CN109337590B - 一种隔震高阻尼橡胶专用型热硫化胶粘剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶粘剂领域，具体涉及到一种隔震高阻尼橡胶专用型热硫化胶粘剂。本发明公开了一种粘合隔震行业用高阻尼橡胶与基材的热硫化胶粘剂。该热硫化胶粘剂包含：交联剂对二亚硝基苯；卤化橡胶；金属氧化物如氧化锌或氧化镁以及氧化铝；惰性颜填料如炭黑或石墨粉；溶剂如芳烃、氯化溶剂或酮类溶剂；聚马来酰亚胺化合物如N,N’‑间苯撑双马来酰亚胺或二苯甲烷双马来酰亚胺；粘接促进剂如三羟甲基丙烷三丙烯酸酯类化合物等，在于其对隔震行业用高阻尼橡胶能产生良好的粘接效果。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂领域，具体涉及到一种隔震高阻尼橡胶专用型热硫化胶粘剂。
背景技术
橡胶隔震支座是隔震工程中的主要隔震装置，其中以普通橡胶支座和铅芯橡胶支座应用最为广泛，铅芯橡胶支座阻尼性能良好，但生产铅芯的过程会对环境造成污染，而且在铅芯支座随着时间的推进，在使用过程中橡胶逐渐老化、开裂，铅芯外漏，对周围的环境造成严重的破坏，而且铅芯橡胶支座的力学性能也受到不同程度的折减。普通橡胶隔震支座水平刚度大，但普通天然胶的隔震橡胶支座的阻尼比在5％左右，在地震发生时吸收能量有限，不能很好地对重要的桥梁和建筑物进行防护，而且还要设计和安装阻尼器，其应用受到一定限制。因此目前各隔震支座厂家纷纷加大对高阻尼橡胶支座的研制，天然橡胶具有拉伸结晶特性，容易发生较大的变形并具有较高抗破坏强度，因此可以通过微观相分离、增大橡胶大分子之间的相互作用力，或在连续相中引入高阻尼相或界面摩擦相可以改善橡胶材料的阻尼性能。目前通常有如下几种方式，1)橡胶共混方式：氯丁橡胶、丁腈橡胶与丁基橡胶共混类(专利公开号CN 102229724 A)；2)在橡胶配方中添加无机助剂达到阻尼性能，如无机添加剂纳米级云母粉、石墨粉[CN 102336934 A]；3)橡塑共混方式，橡胶与石油树脂共混[CN 102675705 A]，塑料+树脂类[CN 103865130 A]；无机有机共混类，如短纤维+石油树脂类[CN 103205029 A]，碳纳米管+石油树脂类[CN 104497366 A]；4)多种方式并用：丁基橡胶、三元乙丙橡胶与环氧化天然橡胶共混+石墨粉/云母粉[CN 105153503 A]，天然橡胶、丁苯橡胶+高苯乙烯树脂[CN 105384976 A]等。
然而，使用高阻尼特征的橡胶时，由于该类橡胶聚合物分子链之间的流动性、各个组分之间的相容性和分散等情况，影响在金属骨架上的铺展与贴伏，减弱与金属骨架间的作用力，导致其与金属骨架结合强度低。因此，在橡胶隔震支座中采用的高阻尼橡胶与金属骨架粘合时需要有配套的胶粘剂，该胶粘剂具有优异的粘结性能、机械特性等，同时还能满足部件在发生震动和形变时仍然保留好的上述性能的要求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种隔震高阻尼橡胶用热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料至少包括硫化促进剂；所述硫化促进剂占所述热硫化胶粘剂制备原料的1～10wt％。
作为一种优选的技术方案，所述硫化促进剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯类化合物。
作为一种优选的技术方案，所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯类化合物选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，至少包括：
作为一种优选的技术方案，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，至少包括：
作为一种优选的技术方案，所述卤化橡胶选自氯磺化聚乙烯、氯化天然橡胶、氯化聚丙烯、马来酸酐改性氯化聚丙烯、环氧树脂改性氯化聚丙烯、氯化乙烯-醋酸乙烯共聚物、氯化聚乙烯中的一种或几种。
作为一种优选的技术方案，所述交联剂为亚硝基化合物和/或醌化合物。
作为一种优选的技术方案，所述交联剂选自对二亚硝基苯、N,N'-二亚硝基-对亚苯基二羟基二钠、对苯醌二肟、p,p’-二苯甲酰基醌二肟、对二苯甲酰苯醌二肟、四氯苯醌、甲氧基乙基苯醌中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述颜填料为炭黑和/或石墨粉。
本发明的第二个方面提供了上述隔震高阻尼橡胶用热硫化胶粘剂的应用，应用于隔震高阻尼橡胶的粘结。
有益效果：本发明提供的隔震高阻尼橡胶用热硫化胶粘剂在各个组分的协同作用下，改善热硫化胶粘剂在金属骨架表面的平铺和贴伏，提高橡胶与金属固件之间的粘合强度。同时，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯类化合物等组分的引入可以使固化后的热硫化胶粘剂形成硬而韧的结构，进一步提高热硫化胶硫化固化后的抗冲击、减震等各项性能，使其在橡胶隔震支座等方面得到很好的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
共聚物是指由两种或两种以上单体共同参加的聚合反应，称共聚合，所形成的聚合物含有两种或两种以上单体单元，这类聚合物称为共聚物又称为共聚体。本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种隔震高阻尼橡胶用热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料至少包括硫化促进剂；所述硫化促进剂占所述热硫化胶粘剂制备原料的1～10wt％。
本发明中的硫化促进剂是能促进硫化作用的物质，可缩短硫化时间，降低硫化温度，减少硫化剂用量和提高橡胶的物理机械性能等。
在一些实施方式中，所述硫化促进剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯类化合物。
本发明中的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯类化合物是三羟甲基丙烷与取代基取代的丙烯酸反应得到的一类化合物。三羟甲基丙烷三丙烯酸酯类化合物可以缩短热硫化胶粘剂的硫化时间，提高硫化度，减少交联剂用量，还有利于提高胶粘剂的机械性能。此外，在含有卤素元素的制品中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯类化合物分子中的双键不仅可以参与硫化交联反应，还可以作为卤化氢的受体，吸收加工过程中释放出的卤化氢，从而不仅提高了制品的质量，而且大大减少了硫化胶料的腐蚀性。其次，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯类化合物由于其多支化结构，占据较大的体积，胶料在混炼时三羟甲基丙烷三丙烯酸酯类化合物发生移动产生较大的空穴，以使胶料组分之间能够更好的分散和混合，改善热硫化胶粘剂在金属骨架表面的平铺和贴伏，提高橡胶与金属固件之间的粘合强度。同时，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯类化合物的引入可以使固化后的热硫化胶粘剂形成硬而韧的结构，进一步提高热硫化胶硫化固化后的抗冲击、减震等各项性能，使其在橡胶隔震支座等方面得到很好的应用。
在一些实施方式中，所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯类化合物选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(CAS：15625-89-5)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(CAS：3290-90-4)、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(CAS：28961-43-5)、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(CAS：53897-54-2)中的一种或多种；优选的，所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯类化合物为乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(CAS：28961-43-5)。
在一些实施方式中，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，至少包括：
在一些实施方式中，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，至少包括：
本发明中的交联剂为将热硫化胶粘剂各个组分联接形成以碳硫键为主的三维立体网状结构的组分，可选用硫磺、亚硝基化合物、释硫有机化合物、过氧化物、胺类化合物、醌类化合物等。
在一些实施方式中，所述交联剂为亚硝基化合物和/或醌化合物；优选的，所述交联剂选自对二亚硝基苯、N,N'-二亚硝基-对亚苯基二羟基二钠、对苯醌二肟、p,p’-二苯甲酰基醌二肟、对二苯甲酰苯醌二肟、四氯苯醌、甲氧基乙基苯醌中的一种或多种；更优选的，所述交联剂为亚硝基化合物；进一步优选的，所述交联剂为N,N'-二亚硝基-对亚苯基二羟基二钠。
卤化橡胶是指橡胶经过卤化处理得到的橡胶，可以为天然橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶等经过卤化所得，其中卤化用的卤素元素可以为氟、氯和溴等。
在一些实施方式中，所述卤化橡胶选自氯磺化聚乙烯、氯化天然橡胶、氯化聚丙烯、马来酸酐改性氯化聚丙烯、环氧树脂改性氯化聚丙烯、氯化乙烯-醋酸乙烯共聚物、氯化聚乙烯中的一种或几种；优选的，所述卤化橡胶为氯化天然橡胶。
本发明中的金属氧化物主要起将热硫化胶各个组分进行活化作用，可以加快和增强热硫化胶的交联，提高体系的稳定性等。本发明中对所述金属氧化物并没有做任何限定，可以选用氧化锌、氧化镁、氧化铝等中的一种或多种；优选的，所述金属氧化物为氧化铝，更优选的，所述金属氧化铝为活性氧化铝；进一步优选的，所述活性氧化铝的粒径为80～100目。
本发明中的马来酰亚胺化合物为一种促进剂，可以选用N,N’-间苯撑双马来酰亚胺或二苯甲烷双马来酰亚胺；优选的，所述马来酰亚胺化合物为N,N’-间苯撑双马来酰亚胺(CAS：3006-93-7)。
本发明中的颜填料为惰性颜填料，是起为硫化固化后的胶进行着色和填充作用的组分。可以为有机颜填料或无机盐填料，例如炭黑、锌钡白、氧化铁、石墨、群青、铅铬黄、喹吖啶酮紫、蒽醌红、铝粉、铜粉、珠光粉、碳酸钙、硫酸钡、二氧化硅、滑石粉、膨润土等；优选的，所述惰性颜填料为炭黑和/或石墨粉；更优选的，所述石墨粉为改性石墨粉；进一步优选的，所述改性石墨粉的制备方法包括如下步骤：
S1：取3g石墨粉加入到反应釜中，加入5g浓硝酸，在50℃下搅拌1小时，冷却至室温后去离子水洗涤，干燥，得到酸处理的石墨；
S2：取2g酸处理的石墨加入到50mL DMSO中，然后再加入0.6g十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合10min，超声分散30min后，蒸发浓缩，所得固体干燥即得改性石墨粉。
本发明中的溶剂主要起调节热硫化胶粘剂黏度的作用，可以选用芳烃类溶剂(例如二甲苯、甲苯、乙苯等)、氯化溶剂(例如三氯乙烯、四氯乙烯、三氯甲烷、二氯甲烷等)或酮类溶剂(例如甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮等)；优选的；所述溶剂选用二甲苯。
本发明的第二个方面提供了上述隔震高阻尼橡胶用热硫化胶粘剂的应用，应用于隔震高阻尼橡胶的粘结。
本发明中所述的隔震高阻尼橡胶是指等效阻尼比超过25％的高阻尼橡胶。其中，所述等效阻尼比是使自由振动衰减的各种摩擦和其他阻碍作用，等效阻尼比的大小直接影响橡胶材料受到冲击和振动波时，能量耗散的快慢，和所能吸收的能量强度的多少。本申请中的等效阻尼比试按照GB/T 20688.3-2006《橡胶支座-建筑隔震橡胶支座》国家标准上所述的方法进行测试得到的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括：
所述交联剂为N,N'-二亚硝基-对亚苯基二羟基二钠；所述卤化橡胶为氯化天然橡胶；所述金属氧化物为氧化铝；所述马来酰亚胺化合物为N,N’-间苯撑双马来酰亚胺；所述硫化促进剂为乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；所述颜填料为石墨粉；所述溶剂为二甲苯。
实施例2
实施例2提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括：
所述交联剂为N,N'-二亚硝基-对亚苯基二羟基二钠；所述卤化橡胶为氯化天然橡胶；所述金属氧化物为氧化铝；所述马来酰亚胺化合物为N,N’-间苯撑双马来酰亚胺；所述硫化促进剂为乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；所述颜填料为石墨粉；所述溶剂为二甲苯。
实施例3
实施例3提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括：
所述交联剂为N,N'-二亚硝基-对亚苯基二羟基二钠；所述卤化橡胶为氯化天然橡胶；所述金属氧化物为氧化铝；所述马来酰亚胺化合物为N,N’-间苯撑双马来酰亚胺；所述硫化促进剂为乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；所述颜填料为石墨粉；所述溶剂为二甲苯。
实施例4
实施例4提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括：
所述交联剂为N,N'-二亚硝基-对亚苯基二羟基二钠；所述卤化橡胶为氯化天然橡胶；所述金属氧化物为氧化铝；所述马来酰亚胺化合物为N,N’-间苯撑双马来酰亚胺；所述颜填料为石墨粉；所述溶剂为二甲苯。
实施例5
实施例5提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括：
所述交联剂为N,N'-二亚硝基-对亚苯基二羟基二钠；所述卤化橡胶为氯化天然橡胶；所述金属氧化物为氧化铝；所述硫化促进剂为乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；所述马来酰亚胺化合物为N,N’-间苯撑双马来酰亚胺；所述颜填料为石墨粉；所述溶剂为二甲苯。
实施例6
实施例6提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括：
所述交联剂为N,N'-二亚硝基-对亚苯基二羟基二钠；所述卤化橡胶为氯化天然橡胶；所述金属氧化物为氧化铝；所述硫化促进剂为乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；所述马来酰亚胺化合物为N,N’-间苯撑双马来酰亚胺；所述颜填料为石墨粉；所述溶剂为二甲苯。
实施例7
实施例7提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括：
所述交联剂为N,N'-二亚硝基-对亚苯基二羟基二钠；所述卤化橡胶为氯化天然橡胶；所述金属氧化物为活性氧化铝，其粒径为80～100目，购自麦克林化学试剂；所述硫化促进剂为乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；所述马来酰亚胺化合物为N,N’-间苯撑双马来酰亚胺；所述颜填料为石墨粉；所述溶剂为二甲苯。
实施例8
实施例8提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括：
所述交联剂为N,N'-二亚硝基-对亚苯基二羟基二钠；所述卤化橡胶为氯化天然橡胶；所述金属氧化物为活性氧化铝，其粒径为80～100目，购自麦克林化学试剂；所述硫化促进剂为乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；所述马来酰亚胺化合物为N,N’-间苯撑双马来酰亚胺；所述溶剂为二甲苯；所述颜填料为改性石墨粉，其制备方法包括如下步骤：
S1：取3g石墨粉加入到反应釜中，加入5g浓硝酸，在50℃下搅拌1小时，冷却至室温后去离子水洗涤，干燥，得到酸处理的石墨；
S2：取2g酸处理的石墨加入到50mL DMSO中，然后再加入0.6g十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合10min，超声分散30min后，蒸发浓缩，所得固体干燥即得改性石墨粉。
性能评价
为了制作试样，用四氯乙烯蒸汽将经过喷砂处理的钢片脱脂，并干燥。钢片按照GB/T7760-2003的要求制备，厚度为1.5mm±0.1mm、如使用塑料板或其他板材时适当增厚，钢片的宽度为25mm±0.5mm长度为60mm±1mm。在施加胶粘剂之前，遮盖钢片试件两端的17.5mm和17.5mm，以防止该区域可用于粘结到橡胶上，留下25mm长和25mm±0.5mm宽的中心区域以提供到橡胶上。然后将该钢片首先涂覆市售洛德底胶Chemlok 205，之后涂覆约10um厚的例1-6的胶粘剂，同时平行对比洛德公司的面胶Chemlok 252X以及陶氏公司的面胶Megum 538。
将不同高阻尼橡胶混炼胶置于每一试件上，并在140℃、10MPa的压力下硫化30分钟。热硫化粘结后按照GB/T776-2003硫化橡胶或热塑性橡胶与硬质橡胶基材粘合强度的测定进行检测，其中覆胶率的单位为％，剥离强度的单位为KN/m，结果如下表所示。
表1性能测试表
其中橡胶基材1和2的配方为如表2所示，其中橡胶基材1和2的材料等效阻尼比分别为30％和27％，远大于普通天然隔震支座的阻尼比(5％)，也大于目前铅芯橡胶支座的阻尼比(15％左右)。
表2橡胶基材的配方
从上述测试结果中可以看出，本发明提供的热硫化胶粘剂可以对高阻尼橡胶产生较好的粘接效果。当选用最优配方时，本发明对隔震高阻尼橡胶的粘接效果要远好于市售同类产品。
Claims (7)
1.一种隔震高阻尼橡胶用热硫化胶粘剂，其特征在于，所述热硫化胶粘剂的制备原料至少包括硫化促进剂；所述硫化促进剂占所述热硫化胶粘剂制备原料的1～10wt％；
所述硫化促进剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯类化合物；
所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯类化合物选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种；
所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，至少包括：
交联剂1.5～10
卤化橡胶5～30
金属氧化物0.5～5
马来酰亚胺化合物0.5～5
硫化促进剂1～10
颜填料2～30
溶剂10～90。
2.如权利要求1所述的隔震高阻尼橡胶用热硫化胶粘剂，其特征在于，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，至少包括：
交联剂2～10
卤化橡胶5～15
金属氧化物0.5～3
马来酰亚胺化合物0.5～3
硫化促进剂1～6
颜填料2～8
溶剂50～90。
3.如权利要求1所述的隔震高阻尼橡胶用热硫化胶粘剂，其特征在于，所述卤化橡胶选自氯磺化聚乙烯、氯化天然橡胶、氯化聚丙烯、马来酸酐改性氯化聚丙烯、环氧树脂改性氯化聚丙烯、氯化乙烯-醋酸乙烯共聚物、氯化聚乙烯中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的隔震高阻尼橡胶用热硫化胶粘剂，其特征在于，所述交联剂为亚硝基化合物和/或醌化合物。
5.如权利要求4所述的隔震高阻尼橡胶用热硫化胶粘剂，其特征在于，所述交联剂选自对二亚硝基苯、N,N'-二亚硝基-对亚苯基二羟基二钠、对苯醌二肟、p,p’-二苯甲酰基醌二肟、对二苯甲酰苯醌二肟、四氯苯醌、甲氧基乙基苯醌中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的隔震高阻尼橡胶用热硫化胶粘剂，其特征在于，所述颜填料为炭黑和/或石墨粉。
7.如权利要求1～6任意一项所述的隔震高阻尼橡胶用热硫化胶粘剂的应用，其特征在于，应用于隔震高阻尼橡胶的粘结。
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- 2018-09-07 CN CN201811041754.6A patent/CN109337590B/zh active Active
Patent Citations (5)
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| 过氧化物交联体系硫化CM橡胶的研究;方文超 等;《弹性体》;20151025;第25卷(第5期);48-52 * |
Also Published As
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