JPH02289175A - セルロース系布帛の加工剤及び加工方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明はセルロース系布帛の加工剤及び加工方法に関し
、更に詳しくは、染色したセルロース系布帛の汗−日光
堅牢度を向上させるため、セルロース系布帛の耐収縮性
を改善するため、さらにはセルロース系布帛に消臭効果
を付与するための加工剤及び加工方法に関するものであ
る。

［従来技術及び発明が解決しようとする課題］セルロー
ス繊維は吸湿性、染色性の良さ等から広く衣料、医用材
料、工業製品等に用いられている。

しかしながらこれ等用途に対する品質要求は近年ますま
す高度化しており、セルロース系繊維に対してもいくつ
かの要望あるいは改善すべき点が指摘されている。その
１つに汗−日光堅牢度の問題がある。夏期又は運動中に
おいて多量の汗の存在下で染色物が日光に曝された場合
、染色物は著しく変退色する。これに対する対策として
染色物を紫外線吸収剤や酸化防止剤で処理することが提
案がされている（例えば特開昭６３−６７５８９号公報
）。しかし紫外線吸収剤や酸化防止剤はセルロース繊維
との親和力が弱（、洗濯により容易に離脱し耐洗濯性の
あるものは現時点において見出されておらず、耐洗濯性
のある加工剤出現が望まれていた。

次にセルロース繊維を含む布帛の問題として洗濯による
布帛の収縮の問題がある。しかもこの収縮は洗濯回数の
増加に従い収縮率が徐々に増大する、いわゆる進行的な
収縮であり、特に再生繊維素系の場合に進行収縮性は大
きく、この改善が望まれていた。

さらにセルロース系布帛に関しては耐洗濯性のある消臭
剤の開発が望まれている。従来数多くの消臭剤が提案さ
れてきたが、消臭効果はすぐれていても耐洗濯性のない
もの（例えば特開昭５９−１３２９３７号公報参照）が
殆んどであり、また耐洗濯性を得ようとすれば製品の風
合いを損ねるなどの問題がある。耐水性、耐洗濯性を有
し、長時間消臭効果を保持出来る消臭剤は未だ完成して
いないのが現状である。

従って本発明の目的は、（イ）洗濯を繰り返してもセル
ロース系布帛の汗−日光堅牢度を維持することができる
、（ロ）洗濯を繰り返してもセルロース系布帛の収縮を
防止することができる、（ハ）洗濯を繰り返しても消臭
剤としての働きを保持できる等の利点を有するセルロー
ス系布帛の加工剤およびこれを用いるセルロース系布帛
の加工方法を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結
果、燐酸アミド系化合物及び／又は熟成したアミドホス
ファゼン系化合物と金属塩を組合せることにより、上記
目的が達成せられることを見い出し、これに基づいて本
発明に到達した。

すなわち本発明は、燐酸アミド系化合物及び／又は熟成
したアミドホスファゼン系化合物と金属塩とを主成分と
して含むことを特徴とするセルロース系布帛の加工剤を
要旨とするものである。

また本発明は燐酸アミド系化合物及び／又は熟成したア
ミドホスファゼン系化合物と金属塩とを主成分として含
むセルロース系布帛の加工剤の水溶液をセルロース系布
帛に付着させ、次いで熱処理することを特徴とするセル
ロース系布帛の加工方法を要旨とするものである。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明で用いられる燐酸アミド系化合物は燐酸トリアミ
ド、燐酸トリアミド縮合物及びそれらのアミド基の一部
が他の置換基で置換された形のアミド置換誘導体の１種
又は２種以上で構成される。

燐酸トリアミド縮合物の例としては２分子の燐酸トリア
ミドから１分子のＮＨ３を放出して縮合したイミド２燐
酸テトラアミドＮＨ（ＰＯ）　２（ＮＨ２）ａ、３分子
の燐酸トリアミドから２分子のＮＨ３を放出して縮合し
たジイミド３燐酸ペンタアミド（ＮＨ）ｔ　　（ＰＯ）
３　　（ＮＨ２）５　。

同様にして燐酸トリアミドの４分子線合物、燐酸トリア
ミドの５分子線合物、燐酸トリアミドの６分子線合物等
があげられる。

アミド置換誘導体を用いても良く、その例としては、燐
酸アミド及び燐酸トリアミド縮合物のアミド基の一部が
、−０ＣＨ３，−ＱＣとＨ５゜−０Ｃ３Ｈ？　、−０Ｃ
４Ｈ９、−０Ｃ５Ｈｌ、。

−ＮＨＣＨ３、−ＮＨＯ２Ｈ５、−０ＮＨａ等にて置換
された形のものがある。

また少量の未反応の塩素（−ＣＩ）が残存しているもの
、また未反応の塩素（−ＣＩ）が加水分解により水酸基
（−０Ｈ）になったものもアミド置換誘導体を構成する
。前記燐酸アミド系化合物の製造に於て塩化アンモニウ
ム（ＮＨａ　Ｃ１）が副生ずるが、本発明においては、
これが燐酸アミド系化合物中に含まれていてもよい。

またアミドホスファゼン系化合物は 一般式 ％式％（１） （式（１）中Ｘは３以上の整数である）の環状アミドホ
スファゼン化合物、又は一般式 ％式％（２） 又は一般式 ＰｎＮｎ−１（ＮＨ２）　２　ｎ＋３．　　　（３）（
式（２）、（３）中ｎは正の整数である）の線状アミド
ホスファゼン系化合物等で構成される。一般式（１）、
　　（２）及び（３）中、アミド基の一部が未置換のク
ロル基、加水分解による水酸基、さらにはメトキシ基、
エトキシ基等のアルコキシ基、フェノキシ基、モノ低級
アルキルアミノ基、ジ低級アルキルアミノ基等で置換さ
れているものも含まれる。

本発明において、アミドホスファゼン系化合物はそのま
ま使用するのではなく、熟成して用いることにより、優
れた結果が得られる。ここに熟成とは、アミドホスファ
ゼン系化合物を水に溶解して水溶液とし、化学変化を与
えることをいう。上記水溶液のｐＨは酸性、中性、アル
カリ性のいずれであってもよい。また水溶液中には有機
溶媒等の有機化合物、酸、アルカリ、塩類などの無機化
合物が含まれていてもよい。アンモニア、アンモニウム
イオンを含む水溶液は特に好ましい結果を与える。熟成
温度は１０〜７０℃が好ましく、熟成時間は熟成温度に
よっても異なるが、好ましくは１時間以上、特に好まし
くは５時間以上とするのがよい。

熟成中においてアミドホスファゼン系化合物は化学変化
を生じるが、このことは熟成前後のアミドホスファゼン
系化合物の３１ＰのＮＭＲ曲線の変化によって裏付けら
れる。第１図は、粗製アミドホスファゼン系化合物（日
本曹達■製ロットＮｏ。

ＧＢ−００３，純分４１．４％、塩化アンモニウム約５
８％）の熟成前の３１ＰのＮＭＲ曲線を示し、ビークＣ
は主成分のピークである。第２図は、第１図に３１Ｐの
ＮＭＲ曲線を示した粗製アミドホスファゼン系化合物を
１４％のアンモニア水に溶解し、４００ｇ／ｌの粗製ア
ミドホスファゼン系化合物の濃度とした水溶液を、５０
℃にて１２時間熟成した後の３１ＰのＮＭＲ曲線を示す
。第２図によれば、第１図に見られたビークＣは消滅す
る一方、第１図に見られなかったピークＡおよびＢの発
生が見られる。

前述の燐酸アミド系化合物においても熟成を行なうこと
ができるが、熟成の有無に拘らず良好な効果を得ること
ができるので、燐酸アミド系化合物においては熟成は必
須条件ではない。熟成の条件はアミドホスファゼン系化
合物と同様であり、この場合も熟成中に化学変化が生ず
る。第３図は、粗製燐酸アミド系化合物（日本曹達■製
ロットＮｏ、　　ＧＬ−０８，純分３６．６％、塩化ア
ンモニウム６３％）の熟成前の３１ＰのＮＭＲ曲線を示
す。ピークＤ及びＥは主成分のピークである。第４図は
、第３図に３ｉｐのＮＭＲ曲線を示した粗製燐酸アミド
系化合物を１０％アンモニア水溶液に溶解し、４００ｇ
／ｌの粗製燐酸アミド系化合物の濃度とした水溶液を、
５０℃にて５０時間熟成した後の３１ＰのＮＭＲ曲線を
示す。第４図によれば、第３図に見られたビークＤ及び
Ｅは消失し、第３図には見られなかったビークＦ及びＧ
で示される成分にほとんど変化している。なお、第４図
のビークＦ及びＧは、それぞれ第２図のピークＡ及びＢ
とほぼ同−ｐｐ＋ｗ値であり、同一物質と推定される。

本発明の金属塩としてはアルカリ金属塩以外のものであ
って水溶性のものであればいずれも使用できる。

本発明において用いられる金属塩を構成する好ましい金
属種としては、以下のものが挙げられる。

元素の周期律表（長周期型）において ＩＢ族のＣｕ、　Ａｇ、　Ａｕ ｍＡ族のＢｅ、　Ｍｇ、　　Ｃａ、　　Ｓｒ、　　Ｂａ
ＩＩＢ族のＺｎ、　　Ｃｄ、　　Ｈｇ ｍＢ族のＳｃ、Ｙ ■Ａ族のＡＩ、　　Ｇａ、　　Ｉｎ ｒＶＢ族のＴｉ。

ＩＶＡ族のＧｅ、　　Ｓｎ、　　Ｐｂ ＶＢ族のＶ ＶＡ族のＳｂ、Ｂｉ ＶＩＢ族のＣｒ、Ｍ。

ＶＩＡ族のＳｅ、　　Ｔｅ ■Ｂ族のＭｎ ■族のＦｅ、　　Ｃｏ、　Ｎｉ、　Ｒｕ、　Ｒｈ、　　
Ｐｄ上記の金属種のうち、ＩＩＡ族、ＩＩＢ族、ＩＩＩ
Ａ族、■属の金属が特に好ましい。

金属塩の陰イオン成分は、本発明の効果に影響を及ぼす
ものではない。従って水溶性である限り塩酸塩、硝酸塩
、硫酸塩、燐酸塩等の無機酸塩のいずれの塩であっても
よい。

燐酸アミド系化合物及び／又は熟成したアミドホスファ
ゼン系化合物（以下、これらの化合物を一括して「燐ア
ミド系化合物」と略称する）及び金属塩と主成分として
含む水溶液は、燐アミド系化合物及び金属塩を中性の水
又は酢酸アンモニウム、塩化ナトリウム、硝酸ナトリウ
ム、硫酸ナトリウム等の中性の化合物の水溶液に溶解し
た中性水溶液；燐アミド系化合物及び金属塩を、アンモ
ニア水溶液、炭酸ソーダ水溶液、苛性ソーダ水溶液、燐
酸水素２アンモニウム水溶液、燐酸ナトリウム水溶液、
水酸化カルシウム水溶液、シュウ酸ナトリウム水溶液等
のアルカリ水溶液に溶解したアルカリ性水溶液；並びに
燐アミド系化合物及び金属塩を燐酸水溶液、塩化アンモ
ニウム水溶液、燐酸水素１アンモニウム水溶液、燐酸水
素１ナトリウム水溶液、酢酸水溶液、シュウ酸水溶液、
コハク酸水溶液等の酸性水溶液に溶解した酸性水溶液等
から構成される。

燐酸２アンモニウム、塩化アンモニウム、有機アミン塩
酸塩、塩酸、燐酸等の酸性触媒、従来から用いられてき
た少量の樹脂加工剤、柔軟剤、浸透剤、撥水剤、及び／
又はセルロース架橋剤等をこの燐アミド系化合物及び金
属塩を主成分とする水溶液に補助成分として添加するこ
ともできる。

粗製の燐アミド系化合物は副生成物の塩化アンモニウム
を多量に含んでいるが、粗製の燐アミド系化合物及び金
属塩の水溶液は好ましい実施態様の１つである。

以上説明した燐アミド系化合物及び金属塩を主成分とす
る水溶液を以下「加工剤水溶液」と略記する。

布帛に加工剤水溶液を付着させる方法としては、加工剤
水溶液中に布帛を浸漬した後、そのままか、あるいはロ
ールないしマングルで絞る方法、加工剤水溶液を布帛に
噴霧、塗布する方法等が挙げられる。

加工剤水溶液の布帛への付着量としては、乾燥後に布帛
に対し有効成分を２〜７重量重量着付せるのが好ましく
、特に好ましくは３〜６重量％である。付着量が少ない
と本発明の効果が小さくなり、付着量が多いと素材によ
っては強力が低下する場合もあるからでる。

布帛の繊維基材であるベース素材はセルロース系繊維で
あり、木綿、ラミー、リネン等の天然繊維、ビスコース
レーヨン、ポリノジック、キュプラなどの再生セルロー
ス繊維の両者を含む。又前記ベース素材に少量のベース
素材以外の繊維、例えばポリアミド、ポリエステル、ポ
リアクリロニトリル、スパンデックスのような有機合成
繊維、ガラス繊維、カーボン繊維、シリコンカーバイト
繊維のような無機繊維のいかなるものを混合しても良く
、また布帛は織物、編物、不織布、樹脂加工布、縫製品
などいかなる形態であってもよい。

染色物への本発明の加工剤の適用は、セルロース布帛が
染色される前でも染色された後でも可能である。また染
料の種類によって本発明の効果が左右されることはない
。本発明では加工剤を布帛に付着させた後に熱処理を行
なうが、この熱処理の方法として、熱風、赤外線、マイ
クロウェーブ、水蒸気等のいかなる熱源を用いる方法を
採用することができる。１回の熱処理でもよいし２回以
上の熱処理を行なってもよい。好ましい熱処理の温度は
５０〜１９０℃で好ましい熱処理の時間は１〜３０分で
ある。この温度、時間については布帛を損傷しないよう
な条件を適宜選択すればよい。

熱処理により加工剤は水に難溶性となり布帛に固着され
る。熱処理後、湯洗い等を行ない布帛中の水溶性成分を
除去するのが好ましい。

本発明の加工方法により得られる布帛は、加工上りの布
帛に付着している加工剤中の燐含量が原布重量に対し０
．３〜１．５重量％であるのが好ましい。

［作用］ 燐アミド系化合物と金属塩とを主成分として含む、本発
明のセルロース系布帛の加工剤を用いてセルロース系布
帛を処理すると、洗濯を繰り返してもすぐれた汗−口先
堅牢度、耐収縮性、消臭性等の効果が維持されるが、こ
れは、燐アミド系化合物中のアミド基の一部がセルロー
ス繊維中の水酸基と、熱処理中に化学反応して共有結合
を形成し、一方、金属塩中の金属イオンは、上で生成し
たセルロース−燐アミド系化合物と錯化合物を形成する
ことにより、安定なセルロース−燐アミド系化合物−金
属イオン複合体を生ずることによるものと推定される。

この複合体の形成は、洗濯を繰り返した後の布帛中の燐
含量（燐アミド系化合物に由来する）及び洗濯を繰り返
した後に布帛を焼却して得られる灰分量（金属塩に由来
する）が、洗濯前の布帛中の燐含量及び洗濯前の布帛を
焼却して得られる灰分量と殆んど変らないことからも裏
付けられる。

［実施例コ 以下実施例により本発明をさらに説明する。

実施例１ 粗製燐酸トリアミド（日本曹達■製ロットＮｏ。

ＨＧ−０１０，純分的３７％、塩化アンモニウム６３％
）１５０ｇ：／β、塩化亜鉛７０ｇ／ｌ、ノニオン性界
面活性剤３ｇ／βを含む液よりなる加工剤水溶液を調製
した。次にセルマゾールブラックＢ（三井東圧染料■製
）を用いて浸漬法（対被染物重２％、浴比１：２０）で
染色した綿ニット（１２０ｇ／ｒｆ）を、上記加工剤水
溶液中に浸漬しマングルで絞った。ピックアップは１０
０％であった。次に１００℃で乾燥した後１５０℃で１
゜７５分間熱処理した後、ソーダ灰２ｇ／ｌを含む水で
６０℃で２分間洗浄してから、さらに６０°Ｃで１分間
の湯洗を３回行なった後、十分水洗して、１００℃で乾
燥して加工剤で処理された綿ニットを得た。

実施例２ 粗製燐酸トリアミド（日本曹達株制、ロットＮｏ、ＨＧ
−０１０，純分３７％、塩化アンモニウム６３％）１５
０ｇ／ｊ２．塩化亜鉛７０ｇ／ｌ。

ノニオン性界面活性剤３ｇ：／ｉを含む液よりなる液を
５０℃にて１０時間熟成して加工剤水溶液を調製した。

その後は実施例１と同様な方法により処理して加工布を
得た。

実施例３〜９ 実施例１における加工剤水溶液を第１表に示す組成の加
水側水溶液に代えたことおよびアミドホスファゼンを用
いた場合（実施例５〜９）は熟成　“を行なったこと以
外は実施例１と同様の方法により処理して加工布を得た
。

比較例１〜３ 比較のため燐アミド系化合物を含むが金属塩を含まない
水溶液（比較例１）、金属塩を含むが燐アミド系化合物
を含まない水溶液（比較例２）、燐アミド系化合物及び
金属塩の両者を含まない水溶液（比較例３）、アミドホ
スファゼン及び金属塩の両者を含むが、アミドホスファ
ゼンを熟成していない水溶液（比較例４）を用いた以外
は実施例１と同様な方法で加工布を得た。

実施例３〜９及び比較例１〜４の加工剤の組成を一括し
て第１表に示す。

（以下余白） 試験例１ 実施例１〜９で調製した加工布をＪＩＳ−Ｌ−０２１７
の１０３に基づく洗濯法により５回洗濯し、試験用の試
料とした。

次にこの試料を用いてＪ　ｌ５−Ｌ−０８８８による光
及び汗に対する染色堅牢度の試験、および下記の硫酸分
解−比色法による試料中の隣合量（％）の測定を行なっ
た。

隣合量％の測定方法： 絶乾試料２００〜３００ｍｇを化学天秤を用いて精秤し
、５０ｍ１ケールダールフラスコに採る。水５ｍｌ、硫
酸５ｍｌ、沸石を加え、ケールダール加熱分解台にセッ
トし、加熱分解する。

試料が炭化し硫酸に溶けて褐色を呈したら加熱を止め、
５分間放冷して６０％過塩素酸３滴を加え再び加熱分解
する。分解液が無色透明になるまで、加熱分解−冷却、
過塩素酸添加操作をくり返し完全に分解させる。室温ま
で冷却して分解液を２５ｍ１メスフラスコに水で洗い出
し秤線まで希釈する。次に分解液を推定隣合１に応じ５
０ｍ１メスフラスコに秤取し、水３０ｍ１を加えた後モ
リブデン酸アンモニウム溶液（モリブデン酸アンモニウ
ム１７．７．を水に溶かして５００ｍｌにしたもの）５
ｎ＋ｌ、メタバナジン酸アンモニウム溶液（メタバナジ
ン酸アンモニウム０．６ｇを水に溶かし、６０％過塩素
酸１００ｍ１を加えて水で５００ｍ１に希釈したもの）
５ｍｌを加え、水で秤線まで希釈する。

併行してブランクテストを同様の操作で行なう。

３０分間放置後、ブランクを対照液として４００ｎｍで
の吸光度を測定する。

試料中の燐の重量％は次式で計算する。

なお比較例１〜４で調製した加工布についても上と同様
の試験を行なった。これらの結果を一括して第２表に示
す。

（以下余白） 第２表 汗−日光堅牢度及び隣合量 第２表より、実施例１〜９で得られた加工布は、比較例
１〜４のものに比べ汗−日光堅牢度に優れていることが
明らかとなった。

実施例１０ 実施例１において染色した綿ニットを用いる代りに、染
色しない綿ニット（１２０ｇ／ｍ’）を用いた他は実施
例１と同様にして燐酸トリアミドと塩化亜鉛とを主成分
とする加工剤水溶液を用いて処理して加工布を得た。

実施例１１〜１２ 実施例１０における加工剤水溶液を第３表に示す組成の
加工剤水溶液に代えたほかは実施例１と同様の方法によ
り処理して加工布を得た。

比較例５ 比較のため燐アミド系化合物、金属塩のいずれをも含ま
ない水溶液で処理した布も同様の方法で調製した。

実施例１０〜１２及び比較例５の加工剤の組成を一括し
て第３表に示す。

第 表 試験例２ 本発明の加工剤で処理した布帛の進行収縮率の測定をＪ
　Ｉ　５−Ｌ−１０４２の方法に準じて行なった。すな
わち、洗濯前後における布帛の縦および横の長さを求め
て次式より進行収縮率を計算した。

進行収縮率（％＞−Ｌ−１′ｘ　１００燐酸トリアミド
二日本曹達■製　ロットＮｏ、ＨＧ−０１０純分　３７
％　　　塩化アンモニウム　６３％アミドホスファゼン
二日本曹達■製　ロットＮｏ、ＧＬ−０１２純分　４２
％　　　塩化アンモニウム　５８％ここにＬ　：洗濯前
の布帛の長さ（ｍｍ）Ｌ′：洗濯後の布帛の長さ（ｍｍ
） なお洗濯は昭和４８年６月１日付消防庁告示第１１号「
防炎性能に係る耐洗濯性の基準」　（以下「告示第１１
号」という）の水洗い洗濯試験法に準じ次のように行な
った。

（１）洗浄を６０℃の液で７５分間連続して行なう。

なお告示１１号の方法は洗浄時間が１５分間あるが、水
洗では１５分×５（回）−７５分とする。洗浄時間以外
の条件は告示第１１号と同じとする。洗剤は粉末洗濯石
鹸（Ｊ　Ｉ　Ｓ−に−３３０３に規定された１種）とし
水１１当り１ｇを用いた。

（１ｔ）　　（１）の洗濯方法を９回繰り返した。なお
（１）の洗濯試験は５回繰り返しに相当し、これを９回
繰り返すので、合計４５回繰り返したことに相当する。

実施例１０〜１２．比較例５によって得られた加工布の
進行収縮率の測定結果、および洗濯後における加工布巾
の燐含量をまとめて第４表に示す。

第４表 第４表より、実施例１０〜１２で得られた加工布は、比
較例５のものに比べ、特に縦方向の進行収縮率が低く、
防縮性に優れており、また洗濯後の燐含量も洗濯前とほ
ぼ同一であり、耐洗濯性に優れていた。

試験例３ 実施例１０〜１１、比較例５によって調製した加工布に
ついて試験例２に示した４５回繰り返し洗濯を行ない、
洗濯後の加工布を試料として以下に示す方法でそのアン
モニアガス吸着量を測定した。

アンモニアガス吸着量測定方法： 試験装置の概要は第５図に示すごとくである。

初期濃度約５００ｐｐｍ　　（Ｘｔ　ｐｐｍ　）に調整
したアンモニアガスをテトラパックＡ（約２ｊ！容）に
とり、このアンモニアガスを流速１１／分で、１ｇの被
験試料を充填したガラスカラムＣ中にミニポンプＰで送
気する。流速は流量計Ｂにより測定する。６０分後バッ
クの中のアンモニアガス残留濃度（Ｙ１ｐｐ■）を測定
する。新しい初期濃度約５ｏｏｐｐｍ　　（Ｘｇ　ｐｐ
ｍ　）のアンモニアガスをテトラパックＡに詰め替えて
第１回目と同様の操作で、アンモニアガス残留濃度（Ｙ
ｔｐｐｍ　）を測定する。

以後、同様にして残留濃度の８０〜９０％になるまで繰
り返す。Ｘｎ及びＹｎの値により次式によりアンモニア
ガス吸着量を算出する。

試料のアンモニアガス吸着量（ｍｇ／ｇ）−Ｃ１＋Ｃ２
＋・・・・・・＋Ｃｎ＋・・・・・・測定結果を第５表
に示す。

第５表 ［発明の効果コ 燐アミド系化合物（燐酸アミド系化合物及び／又はアミ
ドホスファゼン化合物）と金属塩を生成分とする本発明
の加工剤でセルロース系布帛を処理すると次の効果が得
られる。

（１）汗−日光堅牢度が顕著に改善され、その効果は洗
濯に十分耐え得るものである。

（２）洗濯による進行性収縮を大幅に軽減できる。

（３）耐水性、耐洗濯性に優れ、繰り返して水処理や洗
濯を行なっても、すぐれた消臭効果を維持する。

【図面の簡単な説明】

第１図は粗製アミドホスファゼン系化合物の熟成前の３
１ＰのＮＭＲ曲線図、第２図は粗製アミドホスファゼン
系化合物を熟成した後の３１ＰのＮＭＲ曲線図、第３図
は粗製リン酸アミド系化合物の熟成前の３ＬＰのＮＭＲ
曲線図、第４図は粗製リン酸アミド系化合物を熟成した
後の３１ＰのＮＭＲ曲線図、第５図は本発明の加工剤の
消臭効果を評価するために用いられたアンモニアガス吸
着量測定装置の概略図である。 Ａ・・・テトラパック、Ｂ・・・流量計、Ｃ・・・カラ
ム、Ｐ・・・ミニポンプ 手続補正書 （自発） 第 図 特許庁長官　吉　１）文　毅　殿 １、事件の表示 平成１年特許願第１０２５４５号 ２、発明の名称 セルロース系布帛の加工剤及び加工方法３、補正をする
者 事件との関係　　特許出願人 名　称　　　　日東紡績株式会社 ：テドラバック ：流量計 ：カラム ：ミニポンプ ４、代理人 住　所　〒１０１東京都千代田区岩本町３丁目４番１１
号國竹ビル４階 明細書の発明の詳細な説明の欄 ６、補正の内容 （１）明細書第６頁下から４行の ｒｐ　　Ｎ　　（ＮＨ２）　２．　　　　　（２）　Ｊ
　　ｎ を ｒＰ　　Ｎ　　（ＮＨ２）　２ｎ＋２　　　　（２）　
　　ｎ （式（２）中ｎは正の整数である）　　　　」に訂正す
る。 （２）同第６頁最終行の「式（２）、　（３）中ｎは正
の整数である」を「式（３）中ｎは２以上の正の整数で
ある」に訂正する。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）燐酸アミド系化合物及び／又は熟成したアミドホ
   スファゼン系化合物と金属塩とを主成分として含むこと
   を特徴とするセルロース系布帛の加工剤。
2. （２）燐酸アミド系化合物及び／又は熟成したアミドホ
   スファゼン系化合物と金属塩とを主成分として含むセル
   ロース系布帛の加工剤の水溶液をセルロース系布帛に付
   着させ、次いで熱処理することを特徴とするセルロース
   系布帛の加工方法。