 Ｐｂ＿ａ（Ｍｇ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３）Ｏ＿２
＿＋＿ａ、Ｐｂ＿ａＴｉＯ＿２＿＋＿ａ、および Ｐｂ＿ａ（Ｚｎ＿１＿／＿２Ｗ＿１＿／＿２）Ｏ＿２＿
＋＿ａを頂点とする三角座標において、下記組成点Ａ、
Ｂ、Ｃ、Ｄを頂点とする四角形の領域内の組成物からな
ることを特徴とする誘電体磁器組成物。 Ａ；ｘ＝０．９２５ ｙ＝０．０５０ ｚ＝０．０２５
Ｂ；ｘ＝０．８５０ ｙ＝０．１２５ ｚ＝０．０２５
Ｃ；ｘ＝０．２５０ ｙ＝０．３００ ｚ＝０．４５０
Ｄ；ｘ＝０．２５０ ｙ＝０．１００ ｚ＝０．６５０
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61165835A JPH0676250B2 (ja) | 1986-07-15 | 1986-07-15 | 誘電体磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61165835A JPH0676250B2 (ja) | 1986-07-15 | 1986-07-15 | 誘電体磁器組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6321249A true JPS6321249A (ja) | 1988-01-28 |
| JPH0676250B2 JPH0676250B2 (ja) | 1994-09-28 |
Family
ID=15819904
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61165835A Expired - Fee Related JPH0676250B2 (ja) | 1986-07-15 | 1986-07-15 | 誘電体磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0676250B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05238821A (ja) * | 1992-02-26 | 1993-09-17 | Taiyo Yuden Co Ltd | 誘電体磁器組成物の製造方法 |
-
1986
- 1986-07-15 JP JP61165835A patent/JPH0676250B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05238821A (ja) * | 1992-02-26 | 1993-09-17 | Taiyo Yuden Co Ltd | 誘電体磁器組成物の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0676250B2 (ja) | 1994-09-28 |
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