CN110382646A - 将型材粘合至基底表面的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及将型材(1)粘合至LSE基底表面(7)的方法，其中使型材表面(2)和胶粘剂物料层的第一胶粘侧(3)经历等离子体处理，和使型材表面(2)和第一胶粘侧(3)彼此粘合，使胶粘剂物料层的第二胶粘侧(4)经历等离子体处理，以及将经等离子体处理的第二胶粘侧(4)粘合至LSE基底表面(7)，所述胶粘剂物料层包含：a)40至70重量％的至少一种聚(甲基)丙烯酸酯，基于胶粘剂物料的总重量；b)15至50重量％的至少一种合成橡胶，基于胶粘剂物料的总重量；和c)至少一种与聚(甲基)丙烯酸酯相容的增粘剂。

Description

将型材粘合至基底表面的方法
本发明涉及将型材粘合至基底表面的方法。
在许多技术领域中，越来越多地使用胶带来连接组件。特别地，在汽车表面上的胶粘粘合的情况下，由于汽车组件表面的非极性性质而产生困难。非极性表面是疏水的，以产生特别强的防污和防水效果。然而，这也具有胶粘剂通常在表面上粘合性差的缺点。例如，由极性基底产生的高粘合强度(例如在聚乙烯或聚丙烯表面上)通常难以或不能实现。
在通过胶粘剂将表面彼此胶合时，存在的基本问题是将这些胶粘剂持久且牢固地施加至基底的表面。为此，压敏胶粘剂对表面的特别高的粘附性是必须的。粘附性通常用于指如下的物理效应：彼此接触的两相在其界面处由于在那里产生的分子间相互作用而保持在一起。因此，粘合性决定了胶粘剂对基底表面的附着，其可作为粘性和剥离粘附力(粘合力)确定。为了对胶粘剂的粘合性施加有针对性的影响，通常向胶粘剂添加增塑剂和/或剥离粘合促进树脂(所谓的“增粘剂”)。
粘合性的简单定义可为“每单位面积的相互作用能量”[单位mN/m]；其中由于实验性限制如未知真实接触面积(区域)，使得该量无法测量。此外，通常描述的是具有“极性”和“非极性”组分(分量)的表面能(SE)。该简化模型已在实践中建立。通常通过测量各种测试液体的静态接触角来测量该能量及其分量。这些液体的表面张力与极性和非极性组成有关。从观察到的测试表面上的液滴的接触角来确定测试表面的表面能的极性和非极性组成。这可例如根据OWKR模型来完成。工业上常用的一种替代方法是根据DIN ISO 8296通过测试油墨进行测定。
在这种讨论的背景下，术语“极性”和“高能”通常是等同的，术语“非极性”和“低能”也是如此。这背后的发现是，与所谓的“分散”或“非极性”相互作用(其是在没有永久分子偶极子参与的情况下构成的)相比，极性偶极子力相对较强。这种界面能量和界面相互作用的模型的基础是极性组分仅与极性组分相互作用而非极性组分仅与非极性组分相互作用的想法。
然而，表面也可具有表面能的小或中等的极性组成，但表面能不“高”。作为指导，一旦OFE的极性组成大于3mN/m，则就本发明的目的而言，表面是“极性的”。这大致对应于实际的检测下限。
原则上，对诸如高能和低能的术语没有硬性限制。出于讨论的目的，将限制设定为38mN/m或38dyn/cm(室温下)。这为如下的值，高于该值，例如，表面的可印刷性通常是足够的。为了比较，可考虑纯水的表面张力(＝表面能)，其为约72mN/m(取决于包括温度在内的因素)。
特别地对低能基底例如PE、PP或EPDM，以及对许多涂层(涂料)，不仅在使用压敏胶粘剂时，而且在使用其他胶粘剂或涂料时，在实现令人满意的粘合性方面都存在很大问题。
为了提高粘合强度的目的而对基底进行物理预处理是常见的，特别是对于液体反应性胶粘剂。在这种情况下，物理预处理的目的还可为清洁基底，例如除油，或者为了扩大有效面积的目的而进行的粗糙化。
在物理预处理的情况下，通常使用的术语是表面的“活化”。例如与根据锁钥原理的化学反应相反，这通常意味着非特异性相互作用。活化通常意味着涂层(涂料)的可润湿性、可印刷性或锚固性的改进。
在自粘胶带的情况下，将粘合促进剂施加至基底是常见的。然而，这种施加通常为容易出错的、昂贵且不方便的手动步骤。
通过例如火焰、电晕、等离子体对基底进行物理预处理来改进压敏胶粘剂的粘合性的成功不是普遍的，因为非极性胶粘剂(例如合成橡胶)通常不会从中获益。
因此，本发明的目的是提供一种方法，该方法允许型材更有效地粘合到组件表面上。
本发明的方法的特征在于以下事实，对将在下面详细说明的压敏胶粘剂层在第一胶粘侧进行等离子体处理，以及也对型材的型材表面进行等离子体处理，并且将都经等离子体处理的第一胶粘侧和型材表面彼此粘合。然后也对压敏胶粘剂层的第二胶粘侧进行等离子体处理(在此，相对于第一胶粘侧的等离子体处理，该等离子体处理可为相同或不同的类型)并且将经等离子体处理的第二胶粘侧粘合至基底表面。
等离子体处理描述于例如EP 0 497 996 B1。其中选择有双针电极，每个针电极都有一个自己的通道用于加压。在电极的两个尖端之间产生电晕放电，其使流过通道的气体流电离并将其转化成等离子体。
然后该等离子体到达待处理的表面，并且在该处特别地进行表面氧化，其增强表面的可润湿性。物理处理的类型(此处)称为间接的，因为该处理不是在产生放电的位置处进行的。表面的处理在大气压或接近大气压下进行，但是可增加放电空间或气体通道中的压力。此处的等离子体是大气压等离子体，其是电活化的、均匀的反应性气体，其不处于热平衡，具有接近于作用区域中的环境压力的压力。一般来说，压力比环境压力高0.5巴。由于放电并且由于电场中的电离过程，气体被活化，并且在气体成分中产生高激发态。使用的气体和气体混合物被称为工艺气体。原则上，也可将气态物质例如硅氧烷、丙烯酸或溶剂或其他成分混合到工艺气体中。大气压等离子体的成分可为高度激发的原子态、高度激发的分子态、离子、电子和工艺气体的未改变的成分。大气压等离子体不是在真空中产生，而是通常在空气环境中产生。这意味着，如果工艺气体本身不是空气，则流出的等离子体至少含有环境空气的成分。
在如上定义的电晕放电的情况下，施加的高电压产生丝状放电通道，形成加速的电子和离子。特别地低质量电子以高速撞击表面，其中能量足以破坏大部分分子键。同时产生的反应性气体成分的反应性通常是次要影响。然后，破坏的键位点进一步与空气或工艺气体的成分反应。关键的影响是通过电子轰击形成短链降解产物。较高强度的处理还伴随着材料的显着材料烧蚀(Materialabtrag)。
等离子体与基底表面的反应强化了等离子体成分的直接“结合”。或者，在表面上，可产生激发态或开放键位点和自由基，其然后经历进一步的二次反应，例如与来自环境空气的大气氧。对于某些气体例如惰性气体，不可能将工艺气体原子或分子化学键合至基底。在这种情况下，基底仅通过二次反应活化。
因此，本质区别在于，在等离子体处理的情况下，表面不会直接暴露于离散的放电通道。因此，作用主要通过反应性气体成分均匀地和非侵蚀性地发生。在间接等离子体处理的情况下，可能存在自由电子，但它们不是经加速的，因为处理发生在产生的电场之外。
因此，等离子体处理比电晕处理具有更小的破坏性且更为均匀，因为没有离散的放电通道撞击在表面上。形成了较少的经处理的材料的短链降解产物；这些产物可形成对表面产生不利影响的层。因此，与电晕处理相比，通常可在等离子体处理后获得更好的可润湿性，以及更持久的效果。
低的链降解的程度和通过使用等离子体处理获得的均匀处理对所教导的方法的稳健性和有效性作出了重大贡献。
EP 0 497 996 B1的等离子体装置在每间隙40cm的电极宽度下具有在36m3/小时的范围内的相当高的气体流量。高流速导致活化成分在基底的表面上的停留时间短。此外，到达基底的仅有的等离子体成分是相应地长寿命并且可通过气体流移动的那些。例如，电子不能通过气体流移动，因此不起作用。
然而，所述等离子体处理的缺点在于，撞击在基底表面上的等离子体在最有利的情况下具有至少120℃的高温。然而，产生的等离子体通常具有几百℃的高温。已知的等离子体枪(Plasmakanonen)导致高热量进入到基底表面。高温可导致基底表面的损坏，由此除了活化产物之外还产生不想要的副产物，该副产物被称为LMWOM，低分子量氧化材料。这种高度氧化和水溶性的聚合物废料(Polymerschrott)(其不再与基底共价键合)导致对热量和湿度的气候条件的低耐受性。
除了高温等离子体处理之外，还可在低温等离子体处理中预处理基底表面。因此，可在胶粘粘合之前用低温等离子体处理来处理基底的基底表面，从而增加基底表面和胶粘剂的胶粘表面之间的剥离粘附力。
低温放电配置意指例如通常产生低温的等离子体的配置。在这种情况下，工艺气体被输送到电场(例如由压电元件产生)中，并且被激发成等离子体。等离子体放电空间是等离子体在其中被激发的空间。等离子体从等离子体放电空间的出口出现。
此处低温等离子体是指在撞击表面时的温度为至多70℃、优选至多60℃、但更优选至多50℃的等离子体。由于低温，表面受到较小损害，并且特别地不会形成不想要的副产物，即所谓的LMWOM(低分子量氧化材料)。特别是在环境的热和湿度条件下，这些LMWOM导致胶粘剂对基底表面的剥离粘附力降低。
此外，等离子体的低温的优点在于等离子体发生器的等离子体喷嘴可在处理表面之上以小于2mm的非常小的距离运行，并且该距离可保持恒定，而不管表面的性质如何。结果，特别地，基底表面可在与等离子体喷嘴相同的距离处被活化作为胶粘表面，这导致该方法的显着加速。在此之前，当使用高温等离子体喷嘴时，必须使等离子体喷嘴出口与基底的表面的距离适应每种材料。根据现有技术，这通过分别增加或减少与材料表面的处理距离来完成。然而，这种变化与增加的时间成本和活化过程的复杂性有关。
低温等离子体通过基于压电效应的等离子体喷嘴有利地产生。在这种情况下，在等离子体放电空间中工艺气体在压电材料前面通过。作为主要区域的压电材料通过低压交流电压经由两个电极被设定为振动。振动传递到压电材料的另一个次级区域中。由于多层压电陶瓷的相反的极化方向而导致产生电场。产生的电位差允许产生具有至多70℃、优选60℃、更优选至多50℃的低温的等离子体。由于压电陶瓷中的机械功的缘故，仅可形成低的热量。在具有电弧状放电的普通等离子喷嘴的情况下，这是不可能实现的，因为用于激发工艺气体的放电温度高于900℃。
根据本发明使用的基底表面是LSE基底表面，例如Apo1.2或HighSolid。
相比于高能(即极性)表面，LSE表面是低能(即非极性)表面。原则上，胶粘剂更有效地附着至高能表面。然而，根据本发明，对低能表面产生了胶粘粘合。然而，低能表面具有的优点是污垢、水等也以较小程度附着至其上。因此它们极其适合作为涂料，尤其是汽车涂料(漆)。
表面的可润湿性由表面能描述。在这种情况下，将水滴施加至表面，并且测量水滴的接触角。DIN 53364或ASTM D 2578-84公开了用于此的测量方法。非极性基底的特征特别地在于表面能小于35dyn/cm2。值得注意的LSE(低表面能)表面的材料包括UV固化涂料(漆)，粉末涂料以及聚烯烃例如聚丙烯(PP)、高压聚乙烯(LDPE)、低压聚乙烯(HDPE)、超高分子量聚乙烯(UHMWPE)和乙烯-丙烯-二烯单体(EPDM)的聚合物。
已知的基底表面的等离子体处理的问题在于，其相对较昂贵且不方便，因为需要将整个组件(即使其表面仅需要部分预处理)移动并且送至精确的处理操作。
出人意料地，现已发现，在两侧上均进行等离子体处理的情况下，不仅型材表面和压敏胶粘剂层的第一胶粘侧之间的剥离粘附力增加，而且压敏胶粘剂层的第二胶粘侧和基底表面之间的剥离粘附力也增加，特别是当该表面是LSE基底表面时，并且当优选仅对另一胶粘侧进行等离子体处理时。
已经发现，对于某些压敏胶粘剂(PSA)层，如果对PSA层的表面进行等离子体处理，则可增加PSA层和LSE基底表面之间的剥离粘附力。
PSA层包含
a)40至70重量％的至少一种聚(甲基)丙烯酸酯，基于PSA的总重量，
b)15至50重量％的至少一种合成橡胶，基于PSA的总重量，和
c)至少一种与聚(甲基)丙烯酸酯相容的增粘剂。首先，这种PSA已经表现出非常好的剥离粘附力，不仅在室温下，而且还在-30℃和+70℃下。
根据本发明，并且按照一般语言用法的惯例，压敏胶粘剂(PSA)应理解为至少在室温下具有持久粘性并且也是胶粘剂的物质。PSA的特征在于其可通过压力施加至基底，并且在该处保持粘合，其中采用的压力和该压力的暴露持续时间没有更详细地定义。一般来说，虽然从根本上取决于PSA和基底的精确性质、温度和大气湿度，但是短时间内作用的最小压力(其短时间内不会超过温和接触)足以获得粘合效果；在其他情况下，也可能需要较长期的暴露于更高压力的持续时间。
PSA具有特定的、特征性的粘弹性质，其产生持久的粘性和胶粘性。这些胶粘剂的特征在于，当它们机械变形时，导致粘性流动过程和弹性回弹力的形成二者。这两种过程在其相应的组分(分量)方面相对于彼此成特定比例，取决于相应压敏胶粘剂的精确组成、结构和交联度、还有形变的速率和持续时间以及温度。
成比例的(一定比例的)粘性流动对于实现粘附性是必要的。仅由具有相对高的活动性的大分子产生的粘性组分允许良好地润湿待粘合基底和流到待粘合基底上。高比例的粘性流动导致高的压敏胶粘性(也称为粘性或表面粘性)并且因此常常也导致高的粘附性。强交联的体系以及结晶或玻璃状固化的聚合物由于缺乏可流动组分而通常不是粘性的或至少为仅略微压敏胶粘性的。
成比例的(一定比例的)弹性回弹力对于实现粘附性是必要的。它们例如由链非常长的且强缠结的以及物理或化学交联的大分子引起，并且使得能够传递作用于胶粘粘合上的力。它们导致胶粘粘合在长时间内在充分的程度上承受作用在其上的永久载荷(例如，以永久剪切应力的形式)。
为了更精确地描述和量化弹性和粘性组分以及组分相对于彼此的比例，可使用储能模量(G')和损耗模量(G”)的参数，其可通过动态机械分析(DMA)测定。G'是物质的弹性组分的量度，G”是物质的粘性组分的量度。两个参数取决于形变频率和温度。
可使用流变仪测定所述参数。待测试的材料在此例如在板/板布置中暴露于正弦振荡剪切应力。在剪切应力控制的设备的情况下，测量形变作为时间的函数，并且测量该形变相对于施加剪切应力的时间偏移。该时间偏移被称为相位角δ。
储能模量G'如下定义：G'＝(τ/γ)*cos(δ)(τ＝剪切应力，γ＝形变，δ＝相位角＝剪切应力向量与形变向量之间的相移)。损耗模量G”的定义如下：G”＝(τ/γ)*sin(δ)(τ＝剪切应力，γ＝形变，δ＝相位角＝剪切应力向量与形变向量之间的相移)。
如果在23℃下在100至101rad/秒(弧度/秒)的形变频率范围内，G'和G”两者都至少部分地在103至107Pa的范围内，则物料(组合物)特别地被认为是压敏胶粘剂，并且在发明的意义上特别地被定义为压敏胶粘剂。“部分地”意味着G'曲线的至少一段在由100rad/秒(包括端点)至101rad/秒(包括端点)的形变频率范围(横坐标)以及103Pa(包括端点)至107Pa(包括端点)Pa的G'值范围(纵坐标)所跨越的窗口内，并且如果G”曲线的至少一段也在相应的窗口内。
“聚(甲基)丙烯酸酯”意指其单体基础在至少50重量％的程度上由丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯组成的聚合物，其中丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯至少按比例地存在、优选地不低于50重量％，基于所讨论的聚合物的全部单体基础。特别地，“聚(甲基)丙烯酸酯”是可通过丙烯酸类和/或甲基丙烯酸类单体以及任选地其他可共聚单体的自由基聚合获得的聚合物。
根据本发明，(聚)甲基丙烯酸酯的含量为40至70重量％，基于PSA的总重量。PSA优选包含45至60重量％的至少一种聚(甲基)丙烯酸酯，基于PSA的总重量。
本发明可采用的聚(甲基)丙烯酸酯的玻璃化转变温度为优选地<0℃，更优选地-20至-50℃。嵌段共聚物中的聚合物嵌段或聚合物的玻璃化转变温度在本发明的上下文中通过动态扫描量热法(DSC)测定。为此，将约5mg的未经处理的聚合物样品称重到铝坩埚(25μL体积)中并且用带孔盖封闭。测量使用来自Netzsch的DSC 204 F1进行。对于惰性化，操作在氮气下进行。首先将样品冷却至-150℃，然后以10K/分钟的加热速率加热至+150℃，并且再次冷却至-150℃。随后的第二加热曲线再次以10K/分钟运行，并且记录热容量的变化。玻璃化转变被认为是温谱图中的台阶。
玻璃化转变温度如下获得(见图1)：
在台阶之前和之后的测量曲线的相应线性部分分别在上升(台阶之前的区域)和下降(台阶之后的区域)的温度方向上延伸。在台阶的区域中，将拟合线5平行于纵坐标放置，使得其与两条延伸线相交，特别是形成具有相等面积的两个区域3和4(在各自的情况下在延伸线、拟合线和测量曲线之间)。如此定位的拟合线与测量曲线的交点得到玻璃化转变温度。
PSA的聚(甲基)丙烯酸酯优选通过官能性的、优选地可与环氧基团交联的单体的至少按比例的共聚获得。特别优选这些是具有酸基团(特别是羧酸、磺酸或膦酸基团)和/或羟基和/或酸酐基团和/或环氧基团和/或胺基团的单体；特别优选的是含羧基的单体。如果聚丙烯酸酯包含共聚的丙烯酸和/或甲基丙烯酸，则是特别有利的。所有这些基团都可与环氧基团交联，因此使聚丙烯酸酯有利于与引入的环氧化物进行热交联。
除了每分子具有最高达30个碳原子的丙烯酸和/或甲基丙烯酸酯之外，可用作聚(甲基)丙烯酸酯的共聚单体的其他单体是例如含有最高达20个碳原子的羧酸的乙烯基酯、具有最高达20个碳原子的乙烯基芳族化合物、烯键式不饱和腈、乙烯基卤化物、含有1至10个碳原子的醇的乙烯基醚、具有2至8个碳原子且具有一个或两个双键的脂族烃或这些单体的混合物。
所讨论的聚(甲基)丙烯酸酯的性质可特别地通过改变聚合物的玻璃化转变温度，借助于各单体的不同重量比例来影响。本发明的聚(甲基)丙烯酸酯可优选追溯至以下单体组成：
a)下式的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯
CH2＝C(RI)(COORII)
其中RI为H或CH3并且RII为具有4至14个碳原子的烷基，
b)具有已经定义与优选的环氧基团呈反应性的类型的官能团的烯属不饱和单体，
c)任选地，可与组分(a)共聚的其他丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯和/或烯属不饱和单体。
优选地选择相应组分(a)、(b)和(c)的比例，使得聚合产物的玻璃化转变温度<0℃，更优选地-20至-50℃(DSC)。特别有利的将组分(a)的单体的比例选择为45至99重量％，组分(b)的单体的比例选择为1至15重量％以及组分(c)的单体的比例选择为0至40重量％(这些数字基于“基础聚合物”的单体混合物，即未向完成的聚合物添加可能的添加剂，例如树脂等)。
组分(a)的单体特别是增塑和/或非极性单体。优选用作单体(a)的是具有由4至14个碳原子、更优选4至9个碳原子组成的烷基的丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯。这类单体的实例是丙烯酸正丁酯，甲基丙烯酸正丁酯，丙烯酸正戊酯，甲基丙烯酸正戊酯，丙烯酸正戊酯(n-amyl acrylate)，丙烯酸正己酯，甲基丙烯酸正己酯，丙烯酸正庚酯，丙烯酸正辛酯，甲基丙烯酸正辛酯，丙烯酸正壬酯及其支化异构体例如丙烯酸异丁酯，丙烯酸异辛酯，甲基丙烯酸异辛酯，丙烯酸2-乙基己酯或甲基丙烯酸2-乙基己酯。
组分(b)的单体特别是具有官能团、特别地具有能够与环氧基团反应的官能团的烯属不饱和单体。
对于组分(b)，优选使用具有选自以下的官能团的单体：羟基、羧基、磺酸或膦酸基团、酸酐、环氧化物、胺。
组分(b)的单体的特别优选的实例是丙烯酸，甲基丙烯酸，衣康酸，马来酸，富马酸，巴豆酸，乌头酸，二甲基丙烯酸，β-丙烯酰氧基丙酸，三氯丙烯酸，乙烯基乙酸，乙烯基膦酸，马来酸酐，丙烯酸羟乙酯，特别地丙烯酸2-羟乙酯，丙烯酸羟丙酯，特别地丙烯酸3-羟丙酯，丙烯酸羟丁酯，特别地丙烯酸4-羟丁酯，丙烯酸羟己酯，特别地丙烯酸6-羟己酯，甲基丙烯酸羟乙酯，特别地甲基丙烯酸2-羟乙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，特别地甲基丙烯酸3-羟丙酯，甲基丙烯酸羟丁酯，特别地甲基丙烯酸4-羟丁酯，甲基丙烯酸羟己酯，特别地甲基丙烯酸6-羟己酯，烯丙醇，丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯。
原则上，作为组分(c)，可使用可与组分(a)和/或组分(b)共聚的所有乙烯基官能化的化合物。组分(c)的单体可用于调节所得PSA的性质。
组分(c)的示例性单体如下：
丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丙酯，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，丙烯酸苄酯，甲基丙烯酸苄酯，丙烯酸仲丁酯，丙烯酸叔丁酯，丙烯酸苯酯，甲基丙烯酸苯酯，丙烯酸异冰片酯，甲基丙烯酸异冰片酯，丙烯酸叔丁基苯酯，甲基丙烯酸叔丁基苯酯，甲基丙烯酸十二烷基酯，丙烯酸异癸酯，丙烯酸月桂酯，丙烯酸正十一烷基酯，丙烯酸十八烷基酯，丙烯酸十三烷基酯，丙烯酸二十二烷基酯，甲基丙烯酸环己酯，甲基丙烯酸环戊酯，丙烯酸苯氧基乙酯，甲基丙烯酸苯氧基乙酯，甲基丙烯酸2-丁氧基乙酯，丙烯酸2-丁氧基乙酯，丙烯酸3,3,5-三甲基环己基酯，丙烯酸3,5-二甲基金刚烷基酯，甲基丙烯酸4-枯基苯酯，丙烯酸氰乙酯，甲基丙烯酸氰乙酯，丙烯酸4-联苯酯，甲基丙烯酸4-联苯酯，丙烯酸2-萘酯，甲基丙烯酸2-萘酯，丙烯酸四氢糠酯，丙烯酸二乙基氨基乙酯，甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯，丙烯酸二甲基氨基乙酯，甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯，丙烯酸2-丁氧基乙酯，甲基丙烯酸2-丁氧基乙酯，丙烯酸3-甲氧基甲酯，丙烯酸3-甲氧基丁酯，丙烯酸苯氧基乙酯，甲基丙烯酸苯氧基乙酯，甲基丙烯酸2-苯氧基乙酯，甲基丙烯酸丁二醇酯，丙烯酸乙二醇酯，乙二醇单甲基丙烯酸酯，甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯350，甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯500，单甲基丙烯酸丙二醇酯，甲基丙烯酸丁氧基二甘醇酯，甲基丙烯酸乙氧基三甘醇酯，丙烯酸八氟戊酯，甲基丙烯酸八氟戊酯，甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯，丙烯酸1,1,1,3,3,3-六氟异丙酯，甲基丙烯酸1,1,1,3,3,3-六氟异丙酯，甲基丙烯酸2,2,3,3,3-五氟丙酯，甲基丙烯酸2,2,3,4,4,4-六氟丁酯，丙烯酸2,2,3,3,4,4,4-七氟丁酯，甲基丙烯酸2,2,3,3,4,4,4-七氟丁酯，甲基丙烯酸2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十五氟辛酯，二甲基氨基丙基丙烯酰胺，二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺，N-(1-甲基十一烷基)丙烯酰胺，N-(正丁氧基甲基)丙烯酰胺，N-(丁氧基甲基)甲基丙烯酰胺，N-(乙氧基甲基)丙烯酰胺，N-(正十八烷基)丙烯酰胺，另外地N,N-二烷基取代的酰胺，例如N,N-二甲基丙烯酰胺，N,N-二甲基甲基丙烯酰胺，N-苄基丙烯酰胺，N-异丙基丙烯酰胺，N-叔丁基丙烯酰胺，N-叔辛基丙烯酰胺，N-羟甲基丙烯酰胺，N-羟甲基甲基丙烯酰胺，丙烯腈，甲基丙烯腈，乙烯基醚，例如乙烯基甲基醚，乙基乙烯基醚，乙烯基异丁基醚，乙烯基酯，例如乙酸乙烯酯，氯乙烯，乙烯基卤化物，偏氯乙烯，偏卤乙烯，乙烯基吡啶，4-乙烯基吡啶，N-乙烯基邻苯二甲酰亚胺，N-乙烯基内酰胺，N-乙烯基吡咯烷酮，苯乙烯，α-甲基苯乙烯和对甲基苯乙烯，α-丁基苯乙烯，4-正丁基苯乙烯，4-正癸基苯乙烯，3,4-二甲氧基苯乙烯。大分子单体例如2-聚苯乙烯-甲基丙烯酸乙酯(重均分子量Mw通过GPC测定为4000至13 000g/mol)、聚(甲基丙烯酸甲酯)-甲基丙烯酸乙酯(Mw为2000至8000g/mol)。
还可有利地选择组分(c)的单体，使得其含有有助于随后的辐射交联(例如通过电子束或UV)的官能团。合适的可共聚光引发剂是例如苯偶姻丙烯酸酯和丙烯酸酯官能化的二苯甲酮衍生物。有助于通过电子辐射的交联的单体是例如丙烯酸四氢糠酯，N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酸烯丙酯。
聚丙烯酸酯(“聚丙烯酸酯”在本发明的上下文中理解为与“聚(甲基)丙烯酸酯”同义)的制备可通过本领域技术人员熟悉的方法进行，特别有利地通过常规自由基聚合或受控自由基聚合进行。聚丙烯酸酯可通过使用常规聚合引发剂以及任选地使用链转移剂使单体组分共聚来制备，其中在常规温度下以本体、在乳液中(例如在水或液体烃中)或在溶液中聚合。
聚丙烯酸酯优选通过单体在溶剂中的聚合制备，更特别地在沸程为50至150℃、优选60至120℃的溶剂中，并且使用常规量的聚合引发剂，其通常为0.01至5重量％，更特别是0.1至2重量％(基于单体的总重量)。
原则上，本领域技术人员熟悉的所有常规引发剂均适合。自由基源的实例是过氧化物、氢过氧化物和偶氮化合物，例如过氧化二苯甲酰、氢过氧化枯烯、过氧化环己酮、过氧化二叔丁基、环己基磺酰基乙酰基过氧化物、过碳酸二异丙酯、过辛酸叔丁酯、苯频哪醇。一种非常优选的方法使用2,2'-偶氮二(2-甲基丁腈)(来自DuPont的67TM)或2,2’-偶氮二(2-甲基丙腈)(2,2’-偶氮二异丁腈；AIBN；来自DuPont的64TM)作为自由基引发剂。
适合用于制备聚(甲基)丙烯酸酯的溶剂包括醇例如甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇、正丁醇和异丁醇，优选异丙醇和/或异丁醇，以及烃例如甲苯，且特别地沸程为60至120℃的石油挥发油(轻质汽油)。另外，可使用酮，例如优选丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮，和酯例如乙酸乙酯，以及所述类型的溶剂的混合物，其中优选的是包含异丙醇的混合物，更特别地以2至15重量％，优选3至10重量％的量，基于所使用的溶剂混合物。
优选地，在聚丙烯酸酯的制备(聚合)之后进行浓缩过程，并且聚丙烯酸酯的进一步处理基本上不含溶剂。可在不存在交联剂和促进剂物质的情况下浓缩聚合物。然而，也可将这些类化合物之一甚至在浓缩之前添加到聚合物中，在这种情况下，浓缩于是在该物质或这些物质的存在下进行。
在浓缩步骤之后，可将聚合物转移至配混器。浓缩和配混也可任选地在同一反应器中进行。
聚丙烯酸酯的重均分子量Mw优选为20 000至2 000 000g/mol，非常优选地100000至1 500 000g/mol，最优选地150 000至1 000 000g/mol。本说明书中的平均分子量MW和多分散性PD的数字涉及通过凝胶渗透色谱法的测定。为此目的，可在合适的链转移剂例如硫醇、卤素化合物和/或醇的存在下进行聚合，以设定所需的平均分子量。
本说明书中的数均摩尔质量Mn和重均摩尔质量Mw的数字涉及通过凝胶渗透色谱法(GPC)的测定。对100μl的经历澄清过滤的样品(样品浓度4g/l)进行测定。所使用的洗脱液是具有0.1体积％的三氟乙酸的四氢呋喃。测量在25℃下进行。
所使用的预柱是PSS-SDV型、5μm、8.0mm*50mm的柱(此处和下文中的数字按以下顺序：类型、粒度、孔隙率、内径*长度；)。对于分离，使用PSS-SDV型、5μm、以及和的柱的组合，每个柱具有8.0mm*300mm(来自PolymerStandards Service的柱；通过Shodex RI71差示折光仪检测)。流速为1.0ml/分钟。在聚丙烯酸酯的情况下相对于PMMA标准物进行校准(聚甲基丙烯酸甲酯校准)，否则(树脂、弹性体)相对于PS标准物进行校准(聚苯乙烯校准)。
聚丙烯酸酯的K值优选为30至90，更优选为40至70，在甲苯中测量(1％浓度溶液，21℃)。Fikentscher的K值是聚合物的分子量和粘度的量度。
该方法的原理基于通过毛细管粘度测定法测定相对溶液粘度。为此目的，通过摇动三十分钟将测试物质溶解在甲苯中，得到1％浓度的溶液。在25℃下的Vogel-Ossag粘度计中测量流动时间并且用于相对于纯溶剂的粘度确定样品溶液的相对粘度。可根据Fikentscher[P.E.Hinkamp,Polymer,1967,8,381]从表中读出K值(K＝1000k)。
根据本发明特别合适的是具有窄分子量分布(多分散性PD<4)的聚丙烯酸酯。尽管分子量相对较低，但这些组合物在交联后具有特别好的剪切强度。此外，对于在很大程度上相同的应用性质，较低的多分散性使得由熔体加工更容易，因为流动粘度低于更广泛分布的聚丙烯酸酯的流动粘度。窄分布的聚(甲基)丙烯酸酯可有利地通过阴离子聚合或通过受控自由基聚合方法制备，后者是特别合适的。通过N-氧基(氮氧自由基)还可制备相应的聚丙烯酸酯。此外，原子转移自由基聚合(ATRP)可有利地用于合成窄分布的聚丙烯酸酯，在这种情况下，所使用的引发剂优选包含单官能或双官能的仲或叔卤化物，使用Cu-、Ni-、Fe-、Pd-、Pt-、Ru-、Os-、Rh-、Co-、Ir-、Ag-或Au络合物提取卤化物。
用于制备聚(甲基)丙烯酸酯的单体优选按比例地含有适合用于与环氧基团进行连接反应的官能团。这有利地允许聚丙烯酸酯通过与环氧化物反应而热交联。连接反应特别地应理解成加成反应和取代反应。因此，优选地，通过带有环氧基团的交联剂分子作为连接桥将带有官能团的结构单元连接至带有环氧基团的结构单元，特别是在带有官能团的聚合物单元的交联的意义上。含有环氧基团的物质优选为多官能环氧化物，其是具有至少两个环氧基团的那些；因此，总的来说，优选存在带有官能团的结构单元的间接连接。
PSA的聚(甲基)丙烯酸酯优选通过其含有的官能团与热交联剂的连接反应(特别地在加成或取代反应的意义上)进行交联。可使用以下所有的热交联剂：其确保了足够长的加工时间，使得在加工操作(特别是挤出操作)期间不出现胶凝，并且还使得聚合物在低于加工温度的温度下、特别地在室温下快速后交联至所需的交联度。例如，可能的是含有羧基、胺基和/或羟基的聚合物与异氰酸酯(特别地脂族或用胺失活的三聚异氰酸酯)的组合作为交联剂。
合适的异氰酸酯特别是MDI[4,4-亚甲基二(苯基异氰酸酯)]、HDI[六亚甲基二异氰酸酯，1,6-亚己基二异氰酸酯]和/或IPDI[异佛尔酮二异氰酸酯，5-异氰酸基-1-异氰酸基甲基-1,3,3-三甲基环己烷]的三聚衍生物，实例是产品N3600和XP2410(在各自的情况下BAYER AG：脂族多异氰酸酯，低粘度HDI三聚体)。同样合适的是微粉化的三聚IPDI BUEJ(现为(BAYER AG))的表面失活的分散体。
然而，原则上也适合交联的是其他异氰酸酯，例如Desmodur VL 50(基于MDI的多异氰酸酯，Bayer AG)、Basonat F200WD(脂族多异氰酸酯，BASF AG)、Basonat HW100(水可乳化的、多官能的、基于HDI的异氰酸酯，BASF AG)、Basonat HA 300(基于异氰脲酸酯的脲基甲酸酯改性的多异氰酸酯，基于HDI，BASF)或Bayhydur VPLS2150/1(亲水改性的IPDI，Bayer AG)。
优选使用0.1至5重量％、更特别地0.2至1重量％的热交联剂，基于待交联的聚合物的总量。
PSA的聚(甲基)丙烯酸酯优选通过环氧化物或通过一种或多种含有环氧基团的物质交联。特别地，含有环氧基团的物质为多官能环氧化物，即具有至少两个环氧基团的那些；因此，总体效果是聚(甲基)丙烯酸酯的带有官能团的结构单元的间接连接。含有环氧基团的物质可为芳族和脂族化合物。
极其合适的多官能环氧化物是表氯醇的低聚物，多元醇(特别地乙二醇、丙二醇和丁二醇、聚乙二醇、硫代二醇、甘油、季戊四醇、山梨糖醇、聚乙烯醇、聚烯丙醇等)的环氧醚，多元酚[特别地间苯二酚、氢醌、双(4-羟基苯基)甲烷、双(4-羟基-3-甲基苯基)甲烷、双(4-羟基-3,5-二溴苯基)甲烷、双(4-羟基-3,5-二氟苯基)甲烷、1,1-双(4-羟基苯基)乙烷、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3-甲基苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3-氯苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3,5-二氯苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3,5-二氯苯基)丙烷、双(4-羟基苯基)苯基甲烷、双(4-羟基苯基)苯基甲烷、双(4-羟基苯基)二苯基甲烷、双(4-羟基苯基)-4'-甲基苯基甲烷、1,1-双(4-羟基苯基)-2,2,2-三氯乙烷、双(4-羟基苯基)-(4-氯苯基)甲烷、1,1-双(4-羟基苯基)环己烷、双(4-羟基苯基)环己基甲烷、4,4'-二羟基联苯、2,2'-二羟基联苯、4,4'-二羟基二苯基砜]的环氧醚及其羟乙基醚，苯酚-甲醛缩合产物，例如酚醇、酚醛树脂等，含S和N的环氧化物(例如，N,N-二缩水甘油基苯胺、N,N'-二甲基二缩水甘油基-4,4-二氨基二苯基甲烷)，以及通过常规方法由不饱和醇的多不饱和羧酸或单不饱和羧酸基团制备的环氧化物，缩水甘油酯，聚缩水甘油酯，其可通过不饱和酸的缩水甘油酯的聚合或共聚获得，或者可由其他酸性化合物(氰尿酸、二缩水甘油基硫化物、环状三亚甲基三砜或其衍生物等)获得。
非常合适的醚是例如1,4-丁二醇二缩水甘油醚、聚甘油-3-缩水甘油醚、环己烷二甲醇二缩水甘油醚、甘油三缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、季戊四醇四缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚)、聚丙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、季戊四醇四缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚和双酚F二缩水甘油醚。
对于作为待交联的聚合物的聚(甲基)丙烯酸酯，特别优选的是使用例如EP 1 978069 A1中描述的交联剂-促进剂体系(“交联体系”)，以便获得对加工时间、交联动力学和交联度的更好的控制。交联剂-促进剂体系包含至少一种含有环氧基团的物质作为交联剂，以及至少一种如下的物质作为促进剂：其在低于待交联的聚合物的熔化温度的温度下通过含有环氧基团的化合物对交联反应具有促进(加速)作用。
根据本发明使用的促进剂更优选为胺(形式上被认为是氨的取代产物；在下式中，所述取代基由“R”表示并且特别地包含烷基和/或芳基和/或其他有机基团)，更特别优选那些与待交联的聚合物的结构单元不发生反应或仅略微反应的胺。
原则上，可选择的促进剂是伯胺(NRH2)、仲胺(NR2H)或叔胺(NR3)，以及当然还有具有两个或更多个伯和/或仲和/或叔胺基团的那些。然而，特别优选的促进剂是叔胺，例如三乙胺、三亚乙基二胺、苄基二甲基胺、二甲基氨基-甲基苯酚、2,4,6-三(N,N-二甲基氨基甲基)苯酚，N,N'-双(3-(二甲基-氨基)丙基)脲。可有利地使用的促进剂还有多官能胺，例如二胺、三胺和/或四胺。例如，极其合适的是二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、三甲基六亚甲基二胺。
其他用作促进剂的优选为氨基醇。特别优选的是使用仲氨基和/或叔氨基醇，其中在每分子具有两个或更多个胺官能团的情况下，优选至少一个，优选所有的胺官能团均是仲和/或叔胺官能团。作为优选的氨基醇促进剂，可使用三乙醇胺、N,N-双(2-羟丙基)乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、2-氨基环己醇、双(2-羟基环己基)甲胺、2-(二异丙基氨基)乙醇、2-(二丁基氨基)乙醇、N-丁基二乙醇胺、N-丁基乙醇胺、2-[双(2-羟乙基)氨基]-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇、1-[双(2-羟乙基)氨基]-2-丙醇、三异丙醇胺、2-(二甲基氨基)乙醇、2-(二乙基氨基)乙醇、2-(2-二甲基氨基乙氧基)乙醇、N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基二氨基乙基醚、N,N,N'-三甲基氨基乙基乙醇胺和/或N,N,N'-三甲基氨基丙基乙醇胺。
其他合适的促进剂是吡啶、咪唑(例如2-甲基咪唑)和1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯。脂环族多胺也可用作促进剂。同样合适的是基于磷酸盐(酯)的促进剂，例如膦和/或鏻化合物，例如三苯基膦或四苯基鏻四苯基硼酸盐。
PSA还包含至少一种合成橡胶。根据本发明，一种或多种合成橡胶以15至50重量％存在于PSA中，基于PSA的总重量。PSA优选包含20至40重量％的至少一种合成橡胶，基于PSA的总重量。
优选PSA中的至少一种合成橡胶是具有A-B、A-B-A、(A-B)n、(A-B)nX或(A-B-A)nX结构的嵌段共聚物，
其中
-嵌段A彼此独立地为通过至少一种乙烯基芳族化合物的聚合形成的聚合物；
-嵌段B彼此独立地为通过具有4至18个C原子的共轭二烯和/或异丁烯的聚合形成的聚合物，或这种聚合物的部分或完全氢化的衍生物；
-X是偶联剂或引发剂的残基(基团)；和
-n为≥2的整数。
特别地，PSA中的所有合成橡胶都是具有如上所述的结构的嵌段共聚物。因此，PSA可包括具有上述结构的不同嵌段共聚物的混合物。
因此，合适的嵌段共聚物(乙烯基芳族嵌段共聚物)包含一个或多个橡胶状(态)嵌段B(软嵌段)和一个或多个玻璃状(态)嵌段A(硬嵌段)。更优选PSA中的至少一种合成橡胶是具有A-B、A-B-A、(A-B)3X或(A-B)4X结构的嵌段共聚物，其中A、B和X如上所定义。非常优选PSA中的所有合成橡胶均是具有A-B、A-B-A、(A-B)3X或(A-B)4X结构的嵌段共聚物，其中A、B和X如上所定义。更特别地PSA中的合成橡胶是具有A-B、A-B-A、(A-B)3X或(A-B)4X结构的嵌段共聚物的混合物，其优选包含至少二嵌段共聚物A-B和/或三嵌段共聚物A-B-A。
嵌段A通常是玻璃状嵌段，其优选的玻璃化转变温度(Tg，DSC)高于室温。更优选地,玻璃状嵌段的Tg为至少40℃，更特别地至少60℃，非常优选至少80℃，且最优选至少100℃。整个嵌段共聚物中的乙烯基芳族嵌段A的比例为优选10至40重量％，更优选20至33重量％。用于构建嵌段A的乙烯基芳族化合物优选包括苯乙烯、α-甲基苯乙烯和/或其他苯乙烯衍生物。因此，嵌段A可为均聚物或共聚物。更优选地，嵌段A是聚苯乙烯。
乙烯基芳族嵌段共聚物另外通常具有橡胶状嵌段B或软嵌段，其优选的Tg低于室温。软嵌段的Tg更优选小于0℃，更特别地小于-10℃，例如小于-40℃，且非常优选小于-60℃。
优选的作为软嵌段B的单体的共轭二烯特别地选自丁二烯、异戊二烯、乙基丁二烯、苯基丁二烯、戊间二烯、戊二烯、己二烯、乙基己二烯、二甲基丁二烯和法呢烯(farnesene)异构体以及这些单体的任何期望的混合物。嵌段B也可为均聚物或共聚物。
作为软嵌段B的单体的共轭二烯更优选选自丁二烯和异戊二烯。例如，软嵌段B是聚异戊二烯、聚丁二烯或这两种聚合物之一的部分或完全氢化的衍生物，例如特别地聚丁烯丁二烯；或丁二烯和异戊二烯的混合物的聚合物。非常优选地，嵌段B是聚丁二烯。
PSA还包含至少一种与聚(甲基)丙烯酸酯相容的增粘剂，其还可称为粘合力增强剂或增粘树脂。与本领域技术人员的一般理解一致的“增粘剂”是低聚物或聚合物树脂，与不含有增粘剂但在其他方面相同的PSA相比，其提高了PSA的自粘性(粘性，固有粘性)。
“与聚(甲基)丙烯酸酯相容的增粘剂”是如下的增粘剂，与纯聚(甲基)丙烯酸酯相比，其改变了在聚(甲基)丙烯酸酯和增粘剂的充分混合后获得的体系的玻璃化转变温度，其中甚至聚(甲基)丙烯酸酯和增粘剂的混合物也只能具有一个Tg。在聚(甲基)丙烯酸酯和增粘剂的充分混合后获得的体系中，与聚(甲基)丙烯酸酯不相容的增粘剂会产生两个Tg，其中一个可归属于聚(甲基)丙烯酸酯，而另一个可归属于树脂域(畴)。在该上下文中通过DSC(差示扫描量热法)测定Tg。
组合物中的聚(甲基)丙烯酸酯相容性树脂的DACP优选小于0℃，非常优选为至多-20℃，和/或MMAP优选小于40℃，非常优选为至多20℃。关于DACP和MMAP的测定，参考C.Donker,PSTC Annual Technical Seminar,Proceedings,第149至164页,2001年五月。
MMAP是混合甲基环己烷-苯胺浊点。
将5.0g的测试物质(待研究的增粘剂树脂试样)称量到干燥样品玻璃杯中并且与10ml的干燥苯胺(CAS[62-53-3]，≥99.5％，Sigma-Aldrich#51788或类似物)和5ml的干燥的甲基环己烷(CAS[108-87-2]，≥99％，Sigma-Aldrich#300306或类似物)混合。摇动样品玻璃杯直至测试物质完全溶解。为此目的，将溶液加热至100℃。然后将带有树脂溶液的样品玻璃杯引入到来自Novomatics的Chemotronic Cool浊点仪器中，在其中将其加热至110℃。以1.0K/分钟的冷却速率冷却。浊点是以光学方式检测的。为此目的记录溶液的浑浊度为70％时的温度。结果以℃记录。MMAP越低，测试物质的芳香性越高。
DACP是双丙酮浊点。
将5.0g的测试物质(待研究的增粘剂树脂试样)称量到干燥样品玻璃杯中并且与0.5g的二甲苯(异构体混合物CAS[1330-20-7]，≥98.5％，Sigma-Aldrich#320579或类似物)混合。将测试物质在130℃下溶解，然后冷却至80℃。任何逸出的二甲苯都用另外的二甲苯补充，以恢复5.0g的二甲苯。然后添加5.0g的双丙酮醇(4-羟基-4-甲基-2-戊酮，CAS[123-42-2]，99％，Aldrich#H41544或类似物)。摇动样品玻璃杯直至测试物质完全溶解。为此目的，将溶液加热至100℃。然后将带有树脂溶液的样品玻璃杯引入到来自Novomatics的Chemotronic Cool浊点仪器中，在其中将其加热至110℃。以1.0K/分钟的冷却速率冷却。浊点是以光学方式检测的。为此目的记录溶液的浑浊度为70％时的温度。结果以℃记录。DACP越低，测试物质的极性越高。
根据本发明，与聚(甲基)丙烯酸酯相容的增粘剂优选为萜烯-酚醛树脂或松香衍生物，更优选萜烯-酚醛树脂。PSA还可包含两种或更多种增粘剂的混合物。在松香衍生物中，优选的是松香酯。
PSA优选含有7至25重量％的至少一种与聚(甲基)丙烯酸酯相容的增粘剂，基于PSA的总重量。特别优选地，与聚(甲基)丙烯酸酯相容的一种或多种增粘剂以12至20重量％存在，基于PSA的总重量。
PSA中的与聚(甲基)丙烯酸酯相容的一种或多种增粘剂优选也与合成橡胶、特别地与其软嵌段B相容或至少部分相容，其中术语“相容”的以上定义相应地有效。聚合物/树脂相容性取决于包括聚合物或树脂的摩尔质量在内的因素。当摩尔质量较低时，相容性较好。对于给定的聚合物，树脂摩尔质量分布的低分子量成分可与聚合物相容，但不能与较高分子量的相容。这是部分相容性的实例。
PSA中的聚(甲基)丙烯酸酯与合成橡胶的重量比优选为1:1至3:1，特别是1.8:1至2.2:1。
PSA中的与聚(甲基)丙烯酸酯相容的增粘剂与合成橡胶的重量比优选不大于2:1，特别是不大于1:1。该重量比至少优选为1:4。
根据本发明，PSA中的合成橡胶分散在聚(甲基)丙烯酸酯中。
优选地，PSA中的合成橡胶分散在聚(甲基)丙烯酸酯中。相应地，聚(甲基)丙烯酸酯和合成橡胶优选各自均为均相。优选地选择存在于PSA中的聚(甲基)丙烯酸酯和合成橡胶，使得在23℃下它们彼此不混溶直至均匀性。因此，至少在显微镜下和至少在室温下，PSA优选具有至少两相形态。更优选地，聚(甲基)丙烯酸酯和合成橡胶在0℃至50℃、更优选-30℃至80℃的温度范围内彼此不均匀混溶，并且因此在这些温度范围内，PSA至少在显微镜下呈至少两相形式。
为了本说明书的目的，当甚至在强烈混合后，至少在显微镜下，可物理和/或化学地检测到至少两个稳定相的形成时，组分被定义为“彼此不均匀混溶”，其中一个相富含一种成分，而第二相富含另一种成分。在另一种组分中存在可忽略量的一种组分(这并不排除多相的形成)被认为是不重要的。因此，聚(甲基)丙烯酸酯相可含有少量的合成橡胶，和/或合成橡胶相可含有少量的聚(甲基)丙烯酸酯组分，只要这些量不是影响相分离的大的量即可。
特别地可实现相分离，使得富含合成橡胶(换句话说基本上由合成橡胶形成)的离散区域(“域”)存在于富含聚(甲基)丙烯酸酯(换句话说基本上由聚(甲基)丙烯酸酯形成)的连续基质中。例如，用于相分离的一种合适的分析系统是扫描电子显微镜。然而，相分离也可为例如通过如下可检测的：通过在动态扫描量热法(DSC)中具有两个彼此独立的玻璃化转变温度的不同相。当通过至少一种分析方法可清楚地显示时，根据本发明存在相分离。
此外，另外的多相性在富含合成橡胶的域内可作为精细结构存在，其中A嵌段形成一个相而B嵌段形成第二相。
使用的PSA层优选采用胶带的形式。
此处的胶带应理解为其一个尺寸(厚度)明显小于另外两个尺寸(宽度和长度)的外形。
此处的型材特别地理解为作为挤出工艺拉伸的塑料股线。在塑料股线内，各种载体(例如涂有粘合剂的金属带或玻璃长丝)可被熔化的塑料包裹。使用的型材材料优选为聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)和聚氯乙烯(PVC)的共混物以及各种热塑性弹性体例如TPV(PP和EPDM)和TPS(SEBS加PP)。
对使用的PP/EPDM型材，在通过等离子体处理而获得的过高的表面张力下可观察到加热后断裂模式的劣化，特别是在湿度/热处理之后。这种现象本身是已知的，可归因于PP/EPDM型材表面的过度处理；过度处理在PP/EPDM表面上产生所谓的“低分子量氧化材料”，即LMWOM，其位于型材表面上并且不再共价键合至型材基质的其余部分。LMWOM易溶于水，由此促进了在粘合后水分渗透到界面中。已经发现，在PP/EPDM型材表面的情况下，44至56mN/m的表面张力，特别地在湿度/热储存之后，在胶带的上述第一胶粘侧产生比较低的型材表面(即未经热处理的)或较强的型材表面(即过度处理的型材表面)更有利的(即更高的)剥离粘附力。如果PP/EPDM型材表面的表面张力为50至56mN/m，则等离子体处理是特别有利的。
PSA优选是发泡的。发泡可通过任何期望的化学和/或物理方法完成。然而，优选地，通过引入微球和随后使微球膨胀获得发泡的PSA。“微球”应理解为弹性空心微球体，其因此在其基态下是可膨胀的并且具有热塑性聚合物壳。这些球体填充有低沸点液体或液化气体。使用的壳材料特别是聚丙烯腈、PVDC、PVC或聚丙烯酸酯。特别合适作为低沸点液体的是低级烷烃的烃，例如异丁烷或异戊烷，其在聚合物壳中在压力下以液化气体的形式包封。
微球的物理暴露，例如通过暴露于热，特别地通过供应热量或产生热量，例如通过超声波或通过微波辐射引起，一方面使外部聚合物壳软化，并且同时壳内的液体形式的推进剂气体经历向其气态的过渡。在一定的压力和温度配对(也称为临界配对)下，微球不可逆地伸展并且经历三维膨胀。当内部和外部压力相互平衡时，膨胀结束。由于保留了聚合物壳，因此产生闭孔泡沫。
在使用微球进行发泡的情况下，微球可作为批料、糊料或未混合(unverschnittenes)或混合(verschnittenes)的粉末供应到配制物中。计量点是可想到的，例如在聚(甲基)丙烯酸酯的添加点之前或之后——例如与合成橡胶一起作为粉末或在稍后的时间点作为糊料。
多种类型的微球是可商购获得的，其基本上在其尺寸(在未膨胀状态下直径为6至45μm)和它们膨胀所需的起始温度(75至220℃)上有所不同。可商购获得的微球的一个实例是来自Akzo Nobel的DU产品(DU＝干燥未膨胀)。
未膨胀的微球产品也可以水性分散体的形式获得，其固体分数或微球分数为约40至45重量％，并且还可作为聚合物结合的微球(母料)获得，例如在微球浓度为约65重量％的乙基-乙酸乙烯酯中。
此外，可获得微球浆料体系，其中微球以60至80重量％的固体分数作为水性分散体存在。
微球分散体、微球浆料和母料如DU产品都适合用于生产发泡的PSA。
还可使用所谓的预膨胀的微球产生发泡的PSA。对于该类，膨胀在引入聚合物基质之前已进行。预膨胀的微球是可商购获得的，例如以名称或以产品名称DE(干燥膨胀)。
发泡的PSA的密度优选为200至1000kg/m3，更优选为300至900kg/m3，特别地400至800kg/m3。
特别优选地，聚合物泡沫体包含这样的微球，其在未膨胀状态下在25℃下具有3μm至40μm、特别地5μm至20μm的直径，和/或其在膨胀后具有10μm至200μm、特别地15μm至90μm的直径。
聚合物泡沫体优选含有最高达30重量％的微球，特别地0.5重量％至10重量％，在各自的情况下基于聚合物泡沫体的总质量。
“可膨胀的”微球应理解为不仅是指完全未膨胀的微球，而且还指虽然已经经历了部分膨胀但仍可进一步膨胀的微球。
通过计算机断层扫描(CT)测定给定体积的PSA中的微球的比例。特别地使用高分辨率X射线显微照相术进行操作。计算机断层扫描允许在气体(由微球产生的孔隙)和固体(胶粘剂基质)之间进行清楚的区分，其也可出色地以图形形式显示。通过用合适的分析和可视化软件进行评估，可精确地确定所考虑的体积中的微球的体积分数。
胶带特别地为来自tesa SE的ACXplus系列的胶带，目前可例如以商标名“ACXplus7812”获得。
这种胶带包括也称为硬相(硬质相)的载体层。硬相的聚合物基础物优选选自聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚氨酯、聚烯烃、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、离聚物以及两种或更多种上述聚合物的混合物。硬相的聚合物基础物更优选选自聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氨酯、聚烯烃以及两种或更多种上述聚合物的混合物。硬相基本上是聚合物膜，其聚合物基础物选自以上材料。“聚合物膜”是薄的、片状的、柔性的、可卷绕的幅材，其材料基础基本上由一种或多种聚合物形成。
在广义上，“聚氨酯”理解为聚合物质，其中重复单元通过氨基甲酸酯部分-NH-CO-O-彼此连接。
“聚烯烃”是就物质的含量而言含有至少50％的通式结构–[-CH2-CR1R2-]n-的重复单元的聚合物，其中R1是氢原子并且R2是氢原子或是直链或支链的饱和脂族或脂环族基团。当硬相的聚合物基础物包含聚烯烃时，其更优选聚乙烯，特别地超高摩尔质量的聚乙烯(UHMWPE)。
“聚合物基础物”意指一种或多种聚合物，其占相关层或相中存在的所有聚合物的最大重量分数。
硬相的厚度特别地≤150μm。硬相的厚度优选为10至150μm，更优选30至120μm，且特别地50至100μm，例如70至85μm。“厚度”是指所讨论的层或相沿着假想坐标系的z坐标的尺寸，其中x-y平面由机器方向和横向于机器方向的方向所跨越的平面形成。通过在相关层或相的至少五个不同位置处进行测量，并且随后由所获得的测量结果形成算术平均值来测定厚度。此处硬相的厚度根据DIN EN ISO 4593测量。
这些类型的胶带也可具有软相(软质相)，其包括聚合物泡沫体、粘弹性组合物和/或弹性体组合物。软相的聚合物基础物优选选自聚烯烃、聚丙烯酸酯、聚氨酯以及两种或更多种上述聚合物的混合物。
在最简单的变型中，胶带仅由软相组成。
“聚合物泡沫体”是指包括气体填充的球形或多面体形泡孔的结构体，所述泡孔由液体、半液体、高粘性或固体泡孔壁界定；另外，泡孔壁的主要成分是聚合物或两种或更多种聚合物的混合物。
“粘弹性组合物”是指不仅显示出纯弹性(在外部机械暴露后恢复到初始状态)的特征而且还显示出粘性液体的特征的材料，例如在变形过程中出现内部摩擦。特别地，基于聚合物的PSA被认为是粘弹性组合物。
“弹性体组合物”是指具有橡胶弹性行为的材料，并且在20℃下可重复拉伸至其长度的至少两倍，并且在除去拉伸所需的力后立即再次大致呈现其原始尺寸。
对术语“聚合物基础物”、“聚氨酯”和“聚烯烃”的理解适用上述陈述。
软相的聚合物基础物更优选选自聚烯烃、聚丙烯酸酯以及两种或更多种上述聚合物的混合物。当聚烯烃形成软相的聚合物基础物的一部分时，其优选选自聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)以及聚乙烯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的混合物(PE/EVA共混物)。这些聚乙烯可为各种聚乙烯类型，实例是HDPE、LDPE、LLDPE、这些聚乙烯类型的共混物和/或其混合物。
在一种实施方式中，软相包括泡沫体和分别布置在发泡层的上方和下方的压敏胶粘剂层，该压敏胶粘剂层包含本发明的PSA，其中泡沫体的聚合物基础物由一种或多种聚烯烃组成。特别优选地，泡沫体的聚合物基础物由一种或多种聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物以及一种或多种聚乙烯和/或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的混合物组成。非常优选地，此处的泡沫体的聚合物基础物由一种或多种聚乙烯组成。
基于聚烯烃的泡沫体本身不具有或仅具有非常小的压敏胶粘性。因此，有利地通过压敏胶粘剂层实现与硬相或与基底的粘合。泡沫体的基于聚烯烃的原料的发泡优选通过在物理发泡过程中添加的吹入气体和/或通过化学发泡剂例如通过偶氮二甲酰胺来实现。
在另一种实施方式中，软相是包含本发明的PSA的压敏胶粘性聚合物泡沫体。“压敏胶粘性泡沫体”意味着泡沫体本身是PSA因此不需要施加额外的压敏胶粘剂层。这是有利的，因为在生产操作中，待组装的层较少，并且降低了在层边界处的分离现象和其他不希望的现象的风险。
本身具有压敏胶粘性质的聚合物泡沫体也可在其上侧和/或下侧涂覆有PSA组合物，其中所述PSA组合物的聚合物基础物优选包含聚丙烯酸酯。或者，可向发泡层层压其他胶粘剂层和/或经不同预处理的胶粘剂层，即例如除基于聚(甲基)丙烯酸酯以外的聚合物的压敏胶粘剂层和/或可热活化层。合适的基体聚合物是天然橡胶，合成橡胶，丙烯酸酯嵌段共聚物，乙烯基芳族嵌段共聚物，特别地苯乙烯嵌段共聚物，EVA，聚烯烃，聚氨酯，聚乙烯醚和硅酮。优选地，所述层不包含显着含量的可迁移的成分，该成分与发泡层的材料的相容性足够好，使得其大量扩散到发泡层中并改变其性质。
胶带的软相可包含一种或多种填料。填料可存在于软相的一个或多个层中。
优选地，软相包含聚合物泡沫体，并且聚合物泡沫体包含部分或完全膨胀的微球。
优选地，胶带的软相的聚合物泡沫体(如果该相包含聚合物泡沫体的话)特征在于基本上不存在开孔腔。特别优选的是，没有其自己的聚合物壳的空腔(即开孔腔)的比例在聚合物泡沫体中不大于2体积％，特别地不大于0.5体积％。因此，聚合物泡沫体优选是闭孔泡沫体。
胶带的软相还可任选地包含粉末状和/或颗粒状填料、染料和颜料，并且特别是磨料和增强填料，例如白垩(CaCO3)、二氧化钛、氧化锌和炭黑，甚至达高的比例，即0.1至50重量％，基于软相的总质量。
可存在于软相中的其他材料是低可燃性填料，例如多磷酸铵；导电填料，例如导电炭黑、碳纤维和/或镀银珠；导热材料，例如氮化硼、氧化铝、碳化硅；铁磁性添加剂，例如铁(III)氧化物；用于增加体积的其他添加剂，例如膨胀剂、实心玻璃珠、空心玻璃珠、碳化微珠、空心酚醛微珠、由其他材料制成的微珠；二氧化硅，硅酸盐，有机可再生原料，例如木粉，有机和/或无机纳米颗粒，纤维；老化抑制剂、光稳定剂、抗臭氧剂和/或配混剂。可使用的老化抑制剂优选是主老化抑制剂，例如4-甲氧基苯酚或1076，还有辅(次)老化抑制剂，例如来自BASF的TNPP或168，任选地也可彼此组合。可使用的其他老化抑制剂是吩噻嗪(C-自由基清除剂)，以及在氧气的存在下的氢醌甲醚，以及氧气本身。
软相的厚度优选为200至1800μm，特别优选300至1500μm，特别是400至1000μm。软相的厚度根据ISO 1923测定。
硬相和软相的彼此粘合，或者在软相和/或硬相中设置的层的彼此粘合而得到胶带可例如通过层压、压合或共挤出实现。硬相和软相可直接(即无中介)地相互粘合。同样可能的是，在硬相和软相之间布置一个或多个粘合促进层。胶带还可包括其他层。
优选的是，至少一个彼此粘合的层、更优选地多个彼此粘合的层、并且非常特别优选地所有彼此粘合的层已经通过电晕预处理方法(使用空气或氮气)、等离子体预处理方法(空气、氮气或其他反应性气体，或可以气溶胶的形式使用的反应性化合物)或火焰预处理方法进行预处理。
优选地，在硬相的反面，即在背离基底的一侧施加功能层，其例如具有分离性质或UV稳定性质。所述功能层优选包括厚度≤20μm、特别优选≤10μm、特别是≤8μm、例如≤5μm的膜，或者厚度≤10μm、特别优选≤6μm、特别是≤3μm、例如≤1.5μm的涂层材料。膜和涂层材料均优选包含UV吸收剂，和/或膜或涂层材料的聚合物基础物包含UV吸收和/或UV偏转基团。
可通过层压、压合或共挤出将膜施加至硬相的反面。该膜优选包括金属化箔。膜的聚合物基础物优选选自聚亚芳基(聚芳撑)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚氨酯、聚烯烃、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、离聚物以及两种或更多种上述聚合物的混合物。此处的表述“主要成分”意指“基于膜的总重量，具有最大重量比例的成分”。优选的是，除聚芳撑之外，所有所列用于膜的材料都具有高含量的UV稳定剂。
在一个具体的实施方案中，胶带按照指向基底的顺序包括：功能层(如上所述)；由包括本发明的PSA的压敏胶粘剂层、聚合物泡沫体(其聚合物基础物包含一种或多种聚烯烃)和另一个本发明的PSA的压敏胶粘剂层组成的软相和硬相。下部压敏胶粘剂层可用剥离衬垫覆盖，然而该剥离衬垫不被认为是胶带的一部分。
胶带优选包含发泡的组合物，更特别是上述类型的发泡的组合物，其可另外具有(或两个或更多个)中间载体。
通过三个示例性实施例来描述本发明，其中：
图1示出了用于确定玻璃化转变温度的热流/温度图，
图2示出了由型材、ACXplus7812胶带和LSE基底表面组成的示意性产品结构，
图3a、3b示出了在等离子体过度处理后具有LMWOM的PP/EPDM型材表面。
ACXplus 7812是一种丙烯酸酯发泡胶带，其用于粘合外部安装组件。
ACXplus 7812的组成通常如下：
使用来自制造商Plasmatreat的名称为“Openair-plasma”的等离子体设备对型材1的型材表面2以及胶带6的第一和第二胶粘侧3、4进行等离子体处理。
使用等离子体设备，在PP和EPDM的型材表面2以及ACXplus7812胶带6的第一胶粘侧3的同时等离子体处理中，进行了四次测试以显示与未处理相比或与仅处理两个界面中的一个相比，在同时处理两个界面的情况下剥离粘合力增加。测量的结果示于图4中，在各自的情况下在20分钟和24小时后测定剥离粘合力。
很明显，当两个界面均经过等离子体处理时，型材表面2和ACXplus7812胶带6的第一胶粘侧3之间的剥离粘合力相对于参考粘合件增加。对于参考粘合件，两个参考面都不进行等离子体处理。
事实上，当两个界面都经过等离子体处理时，相对于ACXplus7812胶带6，剥离粘合力的增加不是仅发生在PP和EPDM型材上，而是发生在几乎所有的塑料型材上。
另外，进行了测试以验证制造商对PP/EPDM型材表面2的等离子体活化的建议；在此发现，制造商通常向使用者提供的等离子体参数是不合适的，因为几乎普遍地对型材1期望(寻求)最大可能的表面张力，因为它与剥离粘合力的预期改进有关。然而，这证明并不正确。
使用来自Plasmatreat,Steinhagen/Germany的OPENAIR等离子体旋转单元(系统：RD1004，FG5001)进行下述制造试验。使用的喷嘴附件具有10mm的直径和5°的出口角(Art.PTF 2646)。
在试验中，选择6m/分钟的处理速度,并且喷嘴距离分四步从20降低至14mm(见表1)。处理之后，使用测试油墨测量表面张力。
表1：在不同的等离子体参数下的表面张力的测量
将制备的型材1切割成尺寸为150mm的测试件，并且在Zwick拉伸测试机上测定其剥离强度(90°-T-peel)。
根据Volkswagen集团标准TL 52018-E“foam adhesive tape,double-sided”研究了配有ACXplus胶带6并且经预处理的PP/EPDM(Moplen EP1006,LyondellBasell)型材在以下之后的断裂类型(见表2)：
·供应状态(→3天(d)RT)，
·热储存(→在+90℃下储存240h；在标准条件下24h适应环境)，和
·热-加-湿度储存(→在+40℃和100％相对湿度下储存240h；在结束储存后在+70℃下在用新鲜空气供应的强制通风干燥箱中干燥——持续8h；在标准条件下24h适应环境)。
表2：储存后的断裂模式(VW TL 52018)
该结果情况表明，在高表面张力的情况下，在热储存之后且特别是在热和湿储存之后，在断裂模式上发现劣化。
已知的现象可归因于PP/EPDM型材表面2的过度处理。由于不利的参数而产生的高度氧化的“聚合物废料”LMWOM位于聚合物表面上，并且不再共价连接至聚合物基质的主体。LMWOM具有高度水溶性，因此可促进水分渗透到界面中。
如根据表2的断裂模式所示，过度处理的型材表面2可显着损害对热和湿度的耐受性。上述材料的组合中耐热性可受到过度处理的影响，并且热/湿度储存甚至可导致在标准条件下经历胶粘断裂的粘合发生内聚断裂。
即使在上述修复之后，对胶粘粘合的损害也不再“愈合”。
LMWOM对亲水性测试液体具有特别强的作用，由此歪曲了表面张力的测量。共价键合在经预处理的聚合物基质上的官能团不会进入到溶液中，并且此外产生不同的相对于过度处理的表面的接触角。分析性地，对型材表面2的官能化与官能化的LMWOM是相同的(见图3a，3b)。区分是很困难的。
现已经发现，在压敏胶带形式的胶带6的相反的第二胶粘侧4的等离子体处理中，作为LSE基底表面7的LSE基底上的剥离粘合力显着增加，即使仅对胶带6的第二胶粘侧4进行等离子体处理而不对LSE基底表面7进行等离子体处理也是如此。当然，这可大大促进粘合过程，因为体积庞大的LSE基底表面7，例如车辆门、例如车辆面板的一部分等的基底8的LSE基底表面7，不再需要用等离子体设备进行预处理。关于经等离子体处理的PSA层(例如ACXplus7812)和LSE基底表面7的胶粘粘合，还参考DE 10 2016 224 684 A1，其中进行了相应的一系列实验。然而，根据本发明，现已经发现，通过使用ACXplus7812胶带6，换句话说使用丙烯酸酯胶带，几乎所有型材1与LSE基底表面7的胶粘粘合均是可能的，其中LSE基底表面7不需要进行等离子体处理，而仅需要对ACXplus7812胶带6的第二胶粘剂层4(然而其在LSE基底表面7和型材表面2之间用作介质、用作一种胶粘促进剂)进行预处理。
附图标记
1 型材
2 型材表面
3 第一胶粘侧
4 第二胶粘侧
6 胶带
7 LSE基底表面
8 基底

Claims (6)

1.用于将型材(1)粘合至基底表面(7)的方法，该方法通过：
对型材表面(2)和压敏胶粘剂层的第一胶粘侧(3)中的每一个进行等离子体处理，所述压敏胶粘剂层包含：
a)40至70重量％的至少一种聚(甲基)丙烯酸酯，基于压敏胶粘剂的总重量计，
b)15至50重量％的至少一种合成橡胶，基于压敏胶粘剂的总重量计；和
c)至少一种与聚(甲基)丙烯酸酯相容的增粘剂
和将型材表面(2)和第一胶粘侧(3)彼此粘合，
对压敏胶粘剂层的第二胶粘侧(4)进行等离子体处理，并且将经等离子体处理的第二胶粘侧(4)粘合至基底表面(7)。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，基底表面形成为LSE基底表面(7)，并且将经等离子体处理的第二胶粘侧(4)粘合至LSE基底表面(7)。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，使用胶带(6)作为压敏胶粘剂层。
4.如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，对型材表面(2)和第一胶粘侧(3)同时进行等离子体处理。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，基底表面(7)未经等离子体处理，并且将经等离子体处理的第二胶粘侧(4)粘合至未经等离子体处理的基底表面(7)。
6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，选择来自以下的化合物作为型材(1)：PP、PE、ABS和PVC的共混物、或热塑性弹性体TPV或TPS。
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