JPH02257679A - 窒化ガリウム系化合物半導体発光素子の作製方法 - Google Patents
窒化ガリウム系化合物半導体発光素子の作製方法Info
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- JPH02257679A JPH02257679A JP1076653A JP7665389A JPH02257679A JP H02257679 A JPH02257679 A JP H02257679A JP 1076653 A JP1076653 A JP 1076653A JP 7665389 A JP7665389 A JP 7665389A JP H02257679 A JPH02257679 A JP H02257679A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（卒業上の利用分野）
本発明は、マグネシウムを添加した窒化ガリウム系化合
物半導体層を有する純青色発光素子の作製方法に関する
ものである。
物半導体層を有する純青色発光素子の作製方法に関する
ものである。
（従来の技術）
従来、有機金属化合物気相成長法（以下、ＭＯＶＰＥ法
と記す）を用いて、窒化ガリウム系化合物半導体（Ｃａ
ｔ−ｘＡ ｎ ｘＮ但し１＞ｘ≧０）をサファイア上に
気相成長させた構造の発光素子が研究されている。この
材料を用いて青色発光素子を作製する場合には、絶縁層
を形成するため及び青色発光中心を形成するため、−ｅ
的に結晶成長中に亜鉛を添加することが多い。しかし、
亜鉛添加窒化ガリウム系化合物半導体Ｇａｐ−ｘＡ Ｅ
ｘＮ（但し１＞ｘ≧Ｏ）に於ける発光ピーク波長は４
２５ｎｍ付近の紫色及び４９０ｎｍ付近の緑青色領域に
属し、色純度の問題があった。
と記す）を用いて、窒化ガリウム系化合物半導体（Ｃａ
ｔ−ｘＡ ｎ ｘＮ但し１＞ｘ≧０）をサファイア上に
気相成長させた構造の発光素子が研究されている。この
材料を用いて青色発光素子を作製する場合には、絶縁層
を形成するため及び青色発光中心を形成するため、−ｅ
的に結晶成長中に亜鉛を添加することが多い。しかし、
亜鉛添加窒化ガリウム系化合物半導体Ｇａｐ−ｘＡ Ｅ
ｘＮ（但し１＞ｘ≧Ｏ）に於ける発光ピーク波長は４
２５ｎｍ付近の紫色及び４９０ｎｍ付近の緑青色領域に
属し、色純度の問題があった。
そこで本発明は、窒化ガリウム系化合物半導体Ｃａｔ−
ｘＡム１（但し１＞ｘ≧０）単結晶を絶縁層に変成し、
かつ純青色領域に発光ピーク波長をもつ発光中心の形成
を目的として、亜鉛以外の不純物であるマグネシウム（
Ｍｇ ）に着目した。
ｘＡム１（但し１＞ｘ≧０）単結晶を絶縁層に変成し、
かつ純青色領域に発光ピーク波長をもつ発光中心の形成
を目的として、亜鉛以外の不純物であるマグネシウム（
Ｍｇ ）に着目した。
Ｍｇの添加はＭＯＶＰＥ法による亜鉛添加窒化ガリウム
系化合物半導体Ｃａｔ−ｘＡ Ｉ ＸＮ （但し１〉Ｘ
≧０）では初めての試みであった。その結果、Ｍｇ添加
窒化ガリウム系化合物半導体 Ｃａｔ−ｘＡ １２ＸＮ （但し１＞ｘ≧０）に於て、
４５０ｎｍ付近にピークを持つ純青色発光中心が形成さ
れることを初めて見いだした。
系化合物半導体Ｃａｔ−ｘＡ Ｉ ＸＮ （但し１〉Ｘ
≧０）では初めての試みであった。その結果、Ｍｇ添加
窒化ガリウム系化合物半導体 Ｃａｔ−ｘＡ １２ＸＮ （但し１＞ｘ≧０）に於て、
４５０ｎｍ付近にピークを持つ純青色発光中心が形成さ
れることを初めて見いだした。
しかしながら、Ｍｇの添加により純青色発光中心が形成
されるほかに無輻射再結合中心が形成されるため、発光
素子を作製する場合にもその高輝度化、高効率化にとっ
て障害であった。
されるほかに無輻射再結合中心が形成されるため、発光
素子を作製する場合にもその高輝度化、高効率化にとっ
て障害であった。
（発明が解決しようとする課題）
本発明の目的は、亜鉛添加窒化ガリウム系化合物半導体
Ｇａ＋−ｘＡ ｌ ｘＮ （但し１＞ｘ≧０）に於て見
いだした、低加速電圧電子線による電子線照射処理時求
をＭｇ添加窒化ガリウム系化合物半導体Ｇａｐ−ＸＡ
ｌ ｘＮ （但し１＞ｘ≧０）を用いた純青色発光素子
に適用し、その電気的特性を変えることなく、短時間の
うちに光学的特性のみを改善することにより、高輝度、
高効率純青色発光素子の作製方法の開発に成功したもの
である。
Ｇａ＋−ｘＡ ｌ ｘＮ （但し１＞ｘ≧０）に於て見
いだした、低加速電圧電子線による電子線照射処理時求
をＭｇ添加窒化ガリウム系化合物半導体Ｇａｐ−ＸＡ
ｌ ｘＮ （但し１＞ｘ≧０）を用いた純青色発光素子
に適用し、その電気的特性を変えることなく、短時間の
うちに光学的特性のみを改善することにより、高輝度、
高効率純青色発光素子の作製方法の開発に成功したもの
である。
（課題を解決するための手段）
本発明は水素雰囲気で大気圧に保たれた反応管内に設け
られた絶縁体基板上に有機ガリウム化合物、有機■族元
素化合物及びアンモニアガスよりなる原料ガスを導入し
、気相成長法によりＧａｐ−ｘＡ ｊ２ ｘＮ （但し
１＞ｘ≧０）の単結晶層からなるｎ型窒化ガリウム系化
合物半導体層を形成する第１工程と、原料ガスに有機マ
グネシウム化合物をガス状で反応管内に導入し絶縁層及
び発光層としてマグネシウムを添加したｉ型の窒化ガリ
ウム系化合物半導体Ｃａ１．、ＸＡ Ｑ ｘ南（但し１
＞ｘ≧０）の層を形成する第２工程と、このｉ型窒化ガ
リウム系化合物半導体表面の一部を６〜３０ｋＶの範囲
の加速電圧の電子線により試料電流密度が１０ ｎＡ／
ｃｍ２から１０Ａ／ｃｍ”の範囲内で試料温度が６００
℃以下で電子線照射処理をする第３工程とよりなること
を特徴とする窒化ガリウム系化合物半導体発光素子の作
製方法である。
られた絶縁体基板上に有機ガリウム化合物、有機■族元
素化合物及びアンモニアガスよりなる原料ガスを導入し
、気相成長法によりＧａｐ−ｘＡ ｊ２ ｘＮ （但し
１＞ｘ≧０）の単結晶層からなるｎ型窒化ガリウム系化
合物半導体層を形成する第１工程と、原料ガスに有機マ
グネシウム化合物をガス状で反応管内に導入し絶縁層及
び発光層としてマグネシウムを添加したｉ型の窒化ガリ
ウム系化合物半導体Ｃａ１．、ＸＡ Ｑ ｘ南（但し１
＞ｘ≧０）の層を形成する第２工程と、このｉ型窒化ガ
リウム系化合物半導体表面の一部を６〜３０ｋＶの範囲
の加速電圧の電子線により試料電流密度が１０ ｎＡ／
ｃｍ２から１０Ａ／ｃｍ”の範囲内で試料温度が６００
℃以下で電子線照射処理をする第３工程とよりなること
を特徴とする窒化ガリウム系化合物半導体発光素子の作
製方法である。
（作 用）
本発明は、Ｍｇ添加窒化ガリウム系化合物半導体Ｇａｐ
−ｘＡ Ａ ＸＮ （但し１＞ｘ≧０）単結晶層を有す
る発光素子の作製方法に於て、前記Ｍｇ添加窒化ガリウ
ム系化合物半導体Ｇａ＋−ｘＡ ｉ！、 ｘＮ （但し
１＞ｘ≧０）単結晶形成後、該Ｍｇ添加窒化ガリウム系
化合物半導体Ｃａｔ−ｘＡ ｆｆｉ ＸＮ （但し１〉
Ｘ≧Ｏ）単結晶を形成し、これを電子線照射処理するの
が特徴である。
−ｘＡ Ａ ＸＮ （但し１＞ｘ≧０）単結晶層を有す
る発光素子の作製方法に於て、前記Ｍｇ添加窒化ガリウ
ム系化合物半導体Ｇａ＋−ｘＡ ｉ！、 ｘＮ （但し
１＞ｘ≧０）単結晶形成後、該Ｍｇ添加窒化ガリウム系
化合物半導体Ｃａｔ−ｘＡ ｆｆｉ ＸＮ （但し１〉
Ｘ≧Ｏ）単結晶を形成し、これを電子線照射処理するの
が特徴である。
本発明の好ましい実施例では、照射処理するための電子
線の加速電圧は６ ｋＶ〜３０ｋＶの範囲とすることが
望ましい。
線の加速電圧は６ ｋＶ〜３０ｋＶの範囲とすることが
望ましい。
また電子線照射処理に於ける試料電流密度は試料に熱的
損傷を与えない範囲内で効率的であることが望ましく
１０ ｎＡ／ｃｍｚから１０Ａ／ｃｍ”の範囲内である
ことが好ましい。
損傷を与えない範囲内で効率的であることが望ましく
１０ ｎＡ／ｃｍｚから１０Ａ／ｃｍ”の範囲内である
ことが好ましい。
また電子線照射処理時の試料温度は、窒化ガリウム系化
合物半導体Ｇａｌ−ＸＡｌ！ＸＮ（但し１＞ｘ≧Ｏ）の
昇華温度である６００″Ｃ以下であることが好ましい。
合物半導体Ｇａｌ−ＸＡｌ！ＸＮ（但し１＞ｘ≧Ｏ）の
昇華温度である６００″Ｃ以下であることが好ましい。
ｉ型の窒化ガリウム系化合物半導体
ＣａＩ−ｘＡ １− ｘＮ （但し１＞ｘ≧Ｏ）を形成
する際のガリウムに対して添加するマグネシウム（Ｍｇ
）の量は１０１１′〜２×１０２°ｃｍ−”すなわち
Ｇａ成分に対するＭｇ成分の混合割合は０．１〜１０
ａｔｍ％である。
する際のガリウムに対して添加するマグネシウム（Ｍｇ
）の量は１０１１′〜２×１０２°ｃｍ−”すなわち
Ｇａ成分に対するＭｇ成分の混合割合は０．１〜１０
ａｔｍ％である。
この理由はＭｇを適量添加した場合には純青色発光が明
瞭に観測されるが、ある濃度を越えると純青色発光強度
が小さくなり、長波長緑色発光が主体となり好ましくな
い。従って、Ｍｇ成分の添加はＩＱ ａｔｍ％以下すな
わち２ Ｘ １０”ｃｍ”’以下がよい。
瞭に観測されるが、ある濃度を越えると純青色発光強度
が小さくなり、長波長緑色発光が主体となり好ましくな
い。従って、Ｍｇ成分の添加はＩＱ ａｔｍ％以下すな
わち２ Ｘ １０”ｃｍ”’以下がよい。
また添加するＭｇの量が１０”ｃｍ−’より少くなると
、発光ダイオードに於ける絶縁層の形成が困難となるた
め、０．１ ａｔｍ％以上すなわち少くとも１０”ｃ
ｍづ以上添加する必要がある。
、発光ダイオードに於ける絶縁層の形成が困難となるた
め、０．１ ａｔｍ％以上すなわち少くとも１０”ｃ
ｍづ以上添加する必要がある。
（実施例）
以下、添付図面を参照して本発明による純青色発光素子
の作製方法の実施例を説明する。しかし、図示し且つ以
下に説明する実施例は、本発明の方法を例示するものに
過ぎず、本発明を限定するものではない。
の作製方法の実施例を説明する。しかし、図示し且つ以
下に説明する実施例は、本発明の方法を例示するものに
過ぎず、本発明を限定するものではない。
第１図は本発明の第１工程及び第２工程でサファイア等
の絶縁体基板上にｎ型とｉ型の窒化ガリウム系化合物半
導体Ｇａ１−ｘＡ １２ ｘＮ （但し１＞ｘ≧０）の
層を順次形成するために使用する窒化ガリウム系化合物
半導体のエピタキシアル結晶成長装置の一例を示すもの
である。
の絶縁体基板上にｎ型とｉ型の窒化ガリウム系化合物半
導体Ｇａ１−ｘＡ １２ ｘＮ （但し１＞ｘ≧０）の
層を順次形成するために使用する窒化ガリウム系化合物
半導体のエピタキシアル結晶成長装置の一例を示すもの
である。
第１図において、１は反応管、２は基板加熱用サセプタ
、３はその上に載置した基板を示し、４は原料ガス供給
管、５は反応管に連設した試料予備室、６はターボ真空
ポンプ、７，８はロータリー真空ポンプを示す。９は原
料ガスと水素との供給装置であって、１０は水素供給口
、１１はアンモニアガス（ＮＨ：、）供給口、１２Ａ、
１２Ｂ、１２Ｃ。
、３はその上に載置した基板を示し、４は原料ガス供給
管、５は反応管に連設した試料予備室、６はターボ真空
ポンプ、７，８はロータリー真空ポンプを示す。９は原
料ガスと水素との供給装置であって、１０は水素供給口
、１１はアンモニアガス（ＮＨ：、）供給口、１２Ａ、
１２Ｂ、１２Ｃ。
１２Ｄ、１２Ｅ、１２Ｆ、１２Ｇは水素流量計、１３は
ビスシクロペンタジェニルマグネシウム（ＣＰ’ｚＭｇ
）又はビスメチルシクロペンタジェニルマグネシウム
（Ｍ ＣＰ ｚＭｇ ）の貯留槽、１４はトリメチルア
ルミニウム（ＴＭＡ）の貯留槽、１５はトリメチルガリ
ウム（ＴＭＧ）の貯留槽、１６〜３１は流量制御弁、３
２〜３４は切換混合弁を示す。
ビスシクロペンタジェニルマグネシウム（ＣＰ’ｚＭｇ
）又はビスメチルシクロペンタジェニルマグネシウム
（Ｍ ＣＰ ｚＭｇ ）の貯留槽、１４はトリメチルア
ルミニウム（ＴＭＡ）の貯留槽、１５はトリメチルガリ
ウム（ＴＭＧ）の貯留槽、１６〜３１は流量制御弁、３
２〜３４は切換混合弁を示す。
サファイア等の絶縁体基板上に窒化ガリウム系化合物半
導体を気相でエピタキシアル成長させて単結晶を形成す
るには、上記の反応管１を予め真空ポンプで真空に吸引
し、水分、酸素その他の不純物を除いた後、大気圧の水
素雰囲気として、反応管１をヒーター３５により加熱し
て結晶成長温度に保つようにし、反応管１内に設けた基
板加熱用サセプタ２上に例えばサファイア等の結晶成長
用絶縁体基板３を設置し、高周波誘導加熱等により外部
より反応管ｌを加熱し、結晶成長温度に基板加熱用サセ
プタ２を保持しつつ、結晶成長効率及び不純物添加効率
をあげるために設置された原料導入管４により原料ガス
を導入し、導入ガスを基板上で気相でエピタキシアル成
長法で必要な結晶成長層厚さになるまで結晶成長を行う
。発光ダイオードを作製するにはサファイア等の基板３
の上に故意に不純物を添加していないｎ型の該窒化ガリ
ウム系化合物半導体Ｇａ、−ＸＡ ｅ ＸＮ（但し１＞
ｘ≧０）の単結晶を形成の後、Ｍｇ成分をビスシクロペ
ンタジェニルマグネシウム（ＣＰｚＭｇ）又はビスメチ
ルシクロペンタジェニルマグネシウム（Ｍ ＣＰ ｚＭ
ｇ ）等の有機マグネシウム化合物をガス態で原料ガス
に混合し、Ｍｇ成分を添加した窒化ガリウム系化合物半
導体ＧａＩ−ｘＡ ｌ ｘＮ （但し１＞ｘ≧０）層を
作製する。
導体を気相でエピタキシアル成長させて単結晶を形成す
るには、上記の反応管１を予め真空ポンプで真空に吸引
し、水分、酸素その他の不純物を除いた後、大気圧の水
素雰囲気として、反応管１をヒーター３５により加熱し
て結晶成長温度に保つようにし、反応管１内に設けた基
板加熱用サセプタ２上に例えばサファイア等の結晶成長
用絶縁体基板３を設置し、高周波誘導加熱等により外部
より反応管ｌを加熱し、結晶成長温度に基板加熱用サセ
プタ２を保持しつつ、結晶成長効率及び不純物添加効率
をあげるために設置された原料導入管４により原料ガス
を導入し、導入ガスを基板上で気相でエピタキシアル成
長法で必要な結晶成長層厚さになるまで結晶成長を行う
。発光ダイオードを作製するにはサファイア等の基板３
の上に故意に不純物を添加していないｎ型の該窒化ガリ
ウム系化合物半導体Ｇａ、−ＸＡ ｅ ＸＮ（但し１＞
ｘ≧０）の単結晶を形成の後、Ｍｇ成分をビスシクロペ
ンタジェニルマグネシウム（ＣＰｚＭｇ）又はビスメチ
ルシクロペンタジェニルマグネシウム（Ｍ ＣＰ ｚＭ
ｇ ）等の有機マグネシウム化合物をガス態で原料ガス
に混合し、Ｍｇ成分を添加した窒化ガリウム系化合物半
導体ＧａＩ−ｘＡ ｌ ｘＮ （但し１＞ｘ≧０）層を
作製する。
固体中のＭｇ添加量の制御は、ＭｇとＧａの流量比を切
換混合弁３２〜３４により行い第２図に示すようにＭｇ
原原料ス供給量の加減により制御する。
換混合弁３２〜３４により行い第２図に示すようにＭｇ
原原料ス供給量の加減により制御する。
第３図にＭｇを適量添加した場合（ａ ： ４ ｘｌＯ
”ｃｍ−３）、及び遠景以上添加した場合（ｂ：３Ｘ１
０”ｃｌＴｌ−３）の窒化ガリウムのフォトルミネッセ
ンス（ＰＬ）スペクトルを示す。Ｍｇを適量添加した場
合には純青色発光が明瞭に観測されるが、ある濃度を越
えると純青色発光強度は小さくなり、長波長緑色発光が
主体となる。Ｍｇ添加量に関する詳細な実験の結果、発
光色の変化するＭｇ添加量が２ Ｘ １０！Ｉ１ｃｍ−
’程度であることを見いだした。またこれらの試料を用
いて発光ダイオードを作製し、フォトルミネッセンスと
同様、エレクトロルミネッセンスに於いても同様の結果
を示すことが確かめられた。
”ｃｍ−３）、及び遠景以上添加した場合（ｂ：３Ｘ１
０”ｃｌＴｌ−３）の窒化ガリウムのフォトルミネッセ
ンス（ＰＬ）スペクトルを示す。Ｍｇを適量添加した場
合には純青色発光が明瞭に観測されるが、ある濃度を越
えると純青色発光強度は小さくなり、長波長緑色発光が
主体となる。Ｍｇ添加量に関する詳細な実験の結果、発
光色の変化するＭｇ添加量が２ Ｘ １０！Ｉ１ｃｍ−
’程度であることを見いだした。またこれらの試料を用
いて発光ダイオードを作製し、フォトルミネッセンスと
同様、エレクトロルミネッセンスに於いても同様の結果
を示すことが確かめられた。
この結果は、窒化ガリウムの例を示したがＡＰを含む窒
化ガリウム系化合物半導体Ｇ ａ ｌ−Ｘ Ａム１（但
し１＞ｘ≧０）に於いても同様の結果を示すことが確か
められた。
化ガリウム系化合物半導体Ｇ ａ ｌ−Ｘ Ａム１（但
し１＞ｘ≧０）に於いても同様の結果を示すことが確か
められた。
第４図は本発明により純青色発光素子を作製するために
使用する電子線照射装置の概略構成図である。図示の電
子線照射装置４０は電子銃４１、電子線走査ユニット４
２及び電子線集束系４３より主として成る。電子銃４１
より放射されるビーム径は電子線集束系４３により５０
μｍφ以上の所望の値に集束される。また電子線走査ユ
ニット４２により、時間的に一定の速度で所定の方向に
偏向することにより、ある領域内を均一に処理すること
が可能であるように構成する。４４は電子ビームを示す
。
使用する電子線照射装置の概略構成図である。図示の電
子線照射装置４０は電子銃４１、電子線走査ユニット４
２及び電子線集束系４３より主として成る。電子銃４１
より放射されるビーム径は電子線集束系４３により５０
μｍφ以上の所望の値に集束される。また電子線走査ユ
ニット４２により、時間的に一定の速度で所定の方向に
偏向することにより、ある領域内を均一に処理すること
が可能であるように構成する。４４は電子ビームを示す
。
本発明においてはこの電子線照射装置４０の匣内の試料
台４５に第１工程及び第２工程において、基板上に作成
したｎ型及びＭｇ添加の１型の窒化ガリウム系化合物半
導体Ｇａｐ−ｘＡＥｘＮ（但し１＞ｘ≧０）の層を順次
形成した試料４６を保持させて、その一定領域を上記の
電子銃４１より放射せられる電子線により均一に走査処
理するのである。この均一走査は上述の電子線集束系４
３において時間的に一定の速度で所定の方向に電子線４
４を偏向することによりなされる。
台４５に第１工程及び第２工程において、基板上に作成
したｎ型及びＭｇ添加の１型の窒化ガリウム系化合物半
導体Ｇａｐ−ｘＡＥｘＮ（但し１＞ｘ≧０）の層を順次
形成した試料４６を保持させて、その一定領域を上記の
電子銃４１より放射せられる電子線により均一に走査処
理するのである。この均一走査は上述の電子線集束系４
３において時間的に一定の速度で所定の方向に電子線４
４を偏向することによりなされる。
第５図は上述の電子線走査に供した窒化ガリウム系化合
物半導体Ｇａ１−ＸＡ ｌ ｘＮ（但しＩ＞ｘ≧Ｏ）の
試料を示すものである。第５図において、試料４６はサ
ファイア基板４７の上にｎ型Ｇａｏ、、、Ａｆｆ。、１
Ｎよりなる窒化ガリウム系化合物半導体層４８を形成し
、この」二にＭｇ添加のｉ型のＧａｏ、ｑＡｆ。、ＩＮ
よりなる窒化ガリウム化合物半導体層４９を形成し、こ
の半導体層４９の表面の一部の電子線照射部分５０を第
４図に示した電子線照射装置４０の電子線４４により照
射して一定領域を走査して形成するのである。５１は電
子線未照射部分である。
物半導体Ｇａ１−ＸＡ ｌ ｘＮ（但しＩ＞ｘ≧Ｏ）の
試料を示すものである。第５図において、試料４６はサ
ファイア基板４７の上にｎ型Ｇａｏ、、、Ａｆｆ。、１
Ｎよりなる窒化ガリウム系化合物半導体層４８を形成し
、この」二にＭｇ添加のｉ型のＧａｏ、ｑＡｆ。、ＩＮ
よりなる窒化ガリウム化合物半導体層４９を形成し、こ
の半導体層４９の表面の一部の電子線照射部分５０を第
４図に示した電子線照射装置４０の電子線４４により照
射して一定領域を走査して形成するのである。５１は電
子線未照射部分である。
第６図は、サファイア基板上に成長させたＭｇ添加Ｇ
ａｏ、ｑ Ａ Ｅ ｏ、 ＋ Ｈの成長したままの状態
でのフォトルミネッセンンススペクトル（第６図（ａ）
）、及び同一試料に第１図に示す電子線照射処理装置を
用いて処理を行った後のフォトルネッセンススペクトル
（第６図（ｂ））である。電子線の試料への照射は６０
μｍφのビーム径の電子線を２ｍｍ角の範囲を走査して
照射した。試料電流は約２０μＡ、７ｃｍ２である。走
査速度は２ｍｍ角の範囲全体を１０分間で１回走査する
速度である。
ａｏ、ｑ Ａ Ｅ ｏ、 ＋ Ｈの成長したままの状態
でのフォトルミネッセンンススペクトル（第６図（ａ）
）、及び同一試料に第１図に示す電子線照射処理装置を
用いて処理を行った後のフォトルネッセンススペクトル
（第６図（ｂ））である。電子線の試料への照射は６０
μｍφのビーム径の電子線を２ｍｍ角の範囲を走査して
照射した。試料電流は約２０μＡ、７ｃｍ２である。走
査速度は２ｍｍ角の範囲全体を１０分間で１回走査する
速度である。
第６図より、電子線照射処理により４５０ｎｍ付近にピ
ークを持つ純青色発光強度が一桁以上増加していること
が分かる。この増加した純青色発光中心は室温付近の温
度では極めて安定であることが確められた。
ークを持つ純青色発光強度が一桁以上増加していること
が分かる。この増加した純青色発光中心は室温付近の温
度では極めて安定であることが確められた。
電子線の加速電圧に関しては、Ｍｇ添加層の厚さが０．
５μｍ程度であることから、高効率に処理を行うために
は３０ｋＶ以下であることが好ましく、またＭｇ添加層
全体を処理するために６ ｋＶ以上であることが好まし
い。
５μｍ程度であることから、高効率に処理を行うために
は３０ｋＶ以下であることが好ましく、またＭｇ添加層
全体を処理するために６ ｋＶ以上であることが好まし
い。
また電子線照射処理に於ける試料電流密度は試料に熱的
損傷を与えない範囲内で効率的であることが望ましく１
０ｎＡ／ｃｍｚから１０Ａ／ｃｍ”の範囲内であること
が好ましい。
損傷を与えない範囲内で効率的であることが望ましく１
０ｎＡ／ｃｍｚから１０Ａ／ｃｍ”の範囲内であること
が好ましい。
また電子線照射処理時の試料温度は、窒化ガリウム系化
合物半導体Ｇａ＋−ｘＡＡｘＮ（但し１＞ｘ≧０）の昇
華温度である６００ ’Ｃ以下である必要がある。
合物半導体Ｇａ＋−ｘＡＡｘＮ（但し１＞ｘ≧０）の昇
華温度である６００ ’Ｃ以下である必要がある。
以上の説明のように、本発明による発光素子の作製方法
によればＭｇ添加窒化ガリウム系化合物半導体Ｇａ、、
−ｘＡＱｘＮ （但し１＞ｘ≧０）に電子線照射処理す
ることにより、高輝度純青色発光ダイオードを作製する
ことが可能である。第６図の如く純青色発光スペクトル
を示し、かつ高効率である発光ダイオードは現在まで報
告された例はない。従って本発明による発光素子の作製
方法を用いることにより、初めて全色発光ダイオード及
びそれを用いた全固体式平面表示装置実現の可能性が確
められた。
によればＭｇ添加窒化ガリウム系化合物半導体Ｇａ、、
−ｘＡＱｘＮ （但し１＞ｘ≧０）に電子線照射処理す
ることにより、高輝度純青色発光ダイオードを作製する
ことが可能である。第６図の如く純青色発光スペクトル
を示し、かつ高効率である発光ダイオードは現在まで報
告された例はない。従って本発明による発光素子の作製
方法を用いることにより、初めて全色発光ダイオード及
びそれを用いた全固体式平面表示装置実現の可能性が確
められた。
（発明の効果）
本発明者らは特に試ギ４作製法として有機金属化合物気
相成長法（ＭＯＶＰＥ法）により、材料としては窒化ガ
リウム系化合物半導体 Ｇａｐ−ｘＡ Ｉ！、 ｘＮ （但し１＞ｘ≧０）を用
いた青色発光素子（青色発光ダイオードＬＥＤ）の実用
化を目指し、研究を行い、第一の発明は青色発光ダイオ
ード（ＬＥＤ）の作製に於いて青色発光中心の形成及び
絶縁層形成に必要な添加不純物元素として、今まで用い
られてきた亜鉛の代りにマグネシウムを用いた点に特徴
があり、ＭＯＶＰＥ法では初めて試みられたものである
。その結果、亜鉛を用いた場合には、発光素子を作製し
た場合に於いて緑色成分が混ざってしまうため色純度に
問題があったがマグネシウムを用いた場合には純青色発
光素子の作製が可能であることを初めて知見した。
相成長法（ＭＯＶＰＥ法）により、材料としては窒化ガ
リウム系化合物半導体 Ｇａｐ−ｘＡ Ｉ！、 ｘＮ （但し１＞ｘ≧０）を用
いた青色発光素子（青色発光ダイオードＬＥＤ）の実用
化を目指し、研究を行い、第一の発明は青色発光ダイオ
ード（ＬＥＤ）の作製に於いて青色発光中心の形成及び
絶縁層形成に必要な添加不純物元素として、今まで用い
られてきた亜鉛の代りにマグネシウムを用いた点に特徴
があり、ＭＯＶＰＥ法では初めて試みられたものである
。その結果、亜鉛を用いた場合には、発光素子を作製し
た場合に於いて緑色成分が混ざってしまうため色純度に
問題があったがマグネシウムを用いた場合には純青色発
光素子の作製が可能であることを初めて知見した。
ところが、発光素子を作製したままの状態では発光強度
が小さく実用化には問題がある。
が小さく実用化には問題がある。
そこで本発明は、マグネシウムを用いた窒化ガリウム系
化合物半導体Ｇａ＋、Ａ ｐ 、Ｎ （但し１〉Ｘ≧０
）による青色発光ダイオード（ＬＥＤ）に於て、発光強
度が大きく実用化を可能とするための発光素子の処理方
法を提供するため、第１及び第２工程により作製した発
光素子に比較的低エネルギーの電子線を照射することに
より発光強度を著しく改善したものである。この理由は
物理的には闇値エネルギー以下の電子線照射による原子
変位効果によるものであり、１〜２桁程度の発光強度の
増加が可能となった。また処理に必要な時間が十分以内
と短いため工業上の応用価値は著しく高いものである。
化合物半導体Ｇａ＋、Ａ ｐ 、Ｎ （但し１〉Ｘ≧０
）による青色発光ダイオード（ＬＥＤ）に於て、発光強
度が大きく実用化を可能とするための発光素子の処理方
法を提供するため、第１及び第２工程により作製した発
光素子に比較的低エネルギーの電子線を照射することに
より発光強度を著しく改善したものである。この理由は
物理的には闇値エネルギー以下の電子線照射による原子
変位効果によるものであり、１〜２桁程度の発光強度の
増加が可能となった。また処理に必要な時間が十分以内
と短いため工業上の応用価値は著しく高いものである。
第１図は本発明を実現するための結晶成長装置の概略構
成図、 第２図はＭｇ原料ガス供給量と窒化ガリウムに添加され
たＭｇ量の関係を示す特性図、第３図は本発明の発光素
子において、発光波長と発光強度フォトルミネッセンス
ＰＬとの特性図で、＜ａ）曲線はＭｇを４ Ｘ１０１９
ｃｍ−”添加した試料の室温でのフォトルミネッセンス
スペクトル特性図、（ｂ）曲線はＭｇを３×１０２０ｃ
ｍ″３添加した試料の室温でのフォトルミネッセンスス
ペクトル特性図、 第４図は電子線照射装置の概略構成図、第５図は本発明
で用いた発光ダイオードの概略構成図、 第６図は本発明の発光素子において、発光波長と発光強
度との関係を示す特性図で、図中（ａ）曲線は成長した
ままのＭｇ添加 Ｇａ３．ｇＡｊ！ｇ、Ｉ Ｎ層の室温でのフォトルミネ
ッセンススペクトル特性図、 （ｂ）曲線は（ａ）の試料の電子線照射処理後の室温で
のフォトルミネッセンススペクトル特性図である。 １・・・結晶成長用反応管 ２・・・基板加熱用サセプタ ３・・・基板 ４・・・原料導入管５・・
・試料予備室 ６・・・ターボ真空ポンプ７．８
・・・ロータリー真空ポンプ ９・・・原料ガスと水素との供給装置 １０・・・水素供給口 １１・・・アンモニアガス（ＮＨ３）供給口１２Ａ〜１
２Ｇ・・・水素流量計 １３−ＣＰｚＭｇ又はＭ ＣＰ ｚ Ｍ ｇ等の有機Ｍ
ｇ化合物の貯留槽 １４・・・トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）の貯留槽
１５・・・トリメチルガリウム（ＴＭＣ；）の貯留槽１
６〜３１・・・流量制御弁 ３２〜３４・・・切換混
合弁３５〜３６・・・排出口 ３７〜３９・・・
流量制御弁４０・・・電子線照射装置 ４１・・・電
子銃４２・・・電子線走査ユニット ４３・・・電子線集束系 ４４・・・電子線４５・
・・試料台 ４６・・・試料４７・・・サフ
ァイア基板 ４８−ｎ型ｃａｏ、 ９Ａ ｉ ｏ、 ＋ Ｎｉ４９−
Ｍｇ添加Ｇａｏ、 、Ａ ｌ 、、 、 Ｎ層５０・・
・ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層における電子線照
射部分 ５１・・・ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層における
電子線未照射部分 ５２・・・ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層にオーミ
ック接触を形成するための電極 ５３・・・ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層の電子線
照射部分につけた電極 ５４・・・ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層の電子線
未照射部分につげた電極 ５５・・・外部直流電源
成図、 第２図はＭｇ原料ガス供給量と窒化ガリウムに添加され
たＭｇ量の関係を示す特性図、第３図は本発明の発光素
子において、発光波長と発光強度フォトルミネッセンス
ＰＬとの特性図で、＜ａ）曲線はＭｇを４ Ｘ１０１９
ｃｍ−”添加した試料の室温でのフォトルミネッセンス
スペクトル特性図、（ｂ）曲線はＭｇを３×１０２０ｃ
ｍ″３添加した試料の室温でのフォトルミネッセンスス
ペクトル特性図、 第４図は電子線照射装置の概略構成図、第５図は本発明
で用いた発光ダイオードの概略構成図、 第６図は本発明の発光素子において、発光波長と発光強
度との関係を示す特性図で、図中（ａ）曲線は成長した
ままのＭｇ添加 Ｇａ３．ｇＡｊ！ｇ、Ｉ Ｎ層の室温でのフォトルミネ
ッセンススペクトル特性図、 （ｂ）曲線は（ａ）の試料の電子線照射処理後の室温で
のフォトルミネッセンススペクトル特性図である。 １・・・結晶成長用反応管 ２・・・基板加熱用サセプタ ３・・・基板 ４・・・原料導入管５・・
・試料予備室 ６・・・ターボ真空ポンプ７．８
・・・ロータリー真空ポンプ ９・・・原料ガスと水素との供給装置 １０・・・水素供給口 １１・・・アンモニアガス（ＮＨ３）供給口１２Ａ〜１
２Ｇ・・・水素流量計 １３−ＣＰｚＭｇ又はＭ ＣＰ ｚ Ｍ ｇ等の有機Ｍ
ｇ化合物の貯留槽 １４・・・トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）の貯留槽
１５・・・トリメチルガリウム（ＴＭＣ；）の貯留槽１
６〜３１・・・流量制御弁 ３２〜３４・・・切換混
合弁３５〜３６・・・排出口 ３７〜３９・・・
流量制御弁４０・・・電子線照射装置 ４１・・・電
子銃４２・・・電子線走査ユニット ４３・・・電子線集束系 ４４・・・電子線４５・
・・試料台 ４６・・・試料４７・・・サフ
ァイア基板 ４８−ｎ型ｃａｏ、 ９Ａ ｉ ｏ、 ＋ Ｎｉ４９−
Ｍｇ添加Ｇａｏ、 、Ａ ｌ 、、 、 Ｎ層５０・・
・ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層における電子線照
射部分 ５１・・・ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層における
電子線未照射部分 ５２・・・ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層にオーミ
ック接触を形成するための電極 ５３・・・ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層の電子線
照射部分につけた電極 ５４・・・ｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層の電子線
未照射部分につげた電極 ５５・・・外部直流電源
Claims (1)
- １、水素雰囲気で大気圧に保たれた反応管内に設けられ
た絶縁体基板上に有機ガリウム化合物、有機III族元素
化合物及びアンモニアガスよりなる原料ガスを導入し、
気相成長法によりＧａ＿１＿−＿ｘＡｌ＿ｘＮ（但し１
＞ｘ≧０）の単結晶層からなるｎ型窒化ガリウム系化合
物半導体層を形成する第１工程と、原料ガスに有機マグ
ネシウム化合物をガス状で反応管内に導入し絶縁層及び
発光層としてマグネシウムを添加したｉ型の窒化ガリウ
ム系化合物半導体Ｇａ＿１＿−＿ｘＡｌ＿ｘＮ（但し１
＞ｘ≧０）の層を形成する第２工程と、このｉ型窒化ガ
リウム系化合物半導体表面の一部を６〜３０ｋＶの範囲
の加速電圧の電子線により試料電流密度が１０ｎＡ／ｃ
ｍ＾２から１０Ａ／ｃｍ＾２の範囲内で試料温度が６０
０℃以下で電子線照射処理をする第３工程とよりなるこ
とを特徴とする窒化ガリウム系化合物半導体発光素子の
作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7665389A JPH069258B2 (ja) | 1989-03-30 | 1989-03-30 | 窒化ガリウム系化合物半導体発光素子の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7665389A JPH069258B2 (ja) | 1989-03-30 | 1989-03-30 | 窒化ガリウム系化合物半導体発光素子の作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02257679A true JPH02257679A (ja) | 1990-10-18 |
| JPH069258B2 JPH069258B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=13611364
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7665389A Expired - Lifetime JPH069258B2 (ja) | 1989-03-30 | 1989-03-30 | 窒化ガリウム系化合物半導体発光素子の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH069258B2 (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0483688A2 (en) * | 1990-10-27 | 1992-05-06 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Light emitting semiconductor device using gallium nitride group compound |
| EP0541373A2 (en) * | 1991-11-08 | 1993-05-12 | Nichia Chemical Industries, Ltd. | Method of manufacturing p-type compound semiconductor |
| JPH05183189A (ja) † | 1991-11-08 | 1993-07-23 | Nichia Chem Ind Ltd | ｐ型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。 |
| US5247533A (en) * | 1990-12-26 | 1993-09-21 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Gallium nitride group compound semiconductor laser diode |
| JPH07235505A (ja) * | 1993-12-28 | 1995-09-05 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 半導体層の結晶成長方法 |
| US5905276A (en) * | 1992-10-29 | 1999-05-18 | Isamu Akasaki | Light emitting semiconductor device using nitrogen-Group III compound |
| US6291840B1 (en) | 1996-11-29 | 2001-09-18 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | GaN related compound semiconductor light-emitting device |
| US6462354B1 (en) | 1999-05-24 | 2002-10-08 | Sony Corporation | Semiconductor device and semiconductor light emitting device |
| US6524976B2 (en) | 2000-08-10 | 2003-02-25 | Sony Corporation | Method of heat-treating nitride compound semiconductor layer and method of producing semiconductor device |
| US6861275B2 (en) | 2002-04-16 | 2005-03-01 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Method for producing group III nitride compound semiconductor device |
| CN115855741A (zh) * | 2023-02-28 | 2023-03-28 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 用于评估掺杂面密度的方法及设备 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6996150B1 (en) | 1994-09-14 | 2006-02-07 | Rohm Co., Ltd. | Semiconductor light emitting device and manufacturing method therefor |
-
1989
- 1989-03-30 JP JP7665389A patent/JPH069258B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5281830A (en) * | 1990-10-27 | 1994-01-25 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Light-emitting semiconductor device using gallium nitride group compound |
| EP0483688A2 (en) * | 1990-10-27 | 1992-05-06 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Light emitting semiconductor device using gallium nitride group compound |
| US5247533A (en) * | 1990-12-26 | 1993-09-21 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Gallium nitride group compound semiconductor laser diode |
| EP0541373A2 (en) * | 1991-11-08 | 1993-05-12 | Nichia Chemical Industries, Ltd. | Method of manufacturing p-type compound semiconductor |
| JPH05183189A (ja) † | 1991-11-08 | 1993-07-23 | Nichia Chem Ind Ltd | ｐ型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。 |
| US5905276A (en) * | 1992-10-29 | 1999-05-18 | Isamu Akasaki | Light emitting semiconductor device using nitrogen-Group III compound |
| JPH07235505A (ja) * | 1993-12-28 | 1995-09-05 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 半導体層の結晶成長方法 |
| US6573117B2 (en) | 1996-11-29 | 2003-06-03 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | GaN related compound semiconductor and process for producing the same |
| US6291840B1 (en) | 1996-11-29 | 2001-09-18 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | GaN related compound semiconductor light-emitting device |
| US6500689B2 (en) | 1996-11-29 | 2002-12-31 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Process for producing GaN related compound semiconductor |
| US6462354B1 (en) | 1999-05-24 | 2002-10-08 | Sony Corporation | Semiconductor device and semiconductor light emitting device |
| US6524976B2 (en) | 2000-08-10 | 2003-02-25 | Sony Corporation | Method of heat-treating nitride compound semiconductor layer and method of producing semiconductor device |
| US6797595B2 (en) | 2000-08-10 | 2004-09-28 | Sony Corporation | Method of heat-treating nitride compound semiconductor layer and method of producing semiconductor device |
| US6861340B2 (en) | 2000-08-10 | 2005-03-01 | Sony Corporation | Method of heat-treating nitride compound semiconductor layer and method of producing semiconductor device |
| US6861275B2 (en) | 2002-04-16 | 2005-03-01 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Method for producing group III nitride compound semiconductor device |
| CN115855741A (zh) * | 2023-02-28 | 2023-03-28 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 用于评估掺杂面密度的方法及设备 |
| CN115855741B (zh) * | 2023-02-28 | 2023-11-03 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 用于评估掺杂面密度的方法及设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH069258B2 (ja) | 1994-02-02 |
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