JPH02190761A - 超臨界流体クロマトグラフィー装置 - Google Patents

超臨界流体クロマトグラフィー装置

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JPH02190761A JP1011558A JP1155889A JPH02190761A JP H02190761 A JPH02190761 A JP H02190761A JP 1011558 A JP1011558 A JP 1011558A JP 1155889 A JP1155889 A JP 1155889A JP H02190761 A JPH02190761 A JP H02190761A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、超臨界流体クロマトグラフィー装置（以下Ｓ
ＦＣと称す）に関し、特に流系内の圧力を一定に保つた
めの定圧リリース弁部分における流路の詰まりを防止で
きるＳＦＣに関する。
［従来の技術］ 近時、高分離能で、かつ分析時間が短く、しかも難揮発
性成分や熱的不安定な化学種まで分析が可能であるＳＦ
Ｃが注目を浴びている。
第２図はＳＦＣの構成を説明するための概略図であり、
１はＣＯ２ガス（炭酸ガス）を満たしたガスボンベ、２
は冷凍器付送液ポンプ、３はインジェクタ、４はミクロ
カラム、５はオーブン、６はＵＶ検出器、７は定圧リリ
ース弁である。
かかる構成において、先ず、ガスボンベ１内のＣＯ２ガ
スを冷凍器付送液ポンプ２により一旦液化する。この液
化は移動相としてのＣＯ□ガスを定流量でカラム４に導
入するために行われる。そして、液化されたＣＯ２は送
液ポンプ２によりＣＯ□の臨界点以上の圧力（７３ａｔ
１１以上）に加圧された後、オーブン５によりＣＯ２の
臨界点以上の温度（３１℃以上）に保たれたカラム４内
に導入されるため、カラム内でＣＯ２の超臨界流体が形
成される。この状態において、インジェクタ４より試料
を注入すれば、試料は超臨界流体に溶解されカラムで展
開１分離される。分離された溶出成分は順次ＵＶ検出器
６に送られ測定された後、定圧リリース弁７を介して外
部に排出される。尚、移動相として常温で液体のもの例
えばヘキサンのような有機溶媒を用いた場合には、液化
の必要がないため送液ポンプ２に冷凍器を装備する必要
がない。また、ＣＯ２の超臨界流体に溶解しにくい試料
を分析する場合には、Ｃ０２ガスにアルコールなどのモ
デファイヤーを加えた混合流体を移動相として使用する
ことが行われる。
一方、上記定圧リリース弁７は、流系内を臨界点以上の
ある一定圧力に維持するために設置されている。
［発明が解決しようとする課２０］ ところで、定圧リリース弁の開放端（排出側）は大気圧
であるため、高圧に保たれた移動相が定圧リリース弁を
通過する途中で圧力の低下を来し、超臨界状態から外れ
てしまう。そのため、超臨界状態では溶解していた試料
が弁内で析出する現象が生じる。その結果、析出した試
料が定圧リリース弁の排出流路に溜まって詰まるため、
ＳＦＣ流系内の圧力が変動しクロマトグラムのベースラ
インが不安定となる。また、最悪の場合には、析出試料
により定圧リリース弁の排出流路が完全に詰まり、ＳＦ
Ｃ流系内の圧力が上昇して再現性及び分離性が低下し分
析不可能になる恐れが生じる。
そこで、本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり
、析出試料が定圧リリース弁の排出流路に詰まることを
防止することを目的とするものである。
［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するため、本発明は超臨界流体クロマト
グラフィーで分離、測定された溶出成分を定圧リリース
弁を介して排出する装置において、前記定圧リリース弁
の上流側流路あるいは該定圧リリース弁内の流路に溶剤
を導入するように構成したことを特徴とするものである
。
以下、本発明の実施例を図面に基づいて詳説する。
［実施例］ 第１図は本発明に使用される微小流量用定圧リリース弁
の一実施例を示す断面図である。
同図において、８ａ、８ｂ、８Ｃは定圧リリース弁を構
成する第１．第２及び第３の弁本体であり、各弁本体は
順次積重ねられた状態で一点鎖線で示すように数本のボ
ルト９により一体化される。
前記第１の弁本体８ａの上面中央部には鏡面仕上げされ
た平面状の弁座１０が形成されており、この弁座の略中
心部には第２図で示すＵＶ検出器６に接続された流入口
１１が形成されている。
前記第２の弁本体８ｂの中心部には穴１２が形成されて
いると共に、その側壁にこの穴１１を介して前記流入口
１１に連通ずる排出口１３が設けである。また、この穴
１２には前記流入口１１と排出口１３とを遮断するため
の棒状の弁体１４が摺動可能に挿入されている。この弁
体の下端面、つまり前記弁座１０と対向する面は平面状
で弁座と同様に鏡面仕上げされ、この下面が弁座１０に
密接するように構成されている。前記弁体１４の長さは
前記第２の弁体８ｂに形成した穴１２の長さと路間−の
長さに形成されており。また、弁体１４の排出口１３と
対向する部分の外周にはリング状の溝１５が設けである
。
前記第３の弁本体８Ｃの内部には前記弁体１４を弁座１
０に押圧するためのピストン１６及びスプリング１７が
夫々設けである。また、このピストンと前記弁体との接
続部分には円盤状で可撓性を持つ薄膜１８（ダイヤフラ
ム）が介在され、また、この薄膜はその縁部分が第２．
第３の弁本体８ｂと８ｃとの接続間に挟持、固定されて
いる。
さらに、この薄膜はピストン１６部と大気間のシール部
材の役目を果たしている。前記スプリング１７の上端は
第３の弁本体８Ｃに螺合された押しネジ１９に係合して
いる。
２０は前記第２の弁本体８ｂに形成した導入孔で、この
導入孔の一端は前記弁座１０部において弁体１４の外周
部が接触する部分に形成されたリング状の凹部２１に接
続され、また、他端は図示外のバイブ及び送液ポンプを
介して溶剤を満たした容器に接続されている。前記溶剤
としては、常温において分析試料を良く溶かす溶媒、例
えばトルエン、ジクロロメタンやベンゼンのような有機
溶媒が使用される。
尚、前記第１．第２の弁本体８ａと８ｂとの接続部分に
は気密用の金属ガスケット２２が設置しである。また、
第１と第２の弁本体とを一体に形成した場合にはこのガ
スケットは不要となる。さらに、薄膜丁８やガスケット
２２の材料としてはＳＦＣで使用される超臨界流体に対
して不活性な材質、例えば５ＵＳ３１６　（Ｊ　Ｉｓ）
などを使用する必要がある。
かかる構成において、今スプリング１７には押しネジ１
９を操作することによりＳＦＣ流系内を流れる移動相の
所望の圧力に応じた力Ｆ１が下向きに加えられ、それに
よって弁体１４は弁座１０に密接し流入口１１と流出口
１３とは遮断されている。そして、ＳＦＣの稼動により
移動相の圧力による力Ｆ２がスプリング１７の力Ｆ１と
等しくなると、弁体１４がスプリング１７の押圧力に抗
して上方に移動するため、弁座と弁体間に所望の隙間が
形成される。その結果、流入口からの移動相は前記弁座
と弁体間の隙間及び第２の弁本体８ｂと弁体１４間の隙
間を通って排出口１３よりリリースされるため、移動相
の圧力は所定の一定圧力に保たれる。
一方、弁座１０と弁体１４間の隙間の終端部に形成され
た凹部２１内には導入孔２０を介して試料を良く溶かす
溶剤が連続して導入されている。
そのため、移動相が弁座と弁体間の隙間を通過する際圧
力が降下して試料が析出されても、その析出した試料は
前記有機溶媒に溶解されながらこの有機溶媒と共に排出
口１３から外部へ排出される。
その結果、析出した試料が従来のように第２の弁本体と
弁体間に溜まって詰まることがなくなる。
商、本実施例で示すようにミクロカラムを使用したＳＦ
Ｃにおいて平面状の弁体１４を使用した定圧リリース弁
を使用すれば、弁体と大気圧との間をダイヤフラム方式
のシール手段、つまり弁体とピストン１６との間に薄膜
１８を設置することができる。即ち、ミクロカラムでは
移動相の送液量は例えば０．０１〜ＩＮ／α１１程度の
微少量であることからＳＦＣ流系内の圧力を例えば数１
００ｋｇ／ｃｍ２程度に設定しても、弁体が弁座１０か
ら離れる距離はミクロンあるいはサブミクロン程度の微
小量であるため、弁体の上下動に基づいて前記薄膜が破
壊されるのを防止することができる。
このようにダイヤフラム方式のシール手段を用いれば、
弁体に摩擦力などの外力が加わらないため、微小流量で
の微細な圧力制御が可能となる。
また、前述の説明は本発明の一例であり、実施にあたっ
ては幾多の変形が考えられる。例えば、上記実施例では
移動相の圧力低下に基づいて生じる析出試料を溶かす溶
剤を弁座部分に供給するようにしたが、これに限定され
ることなく、この溶剤は排出口１３付近に導入しても良
く、また、第１の弁本体８ａに形成した流入口１１側に
導入するようにしても良い。このように流入口１１側に
溶剤を導入する場合には、溶剤をＳＦＣ流系内における
移動相の送液圧力と路間−の圧力でもって導入する必要
がある。
さらに、上実施例では微小流量の移動相を導入するミク
ロＳＦＣについて述べたが、これに限定されることなく
大流量の移動相を導入するＳＦＣにも使用することがで
きる。このように大流量の移動相を導入する場合には、
定圧リリース弁としては第１図で示す構造に限定される
ことなく、股に市販されているものを使用できることは
言うまでもない。
［効果］ 以上詳述したように本発明によれば、定圧リリース弁内
の流路あるいはこの定圧リリース弁の上流側流路に試料
を良く溶かす溶剤を導入するように構成しであるため、
移動相が定圧リリース弁を通過するときに生じる圧力低
下により試料が析出されても、その析出した試料は前記
溶剤に溶解されながらこの溶剤と共に大気中に放出され
る。従って、析出した試料が従来のようにリリース弁部
に溜まって詰まることがなくなりＳＦＣ流系内の圧力は
所望の設定圧に保たれるため、クロマトグラムのベース
変動や圧力上昇に基づく再現性及び分離能の低下を防止
することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に使用される微小流量用定圧リリース弁
の一実施例を示す断面図、第２図はＳＦＣの構成を説明
するための概略図である。 １：ガスボンベ　　　　２：送液ポンプ３：インジェク
タ　　　４：カラム ５：オーブン　　　　　６：ＵＶ検出器７：定圧リリー
ス弁　８ａ：第１の弁本体８ｂ＝第２の弁本体　　８Ｃ
：第３の弁本体９：ボルト　　　　　１０：弁座 １１：流入口　　　　　１３：排出口 １４：弁体　　　　　　１６：ピストン１７：スプリン
グ　　　１８：薄膜 １９：押しネジ　　　　２０：導入孔

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 超臨界流体クロマトグラフィーで分離、測定された溶出
    成分を定圧リリース弁を介して排出する装置において、
    前記定圧リリース弁の上流側流路あるいは該定圧リリー
    ス弁内の流路に溶剤を導入するように構成したことを特
    徴とする超臨界流体クロマトグラフィー装置。
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