JPH0324427B2 - - Google Patents
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- JPH0324427B2 JPH0324427B2 JP60247433A JP24743385A JPH0324427B2 JP H0324427 B2 JPH0324427 B2 JP H0324427B2 JP 60247433 A JP60247433 A JP 60247433A JP 24743385 A JP24743385 A JP 24743385A JP H0324427 B2 JPH0324427 B2 JP H0324427B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
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- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は1100℃以下で焼成される高誘電率系誘
電体磁器組成物に関し、特に低酸素分圧雰囲気で
焼成でき高い抵抗率の得られる組成物に関する。 従来の技術 近年セラミツクコンデンサにおいては素子の小
型化、大容量化への要求から積層型セラミツクコ
ンデンサが急速に普及しつつある。積層型セラミ
ツクコンデンサは内部電極とセラミツクを一体焼
成する工程によつて通常製造される。従来より高
誘電率系のセラミツクコンデンサ材料にはチタン
酸バリウム系の材料が用いられてきたが、焼成温
度が1300℃程度と高いため、内部電極材料として
はPt，Pdなどの高価な金属を用いる必要があつ
た。 これに対し空気中1000℃以下で焼成でき内部電
極として安価なAg系材料を用いることができる
鉛複合ペロブスカイト系材料や、低酸素分圧雰囲
気中で焼成できNiなどの卑金属材料を内部電極
として使用できるチタン酸バリウム系材料が開発
されている。前者については発明者らはすでに
PbTiO3−Pb（Mg1/3Nb2/3）O3−Pb（Ni1/2W1/2）
O3を含む誘電体磁器組成物を提案している。後
者については特公昭56−46641号公報に記載の材
料などが知られている。 PbTiO3−Pb（Mg1/3Nb2/3）O3−Pb（Ni1/2W1/2）
O3系固溶体は低温で焼成でき、誘電率の温度変
化率が同程度のチタン酸バリウム系材料に比べ高
い誘電率が得られる。従つてこの誘電体磁器組成
物とAg系内部電極からなる積層コンデンサは、
素子の大容量、小型化、低コスト化が図れる利点
を有している。しかし近年さらに内部電極材料の
低コスト化が図れるCuなどの卑金属を内部電極
として用いることが求められている。このため、
同時焼成したときCuなどの金属が酸化しないよ
うな低酸素分圧雰囲気で焼成したとき誘電体磁器
の抵抗率が低下しない材料が必要とされている。 発明が解決しようとする問題点 PbTiO3−Pb（Mg1/3Nb2/3）O3−Pb（Ni1/2W1/2）
O3系固溶体は低酸素分圧雰囲気で焼成するとチ
密に焼結せず、また抵抗率が小さくなる傾向があ
る。 本発明は、PbTiO3−Pb（Mg1/3Nb2/3）O3−Pb
（Ni1/2W1/2）O3系のもつ高い誘電率と低温焼結性
をそこなわず、低酸素分圧雰囲気で焼成したとき
抵抗値が高い誘電体磁器組成物を提供することを
目的としている。 問題点を解決するための手段 本発明の誘電体磁器組成物か、（PbaBab）
（Mg1/3Nb2/3）xTiz（Ni1/2W1/2）O2+a+bで表され
（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１），0.001≦ｂ≦0.250，
1.000≦ａ＋ｂ≦1.200の範囲組成である。 作 用 本発明の組成物においては、低酸素分圧雰囲
気、1100℃以下の焼成温度でチ密な焼成物が得ら
れ、高い抵抗率を有する信頼性の高い素子がえら
れる。 実施例 出発原料には化学的に高純度なPbO，MgO，
BaCO3，Nb2O5，TiO2，NiO，WO3を用いた。
これらを純度補正をおこなつたうえで所定量を秤
量し、メノウ製玉石を用い純水を溶媒としボール
ミルで17時間湿式混合した。これを吸引ろ過して
水分の大半を分離した後乾燥し、その後ライカイ
機で充分解砕した後粉体量の5wt％の水分を加
え、直径60mm高さ約50mmの円柱状に成形圧力500
Kg／cm2で成形した。これをアルミナルツボ中に入
れ同質のフタをし、750℃〜880℃で２時間仮焼し
た。次に仮焼物をアルミナ乳鉢で粗砕し、さらに
メノウ製玉石を用い純水を溶媒としてボールミル
で17時間粉砕し、これを吸引ろ過し水分の大半を
分離した後乾燥した。以上の仮焼、粉砕、乾燥を
数回くりかえした後この粉末にポリビニルアルコ
ール6wt％水溶液を粉体量の6wt％加え、32メツ
シユふるいを通して造粒し、成形圧力1000Kg／cm2
で直径13mm高さ約５mmの円柱状に形成した。成形
物は空気中で700℃まで昇温し１時間保持しポリ
ビルアルコール分をバーンアウトした。これを上
述の仮焼粉を体積の１／３程度敷きつめた上に
200メツシユZrO2粉を約１mm敷いたマグネシヤ磁
器容器に移し、同質のフタをし、管状電気炉の炉
心管内に挿入し、炉心管内をロータリーポンプで
脱気したのちN2−H2混合ガスで置換し、酸素分
圧（Po2）が1.0x10-8atmになるようN2とH2ガス
の混合比を調節しながら混合ガスを流し所定温度
まで400℃／hrで昇温し２時間保持後400℃／hrで
降温した。炉心管内のPo2は挿入した安定化ジル
コニア酸素センサーにより測定した。第２図に焼
成時のマグネシヤ磁器容器の構造を、第３図に炉
心管内部をそれぞれ断面図で示す。 第２図において１はマグネシア容器であり、そ
の上部はマグネシア容器蓋２で封じた。マグネシ
ア容器１の下部に仮焼粉３を配置し、その上にジ
ルコニア粉４を配置した。さらにその上に試料５
を配置した。 第２図のように準備されたマグネシヤ容器１を
第３図のように炉心管６内に配置した。７は安定
化ジルコニア酸素センサーである。 焼成物は厚さ１mmの円板状に切断し、両面に
Cr−Auを蒸着し、誘電率、tanδを1kHz1V／mmの
電界下で測定した。また抵抗率は1kV／mmの電圧
を印加後１分値から求めた。 なお焼成温度は焼成物の密度がもつとも大きく
なる温度とした。 表１に本発明の組成範囲および周辺組成の成分
〔ａ，ｂ，ｘ，ｙ，ｚは（PbaBab）（Mg1/3Nb2/3）
xTiy（Ni1/2W1/2）zO2+a+bと表したときの値〕，低酸
素分圧雰囲気で焼成したときの焼成温度、誘電
率、誘電率の温度変化率（20℃に対する）、tanδ、
抵抗率、密度を示した。 第１図は表１に示した各試料を（PbaBab）
TiO2+a+b，（PbaBab）（Mg1/3Nb2/3）O2+a+b，
（PbaBab）（Nb1/2W1/2）O2+a+bを端成分とする三
角組成図中に示したもので、斜線の範囲が発明の
範囲である。
電体磁器組成物に関し、特に低酸素分圧雰囲気で
焼成でき高い抵抗率の得られる組成物に関する。 従来の技術 近年セラミツクコンデンサにおいては素子の小
型化、大容量化への要求から積層型セラミツクコ
ンデンサが急速に普及しつつある。積層型セラミ
ツクコンデンサは内部電極とセラミツクを一体焼
成する工程によつて通常製造される。従来より高
誘電率系のセラミツクコンデンサ材料にはチタン
酸バリウム系の材料が用いられてきたが、焼成温
度が1300℃程度と高いため、内部電極材料として
はPt，Pdなどの高価な金属を用いる必要があつ
た。 これに対し空気中1000℃以下で焼成でき内部電
極として安価なAg系材料を用いることができる
鉛複合ペロブスカイト系材料や、低酸素分圧雰囲
気中で焼成できNiなどの卑金属材料を内部電極
として使用できるチタン酸バリウム系材料が開発
されている。前者については発明者らはすでに
PbTiO3−Pb（Mg1/3Nb2/3）O3−Pb（Ni1/2W1/2）
O3を含む誘電体磁器組成物を提案している。後
者については特公昭56−46641号公報に記載の材
料などが知られている。 PbTiO3−Pb（Mg1/3Nb2/3）O3−Pb（Ni1/2W1/2）
O3系固溶体は低温で焼成でき、誘電率の温度変
化率が同程度のチタン酸バリウム系材料に比べ高
い誘電率が得られる。従つてこの誘電体磁器組成
物とAg系内部電極からなる積層コンデンサは、
素子の大容量、小型化、低コスト化が図れる利点
を有している。しかし近年さらに内部電極材料の
低コスト化が図れるCuなどの卑金属を内部電極
として用いることが求められている。このため、
同時焼成したときCuなどの金属が酸化しないよ
うな低酸素分圧雰囲気で焼成したとき誘電体磁器
の抵抗率が低下しない材料が必要とされている。 発明が解決しようとする問題点 PbTiO3−Pb（Mg1/3Nb2/3）O3−Pb（Ni1/2W1/2）
O3系固溶体は低酸素分圧雰囲気で焼成するとチ
密に焼結せず、また抵抗率が小さくなる傾向があ
る。 本発明は、PbTiO3−Pb（Mg1/3Nb2/3）O3−Pb
（Ni1/2W1/2）O3系のもつ高い誘電率と低温焼結性
をそこなわず、低酸素分圧雰囲気で焼成したとき
抵抗値が高い誘電体磁器組成物を提供することを
目的としている。 問題点を解決するための手段 本発明の誘電体磁器組成物か、（PbaBab）
（Mg1/3Nb2/3）xTiz（Ni1/2W1/2）O2+a+bで表され
（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１），0.001≦ｂ≦0.250，
1.000≦ａ＋ｂ≦1.200の範囲組成である。 作 用 本発明の組成物においては、低酸素分圧雰囲
気、1100℃以下の焼成温度でチ密な焼成物が得ら
れ、高い抵抗率を有する信頼性の高い素子がえら
れる。 実施例 出発原料には化学的に高純度なPbO，MgO，
BaCO3，Nb2O5，TiO2，NiO，WO3を用いた。
これらを純度補正をおこなつたうえで所定量を秤
量し、メノウ製玉石を用い純水を溶媒としボール
ミルで17時間湿式混合した。これを吸引ろ過して
水分の大半を分離した後乾燥し、その後ライカイ
機で充分解砕した後粉体量の5wt％の水分を加
え、直径60mm高さ約50mmの円柱状に成形圧力500
Kg／cm2で成形した。これをアルミナルツボ中に入
れ同質のフタをし、750℃〜880℃で２時間仮焼し
た。次に仮焼物をアルミナ乳鉢で粗砕し、さらに
メノウ製玉石を用い純水を溶媒としてボールミル
で17時間粉砕し、これを吸引ろ過し水分の大半を
分離した後乾燥した。以上の仮焼、粉砕、乾燥を
数回くりかえした後この粉末にポリビニルアルコ
ール6wt％水溶液を粉体量の6wt％加え、32メツ
シユふるいを通して造粒し、成形圧力1000Kg／cm2
で直径13mm高さ約５mmの円柱状に形成した。成形
物は空気中で700℃まで昇温し１時間保持しポリ
ビルアルコール分をバーンアウトした。これを上
述の仮焼粉を体積の１／３程度敷きつめた上に
200メツシユZrO2粉を約１mm敷いたマグネシヤ磁
器容器に移し、同質のフタをし、管状電気炉の炉
心管内に挿入し、炉心管内をロータリーポンプで
脱気したのちN2−H2混合ガスで置換し、酸素分
圧（Po2）が1.0x10-8atmになるようN2とH2ガス
の混合比を調節しながら混合ガスを流し所定温度
まで400℃／hrで昇温し２時間保持後400℃／hrで
降温した。炉心管内のPo2は挿入した安定化ジル
コニア酸素センサーにより測定した。第２図に焼
成時のマグネシヤ磁器容器の構造を、第３図に炉
心管内部をそれぞれ断面図で示す。 第２図において１はマグネシア容器であり、そ
の上部はマグネシア容器蓋２で封じた。マグネシ
ア容器１の下部に仮焼粉３を配置し、その上にジ
ルコニア粉４を配置した。さらにその上に試料５
を配置した。 第２図のように準備されたマグネシヤ容器１を
第３図のように炉心管６内に配置した。７は安定
化ジルコニア酸素センサーである。 焼成物は厚さ１mmの円板状に切断し、両面に
Cr−Auを蒸着し、誘電率、tanδを1kHz1V／mmの
電界下で測定した。また抵抗率は1kV／mmの電圧
を印加後１分値から求めた。 なお焼成温度は焼成物の密度がもつとも大きく
なる温度とした。 表１に本発明の組成範囲および周辺組成の成分
〔ａ，ｂ，ｘ，ｙ，ｚは（PbaBab）（Mg1/3Nb2/3）
xTiy（Ni1/2W1/2）zO2+a+bと表したときの値〕，低酸
素分圧雰囲気で焼成したときの焼成温度、誘電
率、誘電率の温度変化率（20℃に対する）、tanδ、
抵抗率、密度を示した。 第１図は表１に示した各試料を（PbaBab）
TiO2+a+b，（PbaBab）（Mg1/3Nb2/3）O2+a+b，
（PbaBab）（Nb1/2W1/2）O2+a+bを端成分とする三
角組成図中に示したもので、斜線の範囲が発明の
範囲である。
【表】
＊ 印は発明の範囲外の比較例
発明の範囲外の組成物では、ａ＋ｂが1.000よ
り小さいと低酸素分圧雰囲気で焼成したときチ密
な結焼物が得られない、もしくは抵抗率が低くな
る難点を有しており、1.200より大きくなると誘
電率および抵抗率が低下する難点を有する。また
ｂが0.250より大きいと誘電率が低下する。ｘ，
ｙ，ｚが限定の範囲外の組成物はキユリー点が室
温から大きくはずれ誘電率が低くなる、もしくは
誘電率の温度変化率が大きなる難点を有してい
る。発明の範囲内の組成物では前記の問題がいず
れも克服されている。 なお焼成雰囲気として選択した低酸素分圧雰囲
気Po2；1.0x10-8atmは焼成温度における銅の平
衡酸素分圧より低く金属はほとんど酸化しないと
考えられる。 発明の効果 本発明によれば、低酸素分圧雰囲気1100℃以下
の焼成で積層コンデンサ素子として高信頼性を得
るためのチ密で抵抗率の高い焼結体が得られ、内
部電極としてCuなどの卑金属材料を用いること
が可能になる優れた誘電体磁器組成物でを実現で
きる。
発明の範囲外の組成物では、ａ＋ｂが1.000よ
り小さいと低酸素分圧雰囲気で焼成したときチ密
な結焼物が得られない、もしくは抵抗率が低くな
る難点を有しており、1.200より大きくなると誘
電率および抵抗率が低下する難点を有する。また
ｂが0.250より大きいと誘電率が低下する。ｘ，
ｙ，ｚが限定の範囲外の組成物はキユリー点が室
温から大きくはずれ誘電率が低くなる、もしくは
誘電率の温度変化率が大きなる難点を有してい
る。発明の範囲内の組成物では前記の問題がいず
れも克服されている。 なお焼成雰囲気として選択した低酸素分圧雰囲
気Po2；1.0x10-8atmは焼成温度における銅の平
衡酸素分圧より低く金属はほとんど酸化しないと
考えられる。 発明の効果 本発明によれば、低酸素分圧雰囲気1100℃以下
の焼成で積層コンデンサ素子として高信頼性を得
るためのチ密で抵抗率の高い焼結体が得られ、内
部電極としてCuなどの卑金属材料を用いること
が可能になる優れた誘電体磁器組成物でを実現で
きる。
第１図は本発明に係る磁器組成の成分組成を示
す三角組成図、第２図は焼成時に磁器を入れるマ
グネシヤ容器の断面図、第３図は焼成時の炉心管
を示す断面図である。 １；マグネシヤ容器、２；マグネシヤ容器蓋、
３；仮焼粉、４；ジルコニア粉、５；試料、６；
炉心管、７；安定化ジルコニア酸素センサー。
す三角組成図、第２図は焼成時に磁器を入れるマ
グネシヤ容器の断面図、第３図は焼成時の炉心管
を示す断面図である。 １；マグネシヤ容器、２；マグネシヤ容器蓋、
３；仮焼粉、４；ジルコニア粉、５；試料、６；
炉心管、７；安定化ジルコニア酸素センサー。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ （PbaBab）｛（Mg1/3Nb2/3）xTiy（Ni1/2W1/2）z｝
O2+a+bで表される組成式（ただし、ｘ＋ｙ＋ｚ＝
１）において 0.001≦ｂ≦0.250 1.000≦ａ＋ｂ≦1.200 の範囲にあり、この範囲内の各ａ，ｂの値に対し
（PbaBab）（Mg1/3Nb2/3）O2+a+b，PbaBab）
TiO2+a+b，（PbaBab）（Ni1/2W1/2）O2+a+bを頂点
とする三角座標において下記組成点、Ａ，Ｂ，
Ｃ，Ｄ，Ｅ，を頂点とする五角形の領域内の組成
物からなることを特徴とする誘電体磁器組成物。 Ａ：ｘ＝0.950 ｙ＝0.049 ｚ＝0.001 Ｂ：ｘ＝0.750 ｙ＝0.249 ｚ＝0.001 Ｃ：ｘ＝0.010 ｙ＝0.800 ｚ＝0.190 Ｄ：ｘ＝0.010 ｙ＝0.450 ｚ＝0.540 Ｅ：ｘ＝0.900 ｙ＝0.050 ｚ＝0.050
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60247433A JPS62123061A (ja) | 1985-11-05 | 1985-11-05 | 誘電体磁器組成物 |
| US06/917,673 US4751209A (en) | 1985-10-11 | 1986-10-10 | Dielectric ceramic compositions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60247433A JPS62123061A (ja) | 1985-11-05 | 1985-11-05 | 誘電体磁器組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62123061A JPS62123061A (ja) | 1987-06-04 |
| JPH0324427B2 true JPH0324427B2 (ja) | 1991-04-03 |
Family
ID=17163366
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60247433A Granted JPS62123061A (ja) | 1985-10-11 | 1985-11-05 | 誘電体磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62123061A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01100051A (ja) * | 1987-10-12 | 1989-04-18 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 誘電体磁器組成物 |
-
1985
- 1985-11-05 JP JP60247433A patent/JPS62123061A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62123061A (ja) | 1987-06-04 |
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