JPS61296177A - セルロ−ス系物質の難燃化方法 - Google Patents
セルロ−ス系物質の難燃化方法Info
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- JPS61296177A JPS61296177A JP13685785A JP13685785A JPS61296177A JP S61296177 A JPS61296177 A JP S61296177A JP 13685785 A JP13685785 A JP 13685785A JP 13685785 A JP13685785 A JP 13685785A JP S61296177 A JPS61296177 A JP S61296177A
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- amidophosphazene
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- flame
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分
本発明は塩化アンモニウムを含有するアミドフォスフア
ゼンを利用して木綿、麻、レーヨン、木板、合板、パー
チクルボード、ファイバーボード、チップボード、木毛
板１紙、板紙等のセルロース系物質を難燃化加工する方
法に関するものである。
ゼンを利用して木綿、麻、レーヨン、木板、合板、パー
チクルボード、ファイバーボード、チップボード、木毛
板１紙、板紙等のセルロース系物質を難燃化加工する方
法に関するものである。
鎧迷１と罠盲
従来は、セルロース系物質の難燃化加工方法としては、
ポリリン酸アンモニウム、スルファミン酸グアニジン、
ホウ酸、ホウ酸等の水溶性難燃性物質を含浸させた後、
乾燥することにより難燃化加工がされているが、これら
の物質は水溶性であるため洗濯による難燃性の低下が著
しい。
ポリリン酸アンモニウム、スルファミン酸グアニジン、
ホウ酸、ホウ酸等の水溶性難燃性物質を含浸させた後、
乾燥することにより難燃化加工がされているが、これら
の物質は水溶性であるため洗濯による難燃性の低下が著
しい。
本発明に使用するアミドフォスフアゼンは水溶性の物質
であるが、これを水溶液としてセルロース系物質に含浸
させた後、乾燥し、更に加熱処理することにより重縮合
して水に不溶性の難燃性ポリマーを形成し、また一部は
セルロース分子と結合して、対象としたセルロース系物
質に対して耐久性のある難燃性を付与することができる
ことが知られている（米国特許第２，７８２，１３３号
明細書、米国特許第２，７８２，１３３号明細書、米国
特許第３，６１７，２２０号明細書、特公昭４７−４５
６３６号公報参照）。
であるが、これを水溶液としてセルロース系物質に含浸
させた後、乾燥し、更に加熱処理することにより重縮合
して水に不溶性の難燃性ポリマーを形成し、また一部は
セルロース分子と結合して、対象としたセルロース系物
質に対して耐久性のある難燃性を付与することができる
ことが知られている（米国特許第２，７８２，１３３号
明細書、米国特許第２，７８２，１３３号明細書、米国
特許第３，６１７，２２０号明細書、特公昭４７−４５
６３６号公報参照）。
λｑ ｈ５解決しようとする問題点
アミドフォスフアゼンはクロロフォスフアゼンとアンモ
ニアとの反応によって生成するが、それは副生ずる大量
の塩化アンモニウムとの混合物として得られる。
ニアとの反応によって生成するが、それは副生ずる大量
の塩化アンモニウムとの混合物として得られる。
塩化アンモニウムが混在したままのアミドフォスフアゼ
ンを用いて難燃化処理を行なうと、処理した繊維が黄色
に着色し、また熱処理工程におい□ て塩化アンモニ
ウムが解離して１発生する塩化水素がセルロース製品の
強度を低下させると共に設備を腐食する。更にまた昇華
した塩化アンモニウムあるいは解離した塩化水素とアン
モニアが再結合して生成する塩化アンモニウムは、使用
する装置の排気部分に閉塞を生ずる恐れがある。したが
ってアミドフォスフアゼンをセルロース製品の難燃化処
理のために使用するためには、その前提としてアミドフ
ォスフアゼンと塩化アンモニウムを分離することが必要
である。
ンを用いて難燃化処理を行なうと、処理した繊維が黄色
に着色し、また熱処理工程におい□ て塩化アンモニ
ウムが解離して１発生する塩化水素がセルロース製品の
強度を低下させると共に設備を腐食する。更にまた昇華
した塩化アンモニウムあるいは解離した塩化水素とアン
モニアが再結合して生成する塩化アンモニウムは、使用
する装置の排気部分に閉塞を生ずる恐れがある。したが
ってアミドフォスフアゼンをセルロース製品の難燃化処
理のために使用するためには、その前提としてアミドフ
ォスフアゼンと塩化アンモニウムを分離することが必要
である。
アミドフォスフアゼンと塩化アンモニウムは、種々の溶
媒に対する性質が似ており、特に水に対しては両者とも
極めて易溶性である。両者を分離する方法としては、両
者をアンモニア水に溶かし、アルコールを加えてアミド
フォスフアゼンを析出させる方法〔ジャーナル・オプ・
ポリマー・サイエンス（Ｊ、 Ｐｏｌｙｍ、Ｓｃｉ、
）、Ａ部（Ｐａｒｔ Ａ）、第３巻、第３３４３頁〜
第３３５１頁（１９６５年）〕が知られているが、この
方法を実施するためには大量のアルコールを必要とする
ので経済的に有利でない。
媒に対する性質が似ており、特に水に対しては両者とも
極めて易溶性である。両者を分離する方法としては、両
者をアンモニア水に溶かし、アルコールを加えてアミド
フォスフアゼンを析出させる方法〔ジャーナル・オプ・
ポリマー・サイエンス（Ｊ、 Ｐｏｌｙｍ、Ｓｃｉ、
）、Ａ部（Ｐａｒｔ Ａ）、第３巻、第３３４３頁〜
第３３５１頁（１９６５年）〕が知られているが、この
方法を実施するためには大量のアルコールを必要とする
ので経済的に有利でない。
そこで本発明は、経済的に分離することができないアミ
ドフォスフアゼンと塩化アンモニウムとの混合物を使用
して、経済的に有利に、しかもセルロース系物質の品質
を低下させることなく、セルロース系物質を難燃化する
方法を提供しようとするものである。
ドフォスフアゼンと塩化アンモニウムとの混合物を使用
して、経済的に有利に、しかもセルロース系物質の品質
を低下させることなく、セルロース系物質を難燃化する
方法を提供しようとするものである。
問題点を解決するための手段
本発明は、アミドフォスフアゼンと塩化アンモニウムと
アルカリ性物質との混合物の水溶液をセルロース系物質
に含浸させ、乾燥し、１２０℃ないし２２０℃の温度に
１０秒ないし３０分間加熱し、次いで水洗することを特
徴とするセルロース系物質の難燃化方法である。
アルカリ性物質との混合物の水溶液をセルロース系物質
に含浸させ、乾燥し、１２０℃ないし２２０℃の温度に
１０秒ないし３０分間加熱し、次いで水洗することを特
徴とするセルロース系物質の難燃化方法である。
アミドフォスフアゼンと塩化アンモニウムとアルカリ性
物質との混合水溶液をそのまま、例えばセルロース繊維
に含浸させてもよいが、この溶液を減圧処理して、ある
いは加熱してアンモニアガスを充分に揮散させた後の溶
液で繊維を処理し□てもよい、この際、必要以上に長時
間加熱することは、アミドフォスフアゼンの加水分解を
招くので好ましくない。
物質との混合水溶液をそのまま、例えばセルロース繊維
に含浸させてもよいが、この溶液を減圧処理して、ある
いは加熱してアンモニアガスを充分に揮散させた後の溶
液で繊維を処理し□てもよい、この際、必要以上に長時
間加熱することは、アミドフォスフアゼンの加水分解を
招くので好ましくない。
本発明の要素について以下に詳説する。
（アミドフォスフアゼン）
本発明に使用するアミドフォスフアゼンは、式％式％）
（上式においてｎは３以上の整数である）で表わされる
クロロフォスフアゼンオリゴマーとアンモニアとを゛反
応させ、クロロフォスフアゼンオリゴマー中の塩素原子
を−ＮＨ２によって置換□することによって得られる〔
アンナーレン・デア・ヒエミー（Ａｎｎ、Ｃｈｅｍ、）
第１２巻。
クロロフォスフアゼンオリゴマーとアンモニアとを゛反
応させ、クロロフォスフアゼンオリゴマー中の塩素原子
を−ＮＨ２によって置換□することによって得られる〔
アンナーレン・デア・ヒエミー（Ａｎｎ、Ｃｈｅｍ、）
第１２巻。
第１６９頁（１９３９年）、ケミカル・インダスト
リ − （Ｃｈｅｍ、Ｉｎｄ、） １９５
９ 年第７４８頁および特開昭４８−５１８９９号
公報参照）。この−Ｎ Ｈ２による置換は完全に行なわ
れることが好ましいが、少社の未置換塩素が残留（原料
クロロフォスフアゼンに結合している塩素のおよそ１７
３以下）しても難燃化剤としての使用は可能である。
リ − （Ｃｈｅｍ、Ｉｎｄ、） １９５
９ 年第７４８頁および特開昭４８−５１８９９号
公報参照）。この−Ｎ Ｈ２による置換は完全に行なわ
れることが好ましいが、少社の未置換塩素が残留（原料
クロロフォスフアゼンに結合している塩素のおよそ１７
３以下）しても難燃化剤としての使用は可能である。
アミド化に際しては副反応としてフォスフアゼン分子間
で部分的な縮合が起こることもあるが。
で部分的な縮合が起こることもあるが。
それによる縮合物の混在も難燃化効果の妨げにならない
。
。
ここに使用するクロロフォスフアゼンオリゴマーは、五
塩化リンと塩化アンモニウムとの反応でつくられるもの
であって、その際に生成物は環状三量体 を主成分とし、その他に環状四量体および上記一般式に
おけるｎ≧５のオリゴマーを含む混合物である。
塩化リンと塩化アンモニウムとの反応でつくられるもの
であって、その際に生成物は環状三量体 を主成分とし、その他に環状四量体および上記一般式に
おけるｎ≧５のオリゴマーを含む混合物である。
本発明においては、アミドフォスフアゼンの原料として
このような混合物をそのまま使用してもよいが、例えば
特開昭５８−１３０１０７号公報に開示されている方法
に従って分離された純環状トリマーあるいは純環状テト
ラマーを使用して、難燃化剤としての性能の優れたアミ
ドフォスフアゼンを製造することもできる。
このような混合物をそのまま使用してもよいが、例えば
特開昭５８−１３０１０７号公報に開示されている方法
に従って分離された純環状トリマーあるいは純環状テト
ラマーを使用して、難燃化剤としての性能の優れたアミ
ドフォスフアゼンを製造することもできる。
（アルカリ性物質）
本発明において使用されるアルカリ性物質としては、例
えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシ
ウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリ
ウム、炭酸水素カリウム、炭酸ナトリウムカリウム、セ
スキ炭酸ナトリウムなどをあげることができる。
えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシ
ウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリ
ウム、炭酸水素カリウム、炭酸ナトリウムカリウム、セ
スキ炭酸ナトリウムなどをあげることができる。
本発明において使用されるこれらのアルカリ性物質の量
は、アミドフォスフアゼンと塩化アンモニウムとの混合
物中の塩素イオンのほぼ当量が適当である。
は、アミドフォスフアゼンと塩化アンモニウムとの混合
物中の塩素イオンのほぼ当量が適当である。
発明の作用
アミドフォスフアゼンと塩化アンモニウムとの混合水溶
液に上記のアルカリ性物質を加えると、塩化アンモニウ
ムはアルカリ性物質によって分解され、生成するアンモ
ニアは自動的にあるいは減圧または加熱によって揮散除
去される。塩素イオンはアルカリ性物質中の金属イオン
と結合してセルロース系物質に無害な金属塩化物となり
、これは被処理物の水洗工程において除去される。
液に上記のアルカリ性物質を加えると、塩化アンモニウ
ムはアルカリ性物質によって分解され、生成するアンモ
ニアは自動的にあるいは減圧または加熱によって揮散除
去される。塩素イオンはアルカリ性物質中の金属イオン
と結合してセルロース系物質に無害な金属塩化物となり
、これは被処理物の水洗工程において除去される。
（操作の指針）
以下にセルロース系物質の一例として綿布に対する処理
を述べる。
を述べる。
塩化アンモニウムを含有するアミドフォスフアゼンとア
ルカリ性物質との混合水溶液をつくる。
ルカリ性物質との混合水溶液をつくる。
この際、水にアルコールを混ぜて用いてもよい。
水溶液の濃度は最終的に綿布に付着する難燃性ポリマー
の期待量と、綿布を浸漬したあとのピックアップ率によ
って異なるが、最終的に綿布に引着する難燃性ポリマー
の量は、綿布の重量の２〜ｌＯ％が適当である。次いで
、この溶液を用いて綿布を浸漬して絞り、次いで風乾に
よって予備乾燥する。さらにこの綿布を１２０〜２２０
℃の温度で１０秒ないし３０分間、好ましくは１３０〜
１７０℃で２〜７分間キュアリソゲし、温水洗浄して付
着している水可溶性物（金属塩化物が主体である）を除
いた後に乾燥することにより、黄色着色ならびに脆化が
なく、難燃化効果が充分あり、また風合等の点にも優れ
ている難燃性綿布を作成することができる。
の期待量と、綿布を浸漬したあとのピックアップ率によ
って異なるが、最終的に綿布に引着する難燃性ポリマー
の量は、綿布の重量の２〜ｌＯ％が適当である。次いで
、この溶液を用いて綿布を浸漬して絞り、次いで風乾に
よって予備乾燥する。さらにこの綿布を１２０〜２２０
℃の温度で１０秒ないし３０分間、好ましくは１３０〜
１７０℃で２〜７分間キュアリソゲし、温水洗浄して付
着している水可溶性物（金属塩化物が主体である）を除
いた後に乾燥することにより、黄色着色ならびに脆化が
なく、難燃化効果が充分あり、また風合等の点にも優れ
ている難燃性綿布を作成することができる。
実 施 例
本発明をいっそう理解しやすくするために以下に実施例
を示すが、下記の実施例は本発明を制限するものではな
い。なお、実施例中のｒ部」および比較例中の「部」は
、いずれも［重量部］を意味する。
を示すが、下記の実施例は本発明を制限するものではな
い。なお、実施例中のｒ部」および比較例中の「部」は
、いずれも［重量部］を意味する。
実施例１
クロロフォスフアゼンの環状三量体を完全にアミド化し
て得られるアミドフォスフアゼン３２．２部（塩化アン
モニウムの含有率５６．４％）及び水酸化ナトリウム１
３．６部を水１５４．２部に溶解した。この溶液に綿金
山布を浸漬し、ピックアップ１００％に絞り、風乾した
。この綿布を１６０℃の温度で３分間加熱したのち、６
０℃の温水で５分間洗浄して室温で乾燥した。綿布の重
量は処理前より３．８％増加していた。
て得られるアミドフォスフアゼン３２．２部（塩化アン
モニウムの含有率５６．４％）及び水酸化ナトリウム１
３．６部を水１５４．２部に溶解した。この溶液に綿金
山布を浸漬し、ピックアップ１００％に絞り、風乾した
。この綿布を１６０℃の温度で３分間加熱したのち、６
０℃の温水で５分間洗浄して室温で乾燥した。綿布の重
量は処理前より３．８％増加していた。
こうして得られた難燃性綿布は、繊維の脆化がなく、風
合がよく、またブンゼンバーナーの火にあてても炎上も
着火もせずに炭化し、アフターグローを示さなかった。
合がよく、またブンゼンバーナーの火にあてても炎上も
着火もせずに炭化し、アフターグローを示さなかった。
実施例２
実施例１と同じ塩化アンモニウム含有アミドフォスフア
ゼン３２．２部及び炭酸水素ナトリウム２８．５部を水
１５９．３部に溶解し、軽く減圧しながら７０℃の温度
で３０分間撹拌した。この溶液を用いて、実施例１と同
様に綿布を処理したところ、得られた綿布の性質は実施
例１の綿布とほとんど同じであった。
ゼン３２．２部及び炭酸水素ナトリウム２８．５部を水
１５９．３部に溶解し、軽く減圧しながら７０℃の温度
で３０分間撹拌した。この溶液を用いて、実施例１と同
様に綿布を処理したところ、得られた綿布の性質は実施
例１の綿布とほとんど同じであった。
比較例１
実施例１と同じ塩化アンモニウム含有アミドフォスフア
ゼン３２．２部を水１６４．８部に溶解した溶液を用い
て、水酸化ナトリウムを使用しないで実施例１と同様に
綿布を処理した。
ゼン３２．２部を水１６４．８部に溶解した溶液を用い
て、水酸化ナトリウムを使用しないで実施例１と同様に
綿布を処理した。
得られた綿布は全面的に黄変、脆化し、風合は劣ってい
た。難燃化効果はほぼ同様であった。
た。難燃化効果はほぼ同様であった。
発明の効果
本発明により、塩酸ガスによるセルロース系物質の脆化
を防止し、かつ風合、難燃化効果ともにすぐれた難燃性
セルロース系物質を得ることができる。
を防止し、かつ風合、難燃化効果ともにすぐれた難燃性
セルロース系物質を得ることができる。
したがって本発明によれば、繊維処理工程における塩化
アンモニウム共存に伴う障害が排除されて、耐久性のあ
る難燃性セルロース系物質が得られる。
アンモニウム共存に伴う障害が排除されて、耐久性のあ
る難燃性セルロース系物質が得られる。
Claims (2)
- （１）アミドフォスファゼン、塩化アンモニウムおよび
アルカリ性物質の混合水溶液をセルロース系物質に含浸
させ、乾燥し、１２０℃ないし２２０℃の温度に１０秒
ないし３０分間加熱し、次いで水洗することを特徴とす
るセルロース系物質の難燃化方法。 - （２）セルロース系物質に含浸させる混合水溶液が減圧
または／および加熱によってアンモニアを発散させた水
溶液である特許請求の範囲第１項に記載のセルロース系
物質の難燃化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60136857A JPH0686704B2 (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | セルロ−ス系物質の難燃化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60136857A JPH0686704B2 (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | セルロ−ス系物質の難燃化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61296177A true JPS61296177A (ja) | 1986-12-26 |
| JPH0686704B2 JPH0686704B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
ID=15185132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60136857A Expired - Lifetime JPH0686704B2 (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | セルロ−ス系物質の難燃化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0686704B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63120173A (ja) * | 1986-06-13 | 1988-05-24 | 日東紡績株式会社 | 編織物の加工方法 |
| JPS63264973A (ja) * | 1987-04-15 | 1988-11-01 | 日東紡績株式会社 | 非ホルムアルデヒド低収縮性布帛 |
| JPS6440674A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-10 | Wakayama Prefecture | Fire retardant processing of fiber with aminophosphazene derivative |
| JPS6440673A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-10 | Wakayama Prefecture | Fire retardant processing of fiber |
| JPH02216267A (ja) * | 1988-10-12 | 1990-08-29 | Tango Orimono Kougiyoukumiai | 蛋白繊維製品の防縮加工方法 |
| JPH0397968A (ja) * | 1989-09-08 | 1991-04-23 | Nitto Boseki Co Ltd | セルロース系布帛の加工方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54136751A (en) * | 1978-04-10 | 1979-10-24 | Hoogovens Ijmuiden Bv | Method of removing ammonia and ammonium salt from industrial waste water |
-
1985
- 1985-06-25 JP JP60136857A patent/JPH0686704B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54136751A (en) * | 1978-04-10 | 1979-10-24 | Hoogovens Ijmuiden Bv | Method of removing ammonia and ammonium salt from industrial waste water |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63120173A (ja) * | 1986-06-13 | 1988-05-24 | 日東紡績株式会社 | 編織物の加工方法 |
| JPH0565623B2 (ja) * | 1986-06-13 | 1993-09-20 | Nitto Boseki Co Ltd | |
| JPS63264973A (ja) * | 1987-04-15 | 1988-11-01 | 日東紡績株式会社 | 非ホルムアルデヒド低収縮性布帛 |
| JPS6440674A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-10 | Wakayama Prefecture | Fire retardant processing of fiber with aminophosphazene derivative |
| JPS6440673A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-10 | Wakayama Prefecture | Fire retardant processing of fiber |
| JPH0149828B2 (ja) * | 1987-07-31 | 1989-10-26 | Wakayamaken | |
| JPH0149827B2 (ja) * | 1987-07-31 | 1989-10-26 | Wakayamaken | |
| JPH02216267A (ja) * | 1988-10-12 | 1990-08-29 | Tango Orimono Kougiyoukumiai | 蛋白繊維製品の防縮加工方法 |
| JPH0440472B2 (ja) * | 1988-10-12 | 1992-07-03 | Tango Orimono Kogyokumiai | |
| JPH0397968A (ja) * | 1989-09-08 | 1991-04-23 | Nitto Boseki Co Ltd | セルロース系布帛の加工方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0686704B2 (ja) | 1994-11-02 |
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