JPH02248485A - セルフロッキング剤及び締め具 - Google Patents

セルフロッキング剤及び締め具

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JPH02248485A
JPH02248485A JP1071487A JP7148789A JPH02248485A JP H02248485 A JPH02248485 A JP H02248485A JP 1071487 A JP1071487 A JP 1071487A JP 7148789 A JP7148789 A JP 7148789A JP H02248485 A JPH02248485 A JP H02248485A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野〕 本発明は1、締め具の締め合わせ部に塗布し、締め具を
締め合わせることにより締め合わせ部を固着するセルフ
ロッキング剤及びそのセルフロッキング剤を塗布した締
め具に関する。 〔従来の技術〕 一般に締め具の締め合わせ部を接着し固着する接着剤と
して、例えば次拳の■〜■が挙げられる。 ■アクリル酸、メタクリル酸のエステル化物と重合開始
剤を主成分とする嫌気性接着剤。 ■■の嫌気性接着剤をマイクロカプセル化し、触媒、充
填剤、バインダー等を更に配合して締め合わせ部に塗布
し乾燥させたプレコート型接着剤。 ■マイクロカプセル化したエポキシモノマーに硬化剤、
充填剤、バインダーを配合して締め合わせ部に塗布し乾
燥させたプレコート型接着剤。 〔発明が解決しようとする課題〕 しかしながら、上記の従来技術は次の問題点を有する。 即ち。 ■の接着剤は液状のために、塗布作業上、締め具に接着
剤を定電的に塗布することは困難であり、装置等をライ
ンに組み込むのは困難であり、コストもかかる。また、
この嫌気性接着剤を硬化させるには金属イオンの存在が
不可欠であるために、例えば、螺子部からはみ出た接着
剤が硬化しないで揮発して最終製品の品質が低下する。 ■のプレコート型接着剤は上記の■の問題点を解決する
ために考えられ、作業性については改善されたが、■と
同様の硬化系の接着剤組成物を用いているので、塗布面
に金属イオンが存在しない場合には、■と同様に最終製
品の品質が低下する。 ■のプレコート型接着剤は、作業性、空気硬化性を改善
したものの、硬化剤としてポリアミンを使用することに
よる皮膚刺激性、変異原性等の毒性が有り、低温硬化性
、耐熱性、経時安定性が不十分である。 本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、耐熱性
、保存安定性を向上させ、皮膚刺激性、変異原性等の毒
性がなく、特に低温硬化性に優れた締め具用セルフロッ
キング剤及びそのセルフロッキング剤を塗布した締め具
を得ることを目的とする。 〔課題を解決するための手段〕 上記の問題点を解決するために本発明は、(a)2個以
上のエポキシ基を有するエポキシモノマー (b)次の(イ)及び又は(ロ)の芳香族ジアミン (式(イ)において、Rユ〜R4はそれぞれ独立にCH
,、C,H,、C,H,、CH(CH,)、、C4H,
又はハロゲンを表す。) (式(ロ)において、R5−R7はそれぞれ独立にCH
,、C,H,、C2H?又はハロゲンを表す。) (c)サリチル酸、無水安息香酸、三フッ化ホウ素又は
そのアルキルアミン錯塩又は酢酸コンプレックスから選
ばれる一種又は二種以上の化合物 (d)バインダー を含有する接着剤組成物をマイクロカプセル化した締め
具用セルフロッキング剤及びこのセルフロッキング剤を
締め具の締め合わせ部に塗布して締め具を構成した。 本発明におけるセルフロッキング剤は接着剤組成物をマ
イクロカプセル化したものである6本明細書において、
「接着剤組成物をマイクロカプセル化する」とは、以下
でも説明するように、[接着剤を組成する物質のすべて
又はその一部をマイクロカプセル化したちの」を意味す
る。 本発明の締め具用セルフロッキング剤に使用する接着剤
組成物は少なくとも下記のエポキシ樹脂、芳香族ジアミ
ン、サリチル酸等の硬化促進剤、バインダーを含有し、
更に必要に応じて下記の充填剤、溶剤を含有する。 本発明の本発明において使用するエポキシ樹脂は、−分
子中に少なくとも二個以上のエポキシ基を有し、例えば
、ビスフェノールA系エポキシ樹脂、ビスフェノールF
系エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂
、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、環式脂肪族型
エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、臭素
化ビスフェノールA型エポキシ樹脂、臭素化フェノール
ノボラック型エポキシ樹脂等が挙げられ、これらのエポ
キシ樹脂は一種類を単独で或いは二種類以上の混合物と
して用いることができる。 これらのエポキシ樹脂には、必要に応じて、ブチルグリ
シジルエーテル、−分子中に少なくとも一個以上のエポ
キシ基を有するエポキシモノマー等の反応性希釈剤、キ
シレン樹脂等の非反応性希釈剤を含有させることができ
る。 上記(イ)及び(ロ)式の芳香族ジアミンは上記のエポ
キシ樹脂の硬化剤として使用される。 (イ)式の芳香族ジアミンとしては、例えば。 4.4′−ジアミノ−3,3’、5.5’−テトラメチ
ルジフェニルメタン、4.4’−ジアミノ−3,3’、
5.5’−テトラエチルジフェニルメタン、4,4′−
ジアミノ−3,3’、5.5 ’−テトライソプロピル
ジフェニルメタン、4.4′−ジアミノ−3,3’、5
.5 ’−テトラーn−プロピルジフェニルメタン、4
,4′−ジアミノ−3,3′−ジメチル−515′−ジ
エチルジフェニルメタン、4.4′−ジアミノ−3゜3
′−ジメチル−5,5′−ジイソプロピルジフェニルメ
タン、4.4’−ジアミノ−3,3′ジメチル−5,5
′−ジ−n−プロピルイソプロピルジフェニルメタン、
4.4’−ジアミノ−3゜3′−ジエチル−5,5′−
ジイソプロピルシフ洋ニルメタン、4,4′−ジアミノ
−3,3′5.5′−テトラクロロジフェニルメタン、
4.4′−ジアミノ−3,3’、5.5’−テトラブロ
モジフェニルメタン、4.4′−ジアミノ−3,3’−
ジクロロ−5,5′−ジメチルジフェニルメタン、4,
4′−ジアミノ−3,3′ジクロロ−5,5′−ジエチ
ルジフェニルメタン、4.4′−ジアミノ−3,3′−
ジクロロ−5゜5′−ジイソプロピルジフェニルメタン
、4.4′−ジアミノ−3,3′−ジブロモ−5゜5′
−ジメチルジフェニルメタン、4.4′−ジアミノ−3
,3′−ジブロモ−5,5′−ジエチルジフェニルメタ
ン、4,4′−ジアミノ−3゜3′−ジブロモ−5,5
′−ジイソプロピルジフェニルメタン、4.4’−ジア
ミノ−3,3′ジクロロ−5,5′−ジブロモジフェニ
ルメタン、等が挙げられ、これらの芳香族ジアミンは、
一種類を単独で或いは二種類以上の混合物として用いら
れる。 また、上記(ロ)式の芳香族ジアミンとしては、例えば
、2−メチル−4,6−ジエチル−m−フェニレンジア
ミン、2,4.6−トリメチル−m−フェニレンジアミ
ン、6−メチル−2,4−ジエチル−m−フェニレンジ
アミン、2,6−シメチルー4−エチル−m−フェニレ
ンジアミン、4゜6−シメチルー2−エチル−m−フェ
ニレンジアミン、2,4.6−トリエチル−m−フェニ
レンジアミン、2,4.6−トリプロビル−m−フェニ
レンジアミン、4−プロピル−2,6−ジエチル−m−
フェニレンジアミン、2−クロロ−4゜6−ジブロモ−
m−フェニレンジアミン、2,4゜6−1〜リクロロ−
m−フェニレンジアミン、6−クロロ−2,4−ジブロ
モ−m−フェニレンジアミン、2,6−ジクロロ−4−
ブロモ−m−フェニレンジアミン、4.6−ジクロロ−
2−ブロモ−m−フェニレンジアミン、2,4.6−)
−リブロモーm−フェニレンジアミン等が挙げられ、こ
れらの芳香族ジアミンは、一種類を単独で或いは二種類
以上の混合物として用いられる。 上記の(イ)式及び(ロ)式の芳香族ジアミンを配合す
ることにより変異原性がなく、触媒を用いてゲルタイム
を短縮できるセルフロッキング剤が得られる。 上記の芳香族ジアミンは、使用されるエポキシ樹脂のエ
ポキシ当量と使用される芳香族ジアミンのアミン当量と
の比が0.5〜1.5の割合で配合される。 また1本発明において使用されるサリチル酸、無水安息
香酸、三フフ化ホウ素又はそのアルキルアミン錯塩、酢
酸コンプレックスは、硬化促進剤として作用し、これら
は一種類を単独で或いは二種以上を組合せた混合物とし
て使用できる。特にエポキシ樹脂の常温硬化を可能とす
る。尚、サリチル酸はベンゼン核が塩素やアルキル基で
置換されていてもよい。 これらの硬化促進剤は、(イ)式の芳香族ジアミン及び
又は(ロ)の芳香族ジアミン100重量部に対し5〜8
0重量部、好ましくは10〜30重量部の割合で配合さ
れる。この場合、硬化促進剤の配合割合が、5重量部よ
りも少ないと常温下での硬化速度が遅くなり、80重量
部よりも多いと、芳香族ジアミンと反応を起こし、硬化
性を失うことがある。 バインダーは、セルフロッキング剤の含有成分を均一に
分散させ、締め具の締め合わせ部に容易に付着し保持さ
せるために使用する。このバインダーの添加量は、上述
したセルフロッキング剤の含有成分を均一に分散させ、
締め具の締め合わせ部に容易に付着し保持させる量であ
ればよく、特に限定されない。例えば、溶剤の重量に対
して3〜20重量%にすることができる。このバインダ
ーは、常温において個体で、非粘着性、親油性、疎水性
を有し、使用される溶剤に対し溶解性を有するものであ
ればよい。 バインダーの具体例としては、例えば、ポリビニルブチ
ラール、酢酸ビニル、メタクリル酸メチル、ポリビニル
アルコール、スチレン、尿素、メラミン、ポリウレタン
、ブチルゴムを主鎖に持つ一種又は二種以上の共重合体
等を使用できる。また、これ等のバインダーは、一種類
を単独で或いは二種以上の混合物として使用できる。 充填剤としては、公知の充填剤を適宜選択して使用でき
るが、例えば、アルミナ、タルク、シリカ等の無機フィ
ラー、グラファイト、ポリエチレン粉等の有機フィラー
を使用することができ、これらの充填剤は一種を単独で
使用するほか、二種以上の混合物としても使用できる。 これ等の充填剤を配合することにより、耐熱性を向上さ
せ、締め具を締め合わせる際に、締め合わせ部の摩擦抵
抗を軽減できる。 溶剤は、カプセル壁膜を溶解せず、充填剤を除くセルフ
ロッキング剤の構成物質に対して溶解性を有するもので
、例えば、トルエン、キシレン等の芳香族系炭化水素、
トリクロロエタン、トリクロロエチレン等の塩素系炭化
水素等を使用できる。 また、これ等の溶剤は、一種類を単独で或いは二種以上
の混合物として使用できる。 なお、本発明で使用するセルフロッキング剤の性質の改
良を目的として他の任意成分、例えば、加水分解防止剤
、安定剤、カップリング剤、紫外線劣化防止剤、着色剤
、香料等の添加物を上記の接着剤組成物に添加すること
もできる。また、接着剤組成物の長期間の貯蔵安定性を
保つ目的で重合禁止剤、紫外線防止剤、酸化防止剤等の
添加物を添加することもできる。 本発明のセルフロッキング剤は上記の組成からなる接着
剤組成物を組成する物質のすべて又はその一部をマイク
ロカプセル化したものであり、マイクロカプセルが破壊
されるまで、上記のエポキシ樹脂と芳香族ジアミンとが
反応しない方法にて配合する0例えば、以下の■〜■の
とおりに配合できる。 ■ 芳香族ジアミンを粉末状としてエポキシ樹脂のマイ
クロカプセルと混ぜる。 ■ 芳香族ジアミンをエポキシ樹脂のマイクロカプセル
とは別個にマイクロカプセル化して混ぜる。 ■ 例えば、特開昭58−189031号公報に記載の
二重マイクロカプセル化方法にてエポキシ樹脂と芳香族
ジアミンとをマイクロカプセル化する。 本発明で使用するマイクロカプセルは1例えば。 コアセルベーション、界面重合法、インサイチュ(in
situ)法等の公知のマイクロカプセル化方法によっ
て製造することができる。 また、マイクロカプセルの膜物質の原材料としては、ゼ
ラチン、アラビアゴム、アルギン酸ソーダ、ポリアクリ
ル酸ソーダ、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミ
ド、ナトリウムカルボキシメチルセルローズ、ポリエー
テル、ポリアミド、ポリ尿素、エポキシ樹脂、ポリウレ
タン、ポリスチレン等を使用できる。 マイクロカプセルの大きさは、被着面に形成された螺子
部の形状又は大きさ等に応じて、締め合わせ時に効果的
に破壊されものであればよく特に限定されないが、例え
ば、約0.005μ〜3膿であり、好ましくは0.01
−〜0.3mである。 0.005μより小さいと破壊しにくいことがあり、、
3mより大きいと破壊機未硬化部分が生じたり取扱いが
不便なことがある。 本発明のセルフロッキング剤を得るには、上記のその組
成成分を例えばミキサーで注意深く攪拌して調製する。 また、本発明の締め具は上記のセルフロッキング剤を締
め具の締め合わせ部に塗布して構成されるが、例えば、
セルフロッキング剤の各組成物質を注意深くミキサーで
攪拌調製して得た接着剤組成物を締め合わせ部の全面或
いは一部に刷毛塗り、ディッピング、スプレー等で塗布
した後、常温或いは接着剤組成物の性能が低下しない温
度条件で風乾する。 本発明のセルフロッキング剤を塗布した締め具は、締め
合わせにより二個以上の部材が相互に固定される、例え
ば、ボルト、ナツト、パイプジ迩インド、割りピン、木
蝋子等の螺子部を有する部材、その他、部材間を合せて
固定するに際し、その合わせ部の一方若しくは両方の一
部若しくは全面に付着させたセルフロッキング剤のカプ
セルを破壊し、有効に接着剤の各組成物質を攪拌混合し
得る、電気、機械、建築等の部材である。 このような締め具は、例えば、図に示すように。 ボルト1とナツト2からなり、例えばボルト1の螺子部
3の外周面にセルフロッキング剤4を塗布し、手もしく
は機械等によりボルト1とナツト2とを締め合わせるこ
とにより、セルフロッキング剤4のカプセル6が破壊さ
れ、接着剤組成物の各組成分が混合攪拌され、常温或い
はそれ以下の温度条件下でも硬化反応を起こしボルト1
の螺子部3とナツト2の螺子部5とを確実に固定し、一
定の力を加えないと螺合部が緩み若しくは開放しないセ
ルフロッキング性を有する。 尚、必要に応じて、締め合わせ部を締め合わせた後に、
締め合わせ部を加熱すると接着剤組成物の硬化時間を更
に短縮できる。 本発明のセルフロッキング剤を塗布した締め具を使用す
ることにより、接着剤組成物の硬化時間を短縮し、低温
において硬化して締め合わせ部を固定し、空気乾燥性を
有すると共に、特にセルフロッキング剤が耐熱性及び保
存安定性を有するために最終製品の信頼性が向上し、接
着剤の毒性による作業者の健康上の問題を解消し作業環
境が向上する。 〔実施例〕 以下、本発明の実施例について具体的に説明する。 尖舊遼に】失 ロッキング剤を調製した。この実施例1乃至実施例4の
セルフロッキング剤を各々JIS2級M10XPI、5
のFθボルトにディッピングにて塗布し、その後、RT
X50%RH下に24時間放置し、実施例1〜実施例4
のテストピースを得た。 第1及び第2表中の空欄は使用していないことを示す。 皮絞涯↓二生 第1表及び第2表に示す組成成分を同表に示す配合割合
で混合して比較例1〜4のセルフロッキング剤を調製し
た。この比較例1〜4のセルフロッキング剤を用いて実
施例1と同様にして比較例1〜比較例4のテストピース
を各々得た。第1及び第2表中の空欄は使用していない
ことを示す。 尚、本発明の実施例及び比較例において用いたエポキシ
樹脂、硬化剤、硬化促進剤、充填剤、溶剤及びバインダ
ーは、下記のとおりである。 (エポキシ樹脂のマイクロカプセル) (第1表及び第2表に示す組成の欄には単にカプセルA
又はBと表示する。) カプセルA:エピコート828(油化シェルエポキシ(
株)製、商品名、ビスフェノールA型エポキシ樹脂EE
W189)をコアセルベーション法によりマイクロカプ
セル化した。カプセルの粒子径は約100μ〜300μ
。 カプセルB:エビコート604(油化シェルエポキシ(
株)製、商品名、グリシジルアミン型エポキシ樹脂EE
W141)とエピコート807(油化シェルエポキシ(
株)製、商品名、ビスフェノールF型エポキシ樹脂EE
W170)とを重量比1:1で混合したものをのコアセ
ルベーション法によりマイクロカプセル化した。 カプセルの粒子径は約100μ〜300μ O (硬化剤) A−1:  4.4’−ジアミノ−3,3′5.5′−
テトラメチルジフェニ ルメタン A−2:  2,4.6−トリメチル−m−フェニレン
ジアミン (硬化促進剤) B−1: サリチル酸 B−2:  BF、(CH,C00H)。 (充填剤) ミストロンペーパー: 日本ミストロン(株)製、マグネ シウムシリケートの微粉末、最大 粒径6μ、比重2.75 (溶剤) トルエンとトリクレンの重量比で4=9の混合物 (バインダー): BR−95:  三菱レーヨン(株)製、ダイヤナール
BRレジンの− 品種、Tg80℃、MW320 ×103、熱可塑性アクリルビ ーズレジン BL−5:  種水化学工業(株)11.ポリビニルブ
チラール、エスレックB 評」l(猿 実施例1〜2及び比較例1〜比較例5で得たテストピー
スを次のトルク試験に供した。このトルク試験の測定結
果を第3表に示す。 (トルク試験) テストピースをJIS2級ピッチ1.5のFθナツトに
て規定トルクで締め付け、テストピースに塗布したセル
フロッキング剤のマイクロカプセルを破壊し、硬化条件
がRT(25℃)X50%Rh下で24時間放置し、ト
ルクレンチ((株)東口製作所製)を用いて戻しトルク
を測定した。 なお、テストピースは各5本使用して、その内の最大値
及び最小値の2本を除く残り3本の平均値を求め、この
平均値を第3表に示している。 (以下、余白) 第1表 第2表 (配合量の単位二g) (配合量の単位:g) 第3表 第3表に示したトルク試験の結果から実施例1〜4のセ
ルフロッキング剤は比較例1〜4の接着剤組成物よりも
RT!−ルク値が著しく高く、ナツトを螺合してセルフ
ロッキング剤で固着したボルトは十分な締め付は強度を
有しナツトを確実に固定することにより低温硬化性に優
れることを確認した。 (発明の効果〕 以E説明したように、本発明の締め具用セルフロッキン
グ剤は特に低温硬化性に優れ、このセルフロッキング剤
を塗布した締め具を使用することにより、最終製品の信
頼性が向上し、接着剤の毒性による作業者の健康上の問
題を解消し作業環境が向Eする。
【図面の簡単な説明】
図は本発明によるセルフロッキング剤を塗布したボルト
の説明に供する説明図である。 尚5図面中、1はボルト、2ナツトは、3,5は螺子部
、4はセルフロッキング剤、6はマイクロカプセルであ
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 締め具の締め合わせ部に塗布するセルフロッキング
    剤において、次の(a)〜(d)を含有する接着剤組成
    物をマイクロカプセル化したことを特徴とするセルフロ
    ッキング剤。 (a)2個以上のエポキシ基を有するエポキシモノマー
    、 (b)次の(イ)及び又は(ロ)の芳香族ジアミン ▲数式、化学式、表等があります▼・・・(イ) (式(イ)において、R_1〜R_4はそれぞれ独立に
    CH_3、C_2H_、C_3H_7、CH(CH_3
    )_2、C_4H_9又はハロゲンを表す。) ▲数式、化学式、表等があります▼・・・(ロ) (式(ロ)において、R_5〜R_7はそれぞれ独立に
    CH_3、C_2H_5、C_3H_7又はハロゲンを
    表す。) (c)サリチル酸、無水安息香酸、三フッ化ホウ素又は
    そのアルキルアミン錯塩又は酢酸コンプレックスから選
    ばれる一種又は二種以上の化合物 (d)バインダー 2 締め具の締め合わせ部に次の(a)〜(d)を含有
    する接着剤組成物をマイクロカプセル化したセルフロッ
    キング剤を塗布した締め具。 (a)2個以上のエポキシ基を有するエポキシモノマー
    、 (b)次の(イ)及び又は(ロ)の芳香族ジアミン ▲数式、化学式、表等があります▼・・・(イ) (式(イ)において、R_1〜R_4はそれぞれ独立に
    CH_3、C_2H_5、C_3H_7、CH(CH_
    3)_2C_4H_9又はハロゲンを表す) ▲数式、化学式、表等があります▼・・・(ロ) (式(ロ)において、R_5〜R_7はそれぞれ独立に
    CH_3、C_2H_5、C_3H_7又はハロゲンを
    表す。) (c)サリチル酸、無水安息香酸、三フッ化ホウ素又は
    そのアルキルアミン錯塩又は酢酸コンプレックスから選
    ばれる一種又は二種以上の化合物 (d)バインダー
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