JPH0397968A - セルロース系布帛の加工方法 - Google Patents
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Landscapes
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
L11』リl生乱夏
本発明は、セルロース系布帛の良好な白色度を右し、か
つ塩素aI害のない防縮加工方法に圏ずるものである。
つ塩素aI害のない防縮加工方法に圏ずるものである。
正連JLl隻
リンアミド系化合物を用いたセルロース系布帛の防縮加
工に関しては、特I7il昭63−1 201 73号
に開示されている。リンアミド系化合物は、例えば、次
式(1)及び(2)により製造されるが、いずれの方法
においても、 POCi3千6NH3→PO(NH2)3+3N840
ト(1)(PNC12)。+41NH3→ (PN(NH2〉2〉。+2。NH4CJ・・・[21
副生成物として多量の塩化アンモニウムを含んでいる。
工に関しては、特I7il昭63−1 201 73号
に開示されている。リンアミド系化合物は、例えば、次
式(1)及び(2)により製造されるが、いずれの方法
においても、 POCi3千6NH3→PO(NH2)3+3N840
ト(1)(PNC12)。+41NH3→ (PN(NH2〉2〉。+2。NH4CJ・・・[21
副生成物として多量の塩化アンモニウムを含んでいる。
この塩化アンモニウムを経済的に分離する方法がないた
め、多量の塩化アンモニウムを含んだリンアミド系化合
物を加工剤として使用している。この塩化アンモニウム
を多量に含んだリンアミド系化合物及び/又は熟成した
リンアミド系化合物を主成分とする加工剤の水溶液をセ
ルロース系布帛に付着させ、次いで熱処理すると、熱処
理時に塩化アンモニウムが解離して発生する塩化水素に
より布帛が黄変する問題がある。また、リンアミド系化
合物及び/又は熟成したリンアミド系化合物を主成分と
する加工剤を用いて加工したセルロース系布帛には、塩
素系漂白剤等1:A糸を含有する水溶液等で処理した場
合に塩素を吸着し、後でアイロン掛け等の高温によって
変色する等の塩素傷害の問題がある。
め、多量の塩化アンモニウムを含んだリンアミド系化合
物を加工剤として使用している。この塩化アンモニウム
を多量に含んだリンアミド系化合物及び/又は熟成した
リンアミド系化合物を主成分とする加工剤の水溶液をセ
ルロース系布帛に付着させ、次いで熱処理すると、熱処
理時に塩化アンモニウムが解離して発生する塩化水素に
より布帛が黄変する問題がある。また、リンアミド系化
合物及び/又は熟成したリンアミド系化合物を主成分と
する加工剤を用いて加工したセルロース系布帛には、塩
素系漂白剤等1:A糸を含有する水溶液等で処理した場
合に塩素を吸着し、後でアイロン掛け等の高温によって
変色する等の塩素傷害の問題がある。
問 を解決するための手段
本発明者は、前記問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた
結果、リンアミド系化合物及び/又は熟成したリン7ミ
ド系化合物と塩素イオン吸着剤とを組合せることにより
、前記問題点を解決できることを見い出し、これに基づ
いて本発明を完成さばた。
結果、リンアミド系化合物及び/又は熟成したリン7ミ
ド系化合物と塩素イオン吸着剤とを組合せることにより
、前記問題点を解決できることを見い出し、これに基づ
いて本発明を完成さばた。
本発明は、リンアミド系化合物及び/又は熟成したリン
アミド系化合物と塩素イオン吸着剤とを主成分とする加
工剤の水溶液をセルロース系布帛に付者させ、次いで熱
処理することを特徴とづる、セルロース系布帛の加工方
法を要旨とするものである。
アミド系化合物と塩素イオン吸着剤とを主成分とする加
工剤の水溶液をセルロース系布帛に付者させ、次いで熱
処理することを特徴とづる、セルロース系布帛の加工方
法を要旨とするものである。
以下、本発明を詳細に説明づる。
本発明のリンアミド系化合物の例としては、アミドホス
ファゼン系化合物やリン酸アミド系化合物等があり、こ
のうちアミドホスフ7ゼン系化合物は、一般式 N口, (式中、Xは3以上の整数)の環状アミドホスファビン
化合物、又は一般式PN(N口,)2nnn (お及びPN(N口2)2n43{3}(式中、n
0−1 nは正の整数)の線状アミドホスファゼン系化合物等で
構成される。(1)、(21及び(3)式中アミド基の
1部が未H換のクロル基、加水分解による水M kmさ
らにはメトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ繕、フエ
ノキシ基、モノ低級アルキルアミノ基、ジ低級アルキル
アミノ基等で置換されているものも含まれる。
ファゼン系化合物やリン酸アミド系化合物等があり、こ
のうちアミドホスフ7ゼン系化合物は、一般式 N口, (式中、Xは3以上の整数)の環状アミドホスファビン
化合物、又は一般式PN(N口,)2nnn (お及びPN(N口2)2n43{3}(式中、n
0−1 nは正の整数)の線状アミドホスファゼン系化合物等で
構成される。(1)、(21及び(3)式中アミド基の
1部が未H換のクロル基、加水分解による水M kmさ
らにはメトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ繕、フエ
ノキシ基、モノ低級アルキルアミノ基、ジ低級アルキル
アミノ基等で置換されているものも含まれる。
また、リン酸アミド系化合物は、リン酸トリアミド(O
P <NH2 ) 3) 、リン酸トリアミド縮合物及
びそれらのアミド基が他の置換基で2!換5された形の
アミド置操誘導体の1種又は2種以上で構成される。リ
ン酸トリアミド縮合物の例としては2分子のリン酎トリ
アミドから1分子のN口.を放出して縮合したイミドニ
リン酸テトラアミドN口(PO)2 (N口,>4、3
分子のリン酸トリ7ミドから2分子のNH3を放出して
縮合したジイミド三リン酸ペンタアミド (N口)2 (PO)3 (N{]2〉5、同様にして
リン酸トリアミドの4分子縮合物、リン醸トリアミドの
5分子編合物リン酸トリアミドの6分子綜合物等があげ
られる。
P <NH2 ) 3) 、リン酸トリアミド縮合物及
びそれらのアミド基が他の置換基で2!換5された形の
アミド置操誘導体の1種又は2種以上で構成される。リ
ン酸トリアミド縮合物の例としては2分子のリン酎トリ
アミドから1分子のN口.を放出して縮合したイミドニ
リン酸テトラアミドN口(PO)2 (N口,>4、3
分子のリン酸トリ7ミドから2分子のNH3を放出して
縮合したジイミド三リン酸ペンタアミド (N口)2 (PO)3 (N{]2〉5、同様にして
リン酸トリアミドの4分子縮合物、リン醸トリアミドの
5分子編合物リン酸トリアミドの6分子綜合物等があげ
られる。
7ミドM検諺導体としては、リン酸トリアミド及びリン
酸トリアミド縮合物のアミド基の18lSが−OCH
3 、 −QC 2 口 5 、 −Q
C 3 H, 、−NIIC2H5、−0NH4 等にてH検された形のものがある。
酸トリアミド縮合物のアミド基の18lSが−OCH
3 、 −QC 2 口 5 、 −Q
C 3 H, 、−NIIC2H5、−0NH4 等にてH検された形のものがある。
また、少鯖の未反応の一〇1繕が残存しているものまた
残存−CIが加水分解にOHになったものもアミドd換
誘専体を構成する。
残存−CIが加水分解にOHになったものもアミドd換
誘専体を構成する。
これらアミド系化合物の水溶液は、アミド系化合物を中
性の水又は酢酸アンモニウム、塩化ナトリウム、硝酸ナ
トリウム、塩化マグネシウム等の中性の化合物の水溶液
に溶解したアミド系化合物の中性水溶液、アミド系化合
物をアンモニア水溶液、炭酸ソーダ水溶液、苛性ソーダ
水溶液、リン酸水索ニアンモニウム水溶液、リン酸ナト
リウム水溶液、水酸化カルシウム水溶液、シュウ鍍ナト
リウム水溶液等のアルカリ性水溶液に溶解したアミド系
化合物のアルカリ性水溶液及びアミド系化合物をリン酸
水溶液、塩化アンモニウム水溶液、リン酸水素一アンモ
ニウム水溶液、リン酸水素一ナトリウム水溶液、酢酸水
溶液、シュウ酸水溶液、コハク醒水溶液等の酸性水溶液
に溶解したアミド系化合物の酸性水溶液から桐成される
。
性の水又は酢酸アンモニウム、塩化ナトリウム、硝酸ナ
トリウム、塩化マグネシウム等の中性の化合物の水溶液
に溶解したアミド系化合物の中性水溶液、アミド系化合
物をアンモニア水溶液、炭酸ソーダ水溶液、苛性ソーダ
水溶液、リン酸水索ニアンモニウム水溶液、リン酸ナト
リウム水溶液、水酸化カルシウム水溶液、シュウ鍍ナト
リウム水溶液等のアルカリ性水溶液に溶解したアミド系
化合物のアルカリ性水溶液及びアミド系化合物をリン酸
水溶液、塩化アンモニウム水溶液、リン酸水素一アンモ
ニウム水溶液、リン酸水素一ナトリウム水溶液、酢酸水
溶液、シュウ酸水溶液、コハク醒水溶液等の酸性水溶液
に溶解したアミド系化合物の酸性水溶液から桐成される
。
リン酸ニアンモニウム、塩化アンモニウム、有機アミン
PA酸塩、塩化亜鉛、塩化マグネシウム、硝酸亜鉛、一
弗化亜鉛、!!醒及びリン酸客の酸性触媒、それに従来
から用いられてきた少吊の81脂加工剤、柔軟剤、浸透
剤、撥水剤及び/又はセルロース架橋剤等をこのアミド
系化合物の水溶液に補助成分として添加することもでき
る。
PA酸塩、塩化亜鉛、塩化マグネシウム、硝酸亜鉛、一
弗化亜鉛、!!醒及びリン酸客の酸性触媒、それに従来
から用いられてきた少吊の81脂加工剤、柔軟剤、浸透
剤、撥水剤及び/又はセルロース架橋剤等をこのアミド
系化合物の水溶液に補助成分として添加することもでき
る。
粗製アミド系化合物は副生成物の塩化アンモニウムを多
槍に含んでいるが、11製アミド系化合物の水溶液は好
ましい実施態様の1つである。
槍に含んでいるが、11製アミド系化合物の水溶液は好
ましい実施態様の1つである。
アミド系化合物水溶液を熟成して得られる加工剤の製造
法としては、例えば、米国特許第2,782,133号
の実施例1に示されるように、クロルホスファゼンの無
水四塩化炭素溶液中にアンモニアガスを吹き込み、jq
られたアミドホスファゼン系化合物と塩化アンモニウム
の混合沈澱物を濾過、乾燥して{クられた粗’IJ 7
ミドホスファゼン系化合物を水溶液にし熟成づる方法、
クロルホスファぜンのモノクロルベンピン溶液中にアン
モニアガスを吹き込み、臀られたアミドホスファゼン系
化合物と塩化アンモニウムの混合沈澱物に水溶液を添加
攪拌し層別して得られたアミドホス゜ノアゼン系化合物
と塩化アンモニウムを主成分とする水溶液を熟成する方
法、特公昭4 7−4 5636号公報の実施PA1−
4に示されるように、五塩化リンと塩化アンモニウムを
モノクロルベンゼンあるいはテトラクロルエタン等の不
活性溶媒の中で反応せしめたホスホニトリルクロライド
系化合物詳しくは一般式(PNC12〉。及び (PNCJ ) ・PCi5で示される一群の化2
m 合物の混合物を低温でアンモニアの水溶液と混合して7
ミド化し、得られる比較的低分子檄のアミドボスファゼ
ン系化合物と副生ずる塩化アンモニウムを主成分とする
水溶液を熟成する方法、特願昭62−309373号の
合成例1に示されるように、五塩化リンと塩化アンモニ
ウムとから製造されるクロロホスファゼンをモノクロル
ベンビンに溶解し??!却下にジエチルアミンと反応ざ
じアンモニアガスを吹き込んで、モノクロルベンゼン溶
液中に合成されたアミドホスファゼン系化合物と副生じ
た塩化アンモニウムの混合沈澱物に前記第7頁下から第
6行〜第8頁第9行に示される水溶液を添加攪拌し層別
して得られたアミドホスファゼン系化合物と塩化アンモ
ニウムを主成分とする水溶液を熟成する方法、米国特許
第2.661,264号の実施例1で得られたオキシ塩
化リンと無水アンモニアとの反応生成物と副生成物の塩
化アンモニウムどの混合物である粗製リン酎アミド系化
合物を水溶液にし熟成する方法、オキシ塩化リンのモノ
クロルベンゼン溶液中に無水アンモニアガスを吹き込み
、得られたリン酸アミド系化合物と塩化アンモニウムの
混合沈澱物に水溶液を添加、攪拌し、モノクロルベンビ
ンとリン酸アミド系化合物と塩化アンモニウムの溶解し
た水溶液を層別して得られたリン酸アミド系化合物と塩
化アンモニウムを主成分とする水溶液を熟成する方法、
オ4シ塩化リンにアンモニア水を添加して得られたリン
酸アミド系化合物の水溶液を熟成寸る方法等神々の方法
を採ることができる。
法としては、例えば、米国特許第2,782,133号
の実施例1に示されるように、クロルホスファゼンの無
水四塩化炭素溶液中にアンモニアガスを吹き込み、jq
られたアミドホスファゼン系化合物と塩化アンモニウム
の混合沈澱物を濾過、乾燥して{クられた粗’IJ 7
ミドホスファゼン系化合物を水溶液にし熟成づる方法、
クロルホスファぜンのモノクロルベンピン溶液中にアン
モニアガスを吹き込み、臀られたアミドホスファゼン系
化合物と塩化アンモニウムの混合沈澱物に水溶液を添加
攪拌し層別して得られたアミドホス゜ノアゼン系化合物
と塩化アンモニウムを主成分とする水溶液を熟成する方
法、特公昭4 7−4 5636号公報の実施PA1−
4に示されるように、五塩化リンと塩化アンモニウムを
モノクロルベンゼンあるいはテトラクロルエタン等の不
活性溶媒の中で反応せしめたホスホニトリルクロライド
系化合物詳しくは一般式(PNC12〉。及び (PNCJ ) ・PCi5で示される一群の化2
m 合物の混合物を低温でアンモニアの水溶液と混合して7
ミド化し、得られる比較的低分子檄のアミドボスファゼ
ン系化合物と副生ずる塩化アンモニウムを主成分とする
水溶液を熟成する方法、特願昭62−309373号の
合成例1に示されるように、五塩化リンと塩化アンモニ
ウムとから製造されるクロロホスファゼンをモノクロル
ベンビンに溶解し??!却下にジエチルアミンと反応ざ
じアンモニアガスを吹き込んで、モノクロルベンゼン溶
液中に合成されたアミドホスファゼン系化合物と副生じ
た塩化アンモニウムの混合沈澱物に前記第7頁下から第
6行〜第8頁第9行に示される水溶液を添加攪拌し層別
して得られたアミドホスファゼン系化合物と塩化アンモ
ニウムを主成分とする水溶液を熟成する方法、米国特許
第2.661,264号の実施例1で得られたオキシ塩
化リンと無水アンモニアとの反応生成物と副生成物の塩
化アンモニウムどの混合物である粗製リン酎アミド系化
合物を水溶液にし熟成する方法、オキシ塩化リンのモノ
クロルベンゼン溶液中に無水アンモニアガスを吹き込み
、得られたリン酸アミド系化合物と塩化アンモニウムの
混合沈澱物に水溶液を添加、攪拌し、モノクロルベンビ
ンとリン酸アミド系化合物と塩化アンモニウムの溶解し
た水溶液を層別して得られたリン酸アミド系化合物と塩
化アンモニウムを主成分とする水溶液を熟成する方法、
オ4シ塩化リンにアンモニア水を添加して得られたリン
酸アミド系化合物の水溶液を熟成寸る方法等神々の方法
を採ることができる。
ここに熟成とは、リンアミド系化合物の水溶液に化学変
化を与えることをいう。上記水溶液のpHは酪竹、中性
、アルカリ性のいずれであってもよい。また水溶液中に
は有機溶媒等の右−機化合物、酸、アルカリ、塩類など
の無機化合物が含まれていてもよい。アンモニア、アン
モニウムイオンを含む水溶液は特に好ましい結果を与え
る。熟成瀉度は10〜70℃が好ましく、熟成時間は熟
成温度によっても異なるが、好ましくは1vf間以上、
特に好ましくは5Ff1間以上とするのがよい。
化を与えることをいう。上記水溶液のpHは酪竹、中性
、アルカリ性のいずれであってもよい。また水溶液中に
は有機溶媒等の右−機化合物、酸、アルカリ、塩類など
の無機化合物が含まれていてもよい。アンモニア、アン
モニウムイオンを含む水溶液は特に好ましい結果を与え
る。熟成瀉度は10〜70℃が好ましく、熟成時間は熟
成温度によっても異なるが、好ましくは1vf間以上、
特に好ましくは5Ff1間以上とするのがよい。
熟成中においてリンアミド系化合物は化学変化を生じる
が、このことは熟成前後のリンアミド系化合物の31P
のNrVI8曲線の変化によって裏付【ノられる。
が、このことは熟成前後のリンアミド系化合物の31P
のNrVI8曲線の変化によって裏付【ノられる。
第1図は、アミドホスファゼン系化合物〈日本會達■製
ロット馳GB−003、純分41,4%、塩化アンモニ
ウム約58%〉の熟成前の3ipのN M R曲線を示
し、ビークCは主成分のピークである。
ロット馳GB−003、純分41,4%、塩化アンモニ
ウム約58%〉の熟成前の3ipのN M R曲線を示
し、ビークCは主成分のピークである。
第2図は、第1図に3ipのNMR曲線を示したアミド
ホスファゼン系化合物を14%のアンモニア水に溶解し
、400g/1のアミドボスファゼン系化合物のlI1
度とした水溶液を、50℃にて12時間熟成した後の3
1PのNMR曲線を示す。第2図によれば、第1図に見
られたビークCは消滅する一方、第1図に見られなかっ
たビークΔおよびBの発牛が見られる。
ホスファゼン系化合物を14%のアンモニア水に溶解し
、400g/1のアミドボスファゼン系化合物のlI1
度とした水溶液を、50℃にて12時間熟成した後の3
1PのNMR曲線を示す。第2図によれば、第1図に見
られたビークCは消滅する一方、第1図に見られなかっ
たビークΔおよびBの発牛が見られる。
第3図は,リン酸アミド系化合物〈日本曹達■製ロット
社GL−08、純分36.6%、塩化アンモニウム63
%)の熟成前の31PのNMR曲線を示す,ビークD及
びEは主成分のピークである。
社GL−08、純分36.6%、塩化アンモニウム63
%)の熟成前の31PのNMR曲線を示す,ビークD及
びEは主成分のピークである。
第4図は、第3図に”P(71NMR曲線を示したリン
酸アミド系化合物を10%アンモニア水溶液に溶解し、
40011/1のリン醒アミド系化合物の濃度とした水
溶液を、50℃にて50時間熟成した後の31PのNM
RIIIIIを示す。第4図によれば、第3図に見られ
たビークD及びEは消失し、第3図には見られなかった
ビークF及びGで示される成分にほとんど変化している
。なお、第4図のビークF及びGは、それぞれ第2図の
ビークA及びBとほぼ同一ops ilであり、同一物
質と推定される。
酸アミド系化合物を10%アンモニア水溶液に溶解し、
40011/1のリン醒アミド系化合物の濃度とした水
溶液を、50℃にて50時間熟成した後の31PのNM
RIIIIIを示す。第4図によれば、第3図に見られ
たビークD及びEは消失し、第3図には見られなかった
ビークF及びGで示される成分にほとんど変化している
。なお、第4図のビークF及びGは、それぞれ第2図の
ビークA及びBとほぼ同一ops ilであり、同一物
質と推定される。
塩素イオン吸着剤としては、塩素イオンを吸着ずるもの
であればいかなるものでもよい。例えば、ジメチロール
アルキルトリアゾン、ジメチルロールエチレン尿素、ジ
メチロ−ルグリオキザールモノウレイン、ウOン樹脂、
プロピレン尿素樹脂などの環状尿素系lIH素反応型樹
脂、ジシアンジアミドとポリエチレンボリアミンとの縮
合物、ジメチルジアリルアンモニウムクロライドの重合
体、ジメチルジアリルアンモニウムクロライドと二酸化
硫黄の共重合体、ジアリルアミンsmzの重合体、モノ
アリルアミン塩酸塩の重合体などのポリアミンの如くヒ
ル口ース分子に吸着する高分子化合物、N,N,N.−
トリメチル−3−(2−ヒドロキシルエチルスルホニウ
ム)一ブロビルアンモニウムブロマイドなどの4級アン
モニウム塩およびメチルアミン、エチルアミン、エチル
メチルブロビルアミン、エチレンジアミンなどのアミン
などを挙げることができる。好ましいJFbイオン@着
剤は、環状尿素系繊維索反応型樹脂およびポリアミンで
ある。
であればいかなるものでもよい。例えば、ジメチロール
アルキルトリアゾン、ジメチルロールエチレン尿素、ジ
メチロ−ルグリオキザールモノウレイン、ウOン樹脂、
プロピレン尿素樹脂などの環状尿素系lIH素反応型樹
脂、ジシアンジアミドとポリエチレンボリアミンとの縮
合物、ジメチルジアリルアンモニウムクロライドの重合
体、ジメチルジアリルアンモニウムクロライドと二酸化
硫黄の共重合体、ジアリルアミンsmzの重合体、モノ
アリルアミン塩酸塩の重合体などのポリアミンの如くヒ
ル口ース分子に吸着する高分子化合物、N,N,N.−
トリメチル−3−(2−ヒドロキシルエチルスルホニウ
ム)一ブロビルアンモニウムブロマイドなどの4級アン
モニウム塩およびメチルアミン、エチルアミン、エチル
メチルブロビルアミン、エチレンジアミンなどのアミン
などを挙げることができる。好ましいJFbイオン@着
剤は、環状尿素系繊維索反応型樹脂およびポリアミンで
ある。
これら塩素イオン吸着剤は、布帛の熱処理旧に発生する
塩素イオンを吸呑し布帛の黄変化を軽減し又加工上り布
帛の塩素傷害を軽減する。塩素イオン@着゛剤はリンア
ミド系化合物および/または熟成したリンアミド系化合
物の水溶液に添加するが添加最としては、水溶液の濃度
として0.01〜1009/Jが好ましく、0.1〜5
0 g/1が特に好ましい。濃度が低すぎる場合は効
果が少なく、高ずぎる場合は経済的に好ましくない。
塩素イオンを吸呑し布帛の黄変化を軽減し又加工上り布
帛の塩素傷害を軽減する。塩素イオン@着゛剤はリンア
ミド系化合物および/または熟成したリンアミド系化合
物の水溶液に添加するが添加最としては、水溶液の濃度
として0.01〜1009/Jが好ましく、0.1〜5
0 g/1が特に好ましい。濃度が低すぎる場合は効
果が少なく、高ずぎる場合は経済的に好ましくない。
本発明に使用する布帛のflftM基材であるベース素
材はセルロース系U&維であり、木綿、ラミーリネン等
の天然繊維、ビスコースレーヨン、ポリノジツク、キュ
プラなどの再生セルロースIIHの両者を含んでいる。
材はセルロース系U&維であり、木綿、ラミーリネン等
の天然繊維、ビスコースレーヨン、ポリノジツク、キュ
プラなどの再生セルロースIIHの両者を含んでいる。
又前記ベース素材に少檄のベース素材以外のilM.例
えばボリアミド、ポリエステル、ポリアクリロニトリル
、スパンデツクスのような有機合成!lM、ガラスII
M,カーボン繊維、シリコンカーバイトIIMのような
無myuttのいかなるものを混合しても良く、また布
帛は織物、編物、不織布、樹脂加工布、N製品などいか
なる形態であってもよい。
えばボリアミド、ポリエステル、ポリアクリロニトリル
、スパンデツクスのような有機合成!lM、ガラスII
M,カーボン繊維、シリコンカーバイトIIMのような
無myuttのいかなるものを混合しても良く、また布
帛は織物、編物、不織布、樹脂加工布、N製品などいか
なる形態であってもよい。
本発明は、以上に説明したリンアミド系化合物の水溶液
及び,/又は熟成したリンアミド系化合物の水溶液に塩
素イオン吸@剤を添加した水溶液加工剤(IX下水溶液
加工剤と略記づる。)を布帛に付肴させるのであるが、
水溶液加工剤として;ま木発明の水WI液加工剤を単独
で用いてもよく、リン酸ニアンモニウム、塩化アンモニ
ウム、有機アミン塩1E塩化亜鉛、塩化マグネシウム、
硝酎亜鉛、硼弗化亜鉛、塩酸及びリンM等の酸付触媒、
それに従来から用いられてきた少影の樹脂加工剤、柔軟
剤、浸透剤、撥水剤及び/又はセルロース架橋剤等その
補助成分として添加することもできる。
及び,/又は熟成したリンアミド系化合物の水溶液に塩
素イオン吸@剤を添加した水溶液加工剤(IX下水溶液
加工剤と略記づる。)を布帛に付肴させるのであるが、
水溶液加工剤として;ま木発明の水WI液加工剤を単独
で用いてもよく、リン酸ニアンモニウム、塩化アンモニ
ウム、有機アミン塩1E塩化亜鉛、塩化マグネシウム、
硝酎亜鉛、硼弗化亜鉛、塩酸及びリンM等の酸付触媒、
それに従来から用いられてきた少影の樹脂加工剤、柔軟
剤、浸透剤、撥水剤及び/又はセルロース架橋剤等その
補助成分として添加することもできる。
水溶液加工剤のDHは9.5以下が好ましい, pl+
が9.5より高い場合は、リンアミド系化合物の布帛へ
の固定化が損なわれる場合がある。
が9.5より高い場合は、リンアミド系化合物の布帛へ
の固定化が損なわれる場合がある。
布帛に水WI液加工剤を付着させる方法としては、水溶
液中に布帛を浸漬した後、そのままかあるいはロールな
いしマングルで絞る方法、水溶液を布帛に噴霧、塗布す
る方法等により実施することができる。
液中に布帛を浸漬した後、そのままかあるいはロールな
いしマングルで絞る方法、水溶液を布帛に噴霧、塗布す
る方法等により実施することができる。
水溶液加工剤の布帛への付着摺としては、乾燥時に布帛
に対しリンアミド系化合物の有効成分が2〜7重゜聞%
付着するのが好ましい。付着讃が少いと防縮効果も小さ
くなり、付MFJが多いと素材によっては強力及び白色
度が低下する場合もあるからである。
に対しリンアミド系化合物の有効成分が2〜7重゜聞%
付着するのが好ましい。付着讃が少いと防縮効果も小さ
くなり、付MFJが多いと素材によっては強力及び白色
度が低下する場合もあるからである。
水溶液加工剤を布帛に付着させた後熱処理を行うが、こ
の熱処理の方法としては、熱風、赤外線、マイクロウエ
ーブ、水蒸気等いかなる熱源をも用いることができる。
の熱処理の方法としては、熱風、赤外線、マイクロウエ
ーブ、水蒸気等いかなる熱源をも用いることができる。
1回の熱処理でもよいし、2回以上の熱処理を行っても
よい。好ましい熱処理の温度は50〜190℃で好まし
い熱処理の時間は1〜30分である。この温度、時間に
ついては布帛を鵡爆しないような条件を適宜選択すれば
よい。熱処理により水溶液加工剤は水にn溶竹となり布
帛に固着ざれる。熱処理後場洗い等を行い布帛中の水溶
性成分を除去するのが好ましい。
よい。好ましい熱処理の温度は50〜190℃で好まし
い熱処理の時間は1〜30分である。この温度、時間に
ついては布帛を鵡爆しないような条件を適宜選択すれば
よい。熱処理により水溶液加工剤は水にn溶竹となり布
帛に固着ざれる。熱処理後場洗い等を行い布帛中の水溶
性成分を除去するのが好ましい。
本発明の加工方法により得られる布帛は、加工上りの布
帛に付着している水溶液加工剤中のリンが好ましくは原
布重徹に対し0.3〜2.0重量%で、白色度及び又は
塩素傷害に秀れているが、他方本来の光沢性、柔軟性、
防湿性、染色性などは何ら損われていないのである。
帛に付着している水溶液加工剤中のリンが好ましくは原
布重徹に対し0.3〜2.0重量%で、白色度及び又は
塩素傷害に秀れているが、他方本来の光沢性、柔軟性、
防湿性、染色性などは何ら損われていないのである。
なお、リン含右遣潰%、洗たく収縮率、白色度及びjm
索傷害の測定方法は次のとおりである。
索傷害の測定方法は次のとおりである。
(1) リン含h重量%の測定方法
下記に示す硫酸分解一比色法により布帛中のリン含有重
品%を求めた。
品%を求めた。
1M分解一比色法による布帛中のリン含有重M%の測定
試薬16精密分析用硫M(試薬特級、98%)2,60
%過塩素酸 3.モリブデン酸アンモニウム溶液:モリブデン酸アン
モニウム(試薬一級) 17.7gを水にとかして500!d.とする。
%過塩素酸 3.モリブデン酸アンモニウム溶液:モリブデン酸アン
モニウム(試薬一級) 17.7gを水にとかして500!d.とする。
4,メタバナジン酸アンモニウム溶液:メタバナジン醒
アンモニウム(試薬一級) 0.6gを水に溶かし、60%過@素i’ljl00m
を加えて水で500mに希釈する。
アンモニウム(試薬一級) 0.6gを水に溶かし、60%過@素i’ljl00m
を加えて水で500mに希釈する。
測定機器
化学天秤、5OIIIケールダールフラスコ、10dホ
ールビベット、5Idホールピペット、ケールダール加
熱分解台、25M!メスフラスコ、5Odメスフラスコ
、50mメスシリンダー、500dメスフラスコ、10
0mメスシリンダー沸石、分光光度計 操作 1.試料の分解処理 絶乾試料200〜300jlffを化学天秤を用いて精
秤し、50dケールダールフラスコに採る。水5m,硫
W15IIl1沸石(ガラス製〉2〜3粒を加え、ケー
ルダール加熱分解台にセットし加熱分解する。試料が炭
化し硫酸に溶けて褐色を呈したら(加熱開始後約30分
間)加熱を止め、5分間放冷して60%過堪素H3滴を
加え再び加熱分解する。分wI液が無色透明になる迄、
加熱分解一冷却−過塩*m添加操作をくり返し完全に分
解さtる。
ールビベット、5Idホールピペット、ケールダール加
熱分解台、25M!メスフラスコ、5Odメスフラスコ
、50mメスシリンダー、500dメスフラスコ、10
0mメスシリンダー沸石、分光光度計 操作 1.試料の分解処理 絶乾試料200〜300jlffを化学天秤を用いて精
秤し、50dケールダールフラスコに採る。水5m,硫
W15IIl1沸石(ガラス製〉2〜3粒を加え、ケー
ルダール加熱分解台にセットし加熱分解する。試料が炭
化し硫酸に溶けて褐色を呈したら(加熱開始後約30分
間)加熱を止め、5分間放冷して60%過堪素H3滴を
加え再び加熱分解する。分wI液が無色透明になる迄、
加熱分解一冷却−過塩*m添加操作をくり返し完全に分
解さtる。
室U迄冷mして分解液を25II1メスフラスコに水で
洗い出し秤線迄希釈する。
洗い出し秤線迄希釈する。
2. P定
推定リン含有出に応じて分解液を50,dメスフラスコ
に秤取し、水30eを加えた後、モリブデン酪アンモニ
ウム溶液5I!!、メタパナジン酸アンモニウム溶液5
Idを加え、水でff線迄希釈する。
に秤取し、水30eを加えた後、モリブデン酪アンモニ
ウム溶液5I!!、メタパナジン酸アンモニウム溶液5
Idを加え、水でff線迄希釈する。
併行してBlankテストを同様操作で行う。30分間
放置後、Blankを対照液として400nmでの吸光
度を測定する。
放置後、Blankを対照液として400nmでの吸光
度を測定する。
推定リン含h間 分解液採取吊0、5〜15$
0.5d 0.1 〜3% 2.5d3.8
t粋 2550 (11.65 #l!J/1 =Abl.O )125 x11.65 x吸光度 分解Win取i# 加工布のリン含有石は、3%以下であるので分解液採取
沿は2.5mを適用し次の計陣で伜出する。
0.5d 0.1 〜3% 2.5d3.8
t粋 2550 (11.65 #l!J/1 =Abl.O )125 x11.65 x吸光度 分解Win取i# 加工布のリン含有石は、3%以下であるので分解液採取
沿は2.5mを適用し次の計陣で伜出する。
試料採取量(岬)
+21 白色度
JIS L 1013−1981 7、20項B
法により求めた。
法により求めた。
(3) 塩素傷害
JIS L 1041−1983 5.4項(4
) 洗たく収縮率 JTS L 0217 103法により求めた。
) 洗たく収縮率 JTS L 0217 103法により求めた。
実庫例1
リンアミド系化合物としてリン酸アミド(日本曹達(株
)製、LotNolC−2703、純分約37%、塩化
アンモニウム約63%)および塩素吸着剤としてジメチ
ロールエチレン尿素(大日本インキ(株〉製ベツカミン
F)を水に溶解した加工液( lx記リン酸アミドの濃
度110g/l前記尿素の濃度30g/!>に、綿ニッ
ト天竺(30番手30インチx28GG)の下蛍光上り
を浸漬し、マングルでビックアップ1oo%に絞液し、
110℃で乾燥し、150℃で1.75分キュアリング
し、次いで騙洗いし、乾燥した。前記加工条件を第1表
に、前記加工綿ニットの白色度、地索傷害、リン含0議
、1【【1洗濯後の収縮率を第2表に、それぞれ示した
。
)製、LotNolC−2703、純分約37%、塩化
アンモニウム約63%)および塩素吸着剤としてジメチ
ロールエチレン尿素(大日本インキ(株〉製ベツカミン
F)を水に溶解した加工液( lx記リン酸アミドの濃
度110g/l前記尿素の濃度30g/!>に、綿ニッ
ト天竺(30番手30インチx28GG)の下蛍光上り
を浸漬し、マングルでビックアップ1oo%に絞液し、
110℃で乾燥し、150℃で1.75分キュアリング
し、次いで騙洗いし、乾燥した。前記加工条件を第1表
に、前記加工綿ニットの白色度、地索傷害、リン含0議
、1【【1洗濯後の収縮率を第2表に、それぞれ示した
。
実施例2
リンアミド系化合物としてリン酸アミド(日本曹達(株
)製、Lot船IC−2703、純分約37%、塩化ア
ンモニウム約63%)およびff2′A@着剤としてジ
メチロールエチレン尿素(大日本インキ(株)!!Jベ
ツカミンE)を濃度0.5%のアンモニア水に溶解した
加工液(前記リン酸7ミドの濃度110g/l前記尿素
の濃度30g/1)を、20℃で24時間熟成し、得ら
れた熟戒加工液に綿ニット天竺(30番手30インチ×
280G)の下蛍光上りを浸漬し、マングルでビックア
ップ103%に絞液し、100℃で乾燥し、148℃で
2分キュアリングし、次いで渇洗いし、乾燥した。前記
加工条件を第1表に、前記加工綿ニットの白色度、塩素
傷害、リン含有は、1回洗濯後の収縮率を第2表に、そ
れぞれ示した。
)製、Lot船IC−2703、純分約37%、塩化ア
ンモニウム約63%)およびff2′A@着剤としてジ
メチロールエチレン尿素(大日本インキ(株)!!Jベ
ツカミンE)を濃度0.5%のアンモニア水に溶解した
加工液(前記リン酸7ミドの濃度110g/l前記尿素
の濃度30g/1)を、20℃で24時間熟成し、得ら
れた熟戒加工液に綿ニット天竺(30番手30インチ×
280G)の下蛍光上りを浸漬し、マングルでビックア
ップ103%に絞液し、100℃で乾燥し、148℃で
2分キュアリングし、次いで渇洗いし、乾燥した。前記
加工条件を第1表に、前記加工綿ニットの白色度、塩素
傷害、リン含有は、1回洗濯後の収縮率を第2表に、そ
れぞれ示した。
実浦例3
リンアミド系化合物としてアミドホスファゼン(日本曹
達〈株)製、LOtNaG口−605、純分約42%、
塩化アンモニウム約58%〉およびPA索吸着剤として
ポリアミン(日東紡績(株)製ダンフィックス202)
を水に溶解した加工液(前記アミドホスファゼンの濃度
120g/1、前記ボリアミンの濃度30g/l)に、
綿ニット天竺(30番手30インチx28GG)の下蛍
光上りを浸漬し、マングルでビックアップ110%に絞
液し、105℃で乾燥し、145℃で3分キユアリング
した。前記加工条件を第1表に、前記加工綿ニットの白
色度、塩素傷害、リン含有徴、1回洗濯後の収縮率を第
2表に、くれそれ示した。
達〈株)製、LOtNaG口−605、純分約42%、
塩化アンモニウム約58%〉およびPA索吸着剤として
ポリアミン(日東紡績(株)製ダンフィックス202)
を水に溶解した加工液(前記アミドホスファゼンの濃度
120g/1、前記ボリアミンの濃度30g/l)に、
綿ニット天竺(30番手30インチx28GG)の下蛍
光上りを浸漬し、マングルでビックアップ110%に絞
液し、105℃で乾燥し、145℃で3分キユアリング
した。前記加工条件を第1表に、前記加工綿ニットの白
色度、塩素傷害、リン含有徴、1回洗濯後の収縮率を第
2表に、くれそれ示した。
実庵例4
リン7ミド系化合物としてアミドホスファゼン(日本費
達(株)製、Lot船G H − 6 0 5 、純分
約42%、塩化アンモニウム約58%〉および塩素吸着
剤としてポリアミン(日東紡績(株〉製ダンフィックス
202)を水に溶解した加工液(前記アミドホスファゼ
ンのI1度120g/j!,前記ポリアミンの濃度3(
1/i)を、20℃で72時間熟或し、得られた熟成加
工液に綿ニットかの子(’30番手26インチX28G
G)の下蛍光上りを浸漬し、マングルでビックアップ9
0%に較液し、100℃で乾燥し、150℃で1.75
分キュアリングし、次いで泪洗いし、乾燥した。
達(株)製、Lot船G H − 6 0 5 、純分
約42%、塩化アンモニウム約58%〉および塩素吸着
剤としてポリアミン(日東紡績(株〉製ダンフィックス
202)を水に溶解した加工液(前記アミドホスファゼ
ンのI1度120g/j!,前記ポリアミンの濃度3(
1/i)を、20℃で72時間熟或し、得られた熟成加
工液に綿ニットかの子(’30番手26インチX28G
G)の下蛍光上りを浸漬し、マングルでビックアップ9
0%に較液し、100℃で乾燥し、150℃で1.75
分キュアリングし、次いで泪洗いし、乾燥した。
前記加工条件を第1表に、前記加工綿ニッ{〜の白色度
、塩素偽書、リン含tiFa、1回洗濯後の収縮率を第
2表に、それぞれ示した。
、塩素偽書、リン含tiFa、1回洗濯後の収縮率を第
2表に、それぞれ示した。
実施例5
リン7ミド系化合物としてリン酸アミド(日本曹達(株
)11,LotkHKOO9、純分約37%、塩化アン
モニウム約63%)および塩素@肴剤としてウロン樹脂
(大日本イン−1−(株)製ベツカミンN−55)をi
llff0.7%のアンモニア水に溶解した加工液(前
記リン酸7ミドの濃度100’j/1.6i’l記ウロ
ン樹脂の濃度20グ/j)を、20℃で35時間熟威し
、得られた熟成加L液に綿ニットフライス(40番手2
6インチ×1512本)の下蛍光上りを浸漬し、マング
ルでビツク7ツブ110%に絞液し、120℃で乾燥し
、150℃で1.75分キユアリングし、次いで潟洗い
し、乾燥した。前記加工条件を第1表に、前記加工綿ニ
ットの白色度、塩素傷害、リン含有部、1回洗濯後の収
細率を第2表に、それぞれ示した。
)11,LotkHKOO9、純分約37%、塩化アン
モニウム約63%)および塩素@肴剤としてウロン樹脂
(大日本イン−1−(株)製ベツカミンN−55)をi
llff0.7%のアンモニア水に溶解した加工液(前
記リン酸7ミドの濃度100’j/1.6i’l記ウロ
ン樹脂の濃度20グ/j)を、20℃で35時間熟威し
、得られた熟成加L液に綿ニットフライス(40番手2
6インチ×1512本)の下蛍光上りを浸漬し、マング
ルでビツク7ツブ110%に絞液し、120℃で乾燥し
、150℃で1.75分キユアリングし、次いで潟洗い
し、乾燥した。前記加工条件を第1表に、前記加工綿ニ
ットの白色度、塩素傷害、リン含有部、1回洗濯後の収
細率を第2表に、それぞれ示した。
実施例6
リンアミド系化合物としてリン酸アミド(日本費達(株
)製、1otねI−I K O O 9、純分約37%
、塩化アンモニウム約63%)および塩素吸着剤として
ジメチO−ルグリAキザールモノウレイン(大日本イン
キ(株〉製ベツカミンDCW)を濃度1%のアンモニア
水に溶解した加工液(前記リン酸アミドの濃度100g
/i、前記ジメチロールグリオキザールモノウレインの
濃度30g/1)を、20℃で5時間熟成し、冑られた
熟成加工液に綿ニットフライス(40番手26インチ×
1512本〉の下蛍光上りを浸漬し、マングルでビック
アップ110%に絞液し、120℃で乾燥し、150℃
で1.75分キュアリングし、次いで温洗いし、乾燥し
た。前記加工条件を第1表に、前記加工綿ニットの白色
度、塩素傷害、リン含有量、1回洗濯後の収縮率を第2
表に、それぞれ示した。
)製、1otねI−I K O O 9、純分約37%
、塩化アンモニウム約63%)および塩素吸着剤として
ジメチO−ルグリAキザールモノウレイン(大日本イン
キ(株〉製ベツカミンDCW)を濃度1%のアンモニア
水に溶解した加工液(前記リン酸アミドの濃度100g
/i、前記ジメチロールグリオキザールモノウレインの
濃度30g/1)を、20℃で5時間熟成し、冑られた
熟成加工液に綿ニットフライス(40番手26インチ×
1512本〉の下蛍光上りを浸漬し、マングルでビック
アップ110%に絞液し、120℃で乾燥し、150℃
で1.75分キュアリングし、次いで温洗いし、乾燥し
た。前記加工条件を第1表に、前記加工綿ニットの白色
度、塩素傷害、リン含有量、1回洗濯後の収縮率を第2
表に、それぞれ示した。
比較例1
ベツカミンEを添加しない以外は実施例1と同様にした
。
。
比較例2
ダンフィックス202を添加しない以外は実施例4と同
様にした。
様にした。
発明の効果
本願発明の加工方法によって加工された布帛は、本願発
明の塩素吸着剤を含有しない加工液で加工された比較例
1および2の白色度がそれぞれ116および118であ
るのに対し、塩素吸着剤を含有する本願発明の実施例1
〜6の白色度がいずれも121〜124と優れている。
明の塩素吸着剤を含有しない加工液で加工された比較例
1および2の白色度がそれぞれ116および118であ
るのに対し、塩素吸着剤を含有する本願発明の実施例1
〜6の白色度がいずれも121〜124と優れている。
このことは、キュアリングにおける塩化アンモニウムの
加熱分解によって発生する塩化水素を本願発明の塩素吸
着剤が吸着し、試験布の黄変化を有効に防いでいること
を示すものである。また、塩素傷゜古においても、比較
例1および2が3級であるのに対し、実施例1〜6がい
ずれも4級と優れ、塩素処理によって試験布に含まれた
塩素が、スコーチングによっても試験布をほとんど着色
しない効果があることを示すものである。このように本
願発明の加工方法によって加工される布帛は、加工時に
おいても黄変することは極めて少なく、また加工後にお
いて塩素を@看し、たとえアイロン掛けなどのように高
温にさらされても着色することは極めて少4. ない効果がある。
加熱分解によって発生する塩化水素を本願発明の塩素吸
着剤が吸着し、試験布の黄変化を有効に防いでいること
を示すものである。また、塩素傷゜古においても、比較
例1および2が3級であるのに対し、実施例1〜6がい
ずれも4級と優れ、塩素処理によって試験布に含まれた
塩素が、スコーチングによっても試験布をほとんど着色
しない効果があることを示すものである。このように本
願発明の加工方法によって加工される布帛は、加工時に
おいても黄変することは極めて少なく、また加工後にお
いて塩素を@看し、たとえアイロン掛けなどのように高
温にさらされても着色することは極めて少4. ない効果がある。
第1図は、アミドホスファゼン系化合物の熟唐前の31
PのNMR曲線を示す。 第2図は、第1図の7ミドホスファゼン系化名物を14
%のアンモニア水に溶解し、400g/lの濃度とした
液を、50℃にて12時間熟成した後の31PのNMR
曲線を示す。 第3図は、リン酸アミド系化合物の熟成前の31PのN
MR曲線を示す。 第4図は、第3図のリン酸ア互ド系化合物を10%アン
モニア水に溶解し、400g/1のlmとした液を、5
0℃にて50時間熟或した後の31PのNMR曲線を示
す。
PのNMR曲線を示す。 第2図は、第1図の7ミドホスファゼン系化名物を14
%のアンモニア水に溶解し、400g/lの濃度とした
液を、50℃にて12時間熟成した後の31PのNMR
曲線を示す。 第3図は、リン酸アミド系化合物の熟成前の31PのN
MR曲線を示す。 第4図は、第3図のリン酸ア互ド系化合物を10%アン
モニア水に溶解し、400g/1のlmとした液を、5
0℃にて50時間熟或した後の31PのNMR曲線を示
す。
Claims (1)
- リンアミド系化合物及び/又は熟成したリンアミド系化
合物と塩素イオン吸着剤とを主成分とする加工剤の水溶
液をセルロース系布帛に付着させ、次いで熱処理するこ
とを特徴とする、セルロース系布帛の加工方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1233397A JP2737296B2 (ja) | 1989-09-08 | 1989-09-08 | セルロース系布帛の加工方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1233397A JP2737296B2 (ja) | 1989-09-08 | 1989-09-08 | セルロース系布帛の加工方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0397968A true JPH0397968A (ja) | 1991-04-23 |
JP2737296B2 JP2737296B2 (ja) | 1998-04-08 |
Family
ID=16954444
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1233397A Expired - Lifetime JP2737296B2 (ja) | 1989-09-08 | 1989-09-08 | セルロース系布帛の加工方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2737296B2 (ja) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61296177A (ja) * | 1985-06-25 | 1986-12-26 | 新技術事業団 | セルロ−ス系物質の難燃化方法 |
-
1989
- 1989-09-08 JP JP1233397A patent/JP2737296B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61296177A (ja) * | 1985-06-25 | 1986-12-26 | 新技術事業団 | セルロ−ス系物質の難燃化方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2737296B2 (ja) | 1998-04-08 |
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