JPH02209500A - ＮｉまたはＮｉ合金めっき廃液の再生方法 - Google Patents
ＮｉまたはＮｉ合金めっき廃液の再生方法Info
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- JPH02209500A JPH02209500A JP2917789A JP2917789A JPH02209500A JP H02209500 A JPH02209500 A JP H02209500A JP 2917789 A JP2917789 A JP 2917789A JP 2917789 A JP2917789 A JP 2917789A JP H02209500 A JPH02209500 A JP H02209500A
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Landscapes
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
利用産業分野
この発明は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石のＮｉめっきに
使用された希土類イオンを多量含有する硫酸酸性めっき
廃液の再生方法に係り、特に希土類イオンを多量に含有
するＮｉまたはＮｉを主成分とする合金めっき廃液に、
アルカリ土類金属の水酸化物または酸化物を添加して所
定ｐＨ濃度となして希土類イオンを沈澱除去し、液中に
不純物を残存させない再生方法に関する。
使用された希土類イオンを多量含有する硫酸酸性めっき
廃液の再生方法に係り、特に希土類イオンを多量に含有
するＮｉまたはＮｉを主成分とする合金めっき廃液に、
アルカリ土類金属の水酸化物または酸化物を添加して所
定ｐＨ濃度となして希土類イオンを沈澱除去し、液中に
不純物を残存させない再生方法に関する。
従来技術
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金で代表される希土類−鉄一硼素系
合金磁石は、現在量も高い磁気特性を有する永久磁石と
して注目されている。
合金磁石は、現在量も高い磁気特性を有する永久磁石と
して注目されている。
かかるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石は、一般に常温大気中
で腐食されやすく、そのため防食用表面処理として、樹
脂塗装あるいはアルミニウムークロメート処理等がなさ
れている。
で腐食されやすく、そのため防食用表面処理として、樹
脂塗装あるいはアルミニウムークロメート処理等がなさ
れている。
さらに、最近、高温高湿の条件にて使用される自動車部
品用磁石には耐食性にすぐれたＮｉめっきが用いられて
いる。
品用磁石には耐食性にすぐれたＮｉめっきが用いられて
いる。
一般に磁石に用いられるＮｉめっき液、特にワット浴は
、ｐＨ４，０〜４．５の硫酸酸性液であるため、前記液
中で磁石は腐食されて、磁石中の希土類元素は急速に溶
出し、前記希土類イオンがめつき液中に２０００ｐｐｍ
以上溶出含有されると、磁石のめっき不良を惹起する問
題がある。
、ｐＨ４，０〜４．５の硫酸酸性液であるため、前記液
中で磁石は腐食されて、磁石中の希土類元素は急速に溶
出し、前記希土類イオンがめつき液中に２０００ｐｐｍ
以上溶出含有されると、磁石のめっき不良を惹起する問
題がある。
ところが、現在、めっき液に溶出された希土類イオンを
効率的に除去して、劣化めっき液を再生する方法が未だ
提案されていないため、劣化しためっき液は廃棄されて
いた。
効率的に除去して、劣化めっき液を再生する方法が未だ
提案されていないため、劣化しためっき液は廃棄されて
いた。
また、従来、溶液中の希土類イオンを分離する方法とし
ては、液中の希土類イオンを（１）フッ化物、または（
２）シュウ酸化物に変化させて、分離する方法が一般的
である。
ては、液中の希土類イオンを（１）フッ化物、または（
２）シュウ酸化物に変化させて、分離する方法が一般的
である。
前者（１）方法では、溶液中のフッ化物イオンにより、
処理装置の腐食が発生したり、人体に有害であるなどの
問題があり、また後者（２）方法では、溶液がめつき液
の場合は、めっき液の主成分の金属イオンが優先的にシ
ュウ酸化物になる恐れがあり、前述のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石用Ｎｉめっき液の再生方法に適用できなかった
。
処理装置の腐食が発生したり、人体に有害であるなどの
問題があり、また後者（２）方法では、溶液がめつき液
の場合は、めっき液の主成分の金属イオンが優先的にシ
ュウ酸化物になる恐れがあり、前述のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石用Ｎｉめっき液の再生方法に適用できなかった
。
発明の目的
この発明は、従来廃棄されてたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁
石のＮｉまたはＮｉ合金めっきに使用された希土類イオ
ンを多量含有する硫酸酸性めっき廃液を、安全にかつ効
率よく再生使用できる再生方法の提案を目的としている
。
石のＮｉまたはＮｉ合金めっきに使用された希土類イオ
ンを多量含有する硫酸酸性めっき廃液を、安全にかつ効
率よく再生使用できる再生方法の提案を目的としている
。
発明の概要
発明者らは、希土類磁石のＮｉまたはＮｉを主成分とす
るＮｉ合金めっき用硫酸酸性めっき液中に多量に溶出し
た希土類イオンを除去すると共に、除去するために加え
る添加剤がめつき液中に不純物として残存しないめっき
廃液の再生方法について種々倹約した結果、 希土類イオンを多量含有するＮｉまたはＮｉを主成分と
する合金めっき用硫酸酸性めっき廃液のｐＨ値を特定の
領域にすることにより、劣化めっき液中の希土類イオン
は水酸化物として沈澱して、希土類イオンを除去するこ
とができるが、ｐＨを調整するための添加剤としてＮａ
、 Ｋ、 ＮＨ４等の水溶性水酸化物または酸化物の１
種または２種を添加した場合は、前記添加剤がまた、め
っき不良の原因となる問題があることを知見した。
るＮｉ合金めっき用硫酸酸性めっき液中に多量に溶出し
た希土類イオンを除去すると共に、除去するために加え
る添加剤がめつき液中に不純物として残存しないめっき
廃液の再生方法について種々倹約した結果、 希土類イオンを多量含有するＮｉまたはＮｉを主成分と
する合金めっき用硫酸酸性めっき廃液のｐＨ値を特定の
領域にすることにより、劣化めっき液中の希土類イオン
は水酸化物として沈澱して、希土類イオンを除去するこ
とができるが、ｐＨを調整するための添加剤としてＮａ
、 Ｋ、 ＮＨ４等の水溶性水酸化物または酸化物の１
種または２種を添加した場合は、前記添加剤がまた、め
っき不良の原因となる問題があることを知見した。
さらに、検創の結果、ｐＨ調整剤として、Ｍｇ、Ｃａ、
Ｓｒ、 Ｂａ等のアルカリ土類金属の水溶性水酸化物
または酸化物を用いることにより、添加剤中のアルカリ
土類イオンは硫酸塩として沈澱するため、液中に不純物
として残存せず、再生に最適であることを知見し、この
発明を完成した。
Ｓｒ、 Ｂａ等のアルカリ土類金属の水溶性水酸化物
または酸化物を用いることにより、添加剤中のアルカリ
土類イオンは硫酸塩として沈澱するため、液中に不純物
として残存せず、再生に最適であることを知見し、この
発明を完成した。
この発明は、
希土類イオンを２０００ｐｐｍ以上含有したＮｉまたは
Ｎｉを主成分とする合金めっき用硫酸酸性めっき廃液に
、 アルカリ土類金属の水酸化物または酸化物の１種または
２種を添加して、ｐＨ４，９〜６．２に調整して、前記
めっき廃液より希土類イオンを除去することを特徴とす
るＮｉまたはＮｉ合金めっき廃液の再生方法である。
Ｎｉを主成分とする合金めっき用硫酸酸性めっき廃液に
、 アルカリ土類金属の水酸化物または酸化物の１種または
２種を添加して、ｐＨ４，９〜６．２に調整して、前記
めっき廃液より希土類イオンを除去することを特徴とす
るＮｉまたはＮｉ合金めっき廃液の再生方法である。
発明の構成
この発明のめっき廃液での反応を、下記（１）〜（４）
式の反応式にて表す。
式の反応式にて表す。
■硫酸酸性めっき廃液にアルカリ土類金属の水酸化物を
添加する場合 Ａ（ＯＨ）２→Ａ２＋＋２０Ｈ−・・・・・・・・・（
１）Ｒ３＋＋３０Ｈ−→Ｒ（ＯＨ）ａ ↓・・・・・・
（２）Ａ”＋ＳＯ４２−＋ＡＳＯ４↓−・・−（３）（
Ａ；アルカリ土類金属 Ｒ；希土類金属）■硫酸酸性め
っき廃液にアルカリ土類金属の酸化物を添加する場合 ＡＯ＋Ｈ２０−）Ａ（ＯＨ）２−−−−（４）（４）式
の反応の後、前記（ＩＸ２Ｘ３）式にて表わされる反応
を行なって、めっき廃液中の希土類イオンを沈澱除去す
ると共に、アルカリ土類金属は硫酸塩の形で除去でき、
めっき廃液を再生することができる。
添加する場合 Ａ（ＯＨ）２→Ａ２＋＋２０Ｈ−・・・・・・・・・（
１）Ｒ３＋＋３０Ｈ−→Ｒ（ＯＨ）ａ ↓・・・・・・
（２）Ａ”＋ＳＯ４２−＋ＡＳＯ４↓−・・−（３）（
Ａ；アルカリ土類金属 Ｒ；希土類金属）■硫酸酸性め
っき廃液にアルカリ土類金属の酸化物を添加する場合 ＡＯ＋Ｈ２０−）Ａ（ＯＨ）２−−−−（４）（４）式
の反応の後、前記（ＩＸ２Ｘ３）式にて表わされる反応
を行なって、めっき廃液中の希土類イオンを沈澱除去す
ると共に、アルカリ土類金属は硫酸塩の形で除去でき、
めっき廃液を再生することができる。
この発明におけるＮｉめっき液としては、ワット浴の他
に普通浴、硬質Ｎｉめっき液、黒色Ｎｉめっき液などを
用いることができる。
に普通浴、硬質Ｎｉめっき液、黒色Ｎｉめっき液などを
用いることができる。
また、この発明のＮｉまたはＮｉ合金めっき液は＆Ｆｅ
−Ｂ系磁石のＮｉめっきの外に、ＲＣｏ系磁石のＮｉめ
っき等にも適用できる。
−Ｂ系磁石のＮｉめっきの外に、ＲＣｏ系磁石のＮｉめ
っき等にも適用できる。
この発明において、希土類イオンを２０００ｐｐｍ〜３
０００ｐｐｍ含有の硫酸酸性めっき廃液に、アルカリ土
類金属の水酸化物または酸化物を添加する場合は、添加
剤の添加されためっき廃液のｐＨを、５．４〜６．２に
調整することが好ましく、ｐＨ値が５．４未満では、希
土類イオンの濃度をめっき不良が発生しない領域まで低
減できない問題があり、また、ｐＨ値が６．２を超える
と、めっき液中の主成分であるＮｉが水酸化物として沈
澱して多量損失するので好ましくない。
０００ｐｐｍ含有の硫酸酸性めっき廃液に、アルカリ土
類金属の水酸化物または酸化物を添加する場合は、添加
剤の添加されためっき廃液のｐＨを、５．４〜６．２に
調整することが好ましく、ｐＨ値が５．４未満では、希
土類イオンの濃度をめっき不良が発生しない領域まで低
減できない問題があり、また、ｐＨ値が６．２を超える
と、めっき液中の主成分であるＮｉが水酸化物として沈
澱して多量損失するので好ましくない。
また、希土類イオンを３０００ｐｐｍ以上含有の硫酸酸
性めっき廃液にアルカリ土類金属の水酸化物、または酸
化物を添加する場合は、添加されためっき廃液のｐＨを
、４．９〜６．２に調整することが好ましい。
性めっき廃液にアルカリ土類金属の水酸化物、または酸
化物を添加する場合は、添加されためっき廃液のｐＨを
、４．９〜６．２に調整することが好ましい。
ｐＨ値が４．９未満では前述した如く希土類イオンの濃
度をめっき不良が発生しない領域まで低減できない問題
があり、またｐＨ値が６．２を超えると、めっき液中の
主成分であるＮｉが水酸化物として沈澱して多量損失す
るので好ましくない。
度をめっき不良が発生しない領域まで低減できない問題
があり、またｐＨ値が６．２を超えると、めっき液中の
主成分であるＮｉが水酸化物として沈澱して多量損失す
るので好ましくない。
この発明のＮｉめっき用硫酸酸性めっき液は、主成分が
ＮｉＳＯ４で、その外にＮｉＣｌ２、ＮＨ４Ｃｌ等が含
まれ、また、緩衝剤としてはホウ酸が好ましくｐＨ値は
３．８〜６．２であり、ワット浴の場合はｐＨ４，０〜
４．５である。
ＮｉＳＯ４で、その外にＮｉＣｌ２、ＮＨ４Ｃｌ等が含
まれ、また、緩衝剤としてはホウ酸が好ましくｐＨ値は
３．８〜６．２であり、ワット浴の場合はｐＨ４，０〜
４．５である。
この発明において、好ましいアルカリ土類金属の水酸化
物、または酸化物は、Ｂａ（ＯＨ）２、ＢａＯの外にＳ
ｒ（ＯＨ）２、ＳｒＯである。
物、または酸化物は、Ｂａ（ＯＨ）２、ＢａＯの外にＳ
ｒ（ＯＨ）２、ＳｒＯである。
実施例
実施例Ｉ
Ｎｄ−Ｂ−Ｆｅ焼結磁石を、
硫酸ニッケル、６水和物２４０ｇ１Ｌ
塩化ニッケル、６水和物４５ｇ／ｌ 。
ホウ酸３０ｇ／１組成で、ｐＨ４，４、浴温４５℃のワ
ット浴にてＮｉめっきを繰返し行なった後、劣化したＮ
ｉめっき浴中のＮｄ量を測定した結果、Ｎｄ量は３０４
８ｐｐｍであった。
ット浴にてＮｉめっきを繰返し行なった後、劣化したＮ
ｉめっき浴中のＮｄ量を測定した結果、Ｎｄ量は３０４
８ｐｐｍであった。
上記の劣化したＮｉめっき浴を４５℃に加熱して、水酸
化バリウム（Ｂａ（ＯＨ）２−８Ｈ２０）を２．５ｇ／
ｌ添加して、ｐＨ値を５．２に調整し、所要時間攪拌し
た後、濾過したＮｉめっき浴中のＮｄ量、及び残存Ｂａ
量をＩＣＰにて測定した結果、Ｎｄ量は１１０５３ｐｐ
、 Ｂａ量は０．０８ ｐｐｍであった。
化バリウム（Ｂａ（ＯＨ）２−８Ｈ２０）を２．５ｇ／
ｌ添加して、ｐＨ値を５．２に調整し、所要時間攪拌し
た後、濾過したＮｉめっき浴中のＮｄ量、及び残存Ｂａ
量をＩＣＰにて測定した結果、Ｎｄ量は１１０５３ｐｐ
、 Ｂａ量は０．０８ ｐｐｍであった。
実施例１の劣化したＮｉめつき浴を４５°Ｃに加熱して
、ＢａＯを１．５ｇ／ｌ添加して、ｐＨ値を５．９に調
整し、所要時間攪拌した。
、ＢａＯを１．５ｇ／ｌ添加して、ｐＨ値を５．９に調
整し、所要時間攪拌した。
濾過したＮｉめっき浴をさらに１昼夜放置し、生成した
沈澱を濾過した後、Ｎｉめつき浴中のＮｄ量及び残存Ｂ
ａ量をＩＣＰにて測定した結果、Ｎｄ量は１９、５ｐｐ
ｍ 、 Ｂａ量は０．０３ ｐｐｍであった。
沈澱を濾過した後、Ｎｉめつき浴中のＮｄ量及び残存Ｂ
ａ量をＩＣＰにて測定した結果、Ｎｄ量は１９、５ｐｐ
ｍ 、 Ｂａ量は０．０３ ｐｐｍであった。
また、添加剤としてＢａＯを添加して処理する前後のＮ
ｉ量をＥＤＴＡ法にて測定した結果、Ｎｉの損失率は１
．４％であった。
ｉ量をＥＤＴＡ法にて測定した結果、Ｎｉの損失率は１
．４％であった。
発明の効果
実施例からも明らかなように、安全にカリ効率よく希土
類イオンを沈澱除去でき、添加剤も再生液中に不純物と
して残存せず、Ｎｉの損失率も僅かであり、希土類イオ
ンを多量に含有するＮｉまたはＮｉを主成分とする合金
めっき廃液の再生に最適である。
類イオンを沈澱除去でき、添加剤も再生液中に不純物と
して残存せず、Ｎｉの損失率も僅かであり、希土類イオ
ンを多量に含有するＮｉまたはＮｉを主成分とする合金
めっき廃液の再生に最適である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 希土類イオンを２０００ｐｐｍ以上含有したＮｉまたは
Ｎｉを主成分とする合金めっき用硫酸酸性めっき廃液に
、アルカリ土類金属の水酸化物または酸化物の１種また
は２種を添加して、ｐＨ４．９〜６．２に調整して、前
記めっき廃液より希土類イオンを除去することを特徴と
するＮｉまたはＮｉ合金めっき廃液の再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2917789A JPH02209500A (ja) | 1989-02-08 | 1989-02-08 | ＮｉまたはＮｉ合金めっき廃液の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2917789A JPH02209500A (ja) | 1989-02-08 | 1989-02-08 | ＮｉまたはＮｉ合金めっき廃液の再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02209500A true JPH02209500A (ja) | 1990-08-20 |
| JPH0469240B2 JPH0469240B2 (ja) | 1992-11-05 |
Family
ID=12268947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2917789A Granted JPH02209500A (ja) | 1989-02-08 | 1989-02-08 | ＮｉまたはＮｉ合金めっき廃液の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02209500A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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