JPH0566220A - 超臨界流体クロマトグラフイと検出器とのインターフエース機構 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 気液の分離を完璧にした上で有効利用液量と
廃液量の割合において有効利用液を極力多くするように
工夫したＳＦＣと低圧で動作する検出器とのインターフ
ェース機構を提供する。 【構成】 超臨界流体クロマトグラフィと低圧で動作す
る検出器とのインターフェース機構において、超臨界流
体クロマトグラフィの流路内の圧力を一定に保ち流路に
試料の良溶媒を導入する開口を有する定圧リリース弁１
と、その出力流路に設け気液混合体から気体成分と余剰
の液体成分を分離するための逆円錐型の分離容器３１を
有するスプリッター２とからなり、該容器３１の逆円錐
の最上端に前記定圧リリース弁１から気液混合体を導入
して円周壁面に沿って放出する第１の管体３２と前記円
錐の底部に挿入され分離液を導出する第２の管体３３と
前記円錐の中間に挿入され気体成分と余剰の液体成分を
排出する第３の管体３４とを設ける。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は超臨界流体クロマトグラ
フィと例えば質量分析装置のような分析装置をオンライ
ンで連結する場合に両者の間に介在させるインターフェ
ース機構に関し、特に、超臨界流体クロマトグラフィか
ら出力される溶離流体の大部分をしめるＣＯ₂ を除い
て、分析試料成分を質量分析装置へ効率的に導くための
インターフェース機構に関する。

【０００２】

【従来の技術】超臨界流体クロマトグラフィ（Supercri
tical Fluid Chromatography。以下、ＳＦＣと呼ぶ。）
は、常温常圧で気体であるような流体（例えば、Ｃ
Ｏ₂ ）をその流体固有の物性値である臨界温度（ＣＯ₂
の場合、３１．４℃）並びに臨界圧力（ＣＯ₂ の場合、
７１kg／cm²)以上に保ち、高密度でありながら低粘性、
高拡散性という特徴を活かして行うクロマトグラフィで
あり、従来法であるガスクロマトグラフィ（ＧＣ）や液
体クロマトグラフィ（ＬＣ）にない特徴を持つ有効な分
離分析手段として注目されている。

【０００３】このために、分離成分の検出までは、少く
とも状態維持のためにＳＦＣの背圧を一定値以上に保た
ねばならない。背圧を得る手段としては、検出器の出口
流路に抵抗（カラムやリストリクター）を直列に結合す
ることがよく行われる。しかし、この方法は分析系に流
す溶離流体（Eluent）の流量に依存する。溶離流体の流
量とは独立に背圧を制御する方法として、定圧リリース
弁を用いる方法がある。超臨界流体クロマトグラフィに
用いる定圧リリース弁としては、本願発明者の一人によ
ってすでに特願平１−１１５５８号において提案されて
いる。

【０００４】さて、ＳＦＣの検出器として、紫外・可視
分光検出器を用いる場合、分離成分は変質したり消耗し
たりすることがないために、検出後に単離成分を回収す
ることができる。ところで、超臨界流体が被分析試料
（溶質）の良溶媒であっても、圧力が解放されると密度
が低下し、一般に溶質は元の状態に戻る。すなわち、粘
稠な液体か固体となる。超臨界流体がＣＯ₂ とモディフ
ァイヤと呼ばれる有機溶媒の混合体からなるときは、圧
力が解放されると、出口が大気に開放されている場合
は、ＣＯ₂ は気化して逸散し、モディファイヤが溶質と
共に残される。モディファイヤが溶質の良溶媒であれ
ば、溶質はモディファイヤ溶液となり、流路出口から速
やかに流出する。しかし、もしモディファイヤが溶質の
良溶媒でない時は、粘稠な液体又は固体の溶質が流路を
塞ぐことになる結果、背圧が変化し、定圧リリース弁の
動作が不安定となる。このような場合、定圧リリース弁
の圧力解放端に溶質の良溶媒を常時供給しておくことに
より、安定動作を得ることができる。このような目的で
なされた工夫が、本出願人によってすでに特願平２−１
１１５６１号により提案されている。

【０００５】以上述べたように、ＳＦＣにおいて、分離
された成分を速やかに流系外へ流出させることは、分取
を目的とした背圧制御機構が備えなければならない最低
の要件である。

【０００６】さらに、高能率な分取を可能にするための
背圧制御機構の要件としては、リリース弁の内容積はで
きるだけ少容量であること、前流出分と後流出分が混合
を起すことのない構造で、漏れなく全て回収できるこ
と、という要件をも満さねばならない。しかも、圧力制
御は、５０μｌ／min ないし５００μｌ／min という流
量範囲で、設定値の±0.５kg／cm² という精度を数１０
分間保つという性能を実現することも要求される。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところで、超臨界流体
クロマトグラフィにおいて分離成分を検出する手段は高
圧の容器を用いる必要があり、従来液体クロマトグラフ
ィで用いられてきた検出器をそのまま用いることができ
ない。一方ＣＯ₂ は非燃性流体であるため、ガスクロマ
トグラフィで用いられる水素炎イオン検出器（ＦＩＤ）
を用いることができる。

【０００８】しかしＣＯ₂ は極性が不充分であり、極性
の高い試料や高分子量物を溶出させることができない。
そこでＣＯ₂ に極性有機溶媒を混合した流体を用いる方
法がとられるが、この場合バックグラウンを生ずるた
め、もはやＦＩＤを用いることができない。

【０００９】本出願人は、ＣＯ₂ と有極溶媒の混合流体
で行う超臨界流体クロマトグラフィの分離成分を低圧で
作動する種々の検出器を用いて検出する手段の一つの試
みとして既に先願（特願平２ー１７４８５９号）を提案
している。この基本的動作概念を説明するための断面図
を示したのが図３であり、その概要は、温度制御と溶媒
洗い出し機構を備えたデッドボリウムの極めて小さい圧
力リリース弁の出口に内径０．５〜０．８ｍｍのステン
レススチール管４１を配置し、このステンレススチール
管４１内に内径５０〜６０μｍの溶融石英管（キャピラ
リー）４２を配置したものである。そして、その先端を
ステンレススチール管４１の内壁に押しつけ、圧力リリ
ース弁の出口から出てくる気化したＣＯ₂ と種々の溶媒
の混合したミストから局在化した液流となし、この液の
一部を溶融石英管４２内に導くようにしたものである。
なお、４３は排出パイプ、４４は制御弁、４５ボトル、
４６はＴ字金具、４７は押さえネジ、４８はシールであ
る。

【００１０】ところで、ＳＦＣの背圧制御機構から流出
する成分は、体積比で最大の気化したＣＯ₂ と、その次
に多い溶質洗い出し用の第２の有機溶媒と、さらにＳＦ
Ｃの分離に用いたモディファイヤとしての有機溶媒と、
そして最後に分析対象である試料の成分とが混在してい
る。検出器に対しては、これらの混合流体からＣＯ₂ を
除いた分析対象試料成分とマトリックス（グリセリン）
のみを、できるだけ高濃度で導くようにしなければなら
ない。ＳＦＣの検出器としてフリットＦＡＢＭＳを使用
する場合についてだけでなく、その他、示差屈折計、Ｆ
Ｔ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度計）、ＮＭＲ（核
磁気共鳴装置）あるいはＥＳＲ（電子スピン共鳴装置）
などを検出器として使用する場合にも、気化した多量の
ＣＯ₂ が、それも気液が混合した状態で存在すると、検
出に悪影響が出ることは避けられない。

【００１１】しかし、上記の方法では、体積比で１万分
の１、気化したＣＯ₂ ガスを除いた液体にして１００分
の１を利用しているにすぎない。この分割比は、液体と
気体の分離は極力完璧に、そして液としての分割比は極
力全量有効に使用したいわけであるが、ＣＯ₂ に少量の
モデイファイヤ（例えばＣＨ₃ ＯＨ）を加えたもので、
圧力開放弁の洗い出し溶媒（例えばテトラヒドロフラ
ン：Ｔ．Ｈ．Ｆ）を用いてＳＦＣを行うとき、その溶媒
Ｔ．Ｈ．Ｆの量を１５０〜４００マイクロリットル毎分
以下にすると、キャピラリー中にガスの混入が避けられ
ない。

【００１２】本発明は、上記の課題を解決したものであ
って、気液の分離を完璧にした上で有効利用液量と廃液
量の割合において有効利用液を極力多くするように工夫
したＳＦＣと低圧で動作する検出器とのインターフェー
ス機構を提供することを目的とするものである。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明の超臨界流体クロマトグラフィと検出器とのインター
フェース機構は、超臨界流体クロマトグラフィと低圧で
動作する検出器とのインターフェース機構において、超
臨界流体クロマトグラフィの流路内の圧力を一定に保ち
流路に試料の良溶媒を導入する開口を有する定圧リリー
ス弁と、その出力流路に設け気液混合体から気体成分と
余剰の液体成分を分離するための逆円錐型の分離容器を
有するスプリッターとからなり、該容器の円錐の最上端
に前記定圧リリース弁から気液混合体を導入して円周壁
面に沿って放出する第１の管体と前記円錐の底部に挿入
され分離液を導出する第２の管体と前記円錐の中間に挿
入され気体成分と余剰の液体成分を排出する第３の管体
とを設けたことを特徴とするものである。

【００１４】

【作用】本発明の超臨界流体クロマトグラフィと検出器
とのインターフェース機構では、超臨界流体クロマトグ
ラフィの流路内の圧力を一定に保ち流路に試料の良溶媒
を導入する開口を有する定圧リリース弁と、その出力流
路に設け気液混合体から気体成分と余剰の液体成分を分
離するための逆円錐型の分離容器を有するスプリッター
とからなるので、定圧リリース弁の流路が溶質によって
詰まることがなく、超臨界流体クロマトグラフィからの
溶離流体からＣＯ₂ を分離して試料の濃度を上げ、デッ
ドボリュームを少なくすることができる。また、該容器
の円錐の最上端に前記定圧リリース弁から気液混合体を
導入して円周壁面に沿って放出する第１の管体と前記円
錐の底部に挿入され分離液を導出する第２の管体と前記
円錐の中間に挿入され気体成分と余剰の液体成分を排出
する第３の管体とを設けるので、気体と液体の密度差を
利用して気液分離を行うことができ、液の有効利用率を
高めることができる。また、所定の一定流量で、超臨界
流体クロマトグラフィにより展開され良媒質が加えられ
た試料を検出器にオンラインで送り込むことができ、高
感度で安定した動作の超臨界流体クロマトグラフィと検
出器を結合した複合分析装置を実現することができる。

【００１５】

【実施例】次に、添付の図面を参照して、本発明の実施
例について説明する。第１図は本発明による超臨界流体
クロマトグラフィと検出器とのインターフェース機構の
断面図である。

【００１６】本発明のインターフェース機構は、主とし
て定圧リリース弁１とスプリッター２とからなってお
り、まず、定圧リリース弁１の構成を説明すると、第１
図において、７ａ、７ｂ、７ｃは定圧リリース弁１を構
成する第１、第２及び第３の弁本体であり、各弁本体は
順次積み重ねられた状態で数本のボルト２３により一体
化される。

【００１７】前記第１の弁本体７ａの下面中央部から下
方に先端が鏡面仕上げされた平面状の弁座２４が一体に
突出して設けられており、この弁座の略中心部には流入
口１２が形成され、この流入口１２はパイプ３を介して
ＳＦＣのＵＶ検出器の出口に接続されている。

【００１８】前記第２の弁本体７ｂの中心部には弁座２
４が挿入される穴２５が形成されていると共に、その側
壁の弁座２４の先端位置にこの穴２５を介して前記流入
口１２に連通する排出口１３が設けてあり、排出口１３
はパイプ５を介して後記するスプリッター２へ接続され
ている。また、穴２５には前記流入口１２と排出口１３
とを遮断するための棒状の弁体１４が摺動可能で挿入さ
れている。この弁体の上端面、つまり前記弁座２４と対
向する面にはリング状の突起が設けられ、その突起の上
面は平面状で弁座と同様に鏡面仕上げされ、この上面が
弁座２４に密接するように構成されている。前記弁体１
４の長さは前記第２の弁体７ｂに形成した穴２５の下面
と排出口１３の間の長さと略同一の長さに形成されてい
る。

【００１９】前記第３の弁本体７ｃの内部には前記弁体
１４を弁座２４に押圧するためのピストン１６が設けら
れており、このピストン１６と前記弁体１４との接続部
分には円盤状で可撓性を持つ薄膜１８（ダイヤフラム）
が介在されている。また、この薄膜１８は、その縁部分
が第２、第３の弁本体７ｂと７ｃとの接続間に挟持、固
定され、さらに、弁体１４部と大気間のシール部材の役
目を果たしている。

【００２０】前記ピストン１６の下端には枢軸２７の回
りで回転可能なＬ字状アーム２６の一方のアーム部に接
触しており、Ｌ字状アーム２６の他方のアーム部にはス
プリング１７の一端が係合し、スプリング１７の他端は
圧力調整ネジ１９に当接している。弁本体７ｂの排出口
１３と同じ高さで排出口１３に対向する位置には穴２５
に連通するマトリックス含有有機溶媒導入孔２０が設け
てあり、その他端は、パイプ４を介して専用ポンプを備
えるか加圧された溶媒リザーバーに接続されている。

【００２１】前記有機溶媒としては、常温において分析
試料を良く溶かす溶媒、例えばテトラヒドロフラン、ジ
クロロメタンやアセトンのような有機溶媒が使用され、
マトリックスとしてはグリセリン、ニトロベンジルアル
コール等が用いられる。

【００２２】なお、前記第１、第２の弁本体７ａと７ｂ
との接続部分には気密用の金属ガスケット２２が設置し
てある。また、第１と第２の弁本体７ａと７ｂとを一体
に形成した場合にはこのガスケットは不要となる。さら
に、薄膜１８やガスケット２２の材料としては、超臨界
流体クロマトグラフィで使用される超臨界流体に対して
不活性な材質、例えばステンレス（ＳＵＳ３１６（ＪＩ
Ｓ））などを使用する必要がある。

【００２３】また、パイプ３、４、５は、何れも外径が
１／１６インチのステンレスパイプ（例えば、ＳＵＳ３
１６（ＪＩＳ））でできており、パイプ３は内径０．１
mm、パイプ４、５は内径０．５ないし０．８mmである。
これらのパイプ３、４、５は液体クロマトグラフィでは
標準的に使用されているパイプであり、図に示したよう
に、フェラル６と押さえネジ８で弁本体７ａ、７ｂに固
定され、液体、気体の漏れが生じないようになってい
る。

【００２４】また、パイプ３の先端が接する弁座２４
は、ポリイミド等のエンジニヤリングプラスチックでで
きており、先に示した弁体１４と接する部分はリリース
弁１の動作性能を支配する最も重要な部分であり、両端
面が正確に接し、一定の圧力以下では、液もガスも漏れ
ない程度に平面度と面粗さか極めて高レベル（鐘面仕上
げ）になっている。

【００２５】さらに、弁体１４及びピストン１６は円柱
状に形成されており、上下方向への動きに対して摩擦が
極力小さく、しかしながら、薄膜１８面に対して直角度
を保ったまま傾くことのないように、穴２５にぴったり
嵌まり、かつ、スムーズに動くように仕上げられてい
る。

【００２６】さらに、リリース弁１本体部が取り付けら
れる部材は、アルミニューム等の熱伝導度の高い金属厚
板にて構成され、この厚板にはブロックヒータ（又は、
セラミックビター）２８とサーミスター、熱電対等の温
度センサー２９が埋め込まれている。これらは、定圧リ
リース弁１で超臨界流体の圧力が解放されて液状二酸化
炭素が断熱膨張して周囲が冷却され、流体の粘度が高ま
るのを防止するために、リリース弁１の温度を所定の温
度に制御するためのものである。

【００２７】このような定圧リリース弁１において、い
まスプリング１７に圧力調整ネジ１９を操作することに
より超臨界流体クロマトグラフィ流系内を流れる移動相
の所望の圧力に応じた力Ｆ１が加えられ、それによって
弁体１４は弁座２４に密接し、流入口１２と排出口１３
とは遮断されている。そして、超臨界流体クロマトグラ
フィの稼働により、移動相の圧力による力Ｆ２がスプリ
ング１７とアーム２６による力Ｆ１と等しくなると、弁
体１４がスプリング１７の押圧力に抗して下方に移動す
るため、弁座２４と弁体１４間に所望の隙間が形成され
る。その結果、流入口１２からの移動相は前記弁座２４
と弁体１４間の隙間を通って排出口１３よりリリースさ
れるため、移動相の圧力は所定の一定圧力に保たれる。

【００２８】一方、弁座２４と弁体１４間の隙間には導
入孔２０を介してグリセリン等のマトリックスを含み試
料を良く溶かす溶媒が専用ポンプを備えるか加圧された
溶媒リザーバーから連続して導入されている。そのた
め、移動相が弁座２４と弁体１４間の隙間を通過する際
圧力が降下して試料が析出されても、その析出した試料
は前記良溶媒に溶解されながらこの溶媒と共に排出口１
３から外部へ排出される。その結果、析出した試料が第
２の弁本体と弁体間に溜まって詰まることがなくなり、
安定した背圧が得られる。しかも、同時にＦＡＢ用のイ
オン化マトリックスを分析試料に効率的に導入すること
ができる。

【００２９】次に、定圧リリース弁１の排出口１３から
パイプ５を経て出てくる溶離流体から気化したＣＯ₂ を
除いて試料の濃度を上げる機能（エンリッチャー機能）
を持ち、かつ、ガスと余剰の液を取り除いて検出器３５
に分析試料を供給するスプリッター２について説明す
る。

【００３０】スプリッター２は、底が逆円錐状（すり鉢
状）になった透明ガラス容器からなり温度コントローラ
４０によって温度調整された気液分離器３１にステンレ
ススチール製のキャピラリー（３２〜３４）が３本挿入
されている。そのうちの一つのキャピラリーが圧力リリ
ース弁（ＳＦＣのｏｕｔーｌｅｔ）１から導かれる導入
管３２であり、その先端は、気液分離器３１の管壁に沿
って曲げられ円錐の最上端に位置し、その出口から圧力
が解放され気化したＣＯと試料を含む有機溶媒の混合し
たミストが管壁に沿って円周方向に放出されるようにな
っている。他の一つのキャピラリーは、その先端が円錐
の底部に挿入される液導管３３であり、この部分に溜ま
る液を検出器３５に導くために用いられる。そして、他
の一つのキャピラリーは、円錐の中間に先端がくるよう
に設けられる廃液ガス導管３４であり、ガスと余剰の液
が廃ガス指示器３８を介して排出される。

【００３１】検出器３５の出口には、背圧を与えるため
抵抗管３９が設けられ、これによってセル内の気泡発生
を防止している。また、分離器容器３１から廃ガス指示
器３８に至る廃液ガス導管３４の途中には、圧力計３７
と流量調節ニードル弁３６が設けられ、気液分離器の動
作圧を圧力計３７でモニターし、排出流系を流量調節ニ
ードル弁３６でコントロールすることによって、動作条
件を制御することができるようにしている。

【００３２】本発明の超臨界流体クロマトグラフィと検
出器とのインターフェース機構では、スプリッター２を
上記の構成とすることにより、気体と液体の密度差を利
用して分離するため、液体の有効利用率を大きくするこ
とができ、５０％を越える利用率を実現することができ
る。

【００３３】すなわち、気化したＣＯ₂ と液がミストと
して導入管３２から気液分離器３１内に放出（噴出）さ
れると、気液分離器３１の壁面に沿って円周方向に回転
しながら凝集し（サイクロンの原理で）、密度差に応じ
て速やかに気液の分離が生じ、分離した液が逆円錐の底
部に溜まる。したがって、液導管３３は、その先端が円
錐の底部に挿入されているので、逆円錐の底部より液だ
けを低圧作動の検出器３５に導くことができる。

【００３４】ここで、気液分離器３１の内圧は、逆円錐
の底部に溜まった液を押し上げて液導管３３から検出器
３５へ導くと共に、常に一定の液が逆円錐の底部に溜ま
るように適当な圧力に調整される。つまり、内圧が高す
ぎると、逆円錐の底部に溜まる液の量が減るため、液導
管３３から検出器３５へ導く液にガスが混入することに
なるので、内圧の保持には微妙なコントロールが必要と
される。この調整がうまく行えれば１対１の割合まで高
めて液を液導管３３から検出器３５へ導くことも可能で
ある。むしろ液導管３３から導く液にガスが混入しない
ようにするためには、廃液ガス導管３４から若干の液が
流出する程度に内圧を調整することが必要である。

【００３５】このような動作状況は、気液分離器３１に
透明容器を用いるので目視でき、圧力計３７で内圧モニ
ターができる。さらに、この内圧モニターの結果に基づ
いて流量調節ニードル弁３６で排出流量を制御すること
によって内圧のコントロールを行うことができ、デッド
ボリュウムを少なく保ちつつ気液分離を実現することが
できる。

【００３６】図２は本発明の超臨界流体クロマトグラフ
ィと検出器とのインターフェース機構の他の実施例を示
す図である。この実施例は、図１の液導管３３に代えて
液導管３３′を気液分離器３１の逆円錐の底部から抜く
ように設けたものであり、また、気液分離器３１の内圧
は、廃ガス指示器３８のガス抜き側とドレイン側に設け
たバルブで行うように構成したものである。この場合の
内圧コントロールは、それぞれのバルブの流量、液面レ
ベルの調整によって行うことができる。

【００３７】以上のようにして、定圧リリース弁１にお
いて、ＳＦＣの移動相の圧力が一定に保たれると共に、
パイプ４を通してイオン化マトリックスを含む良溶媒が
溶離流体に加えられてパイプ５を経て出てくる。そし
て、パイプ５に直結したスプリッター２において、この
溶離流体から気化したＣＯ₂ を除いて試料の濃度を上
げ、余分の液体を取り除いて一定の割合でイオン化マト
リックスを含む分析試料を検出器に供給することができ
る。

【００３８】なお、本発明は、上記実施例に限定される
ものではなく、種々の変形が可能である。例えば多波数
同時検出ＵＶ（紫外吸収検出器）、ＲＩ（比屈折計）、
蛍光検出器、ＭＳ（質量分析計）、ＦＴ−ＩＲ（フーリ
エ変換赤外分光光度計）、ＮＭＲ（核磁気共鳴装置）あ
るいはＥＳＲ（電子スピン共鳴装置）等の分析装置とオ
ンラインで結合できる。

【００３９】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明によれ
ば、逆円錐状の気液分離器でサイクロンの原理を利用し
て気液分離を行い、底部に溜まった液だけを細管で検出
器に導くので、デッドボリュウムを少なく保ちつつ気液
分離を実現できる。しかも、気体と液体の密度差を利用
するため、液の有効利用率を大きくし、５０％に近い利
用率を実現できる。また、気液分離器からガスと余剰の
液を廃液ガス導管３４で排出するので、この排出系で内
圧モニター、内圧コントロールを行うことにより簡単に
動作条件をコントロールすることができる。さらに、気
液分離器として、透明の容器を用いることにより、動作
状況を目視できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明による超臨界流体クロマトグラフィと
検出器とのインターフェース機構の１実施例を示す断面
図である。

【図２】 本発明の超臨界流体クロマトグラフィと検出
器とのインターフェース機構の他の実施例を示す断面図
である。

【図３】 従来の超臨界流体クロマトグラフィのインタ
ーフェース機構の断面部である。

【符号の説明】

１…定圧リリース弁、２…スプリッター、３、４、５…
パイプ、６…フェラル、７ａ…第１弁本体、７ｂ…第２
弁本体、７ｃ…第３弁本体、８…押さえネジ、１２…流
入口、１３…排出口、１４…弁体、１６…ピストン、１
７…スプリング、１８…薄膜、１９…圧力調整ネジ、２
０…マトリックス含有有機溶媒導入孔、２２…金属ガス
ケット、２３…ボルト、２４…弁座、２５…穴、２６…
Ｌ字状アーム、２７…枢軸、２８…ブロックヒータ、２
９…温度センサー、３１…分離器容器、３２…導入管、
３３…液導管、３４…廃液ガス導管、３５…低圧作動検
出器、３６…流量調節ニードル弁、３７…圧力計、３８
…廃ガス指示器、３９…負荷抵抗管、４０…温度コント
ローラー

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 超臨界流体クロマトグラフィと低圧で動
   作する検出器とのインターフェース機構において、超臨
   界流体クロマトグラフィの流路内の圧力を一定に保ち流
   路に試料の良溶媒を導入する開口を有する定圧リリース
   弁と、その出力流路に設け気液混合体から気体成分と余
   剰の液体成分を分離するための逆円錐型の分離容器を有
   するスプリッターとからなり、該容器の円錐の最上端に
   前記定圧リリース弁から気液混合体を導入して円周壁面
   に沿って放出する第１の管体と前記円錐の底部に挿入さ
   れ分離液を導出する第２の管体と前記円錐の中間に挿入
   され気体成分と余剰の液体成分を排出する第３の管体と
   を設けたことを特徴とする超臨界流体クロマトグラフィ
   と検出器とのインターフェース機構。