JPH02293313A - 熱分解により製造された二酸化ケイ素を主体とするプレス成形体、その製造方法およびそれからなる触媒担体または触媒 - Google Patents

熱分解により製造された二酸化ケイ素を主体とするプレス成形体、その製造方法およびそれからなる触媒担体または触媒

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JPH02293313A
JPH02293313A JP2099496A JP9949690A JPH02293313A JP H02293313 A JPH02293313 A JP H02293313A JP 2099496 A JP2099496 A JP 2099496A JP 9949690 A JP9949690 A JP 9949690A JP H02293313 A JPH02293313 A JP H02293313A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、熱分屏により袈造された二散化ケイ累茫王体
とするプレス成形体、その装造方法および−ｆ：Ａから
なる触媒担体’！′ｆｃは触媒に関する。
〔従米のａ何〕
熱分屏Ｖ（よ！）ｆＡ逅された二酸化ケイ素は憔端な倣
細分散注≧よび相応して高い比表面槓、億めて尚い純度
、球形の粒子形および孔の欠如により４＃．れでいる。
この付注に基クさ熱分ｍによク袈遺ざれた酸化物は触媒
用の也体として次第にｉＬ要になっている（　Ｄ．Ｋｏ
ｔｈ，　Ｈ．Ｆｏｒａｌｌ，　Ｃｈｅｍ．工ｎｇ．Ｔｅ
ｃｈｎ．　５２，　　６２８　（　１　９８ｔＪ）　）
。
熱分屏にエク表造ざれた酸化物は愕Ｖこ倣細分散注で抄
ク、旭媒担体もしくは触媒に成形するのは若干の難点が
ある。
西ドイツ国特吐出顔公開第５１５２６７４号８Ａ，ｄ曹
から、＃ｉｆ剤とじてケイｅＲ−ｆルを用いて、熱分解
によ！）表遺された酸化物からプレス成形体金＃遺する
万法は公知である。
西ドイツ国特吐出顧公開第３４０６１　８５号明細書か
ら、結曾剤として釉薬フリット粉末ｔ１滑剤としてグリ
セリン金便用丁ることによク、プレス成形体ｔＪＡ−ｌ
ｌＬする万法は公知である。
西ドイツ国特ｌｆｆ−第２１００７７８号明細豊から、
熱分解によｐ袈造ざれた二酸化ケイ素１ｃ主体とする粗
粒ｔ１たとえば触媒担体としてビニルアセタートモノマ
ーの裏造のために使用するのは公知でめる。
この公知方法は、こうして得らルたグレス成形体が一定
の触媒反応、たとえばエチレン、酢酸および酸素からの
ビニルアセタートの製造、筐７ｔはエチレンのエタノー
ルへの水化にとって望１レいｉ通の特注、たとえば尚い
破壊強ざｔ有していない。
〔発明｛ｉ−達成するための手段〕
本発明の対象は、次の物理化学的データ：外径：２〜１
５ａｎ ＢＥＴ　　−　表面イウー【　　二　５０　〜　４ＣＩ
Ｏ／３１”／，ｌ〆孔容量：０．６〜１．６１１ｌ／１ 破壊強さ：５０〜１５０Ｎ 孔分布：直径＜　５　ｎｍの孔ｒｌ＋燕、メンーおよび
マクａ孔のみ ７　ｊｉｆｆ，　：　８ｉ（％　＞　９　９　１［　ｎ
　％厚擦：＜ｉ．ｏ％ かさ密度：４ＵＯ〜５υＬＪ９／１ 【有丁る熱分解に＝ク表遺ざれ疋二教化ケイ素を王体と
丁るプレス成形体でめる。
本８明のｔフひとつの対家は、久の物理化学的データ： 外径＝２〜１５ｍｇ ＢＥＴ−＆ｄｊｌＨ）Ｉｔ：５Ｌｌ〜４（ＪＣＩ”／Ａ
？孔Ｓｔ　：　０．６　〜１　．３　ｃｄｌ　＆破壊強
さ＝５Ｕ〜１５０Ｎ 孔分布二直径（　５　ｎｍの孔は無、メンーおよびマク
ロ孔のみ 組成：Ｓｔｏｔ＞９９Ｘ意秀 摩擦：＜１．０チ かさ密腿：４００〜５００．！ｉ’／Ｊを有する熱分解
によク製造された二酸化クィ索を主体とするプレス成形
体の表造万法において、熱分解により親造された二酸化
ケイ索を尿素、メチルセルロ一〜、ステアリン酸アルミ
ニウムおよび／ｌたμステアリン酸マグネシウム、黒鉛
と共に、水１５ｍ加しながら、８Ｌｌ〜１２０’０の温
度で乾燥避ぜ、粉砕して粉末にし、この粉末をプレス成
形してプレス成形体にし、七の間、４０口〜ｉ２ｏｏ”
ｃで、０．５〜８時間熱処理することｔ％倣と丁る熱分
ｐｓｅこよジ装遺ざれた二緻化ケイ素金土体とするプレ
ス成形体のＪＲ造方法でめる● 本発明による万法τ夫鬼丁るために、原則として、良好
に均質化でさる全ての混会機筐たはミル、たとえば翼攪
拌機、流動床攪拌機、インペラー、気流攪イ半愼が適し
ている。付刀ｎ的に混会材料の磯縮がでさる混仕機、た
とえば鋤刃撹拌機、ミュラー攪拌伝またはボールミルが
特に適している。均質化した後、さＩ１：１冫こ８０〜
１２Ｕ’Ｃで乾燥をおこなうことがでさるため、粉砕し
た後に、流動性の粉末が得られた。プレス成形体の製造
は、スタンププレス、一心プレス、ストランドプレス１
之は回転プレスさらに圧縮慎で行うことができる。
プレス刀Ｄ工する１えに、本兄明の待別な夫力也態様Ｖ
こおいて、この混付物は、次の組成を有する。
二版化ケイ系５０〜９０▲ｔ優、臀利に６０〜８０！ｔ
％、 ステアリンばアルミニウム０．１〜２０竃竃慢、有利に
１０嵐菫俤、２よび／ｌたは ステアリン販マグ不シウムＬｌ．１〜２０▲ｔＳ、有利
に１〜１Ｕ］Ｌ］ｌｉｔ俤、 黒鉛０．１〜２０１菫優、有利に１〜５▲竃チ、尿素メ
チルセルロースのような孔形成剤５〜４８▲童優、有利
に１Ｕ〜４０Ｊｉｉ［量係。
このプレス成形体は、多様な、たとえば２〜１５順の外
径金有する円筒状、球状ｌｆｔはリング状の形を有する
ことができる。
このプレス成形体は４００〜１　２　０　［Ｊ　’Ｏで
６Ｕ分〜８時間熱処理ざれる。
使用材科の量およびプレス圧倉変えるコトによク、破壊
強ざ、全比衣面檎および孔容董τ−足の範囲内で変える
ことかでさる。
本発明のプレス成形体は触媒として直接便用するか、ｌ
たは触媒担体としてこの成形体金、その表遺の間ｌたは
その仮に、触媒作用物質のＷｊ液に含５＋！させ、場盆
により適当な後処理にエク活注化ざぜることによＤ便用
することができる。
時に熱分屏によク装造６れた二散化ケイ素のプレス成形
体は、エチレン、酢酸およびｆＩｌ８からなるピニルア
セタートモノマ一〇劃１こおける触媒用の也体として、
ならびにエチレンの水化万法での触媒として特に良好に
使用でさる。
本発明のプレス成形体は次の利点を有する。
高ｖ＞ｌｆＩＢ置 わずかな摩擦 高い孔容量 （　５　ｎｍの孔は無、メソーおよびマクロ孔のみ 〔実施例〕 熱分解により裂造遥れた二酸化ケイ巣として次のｖ１ｊ
理化学的データｔ″有−ｒる二酸化ケイ木を使用した。
１）　　ＤＩＮ　５　３　１　９　４　Ｋよる２）　　
Ｄ工Ｎ５５９２１による ３）　　Ｄ工Ｎ５６２０ＯＫよる ４Ｊ　　ＤＴＮ５６５８０ＶＣＬる り　１（Ｊ５℃で２時間Ｉｆｉ燥した物質に対して６，
ｌ１ＬＩＬＩ［Ｊ−Ｃで２時間焼結させた物質に対して ８）　　ＨＣＬ一言貸は焼結損失成分 ＡＪＲＯＳ工Ｌの候造のために水素と空気とからなる敲
水＾がスに抛兄注ケイ巣化什物ｆ吹き込んだ。たいてい
の場台、四塩化ケイ素を使用した。
この物買μ酸水木ガス反応に２いて生じる水の作用下ｔ
こ加水分屏して二酸化ケイ素と塩酸とになった。この二
酸化ケイ素は炎から離れ、いわゆる涙果帯城に進入し、
そこでＡＮＲＯＥ３工Ｌ　−　１次粒子か工び１択錠来
体が縦果した。この状態で一種の二一ロゾルとして存在
する生成物からサイクロン分４機でガス状の同伴物頁を
分龍レ、引続き湿った熱空気で後処理した。この万法に
よク残ｖｌＩ塩酸庁譲は０．［Ｊ　２　５係未満に低下
させた。このＡＰＲＯ　Ｓ工Ｌはこの行程の終ゎジにか
さ密度が約１５．９７ｌに低下した九め、真空峡縮愼に
つなぎ、かざ密Ｕ合約５０９／ｌ以上ＶＣ調頗丁ること
ができた。
この万法で得られた生成物の粒１！Ｅ．ほ反↓ら条件に
よク変えることができる。このようなパラメータは火炎
温度、水木ｌたは酸素の割付、四塩化ケイ素の倉、火炎
中の命Ｍ時間１だμ侠果区城の長さである。
ＢＥＴ−表ｄｉＪ槓ｕ　ｒＨＮ　６　６　１　６１　Ｋ
　Ｌタ徴索ヲ用いて測足した。
孔容ｊｌｔはミクロー　メンーお工びマクロ孔谷ｔｏ総
和から針算によジ測足でさる。
破壊強さはＦａ　．　Ｚｒｗｅｋａ社＊　　Ｔｙｐ　Ｔ
ＢＨ　２　８の破扇強良測定慎によク測定した。
ミクロー　メン孔の測定は、Ｎ２等温吸収およびＢＥＴ
　，　ｄｅ　ＢｏａｒおよびＢａｒｒｅｔ，　．Ｔｏｙ
ｎｅｒ，Ｈａｌｅｎｄａ　Ｋよる肝価によク行った。
マクロ孔の測定はＨｇ圧縮万云ｅｃよジ行った。
摩擦は、Ｆｌａ　．　ｍｒｗｅ　ｋａ社，Ｔ７ｐＴＡＲ
の摩擦お工びトリアピリテーツ　テスター（　Ｔｒｉａ
ｂｉ１１ｔａｅｔｓｔｅｓｔｅｒ　）により測定した。
例　　１ ＡａｒＯｓｉｌ　２　０　０　　　　６　２．０％ステ
アリン敢アルミニウム　　５．８％メチルセルロース　
　　　　　？．５チ黒鉛　　　　　　　　　　　　３．
７％尿！　　　　　　　　　　　１　９．０価を、水の
添力噛下に、藏密にし、ｉｏｕ’ｃで、２４時曲，乾燥
させ、粉砕して流動性粉末にし、回転タブレットプレス
成形憬でプレス成形体に成形した。
粗製タプレツｌｆ２０Ｌｌ″Ｃでか焼し、引続さ１ｕ０
０゜Ｃで４時間熱処理し九。
侍られたプレス紙形体は次の物理化学ＥＢデ〜夕を示し
た。
外径：５Ｌ愼 Ｂ凪Ｔ一表面積＝１４８馬２／９ 孔容ｉ：０．７３　　／！９ 孔分布二直径＜　５　ｎｍの孔は席、メソーおよびマク
ロ孔のみ 破壊強ざ：　１　２．２　Ｎ 摩擦：　０．４　５チ かざ密友：５６ＣＪｊ／／１ 組成：　ｓｘｏ２９　９−２１童優 例　　２ ＡｅｒＯｓｉｌ　２　［Ｊ　０６　２．５　％ステアリ
ン酸マグネシウム　　５．８チメチルセルロース　　　
　　　９．６％尿累　　　　　　　　　　　１９．Ｕ優
ｔ例１と同様に底形レ、プレス成形体Ｖこした。
粗表タブレットｔ−２５０′″Ｃでか焼し、引続さ７５
Ｌｌ“Ｃで６時間熱処理した。
得らルたグレス成形体μ久のｖｌＪ理化学的データを示
した● 外径＝６鵡 ＢｊｎＴ−表面積：１７６ｆｆｉ”／１孔容黛：　０．
７　６　ｄＢ／　１１ 孔分布：＠径＜　４　ｎｍの孔ａ無、メソーおよびマク
ロ孔のみ 破壊強さ：５４Ｎ 摩！：０．９％ かさ密度：５０Ｄｊ９／１ 組Ｈ　：　ｓｔｏ２９　９．４　＊菫釜例　　３ Ａｅｒｏｓｉｌ　６８　（Ｊ　　　　６　２．５　％ス
テアリン酸マグネシウム　　５．８優メチルセルロース
　　　　　　９．６優尿素　　　　　　　　　　　２　
２．１　％を、■の一≦刀ロ下に、緻密にし，ＩＯＬＪ
℃で、２４時間乾燥させ、粉砕して流動性粉末にし、エ
クセンタプレス成形機（　Ｅｘｃｅｎｔｒｐｒｅｓｓｅ
　）でプレス成形体に成形した。
粗表タブレットを２５ＬＩ″Ｃでか濁し、引続き７　Ｌ
Ｉ　Ｕ　’Ｏで８時間熱処理した。
得りれたプレス成形体は仄の物理化学的データｔ示した
。
外径＝５目 ＢｇＴ一表面槓：　２　８　９３２／１１孔答コー−１
：　二　１．０　９　Δりし４５／ノ？孔分布二直径＜
　５　ｎｍの孔は無、メンーおよびマクロ孔のみ 破壊強さ：１［Ｊ５Ｎ Ｍ際＝０．９％ かさ密度：４８υｉ／１ ，ｉｄＪｉ　：　Ｓｉ０２　９　９．４▲濾チ例　　４ Ａｅｒｏｓｉｌ　９　０　　　　６　２．５％ステアリ
ン酸マグネシウム　　５．８％メチルセルロース　　　
　　　９．６優尿巣　　　　　　　　　　２２．１％ 七例６と同徐Ｋ成形し、グレス成ノレ体にした。
粗装タブレットｈ２５０”Ｃでか焼し、引続さ９００″
Ｃで８時間熱処理した。
得られたプレス成形体＆ユ久の物理化学的データ金示し
た● 外径：５趨 ＩＴ一表面槓：７６導”７ｇ 孔容ｔ：ｏ．８８−／ｇ 孔分布：＠径＜　５　ｎｍの孔は黒、メンーおＬびマク
ロ孔のみ 破壊強さ： ５５Ｎ 摩擦： ０．９ チ かさ密度： ５０１１／１ ｍ成： Ｓｉｎ２ ９．ａｘ＊％

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、次の物理化学的データ： 外径：２〜１５ｍｍ ＢＥＴ−表面積：５０〜４００ｍ＾２／ｇ 孔容量：０．６〜１．３ｍｌ／ｇ 破壊強さ：５０〜１５０Ｎ 孔分布：直径＜５ｎｍの孔は無、メソ−およびマクロ孔
    のみ 組成：ＳｉＯ＿２＞９９重量％ 摩擦：＜１．０％ かさ密度：４００〜５００ｇ／ｌ を有する熱分解により製造された二酸化ケイ素を生体と
    するプレス成形体。 ２、次の物理化学的データ： 外径：２〜１５ｍｍ ＢＥＴ−表面積：５０〜４００ｍ＾２／ｇ 孔容量：０．６〜１．３ｍｌ／ｇ 破壊強さ：５０〜１５０Ｎ 孔分布：直径＜５ｎｍの孔は無 組成：ＳｉＯ＿２＞９９重量％ 摩擦：＜１．０％ かさ密度：４００〜５００ｇ／ｌ を有する熱分解により製造された二酸化ケイ素を主体と
    するプレス成形体の製造方法において、熱分解により製
    造された二酸化ケイ素を、尿素、メチルセルロースおよ
    び／またはステアリン酸マグネシウム、黒鉛、ステアリ
    ン酸アルミニウムと共に水を添加しながら、８０〜１２
    ０℃の温度で乾燥させ、粉砕して粉末にし、この粉末を
    プレス成形してプレス成形体にし、その間、４００〜１
    ２００℃で、０．５〜８時間熱処理することを特徴とす
    る熱分解により製造された二酸化ケイ素を主体とするプ
    レス成形体の製造方法。 ３、請求項１記載のプレス成形体からなる触媒担体また
    は触媒。
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