JPH0284528A - 難燃性繊維の製造法 - Google Patents
難燃性繊維の製造法Info
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、低膨潤度で且つカードかけ等の加工に耐える
実用性能を備えた高度難燃性繊維の製造法に関する。
実用性能を備えた高度難燃性繊維の製造法に関する。
（従来の技術と問題点）
従来より、難燃性繊維を得るため多くの方法が提案され
ておシ、その一方法としてリン化合物、ハロゲン化合物
などの難燃剤を繊維表面に付着固定させる後加工法があ
るが、この方法では一般に耐久性、風合変化、難燃剤自
体及び燃焼時の毒性など種々の欠点がある。
ておシ、その一方法としてリン化合物、ハロゲン化合物
などの難燃剤を繊維表面に付着固定させる後加工法があ
るが、この方法では一般に耐久性、風合変化、難燃剤自
体及び燃焼時の毒性など種々の欠点がある。
また、他の代表例としてハロゲン化ビニル、ハロゲン化
ビニリデン等のハロゲン化単量体を共重合させた重合体
を用いて繊維を形成させる方法もあるが、この方法で高
度難燃性繊維を得るためにはハロゲン化単量体を多量に
共重合させる必要があり、その結果、やはり、燃焼時の
有毒ガス発生などの本質的欠点がある。
ビニリデン等のハロゲン化単量体を共重合させた重合体
を用いて繊維を形成させる方法もあるが、この方法で高
度難燃性繊維を得るためにはハロゲン化単量体を多量に
共重合させる必要があり、その結果、やはり、燃焼時の
有毒ガス発生などの本質的欠点がある。
（発明が解決しようとする課題）
本発明の目的は、上述した耐久性、燃焼時の毒性などの
本質的欠点がなく、カードかけ等の加工に耐える実用性
能を備えた高度難燃性繊維を工業的に製造する手段を提
供することである。
本質的欠点がなく、カードかけ等の加工に耐える実用性
能を備えた高度難燃性繊維を工業的に製造する手段を提
供することである。
（課題を解決するための手段〉
上述した本発明の目的は、延伸後熱処理前のアクリル系
繊維に架橋結合を導入した後、加水分解反応により１３
０〜４．５ ｍ ｍａｌ ／ ｆのカルボキシル基と残
部にアミド基を導入し、次いで多価金属イオン架橋を形
成させる手段によシ、工業的有利に達成される。
繊維に架橋結合を導入した後、加水分解反応により１３
０〜４．５ ｍ ｍａｌ ／ ｆのカルボキシル基と残
部にアミド基を導入し、次いで多価金属イオン架橋を形
成させる手段によシ、工業的有利に達成される。
出発アクリル系繊維は、アクリロニトリル（以下、ＡＮ
という）を４０重量％以上、好ましくは５０％以上含有
するＡＮ系重合体よシ形製された延伸後熱処理前の繊維
であり、短繊維、トウ、不織布等いずれの形態のもので
もよい。
という）を４０重量％以上、好ましくは５０％以上含有
するＡＮ系重合体よシ形製された延伸後熱処理前の繊維
であり、短繊維、トウ、不織布等いずれの形態のもので
もよい。
ＡＮ系重合体は、ＡＮ単独重合体、ＡＮと他の化ツマ−
との共重合体のいずれでも良く、他のモノマーとしては
、ハロゲン化ビニル及びハロゲン化ビニリデン； （メ
タ）アクリル酸のエステル；メタリルスルホン酸、ｐ−
ヌチレンヌルホン酸等のスルホン醗含有モノマー及びそ
の塩；（メタンアクリル酸、イタコン酸等のカルボンａ
含有上ツマ−及びその項一アクリルアミド、ヌチレン、
酢酸ビニル等のその他の化ツマ−が挙げられる。
との共重合体のいずれでも良く、他のモノマーとしては
、ハロゲン化ビニル及びハロゲン化ビニリデン； （メ
タ）アクリル酸のエステル；メタリルスルホン酸、ｐ−
ヌチレンヌルホン酸等のスルホン醗含有モノマー及びそ
の塩；（メタンアクリル酸、イタコン酸等のカルボンａ
含有上ツマ−及びその項一アクリルアミド、ヌチレン、
酢酸ビニル等のその他の化ツマ−が挙げられる。
なお、延伸後熱処理前のアクリル系繊維とは、ＡＮ系重
合体の紡糸原液を、常法に従って湿式、乾／湿式又は乾
式紡糸し、延伸配向され、乾燥緻密化、湿熱緩和処理等
の熱処理の施されていないａ！、維を訂い、中でも湿式
又は乾／湿式紡糸、延伸後の水膨潤ゲル状繊維（内部水
分率：３０〜１５０％）が好ましい。
合体の紡糸原液を、常法に従って湿式、乾／湿式又は乾
式紡糸し、延伸配向され、乾燥緻密化、湿熱緩和処理等
の熱処理の施されていないａ！、維を訂い、中でも湿式
又は乾／湿式紡糸、延伸後の水膨潤ゲル状繊維（内部水
分率：３０〜１５０％）が好ましい。
出発アクリル系繊維に架橋結合を導入する方法としては
、ニトリ／ｌ／基を利用してヒドラジン、ヒドロキシル
アミン等で処理する、アミド基ヲ利用シてホルムアルデ
ヒド、ベンズアルデヒド等のアルデヒド類と［１：触媒
存在下で反応させる等の手段が挙げられる。
、ニトリ／ｌ／基を利用してヒドラジン、ヒドロキシル
アミン等で処理する、アミド基ヲ利用シてホルムアルデ
ヒド、ベンズアルデヒド等のアルデヒド類と［１：触媒
存在下で反応させる等の手段が挙げられる。
また、加水分解反応によりニトリル基を実質的に消失さ
せ、１． Ｏ〜４．５ ｍ ｍｏ（！ ／ ｆ、好ｔし
くば１．５〜８．５ ｍ ｍｏｌ ／ ’／のカルボキ
シル基と残部にアミド基を導入する方法としては、アル
カリ金属水酸化物、アンモニア等の塩基性水溶液、或は
硝酸、硫酸、塩酸等の鉱酸の水溶液を含浸、又は該水溶
液中に原料繊維を浸漬した状態で加熱処理する手段が挙
げられる。なお、前記架橋結合の導入と同時に加水分解
反応を行なうこともできるが、架橋結合導入後に加水分
解を行なったものの方が難燃性の点で好ましい。
せ、１． Ｏ〜４．５ ｍ ｍｏ（！ ／ ｆ、好ｔし
くば１．５〜８．５ ｍ ｍｏｌ ／ ’／のカルボキ
シル基と残部にアミド基を導入する方法としては、アル
カリ金属水酸化物、アンモニア等の塩基性水溶液、或は
硝酸、硫酸、塩酸等の鉱酸の水溶液を含浸、又は該水溶
液中に原料繊維を浸漬した状態で加熱処理する手段が挙
げられる。なお、前記架橋結合の導入と同時に加水分解
反応を行なうこともできるが、架橋結合導入後に加水分
解を行なったものの方が難燃性の点で好ましい。
なお、カルボキシル基が上記下限に満たない場合には、
最終的に高度の難燃性繊維を提供することができず、ま
た上限を越えると、実用上満足し得る物性のものが得ら
れない。
最終的に高度の難燃性繊維を提供することができず、ま
た上限を越えると、実用上満足し得る物性のものが得ら
れない。
イオン架橋法としては、Ｚｎ１Ｃｕ、 Ｃａ、 Ｆｅ等
の多価金属、中でもＺｎの塩の１〜２０重量％水溶液で
１０〜１００°Ｃの温度で処理することが望ましい。な
お、イオン架橋による多価金属の導入１としては、本発
明の目的達成上０．５〜３．５ｍｅｑ／ｙ、好ましくは
１．０〜８．０ｍｅｑ／Ｅｌの範囲内が望ましい。
の多価金属、中でもＺｎの塩の１〜２０重量％水溶液で
１０〜１００°Ｃの温度で処理することが望ましい。な
お、イオン架橋による多価金属の導入１としては、本発
明の目的達成上０．５〜３．５ｍｅｑ／ｙ、好ましくは
１．０〜８．０ｍｅｑ／Ｅｌの範囲内が望ましい。
このようにして、引張強度がＬｆ／ｄ以上、好ましくは
１．５ｆ／ｄ以上、水膨潤度が１００％以下、好ましく
は８０％以下、限界酸素指数（ＬＯＩ）が３０以上、好
ましくは３２以上の難燃性繊維を提供することができる
。
１．５ｆ／ｄ以上、水膨潤度が１００％以下、好ましく
は８０％以下、限界酸素指数（ＬＯＩ）が３０以上、好
ましくは３２以上の難燃性繊維を提供することができる
。
（発明の効果）
出発アクリル系繊維として延伸後熱処理前の繊維を使用
することにより、後続の反応液中への繊維の分散性、繊
維中への反応液の浸透性などが改善され、以て架橋結合
の導入や加水分解の反応が均一かつ速やかに行なわれ、
最終的に難燃性能の耐久性、燃焼時の毒性などの問題が
なく、実用上問題のない繊維物性を維持し、かつ水膨潤
度も一定水準以下に抑えられており、しかも高度の難燃
性を備えた繊維を工業的有利に製造する手段を提供し得
た点が本発明の特筆すべき効果である。
することにより、後続の反応液中への繊維の分散性、繊
維中への反応液の浸透性などが改善され、以て架橋結合
の導入や加水分解の反応が均一かつ速やかに行なわれ、
最終的に難燃性能の耐久性、燃焼時の毒性などの問題が
なく、実用上問題のない繊維物性を維持し、かつ水膨潤
度も一定水準以下に抑えられており、しかも高度の難燃
性を備えた繊維を工業的有利に製造する手段を提供し得
た点が本発明の特筆すべき効果である。
このようにして得られた難燃性繊維は、任意の使用形態
で、高度の難燃性が求められる用途分野において広く用
いられる。
で、高度の難燃性が求められる用途分野において広く用
いられる。
（実施例ｎ
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。実施例
中の部及び百分率は、断りのない限り重量基準で示す。
中の部及び百分率は、断りのない限り重量基準で示す。
なお、ニトリル基の存否、カルボキシル基量（ｍｍｏｅ
／ｆ）、多価金属導入量（ｍ ｅｑ／ｆ ）、水膨潤度
（％）及びＬＯＩは、以下の方法により求めた。
／ｆ）、多価金属導入量（ｍ ｅｑ／ｆ ）、水膨潤度
（％）及びＬＯＩは、以下の方法により求めた。
（１） ニトリル基の存否
供試繊維のＩＲスペクトルを求め、二トリル基の吸収ピ
ークの存否を確認した。
ークの存否を確認した。
（２） カルボキシル基量（ｍｍｏｌ／ｙ）十分乾燥
した供試繊維約ｌｙを精秤しくｘｙ）、これに２００肩
／の水を加えた後、５０°Ｃに加温しながらＩＮ塩酸水
溶液を添加してｐＨ２にし、次いで０． Ｉ Ｎ苛性ソ
ーダ水溶液で常法に従って滴定曲線を求めた。該滴定曲
線からカルボキシル基に消費された苛性ソーダ水溶液消
費量（Ｙｃｃ）を求めた。以上の測定結果から、次式に
よって算出した。
した供試繊維約ｌｙを精秤しくｘｙ）、これに２００肩
／の水を加えた後、５０°Ｃに加温しながらＩＮ塩酸水
溶液を添加してｐＨ２にし、次いで０． Ｉ Ｎ苛性ソ
ーダ水溶液で常法に従って滴定曲線を求めた。該滴定曲
線からカルボキシル基に消費された苛性ソーダ水溶液消
費量（Ｙｃｃ）を求めた。以上の測定結果から、次式に
よって算出した。
ｏ、 ｔ ｙ
（カルボキシル基量）；
尚、多価カチオンが含まれる場合は、常法によりこれら
のカチオンの量を求め、上式を補正する必要がある。
のカチオンの量を求め、上式を補正する必要がある。
（８）多価金属導入量（ｍｅｑ／ｆ）
元素分析によシ求めた。
（４）水膨潤度（％）
供試繊維約０．４２を２５°Ｃの純水８００ｍ／中に３
０分間浸漬した後、遠心脱水（３００ＧＸ３分、但しＧ
は重力加速度）して調整した試料の重量を測定（Ｗｘｆ
）Ｌ、次に該試料を８０°Ｃの真空乾燥機中で恒量にな
るまで乾燥した繊維の重量を測定（Ｗ２ｆ）シ、次式に
よって算出し（５）ＬＯＩ ＪＩＳ Ｋ７２０１の最低酸素指数の測定法に従って行
なった。
０分間浸漬した後、遠心脱水（３００ＧＸ３分、但しＧ
は重力加速度）して調整した試料の重量を測定（Ｗｘｆ
）Ｌ、次に該試料を８０°Ｃの真空乾燥機中で恒量にな
るまで乾燥した繊維の重量を測定（Ｗ２ｆ）シ、次式に
よって算出し（５）ＬＯＩ ＪＩＳ Ｋ７２０１の最低酸素指数の測定法に従って行
なった。
実施例１
ＡＮ９Ｑ％及びアクリル酸メチ／Ｌ／ （以下、ＭＡと
いう）１０％からなるＡＮ系重合体（３０℃ジメチルホ
ルムアミド中での極限粘度〔η〕：ｌ、２）１０部を４
８％のロダンソーダ水溶液９０部に溶解した紡糸原液を
、常法に従って紡糸、延伸（全延伸倍率、１０倍）し、
単繊維繊度ｔ、 ５ ｄ ノ原Ｒ１ｍＭ１１ （内ｎ水
分率： ５０ ＄）を得た。
いう）１０％からなるＡＮ系重合体（３０℃ジメチルホ
ルムアミド中での極限粘度〔η〕：ｌ、２）１０部を４
８％のロダンソーダ水溶液９０部に溶解した紡糸原液を
、常法に従って紡糸、延伸（全延伸倍率、１０倍）し、
単繊維繊度ｔ、 ５ ｄ ノ原Ｒ１ｍＭ１１ （内ｎ水
分率： ５０ ＄）を得た。
原料繊維ｌをヒドラジンヒトラード３００ｇ／ｅの水溶
液に浸漬（浴比Ｌ：３０）Ｌ、て１０００Ｃ×３時間処
理し、次に３０％苛性ソーダ水溶液中に浸漬し、攪拌下
に１０分間煮沸し、水洗、乾燥した。得られた繊維には
実質的にニトリル基は残存しておらず、３．Ｑ ｍｍｏ
ｇ ／ ｆ／のカルボキシル基が導入されていた。
液に浸漬（浴比Ｌ：３０）Ｌ、て１０００Ｃ×３時間処
理し、次に３０％苛性ソーダ水溶液中に浸漬し、攪拌下
に１０分間煮沸し、水洗、乾燥した。得られた繊維には
実質的にニトリル基は残存しておらず、３．Ｑ ｍｍｏ
ｇ ／ ｆ／のカルボキシル基が導入されていた。
次に、この繊維を５％塩化亜鉛水溶液で２０°ｃ ｘ
ｓ ｏ分間処理して１１ｍ（１）を作製した。
ｓ ｏ分間処理して１１ｍ（１）を作製した。
繊維（１）の引張強度は１．８ｆ／ｄ、水膨潤度は５０
％、Ｚｎ導入量は ２，１ｍｅｑ ／ｙ、 ＬＯＩは３
４であった。
％、Ｚｎ導入量は ２，１ｍｅｑ ／ｙ、 ＬＯＩは３
４であった。
なお、５０％苛性ソーダ水溶液を用いて３０分間煮沸し
て４．９ ｍ ｍｏｌ ／ ｆのカルボキシル基を導入
する外は繊維（１）と同様にして作製しｆｃ比ｅｔＲａ
（Ａ） は非ｆＫａ＜、０．８ｔｌ／ｄ（Ｄ引張強度
しか有していなかった。
て４．９ ｍ ｍｏｌ ／ ｆのカルボキシル基を導入
する外は繊維（１）と同様にして作製しｆｃ比ｅｔＲａ
（Ａ） は非ｆＫａ＜、０．８ｔｌ／ｄ（Ｄ引張強度
しか有していなかった。
また、原料繊維ｌを軟球／湿球＝１２０℃／６０Ｃの雰
囲気下で乾燥緻密化した後、１２０℃のスチーム中で湿
熱緩和処理して得られた繊維を、繊維（１）と同様に処
理して比較繊維ＣＢ）を作製した。この繊維（Ｂ）は、
１．８ ｙ／ｄの引張強度を有していたが、ニトリル基
が残存しておシ、ＬＯＩは２５であった。
囲気下で乾燥緻密化した後、１２０℃のスチーム中で湿
熱緩和処理して得られた繊維を、繊維（１）と同様に処
理して比較繊維ＣＢ）を作製した。この繊維（Ｂ）は、
１．８ ｙ／ｄの引張強度を有していたが、ニトリル基
が残存しておシ、ＬＯＩは２５であった。
実施例２
ＭＡに変えて塩化ビニリデンを使用する外は実施例１と
同様にして原料繊維２（内部水分率：５５％）を得、こ
れを実施例１と同様に処理して繊ａ（Ｒ）を作製した。
同様にして原料繊維２（内部水分率：５５％）を得、こ
れを実施例１と同様に処理して繊ａ（Ｒ）を作製した。
繊維（１）のカルボキシ／ｌ／基量は２．８ ｍｍｏｌ
Ａｌ、引張強度は１．７ｆ／ｄ、水膨潤度３０％、Ｚｎ
導入量はｌ、 ９ ｍ ｅｑ／ｙ、 Ｌ ＯＩは３７で
あった。
Ａｌ、引張強度は１．７ｆ／ｄ、水膨潤度３０％、Ｚｎ
導入量はｌ、 ９ ｍ ｅｑ／ｙ、 Ｌ ＯＩは３７で
あった。
実施例３
ＭＡに変えて酢酸ビニルを使用する外は実施例１と同様
にして原料繊維３（内部水分率；５０％）を得た。
にして原料繊維３（内部水分率；５０％）を得た。
これをヒドロキシルアミン碇酸塩５０ ＷＡ 水溶液を
苛性ソーダでｐＨ８に調節した処３！ｌ！液を用い（浴
比１：１０）１００℃×３０分間処理し、次に１５Ｎ硝
酸水溶ｚ夜を用いて６５℃×３時間処理した。
苛性ソーダでｐＨ８に調節した処３！ｌ！液を用い（浴
比１：１０）１００℃×３０分間処理し、次に１５Ｎ硝
酸水溶ｚ夜を用いて６５℃×３時間処理した。
得られた繊維にはニトリル基の存在が認めらしｆ、２．
９ ｍ ｍｏｌ ７ ｙのカルボキシル基が導入されて
いた。
９ ｍ ｍｏｌ ７ ｙのカルボキシル基が導入されて
いた。
この繊維をｌＯ％髄酸銅で２０℃×３０分間処理して繊
維（ｍ）を作製した。
維（ｍ）を作製した。
繊維（１）の引張強度は１．５ ｆ／ｄ 、水膨開度は
６０％、Ｃｕ導入量は２．８ ｍ ｅ９／ｇ 、 ＬＯ
Ｉは３３であった。
６０％、Ｃｕ導入量は２．８ ｍ ｅ９／ｇ 、 ＬＯ
Ｉは３３であった。
Claims (1)
- 延伸後熱処理前のアクリル系繊維に架橋結合を導入した
後、加水分解反応により１．０〜４．５ｍｍｏｌ／ｇの
カルボキシル基と残部にアミド基を導入し、次いで多価
金属イオン架橋を形成させることを特徴とする難燃性繊
維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63162119A JP2580724B2 (ja) | 1988-06-28 | 1988-06-28 | 難燃性繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63162119A JP2580724B2 (ja) | 1988-06-28 | 1988-06-28 | 難燃性繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0284528A true JPH0284528A (ja) | 1990-03-26 |
| JP2580724B2 JP2580724B2 (ja) | 1997-02-12 |
Family
ID=15748401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63162119A Expired - Lifetime JP2580724B2 (ja) | 1988-06-28 | 1988-06-28 | 難燃性繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2580724B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09241970A (ja) * | 1995-12-29 | 1997-09-16 | Japan Exlan Co Ltd | 金属微粒子含有繊維とその製造方法 |
| US5783304A (en) * | 1996-02-26 | 1998-07-21 | Japan Exlan Company Limited | Acidic or basic gas absorptive fiber and fabric |
| EP0933467A2 (en) * | 1998-01-28 | 1999-08-04 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Heat-retaining, moisture-permeable, waterproof fabrics |
| EP1026309A2 (en) * | 1999-02-04 | 2000-08-09 | Acordis Fibres (Holdings) Limited | Flame retardant fibre |
| WO2005083171A1 (ja) * | 2004-03-02 | 2005-09-09 | Japan Exlan Co., Ltd. | 抗ウイルス性繊維、及び該繊維の製法、並びに該繊維を用いた繊維製品 |
| US7696283B2 (en) | 2004-09-07 | 2010-04-13 | Japan Exlan Company Limited | Fiber and a fiber structure having a high flame-retarding property and high moisture-absorptive property |
| WO2013125407A1 (ja) * | 2012-02-22 | 2013-08-29 | 日本エクスラン工業株式会社 | 吸放湿性重合体および該重合体を含有させて得られる素材 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101845748B (zh) * | 2010-05-05 | 2012-03-28 | 山东理工大学 | 腈纶纱线的阻燃改性方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS497526A (ja) * | 1972-05-31 | 1974-01-23 |
-
1988
- 1988-06-28 JP JP63162119A patent/JP2580724B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS497526A (ja) * | 1972-05-31 | 1974-01-23 |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09241970A (ja) * | 1995-12-29 | 1997-09-16 | Japan Exlan Co Ltd | 金属微粒子含有繊維とその製造方法 |
| US5783304A (en) * | 1996-02-26 | 1998-07-21 | Japan Exlan Company Limited | Acidic or basic gas absorptive fiber and fabric |
| EP0933467A2 (en) * | 1998-01-28 | 1999-08-04 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Heat-retaining, moisture-permeable, waterproof fabrics |
| EP0933467A3 (en) * | 1998-01-28 | 2000-11-29 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Heat-retaining, moisture-permeable, waterproof fabrics |
| EP1026309A2 (en) * | 1999-02-04 | 2000-08-09 | Acordis Fibres (Holdings) Limited | Flame retardant fibre |
| EP1026309A3 (en) * | 1999-02-04 | 2000-11-02 | Acordis Fibres (Holdings) Limited | Flame retardant fibre |
| WO2005083171A1 (ja) * | 2004-03-02 | 2005-09-09 | Japan Exlan Co., Ltd. | 抗ウイルス性繊維、及び該繊維の製法、並びに該繊維を用いた繊維製品 |
| JPWO2005083171A1 (ja) * | 2004-03-02 | 2008-01-17 | 日本エクスラン工業株式会社 | 抗ウイルス性繊維、及び該繊維の製法、並びに該繊維を用いた繊維製品 |
| US7696283B2 (en) | 2004-09-07 | 2010-04-13 | Japan Exlan Company Limited | Fiber and a fiber structure having a high flame-retarding property and high moisture-absorptive property |
| WO2013125407A1 (ja) * | 2012-02-22 | 2013-08-29 | 日本エクスラン工業株式会社 | 吸放湿性重合体および該重合体を含有させて得られる素材 |
| CN104144952A (zh) * | 2012-02-22 | 2014-11-12 | 日本爱克兰工业株式会社 | 吸放湿性聚合物以及含有该聚合物而得到的原材料 |
| JPWO2013125407A1 (ja) * | 2012-02-22 | 2015-07-30 | 日本エクスラン工業株式会社 | 吸放湿性重合体および該重合体を含有させて得られる素材 |
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|---|---|
| JP2580724B2 (ja) | 1997-02-12 |
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