JPH02167540A - ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法 - Google Patents
ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法Info
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Landscapes
- Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はハロゲン化銀写真感光祠料の画像形成方法に関
し、さらに詳しくは迅速現像適性を有する印刷感光材料
の画像形成方法に関する。
し、さらに詳しくは迅速現像適性を有する印刷感光材料
の画像形成方法に関する。
近年、ハロゲン化銀写真感光材料の消費量は、増加の一
途をたどっている。このためハロゲン化銀写真感光材料
の現像処理枚数が増加し、現像処理の迅速化、つまり同
一時間内での処理量を増加させることが要求されている
。
途をたどっている。このためハロゲン化銀写真感光材料
の現像処理枚数が増加し、現像処理の迅速化、つまり同
一時間内での処理量を増加させることが要求されている
。
上記傾向は、印刷製版分野でも見受けられる。
即ち、情報の即時性や回数の増加が急増している為、印
刷製版の作業も短納期にしかもより多くの量をこなす必
要が出てきている。この様な印刷製版業界の要望を満た
ずには、印刷工程の簡易化を促進するとともに、印刷製
版用フィルムを一層迅速に処理する必要がある。
刷製版の作業も短納期にしかもより多くの量をこなす必
要が出てきている。この様な印刷製版業界の要望を満た
ずには、印刷工程の簡易化を促進するとともに、印刷製
版用フィルムを一層迅速に処理する必要がある。
しかし、処理時間を短縮すると残色の劣化や残色ムラが
発生し好ましくない。
発生し好ましくない。
上記のごとき問題に対し、本発明の目的は、超迅速処理
を行った時にも、残色の少ないハロゲン化銀写真感光材
料の処理方法を提供することにある。
を行った時にも、残色の少ないハロゲン化銀写真感光材
料の処理方法を提供することにある。
本発明の上記目的は、支持体上に少なくとも1層の感光
性ハロゲン化銀乳剤層を有するハロゲン化銀写真感光材
料において、該ハロゲン化銀写真感光材料が下記一般式
(I)で表される染料の少なくとも1つを含有し、かつ
ラインスピードが1500mm/min以上の自動現像
機を用いて、現像、定着、水洗及び/又は安定化液まで
の処理時間が45秒以内で処理することを特徴とする処
理方法によって達成された。
性ハロゲン化銀乳剤層を有するハロゲン化銀写真感光材
料において、該ハロゲン化銀写真感光材料が下記一般式
(I)で表される染料の少なくとも1つを含有し、かつ
ラインスピードが1500mm/min以上の自動現像
機を用いて、現像、定着、水洗及び/又は安定化液まで
の処理時間が45秒以内で処理することを特徴とする処
理方法によって達成された。
数式〔I〕
式中、R,、R2,R3,R+、Rs及びR8は互いに
同じでも異なってもよく、置換もしくは無置換のアルキ
ル基を示し、ZI及びZ2は、それぞれ置換もしくは無
置換のベンツ縮合環又はナフト縮合環を形成するに必要
な非金属原子群を示す。ただし、RI+ Rx、Rs、
R+、Rs、Ra、ZI及びZ2は、染料分子が少なく
とも4個の酸基を有することを可能にする基を示す。L
は置換もしくは無置換のメチン基を示し、Xoはアニオ
ンを示す。nはl又は2であり、染料が分子内塩を形成
する時は1である。
同じでも異なってもよく、置換もしくは無置換のアルキ
ル基を示し、ZI及びZ2は、それぞれ置換もしくは無
置換のベンツ縮合環又はナフト縮合環を形成するに必要
な非金属原子群を示す。ただし、RI+ Rx、Rs、
R+、Rs、Ra、ZI及びZ2は、染料分子が少なく
とも4個の酸基を有することを可能にする基を示す。L
は置換もしくは無置換のメチン基を示し、Xoはアニオ
ンを示す。nはl又は2であり、染料が分子内塩を形成
する時は1である。
以下本発明について詳細に説明する。
本発明の処理におけるラインスピードは1500mm=
4 /min以上好ましくは1800mm/min以上、よ
り好ましくは2000mm/min以上である。本発明
の現像、定着、水洗及び/又は安定化液までの処理時間
が45秒以内とは、フィルムの先端が現像液に入ってか
ら、定着液、水洗水及び/又は安定化液から出でくるま
での時間が45秒以内ということで各液から吹成へ行く
までの渡りの時間を含む。
4 /min以上好ましくは1800mm/min以上、よ
り好ましくは2000mm/min以上である。本発明
の現像、定着、水洗及び/又は安定化液までの処理時間
が45秒以内とは、フィルムの先端が現像液に入ってか
ら、定着液、水洗水及び/又は安定化液から出でくるま
での時間が45秒以内ということで各液から吹成へ行く
までの渡りの時間を含む。
本発明において、上記現像、定着、水洗及び/又は安定
化液までの処理時間はより好ましくは40秒以内である
。
化液までの処理時間はより好ましくは40秒以内である
。
本発明において処理ラインの長さを短くせずに処理ライ
ン速度を上げることにより前記のごとき問題を発生する
ことなく本発明の目的を達成し得ることをみいだした。
ン速度を上げることにより前記のごとき問題を発生する
ことなく本発明の目的を達成し得ることをみいだした。
次に一般式(I)について説明する。
数式〔■〕
式中、R、、R2,R3,R4,R5,R6は互いに同
でも異なっていてもよく、置換もしくは無置換のアルキ
ル基を表し、Zl及びz2はそれぞれ置換もしくは無置
換のベンゾ縮合環又はナフト縮合環を形成するに必要な
非金属原子群を表す。
でも異なっていてもよく、置換もしくは無置換のアルキ
ル基を表し、Zl及びz2はそれぞれ置換もしくは無置
換のベンゾ縮合環又はナフト縮合環を形成するに必要な
非金属原子群を表す。
但し、R、、R2,R3,R、、R6,R6,Z 、、
Z 2テ表される基はこれらのうち少なくとも4個は酸
置換基(例えばスルホン酸基又はカルボン酸基)を有し
、特に好ましくは染料分子が4個のスルホン酸基を有す
ることを可能にする基を表す。
Z 2テ表される基はこれらのうち少なくとも4個は酸
置換基(例えばスルホン酸基又はカルボン酸基)を有し
、特に好ましくは染料分子が4個のスルホン酸基を有す
ることを可能にする基を表す。
本発明においてスルホン酸基とはスルホ基又はその塩を
、又カルボン酸基とはカルボキシル基又はその塩を、そ
れぞれ意味する。
、又カルボン酸基とはカルボキシル基又はその塩を、そ
れぞれ意味する。
塩の例としては、Na、に等のアルカリ金属塩、アンモ
ニウム塩、トリエチルアミン、トリブチルアミン、ピリ
ジン等の有機アンモニウム塩を挙げることができる。
ニウム塩、トリエチルアミン、トリブチルアミン、ピリ
ジン等の有機アンモニウム塩を挙げることができる。
Lは置換もしくは無置換のメチン基を表し、Xはアニオ
ンを表す。Xeで表されるアニオンの具体例としてはハ
ロゲンイオン(CI2.Br)、p−)ルエンスルホン
酸イオン、エチル硫酸イオンなとが挙げられる。
ンを表す。Xeで表されるアニオンの具体例としてはハ
ロゲンイオン(CI2.Br)、p−)ルエンスルホン
酸イオン、エチル硫酸イオンなとが挙げられる。
nは1又は2を表し、染料が分子内塩を形成するときは
lである。
lである。
R+ 、 R2、Rs 、 Rt 、 R6,Raで表
されるアルキル基は好ましくは炭素数1〜5の低級アル
キル基(例えばメチル基、エチル基、n−プロピル基、
nブチル基、イソプロピル基、n−ペンチル基など)を
表し、置換基(例えばスルホン酸基、カルボン酸基、水
酸基など)を有していても良い。
されるアルキル基は好ましくは炭素数1〜5の低級アル
キル基(例えばメチル基、エチル基、n−プロピル基、
nブチル基、イソプロピル基、n−ペンチル基など)を
表し、置換基(例えばスルホン酸基、カルボン酸基、水
酸基など)を有していても良い。
更に好ましくは、R1及びR1はスルホン酸基を有する
炭素数1〜5の低級アルキル基(例えば2−スルホエチ
ル基、3−スルホゾロビル基、4−スルホブチル基など
)を表す。
炭素数1〜5の低級アルキル基(例えば2−スルホエチ
ル基、3−スルホゾロビル基、4−スルホブチル基など
)を表す。
Z l、 Z 2で表される非金属原子群によって形成
されるベンゾ縮合環又はナフト縮合環の置換基としては
スルホン酸基、カルボン酸基、水酸基、ハロゲン原子(
例えばF 、Off、Brなど)、シアノ基、置換アミ
ン基(例えばジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、エ
チル−4−スルホブチル基、ジ(3−スルホプロピル)
アミノ基など)、又は直接もしくは2価の連結基を介し
て環に結合した置換もしくは無置換の炭素数1〜5のア
ルキル基(例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブ
チル基など(置換基としてはスルホン酸基、カルボン酸
基、水酸基などが好ましい))なとを表し、2価の連結
基は例えば−〇−、−NHCO−、−NH3O,−、−
NHCOO−、−NHCONH−。
されるベンゾ縮合環又はナフト縮合環の置換基としては
スルホン酸基、カルボン酸基、水酸基、ハロゲン原子(
例えばF 、Off、Brなど)、シアノ基、置換アミ
ン基(例えばジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、エ
チル−4−スルホブチル基、ジ(3−スルホプロピル)
アミノ基など)、又は直接もしくは2価の連結基を介し
て環に結合した置換もしくは無置換の炭素数1〜5のア
ルキル基(例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブ
チル基など(置換基としてはスルホン酸基、カルボン酸
基、水酸基などが好ましい))なとを表し、2価の連結
基は例えば−〇−、−NHCO−、−NH3O,−、−
NHCOO−、−NHCONH−。
−COO−、−CO−、−3O2−などが好ましい。
Lで表されるメチン基の置換基としては、炭素数1〜5
の置換もしくは無置換の低級アルキル基(例えばメチル
基、エチル基、3−ヒドロキシプロピル基、ベンジル基
、2−スルホエチル基など)、ハロゲン原子(例えばF
、Cf2.Brなど)、置換もしくは無置換のアリー
ル基(例えばフェニル基、4−’)ロルフェニル基など
)、低級アルコキシ基(例えば、メトキシ基、エトキシ
基なと)、などが好ましい。
の置換もしくは無置換の低級アルキル基(例えばメチル
基、エチル基、3−ヒドロキシプロピル基、ベンジル基
、2−スルホエチル基など)、ハロゲン原子(例えばF
、Cf2.Brなど)、置換もしくは無置換のアリー
ル基(例えばフェニル基、4−’)ロルフェニル基など
)、低級アルコキシ基(例えば、メトキシ基、エトキシ
基なと)、などが好ましい。
又りで表されるメチン基の置換基どうしが結合して3つ
のメチン基を含む6員環(例えば4.4−ジメチルシク
ロヘキセン環)を形成していても良い。
のメチン基を含む6員環(例えば4.4−ジメチルシク
ロヘキセン環)を形成していても良い。
本発明に用いられる前記一般式CI)で表される染料化
合物の具体例を以下に示すが、本発明の〔I l 〕 〔■ 2〕 〔エ 3〕 〔I 4 〕 Cl−5) CI−6) (I−7) 〔I 8〕 〔1 〔■ 14〕 〔 ■ 〔1 16〕 SO8e 03Na 〔■ 9〕 [:I −10) (I−11:] Cl−12) 〔1 17〕 〔■ 〔エ 〔I 20〕 O30 03Na しU0h 〔■ 21〕 〔I 25〕 〔I 23〕 CI −24) 数式(I)で表される染料は、吸収極大が波長730〜
850nmの範囲にあり、ジャーナル・オブ・ザ・ケモ
カル・ソサイエティ(J、 Chem、 Soc、18
9(1933)や米国特許2,895,955号の合戊
例を参考にして合皮することができる。
合物の具体例を以下に示すが、本発明の〔I l 〕 〔■ 2〕 〔エ 3〕 〔I 4 〕 Cl−5) CI−6) (I−7) 〔I 8〕 〔1 〔■ 14〕 〔 ■ 〔1 16〕 SO8e 03Na 〔■ 9〕 [:I −10) (I−11:] Cl−12) 〔1 17〕 〔■ 〔エ 〔I 20〕 O30 03Na しU0h 〔■ 21〕 〔I 25〕 〔I 23〕 CI −24) 数式(I)で表される染料は、吸収極大が波長730〜
850nmの範囲にあり、ジャーナル・オブ・ザ・ケモ
カル・ソサイエティ(J、 Chem、 Soc、18
9(1933)や米国特許2,895,955号の合戊
例を参考にして合皮することができる。
上記染料は適当な溶媒(例えば水、アルコール(例えば
メタノール、エタノールなど)メチルセロソルブなど、
或いはこれらの混合溶媒)に溶解して本発明の親水性コ
ロイド層用塗布液中に添加される。
メタノール、エタノールなど)メチルセロソルブなど、
或いはこれらの混合溶媒)に溶解して本発明の親水性コ
ロイド層用塗布液中に添加される。
これらの染料は2種以上組み合せて用いることもできる
。
。
具体的な染料の使用量はその目的に応じ異なり一律には
定めにくいが、一般に10−3g/m”〜0.5g/
m2、特に10−”g/m2〜0.2g/l112の範
囲に好ましい量を見い出すことができる。
定めにくいが、一般に10−3g/m”〜0.5g/
m2、特に10−”g/m2〜0.2g/l112の範
囲に好ましい量を見い出すことができる。
本発明の前記一般式CI)で表される写真染料は特にイ
ラジェーション防止の目的に有効であり、この目的で用
いる場合は主として乳剤層に添加される。
ラジェーション防止の目的に有効であり、この目的で用
いる場合は主として乳剤層に添加される。
本発明の写真用染料は又ハレーション防止のための染料
としても特に有用であり、この場合は支持体裏面或いは
支持体と乳剤層の間の層に添加される。
としても特に有用であり、この場合は支持体裏面或いは
支持体と乳剤層の間の層に添加される。
本発明の写真用染料はセーフライト安全性を付与するた
めの染料としても使用することができ、この場合は必要
に応じて他の波長の光を吸収する染料と組み合せて写真
乳剤層の上部に位置する層(保護層など)に添加される
。
めの染料としても使用することができ、この場合は必要
に応じて他の波長の光を吸収する染料と組み合せて写真
乳剤層の上部に位置する層(保護層など)に添加される
。
その他、本発明の写真用染料はフィルター染料としても
有利に用いることができる。
有利に用いることができる。
本発明の染料を含有する側のゼラチン量は4.0g/
m 2以下が好ましく、更には3.5g/m2が好まし
い。
m 2以下が好ましく、更には3.5g/m2が好まし
い。
本発明の感光材料に用いるハロゲン化銀乳剤には、ハロ
ゲン化銀として、臭化銀、塩化銀、沃臭化銀、塩臭化銀
、塩沃臭化銀等の通常のハロゲン化銀乳剤に使用される
任意のものを用いる事ができ、ハロゲン化銀粒子は、酸
性法、中性法及びアンモニア法のいずれで得られたもの
でもよい。
ゲン化銀として、臭化銀、塩化銀、沃臭化銀、塩臭化銀
、塩沃臭化銀等の通常のハロゲン化銀乳剤に使用される
任意のものを用いる事ができ、ハロゲン化銀粒子は、酸
性法、中性法及びアンモニア法のいずれで得られたもの
でもよい。
ハロゲン化銀粒子は、粒子内において均一なハロダン化
銀組戊分布を有するものでも、粒子の内部と表面層とで
ハロゲン化銀組成が異なるコア/シェル粒子であっても
よく、潜像が主として表面に形成されるような粒子であ
っても、また主として粒子内部に形成されるような粒子
でもよい。
銀組戊分布を有するものでも、粒子の内部と表面層とで
ハロゲン化銀組成が異なるコア/シェル粒子であっても
よく、潜像が主として表面に形成されるような粒子であ
っても、また主として粒子内部に形成されるような粒子
でもよい。
本発明に係るハロゲン化銀粒子の形状は任意のものを用
いることができる。好ましい1つの例は、(1001面
を結晶表面として有する立方体である。
いることができる。好ましい1つの例は、(1001面
を結晶表面として有する立方体である。
又、米国特許4,183,756号、同4,225,6
66号、特開昭55−26589号、特公昭55−42
737号等の明細書や、ザ・ジャーナル・オブ・フォト
グラフィック・サイエンス(J 、P hotgr、s
ci) 、 21.39 (1973)等の文献に記
載された方法により、8面体、14面体、12面体等の
形状を有する粒子をつくり、これを用いることもできる
。更に、双晶面を有する粒子を用いてもよい。
66号、特開昭55−26589号、特公昭55−42
737号等の明細書や、ザ・ジャーナル・オブ・フォト
グラフィック・サイエンス(J 、P hotgr、s
ci) 、 21.39 (1973)等の文献に記
載された方法により、8面体、14面体、12面体等の
形状を有する粒子をつくり、これを用いることもできる
。更に、双晶面を有する粒子を用いてもよい。
本発明に係るハロゲン化銀粒子は、単一の形状からなる
粒子を用いてもよいし、種々の形状の粒子が混合された
ものでもよい。
粒子を用いてもよいし、種々の形状の粒子が混合された
ものでもよい。
又、いかなる粒子サイズ分布を持つものを用いてもよく
、粒子サイズ分布の広い乳剤(多分散乳剤と称する)を
用いてもよいし、粒子サイズ分布の狭い乳剤(単分散乳
剤と称する。)を単独又は数種類混合してもよい。又、
多分散乳剤と単分散乳剤を混合して用いてもよい。
、粒子サイズ分布の広い乳剤(多分散乳剤と称する)を
用いてもよいし、粒子サイズ分布の狭い乳剤(単分散乳
剤と称する。)を単独又は数種類混合してもよい。又、
多分散乳剤と単分散乳剤を混合して用いてもよい。
ハロゲン化銀乳剤は、別々に形成した2種以上のハロゲ
ン化銀乳剤を混合して用いてもよい。
ン化銀乳剤を混合して用いてもよい。
本発明において、単分散乳剤が好ましい。単分散乳剤中
の単分散のハロゲン化銀粒子としては、平均粒径rを中
心に±20%の粒径範囲内に含まれるハロゲン化銀重量
が、全ハロゲン化銀粒子重量の60%以上であるものが
好ましく、特に好ましくは70%以上、更に好ましくは
80%以上である。
の単分散のハロゲン化銀粒子としては、平均粒径rを中
心に±20%の粒径範囲内に含まれるハロゲン化銀重量
が、全ハロゲン化銀粒子重量の60%以上であるものが
好ましく、特に好ましくは70%以上、更に好ましくは
80%以上である。
ここに平均粒径rは、粒径riを有する粒子の頻度旧と
rl3との積旧x rl3が最大となるときの粒径ri
を定義する。
rl3との積旧x rl3が最大となるときの粒径ri
を定義する。
(有効数字3桁、最小桁数字は四捨五入する。)ここで
言う粒径とは、球状のハロゲン化銀粒子の場合は、その
直径、又球状以外の形状の粒子の場合は、その投影像を
周面積の円像に換算した時の直径である。
言う粒径とは、球状のハロゲン化銀粒子の場合は、その
直径、又球状以外の形状の粒子の場合は、その投影像を
周面積の円像に換算した時の直径である。
粒径は例えば該粒子を電子顕微鏡で1万倍から5万倍に
拡大して撮影し、そのプリント上の粒子直径又は投影時
の面積を実測することによって得られることができる。
拡大して撮影し、そのプリント上の粒子直径又は投影時
の面積を実測することによって得られることができる。
(測定粒子個数は無差別に1000個以上ある事とする
。) 本発明の特に好ましい高度の単分散乳剤はによって定義
した単分散度が20以下のものであり、更に好ましくは
15以下のものである。
。) 本発明の特に好ましい高度の単分散乳剤はによって定義
した単分散度が20以下のものであり、更に好ましくは
15以下のものである。
ここに平均粒径及び粒径標準偏差は前記定義のrlから
求めるものとする。単分散乳剤は特開昭5448521
号、同58−49938号及び同60−122935号
等を参考にして得ることができる。
求めるものとする。単分散乳剤は特開昭5448521
号、同58−49938号及び同60−122935号
等を参考にして得ることができる。
感光性ハロゲン化銀乳剤は、化学増感を行わないで、い
わゆる未後熟(Pr1m1tive)乳剤のまま用いる
こともできるが、通常は化学増感される。
わゆる未後熟(Pr1m1tive)乳剤のまま用いる
こともできるが、通常は化学増感される。
化学増感のためには、前記Glafkides又は、Z
elikmanらの著書、或いはH,Frleser編
デ・グルンドラーゲン・デル・7オトグラフイシエン・
プロツェセ・ミド・ジルベルハロゲニーデン(Die
Grundlagen der Photograpb
ischen Prozesse mit Silbe
rhalogeniden、 Akademicche
Verlagsgesellschaft、 196
8)に記載の方法を用いることができる。
elikmanらの著書、或いはH,Frleser編
デ・グルンドラーゲン・デル・7オトグラフイシエン・
プロツェセ・ミド・ジルベルハロゲニーデン(Die
Grundlagen der Photograpb
ischen Prozesse mit Silbe
rhalogeniden、 Akademicche
Verlagsgesellschaft、 196
8)に記載の方法を用いることができる。
即ち、銀イオンと反応し得る硫黄を含む化合物や活性ゼ
ラチンを用いる硫黄増感法、還元性物質を用いる還元増
感法、金その他の貴金属化合物を用いることができる。
ラチンを用いる硫黄増感法、還元性物質を用いる還元増
感法、金その他の貴金属化合物を用いることができる。
硫黄増感剤としては、チオ硫酸塩、チオ尿素類、チアゾ
ール類、ローダニン類、その他の化合物を用いることが
でき、それらの具体例は、米国特許1,574,944
号、同2,410,689号、同2,278,947号
、同2,728,668号、同3,656,955号に
記載されている。還元増感剤としては、第すず塩、アミ
ン類、ヒドラジン誘導体、ホルムアミジスルフィン酸、
シラン化合物等を用いることができ、それらの具体例は
米国特許2,487,850号、同2,419,974
号、同2,518,698号、同2,983,609号
、同2,983,610号、同2,694,637号に
記載されている。貴金属増感のためには全錯塩のほか、
白金、イリジウム、パラジウム等の周期律表■族の金属
の錯塩を用いることができ、その具体例は米国特許2,
399.083号、同2,448,060号、英国特許
618.061号等に記載されている。
ール類、ローダニン類、その他の化合物を用いることが
でき、それらの具体例は、米国特許1,574,944
号、同2,410,689号、同2,278,947号
、同2,728,668号、同3,656,955号に
記載されている。還元増感剤としては、第すず塩、アミ
ン類、ヒドラジン誘導体、ホルムアミジスルフィン酸、
シラン化合物等を用いることができ、それらの具体例は
米国特許2,487,850号、同2,419,974
号、同2,518,698号、同2,983,609号
、同2,983,610号、同2,694,637号に
記載されている。貴金属増感のためには全錯塩のほか、
白金、イリジウム、パラジウム等の周期律表■族の金属
の錯塩を用いることができ、その具体例は米国特許2,
399.083号、同2,448,060号、英国特許
618.061号等に記載されている。
又、化学増感時のpH,pAgs温度等の条件は特に制
限はないが、pH値としては4〜9、特に5〜8が好ま
しく、pAg値としては5〜IL特に7〜9に保つのが
好ましい。又温度としては、40〜900C1特に45
〜75℃が好ましい。
限はないが、pH値としては4〜9、特に5〜8が好ま
しく、pAg値としては5〜IL特に7〜9に保つのが
好ましい。又温度としては、40〜900C1特に45
〜75℃が好ましい。
本発明で用いる写真乳剤は、前述した硫黄増感、金・硫
黄増感の他、還元性物質を用いる還元増感法:貴金属化
合物を用いる貴金属増感法などを併用することもできる
。
黄増感の他、還元性物質を用いる還元増感法:貴金属化
合物を用いる貴金属増感法などを併用することもできる
。
感光性乳剤としては、前記乳剤を単独で用いてもよく、
二種以上の乳剤を混合してもよい。
二種以上の乳剤を混合してもよい。
本発明の実施に際しては、上記のような化学増感の終了
後に、例えば、4−ヒドロキシ−6−メチル1.3.3
a、7−チトラザインデン、5−メイトカプト−1フエ
ニルテトラゾール、2−メルカプトベンゾチアゾール等
を始め、種々の安定剤も使用できる。
後に、例えば、4−ヒドロキシ−6−メチル1.3.3
a、7−チトラザインデン、5−メイトカプト−1フエ
ニルテトラゾール、2−メルカプトベンゾチアゾール等
を始め、種々の安定剤も使用できる。
更に必要であればチオエーテル等のハロゲン化銀溶剤、
又はメルカプト基含有化合物や増感色素のような晶癖コ
ントロール剤を用いてもよい。
又はメルカプト基含有化合物や増感色素のような晶癖コ
ントロール剤を用いてもよい。
本発明の乳剤に用いられるハロゲン化銀粒子は、粒子を
形成する過程及び/又は成長させろ過程で、カドミウム
塩、亜鉛塩、鉛塩、タリウム塩、イリジウム塩又は錯塩
、ロジウム塩又は錯塩、鉄塩又は錯塩を用いて金属イオ
ンを添加し、粒子内部に及び/又は粒子表面に包含させ
る事ができる。
形成する過程及び/又は成長させろ過程で、カドミウム
塩、亜鉛塩、鉛塩、タリウム塩、イリジウム塩又は錯塩
、ロジウム塩又は錯塩、鉄塩又は錯塩を用いて金属イオ
ンを添加し、粒子内部に及び/又は粒子表面に包含させ
る事ができる。
本発明の乳剤は、ハロゲン化銀粒子の成長の終了後に不
要な可溶性塩類を除去しても良いし、あるいは含有させ
たままでもよい。該塩類を除去する場合には、リサーチ
・ディスクロジャー17643号記載の方法に基づいて
行うことができる。
要な可溶性塩類を除去しても良いし、あるいは含有させ
たままでもよい。該塩類を除去する場合には、リサーチ
・ディスクロジャー17643号記載の方法に基づいて
行うことができる。
本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料においては、更
に増感色素を添加して併用してもよい。
に増感色素を添加して併用してもよい。
用いられる色素には、シアニン色素、メロシアニン色素
、複合シアニン色素、複合メロシアニン色素、ホロポー
ラ−シアニン色素、ヘミシアニン色素、スチリル色素及
びヘミオキサノール色素等が包含される。特に有用な色
素はシアニン色素、メロシアニン色素及び複合メロシア
ニン色素に属する色素である。これらの色素類には、塩
基性異部環核としてシアニン色素類に通常利用される核
のいずれをも適用できる。すなわち、ピロリン核、オキ
サゾリン核、チアゾリン核、ピロール核、オキサゾール
核、チアゾール核、セレナゾール核、イミダゾール核、
テトラゾール核、ピリジン核等、これらの核に脂環式炭
化水素環が融合した核、及びこれらの核に芳香族炭化水
素環が融合した核、即ち、インドレニン核、ベンズイン
ドレニン核、インドール核、ベンズオキサゾール核、ナ
フトチアゾール核、ベンゾチアゾール核、ナフトチアゾ
ール核、ベンゾセレナゾール核、ベンズイミダゾール核
、キノリン核等か適用できる。これらの核は、炭素原子
上で置換されていてもよい。
、複合シアニン色素、複合メロシアニン色素、ホロポー
ラ−シアニン色素、ヘミシアニン色素、スチリル色素及
びヘミオキサノール色素等が包含される。特に有用な色
素はシアニン色素、メロシアニン色素及び複合メロシア
ニン色素に属する色素である。これらの色素類には、塩
基性異部環核としてシアニン色素類に通常利用される核
のいずれをも適用できる。すなわち、ピロリン核、オキ
サゾリン核、チアゾリン核、ピロール核、オキサゾール
核、チアゾール核、セレナゾール核、イミダゾール核、
テトラゾール核、ピリジン核等、これらの核に脂環式炭
化水素環が融合した核、及びこれらの核に芳香族炭化水
素環が融合した核、即ち、インドレニン核、ベンズイン
ドレニン核、インドール核、ベンズオキサゾール核、ナ
フトチアゾール核、ベンゾチアゾール核、ナフトチアゾ
ール核、ベンゾセレナゾール核、ベンズイミダゾール核
、キノリン核等か適用できる。これらの核は、炭素原子
上で置換されていてもよい。
メロシアニン色素または複合メロシアニン色素にはケト
メチレン構造を有する核として、ピラゾリン−5−オン
核、チオヒダントイン核、2−チオオキサゾリジン−2
,4−ジオン核、チアゾリジン−2,4−ジオン核、ロ
ーダニン核、チオバルビッール酸核等の5〜6員異節環
核を適用することができる。
メチレン構造を有する核として、ピラゾリン−5−オン
核、チオヒダントイン核、2−チオオキサゾリジン−2
,4−ジオン核、チアゾリジン−2,4−ジオン核、ロ
ーダニン核、チオバルビッール酸核等の5〜6員異節環
核を適用することができる。
本発明で用いる増感色素は、通常のネガ型ハロゲン化銀
に用いられると同等の濃度で用いられる。
に用いられると同等の濃度で用いられる。
特に、ハロゲン化銀乳剤の固有感度を実質的に落とさな
い程度の色素濃度で用いるのが有利である。
い程度の色素濃度で用いるのが有利である。
ハロゲン化銀1モル当り増感色素の約1.OX 10−
’〜約5 X 10−’モルが好ましく、特にハロゲン
化銀1モル当り増感色素の約4 X 10−5〜2 X
10−’モルの濃度で用いることが好ましい。
’〜約5 X 10−’モルが好ましく、特にハロゲン
化銀1モル当り増感色素の約4 X 10−5〜2 X
10−’モルの濃度で用いることが好ましい。
本発明の増感色素を1種又は2種以上組合せて用いるこ
とができる。本発明において有利に使用される増感色素
としてはより具体的には例えば次のごときものを挙げる
ことができる。
とができる。本発明において有利に使用される増感色素
としてはより具体的には例えば次のごときものを挙げる
ことができる。
即ち、青感光性ハロゲン化銀乳剤層に用いられる増感色
素としては、例えば西独特許929,080号、米国特
許2,231,658号、同2,493,748号、同
2,503゜776号、同2,519,001号、同2
,912,329号、同3,656゜956号、同3,
672,897号、同3,694,217号、同4,0
25゜349号、同4,046,572号、英国特許1
,242,588号、特公昭44−14030号、同5
2−24844号、特開昭48−73137号、同61
−172140号等に記載されたものを挙げることがで
きる。又緑感光性ハロゲン化銀乳剤に用いられる増感色
素としては、例えば米国特1,939.201号、同2
,072,908号、同2,739,149号、同2.
945.763号、英国特許505,979号、特公昭
48−42172等に記載されているごときシアニン色
素、メロシアニン色素又は複合シアニン色素をその代表
的なものとして挙げることができる。更に、赤感光性及
び赤外感光性ハロゲン化銀乳剤に用いられる増感色素と
しては、例えば米国特許2,269,234号、同2,
270,378号、同2,442,710号、同2,4
54,629号、同2,776.280号、特公昭49
−17725号、特開昭50−62425号、同61−
29836号、同60−80841号等に記載されてい
るごときシアニン色素、メロシアニン色素又は複合シア
ニン色素をその代表的なものとして挙げることができる
。
素としては、例えば西独特許929,080号、米国特
許2,231,658号、同2,493,748号、同
2,503゜776号、同2,519,001号、同2
,912,329号、同3,656゜956号、同3,
672,897号、同3,694,217号、同4,0
25゜349号、同4,046,572号、英国特許1
,242,588号、特公昭44−14030号、同5
2−24844号、特開昭48−73137号、同61
−172140号等に記載されたものを挙げることがで
きる。又緑感光性ハロゲン化銀乳剤に用いられる増感色
素としては、例えば米国特1,939.201号、同2
,072,908号、同2,739,149号、同2.
945.763号、英国特許505,979号、特公昭
48−42172等に記載されているごときシアニン色
素、メロシアニン色素又は複合シアニン色素をその代表
的なものとして挙げることができる。更に、赤感光性及
び赤外感光性ハロゲン化銀乳剤に用いられる増感色素と
しては、例えば米国特許2,269,234号、同2,
270,378号、同2,442,710号、同2,4
54,629号、同2,776.280号、特公昭49
−17725号、特開昭50−62425号、同61−
29836号、同60−80841号等に記載されてい
るごときシアニン色素、メロシアニン色素又は複合シア
ニン色素をその代表的なものとして挙げることができる
。
これらの増感色素は単独で用いてもよく、又これらを組
合せて用いてもよい。増感色素の組合せは特に強色増感
の目的でしばしば用いられる。その代表例は、米国特許
2.688,545号、同2,977.229号、同3
,397,060号、同3,522,052号、同3,
527,641号、同3,617,293号、同3.6
28,964号、同3,666.480号、同3,67
2.8913号、同3,679,428号、同3.70
3377号、同3,769,301号、同3,814,
609号、同3 、837862号、同4,026,7
07号、英国特許1,344,281号、同1,507
,803号、特公昭43−4936号、同53−123
75号、特開昭52−110618号、同52−109
925号等に記載されている。
合せて用いてもよい。増感色素の組合せは特に強色増感
の目的でしばしば用いられる。その代表例は、米国特許
2.688,545号、同2,977.229号、同3
,397,060号、同3,522,052号、同3,
527,641号、同3,617,293号、同3.6
28,964号、同3,666.480号、同3,67
2.8913号、同3,679,428号、同3.70
3377号、同3,769,301号、同3,814,
609号、同3 、837862号、同4,026,7
07号、英国特許1,344,281号、同1,507
,803号、特公昭43−4936号、同53−123
75号、特開昭52−110618号、同52−109
925号等に記載されている。
本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料には、親水性コ
ロイド層にフィルター染料として、あるいはイラジェー
ション防止、ハレーション防止その他種々の目的で水溶
性染料を含有してよい。このような染料には、オキソノ
ール染料、ヘミオキソノール染料、スチリル染料、メロ
シアニン染料、シアニン染料及びアゾ染料等が包含され
る。中でもオキサノール染料;ヘミオキサノール染料及
びメロシアニン染料が有用である。
ロイド層にフィルター染料として、あるいはイラジェー
ション防止、ハレーション防止その他種々の目的で水溶
性染料を含有してよい。このような染料には、オキソノ
ール染料、ヘミオキソノール染料、スチリル染料、メロ
シアニン染料、シアニン染料及びアゾ染料等が包含され
る。中でもオキサノール染料;ヘミオキサノール染料及
びメロシアニン染料が有用である。
本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料において、親水
性コロイド層に染料や紫外線吸収剤等が包含される場合
に、それらはカチオン性ポリマ等によって媒染されても
よい。
性コロイド層に染料や紫外線吸収剤等が包含される場合
に、それらはカチオン性ポリマ等によって媒染されても
よい。
上記の写真乳剤には、ハロゲン化銀写真感光材料の製造
工程、保存中或いは処理中の感度低下やカブリの発生を
防ぐために種々の化合物を添加することができる。即ち
、アゾール類例えばベンゾチアゾリウム塩、ニトロイン
ダゾール類、トリアゾール類、ベンゾトリアゾール類、
ベンズイミダゾール類(特にニトロ−又はハロゲン置換
体)、ヘテロ環メルカプト化合物類例えばメルカプトチ
アゾール類、メルカプトベンズイミダゾール類、メルカ
プトチアゾール類、メルカプトテトラゾール類(特に1
−フェニル−5−メルカプトテトラゾール)、メルカプ
トピリジン類、カルボキシル基やスルホン基等の水溶性
基を有する上記のへテロ環、メルカプト化合物類、チオ
ケト化合物例えばオキサゾリンチオン、アザインデン類
例えばテトラアザインデン類(特に4−ヒドロキシ置換
(1,3,3a、7)テトラアザインデン類)、ベンゼ
ンチオスルホン酸類、ベンゼンスルフィン酸等のような
安定剤として知られた多くの化合物を加えることができ
る。
工程、保存中或いは処理中の感度低下やカブリの発生を
防ぐために種々の化合物を添加することができる。即ち
、アゾール類例えばベンゾチアゾリウム塩、ニトロイン
ダゾール類、トリアゾール類、ベンゾトリアゾール類、
ベンズイミダゾール類(特にニトロ−又はハロゲン置換
体)、ヘテロ環メルカプト化合物類例えばメルカプトチ
アゾール類、メルカプトベンズイミダゾール類、メルカ
プトチアゾール類、メルカプトテトラゾール類(特に1
−フェニル−5−メルカプトテトラゾール)、メルカプ
トピリジン類、カルボキシル基やスルホン基等の水溶性
基を有する上記のへテロ環、メルカプト化合物類、チオ
ケト化合物例えばオキサゾリンチオン、アザインデン類
例えばテトラアザインデン類(特に4−ヒドロキシ置換
(1,3,3a、7)テトラアザインデン類)、ベンゼ
ンチオスルホン酸類、ベンゼンスルフィン酸等のような
安定剤として知られた多くの化合物を加えることができ
る。
使用できる化合物の一例は、K、Mees著、ザ・セオ
リー・オブ・ザ・ホトグラフィック・プロセス(The
Theory of the Photograpb
ic Process、第3版、1966午)に原文献
を挙げて記載されている。
リー・オブ・ザ・ホトグラフィック・プロセス(The
Theory of the Photograpb
ic Process、第3版、1966午)に原文献
を挙げて記載されている。
これらの更に詳しい具体例及びその他の使用方法につい
ては、例えば米国特許3,954,474号、同398
2.947号、同4,021,248号又は特公昭52
−28660号の記載を参考にできる。
ては、例えば米国特許3,954,474号、同398
2.947号、同4,021,248号又は特公昭52
−28660号の記載を参考にできる。
又、本発明のハロゲン化銀写真感光材料は、写真構成層
中に米国特許3,411,911号、同3,411,9
12号、特公昭45−5331号等に記載のアルキルア
クリレート系ラテックスを含むことができる。
中に米国特許3,411,911号、同3,411,9
12号、特公昭45−5331号等に記載のアルキルア
クリレート系ラテックスを含むことができる。
本発明のハロゲン化銀写真感光材料に下記各種添加剤を
含んでもよい。増粘剤又は可塑剤として例えば米国特許
2,960,404号、特公昭43−493Q号、西独
国出願公告1,904,604号、特開昭48−637
15号、ベルギー国特許762,833号、米国特許3
,767.410号、ベルギー国特許588,143号
の各明細書に記載されている物質、例えばスチレン−マ
レイン酸ソーダ共重合体、デキストランサルフェート等
、硬膜剤どしては、アルデヒド系、エポキシ系、エチレ
ンイミン系、活性ハロゲン系、ビニルスルホン系、イン
シアネート系、スルホン酸エステル系、カルボジイミド
系、ムコクロル酸系、アシロイル系等の各種硬膜剤、紫
外線吸収剤としては、例えば米国特許3,253,92
1号、英国特許1,309,349号の各明細書等に記
載されている化合物、特に2−(2’−ヒドロキシー5
’−3級ブチルフェニル)ベンゾトリアゾル、2−(2
’−ヒドロキシー3 ’、5 ’−ジー3級ブチルフェ
ニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−
3′3級ブチルー5’−7’チルフェニル)5−クロル
ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシー3 ’
、5 ’−ジー3級ブチルフェニル)−5−クロルベン
ゾトリアゾール等を挙げることができる。更に、塗布助
剤、乳化剤、処理液等に対する浸透性の改良剤、消泡剤
或いは感光材料の種々の物理的性質をコントロールする
ために用いられる界面活性剤としては英国特許548.
532号、同1,216,389号、米国特許2.02
6202号、同3,514,293号、特公昭44−2
6580号、同43−17922号、同43−1792
6号、同43−3166号、同48−20785号、色
囲特許202,588号、ベルギー国特許773,45
9号、特開昭48−101118号等に記載されている
アニオン性、カチオン性、非イオン性或いは両性の化合
物を使用することができるが、これらのうち特にスルホ
ン基を有するアニオン界面活性剤、例えばコハク酸エス
テルスルホン化物、アルキルベンゼンスルホン化物等が
好ましい。又、帯電防止剤としては特公昭46−241
59号、特開昭48−89979号、米国特許2,88
2,157号、同2,972,535号、特開昭48−
.20785号、同4g−43130号、同48−90
391号、特公昭46−24159号、同46−393
12号、同48−43809号、特開昭47−3362
7号の各公報に記載されている化合物がある。
含んでもよい。増粘剤又は可塑剤として例えば米国特許
2,960,404号、特公昭43−493Q号、西独
国出願公告1,904,604号、特開昭48−637
15号、ベルギー国特許762,833号、米国特許3
,767.410号、ベルギー国特許588,143号
の各明細書に記載されている物質、例えばスチレン−マ
レイン酸ソーダ共重合体、デキストランサルフェート等
、硬膜剤どしては、アルデヒド系、エポキシ系、エチレ
ンイミン系、活性ハロゲン系、ビニルスルホン系、イン
シアネート系、スルホン酸エステル系、カルボジイミド
系、ムコクロル酸系、アシロイル系等の各種硬膜剤、紫
外線吸収剤としては、例えば米国特許3,253,92
1号、英国特許1,309,349号の各明細書等に記
載されている化合物、特に2−(2’−ヒドロキシー5
’−3級ブチルフェニル)ベンゾトリアゾル、2−(2
’−ヒドロキシー3 ’、5 ’−ジー3級ブチルフェ
ニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−
3′3級ブチルー5’−7’チルフェニル)5−クロル
ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシー3 ’
、5 ’−ジー3級ブチルフェニル)−5−クロルベン
ゾトリアゾール等を挙げることができる。更に、塗布助
剤、乳化剤、処理液等に対する浸透性の改良剤、消泡剤
或いは感光材料の種々の物理的性質をコントロールする
ために用いられる界面活性剤としては英国特許548.
532号、同1,216,389号、米国特許2.02
6202号、同3,514,293号、特公昭44−2
6580号、同43−17922号、同43−1792
6号、同43−3166号、同48−20785号、色
囲特許202,588号、ベルギー国特許773,45
9号、特開昭48−101118号等に記載されている
アニオン性、カチオン性、非イオン性或いは両性の化合
物を使用することができるが、これらのうち特にスルホ
ン基を有するアニオン界面活性剤、例えばコハク酸エス
テルスルホン化物、アルキルベンゼンスルホン化物等が
好ましい。又、帯電防止剤としては特公昭46−241
59号、特開昭48−89979号、米国特許2,88
2,157号、同2,972,535号、特開昭48−
.20785号、同4g−43130号、同48−90
391号、特公昭46−24159号、同46−393
12号、同48−43809号、特開昭47−3362
7号の各公報に記載されている化合物がある。
本発明の製造方法において、塗布液のpHは5.3〜7
.5の範囲であることが好ましい。多層塗布の場合は、
それぞれの層の塗布液を塗布量の比率で混合した塗布液
のpHが上記5.3〜7.5の範囲であることが好まし
い。pHが5,3よりより小さいと硬膜の進行がおそく
て好ましくなく、pHが7.5より大きいと写真性能に
悪影響を及ぼすことが好ましくない。
.5の範囲であることが好ましい。多層塗布の場合は、
それぞれの層の塗布液を塗布量の比率で混合した塗布液
のpHが上記5.3〜7.5の範囲であることが好まし
い。pHが5,3よりより小さいと硬膜の進行がおそく
て好ましくなく、pHが7.5より大きいと写真性能に
悪影響を及ぼすことが好ましくない。
本発明の感光材料において構成層にはマット化剤、例え
ばスイス特許330,158号に記載のシリカ、色囲特
許1,296,995号に記載のガラス粉、英国特許1
,173.181号に記載のアルカリ土類金属又はカド
ミウム、亜鉛などの炭酸塩などの無機物粒子:米国特許
2,322,037号に記載の澱粉、ベルギー特許62
5.451号或いは英国特許981,198号に記載さ
れた澱粉誘導体、特公昭44−3643号に記載のポリ
ビニルアルコール、スイス特許330,158号に記載
されたポリスチレン或いはポリメチルメタアクリレト、
米国特許3,079,257号に記載のポリアクリロニ
トリル、米国特許3,022,169号に記載のポリカ
ーボ不−1−のような有機物粒子を含むことができる。
ばスイス特許330,158号に記載のシリカ、色囲特
許1,296,995号に記載のガラス粉、英国特許1
,173.181号に記載のアルカリ土類金属又はカド
ミウム、亜鉛などの炭酸塩などの無機物粒子:米国特許
2,322,037号に記載の澱粉、ベルギー特許62
5.451号或いは英国特許981,198号に記載さ
れた澱粉誘導体、特公昭44−3643号に記載のポリ
ビニルアルコール、スイス特許330,158号に記載
されたポリスチレン或いはポリメチルメタアクリレト、
米国特許3,079,257号に記載のポリアクリロニ
トリル、米国特許3,022,169号に記載のポリカ
ーボ不−1−のような有機物粒子を含むことができる。
本発明の感光材料において構成層にはスベリ剤、例えば
米国特許2,588,756号、同3,121,060
号ニ記載の高級脂肪族の高級アルコールエステル、米国
特許3,295,979号に記載のカゼイン、英国特許
1,263.722号に記載の高級脂肪族カルシウム塩
、英国特許1,313,384号、米国特許3,042
,522号、同3,489,567号に記載のシリコン
化合物などを含んでもよい。
米国特許2,588,756号、同3,121,060
号ニ記載の高級脂肪族の高級アルコールエステル、米国
特許3,295,979号に記載のカゼイン、英国特許
1,263.722号に記載の高級脂肪族カルシウム塩
、英国特許1,313,384号、米国特許3,042
,522号、同3,489,567号に記載のシリコン
化合物などを含んでもよい。
流動パラフィンの分散物などもこの目的に用いることが
できる。
できる。
本発明の感光材料には、更に目的に応じて種々の添加剤
を用いることかできる。これらの添加剤は、より詳しく
は、リサーチディスクロージャ第176巻1 tem1
7643 (1978年12月)及び同187巻Ite
m18716(1979午11月)に記載されており、
その該添加剤種類 1.化学増感剤 2、感度上昇剤 4、増白剤 RD 17643 23頁 RD 18716 648頁右欄 同上 24頁 7、スティン防止剤 25頁右欄 650
頁左〜右欄8、色素画像安定剤 25頁9、
硬 膜 剤 26頁 651頁左
欄10、バインダー 26頁
同上11、可塑剤・潤滑剤 27頁
650右欄12、塗布助剤・表面活性剤 26
〜27頁 同上13、スタチック防止剤
27頁 同上本発明のハロゲン化銀写真感光
材料の実施において、例えば乳剤層その他の層は写真感
光材料に通常用いられている可撓性支持体の片面又は両
面に塗布して構成することかできる。可撓性支持体とし
て有用なものは、硝酸セルロース、酢酸セルロース、酸
9酪酸セルロース、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリカーボネート等の半合
成又は合成高分子からなるフィルム、バライタ層又はα
−オレフィンポリマー(例えばポリエチレン、ポリプロ
ピレン、エチレン/ブテン共重合体)等を塗布又はラミ
ネトした紙などである。支持体は、染料や顔料を用いて
着色されてもよい。遮光の目的で黒色にしてもよい。こ
れらの支持体の表面は一般に、乳剤層等との接着をよく
するために下塗処理される。下塗処理は、特開昭52−
104913号、同59−18949号、同59−19
940号、同59−18949号各公報に記載されてい
る処理が好ましい。
を用いることかできる。これらの添加剤は、より詳しく
は、リサーチディスクロージャ第176巻1 tem1
7643 (1978年12月)及び同187巻Ite
m18716(1979午11月)に記載されており、
その該添加剤種類 1.化学増感剤 2、感度上昇剤 4、増白剤 RD 17643 23頁 RD 18716 648頁右欄 同上 24頁 7、スティン防止剤 25頁右欄 650
頁左〜右欄8、色素画像安定剤 25頁9、
硬 膜 剤 26頁 651頁左
欄10、バインダー 26頁
同上11、可塑剤・潤滑剤 27頁
650右欄12、塗布助剤・表面活性剤 26
〜27頁 同上13、スタチック防止剤
27頁 同上本発明のハロゲン化銀写真感光
材料の実施において、例えば乳剤層その他の層は写真感
光材料に通常用いられている可撓性支持体の片面又は両
面に塗布して構成することかできる。可撓性支持体とし
て有用なものは、硝酸セルロース、酢酸セルロース、酸
9酪酸セルロース、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリカーボネート等の半合
成又は合成高分子からなるフィルム、バライタ層又はα
−オレフィンポリマー(例えばポリエチレン、ポリプロ
ピレン、エチレン/ブテン共重合体)等を塗布又はラミ
ネトした紙などである。支持体は、染料や顔料を用いて
着色されてもよい。遮光の目的で黒色にしてもよい。こ
れらの支持体の表面は一般に、乳剤層等との接着をよく
するために下塗処理される。下塗処理は、特開昭52−
104913号、同59−18949号、同59−19
940号、同59−18949号各公報に記載されてい
る処理が好ましい。
支持体表面は、下塗処理の前又は後にコロナ放電、紫外
線照射、火焔処理等を施してもよい。
線照射、火焔処理等を施してもよい。
本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料において、写真
乳剤層その他の親水性コロイド層は種々の塗布法により
支持体上又は他の層の上に塗布できる。塗布には、デイ
ツプ塗布法、ローラー塗布法、カーテン塗布法、押出し
塗布法等を用いることができる。
乳剤層その他の親水性コロイド層は種々の塗布法により
支持体上又は他の層の上に塗布できる。塗布には、デイ
ツプ塗布法、ローラー塗布法、カーテン塗布法、押出し
塗布法等を用いることができる。
本発明における現像時間が20秒以内好ましくは、■5
秒以内で処理される現像・定着・水洗・乾燥工程につい
て記す。
秒以内で処理される現像・定着・水洗・乾燥工程につい
て記す。
本発明に使用する黒白現像液に用いる現像主薬には良好
な性能を得やすい点で、ジヒドロキシベンゼン鎖と1−
フェニル−3−ピラゾリドン類の組合せが最も好ましい
。勿論この他にp−アミノフェノール系現像主薬を含ん
でもよい。
な性能を得やすい点で、ジヒドロキシベンゼン鎖と1−
フェニル−3−ピラゾリドン類の組合せが最も好ましい
。勿論この他にp−アミノフェノール系現像主薬を含ん
でもよい。
本発明に用いるジヒドロキシベンゼン現像主薬としては
ハイドロキノン、クロロハイドロキノン、ブロムハイド
ロキノン、イングロビルハイドロキノン、メチルハイド
ロキノン、2.3−ジクロロハイドロキノン、2.5−
ジクロロハイドロキノン、2.3ジブロムハイドロキノ
ン、2,5−ジメチルハイドロキノンなどがあるが特に
ハイドロキノンが好ましい。
ハイドロキノン、クロロハイドロキノン、ブロムハイド
ロキノン、イングロビルハイドロキノン、メチルハイド
ロキノン、2.3−ジクロロハイドロキノン、2.5−
ジクロロハイドロキノン、2.3ジブロムハイドロキノ
ン、2,5−ジメチルハイドロキノンなどがあるが特に
ハイドロキノンが好ましい。
本発明に用いる1−フェニル−3−ピラゾリドン又はそ
の誘導体の現像主薬としてはl−フェニル−4,4ジメ
チル−3−ピラゾリドン、1−フェニル−4−メチル−
4−ヒドロキシメチル−3−ピラゾリドン、l−フェニ
ル−4,4−ジヒドロキシメチル−3−ピラゾリドンな
どがある。
の誘導体の現像主薬としてはl−フェニル−4,4ジメ
チル−3−ピラゾリドン、1−フェニル−4−メチル−
4−ヒドロキシメチル−3−ピラゾリドン、l−フェニ
ル−4,4−ジヒドロキシメチル−3−ピラゾリドンな
どがある。
本発明に用いるp−アミノフェノール系現像主薬として
はN−メチル−p−アミノフェノール、p−アミンフェ
ノール、N−(β−ヒドロキシエチル)−p−アミノフ
ェノール、N−(4−ヒドロキシフェニル)グリジン、
2−メチル−p−アミノフェノール、p−ベンジルアミ
ノフェノール等があるが、なかでもN−メチル−p−ア
ミノフェノールが好ましい。
はN−メチル−p−アミノフェノール、p−アミンフェ
ノール、N−(β−ヒドロキシエチル)−p−アミノフ
ェノール、N−(4−ヒドロキシフェニル)グリジン、
2−メチル−p−アミノフェノール、p−ベンジルアミ
ノフェノール等があるが、なかでもN−メチル−p−ア
ミノフェノールが好ましい。
現像主薬は通常0.01モル/(2−1,2モル/aの
量で用いられるのが好ましい。
量で用いられるのが好ましい。
本発明に用いる亜硫酸塩の保恒剤としては亜硫酸ナトリ
ウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸リチウム、亜硫酸アンモ
ニウム、重亜硫酸ナトリウム、メタ重亜硫酸カリウム、
ホルムアルデヒド重亜硫酸ナトリウムなどがある。亜硫
酸塩は0.2モル/a以上特に0.4モル10.以上が
好ましい。また、上限は2.5モル/Qまでとするのが
好ましい。
ウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸リチウム、亜硫酸アンモ
ニウム、重亜硫酸ナトリウム、メタ重亜硫酸カリウム、
ホルムアルデヒド重亜硫酸ナトリウムなどがある。亜硫
酸塩は0.2モル/a以上特に0.4モル10.以上が
好ましい。また、上限は2.5モル/Qまでとするのが
好ましい。
本発明に用いる現像液のpHは9かも13までの範囲の
ものが好ましい。更に好ましくはpH10から12まで
の範囲である。
ものが好ましい。更に好ましくはpH10から12まで
の範囲である。
pHの設定のために用いるアルカリ剤には水酸化すトリ
ウム、水酸化カリウム、炭酸す1−リウム、炭酸カリウ
ム、第三リン酸ナトリウム、第三リン酸カリウムの如き
pH調節剤を含む。
ウム、水酸化カリウム、炭酸す1−リウム、炭酸カリウ
ム、第三リン酸ナトリウム、第三リン酸カリウムの如き
pH調節剤を含む。
特開昭61−28708号(ホウ酸塩)、特開昭60−
93439号(例えば、サッカロース、アセトオキシム
、5−スルホサルチル酸)、リン酸塩、炭酸塩などの緩
衝剤を用いてもよい。
93439号(例えば、サッカロース、アセトオキシム
、5−スルホサルチル酸)、リン酸塩、炭酸塩などの緩
衝剤を用いてもよい。
上記成分以外に用いられる添加剤としては、臭化ナトリ
ウム、臭化カリウム、沃化カリウムの如き現像抑制剤:
エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチ
レングリコール、ジメチルホルムアミド、メチルセロソ
ルブ、ヘキシレングリコール、ニチノール、メタノール
の如き有機溶剤・l−フェニル−5−メルカプトテトラ
ゾール、2メルカプトベンツイミダゾール−5−スルホ
ン酸ナトリウム塩等のメルカプト系化合物、5−ニトロ
インダゾール等のインダゾール系化合物、5−メチルベ
ンツトリアゾール等のペンツトリアゾール系化合物など
のカブリ防止剤を含んでもよく、更に必要に応じて色調
剤、界面活性剤、消泡剤、硬水軟化剤、特開昭56−1
06244号記載のアミノ化合物などを含んでもよい。
ウム、臭化カリウム、沃化カリウムの如き現像抑制剤:
エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチ
レングリコール、ジメチルホルムアミド、メチルセロソ
ルブ、ヘキシレングリコール、ニチノール、メタノール
の如き有機溶剤・l−フェニル−5−メルカプトテトラ
ゾール、2メルカプトベンツイミダゾール−5−スルホ
ン酸ナトリウム塩等のメルカプト系化合物、5−ニトロ
インダゾール等のインダゾール系化合物、5−メチルベ
ンツトリアゾール等のペンツトリアゾール系化合物など
のカブリ防止剤を含んでもよく、更に必要に応じて色調
剤、界面活性剤、消泡剤、硬水軟化剤、特開昭56−1
06244号記載のアミノ化合物などを含んでもよい。
本発明においては現像液に銀汚れ防止剤、例えば特開昭
56−24347号に記載の化合物を用いることができ
る。
56−24347号に記載の化合物を用いることができ
る。
本発明の現像液には、特開昭56−106244号に記
載のアルカノールアミンなどのアミノ化合物を用いるこ
とができる。
載のアルカノールアミンなどのアミノ化合物を用いるこ
とができる。
この他り、F、A、メソン著「フォトグラフィック・プ
ロセシン・ケミストリー」、フォーカル・プレス刊(1
966午)の226〜229頁、米国特許第2゜193
.015号、同2,592,364号、特開昭48−6
4933号などに記載のものを用いてもよい。
ロセシン・ケミストリー」、フォーカル・プレス刊(1
966午)の226〜229頁、米国特許第2゜193
.015号、同2,592,364号、特開昭48−6
4933号などに記載のものを用いてもよい。
本発明において「現像時間」、「定着時間」とは各々、
処理する感光材料が自現機の現像タンク液に浸漬してか
ら次の定着液に浸漬するまでの時間、定着タンク液に浸
漬してから次の水洗タンク液(安定液)に浸漬するまで
の時間を言う。
処理する感光材料が自現機の現像タンク液に浸漬してか
ら次の定着液に浸漬するまでの時間、定着タンク液に浸
漬してから次の水洗タンク液(安定液)に浸漬するまで
の時間を言う。
また「水洗時間」とは、水洗タンク液に浸漬している時
間をいう。
間をいう。
また「乾燥時間」とは通常35°c−100°Cで好ま
しくは40°C〜80°Cの熱風か吹きつけられる乾燥
シンが、自現機には設置されているが、その乾燥ゾーン
に入っている時間をいう。
しくは40°C〜80°Cの熱風か吹きつけられる乾燥
シンが、自現機には設置されているが、その乾燥ゾーン
に入っている時間をいう。
現像温度及び時間は約25°C〜50°Cで15秒以下
であるが好ましくは30°C〜40 ’0で6秒〜15
秒である。
であるが好ましくは30°C〜40 ’0で6秒〜15
秒である。
定着液はチオ硫酸塩を含む水溶液であり、p。
3.8以上、好ましくは4.2〜5.5を有する。
定着剤としてはチオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸アンモニ
ウムがあるが、チオ硫酸イオンとアンモニウムイオンと
を必須成分とするものであり、定着速度の点からチオ硫
酸アンモニウムが特に好マしい。定着剤の使用量は適宜
変えることができ、般には約0.1〜約6モル10.で
ある。
ウムがあるが、チオ硫酸イオンとアンモニウムイオンと
を必須成分とするものであり、定着速度の点からチオ硫
酸アンモニウムが特に好マしい。定着剤の使用量は適宜
変えることができ、般には約0.1〜約6モル10.で
ある。
定着液には硬膜剤として作用する水溶性アルミニウム塩
を含んでも良く、それらには、例えば塩化アルミニウム
、硫酸アンモニウム、カリ明ばんなどがある。
を含んでも良く、それらには、例えば塩化アルミニウム
、硫酸アンモニウム、カリ明ばんなどがある。
定着液には、酒石酸、クエン酸あるいはそれらの導体を
単独で、あるいは2種以上、併用することができる。こ
れらの化合物に定着液IQにつき0.005モル以上含
むものが有効で、特に0.01モル/12〜0.03モ
ル/Qが特に有効である。
単独で、あるいは2種以上、併用することができる。こ
れらの化合物に定着液IQにつき0.005モル以上含
むものが有効で、特に0.01モル/12〜0.03モ
ル/Qが特に有効である。
具体的には、酒石酸、酒石酸カリウム、酒石酸すトリウ
ム、酒石酸カリウムナトリウム、クエン酸、クエン酸ナ
トリウム、クエン酸カリウム、クエン酸リチウム、クエ
ン酸アンモニウムなどがある。
ム、酒石酸カリウムナトリウム、クエン酸、クエン酸ナ
トリウム、クエン酸カリウム、クエン酸リチウム、クエ
ン酸アンモニウムなどがある。
定着液には所望により保恒剤(例えば、亜硫酸塩、重亜
硫酸塩) 、pH緩衝剤(例えば、酢酸、硝酸) 、p
H調整剤(例えば硫酸)、硬水軟化能のあるキレート剤
や特願昭60−213562号記載の化合物を含むこと
ができる。
硫酸塩) 、pH緩衝剤(例えば、酢酸、硝酸) 、p
H調整剤(例えば硫酸)、硬水軟化能のあるキレート剤
や特願昭60−213562号記載の化合物を含むこと
ができる。
定着温度及び時間は約20°C〜約50°Cで6秒〜1
分が好ましいか30°C〜40°Cで6秒〜30秒がよ
り好ましく、更に好ましくは30°C〜40°Cで6秒
〜15秒である。
分が好ましいか30°C〜40°Cで6秒〜30秒がよ
り好ましく、更に好ましくは30°C〜40°Cで6秒
〜15秒である。
定着液濃縮液が本発明の方法で自動現像機に、感光材料
が処理されるに従って、それを希釈する水と共に補充さ
れる場合、定着液濃縮液は1剤で構成されることが最も
好ましいことは現像液の場合と同じである。
が処理されるに従って、それを希釈する水と共に補充さ
れる場合、定着液濃縮液は1剤で構成されることが最も
好ましいことは現像液の場合と同じである。
I剤として定着液現液が安定に存在しうるのはpH4,
5以上であり、より好ましくはpH4,65以上である
。pH4,5未満では、特に定着液が実際に使われるま
での期間長平放置された場合にチオ硫酸塩が分解して最
終的には硫化してしまうためである。
5以上であり、より好ましくはpH4,65以上である
。pH4,5未満では、特に定着液が実際に使われるま
での期間長平放置された場合にチオ硫酸塩が分解して最
終的には硫化してしまうためである。
従ってpH4,5以上の範囲では亜硫酸ガスの発生も少
なく、作業環境上も良くなる。pHの上限はそれ程厳し
くないが余り高pHで定着されると、以後水洗されても
膜pHが高くなって膜膨潤が大きくなり従って乾燥負荷
が大きくなるのでpH7まで位が限度である。アルミニ
ウム塩を使って硬膜する定着液ではアルミニウム塩の析
出沈澱防止pH5,5までが限界である。
なく、作業環境上も良くなる。pHの上限はそれ程厳し
くないが余り高pHで定着されると、以後水洗されても
膜pHが高くなって膜膨潤が大きくなり従って乾燥負荷
が大きくなるのでpH7まで位が限度である。アルミニ
ウム塩を使って硬膜する定着液ではアルミニウム塩の析
出沈澱防止pH5,5までが限界である。
本発明は現像液または定着液のいずれかが上記のような
希釈水を必要としない(すなわち原液のままで補充する
)いわゆる使用液であっても構わない。
希釈水を必要としない(すなわち原液のままで補充する
)いわゆる使用液であっても構わない。
各濃縮液の処理タンク液への供給量及び希釈水との混合
割合はそれぞれ濃縮液の組成に依存して種々変化させる
ことができるが、一般に濃縮液対希釈水は1対0〜8の
割合で、これらの現像液、定着液各々の全量は感光材料
1m2に対して50m12から1500mffであるこ
とが好ましい。
割合はそれぞれ濃縮液の組成に依存して種々変化させる
ことができるが、一般に濃縮液対希釈水は1対0〜8の
割合で、これらの現像液、定着液各々の全量は感光材料
1m2に対して50m12から1500mffであるこ
とが好ましい。
本発明においては感光材料は現液、定着した後、水洗又
は安定化処理に施される。
は安定化処理に施される。
水洗又は安定化処理は本分野で公知のあらゆる方法を適
用することかでき、本分野で公知の種々の添加剤を含有
する水を水洗水又は安定化液として用いることもできる
。防黴手段を施した水を水洗水又は安定化液に使用する
ことにより、感光材料1 m 2当たり30.以下の補
充量という節水処理も可能となるのみならず、自現機設
置の配管が不要となり更にストック槽の削減が可能とな
る。即ち現像液及び定着液用の調液希釈水及び水洗水又
は安定化液を共通の一層のストンク槽から供給でき、自
動現像機の一層のコンパクト化が可能となる。
用することかでき、本分野で公知の種々の添加剤を含有
する水を水洗水又は安定化液として用いることもできる
。防黴手段を施した水を水洗水又は安定化液に使用する
ことにより、感光材料1 m 2当たり30.以下の補
充量という節水処理も可能となるのみならず、自現機設
置の配管が不要となり更にストック槽の削減が可能とな
る。即ち現像液及び定着液用の調液希釈水及び水洗水又
は安定化液を共通の一層のストンク槽から供給でき、自
動現像機の一層のコンパクト化が可能となる。
防黴手段を施した水を水洗水又は安定化液に併=44
用すると、水垢の発生等が有効に防止し得るため、感光
材料l m2当たり0〜30.、好ましくは0〜IQ1
の節水処理を行うことができる。
材料l m2当たり0〜30.、好ましくは0〜IQ1
の節水処理を行うことができる。
ここで、補充量がOの場合とは、水洗槽中の水洗水が自
然蒸発等により減少した分だけ適宜補充する以外は全く
補充を行なわない、即ち実質的に無補充のいわゆる「た
め水」処理方法を行なう場合をいう。
然蒸発等により減少した分だけ適宜補充する以外は全く
補充を行なわない、即ち実質的に無補充のいわゆる「た
め水」処理方法を行なう場合をいう。
補充量を少なくする方法として、古くより多段向流方式
(例えば2段、3段など)が知られている。この多段向
流方式を本発明に適用すれば定着液の感光材料はだんだ
んと清浄な方向、つまり定着液で汚れていない処理液の
方に順次接触して処理されて行くので、更に効率の良い
水洗がなされる。これによれば、不安定なチオ硫酸塩等
が適度に除去され、変退色の可能性が一層小さくなって
、更に著しい安定化効果が得られる。水洗水も従来に比
べ津、非常に少ない量ですむ。
(例えば2段、3段など)が知られている。この多段向
流方式を本発明に適用すれば定着液の感光材料はだんだ
んと清浄な方向、つまり定着液で汚れていない処理液の
方に順次接触して処理されて行くので、更に効率の良い
水洗がなされる。これによれば、不安定なチオ硫酸塩等
が適度に除去され、変退色の可能性が一層小さくなって
、更に著しい安定化効果が得られる。水洗水も従来に比
べ津、非常に少ない量ですむ。
少量の水洗水で水洗するときには特願昭60−1729
68号に記載のスクイズローラー洗浄槽を設けることが
より好ましい。
68号に記載のスクイズローラー洗浄槽を設けることが
より好ましい。
更に水洗又は安定化浴に防黴手段を施した水を処理に応
じて補充することによって生ずる水洗又は安定化浴から
のオーバーフロー液の一部又は全部は特開昭60−23
5133号に記載されているようにその前の処理工程で
ある定着能を有する処理液に利用することもできる。こ
うすることによって上記ストック水の節水ができ、しが
も廃液がより少なくなるためより好ましい。
じて補充することによって生ずる水洗又は安定化浴から
のオーバーフロー液の一部又は全部は特開昭60−23
5133号に記載されているようにその前の処理工程で
ある定着能を有する処理液に利用することもできる。こ
うすることによって上記ストック水の節水ができ、しが
も廃液がより少なくなるためより好ましい。
防黴手段としては、特開昭60−263939号に記さ
れた紫外線照射法、同60−263940号に記された
磁場を用いる方法、同61−131632号に記された
イオン交換樹脂を用いて純水にする方法、特願昭60−
253807号、同60−295894号、同61−6
3030号、同61−51396号に記載の防菌剤を用
いる方法を用いることができる。
れた紫外線照射法、同60−263940号に記された
磁場を用いる方法、同61−131632号に記された
イオン交換樹脂を用いて純水にする方法、特願昭60−
253807号、同60−295894号、同61−6
3030号、同61−51396号に記載の防菌剤を用
いる方法を用いることができる。
更には、L、E、West ”Water Qual
ity Cr1teriaPhoto Sci & E
ng、 Vol、9No、 6 (1965)、M、W
、Beach ”Microbiological G
rowtbs in Motion−PieLure
Processing” SMPTE Jour
nal Vol、85.(1976)。
ity Cr1teriaPhoto Sci & E
ng、 Vol、9No、 6 (1965)、M、W
、Beach ”Microbiological G
rowtbs in Motion−PieLure
Processing” SMPTE Jour
nal Vol、85.(1976)。
R,O,Deegan、 “Photo Pro
cessing Wash WaterBioci
des” J、Imaging Tech4o110.
No、6(1984)及び特開昭57−8542号、同
57−58143号、同58−105145号、同57
−132146号、同58−18631号、同57−9
7530号、同57−157244号などに記載されて
いる防菌剤、防黴剤、界面活性剤などを併用することも
できる。
cessing Wash WaterBioci
des” J、Imaging Tech4o110.
No、6(1984)及び特開昭57−8542号、同
57−58143号、同58−105145号、同57
−132146号、同58−18631号、同57−9
7530号、同57−157244号などに記載されて
いる防菌剤、防黴剤、界面活性剤などを併用することも
できる。
更に水洗浴には、R4,1(reiman著J、 Im
age、Techlo、(6) 242 (1984)
に記載されたインチアゾリン系化合物、RESEARC
HDISCI、05URE第205巻、Item205
26 (1981午、5月号)に記載されたイソチアゾ
リン系化合物、同第228巻、Item 22845
(1983年、4月号)に記載されたイソチアゾリン系
化合物特願昭61−51396号に記載された化合物、
などを防菌剤(Microbiocide)として併用
することもできる。
age、Techlo、(6) 242 (1984)
に記載されたインチアゾリン系化合物、RESEARC
HDISCI、05URE第205巻、Item205
26 (1981午、5月号)に記載されたイソチアゾ
リン系化合物、同第228巻、Item 22845
(1983年、4月号)に記載されたイソチアゾリン系
化合物特願昭61−51396号に記載された化合物、
などを防菌剤(Microbiocide)として併用
することもできる。
更に防黴剤の具体例としては、フェノール、4クロロフ
エノール、ペンタクロロフェノール、クレゾール、0−
フェニルフェノール、クロロフェン、ジクロロフェン、
ホルムアルデヒド、グルタルアルデヒド、クロルアセト
アミド、p−ヒドロキシ安息香酸エステル、2−(4−
チアゾリン)ベンゾイミダゾール、ベンゾイソチアゾリ
ン−3オン、ドデシル−ベンジル−ジメチルアンモニウ
ムクロライド、N−(フルオロジクロロメチルチオ)フ
タルイミド、2,4.4’ −トリクロロ−2′−ハイ
ドロオキシジフェニルエーテルなどでアル。
エノール、ペンタクロロフェノール、クレゾール、0−
フェニルフェノール、クロロフェン、ジクロロフェン、
ホルムアルデヒド、グルタルアルデヒド、クロルアセト
アミド、p−ヒドロキシ安息香酸エステル、2−(4−
チアゾリン)ベンゾイミダゾール、ベンゾイソチアゾリ
ン−3オン、ドデシル−ベンジル−ジメチルアンモニウ
ムクロライド、N−(フルオロジクロロメチルチオ)フ
タルイミド、2,4.4’ −トリクロロ−2′−ハイ
ドロオキシジフェニルエーテルなどでアル。
防黴手段を施して水ストック槽に保存された水は前記現
像液定着液などの処理液原液の希釈水とその添加量は好
ましくは0.01−10g/ (1、より好ましくは0
.1〜5g/αである。
像液定着液などの処理液原液の希釈水とその添加量は好
ましくは0.01−10g/ (1、より好ましくは0
.1〜5g/αである。
更に水洗水中には銀画像安定化剤の他に水滴むらを防止
する目的で、各種の界面活性剤を添加することができる
。界面活性剤としては、陽イオン型、陰イオン型、非イ
オン型および両イオン型のいずれを用いてもよい。界面
活性剤の具体例としてはたとえば工学図書(株)発行の
「界面活性剤ハンドブック」に記載されている化合物な
どがある。
する目的で、各種の界面活性剤を添加することができる
。界面活性剤としては、陽イオン型、陰イオン型、非イ
オン型および両イオン型のいずれを用いてもよい。界面
活性剤の具体例としてはたとえば工学図書(株)発行の
「界面活性剤ハンドブック」に記載されている化合物な
どがある。
上記安定化浴中には画像を安定化する目的で各種化合物
が添加される。例えば膜p!(を調整する(例えばpt
(3〜8)ための各種の緩衝剤(例えばホウ酸塩、メタ
ホウ酸塩、ホウ砂、リン酸塩、炭酸塩、水酸化カリ、水
酸化ナトリウム、アンモニア水、モノカルボン酸、ジカ
ルボン酸、ポリカルボン酸などを組み合わせて使用)や
ホルマリンなどのアルデヒドを代表例として挙げること
ができる。その他、キレート剤、殺菌剤(チアゾール系
、インチアゾール系、ハロゲン化フェノール、スル7ア
ニルアミド、ベンゾトリアゾールなど)、界面活性剤、
蛍光増白剤、硬膜剤などの各種添加剤を使用してもよく
、同一もしくは異種の目的の化合物を2種以上併用して
も良い。
が添加される。例えば膜p!(を調整する(例えばpt
(3〜8)ための各種の緩衝剤(例えばホウ酸塩、メタ
ホウ酸塩、ホウ砂、リン酸塩、炭酸塩、水酸化カリ、水
酸化ナトリウム、アンモニア水、モノカルボン酸、ジカ
ルボン酸、ポリカルボン酸などを組み合わせて使用)や
ホルマリンなどのアルデヒドを代表例として挙げること
ができる。その他、キレート剤、殺菌剤(チアゾール系
、インチアゾール系、ハロゲン化フェノール、スル7ア
ニルアミド、ベンゾトリアゾールなど)、界面活性剤、
蛍光増白剤、硬膜剤などの各種添加剤を使用してもよく
、同一もしくは異種の目的の化合物を2種以上併用して
も良い。
また、処理液の膜pHvM整剤として塩化アンモニウム
、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、リン酸アンモ
ニウム、亜硫酸アンモニウム、チオ硫酸アンモニウム等
の各種アンモニウム塩を添加するのが画像保存性を良化
するために好ましい。
、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、リン酸アンモ
ニウム、亜硫酸アンモニウム、チオ硫酸アンモニウム等
の各種アンモニウム塩を添加するのが画像保存性を良化
するために好ましい。
上記の方法による水洗または安定浴温度及び時間はQ
’O〜50°Cで6秒〜1分が好ましいが15°C〜4
0°Cで6秒から30秒がより好ましく、更には15°
C〜40°Cで6秒から15秒が好ましい。
’O〜50°Cで6秒〜1分が好ましいが15°C〜4
0°Cで6秒から30秒がより好ましく、更には15°
C〜40°Cで6秒から15秒が好ましい。
本発明の方法によれば、現像、定着及び水洗された写真
材料は水洗水をしぼり切る、すなわちスクイズローラ法
を経て乾燥される。乾燥は約40°C〜約100°Cで
行なわれ、乾燥時間は周囲の状態によって適宜変えられ
るが、通常は約5秒〜1分でよいが、より好ましくは4
0°C〜80°Cで約5秒〜30秒である。
材料は水洗水をしぼり切る、すなわちスクイズローラ法
を経て乾燥される。乾燥は約40°C〜約100°Cで
行なわれ、乾燥時間は周囲の状態によって適宜変えられ
るが、通常は約5秒〜1分でよいが、より好ましくは4
0°C〜80°Cで約5秒〜30秒である。
本発明においては、感光材料における膨潤百分率を低減
する程その乾燥時間を短縮できるという更に優れた効果
を発揮する。
する程その乾燥時間を短縮できるという更に優れた効果
を発揮する。
本発明の方法によれは、現像、定着、水洗及び乾燥され
るまでのいわゆる Dry to Dryの処理時間は
100秒以内、好ましくは60秒以内更に好ましくは5
0秒以内で処理されることである。
るまでのいわゆる Dry to Dryの処理時間は
100秒以内、好ましくは60秒以内更に好ましくは5
0秒以内で処理されることである。
ここで”dry to dry″とは処理される感材の
先端か自現機のフィルム挿入部分に入った瞬間から、処
理されて、同先端が自現機から出てくる瞬間までの時間
を言う。
先端か自現機のフィルム挿入部分に入った瞬間から、処
理されて、同先端が自現機から出てくる瞬間までの時間
を言う。
以下、本発明を実施例によって具体的に説明するが、本
発明はこれによって限定されるものではない。
発明はこれによって限定されるものではない。
実施例1
(裏面下層用塗布液の調製)
ゼラチン500gを812の水に溶解した後、本発明の
染料を表−1に示すように添加し、さらに界面活性剤と
してサポニンを20g1 ビス−(2−エチルヘキシル
)スルホコハク酸エステルナトリウム塩をIg、ポリマ
ーラテックスとしてアクリル酸ブチルと塩化ビニリデン
の共重合体を20g1増粘剤としてスチレン−無水マレ
イン酸共重合体を2.5g。
染料を表−1に示すように添加し、さらに界面活性剤と
してサポニンを20g1 ビス−(2−エチルヘキシル
)スルホコハク酸エステルナトリウム塩をIg、ポリマ
ーラテックスとしてアクリル酸ブチルと塩化ビニリデン
の共重合体を20g1増粘剤としてスチレン−無水マレ
イン酸共重合体を2.5g。
硬膜剤としてグリオキザールを2g添加して調製した。
(裏面上層用塗布液の調製)
ゼラチン400gを水600m12に溶解した後、マッ
ト剤として平均粒径4μmのポリメチルメタアクリレー
トを20g1界面活性剤としてビス−(2−エチルヘキ
シル)スルホコハク酸エステルナトリウム塩を3g添加
して調製した。
ト剤として平均粒径4μmのポリメチルメタアクリレー
トを20g1界面活性剤としてビス−(2−エチルヘキ
シル)スルホコハク酸エステルナトリウム塩を3g添加
して調製した。
以下余白
(乳剤層用塗布液の調製)
ゼラチンと塩化ナトリウムと水が入った40°Cに加温
された容器に、硝酸銀水溶液とハロゲン化銀1モル当り
2 X 10−6モルのへキサクロロイリジウム酸カリ
ウム塩と4 X 10−’モルのへキサブロモロジウム
酸カリウム塩を添加した臭化カリウムど塩化ナトリウム
の混合水溶液とをダブルジェット法により添加して臭化
銀を35モル%含む塩臭化銀粒子(分布の広さ9%、立
方晶1粒径0.25μm)をpH3,0pAg7.7に
保ちながら調整し、pH5,9にもどしたのちに常法に
て脱塩した。
された容器に、硝酸銀水溶液とハロゲン化銀1モル当り
2 X 10−6モルのへキサクロロイリジウム酸カリ
ウム塩と4 X 10−’モルのへキサブロモロジウム
酸カリウム塩を添加した臭化カリウムど塩化ナトリウム
の混合水溶液とをダブルジェット法により添加して臭化
銀を35モル%含む塩臭化銀粒子(分布の広さ9%、立
方晶1粒径0.25μm)をpH3,0pAg7.7に
保ちながら調整し、pH5,9にもどしたのちに常法に
て脱塩した。
この乳剤を金増感及び硫黄増感し増感色素(a)をハロ
ゲン化銀1モル当り60mgを添加し、更にハロゲン化
銀1モル当り1−フェニル−5−メルカプトテトラソー
ルを70mg、 4−ヒドロキシ−6−メチル−1,
3,3a、7−テトラザインデンを1.2g、ゼラチン
を加えて熟成を停止させたのち、更にハロゲン化銀1モ
ル当りに対してハイドロキノンを49、臭化カリウムを
3g、サポニンを5g、スチレン−マレイン酸の重合体
を2g、アクリル酸エチルの高分子ポリマーラテックス
を3g添加し、硬膜剤として1−ヒドロキシ−3,5ジ
クロロトリアジンナトリウム塩とホルマリンを添加し調
製した。
ゲン化銀1モル当り60mgを添加し、更にハロゲン化
銀1モル当り1−フェニル−5−メルカプトテトラソー
ルを70mg、 4−ヒドロキシ−6−メチル−1,
3,3a、7−テトラザインデンを1.2g、ゼラチン
を加えて熟成を停止させたのち、更にハロゲン化銀1モ
ル当りに対してハイドロキノンを49、臭化カリウムを
3g、サポニンを5g、スチレン−マレイン酸の重合体
を2g、アクリル酸エチルの高分子ポリマーラテックス
を3g添加し、硬膜剤として1−ヒドロキシ−3,5ジ
クロロトリアジンナトリウム塩とホルマリンを添加し調
製した。
増感色素(a)
O
(保護層用塗布液の調製)
ゼラチン500gの水溶液に臭化カリウム10g、1デ
シル−2−(3−インペンチル)サクシネート−2スル
ホン酸ソーダを4g添加し、平均粒径が5μmである不
定型シリカを100g添加分散し調製した。
シル−2−(3−インペンチル)サクシネート−2スル
ホン酸ソーダを4g添加し、平均粒径が5μmである不
定型シリカを100g添加分散し調製した。
上記塗布液を用いて下引下層を施した厚さ100μmの
ポリエチレンテレフタレートフィルムベース上に裏面下
層および上層を同時重層塗布し、続いて裏面層とは反対
側の面上に乳剤と保護層を同時重層塗布した。塗布Ag
量は3.8g/m2、ゼラチン付量は乳剤層が1.8g
/m2、保護層が1.og/m2、裏面上層及び下層は
表−1に示すようにした。
ポリエチレンテレフタレートフィルムベース上に裏面下
層および上層を同時重層塗布し、続いて裏面層とは反対
側の面上に乳剤と保護層を同時重層塗布した。塗布Ag
量は3.8g/m2、ゼラチン付量は乳剤層が1.8g
/m2、保護層が1.og/m2、裏面上層及び下層は
表−1に示すようにした。
このようにして得られた試料を、下記一般式の現像液と
定着液を用いて、通常のローラ型自動現像機にて下記条
件にて処理し、残色を評価した。
定着液を用いて、通常のローラ型自動現像機にて下記条
件にて処理し、残色を評価した。
なお、残色はIO段階に分けて評価し、10が最良であ
り1〜4が使用不可、5以上が使用可能なレベルである
。
り1〜4が使用不可、5以上が使用可能なレベルである
。
表1より本発明のものは、残色が良いことがわかる。
なお同じラインスピードで現像、定着、水洗時間をかえ
るときには槽の深さとローラーの数をかえて調整した。
るときには槽の深さとローラーの数をかえて調整した。
(現像処理条件)
(工 程) (温 度) (時 間)現
像 35 °0 1
2 秒定 着 34 °0
12 抄本 洗 常
温 12 砂粒 燥
50 ’0 10 秒現像液処
方 (組成A) 純水(イオン交換水) 150++12
工チレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩g ジエチレングリコール 50g亜硫酸カリ
ウム(55%w/v水溶液) 100mff炭酸カ
リウム 50gハイドロキノン
15g5−メチルベンゾトリアゾ
ール 200mg1−フェニル−5−メルカプト
テトラゾール0mg リウム使用後のpHをl014にする量ラム
4.5g 水酸化力 臭化カリ (組成B) 純水(イオン交換水) ジエチレングリコール エチレンジアミン四酢酸二す 酢酸(90%水溶液) 5−ニトロインダゾール ■−フェニルー3−ピラゾリドン m12 0g トリウム塩 5mg 0 、3m12 10mg 00mg 現像液の使用時に水500m12中に上記組成A1組I
t、Bの順に溶かし、112に仕上げて用いた。
像 35 °0 1
2 秒定 着 34 °0
12 抄本 洗 常
温 12 砂粒 燥
50 ’0 10 秒現像液処
方 (組成A) 純水(イオン交換水) 150++12
工チレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩g ジエチレングリコール 50g亜硫酸カリ
ウム(55%w/v水溶液) 100mff炭酸カ
リウム 50gハイドロキノン
15g5−メチルベンゾトリアゾ
ール 200mg1−フェニル−5−メルカプト
テトラゾール0mg リウム使用後のpHをl014にする量ラム
4.5g 水酸化力 臭化カリ (組成B) 純水(イオン交換水) ジエチレングリコール エチレンジアミン四酢酸二す 酢酸(90%水溶液) 5−ニトロインダゾール ■−フェニルー3−ピラゾリドン m12 0g トリウム塩 5mg 0 、3m12 10mg 00mg 現像液の使用時に水500m12中に上記組成A1組I
t、Bの順に溶かし、112に仕上げて用いた。
定着液処方
(組成A)
チオ硫酸アンモニウム(72,5%W/V水溶液)24
0m(2 亜硫酸ナトリウム 17g酢酸ナトリ
ウム・3水塩 6,5g硼酸
6gクエン酸ナトリウム・2水塩
2g酢酸(90%W/V水溶液)
13.6mQ(組成B) 純水(イオン交換水) 17mQ硫酸(
50%w/vの水溶液) 4.7g硫酸ア
ルミニウム (Al1.03換算含量が8.1%w/vの水溶液)2
6.5g 定着液の使用に水500mfl中に上記組成A1組成B
の順に溶かし、1aに仕上げて用いた。この定着液のp
Hは約4.3であった。
0m(2 亜硫酸ナトリウム 17g酢酸ナトリ
ウム・3水塩 6,5g硼酸
6gクエン酸ナトリウム・2水塩
2g酢酸(90%W/V水溶液)
13.6mQ(組成B) 純水(イオン交換水) 17mQ硫酸(
50%w/vの水溶液) 4.7g硫酸ア
ルミニウム (Al1.03換算含量が8.1%w/vの水溶液)2
6.5g 定着液の使用に水500mfl中に上記組成A1組成B
の順に溶かし、1aに仕上げて用いた。この定着液のp
Hは約4.3であった。
表−1
〔発明の効果〕
本発明により、超迅速処理を行っても残色等による画質
低下がないハロゲン化銀写真感光材料の処理方法を提供
することか出来た。
低下がないハロゲン化銀写真感光材料の処理方法を提供
することか出来た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 支持体上に少なくとも1層の感光性ハロゲン化銀乳剤層
を有するハロゲン化銀写真感光材料において、該ハロゲ
ン化銀写真感光材料が下記一般式〔 I 〕で表される染
料の少なくとも1つを含有し、かつラインスピードが1
500mm/min以上の自動現像機を用いて、現像、
定着、水洗及び/又は安定化液までの処理時間が45秒
以内で処理することを特徴とする処理方法。 一般式〔 I 〕 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、R_1、R_2、R_3、R_4、R_5及び
R_6は互いに同じでも異なってもよく、置換もしくは
無置換のアルキル基を示し、Z_1及びZ_2は、それ
ぞれ置換もしくは無置換のベンツ縮合環又はナフト縮合
環を形成するに必要な非金属原子群を示す。ただし、R
_1、R_2、R_3、R_4、R_5、R_6、Z_
1及びZ_2は、染料分子が少なくとも4個の酸基を有
することを可能にする基を示す。Lは置換もしくは無置
換のメチン基を示し、X^■はアニオンを示す。nは1
又は2であり、染料が分子内塩を形成する時は1である
。〕
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22317788 | 1988-09-05 | ||
JP63-223177 | 1988-09-05 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02167540A true JPH02167540A (ja) | 1990-06-27 |
JP2979324B2 JP2979324B2 (ja) | 1999-11-15 |
Family
ID=16794012
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1185274A Expired - Fee Related JP2979324B2 (ja) | 1988-09-05 | 1989-07-17 | ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2979324B2 (ja) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61129644A (ja) * | 1984-11-28 | 1986-06-17 | Mitsubishi Paper Mills Ltd | 写真処理方法 |
JPS62235947A (ja) * | 1986-04-07 | 1987-10-16 | Fuji Photo Film Co Ltd | 画像形成方法 |
JPS63151943A (ja) * | 1986-12-16 | 1988-06-24 | Fuji Photo Film Co Ltd | 現像処理方法 |
JPS63228147A (ja) * | 1987-03-18 | 1988-09-22 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法 |
-
1989
- 1989-07-17 JP JP1185274A patent/JP2979324B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61129644A (ja) * | 1984-11-28 | 1986-06-17 | Mitsubishi Paper Mills Ltd | 写真処理方法 |
JPS62235947A (ja) * | 1986-04-07 | 1987-10-16 | Fuji Photo Film Co Ltd | 画像形成方法 |
JPS63151943A (ja) * | 1986-12-16 | 1988-06-24 | Fuji Photo Film Co Ltd | 現像処理方法 |
JPS63228147A (ja) * | 1987-03-18 | 1988-09-22 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法 |
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