JP2563133B2 - 超臨界流体クロマトグラフィー装置 - Google Patents
超臨界流体クロマトグラフィー装置Info
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- JP2563133B2 JP2563133B2 JP1011558A JP1155889A JP2563133B2 JP 2563133 B2 JP2563133 B2 JP 2563133B2 JP 1011558 A JP1011558 A JP 1011558A JP 1155889 A JP1155889 A JP 1155889A JP 2563133 B2 JP2563133 B2 JP 2563133B2
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- valve
- constant pressure
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
-
- G—PHYSICS
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- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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- G01N30/02—Column chromatography
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、超臨界流体クロマトグラフィー装置（以下
SFCと称す）に関し、特に流系内の圧力を一定に保つた
めの定圧リリース弁部分における流路の詰まりを防止で
きるSFCに関する。
SFCと称す）に関し、特に流系内の圧力を一定に保つた
めの定圧リリース弁部分における流路の詰まりを防止で
きるSFCに関する。
［従来の技術］ 近時、高分離能で、かつ分析時間が短く、しかも難揮
発性成分や熱的不安定な化学種まで分析が可能であるSF
Cが注目を浴びている。
発性成分や熱的不安定な化学種まで分析が可能であるSF
Cが注目を浴びている。
第２図はSFCの構成を説明するための概略図であり、
１はCO2ガス（炭酸ガス）を満たしたガスボンベ、２は
冷凍器付送液ポンプ、３はインジェクタ、４はミクロカ
ラム、５はオーブン、６はUV検出器、７は定圧リリース
弁である。
１はCO2ガス（炭酸ガス）を満たしたガスボンベ、２は
冷凍器付送液ポンプ、３はインジェクタ、４はミクロカ
ラム、５はオーブン、６はUV検出器、７は定圧リリース
弁である。
かかる構成において、先ず、ガスボンベ１内のCO2ガ
スを冷凍器付送液ポンプ２により一旦液化する。この液
化は移動相としてのCO2ガスを定流量でカラム４に導入
するために行われる。そして、液化されたCO2は送液ポ
ンプ２によりCO2の臨界点以上の圧力（73atm以上）に加
圧された後、オーブン５によりCO2の臨界点以上の温度
（31℃以上）に保たれたカラム４内に導入されるため、
カラム内でCO2の超臨界流体が形成される。この状態に
おいて、インジェクタ４より試料を注入すれば、試料は
超臨界流体に溶解されカラムで展開，分解される。分離
された溶出成分は順次UV検出器６に送られ測定された
後、定圧リリース弁７を介して外部に排出される。尚、
移動相として常温で液体のもの例えばヘキサンのような
有機溶媒を用いた場合には、液化の必要がないため送液
ポンプ２に冷凍器を装備する必要がない。また、CO2の
超臨界流体に溶解しにくい試料を分析する場合には、CO
2ガスにアルコールなどのモデファイヤーを加えた混合
流体を移動相として使用することが行われる。
スを冷凍器付送液ポンプ２により一旦液化する。この液
化は移動相としてのCO2ガスを定流量でカラム４に導入
するために行われる。そして、液化されたCO2は送液ポ
ンプ２によりCO2の臨界点以上の圧力（73atm以上）に加
圧された後、オーブン５によりCO2の臨界点以上の温度
（31℃以上）に保たれたカラム４内に導入されるため、
カラム内でCO2の超臨界流体が形成される。この状態に
おいて、インジェクタ４より試料を注入すれば、試料は
超臨界流体に溶解されカラムで展開，分解される。分離
された溶出成分は順次UV検出器６に送られ測定された
後、定圧リリース弁７を介して外部に排出される。尚、
移動相として常温で液体のもの例えばヘキサンのような
有機溶媒を用いた場合には、液化の必要がないため送液
ポンプ２に冷凍器を装備する必要がない。また、CO2の
超臨界流体に溶解しにくい試料を分析する場合には、CO
2ガスにアルコールなどのモデファイヤーを加えた混合
流体を移動相として使用することが行われる。
一方、上記定圧リリース弁７は、流系内を臨界点以上
のある一定圧力に維持するために設置されている。
のある一定圧力に維持するために設置されている。
［発明が解決しようとする課題］ ところで、定圧リリース弁の開放端（排出側）は大気
圧であるため、高圧に保たれた移動相が定圧リリース弁
を通過する途中で圧力の低下を来し、超臨界状態から外
れてしまう。そのため、超臨界状態では溶解していた試
料が弁内で析出する現象が生じる。その結果、析出した
試料が定圧リリース弁の排出流路に溜まって詰まるた
め、SFC流系内の圧力が変動しクロマトグラムのベース
ラインが不安定となる。また、最悪の場合には、析出試
料により定圧リリース弁の排出流路が完全に詰まり、SF
C流系内の圧力が上昇して再現性及び分離性が低下し分
析不可能になる恐れが生じる。
圧であるため、高圧に保たれた移動相が定圧リリース弁
を通過する途中で圧力の低下を来し、超臨界状態から外
れてしまう。そのため、超臨界状態では溶解していた試
料が弁内で析出する現象が生じる。その結果、析出した
試料が定圧リリース弁の排出流路に溜まって詰まるた
め、SFC流系内の圧力が変動しクロマトグラムのベース
ラインが不安定となる。また、最悪の場合には、析出試
料により定圧リリース弁の排出流路が完全に詰まり、SF
C流系内の圧力が上昇して再現性及び分離性が低下し分
析不可能になる恐れが生じる。
そこで、本発明はかかる点に鑑みてなされたものであ
り、析出試料が定圧リリース弁の排出流路に詰まること
を防止することを目的とするものである。
り、析出試料が定圧リリース弁の排出流路に詰まること
を防止することを目的とするものである。
［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するため、本発明は超臨界流体クロマ
トグラフィーで分離された溶出成分を含む超臨界状態の
流体を定圧リリース弁を介して低圧側の流路へ排出する
装置において、前記定圧リリース弁の上流側流路あるい
は該定圧リリース弁内の流路に前記溶出成分を溶解する
溶剤を導入し該流路を流れる流体と共に定圧リリース弁
を介して低圧側の流路へ排出するように構成したことを
特徴とするものである。
トグラフィーで分離された溶出成分を含む超臨界状態の
流体を定圧リリース弁を介して低圧側の流路へ排出する
装置において、前記定圧リリース弁の上流側流路あるい
は該定圧リリース弁内の流路に前記溶出成分を溶解する
溶剤を導入し該流路を流れる流体と共に定圧リリース弁
を介して低圧側の流路へ排出するように構成したことを
特徴とするものである。
以下、本発明の実施例を図面に基づいて詳説する。
［実施例］ 第１図は本発明に使用される微小流量用定圧リリース
弁の一実施例を示す断面図である。
弁の一実施例を示す断面図である。
同図において、8a,8b,8cは定圧リリース弁を構成する
第1,第２及び第３の弁本体であり、各弁本体は順次積重
ねられた状態で一点鎖線で示すように数本のボルト９に
より一体化される。前記第１の弁本体8aの上面中央部に
は鏡面仕上げされた平面状の弁座10が形成されており、
この弁座の略中心部には第２図で示すUV検出器６に接続
された流入口11が形成されている。
第1,第２及び第３の弁本体であり、各弁本体は順次積重
ねられた状態で一点鎖線で示すように数本のボルト９に
より一体化される。前記第１の弁本体8aの上面中央部に
は鏡面仕上げされた平面状の弁座10が形成されており、
この弁座の略中心部には第２図で示すUV検出器６に接続
された流入口11が形成されている。
前記第２の弁本体8bの中心部には穴12が形成されてい
ると共に、その側壁にこの穴11を介して前記流入口11に
連通する排出口13が設けてある。また、この穴12には前
記流入口11と排出口13とを遮断するための棒状の弁体14
が摺動可能に挿入されている。この弁体の下端面、つま
り前記弁座10と対向する面は平面状で弁座と同様に鏡面
仕上げされ、この下面が弁座10に密接するように構成さ
れている。前記弁体14の長さは前記第２の弁体8bに形成
した穴12の長さと略同一の長さに形成されており。ま
た、弁体14の排出口13と対向する部分の外周にはリング
状の溝15が設けてある。
ると共に、その側壁にこの穴11を介して前記流入口11に
連通する排出口13が設けてある。また、この穴12には前
記流入口11と排出口13とを遮断するための棒状の弁体14
が摺動可能に挿入されている。この弁体の下端面、つま
り前記弁座10と対向する面は平面状で弁座と同様に鏡面
仕上げされ、この下面が弁座10に密接するように構成さ
れている。前記弁体14の長さは前記第２の弁体8bに形成
した穴12の長さと略同一の長さに形成されており。ま
た、弁体14の排出口13と対向する部分の外周にはリング
状の溝15が設けてある。
前記第３の弁本体8cの内部には前記弁体14を弁座10に
押圧するためのピストン16及びスプリング17が夫々設け
てある。また、このピストンと前記弁体との接続部分に
は円盤状で可撓性を持つ薄膜18（ダイヤフラム）が介在
され、また、この薄膜はその縁部分が第2,第３の弁本体
8bと8cとの接続間に挟持，固定されている。さらに、こ
の薄膜はピストン16部と大気間のシール部材の役目を果
たしている。前記スプリング17の上端は第３の弁本体8c
に螺合された押しネジ19に係合している。
押圧するためのピストン16及びスプリング17が夫々設け
てある。また、このピストンと前記弁体との接続部分に
は円盤状で可撓性を持つ薄膜18（ダイヤフラム）が介在
され、また、この薄膜はその縁部分が第2,第３の弁本体
8bと8cとの接続間に挟持，固定されている。さらに、こ
の薄膜はピストン16部と大気間のシール部材の役目を果
たしている。前記スプリング17の上端は第３の弁本体8c
に螺合された押しネジ19に係合している。
20は前記第２の弁本体8bに形成した導入孔で、この導
入孔の一端は前記弁座10部において弁体14の外周部が接
触する部分に形成されたリング状の凹部21に接続され、
また、他端は図示外のパイプ及び送液ポンプを介して溶
剤を満たした容器に接続されている。前記溶剤として
は、常温において分析試料を良く溶かす溶媒、例えばト
ルエン，ジクロロメタンやベンゼンのような有機溶媒が
使用される。
入孔の一端は前記弁座10部において弁体14の外周部が接
触する部分に形成されたリング状の凹部21に接続され、
また、他端は図示外のパイプ及び送液ポンプを介して溶
剤を満たした容器に接続されている。前記溶剤として
は、常温において分析試料を良く溶かす溶媒、例えばト
ルエン，ジクロロメタンやベンゼンのような有機溶媒が
使用される。
尚、前記第1,第２の弁本体8aと8bとの接続部分には気
密用の金属ガスケット22が設置してある。また、第１と
第２の弁本体とを一体に形成した場合にはこのガスケッ
トは不要となる。さらに、薄膜18やガスケット22の材料
としてはSFCで使用される超臨界流体に対して不活性な
材質、例えばSUS316（JIS）などを使用する必要があ
る。
密用の金属ガスケット22が設置してある。また、第１と
第２の弁本体とを一体に形成した場合にはこのガスケッ
トは不要となる。さらに、薄膜18やガスケット22の材料
としてはSFCで使用される超臨界流体に対して不活性な
材質、例えばSUS316（JIS）などを使用する必要があ
る。
かかる構成において、今スプリング17には押しネジ19
を操作することによりSFC流系内を流れる移動相の所望
の圧力に応じたF1が下向きに加えられ、それによって弁
体14は弁座10に密接に流入口11と流出口13とは遮断され
ている。そして、SFCの稼動により移動相の圧力による
力F2がスプリング17の力F1と等しくなると、弁体14がス
プリング17の押圧力に抗して上方に移動するため、弁座
と弁体間に所望の隙間が形成される。その結果、流入口
からの移動相は前記弁座と弁体間の隙間及び第２の弁本
体8bと弁体14間の隙間が通って排出口13よりリリースさ
れるため、移動相の圧力は所定の一定圧力に保たれる。
を操作することによりSFC流系内を流れる移動相の所望
の圧力に応じたF1が下向きに加えられ、それによって弁
体14は弁座10に密接に流入口11と流出口13とは遮断され
ている。そして、SFCの稼動により移動相の圧力による
力F2がスプリング17の力F1と等しくなると、弁体14がス
プリング17の押圧力に抗して上方に移動するため、弁座
と弁体間に所望の隙間が形成される。その結果、流入口
からの移動相は前記弁座と弁体間の隙間及び第２の弁本
体8bと弁体14間の隙間が通って排出口13よりリリースさ
れるため、移動相の圧力は所定の一定圧力に保たれる。
一方、弁座10と弁体14間の隙間の終端部に形成された
凹部21内には導入孔20を介して試料を良く溶かす溶剤が
連続して導入されている。そのため、移動相が弁座と弁
体間の隙間を通過する際圧力が降下して試料が析出され
ても、その析出した試料は前記有機溶媒に溶解されなが
らこの有機溶媒と共に排出口13から外部へ排出される。
その結果、析出した試料が従来のように第２の弁本体と
弁体間に溜まって詰まることがなくなる。
凹部21内には導入孔20を介して試料を良く溶かす溶剤が
連続して導入されている。そのため、移動相が弁座と弁
体間の隙間を通過する際圧力が降下して試料が析出され
ても、その析出した試料は前記有機溶媒に溶解されなが
らこの有機溶媒と共に排出口13から外部へ排出される。
その結果、析出した試料が従来のように第２の弁本体と
弁体間に溜まって詰まることがなくなる。
尚、本実施例で示すようにミクロカラムを使用したSF
Cにおいて平面状の弁体14を使用した定圧リリース弁を
使用すれば、弁体と大気圧との間をダイヤフラム方式の
シール手段、つまり弁体とピストン16との間に薄膜18を
設置することができる。即ち、ミクロカラムでぱ移動相
の送液量は例えば0.01〜１/min程度の微少量であるこ
とからSFC流系内の圧力を例えば数100kg/cm2程度に設定
しても、弁体が弁座10から離れる距離はミクロンあるい
はサブミクロン程度の微小量であるため、弁体の上下動
に基づいて前記薄膜が破壊されるのを防止することがで
きる。このようにダイヤフラム方式のシール手段を用い
れば、弁体に摩擦力などの外力が加わらないため、微小
流量での微細な圧力制御が可能となる。
Cにおいて平面状の弁体14を使用した定圧リリース弁を
使用すれば、弁体と大気圧との間をダイヤフラム方式の
シール手段、つまり弁体とピストン16との間に薄膜18を
設置することができる。即ち、ミクロカラムでぱ移動相
の送液量は例えば0.01〜１/min程度の微少量であるこ
とからSFC流系内の圧力を例えば数100kg/cm2程度に設定
しても、弁体が弁座10から離れる距離はミクロンあるい
はサブミクロン程度の微小量であるため、弁体の上下動
に基づいて前記薄膜が破壊されるのを防止することがで
きる。このようにダイヤフラム方式のシール手段を用い
れば、弁体に摩擦力などの外力が加わらないため、微小
流量での微細な圧力制御が可能となる。
また、前述の説明は本発明の一例であり、実施にあた
っては幾多の変形が考えられる。例えば、上記実施例で
は移動相の圧力低下に基づいて生じる析出試料を溶かす
溶剤を弁座部分に供給するようにしたが、これに限定さ
れることなく、この溶剤は排出口13付近に導入しても良
く、また、第１の弁本体8aに形成した流入口11側に導入
するようにしても良い。このように流入口11側に溶剤を
導入する場合には、溶剤をSFC流系内における移動相の
送液圧力と略同一の圧力でもって導入する必要がある。
っては幾多の変形が考えられる。例えば、上記実施例で
は移動相の圧力低下に基づいて生じる析出試料を溶かす
溶剤を弁座部分に供給するようにしたが、これに限定さ
れることなく、この溶剤は排出口13付近に導入しても良
く、また、第１の弁本体8aに形成した流入口11側に導入
するようにしても良い。このように流入口11側に溶剤を
導入する場合には、溶剤をSFC流系内における移動相の
送液圧力と略同一の圧力でもって導入する必要がある。
さらに、上実施例では微小流量の移動相を導入するミ
クロSFCについて述べたが、これに限定されることなく
大流量の移動相を導入するSFCにも使用することができ
る。このように大流量の移動相を導入する場合には、定
圧リリース弁としては第１図で示す構造に限定されるこ
となく、一般に市販されているものを使用できることは
言うまでもない。
クロSFCについて述べたが、これに限定されることなく
大流量の移動相を導入するSFCにも使用することができ
る。このように大流量の移動相を導入する場合には、定
圧リリース弁としては第１図で示す構造に限定されるこ
となく、一般に市販されているものを使用できることは
言うまでもない。
［効果］ 以上詳述したように本発明によれば、定圧リリース弁
内の流路あるいはこの定圧リリース弁の上流側流路に試
料を良く溶かす溶剤を導入するように構成してあるた
め、移動相が定圧リリース弁を通過するときに生じる圧
力低下により試料が析出されても、その析出した試料は
前記溶剤に溶解されながらこの溶剤と共に大気中に放出
される。従って、析出した試料が従来のようにリリース
弁部に溜まって詰まることがなくなりSFC流系内の圧力
は所望の設定圧に保たれるため、クロマトグラムのベー
ス変動や圧力上昇に基づく再現性及び分離能の低下を防
止することができる。
内の流路あるいはこの定圧リリース弁の上流側流路に試
料を良く溶かす溶剤を導入するように構成してあるた
め、移動相が定圧リリース弁を通過するときに生じる圧
力低下により試料が析出されても、その析出した試料は
前記溶剤に溶解されながらこの溶剤と共に大気中に放出
される。従って、析出した試料が従来のようにリリース
弁部に溜まって詰まることがなくなりSFC流系内の圧力
は所望の設定圧に保たれるため、クロマトグラムのベー
ス変動や圧力上昇に基づく再現性及び分離能の低下を防
止することができる。
第１図は本発明に使用される微小流量用定圧リリース弁
の一実施例を示す断面図、第２図はSFCの構成を説明す
るための概略図である。 1:ガスボンベ、2:送液ポンプ 3:インジェクタ、4:カラム 5:オーブン、6:UV検出器 7:定圧リリース弁、8a:第１の弁本体 8b:第２の弁本体、8c:第３の弁本体 9:ボルト、10:弁座 11:流入口、13:排出口 14:弁体、16:ピストン 17:スプリング、18:薄膜 19:押しネジ、20:導入孔 21:凹部、22:金属ガスケット
の一実施例を示す断面図、第２図はSFCの構成を説明す
るための概略図である。 1:ガスボンベ、2:送液ポンプ 3:インジェクタ、4:カラム 5:オーブン、6:UV検出器 7:定圧リリース弁、8a:第１の弁本体 8b:第２の弁本体、8c:第３の弁本体 9:ボルト、10:弁座 11:流入口、13:排出口 14:弁体、16:ピストン 17:スプリング、18:薄膜 19:押しネジ、20:導入孔 21:凹部、22:金属ガスケット
Claims (1)
- 【請求項１】超臨界流体クロマトグラフィーで分離され
た溶出成分を含む超臨界状態の流体を定圧リリース弁を
介して低圧側の流路へ排出する装置において、前記定圧
リリース弁の上流側流路あるいは該定圧リリース弁内の
流路に前記溶出成分を溶解する溶剤を導入し該流路を流
れる流体と共に定圧リリース弁を介して低圧側の流路へ
排出するようにしたことを特徴とする超臨界流体クロマ
トグラフィー装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1011558A JP2563133B2 (ja) | 1989-01-20 | 1989-01-20 | 超臨界流体クロマトグラフィー装置 |
| US07/465,949 US5031448A (en) | 1989-01-20 | 1990-01-16 | Exhaust valve for supercritical fluid chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1011558A JP2563133B2 (ja) | 1989-01-20 | 1989-01-20 | 超臨界流体クロマトグラフィー装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02190761A JPH02190761A (ja) | 1990-07-26 |
| JP2563133B2 true JP2563133B2 (ja) | 1996-12-11 |
Family
ID=11781270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1011558A Expired - Fee Related JP2563133B2 (ja) | 1989-01-20 | 1989-01-20 | 超臨界流体クロマトグラフィー装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5031448A (ja) |
| JP (1) | JP2563133B2 (ja) |
Families Citing this family (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5614089A (en) | 1990-07-13 | 1997-03-25 | Isco, Inc. | Apparatus and method for supercritical fluid extraction or supercritical fluid chromatography |
| US5932095A (en) | 1990-07-13 | 1999-08-03 | Isco, Inc. | Multi-chambered supercritical fluid extraction cartridge |
| US5635070A (en) | 1990-07-13 | 1997-06-03 | Isco, Inc. | Apparatus and method for supercritical fluid extraction |
| US5690828A (en) | 1990-07-13 | 1997-11-25 | Isco, Inc. | Apparatus and method for supercritical fluid extraction |
| US5205154A (en) * | 1991-11-01 | 1993-04-27 | Brigham Young University | Apparatus and method for simultaneous supercritical fluid extraction and gas chromatography |
| US6036391A (en) * | 1997-12-19 | 2000-03-14 | Prestone Products Corporation | Hand-held applicator for applying a cleaning or polishing solution to a surface |
| DE20020555U1 (de) * | 2000-12-05 | 2001-05-17 | Lc Tech Gmbh | Vorrichtung zur Erzeugung eines vorbestimmten Volumens vorgereinigter Bestandteile von Lösungsgemischen |
| US7546706B2 (en) * | 2005-09-22 | 2009-06-16 | David Kirkwood | Modular system for constructing platform and shelving structures |
| JP5410064B2 (ja) * | 2008-10-10 | 2014-02-05 | カヤマ酸素株式会社 | 液体処理ユニット |
| JP5597203B2 (ja) * | 2008-11-12 | 2014-10-01 | ウオーターズ・テクノロジーズ・コーポレイシヨン | 浄化フローストリームの採取システム |
| US8714175B2 (en) * | 2010-02-24 | 2014-05-06 | Applied Separations, Inc. | Pressure relief system for pressure vessels |
| US20130319484A1 (en) * | 2012-05-31 | 2013-12-05 | Semes Co., Ltd | Substrate treating apparatus and substrate treating method |
| JP5999194B2 (ja) * | 2012-11-28 | 2016-09-28 | 株式会社島津製作所 | 超臨界流体処理装置 |
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