JPH02263318A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
- C08F8/40—Introducing phosphorus atoms or phosphorus-containing groups
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Polyethers (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Macromonomer-Based Addition Polymer (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規なホスホリル化した反応生成物を使用する
磁気記録媒体に関する。
磁気記録媒体に関する。
先行技術
多年【わたり磁気記録は多種の産業界において活気のあ
る場所を古めで来た。したがって磁気テープはオーディ
オ、ビデオ、コンピューター、計器及びその他の記録に
使用されている。磁気記録媒体は、例えば磁気カード及
び磁気ジスク、リール、ビデオテープ、磁性オーディオ
テープ、；ンピューターテープ、フロッピージスクなど
を包含する種々の形態で使用されている。
る場所を古めで来た。したがって磁気テープはオーディ
オ、ビデオ、コンピューター、計器及びその他の記録に
使用されている。磁気記録媒体は、例えば磁気カード及
び磁気ジスク、リール、ビデオテープ、磁性オーディオ
テープ、；ンピューターテープ、フロッピージスクなど
を包含する種々の形態で使用されている。
数種の異なった種類の磁気記録媒体が存在するけれど、
丁べての種類がプラスチック、紙又は金属製の基板上に
被覆された磁気粒子（場合１；；す「ピグメント（ｐｔ
ｇｍｅｎｔ ）と呼ばれる）の層より成る。
丁べての種類がプラスチック、紙又は金属製の基板上に
被覆された磁気粒子（場合１；；す「ピグメント（ｐｔ
ｇｍｅｎｔ ）と呼ばれる）の層より成る。
記録すべき情報は基板上に塗布された磁性ピグメント中
に、記録ヘッドにより磁化された一連の小領域として貯
えられる。磁性ピグメントの被覆層には磁性ピグメント
粒子間に凝集マトリックスを提供し、上記のような粒子
を基板に接着させる結合剤系が包含される。
に、記録ヘッドにより磁化された一連の小領域として貯
えられる。磁性ピグメントの被覆層には磁性ピグメント
粒子間に凝集マトリックスを提供し、上記のような粒子
を基板に接着させる結合剤系が包含される。
磁性塗料を例えばグラビアロールコータ−のようなコー
ティング装置だより基板に塗布し、次いで該塗布された
基板を典型的には直ちに磁気配向（ｍａｇｎｅｔｉｃ
ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ）工程に進め、そこで未乾燥
層上においてピグメント粒子の配向を行う。
ティング装置だより基板に塗布し、次いで該塗布された
基板を典型的には直ちに磁気配向（ｍａｇｎｅｔｉｃ
ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ）工程に進め、そこで未乾燥
層上においてピグメント粒子の配向を行う。
この工程において、典型的には針状結晶である顔料粒子
の長軸を、磁化方向に一致させる。
の長軸を、磁化方向に一致させる。
良好な記録性能を達成するため、該磁性塗料は広範囲に
わたる特性を有しなげればならない。望ましくは比較的
に均一の粒度を有するピグメント粒子はできるだけ大き
な割合の塗料層を形成すべきである。更て、該塗料中に
おける、屡々光沢度として評価されるピグメント粒子の
分散度を、できるだけ高く丁べきである。更に該高度に
分散されたピグメント粒子は前述したように適度知配向
し得るものでなげればならない（配向の程度は屡々「直
角度（５ｑｕａｒ＠ｎｅｓ３ ） Ｊとして測定される
）。
わたる特性を有しなげればならない。望ましくは比較的
に均一の粒度を有するピグメント粒子はできるだけ大き
な割合の塗料層を形成すべきである。更て、該塗料中に
おける、屡々光沢度として評価されるピグメント粒子の
分散度を、できるだけ高く丁べきである。更に該高度に
分散されたピグメント粒子は前述したように適度知配向
し得るものでなげればならない（配向の程度は屡々「直
角度（５ｑｕａｒ＠ｎｅｓ３ ） Ｊとして測定される
）。
更にその上、該磁性塗料又は磁性塗膜の接着性及び耐摩
耗性は高（あるべきである。また磁性表面の摩擦係数は
ヘッド材料に対し低くあるべきであり、しかもピッチロ
ーラー及びキャプスタン（ｃａｐｓｔａｎ ）ローラー
のような２駆動手段に対し適度な値を有すべきである。
耗性は高（あるべきである。また磁性表面の摩擦係数は
ヘッド材料に対し低くあるべきであり、しかもピッチロ
ーラー及びキャプスタン（ｃａｐｓｔａｎ ）ローラー
のような２駆動手段に対し適度な値を有すべきである。
これら及びその他の異なる規準を満足させることは基本
的に相反し、又は反対の性質の微妙な均衡を必要とする
ことが立証されている。多年にわたる、かなりの量の努
力が磁気記録媒体の種々の特性の改良に向けられて来た
。
的に相反し、又は反対の性質の微妙な均衡を必要とする
ことが立証されている。多年にわたる、かなりの量の努
力が磁気記録媒体の種々の特性の改良に向けられて来た
。
性能基準を満足させるためには結合剤系は適度なモジュ
ラスを有しなげればならず、しかも十分な引張強さ及び
レジリエンスをも有しなければならない。−船釣に結合
剤系において１種よりも多い材料を使用することにより
、これらの基準を満足させることが更に望ましいことが
わかった。典型的には架橋又は硬化することのできる比
較的に高分子量の重合体を使用して所望のモジュラスを
与える。種々のエラストマーをも組み入れて所望のレジ
リエンス及び引張強さを達成する。
ラスを有しなげればならず、しかも十分な引張強さ及び
レジリエンスをも有しなければならない。−船釣に結合
剤系において１種よりも多い材料を使用することにより
、これらの基準を満足させることが更に望ましいことが
わかった。典型的には架橋又は硬化することのできる比
較的に高分子量の重合体を使用して所望のモジュラスを
与える。種々のエラストマーをも組み入れて所望のレジ
リエンス及び引張強さを達成する。
慣用の結合剤系は、例えばポリアクリレート、ポリエス
テル、ポリエステルアミド、ポリヒドロキシエーテル、
ならびにビニルクロリド、ビニルアセテート、アクリロ
ニトリル、ビニルアルコール、ビニルブチラール及びビ
ニリデンクロリドのような単量体からの共重合体のよう
な種々の高Ｔｇ（すなわちガラス転移温度）硬化性の重
合体又は樹脂ヲ、ニトリルゴム、ポリエステル、アルキ
ド樹脂及びポリエステルポリウレタンを包含する低Ｔｇ
エラストマー系重合体と組み合わせて包含する。
テル、ポリエステルアミド、ポリヒドロキシエーテル、
ならびにビニルクロリド、ビニルアセテート、アクリロ
ニトリル、ビニルアルコール、ビニルブチラール及びビ
ニリデンクロリドのような単量体からの共重合体のよう
な種々の高Ｔｇ（すなわちガラス転移温度）硬化性の重
合体又は樹脂ヲ、ニトリルゴム、ポリエステル、アルキ
ド樹脂及びポリエステルポリウレタンを包含する低Ｔｇ
エラストマー系重合体と組み合わせて包含する。
後者のエラストマーは高性能用に選択される材料である
ことを屡々表わす。このような樹脂は優れた強さと耐摩
耗性とを有する。
ことを屡々表わす。このような樹脂は優れた強さと耐摩
耗性とを有する。
典型的には該硬化性重合体は、モジュラス、耐久性及び
耐摩耗性の各特性を更に増大させるための架橋を、多官
能性イソシアネートを使用することにより達成すること
ができるのでヒドロキシル官能性を有する。多官能性イ
ンシアネートにより十分々架橋を行うことができるけれ
ど、このような物質は問題を生ずることのある周知の感
湿性物質である。また架橋は磁気記録媒体が貯蔵されて
いる時間を含めて時間−ばいにわたって生ずる。
耐摩耗性の各特性を更に増大させるための架橋を、多官
能性イソシアネートを使用することにより達成すること
ができるのでヒドロキシル官能性を有する。多官能性イ
ンシアネートにより十分々架橋を行うことができるけれ
ど、このような物質は問題を生ずることのある周知の感
湿性物質である。また架橋は磁気記録媒体が貯蔵されて
いる時間を含めて時間−ばいにわたって生ずる。
早期熟成架橋は記録媒体の圧延全困難又は不可能にする
こともある。
こともある。
したがって電子線放射技術により硬化又は架橋すること
のできる結合剤樹脂を提供することが望ましい。種々の
電子線硬化性の、多官能性アクリレート及びメタクリレ
ートが知られている。このような物質を使用する方法は
これらの物質が磁性塗料用に不適当と一般的に思われて
いる機械的特性及び耐表面摩耗特性を有するので難かし
い。
のできる結合剤樹脂を提供することが望ましい。種々の
電子線硬化性の、多官能性アクリレート及びメタクリレ
ートが知られている。このような物質を使用する方法は
これらの物質が磁性塗料用に不適当と一般的に思われて
いる機械的特性及び耐表面摩耗特性を有するので難かし
い。
多くの結合剤系において配向すべきピグメント粒子の分
散度及び能力は分散助剤の不存在下においては不適当で
あると考えられることが多い。これらの特性を改良する
ために広範囲の種々の技術が提案されて来た。すなわち
、この目的のために多くの界面活性剤が使用されて来た
。これらには高級脂肪族アミン、高級脂肪酸、ポリオキ
シエチレンホスフェートアルキルエーテルのよ５な高級
アルコールのリン酸エネテル、高級脂肪酸とソルビトー
ルとのエステル、ナトリウムアルキルベンゼンスルホネ
ート、ベタイン型非イオン界面活性剤などが包含される
。
散度及び能力は分散助剤の不存在下においては不適当で
あると考えられることが多い。これらの特性を改良する
ために広範囲の種々の技術が提案されて来た。すなわち
、この目的のために多くの界面活性剤が使用されて来た
。これらには高級脂肪族アミン、高級脂肪酸、ポリオキ
シエチレンホスフェートアルキルエーテルのよ５な高級
アルコールのリン酸エネテル、高級脂肪酸とソルビトー
ルとのエステル、ナトリウムアルキルベンゼンスルホネ
ート、ベタイン型非イオン界面活性剤などが包含される
。
上記のような界面活性剤を使用することにより得られる
磁性塗料は一般的に磁性粉末の均一な分散と共に、該粉
末又はピグメントが針状粒子である場合に良好な配向を
示す。他方においてこのような界面活性剤の使用は耐摩
耗性に悪影響を・及ぼし、又は使用中の品質に困難性を
生じさせる。これらの問題は上記界面活性剤の磁性塗料
表面への移動もしくはプルーミング（しみ出し）、又は
硬化性樹脂もしくは該磁性塗料中の他の成分の不必要な
可塑化に起因することが多い。
磁性塗料は一般的に磁性粉末の均一な分散と共に、該粉
末又はピグメントが針状粒子である場合に良好な配向を
示す。他方においてこのような界面活性剤の使用は耐摩
耗性に悪影響を・及ぼし、又は使用中の品質に困難性を
生じさせる。これらの問題は上記界面活性剤の磁性塗料
表面への移動もしくはプルーミング（しみ出し）、又は
硬化性樹脂もしくは該磁性塗料中の他の成分の不必要な
可塑化に起因することが多い。
移動の問題を回避する一つの試みが英国特許第２．０９
７，４１５Ａ号明細書に提案されている。この特許明細
書は架橋性又は重合性結合剤と共に少なくとも１個の重
合性不飽和二重結合を有するリン酸エステルを使用する
ことを提案している。好ましくは該リン酸エステルは水
駿基２個又はそれ以上を有する化合物のリン酸エステル
と、インシアネート基に対して反応性である官能基含有
するアクリル化合物又はメタクリル化合物及びポリイソ
シアネート化合物とを反応させることにより得られる生
成物である。この開示されるリン酸エステルは、２種の
主要なタイプ：（１）長会アルキルエーテル又はポリエ
ステルと、インシアネート基に対して反応性である官能
基を有するアクリル又はメタクリル化合物と、ポリイソ
シアネート化合物との反応生成物、及び（２）ヒドロキ
シアルキルアクリレートのリン酸エステル、を包含する
。
７，４１５Ａ号明細書に提案されている。この特許明細
書は架橋性又は重合性結合剤と共に少なくとも１個の重
合性不飽和二重結合を有するリン酸エステルを使用する
ことを提案している。好ましくは該リン酸エステルは水
駿基２個又はそれ以上を有する化合物のリン酸エステル
と、インシアネート基に対して反応性である官能基含有
するアクリル化合物又はメタクリル化合物及びポリイソ
シアネート化合物とを反応させることにより得られる生
成物である。この開示されるリン酸エステルは、２種の
主要なタイプ：（１）長会アルキルエーテル又はポリエ
ステルと、インシアネート基に対して反応性である官能
基を有するアクリル又はメタクリル化合物と、ポリイソ
シアネート化合物との反応生成物、及び（２）ヒドロキ
シアルキルアクリレートのリン酸エステル、を包含する
。
開示されるその他の結合剤系は、サルフェート、スルホ
ネート、ホスホネートなどのような種々の親水基を包含
する化合物を使用する。日本特許出願第１１６，４７４
号明細書はポリウレタンと随意的に、スルホネート基含
有のポリエステルと、スルホネート、サルフェート、カ
ルボキシレート又はホスホネート基を含有するビニルク
ロリド重合体との磁気層結合剤組成物を開示している。
ネート、ホスホネートなどのような種々の親水基を包含
する化合物を使用する。日本特許出願第１１６，４７４
号明細書はポリウレタンと随意的に、スルホネート基含
有のポリエステルと、スルホネート、サルフェート、カ
ルボキシレート又はホスホネート基を含有するビニルク
ロリド重合体との磁気層結合剤組成物を開示している。
該結合剤は磁性粉末及び記録媒体に対する良好な分散機
能を有し、優れた耐久性及び良好な表面光沢を有すると
述べられている。
能を有し、優れた耐久性及び良好な表面光沢を有すると
述べられている。
特開昭５７−９４４２１ 号公報は（１）少なくとも１
種の、 ＳＯ３Ｍ、−０８０３Ｈ，Ｃ００Ｍ、−Ｐ（０
） （ＯＭ’）ｔ、−ＮＲ２、−Ｍ正、ＮＲ，Ｒ，、＋
ＮＲ，ＲｔＲ。
種の、 ＳＯ３Ｍ、−０８０３Ｈ，Ｃ００Ｍ、−Ｐ（０
） （ＯＭ’）ｔ、−ＮＲ２、−Ｍ正、ＮＲ，Ｒ，、＋
ＮＲ，ＲｔＲ。
（上記各式中、Ｍ ｕ Ｈ，Ｌｉ 、 Ｎａ又はＫであ
ることができ、Ｍ′はＨ，Ｌｉ、Ｎａ、 Ｋ又は炭化水
素基であることができ、そしてＲ基は炭化水素基である
ことができる）のような親水基、及び（２）少なくとも
２個のアルキル型二重結合、を有するポリエステルウレ
タンを包含する磁気記録媒体を開示している。
ることができ、Ｍ′はＨ，Ｌｉ、Ｎａ、 Ｋ又は炭化水
素基であることができ、そしてＲ基は炭化水素基である
ことができる）のような親水基、及び（２）少なくとも
２個のアルキル型二重結合、を有するポリエステルウレ
タンを包含する磁気記録媒体を開示している。
特開昭５７−９２４２２号 公報は （リーＯ８Ｏ３Ｈ
１−ＣＯＯＭ、−Ｐ（○）（ＯＭつ２（各式中、ＭはＨ
，Ｌｉ 、 Ｎａ、 Ｋであることができ、そしてＭ′
はＨ，Ｌｉ、 Ｎａ、 Ｋ又は炭化水素基であることが
できる）から選択される少なくとも１種の親水基、及び
（２）親水基１個当りの分子量２００ないし５０００、
を有するポリウレタン又はポリエステル樹脂を含有する
磁気層を開示している。
１−ＣＯＯＭ、−Ｐ（○）（ＯＭつ２（各式中、ＭはＨ
，Ｌｉ 、 Ｎａ、 Ｋであることができ、そしてＭ′
はＨ，Ｌｉ、 Ｎａ、 Ｋ又は炭化水素基であることが
できる）から選択される少なくとも１種の親水基、及び
（２）親水基１個当りの分子量２００ないし５０００、
を有するポリウレタン又はポリエステル樹脂を含有する
磁気層を開示している。
国際考許出願公告第ＷＯ３４００２４０−Ａ号公報はポ
リビニルクロリド・ビニルアセテート・ビニルアルコー
ルと、 ＳＯ３Ｍ、−０８０３Ｍ’、−ＣＯＯＭ又は
（０Ｍ２） −Ｐ−（ＯＭ、） （各式中、ＭはＨ、Ｌｔ ｓ Ｎａ又はＫであることが
でき、そして■、及びＭ２はＬｉ、Ｎａ、Ｋ又はアルキ
ル基であることができ、好ましくは炭素原子２３個まで
を有するアルキル基である）のような翫性基を有するポ
リウレタン声脂とを開示している。
リビニルクロリド・ビニルアセテート・ビニルアルコー
ルと、 ＳＯ３Ｍ、−０８０３Ｍ’、−ＣＯＯＭ又は
（０Ｍ２） −Ｐ−（ＯＭ、） （各式中、ＭはＨ、Ｌｔ ｓ Ｎａ又はＫであることが
でき、そして■、及びＭ２はＬｉ、Ｎａ、Ｋ又はアルキ
ル基であることができ、好ましくは炭素原子２３個まで
を有するアルキル基である）のような翫性基を有するポ
リウレタン声脂とを開示している。
特開昭５５−４１７７３４号 公報はアルキレングリ
コールアクリレート又はアルキレングリコールメタクリ
レートのリン酸エステルと共重合性単１体との共重合体
とを含有する磁気記録媒体に対でる結合剤を開示してい
る。強磁性材料に対する湿潤性は非常に良好であるので
結合剤中における分散性が改良されてると述べられてい
る。
コールアクリレート又はアルキレングリコールメタクリ
レートのリン酸エステルと共重合性単１体との共重合体
とを含有する磁気記録媒体に対でる結合剤を開示してい
る。強磁性材料に対する湿潤性は非常に良好であるので
結合剤中における分散性が改良されてると述べられてい
る。
磁性塗料媒体に使用される結合剤重合体の中で、部分的
に加水分解された（すなわち部分的にけん化された）ビ
ニルクロリド・ビニルアセテート共重合体及びターポリ
マーならびてフェノキシ樹脂が市販されている。コンピ
ューター用テープ、フロッピージスクなどのような最高
性能用に対してはフェノキシ樹脂が、与えられる丁ぐれ
た耐久性、強靭性及び熱安定性の故に選択される樹脂と
なることが多い。
に加水分解された（すなわち部分的にけん化された）ビ
ニルクロリド・ビニルアセテート共重合体及びターポリ
マーならびてフェノキシ樹脂が市販されている。コンピ
ューター用テープ、フロッピージスクなどのような最高
性能用に対してはフェノキシ樹脂が、与えられる丁ぐれ
た耐久性、強靭性及び熱安定性の故に選択される樹脂と
なることが多い。
不都合なことには上記のような結合剤用重合体を使用す
る塗料の分散特性及び配向特性は典型的には所望以下で
ある。
る塗料の分散特性及び配向特性は典型的には所望以下で
ある。
種々の分散助剤を使用することにより、これらの特性を
改良するかなりの努力がなされて来た。
改良するかなりの努力がなされて来た。
ハヤ？ （Ｈａ７ａｍａ ） らの米国特許第４，４
２０，５３７号明細書は市販のビニルクロリド・ビニル
アセテート・ビニルアルコール共重合体及びホスホリッ
クエステル型アニオン界面活性剤（例え１″；Ｅ’ｒＧ
ＡＦＡＣＲＥ６１０Ｊ）を包含する磁気記録媒体を開示
している。界面活性剤の含量が塗料の５重量％以上であ
る場合には界面活性が磁性層からしみ出すことが記載さ
れている。
２０，５３７号明細書は市販のビニルクロリド・ビニル
アセテート・ビニルアルコール共重合体及びホスホリッ
クエステル型アニオン界面活性剤（例え１″；Ｅ’ｒＧ
ＡＦＡＣＲＥ６１０Ｊ）を包含する磁気記録媒体を開示
している。界面活性剤の含量が塗料の５重量％以上であ
る場合には界面活性が磁性層からしみ出すことが記載さ
れている。
フイスｆン（Ｈｕｉｓｍａｎ ）の米国特許第４．１５
３゜７５４号明細書は従来の分散剤による困難性全記載
している。レシチンのような低分子量の分散剤は分散さ
れるべき粒子を十分に覆うためには過剰量を必要とする
不利益を有する。例えばオランダ特許出願第６５．１１
０１５号明細書に記載のような高分子量の分散剤は、そ
れらの乏しい湿潤性の故に、粒子の集塊もまた分散剤に
より覆われる不利益を有する。上記のような集塊を崩し
て個々の粒子とすることは容易にできることではないか
、あるいは大量のエネルギーの使用てよってのみできる
ことである。フイスマンは結合剤と共に、分散剤として
Ｎ−アシルサルコシンを使用することを提案している。
３゜７５４号明細書は従来の分散剤による困難性全記載
している。レシチンのような低分子量の分散剤は分散さ
れるべき粒子を十分に覆うためには過剰量を必要とする
不利益を有する。例えばオランダ特許出願第６５．１１
０１５号明細書に記載のような高分子量の分散剤は、そ
れらの乏しい湿潤性の故に、粒子の集塊もまた分散剤に
より覆われる不利益を有する。上記のような集塊を崩し
て個々の粒子とすることは容易にできることではないか
、あるいは大量のエネルギーの使用てよってのみできる
ことである。フイスマンは結合剤と共に、分散剤として
Ｎ−アシルサルコシンを使用することを提案している。
実施例はこのような分散剤を市販のフェノキシ樹脂及び
ビニルクロリド・ビニルアセテート・ビニルアルコール
ターポリマーと共に使用することを示している。
ビニルクロリド・ビニルアセテート・ビニルアルコール
ターポリマーと共に使用することを示している。
ホリゴメ（Ｈｏｒｉｇｏｍｅ ）らの米国特許第４．２
９１゜１００号明細書はポリオキシエチレンソルビタン
高級脂肪酸エステル界面活性剤を使用する磁気記録媒体
を開示している。実施例はビニルクロリド・ビニルアセ
テート共重合体及びビニルクロリド・ビニルアセテート
・ビニルアルコールターポリマーと共に上記のような界
面活性剤の使用を包含する。
９１゜１００号明細書はポリオキシエチレンソルビタン
高級脂肪酸エステル界面活性剤を使用する磁気記録媒体
を開示している。実施例はビニルクロリド・ビニルアセ
テート共重合体及びビニルクロリド・ビニルアセテート
・ビニルアルコールターポリマーと共に上記のような界
面活性剤の使用を包含する。
オーダ（Ｏｔａ）らの米国特許第４．３０５，９９５号
明細書はソルビタンのモノ、ジ及びトリ高級脂肪酸エス
テル界面活性剤の混合物を包含する磁気記録媒体を示し
ている。実施例はビニルクロリド・ビニルアセテート共
重合体と共に上記のような界面活性剤の使用を示してい
る。
明細書はソルビタンのモノ、ジ及びトリ高級脂肪酸エス
テル界面活性剤の混合物を包含する磁気記録媒体を示し
ている。実施例はビニルクロリド・ビニルアセテート共
重合体と共に上記のような界面活性剤の使用を示してい
る。
カフ／Ｃミ（Ｋａｗａｓｕｍｉ ）らの米国特許第４．
３３０゜６００号明細書は磁性化し得る粒子の分散特性
力飲良され、それが改良された飽和磁束密度及び軸形比
（５ｑｕａｒｅｎｅｓｓ ｒａｔｉｏ ）を生ずる結果
となる磁気記録媒体を開示している。これらは該磁性化
し得る粒子を、容易に加水分解される少なくとも１種の
基と、有機溶媒中において加水分解が困難な少なくとも
１種の親油性基とを有するチタンアルコレート化合物に
より磁性化し得る粒子を処理することにより達成した、
実施例は上記のようなチタンアルコレートと市販のビニ
ルクロリド・ビニルアセテート共重合体結合剤との使用
を示しているＯ ヨダ（Ｙｏｄａ ）らの米国特許第４，４００，４３５
号明細書は結合剤としてビニルクロリド・ビニルアセテ
ート共重合体を使用したこと、しかしそのような共重合
体は磁性層中の磁性粉末の分散性を改良することを容易
にする官能基含有しないことを記載している。該明細書
は更に熱硬化反応を行うのが容易でないことを述べてい
る。代りにビニルクロリド−ビニルアセテート・ビニル
アルコール共重合体の使用を提案しており；水酸基が存
在するので磁性修末の分散性が改良され、かつ熱硬化反
応を行うことができる。しかしながら、ビニアルコール
成分の故に該共重合体のガラス転移温度は不都合に高（
、圧延操作によって表面の性質を改良することを困難に
する。少な（とも１．５％のマレイン酸成分の含ｔｔ有
するビニルクロリド・ビニルアセテート・マツイン酸共
重合体を使用することにより、改良された配向と最大残
留磁束密度とを有する磁気記録媒体が得られる。
３３０゜６００号明細書は磁性化し得る粒子の分散特性
力飲良され、それが改良された飽和磁束密度及び軸形比
（５ｑｕａｒｅｎｅｓｓ ｒａｔｉｏ ）を生ずる結果
となる磁気記録媒体を開示している。これらは該磁性化
し得る粒子を、容易に加水分解される少なくとも１種の
基と、有機溶媒中において加水分解が困難な少なくとも
１種の親油性基とを有するチタンアルコレート化合物に
より磁性化し得る粒子を処理することにより達成した、
実施例は上記のようなチタンアルコレートと市販のビニ
ルクロリド・ビニルアセテート共重合体結合剤との使用
を示しているＯ ヨダ（Ｙｏｄａ ）らの米国特許第４，４００，４３５
号明細書は結合剤としてビニルクロリド・ビニルアセテ
ート共重合体を使用したこと、しかしそのような共重合
体は磁性層中の磁性粉末の分散性を改良することを容易
にする官能基含有しないことを記載している。該明細書
は更に熱硬化反応を行うのが容易でないことを述べてい
る。代りにビニルクロリド−ビニルアセテート・ビニル
アルコール共重合体の使用を提案しており；水酸基が存
在するので磁性修末の分散性が改良され、かつ熱硬化反
応を行うことができる。しかしながら、ビニアルコール
成分の故に該共重合体のガラス転移温度は不都合に高（
、圧延操作によって表面の性質を改良することを困難に
する。少な（とも１．５％のマレイン酸成分の含ｔｔ有
するビニルクロリド・ビニルアセテート・マツイン酸共
重合体を使用することにより、改良された配向と最大残
留磁束密度とを有する磁気記録媒体が得られる。
顔料粒子が高度に分散して磁性塗料を形成することがで
き、この場合上記粒子が次いで容易に配向することので
きる結合剤系ｔまず第一に提供する問題のほかに、使用
方法が更にその上の問題を生じさせる場合がある。丁な
わち適度な分散を行うためには比較的に高エネルギーの
混合装置を必要とする。一つの例として溶媒中における
結合剤系の混合物が提供され、次いで該混合物を３０−
ル又は高速か（はんミキサー又はニーダ−上において十
分に混練し、かつかきまぜる。得られたスラリーは次い
で屡々ボールミル、研摩ミル又はその他の分散装置に移
して塗料中の磁性粒子の均一な高度の分散を行う。
き、この場合上記粒子が次いで容易に配向することので
きる結合剤系ｔまず第一に提供する問題のほかに、使用
方法が更にその上の問題を生じさせる場合がある。丁な
わち適度な分散を行うためには比較的に高エネルギーの
混合装置を必要とする。一つの例として溶媒中における
結合剤系の混合物が提供され、次いで該混合物を３０−
ル又は高速か（はんミキサー又はニーダ−上において十
分に混練し、かつかきまぜる。得られたスラリーは次い
で屡々ボールミル、研摩ミル又はその他の分散装置に移
して塗料中の磁性粒子の均一な高度の分散を行う。
もしも塗料を形成後、かなり速やかに使用すれば問題は
生じない。しかしながら使用の必要性から塗料混合物を
貯蔵しなげればならないことが時々ある。このような貯
蔵により、最初に達成された有益な分散特性の実質的な
減退をもたらす。このような「衰えた（ｓｔａｌｅ）
Ｊ塗料混合物を使用することは１．このような塗料混合
物が使用され、かつ処理される場合にピグメント粒子を
所望の配向に到達させるのに要する処理についての問題
を提起する。最初の高エネルギー混合の連続反復を強行
することは明らかに経済的に望ましくない。
生じない。しかしながら使用の必要性から塗料混合物を
貯蔵しなげればならないことが時々ある。このような貯
蔵により、最初に達成された有益な分散特性の実質的な
減退をもたらす。このような「衰えた（ｓｔａｌｅ）
Ｊ塗料混合物を使用することは１．このような塗料混合
物が使用され、かつ処理される場合にピグメント粒子を
所望の配向に到達させるのに要する処理についての問題
を提起する。最初の高エネルギー混合の連続反復を強行
することは明らかに経済的に望ましくない。
したがって、この分野における従来からのかなりの努力
にも拘らず、使用についての広汎な要求に対する所望の
分散特性及び配向特性を達成するために、他に望ましい
結合剤の使用を可能とする率直な解答に対する要望がそ
のまま存続している。
にも拘らず、使用についての広汎な要求に対する所望の
分散特性及び配向特性を達成するために、他に望ましい
結合剤の使用を可能とする率直な解答に対する要望がそ
のまま存続している。
発明の総括
本発明は、慣用のビニルクロリドービニルエステルコボ
リマー及びターポリマー、フェノキシ樹脂及び成る種の
ラクトンｔ−−ホスホリル化すると、所望の分散及び磁
気特性を有する磁気記録媒体を提供し得ることの発見に
基づくものである。 このようなホス ホリル化し
た反応生成物は、 直接的な容易な方法によって合成
することが出来、そして慣用の磁気被覆装置に使用し得
る粘度及びその他の特性を有する磁気旅覆体を提供する
ことができる。慣用の磁気被覆配合物に包含させるのに
、重大な変更を必要としない０合成反応に適当な選択を
することによって、得られるノくインダー系は電子ビー
ム照射によって硬化し得るように丁べきである。こうし
て得られる基塩また使用に先立って長時間に亘って＃Ｒ
することも出来、セして接糸は、その後で、本発明の比
較、的低分子要な磁気特性を達成させることが出来る。
リマー及びターポリマー、フェノキシ樹脂及び成る種の
ラクトンｔ−−ホスホリル化すると、所望の分散及び磁
気特性を有する磁気記録媒体を提供し得ることの発見に
基づくものである。 このようなホス ホリル化し
た反応生成物は、 直接的な容易な方法によって合成
することが出来、そして慣用の磁気被覆装置に使用し得
る粘度及びその他の特性を有する磁気旅覆体を提供する
ことができる。慣用の磁気被覆配合物に包含させるのに
、重大な変更を必要としない０合成反応に適当な選択を
することによって、得られるノくインダー系は電子ビー
ム照射によって硬化し得るように丁べきである。こうし
て得られる基塩また使用に先立って長時間に亘って＃Ｒ
することも出来、セして接糸は、その後で、本発明の比
較、的低分子要な磁気特性を達成させることが出来る。
この比較的低分子量のホスホリル化した物質は、同様な
目的に対して慣用なバインダー系に、付加物として同様
に使用することが出来る。使用すべき特定の硬化技術に
対して、低分子量のホスホリル化した物質を適当に選択
することによって、このような物質は硬化した′Ｆ！ｌ
覆物中に化学的に結合され、そしてブルーム（ｂｌｏｏ
ｍ）または原子移動（ｍｔｇｒユｔｅ）ｌ、ない。
目的に対して慣用なバインダー系に、付加物として同様
に使用することが出来る。使用すべき特定の硬化技術に
対して、低分子量のホスホリル化した物質を適当に選択
することによって、このような物質は硬化した′Ｆ！ｌ
覆物中に化学的に結合され、そしてブルーム（ｂｌｏｏ
ｍ）または原子移動（ｍｔｇｒユｔｅ）ｌ、ない。
本発明の一つの様相によれば、 必須モジュラスおよび
その強度特性を提供するのに使用した硬化用樹脂は適当
にホスホリル化して、 必須の顔料分散液および磁性を
達成するのに適当な特性を提供させる。本発明の他の様
相によれば、採用するバインダーと直接的に、或は間接
的に反応し得るホスホリル化した分散性物質を使用する
。
その強度特性を提供するのに使用した硬化用樹脂は適当
にホスホリル化して、 必須の顔料分散液および磁性を
達成するのに適当な特性を提供させる。本発明の他の様
相によれば、採用するバインダーと直接的に、或は間接
的に反応し得るホスホリル化した分散性物質を使用する
。
本明纒嘗において使用する字句「ホスホリル化ヨ（ｐｈ
ｏｓｐｈｏｒｙｌｚｔｉｏｎ）は、ヒドロキシル基のホ
スフェートへの転換を意味する。したがって、本発明の
ホスホリル化した反応生成物は、同様に、ホスフェート
エステルとも考えることができる。
ｏｓｐｈｏｒｙｌｚｔｉｏｎ）は、ヒドロキシル基のホ
スフェートへの転換を意味する。したがって、本発明の
ホスホリル化した反応生成物は、同様に、ホスフェート
エステルとも考えることができる。
２価フェノールと、１個及び２個のオキシラン基すなわ
ち２個の隣接脂肪族炭素原子に結合した酸素をそれ′ぞ
れ含有するモノエポキシドま九はジエボキシドとの本貫
的に当モル量を、アルカリ性媒体中で反応させることに
よって合成したフェノキシレジンは、公知であって、次
の一般式によって特徴づけられる。
ち２個の隣接脂肪族炭素原子に結合した酸素をそれ′ぞ
れ含有するモノエポキシドま九はジエボキシドとの本貫
的に当モル量を、アルカリ性媒体中で反応させることに
よって合成したフェノキシレジンは、公知であって、次
の一般式によって特徴づけられる。
またはそれらの混合体であり、后は芳香族の２価炭化水
素基例えばナフチレン、好ましくはフェニレンであり、
Ｙ及びＹｌは同一または異なることができ、好ましくは
１〜４個の炭素原子を有するアルキル基、ハロゲン原子
すなわち弗素、塩素、臭素及び沃素、或は好ましくは１
〜４個の炭素原子を有するアルコキシ基であり、ｒ及び
２は置換基によって置き換えることができる芳香族基（
Ａｒ ）上における水素原子の数に相当する０乃至最大
値の値を有する整数であり、セしてＲ１はジヒドロキシ
ジフェニルにおけるように隣接炭素間の結合であるか、
或は例えば−〇−１−ｏ−−ｓ −−５ｏ−１〇 一８Ｏ「、及び−５−Ｓ−を包含する２価の基、アルキ
レン、アルキリデン、環式脂肪族、例えばシクロアルキ
リデン、ハロゲン化アルコキシまたはアリールオキシ置
換したアルキレン、アルキリデン、及びハロゲン化を含
む環式脂肪族基並びにアルキリデン及び芳香族基、アル
キル、アルコキシまたはアリールオキシ置換した芳香族
基、及びＡｒ基に融着した環を含む２価の基である；或
はＲ１はポリアルコキシまたはポリシロキシ、或は芳香
族環によって離たれた２個またはそれ以上のアルキリデ
ン基、第３級アミノ基、エーテル結合、カルボニル基ま
たはスルホキシドのような硫黄含有基などであり得る；
そしてＲは水素または１〜約２０個の炭素原子より成る
アルキル基であり、そしてｎは代表的には少くとも約５
０であり、そして好ましくは約１００またはそれ以上で
あって、所望のモジュラス及び靭性特性などを有する系
を提供し得る樹脂を与える数値である。
素基例えばナフチレン、好ましくはフェニレンであり、
Ｙ及びＹｌは同一または異なることができ、好ましくは
１〜４個の炭素原子を有するアルキル基、ハロゲン原子
すなわち弗素、塩素、臭素及び沃素、或は好ましくは１
〜４個の炭素原子を有するアルコキシ基であり、ｒ及び
２は置換基によって置き換えることができる芳香族基（
Ａｒ ）上における水素原子の数に相当する０乃至最大
値の値を有する整数であり、セしてＲ１はジヒドロキシ
ジフェニルにおけるように隣接炭素間の結合であるか、
或は例えば−〇−１−ｏ−−ｓ −−５ｏ−１〇 一８Ｏ「、及び−５−Ｓ−を包含する２価の基、アルキ
レン、アルキリデン、環式脂肪族、例えばシクロアルキ
リデン、ハロゲン化アルコキシまたはアリールオキシ置
換したアルキレン、アルキリデン、及びハロゲン化を含
む環式脂肪族基並びにアルキリデン及び芳香族基、アル
キル、アルコキシまたはアリールオキシ置換した芳香族
基、及びＡｒ基に融着した環を含む２価の基である；或
はＲ１はポリアルコキシまたはポリシロキシ、或は芳香
族環によって離たれた２個またはそれ以上のアルキリデ
ン基、第３級アミノ基、エーテル結合、カルボニル基ま
たはスルホキシドのような硫黄含有基などであり得る；
そしてＲは水素または１〜約２０個の炭素原子より成る
アルキル基であり、そしてｎは代表的には少くとも約５
０であり、そして好ましくは約１００またはそれ以上で
あって、所望のモジュラス及び靭性特性などを有する系
を提供し得る樹脂を与える数値である。
フェノキシ樹脂の製造に望ましく使用される具体的な２
価フェノールの例は、なかんずく、次のものを包含する
。
価フェノールの例は、なかんずく、次のものを包含する
。
ビス（ヒドロキシフェニル）アルカン、例、ｔば２．２
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、 ２．４′−ジヒドロキシジフェニルメタン、ビス（２−
ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）メタン、ビス（４−ヒドロキシ−２，６−シメ
チルー３−メトキシフェニル）メタン、 １、１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１．
２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１、１−
ヒス（４−ヒドロキシ−２−クロロフェニル）エタン
、 １．１−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）
エタン、 １．３−ビス（３−メチル−４−ヒト、ロキシフェニル
）プロパン、 ２、２− ヒス（３−フェニル−４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン、 ２、２− ヒス（３−インプロピル−４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン、 ２．２−ビス（２−イソプロピル−４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン、 ２．２−ビス（４−ヒドロキシルナフチル）プロパン、 ２、２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、 ３．３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、 ２、２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）へブタン、 ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニルメタン、 ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキシルメタン
、 １、２−ビ、ス（４−ヒドロキシフエニ→−１，１−ビ
ス（フェニル）プロパン、 ２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニ
ル−プロパンナト。
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、 ２．４′−ジヒドロキシジフェニルメタン、ビス（２−
ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）メタン、ビス（４−ヒドロキシ−２，６−シメ
チルー３−メトキシフェニル）メタン、 １、１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１．
２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１、１−
ヒス（４−ヒドロキシ−２−クロロフェニル）エタン
、 １．１−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）
エタン、 １．３−ビス（３−メチル−４−ヒト、ロキシフェニル
）プロパン、 ２、２− ヒス（３−フェニル−４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン、 ２、２− ヒス（３−インプロピル−４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン、 ２．２−ビス（２−イソプロピル−４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン、 ２．２−ビス（４−ヒドロキシルナフチル）プロパン、 ２、２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、 ３．３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、 ２、２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）へブタン、 ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニルメタン、 ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキシルメタン
、 １、２−ビ、ス（４−ヒドロキシフエニ→−１，１−ビ
ス（フェニル）プロパン、 ２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニ
ル−プロパンナト。
ジ（ヒドロキシフェニル）スルホン例、ｔ ハ、ビス（
４−ヒドロキシフェニル）スルホン、２、４／−ジヒド
ロキシジフェニルスルホン、５′−クロロ−２，４’
−シヒドロキシジフェニルス／／ｌ／ホン、 ５’−クロロ−４，４’−ジヒドロキシジフェニルスル
ホンなど。
４−ヒドロキシフェニル）スルホン、２、４／−ジヒド
ロキシジフェニルスルホン、５′−クロロ−２，４’
−シヒドロキシジフェニルス／／ｌ／ホン、 ５’−クロロ−４，４’−ジヒドロキシジフェニルスル
ホンなど。
ジ（ヒドロキシフェニル）エーテル例ｔ ハ、ビス（４
−ヒドロキシフェニル）エーテル、４３’ −４２’
−１２，２’ −２，３’ −ジヒドロキンジフェニル
エーテル、 ４．４′−ジヒドロキシ−２，２−ジメチルジフェニル
エーテル、 ビス（４−ヒドロキシ−３−イソブチルフェニル）エー
テル、 ビス（４−ヒドロキシ−３−インブチルフェニル）エー
テル、 ビス（４−ヒドロキシ−３−クロロフェニル）エーテル
、 ビス（４−ヒドロキシ−３−フルオロフェニル）エーテ
ル、 ビス（４−ヒドロキシ−３−）゛ロモフェニル）エーテ
ル、 ビス（４−ヒドロキシナフチル）エーテル、ビス（４−
ヒドロキシ−３−クロロナフチル）エーテル、 ビス（２−ヒドロキシジフェニル）エーテル、４．４′
−ジヒドロキシ−２，５−ジェトキシジフェニルエーテ
ルなど。
−ヒドロキシフェニル）エーテル、４３’ −４２’
−１２，２’ −２，３’ −ジヒドロキンジフェニル
エーテル、 ４．４′−ジヒドロキシ−２，２−ジメチルジフェニル
エーテル、 ビス（４−ヒドロキシ−３−イソブチルフェニル）エー
テル、 ビス（４−ヒドロキシ−３−インブチルフェニル）エー
テル、 ビス（４−ヒドロキシ−３−クロロフェニル）エーテル
、 ビス（４−ヒドロキシ−３−フルオロフェニル）エーテ
ル、 ビス（４−ヒドロキシ−３−）゛ロモフェニル）エーテ
ル、 ビス（４−ヒドロキシナフチル）エーテル、ビス（４−
ヒドロキシ−３−クロロナフチル）エーテル、 ビス（２−ヒドロキシジフェニル）エーテル、４．４′
−ジヒドロキシ−２，５−ジェトキシジフェニルエーテ
ルなど。
また好適なものには、４−ビニルシクロヘキサンとフェ
ノールとのビスフェノール反応生成物、側光ば１．３−
ビス（ｐ−ヒドロキシフェニル）−１−エチルシクロヘ
キサン、及ヒシヘンテンまたはその異性体とフェノール
とのビスフェノール反応生成物、例えば１．２−ビス（
ｐ−ヒドロキシフェニル） ｌ−メチル−４−イソプ
ロピルシクロヘキサン並びにビスフェノール例えば１．
３．３− トリメチル−１−（４−ヒドロキシフェニル
） −６−ヒドロキシインダン及び２．４−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）−４−メチルペンタンナト力する
。
ノールとのビスフェノール反応生成物、側光ば１．３−
ビス（ｐ−ヒドロキシフェニル）−１−エチルシクロヘ
キサン、及ヒシヘンテンまたはその異性体とフェノール
とのビスフェノール反応生成物、例えば１．２−ビス（
ｐ−ヒドロキシフェニル） ｌ−メチル−４−イソプ
ロピルシクロヘキサン並びにビスフェノール例えば１．
３．３− トリメチル−１−（４−ヒドロキシフェニル
） −６−ヒドロキシインダン及び２．４−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）−４−メチルペンタンナト力する
。
特に望ましい２価フェノールは次式を有する。
ＨＯＡｒ−Ｒ’−ｋｒ ＯＨ
この式でＹ及びＹｌは先に定義したとおりであり、ｒ及
び２はＯ乃至４の値を有し、セしてＲ１は２価の飽和脂
肪族炭化水素基、特に１〜３個の炭素原子を有するアル
キレン及びアルキリデン基及び１０個までの炭素原子を
含有するシクロアルキレン基である。２価フェノールの
混合物も同様に使用することができるので、本発明に包
含されるものとする。
び２はＯ乃至４の値を有し、セしてＲ１は２価の飽和脂
肪族炭化水素基、特に１〜３個の炭素原子を有するアル
キレン及びアルキリデン基及び１０個までの炭素原子を
含有するシクロアルキレン基である。２価フェノールの
混合物も同様に使用することができるので、本発明に包
含されるものとする。
モノ−及びジ−エポキシ化合物は、好ましくは飽和され
ているもの、すなわち、エチレン性及びアセチレン性不
飽和を含まないものである。特に好ましいものは、ハロ
ゲン置換したモノエポキシド、すなわち、エビハロヒド
リン、及び炭素、水素及び酸素だけを含有する飽和ジエ
ポキシド、特に、隣接炭素原子が脂肪族炭化水素鎖の一
部を構成するものである。このようなジエポキシドにお
ける酸素は、オキシラン酸素以外に、ａ素−Ｏ−〇 オキシカルボニル酸１−Ｃ−０＋、カルボニル酸素−Ｃ
−５などであり得る。
ているもの、すなわち、エチレン性及びアセチレン性不
飽和を含まないものである。特に好ましいものは、ハロ
ゲン置換したモノエポキシド、すなわち、エビハロヒド
リン、及び炭素、水素及び酸素だけを含有する飽和ジエ
ポキシド、特に、隣接炭素原子が脂肪族炭化水素鎖の一
部を構成するものである。このようなジエポキシドにお
ける酸素は、オキシラン酸素以外に、ａ素−Ｏ−〇 オキシカルボニル酸１−Ｃ−０＋、カルボニル酸素−Ｃ
−５などであり得る。
モノエポキシドの具体例には、エピハロヒドリン側光ば
エビクロロヒドリン、エビブロモヒドリン、１．２−二
ボキシー１−メチルー３−クロロプロパン、１．２−エ
ポキシ−１−７”チル−３−クロロプロパン、１．２−
エポキシ−２−メチル−３−フルオロプロパンなどが包
含される。
エビクロロヒドリン、エビブロモヒドリン、１．２−二
ボキシー１−メチルー３−クロロプロパン、１．２−エ
ポキシ−１−７”チル−３−クロロプロパン、１．２−
エポキシ−２−メチル−３−フルオロプロパンなどが包
含される。
代表的なジエボキシドには次の化合物が包含される。
ジエチレングリコールビス（３，４−エポキシ／クロヘ
キサン−カーゴキシレート）、 ビス（３，４−エポキシシクロへキシル−メチル）アジ
ペート、 ビス（３，４−エポキシシクロヘキシルメチル）フタレ
ート、 ６−メチル−３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−
６−メチル−３，４−エボキシシクロヘキサンカーボキ
シレート、 ２−クロｅｌ−３，４−エポキシシクロヘキシルメチル
−２−クロロ−３，４−エボキシシクロヘキサンカーボ
キシレート、 ビスフェノール−Ａのジグリシジルエーテル、ビス（２
，３−エポキシシクロペンチル）エーテル、 １、５−ヘンタンジオールビス（２，３−エポキシ−２
−エチルヘキシル）アジペート、 ジグリシジルマレエート、 ジグリシジルフタレート、 ３−：ｔキｆｆ ト５ シフａ ［４，４，０，１７°
ｔＯ，０２，４Ｊ−ウンデク−８−イル２，３−エポキ
シプロビルエーテル、 ビス（３，４−エポキシへキサオキシプロピル）スルホ
ン、 ２．２’−スルホオニルジエチル−ビス（２，３−エボ
キシシクロベンタ、カルボキシ・レート）、３−オキシ
テトラシクロ−（４，４−ｏ−１，０２−４）−ウンデ
ク−８−イル２．３−エポキシブチレート、ビス（２，
３−エボキシプチルフェーールー２′−エチルへキシル
ホスフェート、 ジェポキシジオキサン、 ブタジェンジオキシド、及び ２．３−ジメチルブタジェンジオキシド。
キサン−カーゴキシレート）、 ビス（３，４−エポキシシクロへキシル−メチル）アジ
ペート、 ビス（３，４−エポキシシクロヘキシルメチル）フタレ
ート、 ６−メチル−３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−
６−メチル−３，４−エボキシシクロヘキサンカーボキ
シレート、 ２−クロｅｌ−３，４−エポキシシクロヘキシルメチル
−２−クロロ−３，４−エボキシシクロヘキサンカーボ
キシレート、 ビスフェノール−Ａのジグリシジルエーテル、ビス（２
，３−エポキシシクロペンチル）エーテル、 １、５−ヘンタンジオールビス（２，３−エポキシ−２
−エチルヘキシル）アジペート、 ジグリシジルマレエート、 ジグリシジルフタレート、 ３−：ｔキｆｆ ト５ シフａ ［４，４，０，１７°
ｔＯ，０２，４Ｊ−ウンデク−８−イル２，３−エポキ
シプロビルエーテル、 ビス（３，４−エポキシへキサオキシプロピル）スルホ
ン、 ２．２’−スルホオニルジエチル−ビス（２，３−エボ
キシシクロベンタ、カルボキシ・レート）、３−オキシ
テトラシクロ−（４，４−ｏ−１，０２−４）−ウンデ
ク−８−イル２．３−エポキシブチレート、ビス（２，
３−エボキシプチルフェーールー２′−エチルへキシル
ホスフェート、 ジェポキシジオキサン、 ブタジェンジオキシド、及び ２．３−ジメチルブタジェンジオキシド。
好ましいジエボキシドは、オキシラン基の各々が、該オ
キシラン基の炭素原子から除かれた１個の炭素原子が、
炭素原子上にある電子供与置換基に結合している化合物
である。しかしてこのような電子供与置換基には例えば
、−Ｏ−−５−−８Ｏ−−Ｃ−０などが包含される。
キシラン基の炭素原子から除かれた１個の炭素原子が、
炭素原子上にある電子供与置換基に結合している化合物
である。しかしてこのような電子供与置換基には例えば
、−Ｏ−−５−−８Ｏ−−Ｃ−０などが包含される。
磁気記録媒体中で硬化性樹脂として望ましいと一般的に
考えられるフェノキシ樹脂は、メチルエチルケトン中４
０重量％溶液として、２５℃において、少くとも４５０
０センチポアズの粘度によって更に特徴づけられるもの
であって、好適な粘度は代表的には４５００ないし約７
７００センチポアズ或はその附近である。
考えられるフェノキシ樹脂は、メチルエチルケトン中４
０重量％溶液として、２５℃において、少くとも４５０
０センチポアズの粘度によって更に特徴づけられるもの
であって、好適な粘度は代表的には４５００ないし約７
７００センチポアズ或はその附近である。
好ましいフェノキシ樹脂はビスフェノール−Ａと、エビ
クロロヒドリンとの反応生成物であって、次の一般式 （式中Ｍはフェニル基であり、セしてｎは約８０ないし
１２０である） によって特徴づけられる。
クロロヒドリンとの反応生成物であって、次の一般式 （式中Ｍはフェニル基であり、セしてｎは約８０ないし
１２０である） によって特徴づけられる。
公知のように、フェノキシ樹脂は優れた耐久性、靭性及
び熱安定性によって特徴づけられる。これらの特性はフ
ェノキシ樹脂をして、最も厳密な性能要求事項を有する
と考えられる用途（施工）に対する選択の所望物質例え
ばフロッピー・ジスク（ｆｌｏｌ）Ｐ）’ ｄｉｓｋｓ
）、コンピューター・テープなどとなす。
び熱安定性によって特徴づけられる。これらの特性はフ
ェノキシ樹脂をして、最も厳密な性能要求事項を有する
と考えられる用途（施工）に対する選択の所望物質例え
ばフロッピー・ジスク（ｆｌｏｌ）Ｐ）’ ｄｉｓｋｓ
）、コンピューター・テープなどとなす。
本発明に従い、選択したフェノキシ樹脂原料は、所望の
磁気塗料成分を提供するように好適にフォスフォリレー
ト化される。概念的には、フォスフォリレート化の程度
は、フェノキシ樹脂の顔料湿潤性を改良するのに充分と
なすべきである。か（して、 ホスホリル 化した
フェノキシ樹脂は、磁気旅覆体（塗料）に所望の分散性
と磁気特性とを達成させるのに役立つ、フェノキシ樹脂
をホスホリル化する程度は、特に臨界的ではないが、磁
気塗料の配合物中のホスホリル化樹脂の有用性に関する
限り、多数の因子（ファクター）に応じて決°まる。こ
の目的のために、ホスホリル化の程度または水準は、ホ
スホリル化した樹脂が磁気塗料を製造するのに慣用的に
使用する非プロトン性溶媒に、所望のバインダー系を提
供し、且つこのバインダー系を所望のベース（基材）に
塗布するのに充分な量において可溶性であるようにしな
ければならない、ホスホリル化の程度は、ホスホリル化
した樹脂のガラス転移温度が約７０℃よりも有意に低く
ないようにし、以って塗料の適正なモジュラスを確保す
るように一般的に同じくすべきである。更に、ホスホリ
ル化の程度は、ホスホリル化した樹脂がバインダー（結
合剤）系の他の成分、特に、使用する弾性ポリマー例え
ばポリウレタンなどと相客性を保持するようにしなけれ
ばならない。
磁気塗料成分を提供するように好適にフォスフォリレー
ト化される。概念的には、フォスフォリレート化の程度
は、フェノキシ樹脂の顔料湿潤性を改良するのに充分と
なすべきである。か（して、 ホスホリル 化した
フェノキシ樹脂は、磁気旅覆体（塗料）に所望の分散性
と磁気特性とを達成させるのに役立つ、フェノキシ樹脂
をホスホリル化する程度は、特に臨界的ではないが、磁
気塗料の配合物中のホスホリル化樹脂の有用性に関する
限り、多数の因子（ファクター）に応じて決°まる。こ
の目的のために、ホスホリル化の程度または水準は、ホ
スホリル化した樹脂が磁気塗料を製造するのに慣用的に
使用する非プロトン性溶媒に、所望のバインダー系を提
供し、且つこのバインダー系を所望のベース（基材）に
塗布するのに充分な量において可溶性であるようにしな
ければならない、ホスホリル化の程度は、ホスホリル化
した樹脂のガラス転移温度が約７０℃よりも有意に低く
ないようにし、以って塗料の適正なモジュラスを確保す
るように一般的に同じくすべきである。更に、ホスホリ
ル化の程度は、ホスホリル化した樹脂がバインダー（結
合剤）系の他の成分、特に、使用する弾性ポリマー例え
ばポリウレタンなどと相客性を保持するようにしなけれ
ばならない。
ホスホリル化の程度に関する更に考究事項は、使用する
硬化技術である。したがって、もし慣用のポリイソシア
ネート硬化が採用されるとすると、適正なヒドロキシル
官能性は、遂行すべき架橋結合を充分にすべきである。
硬化技術である。したがって、もし慣用のポリイソシア
ネート硬化が採用されるとすると、適正なヒドロキシル
官能性は、遂行すべき架橋結合を充分にすべきである。
更に、ポリイソシアネート技術以外の技術によって硬化
すべき合成樹脂においてさえも、充分にホスホリル化し
た誘導体よりも低いものを使用するのが望ましいことが
判明した。このような誘導体は、磁気記録媒体に、層望
ましい分散性と磁気特性とを提供することが明らかであ
る。
すべき合成樹脂においてさえも、充分にホスホリル化し
た誘導体よりも低いものを使用するのが望ましいことが
判明した。このような誘導体は、磁気記録媒体に、層望
ましい分散性と磁気特性とを提供することが明らかであ
る。
これらのパラメータに合致して、インシアネート硬化す
ることが意図される物質に対して、フェノキシ樹脂中に
存在するヒドロキシル基の約１〜約８０％のホスホリル
化が適当であるべきであり、残すの未ネスホリル化ヒド
ロキシル基はインシアネートとの反応に対する活性部位
を提供すべきである。他方において樹脂が電子ビーム放
射線により硬化し得る場合はヒドロキシル基が硬化反応
て関与しないのでヒドロキシル基の完全なホスホリル化
力ｒ達成されている反応生成物を使用することができる
。
ることが意図される物質に対して、フェノキシ樹脂中に
存在するヒドロキシル基の約１〜約８０％のホスホリル
化が適当であるべきであり、残すの未ネスホリル化ヒド
ロキシル基はインシアネートとの反応に対する活性部位
を提供すべきである。他方において樹脂が電子ビーム放
射線により硬化し得る場合はヒドロキシル基が硬化反応
て関与しないのでヒドロキシル基の完全なホスホリル化
力ｒ達成されている反応生成物を使用することができる
。
ホスホリレートに対してＰ１５〜２０％、更に望ましく
は約１０〜２０％のヒドロキシル基が存在することが好
適であることがわかった。このホスホリル化水準は使用
する樹脂とホスホリル化剤との相対量を適当に調整する
ことによって得られる。
は約１０〜２０％のヒドロキシル基が存在することが好
適であることがわかった。このホスホリル化水準は使用
する樹脂とホスホリル化剤との相対量を適当に調整する
ことによって得られる。
ホスホリル化反応が行われる温度は臨界的ではないけれ
ど使用するホスホリル化剤に関係する。
ど使用するホスホリル化剤に関係する。
しかしながら一般的にホスホリル化反応を高められた温
度において行ってヒドロキシル基の適度な反応を行わせ
、かつ完全な反応を保証することが望ましく、適当な温
度は約５０℃ないし約２００℃である。ホスホリル化を
行うに当って、反応にはホスホリル化剤と、２個のフェ
ノキシ分子がホスフェート部分を通して共に結合する場
合て得られるような高分子１徨の有意量の生成を回避す
る条件とを使用すべきである。このような高分子貴重の
存在は望ましくない高粘度を有する系が得られることが
ある。このことはフェノキシ樹脂出発物質が既に比較的
に高分子量を有するものである場合に明らかに大きな意
味を有する。
度において行ってヒドロキシル基の適度な反応を行わせ
、かつ完全な反応を保証することが望ましく、適当な温
度は約５０℃ないし約２００℃である。ホスホリル化を
行うに当って、反応にはホスホリル化剤と、２個のフェ
ノキシ分子がホスフェート部分を通して共に結合する場
合て得られるような高分子１徨の有意量の生成を回避す
る条件とを使用すべきである。このような高分子貴重の
存在は望ましくない高粘度を有する系が得られることが
ある。このことはフェノキシ樹脂出発物質が既に比較的
に高分子量を有するものである場合に明らかに大きな意
味を有する。
好適なホスホリル化剤には塩化ホスホリル及びその誘導
体： ＰＯ（ＯＲ”）ｒＬ／ Ｃ（１３−ｎｔ Ｃ式中
、ｎ’（ｄｏ、１．２、又は３であり、そしてＲ２は水
素、炭素原子１ないし約２０個を有する飽和又は不飽和
の炭化水素基、炭素原子１ないし約２０個を有するシク
ロアルキル基、アルキル基が炭素原＋１ないし約１０個
を有するアルキルアクリレート又はアルキルメタクリレ
ート、炭素原子６ないし約２０個を有するアリール及び
置換アリール、ならびにヒドロキシアルキルアクリレー
ト及びメタクリレートの付加物及びラクトン（下記に更
に詳しく記載する）、ならびにそれらの混合物である〕
、又は五酸化リン、もしくは五酸化リンと水、炭素漂子
工ないし２０個を有する飽和もしくは不飽和のアルコー
ル、炭素原子２ないし１０個を有するヒドロキシアルキ
ルアクリレートもしくはメタクリレート、置換した、も
しくは非置換の７エノール、及びヒドロキシアルキルア
クリレート及びメタクリレートの付加物、下記に更に詳
しく記載するラクトンならびにそれらの混合物を包含す
るヒドロキシル含有物との反応生成物が包含される。
体： ＰＯ（ＯＲ”）ｒＬ／ Ｃ（１３−ｎｔ Ｃ式中
、ｎ’（ｄｏ、１．２、又は３であり、そしてＲ２は水
素、炭素原子１ないし約２０個を有する飽和又は不飽和
の炭化水素基、炭素原子１ないし約２０個を有するシク
ロアルキル基、アルキル基が炭素原＋１ないし約１０個
を有するアルキルアクリレート又はアルキルメタクリレ
ート、炭素原子６ないし約２０個を有するアリール及び
置換アリール、ならびにヒドロキシアルキルアクリレー
ト及びメタクリレートの付加物及びラクトン（下記に更
に詳しく記載する）、ならびにそれらの混合物である〕
、又は五酸化リン、もしくは五酸化リンと水、炭素漂子
工ないし２０個を有する飽和もしくは不飽和のアルコー
ル、炭素原子２ないし１０個を有するヒドロキシアルキ
ルアクリレートもしくはメタクリレート、置換した、も
しくは非置換の７エノール、及びヒドロキシアルキルア
クリレート及びメタクリレートの付加物、下記に更に詳
しく記載するラクトンならびにそれらの混合物を包含す
るヒドロキシル含有物との反応生成物が包含される。
ホスホリル化反応は任意の種々の非プロトン性溶媒中で
行うことができる。好適な例にはメチルエチルケトン、
テトラヒドロフラン及びシクロヘキサノンが包含される
。非プロトン溶媒に添加する出発物質の量は該物質が溶
媒だ可溶性であり、しかも該溶液の粘度がかくはんを妨
げるほどには高くないことを条件にして広い範囲内゛に
わたることができる。一般的に約２５重１％の水準が好
都合に採用されている。ホスホリル化剤とフェノキシ樹
脂との相対量は所望のホスホリル化水準が得られるよう
に選択することができる。
行うことができる。好適な例にはメチルエチルケトン、
テトラヒドロフラン及びシクロヘキサノンが包含される
。非プロトン溶媒に添加する出発物質の量は該物質が溶
媒だ可溶性であり、しかも該溶液の粘度がかくはんを妨
げるほどには高くないことを条件にして広い範囲内゛に
わたることができる。一般的に約２５重１％の水準が好
都合に採用されている。ホスホリル化剤とフェノキシ樹
脂との相対量は所望のホスホリル化水準が得られるよう
に選択することができる。
ホスホリル化剤を適当に選択することにより電子ビーム
放射線により硬化することのできるホスホリル化フェノ
キシ樹脂の製造が可能となる。すなわち前述した塩化ホ
スホリル又は五酸化リン誘導体が電子ビーム硬化性のア
クリレート又はメタクリレートの残基全包含する場合、
得られるホスホリル化フェノキシ樹脂は電子ビーム放射
線により硬化することができる。
放射線により硬化することのできるホスホリル化フェノ
キシ樹脂の製造が可能となる。すなわち前述した塩化ホ
スホリル又は五酸化リン誘導体が電子ビーム硬化性のア
クリレート又はメタクリレートの残基全包含する場合、
得られるホスホリル化フェノキシ樹脂は電子ビーム放射
線により硬化することができる。
特定の用途に対して所望のモジュラスを与えるのに適度
な分子量を有するフェノキシ樹脂出発物質全選択するこ
とにより本発明のホスホリル化フェノキシ樹脂を所望に
より、フェノキシ樹脂を使用する慣用の磁性塗料におけ
る実質的な差込み型置換（ｐｌｕｇ −ｉｎ ５ｕｂｓ
ｔｉｔｕｔｉｏｎ ）として使用することができる。低
分子食のフェノキシ樹脂の使用も同様に採用することが
できる。しかし特定の用途においては慣用の７エノキシ
樹脂又はその他の便化性樹脂を使用して所望のモジュラ
ス及びその他の特性全確立する必要がある場合がある。
な分子量を有するフェノキシ樹脂出発物質全選択するこ
とにより本発明のホスホリル化フェノキシ樹脂を所望に
より、フェノキシ樹脂を使用する慣用の磁性塗料におけ
る実質的な差込み型置換（ｐｌｕｇ −ｉｎ ５ｕｂｓ
ｔｉｔｕｔｉｏｎ ）として使用することができる。低
分子食のフェノキシ樹脂の使用も同様に採用することが
できる。しかし特定の用途においては慣用の７エノキシ
樹脂又はその他の便化性樹脂を使用して所望のモジュラ
ス及びその他の特性全確立する必要がある場合がある。
又はその代りに硬化工穆中において成る徨の用途に対し
、低分子量物質のモジュラスの確立が達成されることが
ある。
、低分子量物質のモジュラスの確立が達成されることが
ある。
ビニル樹脂
従来、種々のビニルクロリド−ビニルエステルの共重合
体及びターポリマーが、磁気記録媒体に使用されている
。数平均分子量は少なくとも約１０００更に典型的には
少なくとも約２０００である。約２５，０００までの数
平均分子量を有する樹脂は市販されている。慣用的には
例えば１５，０００ぐらい又はそれ以上の分子量を有す
るもののような高分子量物質のみが磁気記録媒体におけ
る硬化性樹脂として使用されている。特に好適なビニル
クロリド−ビニルエステルの共重合体又はターポリマー
は若干の、又は全部のエステル基が加水分解されている
ものである。−船釣に、このような共重合体及びターポ
リマーはビニルクロリド、ビニルエステル及びビニルア
ルコールより成り、好ましくは約２８〜３２ビニルクロ
リド対０．５〜８ビニルアルコール対０〜４ビニルエス
テルのモル比にアルものである。これらのターポリマー
の製造において好適に使用されるビニルエステルにはビ
ニルホーメート、ビニルアセテート、ビニルプロピオネ
ート、ビニルブチレートなどが包含される。炭素原子６
個までの、他の高級ビニルニステルモ同様に使用するこ
とができる。
体及びターポリマーが、磁気記録媒体に使用されている
。数平均分子量は少なくとも約１０００更に典型的には
少なくとも約２０００である。約２５，０００までの数
平均分子量を有する樹脂は市販されている。慣用的には
例えば１５，０００ぐらい又はそれ以上の分子量を有す
るもののような高分子量物質のみが磁気記録媒体におけ
る硬化性樹脂として使用されている。特に好適なビニル
クロリド−ビニルエステルの共重合体又はターポリマー
は若干の、又は全部のエステル基が加水分解されている
ものである。−船釣に、このような共重合体及びターポ
リマーはビニルクロリド、ビニルエステル及びビニルア
ルコールより成り、好ましくは約２８〜３２ビニルクロ
リド対０．５〜８ビニルアルコール対０〜４ビニルエス
テルのモル比にアルものである。これらのターポリマー
の製造において好適に使用されるビニルエステルにはビ
ニルホーメート、ビニルアセテート、ビニルプロピオネ
ート、ビニルブチレートなどが包含される。炭素原子６
個までの、他の高級ビニルニステルモ同様に使用するこ
とができる。
その他の同様に好適な共重合体及びターポリマーは、ビ
ニルクロリドと、アルキルセグメント中に炭素原子２〜
５個を有するヒドロキシアルキルアクリレート又はメタ
クリレート と、ビニル７セテート、ビニルプロピオネ
ートなどのような、炭素原子１〜６個を有するカルボン
酸のビニルエステルどの均一にランダムなヒドロ・キシ
官能性の共重合体又はターポリマーのような２．ヒドロ
キシアルキルアクリレート及びメタクリレートにより改
質したビニルクロリド重合体である。好適なヒドロキシ
ル官能性の共重合体及びターポリマーが米国特許第３．
８８４，８８７号及び米国特許第３．７５５，２７１号
各明細書に記載されている。
ニルクロリドと、アルキルセグメント中に炭素原子２〜
５個を有するヒドロキシアルキルアクリレート又はメタ
クリレート と、ビニル７セテート、ビニルプロピオネ
ートなどのような、炭素原子１〜６個を有するカルボン
酸のビニルエステルどの均一にランダムなヒドロ・キシ
官能性の共重合体又はターポリマーのような２．ヒドロ
キシアルキルアクリレート及びメタクリレートにより改
質したビニルクロリド重合体である。好適なヒドロキシ
ル官能性の共重合体及びターポリマーが米国特許第３．
８８４，８８７号及び米国特許第３．７５５，２７１号
各明細書に記載されている。
一般的に、このような共重合体及びターポリマーのモル
比は約１２〜２０ビニルクロリド対０〜３ビニルエステ
ル対１〜３ヒドロキシアルキルアクリレート又はメタク
リレートである。
比は約１２〜２０ビニルクロリド対０〜３ビニルエステ
ル対１〜３ヒドロキシアルキルアクリレート又はメタク
リレートである。
上記に述べたビニルクロリド−ビニルエステル、及ヒヒ
二ルクロリトーヒニルエステルーヒドロキシアルキルア
クリレート及びメタクリレートの共重合体及びターポリ
マーは以後、成る場合には「ビニル樹脂」と称する。
二ルクロリトーヒニルエステルーヒドロキシアルキルア
クリレート及びメタクリレートの共重合体及びターポリ
マーは以後、成る場合には「ビニル樹脂」と称する。
本発明てよれば、選択されたビニル樹脂出発物質は適当
にホスホリル化されて所望の磁性塗料成分を提供する。
にホスホリル化されて所望の磁性塗料成分を提供する。
このような物質の熱安定特性の故に該ホスホリル化反応
はビニル樹脂の有意の劣化を回避するための温度におい
て、しかもそのような条件下に行うべきである。ホスホ
リル化反応温度はビニル樹脂の組成及び分もＬ使用する
ホスホリル化剤、及び当業者に公知の熱安定剤の存在下
又は不存在下にも関係して変動することができる。
はビニル樹脂の有意の劣化を回避するための温度におい
て、しかもそのような条件下に行うべきである。ホスホ
リル化反応温度はビニル樹脂の組成及び分もＬ使用する
ホスホリル化剤、及び当業者に公知の熱安定剤の存在下
又は不存在下にも関係して変動することができる。
上記のような熱安定剤の使用により、ビニル樹脂の熱安
定特性に起因して、該安定剤を使用しない場合に望まし
い温度よりも高い温度において反応を行うことが可能と
なる。
定特性に起因して、該安定剤を使用しない場合に望まし
い温度よりも高い温度において反応を行うことが可能と
なる。
ホスホリル化反応は出発ビニル樹脂を非プロトン性溶媒
に溶解し、それに所望のホスホリル化剤をかくはん下に
添加することによって行うことができる。該反応はかく
はん下に室温において反応が完了するまで進行させるこ
とができる。
に溶解し、それに所望のホスホリル化剤をかくはん下に
添加することによって行うことができる。該反応はかく
はん下に室温において反応が完了するまで進行させるこ
とができる。
好適なホスホリル化剤にはさきに本発明のホスホリル化
フェノキシ樹脂の合成に関して記載したような五酸化リ
ン、五酸化リン誘導体ならびに塩化ホスホリル及びその
誘導体が包含される。
フェノキシ樹脂の合成に関して記載したような五酸化リ
ン、五酸化リン誘導体ならびに塩化ホスホリル及びその
誘導体が包含される。
あるいはヒドロキシアルキルアクリレート又はメタクリ
レートにより改質したビニルクロリドの共重合体又はタ
ーポリマーの場合は、該アクリレート又はメタクリレー
トを最初にホスホリル化することができる。該ホスホリ
ル化中間体は次いで所望の共重合体もしくはターポリマ
ーの合成に使用するか、又は本明細書に記載される任意
のビニルクロリド重合体に対するホスホリル化剤として
使用するかのいずれかができる。このことは他のヒドロ
キシル官能性単量体を使用する場合においても同様に真
実である。
レートにより改質したビニルクロリドの共重合体又はタ
ーポリマーの場合は、該アクリレート又はメタクリレー
トを最初にホスホリル化することができる。該ホスホリ
ル化中間体は次いで所望の共重合体もしくはターポリマ
ーの合成に使用するか、又は本明細書に記載される任意
のビニルクロリド重合体に対するホスホリル化剤として
使用するかのいずれかができる。このことは他のヒドロ
キシル官能性単量体を使用する場合においても同様に真
実である。
フェノキシ物質のホスホリル化についてと同様にビニル
樹脂のホスホリル化金行うに当って該反応にはホスホリ
ル化剤と、２種の出発ビニル樹脂がホスフェート部分を
通して結合する場合に得られる高分子景種の有意量が生
成するのを回避する九めの条件とを使用すべきである。
樹脂のホスホリル化金行うに当って該反応にはホスホリ
ル化剤と、２種の出発ビニル樹脂がホスフェート部分を
通して結合する場合に得られる高分子景種の有意量が生
成するのを回避する九めの条件とを使用すべきである。
反応混合物中に少量の水を含有させることは上記のよう
な種の生成を防止する。典型的には、製造したもの及び
市販のものとしてのビニル樹脂は少量の水を含有し、こ
の水は上記のような種の生成を防止するのに十分である
。しかしながら上記ビニル樹脂中に時々存在する比較的
高水準の水は一般的に該ホスホリル化剤の利用を非効率
化する。別法として、ビニル樹脂を乾燥して水の水準を
最適化し、ホスホリル化剤の利用を最大化し、しかもな
お有意量の高分子貴重の生成を防止することができる。
な種の生成を防止する。典型的には、製造したもの及び
市販のものとしてのビニル樹脂は少量の水を含有し、こ
の水は上記のような種の生成を防止するのに十分である
。しかしながら上記ビニル樹脂中に時々存在する比較的
高水準の水は一般的に該ホスホリル化剤の利用を非効率
化する。別法として、ビニル樹脂を乾燥して水の水準を
最適化し、ホスホリル化剤の利用を最大化し、しかもな
お有意量の高分子貴重の生成を防止することができる。
またさきて述べたように、ホスホリル化の程度は広く変
動することができるけれど、ビニル樹脂の顔料湿潤性を
改良するのに十分であるべきである。溶解度及び相容性
のファクターはフェノキシ樹脂に関して論じたものと同
一である。より高い分子量物質、例えば５ｏｏｏ又はそ
れ以上のものについて、Ｔｇの間＠はこれらの物質のＴ
ｇは一般的に６５℃よりも有意に低く下るべきでないと
いう点を除いてフェノキシ樹脂の場合と同じである。
動することができるけれど、ビニル樹脂の顔料湿潤性を
改良するのに十分であるべきである。溶解度及び相容性
のファクターはフェノキシ樹脂に関して論じたものと同
一である。より高い分子量物質、例えば５ｏｏｏ又はそ
れ以上のものについて、Ｔｇの間＠はこれらの物質のＴ
ｇは一般的に６５℃よりも有意に低く下るべきでないと
いう点を除いてフェノキシ樹脂の場合と同じである。
より低い分子量の物質、すなわち８０００又はそれ以下
の物質については該ビニル樹脂のＴｇば、架橋し、又は
硬化した場合において、同様に有意に６５℃以下である
べきでなく、この場合もまた塗料の所望のモジュラスを
保証する。
の物質については該ビニル樹脂のＴｇば、架橋し、又は
硬化した場合において、同様に有意に６５℃以下である
べきでなく、この場合もまた塗料の所望のモジュラスを
保証する。
所望の特性を与えるのに好適なホスホリル化の水準又は
程度はホスホリル化したビニルｍｆｍノ’Ｍ量を基準に
して該物質のリン含量が約０．０３重量％のように低く
てもよく、更に望ましくは少なくとも約０．１重量％、
より一層望ましくは少なくとも約０．３重量％である。
程度はホスホリル化したビニルｍｆｍノ’Ｍ量を基準に
して該物質のリン含量が約０．０３重量％のように低く
てもよく、更に望ましくは少なくとも約０．１重量％、
より一層望ましくは少なくとも約０．３重量％である。
選択された出発物質が特定の磁気記録媒体用に対し必須
のモジュラス及びその他の特性を与えるのに適度な分子
量を有する場合は便化性樹脂として上記のような出発物
質を使用する慣用の処方物に実質的に差込み１換を使用
することができる。
のモジュラス及びその他の特性を与えるのに適度な分子
量を有する場合は便化性樹脂として上記のような出発物
質を使用する慣用の処方物に実質的に差込み１換を使用
することができる。
しかしながら、たとえ低分子量の出発物質が当然に適当
であるとしても特定の応用に対して所望のモジュラス全
確立する次めには慣用の硬化性樹脂が必要である場合が
ある。あるいは低分子量物質のモジュラスの確立を硬化
操作中に行うことができる。
であるとしても特定の応用に対して所望のモジュラス全
確立する次めには慣用の硬化性樹脂が必要である場合が
ある。あるいは低分子量物質のモジュラスの確立を硬化
操作中に行うことができる。
ラクトン−ヒドロキシアルキルアクリレート本発明のな
おもう一つの観点から、すぐれた分散特性と磁性特性と
を特徴とする磁気記録媒体は製造に当ってホスホリル化
うクトン付加物？使用することによって得ることができ
る。
おもう一つの観点から、すぐれた分散特性と磁性特性と
を特徴とする磁気記録媒体は製造に当ってホスホリル化
うクトン付加物？使用することによって得ることができ
る。
磁気媒体中における分散剤として使用するのに適当であ
る本発明のラクトン−アクリレート付加物はラクトンと
ヒドロキシアルキルアクリレート又はヒドロキシアルキ
ルメタクリレートとの反応生成物である。このラクトン
ーナクリレート付加物は下記式： ％式％ （式中、Ｒ３は水素又はメチルであり、Ｒ４は炭素原子
２ないし約１０個を有するアルキル基であり、 Ｒ１は独立的に水素か、又は炭素原＋１ないし約１２個
を有するアルキル基かであり、 Ｘは４から７までの整数であり、 ｙは１かも１０までの整数で、ある）により表わすこと
ができる。
る本発明のラクトン−アクリレート付加物はラクトンと
ヒドロキシアルキルアクリレート又はヒドロキシアルキ
ルメタクリレートとの反応生成物である。このラクトン
ーナクリレート付加物は下記式： ％式％ （式中、Ｒ３は水素又はメチルであり、Ｒ４は炭素原子
２ないし約１０個を有するアルキル基であり、 Ｒ１は独立的に水素か、又は炭素原＋１ないし約１２個
を有するアルキル基かであり、 Ｘは４から７までの整数であり、 ｙは１かも１０までの整数で、ある）により表わすこと
ができる。
ラクトン−アクリレート付加物金製するに当って使用す
るのに好適なラクトンは下記式：（式中、Ｒ５は独立的
に水素か、又は炭素原子１ないし１２個を有するアルキ
ル基かであり、Ｘは４ないし７である）により特徴づけ
られる。
るのに好適なラクトンは下記式：（式中、Ｒ５は独立的
に水素か、又は炭素原子１ないし１２個を有するアルキ
ル基かであり、Ｘは４ないし７である）により特徴づけ
られる。
使用することのできるヒドロキシアルキルアクリレート
及びメタクリレートには２−ヒドロキシエチルアクリレ
ート及びメタクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレ
ート及びメタクリレート、ヒドロキシブチルアクリレー
ト及びメタクリレート、２−ヒドロキシ−３−クロロ−
プロピルアクリレート及びメタクリレート、２，３−ジ
ヒドロキシプロピルアクリレート及びメタクリレートな
ど、又はそれらの混合物が包含される。公知のように電
子ビーム放射線に対するアクリレートの反応性はメタク
リレートのそれよりも優っている。したがって−船釣に
アクリレートが好ましい。ヒドロキシエチルアクリレー
トが特に好ましい。また所望により前記の式において末
端メチル基はメチル基によって置換された１個の水素を
有することができる。得られた付加物は電子ビーム放射
線に対しアクリレート又はメタクリレートよりも反応性
が劣るようである。
及びメタクリレートには２−ヒドロキシエチルアクリレ
ート及びメタクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレ
ート及びメタクリレート、ヒドロキシブチルアクリレー
ト及びメタクリレート、２−ヒドロキシ−３−クロロ−
プロピルアクリレート及びメタクリレート、２，３−ジ
ヒドロキシプロピルアクリレート及びメタクリレートな
ど、又はそれらの混合物が包含される。公知のように電
子ビーム放射線に対するアクリレートの反応性はメタク
リレートのそれよりも優っている。したがって−船釣に
アクリレートが好ましい。ヒドロキシエチルアクリレー
トが特に好ましい。また所望により前記の式において末
端メチル基はメチル基によって置換された１個の水素を
有することができる。得られた付加物は電子ビーム放射
線に対しアクリレート又はメタクリレートよりも反応性
が劣るようである。
採用するホスホリル化技術はホスホリル化したビニル樹
脂及びフェノキシ樹脂の製造に関して記載された技術で
よい。
脂及びフェノキシ樹脂の製造に関して記載された技術で
よい。
得られるホスホリル化ラクトン付加物は磁性塗料中の顔
料粒子にすぐれた分散性を与え、十分に配向して所望の
磁気特性を示すことのできる磁性塗料を生成する。その
上、上記分散剤は使用前に貯蔵した磁性塗料の衰微した
性質の回復に特に価値がある。
料粒子にすぐれた分散性を与え、十分に配向して所望の
磁気特性を示すことのできる磁性塗料を生成する。その
上、上記分散剤は使用前に貯蔵した磁性塗料の衰微した
性質の回復に特に価値がある。
反応生成物の計画についての考慮事項
所望のホスホリル化の程度は採用する個々のプロセス条
件について達成される転化の程度を考慮に入れなげれば
ならないことは勿論である。フェノキシ樹脂の場合は、
本明細書に記載の条件を使用して実質的に完全な転化が
得られる。したがって、使用する反応物の相対濃度を調
整することにびホスホリル化剤ｊの反応性によって広範
囲にわたりて変動する。本明細書の実施例ておいて採用
する条件下においては１０ないし２０％の程度の転化率
が得られる。使用する反応体の濃度の調整には上記のよ
うな転化率水準が考慮されるべきである。与えられた情
況下知得られる個々の転化率は分析により直ちに決定す
ることができる。
件について達成される転化の程度を考慮に入れなげれば
ならないことは勿論である。フェノキシ樹脂の場合は、
本明細書に記載の条件を使用して実質的に完全な転化が
得られる。したがって、使用する反応物の相対濃度を調
整することにびホスホリル化剤ｊの反応性によって広範
囲にわたりて変動する。本明細書の実施例ておいて採用
する条件下においては１０ないし２０％の程度の転化率
が得られる。使用する反応体の濃度の調整には上記のよ
うな転化率水準が考慮されるべきである。与えられた情
況下知得られる個々の転化率は分析により直ちに決定す
ることができる。
ラクトン付加物の場合には反応温度は得られる転化率に
おける主要なファクターである。周囲条件下においては
不完全な転化が得られるけれど高められた温度における
反応においては実質的に完全な転化が行われる。いずれ
にせよ、不完全な転化が得られた場合は、所望により公
知技術によってホスホリル化物質を容易に分離すること
ができる。
おける主要なファクターである。周囲条件下においては
不完全な転化が得られるけれど高められた温度における
反応においては実質的に完全な転化が行われる。いずれ
にせよ、不完全な転化が得られた場合は、所望により公
知技術によってホスホリル化物質を容易に分離すること
ができる。
フェノキン樹脂及びビニル樹脂のホスホリル化から生ず
る反応生成物の場合においては分離を考慮する必要はな
い。反応生成物が所望水準のホスホリル化物質を有する
限りにおいては該反応生成物は磁性塗料に直接に使用す
ることができる。
る反応生成物の場合においては分離を考慮する必要はな
い。反応生成物が所望水準のホスホリル化物質を有する
限りにおいては該反応生成物は磁性塗料に直接に使用す
ることができる。
上記のホスホリル化剤についての記載から、す７Ｈ本発
明のホスホリル化したビニル樹脂、フェノキシ樹脂及び
ラクトン付加物中において式：％式％） （式中、Ｒ６は水素か、炭素原＋１ないし２０個を有す
るアルキル基又はアルケニル基、アルキルセグメント中
に炭素原子２ないし１０個を有するアルキルアクリレー
ト又はメタクリレート、置換又は非置換フェニル、本明
細書に記載のラクトン付加物又はそれらの混合物である
）Ｋより特徴づけられる、広（変動するリンエステル部
分の形態で含まれることかできることがわかる。
明のホスホリル化したビニル樹脂、フェノキシ樹脂及び
ラクトン付加物中において式：％式％） （式中、Ｒ６は水素か、炭素原＋１ないし２０個を有す
るアルキル基又はアルケニル基、アルキルセグメント中
に炭素原子２ないし１０個を有するアルキルアクリレー
ト又はメタクリレート、置換又は非置換フェニル、本明
細書に記載のラクトン付加物又はそれらの混合物である
）Ｋより特徴づけられる、広（変動するリンエステル部
分の形態で含まれることかできることがわかる。
リン部分に対する式は理想化された式を表わす。
得られる反応生成物は、採用される反応条件及び個々の
ホスホリル化剤によって、モノ−ジー及びトリーリン酸
エステルの分配物から成る。したがって理想化された弐
ておいてＲ６は水素のみ（ホスフェートモノエステルを
供給する）、水素と誘導体の出発物質である良化水素の
炭化水素残基（ジエステル全供給する）、又は炭化水素
残基のみ（トリエステル全供給する）であることができ
る。本発明の目的に対し、リン部分を示された式につい
て記載する。この場合該式は組成物の複合混合物又は分
配物が得られるそれらの情況を含めて反応生成物を表わ
すために使用する。
ホスホリル化剤によって、モノ−ジー及びトリーリン酸
エステルの分配物から成る。したがって理想化された弐
ておいてＲ６は水素のみ（ホスフェートモノエステルを
供給する）、水素と誘導体の出発物質である良化水素の
炭化水素残基（ジエステル全供給する）、又は炭化水素
残基のみ（トリエステル全供給する）であることができ
る。本発明の目的に対し、リン部分を示された式につい
て記載する。この場合該式は組成物の複合混合物又は分
配物が得られるそれらの情況を含めて反応生成物を表わ
すために使用する。
ベース
任意のペース又は基板を使用することができ、特に選択
される基板は大ていは特定の用途によって示される。ポ
リエチレンテレフタレート及びポリプロピレンの各フィ
ルムは磁気記碌媒体に対するベース材料として広く使用
されている。耐熱性が重要な考慮事項である場合はポリ
イミドフィルム、ポリアミドフィルム、ボリアリールエ
ーテルフィルムなどを使用することができる。薄いベー
スとしてのポリニス・チルフィルムの場合は一軸延伸又
は二軸延伸後にそれが屡々使用される。フィルムの予備
処理が湿潤性又は接着性を促進するために有益であるこ
とは周知である。
される基板は大ていは特定の用途によって示される。ポ
リエチレンテレフタレート及びポリプロピレンの各フィ
ルムは磁気記碌媒体に対するベース材料として広く使用
されている。耐熱性が重要な考慮事項である場合はポリ
イミドフィルム、ポリアミドフィルム、ボリアリールエ
ーテルフィルムなどを使用することができる。薄いベー
スとしてのポリニス・チルフィルムの場合は一軸延伸又
は二軸延伸後にそれが屡々使用される。フィルムの予備
処理が湿潤性又は接着性を促進するために有益であるこ
とは周知である。
磁気コーティング層の組成
磁気粒子は慣用の磁気記録媒体において公知かつ有用な
任意のものでよい。代表例には針状又は小粒状のｒ−Ｆ
ｅｔｕｓ、Ｆｅ５０イＣｏドープしたｒ−Ｆｅ１Ｏ３、
Ｃｏドープしたγ−Ｆ２０５、Ｃｏドープしたγ−Ｆ＋
４０３−ＦｅｓＯ４固溶体、Ｃｏ−ベース−化合物−吸
着γ−Ｆｅ、Ｏｓ、Ｃｏ−ベース−化合物−吸着Ｆｅ３
０４（それ自身とγ−Ｆｅ２Ｏ３との間の中間状態に酸
化されたものを包含する）及び針状Ｃｒｏ？が包含され
る。（ここに使用される「ｃｏ−ベース化合物」とは磁
気粒子がコバルトの保磁力を改良するに当ってコバルト
の磁気異方性を利用することのできるようにする酸化コ
バル）、水１１ｉ化コバルト、コバルトフェライト、コ
バルトイオン吸着剤などを意味する。）。また磁気記録
粒子はＣｏ、 Ｆｅ−Ｃｏ又はＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉなどの
ような強磁性の金属元素又は合金であることもできる。
任意のものでよい。代表例には針状又は小粒状のｒ−Ｆ
ｅｔｕｓ、Ｆｅ５０イＣｏドープしたｒ−Ｆｅ１Ｏ３、
Ｃｏドープしたγ−Ｆ２０５、Ｃｏドープしたγ−Ｆ＋
４０３−ＦｅｓＯ４固溶体、Ｃｏ−ベース−化合物−吸
着γ−Ｆｅ、Ｏｓ、Ｃｏ−ベース−化合物−吸着Ｆｅ３
０４（それ自身とγ−Ｆｅ２Ｏ３との間の中間状態に酸
化されたものを包含する）及び針状Ｃｒｏ？が包含され
る。（ここに使用される「ｃｏ−ベース化合物」とは磁
気粒子がコバルトの保磁力を改良するに当ってコバルト
の磁気異方性を利用することのできるようにする酸化コ
バル）、水１１ｉ化コバルト、コバルトフェライト、コ
バルトイオン吸着剤などを意味する。）。また磁気記録
粒子はＣｏ、 Ｆｅ−Ｃｏ又はＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉなどの
ような強磁性の金属元素又は合金であることもできる。
このような微細磁気粒子はＮａＢＨ４のような還元剤に
よる出発物質の湿式還元 、酸化鉄表面全Ｓｉ化合物に
より処理し、次いでＨ２ガス又はその類似物により乾式
還元すること、及び低圧アルゴン気流中における減圧蒸
発などを包含する多数の方法において製造される。単結
晶バリウムフェライトの微粒もまた使用することができ
る。該微細磁気粉末は得られる磁気記録媒体の用途によ
って針状又は小粒子状の粒子の形態に使用される。
よる出発物質の湿式還元 、酸化鉄表面全Ｓｉ化合物に
より処理し、次いでＨ２ガス又はその類似物により乾式
還元すること、及び低圧アルゴン気流中における減圧蒸
発などを包含する多数の方法において製造される。単結
晶バリウムフェライトの微粒もまた使用することができ
る。該微細磁気粉末は得られる磁気記録媒体の用途によ
って針状又は小粒子状の粒子の形態に使用される。
被覆層において比較的に大量の磁気粒子を使用すること
が一般的に望ましい。したがって被覆層の典型的な組成
は被覆層の全重量を基準にして約６５又は７０％から約
８５又は９０％までの磁気粒子を含む。公知のように、
比較的に均一の大きさの顔料粒子を使用することが望ま
しく、典型的には約０．４ミクロンの長軸を有する粒子
が使用され、それ以下のものさえも使用される。
が一般的に望ましい。したがって被覆層の典型的な組成
は被覆層の全重量を基準にして約６５又は７０％から約
８５又は９０％までの磁気粒子を含む。公知のように、
比較的に均一の大きさの顔料粒子を使用することが望ま
しく、典型的には約０．４ミクロンの長軸を有する粒子
が使用され、それ以下のものさえも使用される。
被覆層の残りは、硬化性樹脂、及び典型的にはエラスト
マー重合体、分散剤、架橋剤及び任意の補助剤を包含す
る結合剤系より成る。使用される本発明の新規なホスホ
リル化物により、上記のような分散剤は最小化し、又は
除外さえもすることができる。更に、十分な電子ビーム
放射線硬化性物を使用する場合は架橋を使用する必要は
ない。
マー重合体、分散剤、架橋剤及び任意の補助剤を包含す
る結合剤系より成る。使用される本発明の新規なホスホ
リル化物により、上記のような分散剤は最小化し、又は
除外さえもすることができる。更に、十分な電子ビーム
放射線硬化性物を使用する場合は架橋を使用する必要は
ない。
したがって、かつ概念的に、顔料粒子のほかに、本発明
による唯一の追加の必須成分は硬化性樹脂自体である。
による唯一の追加の必須成分は硬化性樹脂自体である。
しかしながら典型的な被覆層は個々の最終用途によって
確認される追加の成分を含む。
確認される追加の成分を含む。
顔料粒子の典型的な処方物に使用される量から明らかで
あるように、被覆層の残分は一般的に該被覆層の約１０
又は１５％から３０又は３５％を示すＯ さきに論じたように、−船釣に結合剤系は所望の弾力性
などを有する被覆、ｉ’を得るのに十分な量のゴム状重
合体を包含することが好ましい。この目的に適する多く
のゴム状重合体が公知であり、利用可能である。ポリエ
ステルウレタンは高機能用に１４選ばれる。適当な物質
が市販されている。
あるように、被覆層の残分は一般的に該被覆層の約１０
又は１５％から３０又は３５％を示すＯ さきに論じたように、−船釣に結合剤系は所望の弾力性
などを有する被覆、ｉ’を得るのに十分な量のゴム状重
合体を包含することが好ましい。この目的に適する多く
のゴム状重合体が公知であり、利用可能である。ポリエ
ステルウレタンは高機能用に１４選ばれる。適当な物質
が市販されている。
これらの物質は一般的にポリエステルポリオール、短鎖
ジオール及びイソシアネートの反応物として記載される
。これらの樹脂は丁ぐれた靭性と耐摩耗性特性とを有す
る。
ジオール及びイソシアネートの反応物として記載される
。これらの樹脂は丁ぐれた靭性と耐摩耗性特性とを有す
る。
広範囲にわたる種々のポリイソシアネート架橋剤が公知
であり、かつ使用することができる。一つの例としてト
ルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）を使用することが好
適である。使用される架橋剤の量は典型的には化学量論
的に必要とされる量の約２０ないし３０％である。
であり、かつ使用することができる。一つの例としてト
ルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）を使用することが好
適である。使用される架橋剤の量は典型的には化学量論
的に必要とされる量の約２０ないし３０％である。
公知のように、磁気被覆層には種々の補助成分が時々使
用される。このような添加剤は公知であり、かつ特定の
用途に対して所望されるならば使用することもできる。
用される。このような添加剤は公知であり、かつ特定の
用途に対して所望されるならば使用することもできる。
このような補助成分の例には帯電防止剤、潤滑剤、増感
剤、均展剤、耐摩耗剤及びフィルム強化剤が包含される
。
剤、均展剤、耐摩耗剤及びフィルム強化剤が包含される
。
本発明によれば、磁気被覆層は本発明のホスホリル化物
質を使用して被覆の必要な分散特性及び配向特性を与え
、しかも成る場合には硬化性樹脂としても機能する。も
しホスホリル化物質が、磁気被覆層に対して必要なモジ
ュラス等を与える特性と有するならば、その他の硬化性
樹脂を使用する必要はない。しかしながら所望により、
本発明のホスホリル化物質は相容性の硬化性申脂と共に
使用して所望の磁気被覆層を得ることができる。
質を使用して被覆の必要な分散特性及び配向特性を与え
、しかも成る場合には硬化性樹脂としても機能する。も
しホスホリル化物質が、磁気被覆層に対して必要なモジ
ュラス等を与える特性と有するならば、その他の硬化性
樹脂を使用する必要はない。しかしながら所望により、
本発明のホスホリル化物質は相容性の硬化性申脂と共に
使用して所望の磁気被覆層を得ることができる。
本発明によれば、本発明のホスボリル化物質の使用によ
り、改良された分散特性と配向特性とが得られる。しか
しながら所望により、その他の慣用の分散剤を使用する
ことができる。
り、改良された分散特性と配向特性とが得られる。しか
しながら所望により、その他の慣用の分散剤を使用する
ことができる。
記録媒体は一般的には、バインダー系を充分に揮発性の
ビヒクル（展色剤）に溶解させて微細な磁性粒子の塗布
可能な分散液を提供するようにして禦造する。次に、こ
の分散液を基材の上に塗布して、被覆物を得る。磁気記
録媒体は例えば、Ｓ。
ビヒクル（展色剤）に溶解させて微細な磁性粒子の塗布
可能な分散液を提供するようにして禦造する。次に、こ
の分散液を基材の上に塗布して、被覆物を得る。磁気記
録媒体は例えば、Ｓ。
トチハラ著「日本における磁気塗料及びその応用」有機
塗料における進歩第１０巻（１９８２年）茅１９５〜２
０４頁におけるよう々文献に記載の方法によって製造す
ることができる。
塗料における進歩第１０巻（１９８２年）茅１９５〜２
０４頁におけるよう々文献に記載の方法によって製造す
ることができる。
後−添加剤処理
本発明の更に他の様相によれば、本発明のホスホリル化
した物質は、使用に先立って成る期間貯蔵した磁気塗料
の衰退した性質を実際上活気づけるのに使用することが
できる。貯蔵後置々、製造の間に満足な分散を発揮する
磁性塗料が、貯蔵の間に塗料中の変化により、テープな
どを形成するように加工する場合、望ましくない配合特
性を有することがある９本発明の適当なホスホリル化し
た物質を添加すると、最初の場合に磁気塗料を製造する
のに使用した高エネルギー混合技術を繰り返すことなし
に、その塗料に、配向に対して、適当な磁気の性質を与
えることになる。
した物質は、使用に先立って成る期間貯蔵した磁気塗料
の衰退した性質を実際上活気づけるのに使用することが
できる。貯蔵後置々、製造の間に満足な分散を発揮する
磁性塗料が、貯蔵の間に塗料中の変化により、テープな
どを形成するように加工する場合、望ましくない配合特
性を有することがある９本発明の適当なホスホリル化し
た物質を添加すると、最初の場合に磁気塗料を製造する
のに使用した高エネルギー混合技術を繰り返すことなし
に、その塗料に、配向に対して、適当な磁気の性質を与
えることになる。
このように使用する場合には、本発明の低分子量のホス
ホリル化した物質を使用することが好ましい、適当な物
質は一般的に約４０００以下の分子量を有するものであ
る。一般にはより一層低分子量の物質が一層効果的であ
る。かくして、４０００以下の数平均分子量を有するホ
スホリル化したラクトン−付加物及びホスボリル化した
ビニル樹脂を使用することが好ましい。
ホリル化した物質を使用することが好ましい、適当な物
質は一般的に約４０００以下の分子量を有するものであ
る。一般にはより一層低分子量の物質が一層効果的であ
る。かくして、４０００以下の数平均分子量を有するホ
スホリル化したラクトン−付加物及びホスボリル化した
ビニル樹脂を使用することが好ましい。
これらの物質を使用すると、諸性質を実質的に回復する
ことができ、しかも直角度によって証明されるように、
°配向を一層適切に連成することが出来石。後−添加剤
としてこれらの物質を選択使用すると、添加剤のブルー
ミングＣ表！浸出）或は移行がない利点が更に得られる
。この目的に対して、ホスホリル化したビニル甜脂は、
インシアネート硬化すべきバインダー系に使用するのに
特に望ましい、何故ならば、インシアネート硬化の結果
として塗料中で交差結合し、また化学的に結合し得る残
留上ドロキシル基がビニル樹脂上に存在するからである
。 他方、ラクトン−付加物は電子ビーム照射によって
便化すべきバインダー系に使用するのに特に望ましい。
ことができ、しかも直角度によって証明されるように、
°配向を一層適切に連成することが出来石。後−添加剤
としてこれらの物質を選択使用すると、添加剤のブルー
ミングＣ表！浸出）或は移行がない利点が更に得られる
。この目的に対して、ホスホリル化したビニル甜脂は、
インシアネート硬化すべきバインダー系に使用するのに
特に望ましい、何故ならば、インシアネート硬化の結果
として塗料中で交差結合し、また化学的に結合し得る残
留上ドロキシル基がビニル樹脂上に存在するからである
。 他方、ラクトン−付加物は電子ビーム照射によって
便化すべきバインダー系に使用するのに特に望ましい。
何故ならば、アクリレートまたはメタクリレート残基の
不飽和炭素−炭素結合が存在するからである。上記それ
ぞれのバインダー系に使用する場合、これらの物質は、
硬化した塗料に化学的に結合して、移行またはプルーム
（表面浸出）を起こさない。
不飽和炭素−炭素結合が存在するからである。上記それ
ぞれのバインダー系に使用する場合、これらの物質は、
硬化した塗料に化学的に結合して、移行またはプルーム
（表面浸出）を起こさない。
本発明のホスホリル化した物質を使用すると、磁気記録
媒体に非常に有利な特性を示し、本発明はこの応用に関
して詳述したけれども、このような物質はかかるホスホ
リル化した物質の特性を＼ し ても同様に使用することが出来るものと認められる。例
えば、慣用のジンク−リッチ塗料は、耐蝕性などを必要
とする多くの用途に対して有用である。このような組成
物は代表的には、亜鉛粒子の封 のような随意成分と共に成るものである。多くのこのよ
うな応用は窩温にさらすことを必要とするから、本発明
のホスホリル化したフェノキシ回腸を使用することは有
利な用途であることが判る。
媒体に非常に有利な特性を示し、本発明はこの応用に関
して詳述したけれども、このような物質はかかるホスホ
リル化した物質の特性を＼ し ても同様に使用することが出来るものと認められる。例
えば、慣用のジンク−リッチ塗料は、耐蝕性などを必要
とする多くの用途に対して有用である。このような組成
物は代表的には、亜鉛粒子の封 のような随意成分と共に成るものである。多くのこのよ
うな応用は窩温にさらすことを必要とするから、本発明
のホスホリル化したフェノキシ回腸を使用することは有
利な用途であることが判る。
ジンク−リッチを保持する塗料及び他の奇麗な且つ顔料
を含む塗料に対して、本発明のホスホリル化した物質の
うちの任意のものが、改良された分散性を示し、かくて
、基材に対し改良された接着を発揮する。したがって、
本発明のホスホリル化した物質は、このような塗料に関
して容易に使用することができる。
を含む塗料に対して、本発明のホスホリル化した物質の
うちの任意のものが、改良された分散性を示し、かくて
、基材に対し改良された接着を発揮する。したがって、
本発明のホスホリル化した物質は、このような塗料に関
して容易に使用することができる。
実際のところ、本発明のホスホリル化したラクトン−付
加物は、乳化重合における表面活性剤として望ましくは
使用することが出来る。
加物は、乳化重合における表面活性剤として望ましくは
使用することが出来る。
更に、本発明の一層寓度にホスホリル化した物質は、水
分散性であり、したがって、この性質が例えば水保持塗
料（ｗａｔｅｒ−ｂｏｒｎ ｃｏａｔｉｎｇｓ）におけ
るような所望される用途に有用である。
分散性であり、したがって、この性質が例えば水保持塗
料（ｗａｔｅｒ−ｂｏｒｎ ｃｏａｔｉｎｇｓ）におけ
るような所望される用途に有用である。
実施例
下記実施例は本発明を代表するものであって、それを限
定するものではない。使用する出発物質、磁気媒体処方
物の調製、下記実施例において使用される技術の評価は
次のとおりである：出発物質 比重１．１７〜１．１９．４０％メチルエチルケトン溶
液中、２５℃における粘度４５００〜７０００ｃｐｓ。
定するものではない。使用する出発物質、磁気媒体処方
物の調製、下記実施例において使用される技術の評価は
次のとおりである：出発物質 比重１．１７〜１．１９．４０％メチルエチルケトン溶
液中、２５℃における粘度４５００〜７０００ｃｐｓ。
非揮発性分含量９９重量％、及びＴｇ９８〜１００℃ヲ
有する市販の、ビスフェノールＡとエピクロルヒドリン
との反応生成物。
有する市販の、ビスフェノールＡとエピクロルヒドリン
との反応生成物。
ビニル樹脂
ビニル樹脂Ａ
数平均分子量的２０００、平均ヒドロキシル含量４重量
％、及び固体ペースのヒドロキシル当量４００ｔ−有す
る市販のビニルクロリドービニルアセテートーヒドロキ
シプロビルアクリレートターホリマー ビニル樹脂Ｂ 数平均分子量的４０００、平均ヒドロキシル含１３重量
％及びＴｇ４０℃を有する市販のビニルクロリドービニ
アセテートーヒドロキシプロピルアクリレートターボリ
マー ビニル樹脂Ｃ 数平均分子１約５ｏｏｏ、平均ヒドロキシル含量２．３
重量％、及びＴｇ６５℃を有する市販のビニルクロリド
ービニルアセテートーヒドロキシブロビルアクリレート
共重合体。
％、及び固体ペースのヒドロキシル当量４００ｔ−有す
る市販のビニルクロリドービニルアセテートーヒドロキ
シプロビルアクリレートターホリマー ビニル樹脂Ｂ 数平均分子量的４０００、平均ヒドロキシル含１３重量
％及びＴｇ４０℃を有する市販のビニルクロリドービニ
アセテートーヒドロキシプロピルアクリレートターボリ
マー ビニル樹脂Ｃ 数平均分子１約５ｏｏｏ、平均ヒドロキシル含量２．３
重量％、及びＴｇ６５℃を有する市販のビニルクロリド
ービニルアセテートーヒドロキシブロビルアクリレート
共重合体。
ビニル樹脂り
数平均分子量的２３，０００、平均ヒドロキシル含量２
．３重量％、及びＴｇ７９℃を有する市販の部分加水分
解したビニルクロリドービニルアセテード共重合体。
．３重量％、及びＴｇ７９℃を有する市販の部分加水分
解したビニルクロリドービニルアセテード共重合体。
ビニル樹脂Ｅ
数平均分子量的２３，０００、平均ヒドロキシル含１５
重量％及び’ｒｇ ７９℃を有する市販の部分加水分解
したビニルクロリド−ビニルアセテート共重合体。
重量％及び’ｒｇ ７９℃を有する市販の部分加水分解
したビニルクロリド−ビニルアセテート共重合体。
ビニル樹脂Ｆ
数平均分子量的２０，０００、平均ヒドロキシル含１２
重量％、及びＴｇ ７４℃を有する部分加水分解したビ
ニルクロリド−ビニルアセテート−マレイン酸ターポリ
マー ラクトン付加物 ヒドロダシエチルアクリレートとξ−カプロラクトンと
から製造し、アクリレート１個当り平均２個のカプロラ
クトン単位を有するラクトン付加物。
重量％、及びＴｇ ７４℃を有する部分加水分解したビ
ニルクロリド−ビニルアセテート−マレイン酸ターポリ
マー ラクトン付加物 ヒドロダシエチルアクリレートとξ−カプロラクトンと
から製造し、アクリレート１個当り平均２個のカプロラ
クトン単位を有するラクトン付加物。
エラストマーＡ
比重１．２１． Ｔｇ−２５℃、及びテトラヒドロフラ
ン中、全固形分１５％の溶液に対するブルックフィール
ド粘度３００ ｃｐｓ を有するＢ、 Ｆ、グツドリッ
チ社製「ニスタン（Ｅｓｔａｎｅ ）（商標） ５７０
１、Ｆ−１」樹脂の１５％シクロヘキサノン溶液１３４
Ｓ’とシクロへキサノン１６０２とを予め混合し、次い
でコバルト改質した酸化鉄磁性顔料２００り全長軸釣０
．４ミクロンを有する粒子の状態〔ファイブ−（Ｐｆｉ
ｚｅｒ ）社製のｒ ＰＦ’ＥＲＩＣＯ２５６６Ｊ
磁性顔料〕において添加することにより処方物を調製し
た。該混合物を空気かくはん機により１５〜３０分間、
十分に混合した後、得られたスラＩＪ −ｋ、１、３
ｗｍ のガラスビーズヲ満たし念プレマイヤーミルに添
加し、約１時間粉砕した。
ン中、全固形分１５％の溶液に対するブルックフィール
ド粘度３００ ｃｐｓ を有するＢ、 Ｆ、グツドリッ
チ社製「ニスタン（Ｅｓｔａｎｅ ）（商標） ５７０
１、Ｆ−１」樹脂の１５％シクロヘキサノン溶液１３４
Ｓ’とシクロへキサノン１６０２とを予め混合し、次い
でコバルト改質した酸化鉄磁性顔料２００り全長軸釣０
．４ミクロンを有する粒子の状態〔ファイブ−（Ｐｆｉ
ｚｅｒ ）社製のｒ ＰＦ’ＥＲＩＣＯ２５６６Ｊ
磁性顔料〕において添加することにより処方物を調製し
た。該混合物を空気かくはん機により１５〜３０分間、
十分に混合した後、得られたスラＩＪ −ｋ、１、３
ｗｍ のガラスビーズヲ満たし念プレマイヤーミルに添
加し、約１時間粉砕した。
本発明のホスホリル化誘導体を包含するビニル樹脂又は
フェノキシ樹脂のみを含有する、それら処方物をこの時
点において取り出し、評価した。
フェノキシ樹脂のみを含有する、それら処方物をこの時
点において取り出し、評価した。
エラストマーＡｔ−含有するそれらをこの段階において
停止させ、゛エラストマーＡｔ−添加しｆｃ（シクロヘ
キサノン中の１５％溶液１３４り）。次いで該処方物を
追加の時間にわたって粉砕し、取り出した。
停止させ、゛エラストマーＡｔ−添加しｆｃ（シクロヘ
キサノン中の１５％溶液１３４り）。次いで該処方物を
追加の時間にわたって粉砕し、取り出した。
この段階においてスパチュラ又はかくはんｓ’を使用し
て手動で炭分を混合することにより、すべての後添加を
行った。このような後添加の１００分率は丁べて処方物
中における顔料の重量を基準とする。
て手動で炭分を混合することにより、すべての後添加を
行った。このような後添加の１００分率は丁べて処方物
中における顔料の重量を基準とする。
磁気媒体の評価
光 沢
これはガラス上に１ミルのドローダウン（垂れ下り＞’
ｔつくり、処方物を風乾し、次いで６０グロスメーター
により光沢を測定した。
ｔつくり、処方物を風乾し、次いで６０グロスメーター
により光沢を測定した。
直角度
これはマイラー基板上に３ミルと湿潤ドローダウンをつ
くり、次いで棒磁石を越えてマイラーを引っ張って磁性
粒子の方向を定めることにより測定した。次いでＬＤＪ
モデル７０００ＡＢ−Ｈメーターｅ使用して、この方向
を定めた２×２インチの部片について直角度（５ｑｕａ
ｒｅｎｅｓｓ ）を測定した。
くり、次いで棒磁石を越えてマイラーを引っ張って磁性
粒子の方向を定めることにより測定した。次いでＬＤＪ
モデル７０００ＡＢ−Ｈメーターｅ使用して、この方向
を定めた２×２インチの部片について直角度（５ｑｕａ
ｒｅｎｅｓｓ ）を測定した。
顔料製造者によれば、磁性顔料について達成できる最大
直角度は０．８４である。
直角度は０．８４である。
実施例１〜８
これらの実施例は、フェノキシ樹脂と種々のリン含有前
、嘔物質及び中間体とを反応させることにより、本発明
の新規なフェノキシリン酸エステルの製造について例証
する。
、嘔物質及び中間体とを反応させることにより、本発明
の新規なフェノキシリン酸エステルの製造について例証
する。
シクロヘキサノン中のフェノキシ樹脂の２５重量％固溶
体に該リン含有前駆物質を添加し、得られた溶液を７５
〜１４５℃の温度において数時間（２〜４時間）、かく
はんしながら反応させ念。
体に該リン含有前駆物質を添加し、得られた溶液を７５
〜１４５℃の温度において数時間（２〜４時間）、かく
はんしながら反応させ念。
試薬状の塩化ホスホリル及び五酸化リンについて起こる
ことのある架橋を最小化するために、これら試薬の中間
体を製造した。塩化ホスホリルについては、このものを
室温においてｎ−ブタノールの２．５モル重量と反応さ
せて中間体を製造し、次いでそれをフェノキシ樹脂と反
応させた。五酸化リンは６０〜１００℃ておけるシクロ
ヘキサノン中に溶解させ、次いでｔモル量の成る種のヒ
ドロキシル含有物と反応させて種々の中間体を形成させ
、次いでそれをフェノキシ樹脂と反応させた。
ことのある架橋を最小化するために、これら試薬の中間
体を製造した。塩化ホスホリルについては、このものを
室温においてｎ−ブタノールの２．５モル重量と反応さ
せて中間体を製造し、次いでそれをフェノキシ樹脂と反
応させた。五酸化リンは６０〜１００℃ておけるシクロ
ヘキサノン中に溶解させ、次いでｔモル量の成る種のヒ
ドロキシル含有物と反応させて種々の中間体を形成させ
、次いでそれをフェノキシ樹脂と反応させた。
表Ｉは、使用したホスホリル化剤、反応温度及び置換パ
ーセントを示し、該置換パーセントはホスホリル化する
ことのできたフェノキシ樹脂上のヒドロキシル基の理論
パーセントとして示す。
ーセントを示し、該置換パーセントはホスホリル化する
ことのできたフェノキシ樹脂上のヒドロキシル基の理論
パーセントとして示す。
表 １
ＰＯＣｊｌ 、 ＋ ２．５ ｎ−ブタノールＰＯ（Ｊ
、＋ ２．５ ｎ−ブタノールジエチルクロロホス７
エート Ｐ２Ｏ，＋ ４ラクトン−付加物 Ｐ２０． ＋ ４ラクトン−付加物 Ｐ、Ｏ，＋ ２ラクトン−付加物 Ｐ、Ｏ，＋ ２フエノール Ｐ２Ｏ。
、＋ ２．５ ｎ−ブタノールジエチルクロロホス７
エート Ｐ２Ｏ，＋ ４ラクトン−付加物 Ｐ２０． ＋ ４ラクトン−付加物 Ｐ、Ｏ，＋ ２ラクトン−付加物 Ｐ、Ｏ，＋ ２フエノール Ｐ２Ｏ。
実施例９〜２２
これらの実施例は、ビニル樹脂と、ラクトン−付加物と
から製造した本発明による新規な ホスフェートエステ
ルの製造を示すものである。
から製造した本発明による新規な ホスフェートエステ
ルの製造を示すものである。
コレラの ホスフェートエステルは、ビニル樹脂または
ラクトン−付加物先駆体を非プロトン性溶媒のアセトン
またはシクロヘキサノンのいずれかに溶解し、五酸化リ
ンを攪拌しながら添加することによって製造する。この
反応は室温において、攪拌しながら、２４時間または五
酸化リンの総てが溶解するまで（どちらか長い方）行う
。試料は総て、室温において、使用時まで貯蔵した。試
料は総て、更に精製することなしに使用した。ただし、
実施例１５は例外であって、この場合はアセトンから沈
澱させ、温かい水で洗浄し、真空オーブン中で恒量とな
るまで乾燥した。
ラクトン−付加物先駆体を非プロトン性溶媒のアセトン
またはシクロヘキサノンのいずれかに溶解し、五酸化リ
ンを攪拌しながら添加することによって製造する。この
反応は室温において、攪拌しながら、２４時間または五
酸化リンの総てが溶解するまで（どちらか長い方）行う
。試料は総て、室温において、使用時まで貯蔵した。試
料は総て、更に精製することなしに使用した。ただし、
実施例１５は例外であって、この場合はアセトンから沈
澱させ、温かい水で洗浄し、真空オーブン中で恒量とな
るまで乾燥した。
表■は、使用原料を説明するものであって、五酸化リン
の百分率は原料の重量を基準としたものであり、また置
換％は、３ホス ７エートエステルが各Ｐ２Ｏ５分子か
ら製造されると仮定して、存在する最初のヒドロキシル
基？、 ホス フェートエステルに変換する理論百分率
（％）である。
の百分率は原料の重量を基準としたものであり、また置
換％は、３ホス ７エートエステルが各Ｐ２Ｏ５分子か
ら製造されると仮定して、存在する最初のヒドロキシル
基？、 ホス フェートエステルに変換する理論百分率
（％）である。
表 ■
ビニル レジンＡ
ビニル レジンＡ
ビニル レジンＡ
ビニル レジンＡ
ビニル レジンＡ
ビニル レジンＢ
ビニル レジンＣ
ビニル レジンＤ
ビニル レジンＤ
ビニル レジンＤ
ビニル レジンＤ
ビニル レジンＤ
ビニル レジンＥ
ラクトン−付加物
実施例２３〜２４
実施例２３
上記のように、実施例１５の反応生成物（レジンＣ）ｔ
−１次の手順に従って精製した。すなわち、実施例１５
の溶液約８０７！’ｉ急速に攪拌し、この間イングロパ
ノール／ Ｈ，Ｏの８０／２０ 混合物の等容量を徐々
に添加した。沈澱が生成した。２０分間、室温で攪拌し
た後、ＨｔＯの１６０ｍｊ’ｔ−加え、その混合物を更
に約２０分間攪拌した。沈澱を濾過によって集め、
温水で２ 回洗浄し、真空下５０℃で恒量となるまで乾
燥した。沈澱の原子吸光分光分析により、ビニルレジン
Ｃホス フェートは、０．３４重量％のリンを含有する
ことが判明した。
−１次の手順に従って精製した。すなわち、実施例１５
の溶液約８０７！’ｉ急速に攪拌し、この間イングロパ
ノール／ Ｈ，Ｏの８０／２０ 混合物の等容量を徐々
に添加した。沈澱が生成した。２０分間、室温で攪拌し
た後、ＨｔＯの１６０ｍｊ’ｔ−加え、その混合物を更
に約２０分間攪拌した。沈澱を濾過によって集め、
温水で２ 回洗浄し、真空下５０℃で恒量となるまで乾
燥した。沈澱の原子吸光分光分析により、ビニルレジン
Ｃホス フェートは、０．３４重量％のリンを含有する
ことが判明した。
実施例２４
５００りのシクロヘキサノン中ビニルレジンＤの１５％
溶液を、Ｐ２Ｏ５の４２と、攪拌しながら室温で反応さ
せた。反応の開始時から２４時間後に、ランニング・ブ
レングー中で該溶液をその容積の約５借景の氷水に徐々
に添加することによって、溶液の一部分を沈澱させた。
溶液を、Ｐ２Ｏ５の４２と、攪拌しながら室温で反応さ
せた。反応の開始時から２４時間後に、ランニング・ブ
レングー中で該溶液をその容積の約５借景の氷水に徐々
に添加することによって、溶液の一部分を沈澱させた。
こうして得られるポリマーｔ−濾過によって集め一温水
で数回洗浄し、真空オーブン中で４０〜５０℃で恒量と
なるまで乾燥した。このポリマーを、リン含量に関して
分析したところ、原子吸着分光分析により、重合体の０
，４重量％のリンを含有することが判明した。
で数回洗浄し、真空オーブン中で４０〜５０℃で恒量と
なるまで乾燥した。このポリマーを、リン含量に関して
分析したところ、原子吸着分光分析により、重合体の０
，４重量％のリンを含有することが判明した。
試料の他の一部分について、最初のサンプリングから４
８時間後、すなわちホスホリル化反応の鹸１２９７２時
闇後に、同じ沈澱操作を行った。かくて、重量によるリ
ン含量は実験誤差内の同一であることが判明した。
８時間後、すなわちホスホリル化反応の鹸１２９７２時
闇後に、同じ沈澱操作を行った。かくて、重量によるリ
ン含量は実験誤差内の同一であることが判明した。
実施例２５ へ ３に
れらの実施例は、本発明の新規ホスホリル化した物質を
、原料の回腸と比較して達成した改良特性を説明するも
のである。
、原料の回腸と比較して達成した改良特性を説明するも
のである。
塗料は、原料から、及び実施例４．５、 ７．９及び１
４〜２１において製造した新規ホスホリル化した回腸反
応生成物から、上述のようにして、製造した。対照或は
ホスホリル化した樹脂のいずれについても分散剤は添加
しなかった。光沢及び直角度特性を表■に示す。
４〜２１において製造した新規ホスホリル化した回腸反
応生成物から、上述のようにして、製造した。対照或は
ホスホリル化した樹脂のいずれについても分散剤は添加
しなかった。光沢及び直角度特性を表■に示す。
実施例
表
■
０．７６
理解し得るように、本発明の新規ホスホリル化した物質
は、原料樹脂に比し、総ての場合、より高い光沢／及び
又は改良された直角度を有する塗料全提供する。ビニル
レジンＥに対する直角度は測定しなかった。フェノキシ
樹脂原料を用いた分散液は、非常に貧弱であるので、光
沢測定も直角変位も、いずれも求めなかった。何故なら
ば、これは有意味とは考えられないからである。
は、原料樹脂に比し、総ての場合、より高い光沢／及び
又は改良された直角度を有する塗料全提供する。ビニル
レジンＥに対する直角度は測定しなかった。フェノキシ
樹脂原料を用いた分散液は、非常に貧弱であるので、光
沢測定も直角変位も、いずれも求めなかった。何故なら
ば、これは有意味とは考えられないからである。
実施例３７〜４４
これらの実施例は、エラストマーＡの存在における、本
発明のホスホリル化したビニル及びフェノキシ樹脂の分
散特性を示すものであって、塗料に添加するエラストマ
ーＡの量は一般的配合物に説明したとおりである。これ
らの結果を表■に説明する。
発明のホスホリル化したビニル及びフェノキシ樹脂の分
散特性を示すものであって、塗料に添加するエラストマ
ーＡの量は一般的配合物に説明したとおりである。これ
らの結果を表■に説明する。
表■
３７ 実施例 ４ ６９ ０．７４３８
実施例 ５ ７１ ０．８１３９
実施例 ７ ４４ ０．７２４０ ビニ
ルレジンＤ ５０ ０．７４４１
実施例１６ ５８ ０．７５４２ 実施例
１７ ６１ ０．７６４３ 実施例１９
４２ ０．８１４４ 実施例２０ ４
０ ０．８２これらの実施例、及び先行実施例３４〜
３６に関して製造した親のフェノキシ樹脂の特性に関す
る所見から理解し得るように、本発明のホスホリル化し
たビニル及びフェノキシ樹脂は、それらの親（元）のホ
スホリル化しなかった樹脂に比較して磁気塗料に対して
改良された分散及び磁気特性を提供する。
実施例 ５ ７１ ０．８１３９
実施例 ７ ４４ ０．７２４０ ビニ
ルレジンＤ ５０ ０．７４４１
実施例１６ ５８ ０．７５４２ 実施例
１７ ６１ ０．７６４３ 実施例１９
４２ ０．８１４４ 実施例２０ ４
０ ０．８２これらの実施例、及び先行実施例３４〜
３６に関して製造した親のフェノキシ樹脂の特性に関す
る所見から理解し得るように、本発明のホスホリル化し
たビニル及びフェノキシ樹脂は、それらの親（元）のホ
スホリル化しなかった樹脂に比較して磁気塗料に対して
改良された分散及び磁気特性を提供する。
実施例４５〜４に
れらの実施例は、磁気塗料中における分散体としての、
本発明のホスホリル化したラクトン−付加物の有用性を
説明するものである。
本発明のホスホリル化したラクトン−付加物の有用性を
説明するものである。
ビニルレジンＤとフェノキシ樹脂とから塗料を製造し、
これらの塗料の光沢及び直角度の特性を、本発明のラク
トン−付加物ホス ７エートヲ添加した塗料と比較した
。これらの結果を表Ｖに説明する。
これらの塗料の光沢及び直角度の特性を、本発明のラク
トン−付加物ホス ７エートヲ添加した塗料と比較した
。これらの結果を表Ｖに説明する。
本発明のラクトン−付加物ホス フェートの機能を説明
するものである。
するものである。
弾性ホリマー（エラストマーＡ）と、ビニルレジンＦと
を使用して磁気塗料を製造した。処方物の直角度は、こ
の処方物に本発明のラクトン−付加物 ホスフェートの
種々の景を、後−添加剤（ｐｏｓｔ−ａｄｄｉｔｉｖｅ
）として添加したものと比較して評価した。先行技術
による表面活性剤てよって達成され得る結果を比較の目
的のために説明する。
を使用して磁気塗料を製造した。処方物の直角度は、こ
の処方物に本発明のラクトン−付加物 ホスフェートの
種々の景を、後−添加剤（ｐｏｓｔ−ａｄｄｉｔｉｖｅ
）として添加したものと比較して評価した。先行技術
による表面活性剤てよって達成され得る結果を比較の目
的のために説明する。
これらの結果を表■に説明する。
４６ フェノキシレジン ３ ５４ ０．
８１表Ｖから理解し得るように、本発明のラクトン−付
加物を使用すると、光沢及び直角度の双方が高められる
結果となった。
８１表Ｖから理解し得るように、本発明のラクトン−付
加物を使用すると、光沢及び直角度の双方が高められる
結果となった。
実施例４７〜５０
これらの実施例は、従来製造した処方物の直角度を改良
するために、後−添加剤分散液としての、表■ ホスフェート もたらすけれども、本発明のラクトン−付加物ホスフェ
ートを使用すると、電子ビーム硬化性バイングー系にお
ける先行技術の表面活性剤の公知の移行問題を解決する
ことだなる。
するために、後−添加剤分散液としての、表■ ホスフェート もたらすけれども、本発明のラクトン−付加物ホスフェ
ートを使用すると、電子ビーム硬化性バイングー系にお
ける先行技術の表面活性剤の公知の移行問題を解決する
ことだなる。
実施例５１〜５３
これらの実施例は、後−添加剤としての、本発明のホス
ホリル化したビニル樹脂の効果を証明するものである。
ホリル化したビニル樹脂の効果を証明するものである。
ビニルレジンＦとエラストマーＡとの５０−５０混合物
を使用して、磁気塗料を製造した。次に、この対照物の
直角度を、ビニルレジンＡと、実施例１１〜１３のホス
ホリル化した生成物との等量による後−添加処理と対比
し、並びに従来技術の表面活性剤によって得られた結果
とによって評価した。これらの結果を表■に説明する。
を使用して、磁気塗料を製造した。次に、この対照物の
直角度を、ビニルレジンＡと、実施例１１〜１３のホス
ホリル化した生成物との等量による後−添加処理と対比
し、並びに従来技術の表面活性剤によって得られた結果
とによって評価した。これらの結果を表■に説明する。
理解されるように、本発明のラクトン−付加物ホ スフ
エートの後−添加は、磁気塗料の直角度を高める。先行
技術の表面活性剤も同様に改良を表■ 対照例 対照例 ４ＸビニルレジンＡ ４Ｘ−実施例１１・ ４Ｘ−実施例１２ ４Ｘ−実施例１３ ０．７２ ０．７４ ０．７６ ０．７８ ０．８３ 理解し得るように、本発明のホスホリル化したビニル樹
脂を使用すると、磁気塗料の直角度特性が向上する。ビ
ニル樹脂はイソシアネート効果バ合による先行技術の表
面活性剤の公知移行またはブルーミング（ｂｌｏｏ＋ｍ
ｉｎｇ）の問題を回避する。
エートの後−添加は、磁気塗料の直角度を高める。先行
技術の表面活性剤も同様に改良を表■ 対照例 対照例 ４ＸビニルレジンＡ ４Ｘ−実施例１１・ ４Ｘ−実施例１２ ４Ｘ−実施例１３ ０．７２ ０．７４ ０．７６ ０．７８ ０．８３ 理解し得るように、本発明のホスホリル化したビニル樹
脂を使用すると、磁気塗料の直角度特性が向上する。ビ
ニル樹脂はイソシアネート効果バ合による先行技術の表
面活性剤の公知移行またはブルーミング（ｂｌｏｏ＋ｍ
ｉｎｇ）の問題を回避する。
実施例５４
この実施例は、本発明のホスホリル化したフェノキシポ
リマーが、親（元）のフェノキシ樹脂から製造した慣用
の亜鉛に豊む（ジンク−リッチ）塗料よりも一層良好な
耐溶媒性及び−層良好な腐蝕保護を有するジンク−リッ
チ塗料を提供するのに使用できることを説明するもので
ある。
リマーが、親（元）のフェノキシ樹脂から製造した慣用
の亜鉛に豊む（ジンク−リッチ）塗料よりも一層良好な
耐溶媒性及び−層良好な腐蝕保護を有するジンク−リッ
チ塗料を提供するのに使用できることを説明するもので
ある。
ジンク−リッチペイントは、亜鉛末２００Ｆ、実施例５
の反応生成物Ｌ １８．２ ？、ｒ ＭＰＡ ６０Ｘ
Ｊ抗沈降剤６．２２、ｒ Ａｅｒｏｓｉｌ Ｒ−９７２
Ｊ濃厚化剤１．８２及びＣａＯ（水捕集剤）１．Ｏｆｔ
、媒質用のミル（摩砕機）中で混合することによって製
造する。この溶液をシクロヘキサノン４７２で低下させ
、そして冷間圧延鋼板（パネル）Ｋ塗布した（乾燥時の
厚さ二０．４ミル）。このパネルを室温で１時間、風乾
し、次いで１８０℃で３０分間焼成した。
の反応生成物Ｌ １８．２ ？、ｒ ＭＰＡ ６０Ｘ
Ｊ抗沈降剤６．２２、ｒ Ａｅｒｏｓｉｌ Ｒ−９７２
Ｊ濃厚化剤１．８２及びＣａＯ（水捕集剤）１．Ｏｆｔ
、媒質用のミル（摩砕機）中で混合することによって製
造する。この溶液をシクロヘキサノン４７２で低下させ
、そして冷間圧延鋼板（パネル）Ｋ塗布した（乾燥時の
厚さ二０．４ミル）。このパネルを室温で１時間、風乾
し、次いで１８０℃で３０分間焼成した。
比較の目的のために、上記処方物における実施例５の反
応生成物の代りに、Ｒ（元）のフェノキシ樹脂の２５％
溶液１２５Ｆを使用して、ジンク＋ ＩＪツチペイント
ヲ製造した。この処方物を用いて、鋼パネルを被覆し、
そしてホスホリル化したフェノキシ樹脂・ジンク−リッ
チ塗料を用いて塗布したのと同様なやり方で処理したや これら双方のパネルセットを、延伸、メチルエチルケト
ン往復摩擦（ｄｏｕｂｌｅ ｒｕｂ）及び塩噴霧試験に
供した。双方のパネルセットとも二重延伸カップ試験（
ａ ｄｏｕｂｌｅ ｄｒａｗ ｃｕｐ ｔｅｓｔ）に合
格して良好な可撓性を示したけれども、本発明のホスホ
リル化した樹脂を使用したジンク−リッチ塗料は一層良
好な耐溶媒性であった［２４東擦対（ＶＳ、）３］６塩
噴霧試験の３００時間後に、親のフェノキシ樹脂を使用
したジンク−リッチ塗料を塗布したパネルは、パネルの
平滑部分に若干の腐蝕と、パネルノオルセン・ボタン（
Ｏｌｓｅｎ ｂｏｔｔｏｎｓ）に可成りの腐蝕とを示し
たのに対し、本発明のホスホリル化した樹脂を使用した
ジンク−リッチ塗料は平滑部分或は延伸部分（ｄｒａｗ
ｎ ＆ｒｅａ） ［０１ｓｅｎｂｕｔｔｏｎ］のいず
れにも、本質的に何等の腐蝕を示さなかった。
応生成物の代りに、Ｒ（元）のフェノキシ樹脂の２５％
溶液１２５Ｆを使用して、ジンク＋ ＩＪツチペイント
ヲ製造した。この処方物を用いて、鋼パネルを被覆し、
そしてホスホリル化したフェノキシ樹脂・ジンク−リッ
チ塗料を用いて塗布したのと同様なやり方で処理したや これら双方のパネルセットを、延伸、メチルエチルケト
ン往復摩擦（ｄｏｕｂｌｅ ｒｕｂ）及び塩噴霧試験に
供した。双方のパネルセットとも二重延伸カップ試験（
ａ ｄｏｕｂｌｅ ｄｒａｗ ｃｕｐ ｔｅｓｔ）に合
格して良好な可撓性を示したけれども、本発明のホスホ
リル化した樹脂を使用したジンク−リッチ塗料は一層良
好な耐溶媒性であった［２４東擦対（ＶＳ、）３］６塩
噴霧試験の３００時間後に、親のフェノキシ樹脂を使用
したジンク−リッチ塗料を塗布したパネルは、パネルの
平滑部分に若干の腐蝕と、パネルノオルセン・ボタン（
Ｏｌｓｅｎ ｂｏｔｔｏｎｓ）に可成りの腐蝕とを示し
たのに対し、本発明のホスホリル化した樹脂を使用した
ジンク−リッチ塗料は平滑部分或は延伸部分（ｄｒａｗ
ｎ ＆ｒｅａ） ［０１ｓｅｎｂｕｔｔｏｎ］のいず
れにも、本質的に何等の腐蝕を示さなかった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、基材と、その上の硬化したバインダー系及び磁気粒
子より成る磁気記録層とより成る磁気記録媒体であって
、該バインダー系はその中に前記磁気被覆層の分散特性
を増大させるのに十分な量において存在するホスホリル
化反応生成物を包含するものとし、ここに該ホスホリル
化反応生成物は、（ａ）下記一般式： ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ａｒはフェニル基であり、そしてｎは約８０な
いし１２０である）を有するフェノキシ樹脂；（ｂ）ビ
ニルクロリドコポリマーまたはターポリマーであつて、
少なくとも １０００の数平均分子量と、該ビニルクロ
リドコポリマーまたはターポリマーに存在するか、或は
該ビニルクロリドポリマーまたはターポリマーがホスホ
リル化反応に先立って製造される出発物物質であるモノ
マー中に存在する少なくとも約０．１重量％のヒドロキ
シル基とを有し、 そして （ｉ）ビニルクロリド−ビニルエステルコポリマー及び
ターポリマー（ここに該ビニルエステル基の少くとも若
干は加水分解されているものであり、該ビニルエステル
は１〜６個の炭素原子を有する飽和カルボン酸のエステ
ルである）及び（ｉｉ）ビニルクロリドと、アルキルセ
グメン中に２〜５個の炭素原子を有するヒドロキシアル
ルのアクリレート又はメタクリレートと、１〜６個の炭
素原子を有する飽和カルボン酸のビニルエステルとのヒ
ドロキシ官能性のコポリマー又はターポリマー。 より成る群から選択される前記ビニルクロリドコポリマ
ーまたはターポリマー；ならびに （ｃ）下記の一般式： ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、ｙは１〜１０である）を有するヒドロキシアル
キルアクリレートまたはメタクリレート−ラクトン付加
物； より成る群から選択した一員のホスホリル化された反応
生成物であって、該フェノキシ樹脂中に存在するヒドロ
キシル基の少くとも１％はホスホリル化されているもの
とし、また該モノマーまたはこれから得られるビニルク
ロリドコポリマーまたはターポリマー中に存在するヒド
ロキシル基の充分な量の百分率（割合）が、該ビニルク
ロリドコポリマーまたはターポリマーの重量を基準にし
て少くとも０．０３％の燐を提供するようにホスホリル
化されているものとすることを特徴とする、磁気記録媒
体。 ２、反応生成物がフェノキシ樹脂である特許請求の範囲
第１項記載の磁気記録媒体。 ３、ｎが少なくとも約１００である特許請求の範囲第２
項記載の磁気記録媒体。 ４、反応生成物がビニルクロリドコポリマーまたはター
ポリマーである特許請求の範囲第第１項記載の磁気記録
媒体。 ５、ビニルクロリドコポリマーまたはターポリマーが、
約２８〜３２のビニルクロリド対約０．５〜８のビニル
アルコール、並びに、対約０〜４のビニルエステルのモ
ル比を有するものである特許請求の範囲第４項記載の磁
気記録媒体。 ６、ビニルクロリドコポリマーまたはターポリマーが、
約１２〜２０のビニルクロリド対約１〜３のヒドロキシ
アルキルアクリレートまたはメタクリレート、並びに、
対約０〜３のビニルエステルのモル比を有するヒドロキ
シ−官能性コポリマーまたはターポリマーである特許請
求の範囲第４項記載の磁気記録媒体。 ７、バインダー系と、その中に分散させた磁気粒子とよ
りなる磁気旅覆体の磁気特性を貯蔵後に増大させる方法
において、該磁気記録被覆体にホスホリル化反応生成物
を、それらの磁気特性を増大させるのに十分な量におい
て添加することより成り、ここに前記ホスホリル化反応
生成物は （ａ）下記一般式： ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ａｒはフェニル基であり、そしてｎは約８０な
いし１２０である）を有するフェノキシ樹脂；（ｂ）ビ
ニルクロリドコポリマーまたはターポリマーであって、
少なくとも １０００の数平均分子量と、該ビニルクロ
リドコポリマーまたはターポリマーに存在するか、或は
該ビニルクロリドコポリマーまたはターポリマーがホス
ホリル化反応に先立つて製造される出発物物質であるモ
ノマー中に存在する少なくとも約０．１重量％のヒドロ
キシル基とを有し、 そして （ｉ）ビニルクロリド−ビニルエステルコポリマー及び
ターポリマー（ここに該ビニルエステル基の少くとも若
干は加水分解されているものであり、該ビニルエステル
は１〜６個の炭素原子を有する飽和カルボン酸のエステ
ルである）及び （ｉｉ）ビニルクロリドと、アルキルセグメント中に２
〜５個の炭素原子を有するヒドロキシアルキルのアクリ
レート又はメタクリレートと、１〜６個の炭素原子を有
する飽和カルボン酸のビニルエステルとのヒドロキシ官
能性のコポリマー又はターポリマー より成る群から選択される前記ビニルクロリドコポリマ
ーまたはターポリマーならびに （ｃ）下記の一般式： ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、ｙは１〜１０である）を有するヒドロキシアル
キルアクリレートまたはメタクリレート−ラクトン付加
物； より成る群から選択した一員のホスホリル化された反応
生成物であって、該フェノキシ樹脂中に存在するヒドロ
キシル基の少くとも１％はホスホリル化されているもの
とし、また該モノマーまたはこれから得られるビニルク
ロリドコポリマーまたはターポリマー中に存在するヒド
ロキシル基の充分な量の百分率（割合）が、該ビニルク
ロリドコポリマーまたはターポリマーの重量を基準にし
て少くとも０．０３％の燐を提供するようにホスホリル
化されているものとすることを特徴とする、前記方法。 ８、ホスホリル化反応生成物がヒドロキシアルキルアク
リレートまたはメタクリレート−ラクトン付加物である
特許請求の範囲第７項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| US63689584A | 1984-08-02 | 1984-08-02 | |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60170992A Division JPS6157640A (ja) | 1984-08-02 | 1985-08-02 | 新規なフォスフォリレート化した反応生成物 |
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|---|---|
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| JPH0656654B2 JPH0656654B2 (ja) | 1994-07-27 |
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| JP60170992A Granted JPS6157640A (ja) | 1984-08-02 | 1985-08-02 | 新規なフォスフォリレート化した反応生成物 |
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| JP60170992A Granted JPS6157640A (ja) | 1984-08-02 | 1985-08-02 | 新規なフォスフォリレート化した反応生成物 |
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| JP4018396A Pending JPH05271254A (ja) | 1984-08-02 | 1992-01-08 | 新規フォスフォリレート化反応生成物 |
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-
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