JPH0216272B2 - - Google Patents
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Description
〔発明の利用分野〕
本発明は新規なセラミツクス複合部材の製造法
に関する。 〔発明の背景〕 近年、セラミツクスの応用分野が拡大し、各方
面で使用されている。しかしセラミツクスを単独
で使用することは少なく、セラミツクスを他の部
材と組合せ、複合化して使用することが応用範囲
が一層拡大する。そのためセラミツクスを他の部
材と容易に複合化できれば新たな機能・特性を生
み出すことができる。 従来のセラミツクスとセラミツクスとの接合方
法として次のものが知られている。 (1) 接合すべきセラミツクス界面に炭化珪素粉末
を介在させ、1600〜2200℃の温度で静水プレス
処理する方法が特開昭58−84185号公報で知ら
れているが、接合温度が高く、かつ熱間静水圧
プレスのため被接合材の寸法，形状が限定され
る。 (2) セラミツクスとセラミツクスとの間にCuS，
LaCrO3，SiO2の各粉末を有機溶剤にてペース
ト状にしたものを塗付し、1000〜1200℃で加熱
反応させて接合する方法が特開昭55−75976号
公報で知られているが、セラミツクスの種類の
違いによつて各粉末の混合比が変り、信頼性が
低い。 (3) 窒化けい素系セラミツクスの接合に当り、接
合面に金属の酸化物，窒化物，炭化物等のコー
テイング層を介して接合する方法が特開昭58−
88184号，特開昭49−93402号，特開昭55−
130865号，特開昭58−79876号公報で知られて
いるが、いずれもセラミツクス本来の特性が生
かされた接合部になつていない。 一方、従来のセラミツクスと金属との接合法と
して、セラミツクス表面へのメタライジング
（Ｗ，Ｗ−Mo，Mo−Mn）を行い、メタライジ
ング属と金属とをろう付する方法が一般に知られ
ており、このメタライジング層の形成の改良とし
て特開昭55−113683号，特開昭56−96784号公報
等が知られている。しかし、これらの接合はいず
れもセラミツクスに直接金属を接合するものなの
で、セラミツクスへのメタライジング層自体の接
合が十分でない。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、接合強度の高いセラミツクス
部材同士の接合体及びセラミツクス部材と金属部
材との接合体からなるセラミツクス複合部材の製
造法を提供するにある。 〔発明の概要〕 (a) セラミツクス部材同士からなる複合部材とそ
の製造法。 本発明は、セラミツクス部材同士又はセラミツ
クス部材と金属部材との接合体からなるセラミツ
クス複合部材の製造法において、前記セラミツク
ス部材の接合面にカーボン膜を形成後、該カーボ
ン膜を介して前記セラミツクス部材間又はセラミ
ツクス部材と金属部材との間にろう材を設け、該
ろう材を加熱溶融し、前記セラミツクス部材同士
又はセラミツクス部材と金属部材とを接合するこ
とを特徴とするセラミツクス複合部材の製造法に
ある。 更に本発明は、セラミツクス部材同士又はセラ
ミツクス部材と金属部材とからなるセラミツクス
複合部材の製造法において、前記セラミツクス部
材の接合面に高温で分解してカーボン膜を形成す
る有機物を塗布した後、該有機物の分解温度以上
で且つ非酸化物雰囲気中で加熱し前記接合面にカ
ーボン膜を形成し、次いで該カーボン膜を介して
前記セラミツクス部材間又はセラミツクス部材と
金属部材との間にろう材を設け、該ろう材を加熱
溶融し前記セラミツクス部材同士又はセラミツク
ス部材と金属部材とを接合することを特徴とする
セラミツクス複合部材の製造法にある。 セラミツクス部材として、あらゆる組成のもの
が使用可能であり、同種でも異種でも接合でき
る。酸化物，窒化物，炭化物，珪化物，硼化物，
黒鉛及びこれらの少なくとも１つからなるセラミ
ツクス部材が使用できる。 酸化物として、Al2O3，BeO，ZrO2，CaO，
SiO2，MgO，ThO2TiO2、ムライト（Al2O3−
SiO2）等を主成分するものがある。 窒化物として、Si3N4，AlN，BN，Be3N2，
ZrN，NbN，VN，TiN等を主成分とするものが
ある。 炭化物として、SiC，B4C，TiC，WC，TaC，
NbC，HfC，ZrC，VC，TaC等を主成分とする
ものがある。 珪化物として、TiSi2，ZrSi2，HfSi2，VSi2，
NbSi2，TaSi2，CrSi2，MoSi2，WSi2等がある。
硼化物として、TiB2，ZrB2，HfB2，VB2，
NbB2，TaB2，CrB2，MoB2，WB2等がある。 本発明は接合面間に介在させたカーボンが、セ
ラミツクス部材に一部又は全部拡散浸透するた
め、両部材がろう材によつて強固に密着して接合
される。従つて、本発明のセラミツクス複合部材
は部材間に介在させたカーボン膜がセラミツクス
部材の両方に拡散浸透し、カーボン膜自体を介し
て拡散接合される場合又はカーボン膜の全部が浸
透してセラミツクス部材同士が直接拡散接合され
る場合とがある。このカーボン膜は硬質のもので
あり、きわめて強度が高いものであり、室温の電
気抵抗率が10Ω・cm以下が好ましい。 本発明のカーボン膜は、セラミツクス部材表面
に特定の有機物を塗布し、非酸化性雰囲気中で加
熱することにより得ることができる。更に、本発
明の密着性の高いカーボン膜は有機物質ガスを高
温で分解しセラミツクス基体表面に沈着させるこ
とによつても得ることができる。カーボン膜の厚
さは10μｍ以下が好ましい。特に、3μｍ以下が好
ましい。 有機物をその加熱による分解の仕方によつて形
成されるカーボンの状態で分類すると次の４つに
大別することができる。この中で本発明の硬く、
密着性のあるカーボン膜を形成できるのは(ハ)及び
(ニ)であり、(ハ)及び(ニ)により形成されるカーボン膜
を介してセラミツクス同士又はセラミツクスと金
属とを接合することができる。 特に、(ニ)の有機物が好ましい。(ハ)及び(ニ)の有機
物は炭素化されたカーボン膜の引張強度は室温で
10Kg／mm2以上が好ましく、特に20Kg／mm2以上が好
ましい。 また、本発明のカーボン膜の硬さは室温でヴイ
ツカース硬さ100以上で、特に300以上が好まし
い。 (イ) 有機化合物のすべてが熱分解又は蒸発によつ
て飛散し、セラミツクス表面にガラス状のカー
ボン膜は全く形成されず、セラミツクス表面は
ほとんど変化しない。 例えば、エチルアルコール，アセトン，トリ
クロルエチレン等の有機溶剤等がこれに属す
る。 (ロ) ガラス状カーボン膜が一部形成されるが大部
分はすす状又はコークス状になるものとして、
エチルセルロス、ポリエチレン，ポリスチレ
ン，ワセリン，ポリプロプレン，アクリル，サ
ンマイド，ポリアセタール，ポリスルホン，メ
タクリル酸イソブチル樹脂等がこれに属する。
この有機物によつては密着性のカーボン膜は形
成されない。 (ハ) ガラス状カーボン膜が大部分形成されるが、
一部分すす状又はコークス状になる。このカー
ボン膜はある程度密着性を有するので、セラミ
ツクス部材同士、それと金属部材との接合がで
きる。例えば、フエノール樹脂，ポリイミド樹
脂，ポリアセタール樹脂，ポリカーボネート樹
脂，ポリスルホン樹脂，ポリふつ化ビニルデン
樹脂，酢酸セルロース樹脂等がこれに属する。 (ニ) 該化合物中の一部又は全部のカーボンがセラ
ミツクス表面に硬く、光沢を有するガラス状の
カーボン膜となつて残り、かつ、そのカーボン
膜はセラミツクス表面に強固に結合される。例
えばエポキシ系樹脂ポリエステル系樹脂、ポリ
ブチルアクリレート樹脂等の熱硬化性樹脂及び
酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂等の熱可
塑性樹脂がこれに属する。これらの樹脂の中に
は不活性雰囲気内で如熱分解した場合にカーボ
ン膜以外の型で残るような物質はできるかぎり
含まれていない方が望ましい。特に上記樹脂の
うちエポキシ系樹脂及びポリブチルアクリレー
ト樹脂が望ましい。また、エポキシ系樹脂の中
でもビスフエノールＡ系エポキシ樹脂が望まし
い。 以上の(ニ)に記載の有機化合物を加熱分解するこ
とにより、セラミツクス表面に強固に結合したカ
ーボン膜を形成するためには、加熱中の雰囲気と
加熱温度が大切である。 特に加熱中の雰囲気は純度の高い不活性ガス例
えばアルゴンガス又はヘリウムガスが好ましい。
不活性雰囲気内にカーボンと化学反応を生ずる例
えば酸素等が残つていると一部にすす又はコーク
ス状になつて残り、本発明の密着性の高い硬質カ
ーボン膜は形成されない。 尚、不活性雰囲気内であれば加熱源は何んでも
よい。例えば加熱源として電気炉が最も簡単な方
法であるが、赤外線、レーザ光，電子ビーム等が
用いられる。 更に、プラズマCVDでも本発明の目的を達成
できる。この方法により形成されるカーボン膜も
前述の如く、硬く強度の高い密着性のあるもので
なければならない。 また、同一の雰囲気内であれば、セラミツクス
表面に有機化合物を塗付せず、セラミツクスと有
機化合物を別けて加熱しても有機化合物から発生
するカーボンを含むガスによつてセラミツクス表
面にカーボン膜を形成することができる。このよ
うな方法によつてもセラミツクスの所望表面にカ
ーボン膜が強固に結合した新しい複合セラミツク
スを得ることができる。 一方、接合しようとするセラミツクスの一方又
は両方のセラミツクス表面に特定の有機物を塗布
し、この有機物を間に介して両者を密着させて、
非酸化性雰囲気内で加熱分解することにより、強
固な接合界面を有する複合セラミツクス体を簡単
に得ることができる。 有機化合物としては、前述の(ハ)及び(ニ)に示した
カーボン膜を形成するのが望ましく、特にエポキ
シ樹脂、ポリブチルアクリレート，ポリエステル
樹脂が望ましい。これらの有機物は前述の如く密
着性の高い、硬質のカーボン膜が形成されるもの
である。しかし、(ロ)のスス状カーボンを形成する
ものでもカーボンの拡散によるセラミツクス部材
同士の直接の接合が得られるようにすれば強固な
接合が得られる。 本発明の接合は加圧なしでも自重によつてでき
るが、加圧することにより強固な接合ができる。
加圧力は20Kg／mm2以下が好ましい。 接合における加熱温度は有機物がほゞ炭素化す
る温度からセラミツクス部材の軟化温度以下が好
ましく、800〜2000℃が好ましい。特に、1000〜
1500℃が好ましい。有機物の炭素化は約800℃〜
1500℃で完了し、1500℃を越えると黒鉛化が生じ
る。これらの温度では前述のようにいずれも硬
く、強度の高い密着性のあるカーボン膜が得られ
る。 本発明のカーボン膜はろう、半田に対するぬれ
性がよく、特に融点の高いろう付が好ましい。 更に、ろう付のためのろう材として銀ろう、銅
ろう、ニツケルろう、黄銅ろう、鉄ろう等があ
る。これらのろう材として、銀ろうにはAg40〜
60重量％、Cu20〜35重量％、Zn15〜30重量％合
金、これにCd15〜25％を含む合金、Ag70〜75重
量％、Cu25〜40重量％金合、Ag80〜90重量％、
Mn10〜20重量％合金等がある。銅ろうには純
銅、Zn60重量％以下の黄銅合金、P4〜10重量％、
Ag4〜７重量％又はAg10〜20重量％、残部Cuか
らなる合金、Au35〜40重量％、残部Cuからなる
合金、Mnを含む合金等がある。ニツケルろうに
は、Mn15〜25重量％を含む合金、Cr10〜20重量
％、B2〜５重量％及びFe，Si，Ｃを加えた量が
10重量％以下を含む合金等がある。ろう材として
は炭化物を形成する元素を含むものが特にろうの
濡れ性が高く、強固な接合が得られる。カーボン
膜は接合部にそのまま残存すると大気中での使用
に際して簡単に剥離する恐れがあるので、単独の
カーボン膜を残さないように接合することが好ま
しい。 更に、本発明のセラミツクス複合部材は、セラ
ミツクス部材の両部材の接合面に形成した硬質カ
ーボン膜上に金属薄膜を形成し、この金属薄膜同
士を金属接合したものである。このように金属薄
膜を形成することによりろう、半田のぬれ性をよ
り高めることができる。ろう材として前述の銀ろ
う、黄銅ろう、ニツケルろう等が使用できる。金
属薄膜は金属粉末ペースト、箔、蒸着、スパツタ
リング、めつき等の方法で形成することができ
る。更に、このような方法で形成した後、非酸化
性雰囲気中で加熱しその金属とカーボン膜とを反
応させることが好ましい。 セラミツクス表面に形成したカーボン膜を介し
てセラミツクス表面に金属薄膜な強固に形成でき
る金属又は合金として、特定の温度に加熱した場
合にセラミツクスと金属薄膜の接合界面でカーボ
ン膜と反応して炭化物を形成する金属又は合金が
望ましい。特に金属としてはCr，Ni，Mn，Fe，
Ｖ，Ti等が望ましく、また、合金としては、ニ
ツケルろう、銅とマンガンとの合金ろう、鉄ろう
等が望ましい。 更に、本発明はカーボン膜を形成したセラミツ
クス部材に金属又は合金薄膜をペースト状の粉
末、箔または蒸着、スパツタリング等によつて形
成し、その後不活性ガス中又は真空中で500℃以
上に加熱する方法によつて強固なメタライズ層を
形成することができる。金属又は合金薄膜はCr，
Mn，Ni，Fe又はこれらの元素を含む合金が好ま
しい。 本発明の方法によつて形成したカーボン膜はガ
ラス状カーボン膜となり、このカーボン膜は摩擦
係数がセラミツクス部材より小さく、鉄系金属
（ヴイツカース硬さHv100）でこすつても剥離せ
ず、更にほとんどきずもつかないものである。従
つて、このカーボン膜を形成した部材は摺動部材
として好適である。 (e)本発明において、セラミツクス部材表面に金
属又はセラミツクス粒子が混在した硬質カーボン
膜を形成させることができる。金属又はセラミツ
クス粒子の形成によりセラミツクス部材表面を粗
面化することができ、その後のろう付等によるよ
り強力な接合が可能となる。 金属粒子は前述のような炭化物を形成する元
素、ろう合金が好ましい。セラミツクス粒子は前
述した各種セラミツクスが使用可能である。 セラミツクス部材の全表面に硬質カーボン膜が
形成させることにより、セラミツクス部材の保護
膜とすることができる。一般に黒鉛製品は軟く、
くずれ易いものがあるが、この全表面に硬質カー
ボン膜を形成することによりその保護となる。 以上の本発明のセラミツクス複合部材に形成さ
れるカーボン膜は大気中で高温に加熱すれば除去
することができる。従つて、互いに接合した部材
を切り離すことも容易である。 (b) 本発明のセラミツクス複合部材の応用例 本発明の複合部材として、回転軸の両端に設け
られた一対の翼を有し、該翼の一方がセラミツク
ス及び他方が金属からなり、両者の翼が前記回転
軸で接合されているターボチヤージヤに対し、接
合面に形成したカーボン膜を介してろう付するこ
とができる。セラミツクスには窒化ケイ素、炭化
ケイ素焼結体が好ましく、金属には炭素鋼が好ま
しい。これらの接合には前述のCu−Mn合金、Ni
−Cr合金、Ni−Mn合金が好ましい。 その他本発明の複合部材は、二次電池用電極に
も応用することができる。セラミツクスとしてア
ルミナ、金属としてステンレス鋼が用いられ、金
属接合として前述のろう材が使用可能である。 〔発明の実施例〕 実施例 １ 第１図はエポキシ当量が183〜193、分子量が
330の市販ビスフエノール系エポキシ樹脂（商品
名：エピコート815）をSi3N4セラミツクス焼結
体表面に塗付し、Ar雰囲気内（Ar流量８／
分）で加熱した場合の加熱温度とセラミツクス表
面に形成したカーボン膜の電気抵抗率との関係を
示す線図である。先づ、加熱速度100℃／分で350
〜400℃まで加熱し、その温度で３分間保持し、
エポキシ樹脂からのガス抜きを行つた後、所定の
温度まで200℃／分で加熱し、その温度で３分間
保持し、その後自然冷却した。図に示すごとく、
加熱温度が800℃以上から電気抵抗率が急減し、
電気伝導性のガラス状のカーボン膜が形成され
る。このカーボン膜の電気抵抗率は加熱温度の上
昇に従つて低下し、加熱温度が約1500℃で結晶性
のグラフアイトの抵抗率に近づいている。 このカーボン膜の厚さを測定した結果、約1μ
ｍであつたが、この厚さはセラミツクス表面への
エポキシ樹脂の塗付の方法によつて任意の厚さの
カーボン膜を形成することができる。この樹脂は
700℃以下では炭化が進まず、樹脂が残るので電
気抵抗率は高い。従つて、それを越す温度で加熱
して炭化させ、カーボンをセラミツクス焼結体中
に浸透させることが必要である。 また、得られたカーボン膜は不活性雰囲気内に
おける加熱温度が800〜1500℃までは無定形のガ
ラス状カーボンが主で、一部結晶化されたグラフ
アイトが含まれている。加熱温度が1500℃以上で
は無定形のカーボンの他にグラフアイトの量が多
くなることが各種の分析結果から判明した。これ
は第１図の電気抵抗率からも裏付られる。従つて
加熱温度を変えることにより無定形が主成分のカ
ーボン膜と結晶性のグラフアイトが主成分のカー
ボン膜とを任意に形成することが可能である。 前述の方法により、セラミツクス表面に形成し
たカーボン膜はセラミツクス表面と化学的に強固
に結合されており、研摩等の機械的方法以外では
カーボン膜をセラミツクス表面から除去できない
非常に硬質のものであつた。 また、室温のヴイツカース硬さ150のステンレ
ス鋼針で引掻いても全くきずがつかない硬いもの
であつた。 本発明のカーボン膜は800℃以上の加熱によつ
て形成されることが明らかであり、前述のように
非常に硬い皮膜であるとともに密着性の高いもの
である。更に、カーボン膜はセラミツクス部材の
融点以下の変形しない高温度で加熱することによ
り、より黒鉛化度が高く、より強度の高いものが
得られる。 厚さ５mm、縦横40mm、表面粗さ10μｍのAl2O3
セラミツクス焼結体の表面に市販のポリブチルア
クリレート樹脂を塗布し、実施例１と同様の方法
で1200℃で加熱した。その結果、約0.5μｍの厚さ
の主に無定形のガラス状カーボン膜が形成され
た。この皮膜の室温の電気抵抗は約２×10-2Ω・
cmであり、実施例１と同様に非常に硬く、密着性
の高い皮膜であつた。 直径30mm，長さ100mm，表面粗さ10μｍのSi3N4
セラミツクス焼結体の表面に、エポキシ当量186、
分子量330の市販の液状のビスフエノールＡ系エ
ポキシ樹脂を均一に塗布し、実施例１と同様にア
ルゴン雰囲気中で1200℃で加熱した。その結果、
Si3N4焼結体の表面に厚さ約1μｍの硬質カーボン
膜が強固な結合によつて形成された。このカーボ
ン膜は無定形カーボンが主で、一部結晶性のグラ
フアイトが含まれていた。第３図は得られたカー
ボン膜のオージエ分析結果である。図に示すよう
に、カーボン(C)はSi3N4焼結体中に浸透してお
り、焼結体中に密着した膜として形成されている
と考えられる。 更に、形成されたカーボン膜の摩擦係数を測定
した結果、Si3N4セラミツクス焼結体にくらべそ
の摩擦係数がきわめて小さいことが明らかとなつ
た。また、摩耗試験結果、その耐摩耗性はカーボ
ン膜を形成しないものに比べ、約３倍であつた。 このようなカーボン膜は薬品に対する耐食性が
優れていることからセラミツクス焼結体の保護皮
膜としてきわめて有効である。薬品としては苛性
ソーダ、正リン酸、濃硫酸、濃塩酸、濃硝酸等に
対する耐食性が良好である。 以上のようにして各焼結体の表面に硬質のガラ
ス状カーボン膜を形成した。次に、その表面に表
に示すろう材を載置し、ろう材のぬれ試験を行つ
た。尚、SiC焼結体は２重量％BeOを含む室温で
1013Ωcmの比抵抗を有する焼結体である。表は、
各種ろう材のぬれ性試験結果を示すものである。 表中、ろう材の組成は重量％を示すものであ
る。ぬれ性試験における加熱をアルゴン雰囲気内
で行い、ぬれ性試験温度を表の（ ）内に示す。
各々のセラミツクスの表面の粗さはいずれも約
1μｍである。
に関する。 〔発明の背景〕 近年、セラミツクスの応用分野が拡大し、各方
面で使用されている。しかしセラミツクスを単独
で使用することは少なく、セラミツクスを他の部
材と組合せ、複合化して使用することが応用範囲
が一層拡大する。そのためセラミツクスを他の部
材と容易に複合化できれば新たな機能・特性を生
み出すことができる。 従来のセラミツクスとセラミツクスとの接合方
法として次のものが知られている。 (1) 接合すべきセラミツクス界面に炭化珪素粉末
を介在させ、1600〜2200℃の温度で静水プレス
処理する方法が特開昭58−84185号公報で知ら
れているが、接合温度が高く、かつ熱間静水圧
プレスのため被接合材の寸法，形状が限定され
る。 (2) セラミツクスとセラミツクスとの間にCuS，
LaCrO3，SiO2の各粉末を有機溶剤にてペース
ト状にしたものを塗付し、1000〜1200℃で加熱
反応させて接合する方法が特開昭55−75976号
公報で知られているが、セラミツクスの種類の
違いによつて各粉末の混合比が変り、信頼性が
低い。 (3) 窒化けい素系セラミツクスの接合に当り、接
合面に金属の酸化物，窒化物，炭化物等のコー
テイング層を介して接合する方法が特開昭58−
88184号，特開昭49−93402号，特開昭55−
130865号，特開昭58−79876号公報で知られて
いるが、いずれもセラミツクス本来の特性が生
かされた接合部になつていない。 一方、従来のセラミツクスと金属との接合法と
して、セラミツクス表面へのメタライジング
（Ｗ，Ｗ−Mo，Mo−Mn）を行い、メタライジ
ング属と金属とをろう付する方法が一般に知られ
ており、このメタライジング層の形成の改良とし
て特開昭55−113683号，特開昭56−96784号公報
等が知られている。しかし、これらの接合はいず
れもセラミツクスに直接金属を接合するものなの
で、セラミツクスへのメタライジング層自体の接
合が十分でない。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、接合強度の高いセラミツクス
部材同士の接合体及びセラミツクス部材と金属部
材との接合体からなるセラミツクス複合部材の製
造法を提供するにある。 〔発明の概要〕 (a) セラミツクス部材同士からなる複合部材とそ
の製造法。 本発明は、セラミツクス部材同士又はセラミツ
クス部材と金属部材との接合体からなるセラミツ
クス複合部材の製造法において、前記セラミツク
ス部材の接合面にカーボン膜を形成後、該カーボ
ン膜を介して前記セラミツクス部材間又はセラミ
ツクス部材と金属部材との間にろう材を設け、該
ろう材を加熱溶融し、前記セラミツクス部材同士
又はセラミツクス部材と金属部材とを接合するこ
とを特徴とするセラミツクス複合部材の製造法に
ある。 更に本発明は、セラミツクス部材同士又はセラ
ミツクス部材と金属部材とからなるセラミツクス
複合部材の製造法において、前記セラミツクス部
材の接合面に高温で分解してカーボン膜を形成す
る有機物を塗布した後、該有機物の分解温度以上
で且つ非酸化物雰囲気中で加熱し前記接合面にカ
ーボン膜を形成し、次いで該カーボン膜を介して
前記セラミツクス部材間又はセラミツクス部材と
金属部材との間にろう材を設け、該ろう材を加熱
溶融し前記セラミツクス部材同士又はセラミツク
ス部材と金属部材とを接合することを特徴とする
セラミツクス複合部材の製造法にある。 セラミツクス部材として、あらゆる組成のもの
が使用可能であり、同種でも異種でも接合でき
る。酸化物，窒化物，炭化物，珪化物，硼化物，
黒鉛及びこれらの少なくとも１つからなるセラミ
ツクス部材が使用できる。 酸化物として、Al2O3，BeO，ZrO2，CaO，
SiO2，MgO，ThO2TiO2、ムライト（Al2O3−
SiO2）等を主成分するものがある。 窒化物として、Si3N4，AlN，BN，Be3N2，
ZrN，NbN，VN，TiN等を主成分とするものが
ある。 炭化物として、SiC，B4C，TiC，WC，TaC，
NbC，HfC，ZrC，VC，TaC等を主成分とする
ものがある。 珪化物として、TiSi2，ZrSi2，HfSi2，VSi2，
NbSi2，TaSi2，CrSi2，MoSi2，WSi2等がある。
硼化物として、TiB2，ZrB2，HfB2，VB2，
NbB2，TaB2，CrB2，MoB2，WB2等がある。 本発明は接合面間に介在させたカーボンが、セ
ラミツクス部材に一部又は全部拡散浸透するた
め、両部材がろう材によつて強固に密着して接合
される。従つて、本発明のセラミツクス複合部材
は部材間に介在させたカーボン膜がセラミツクス
部材の両方に拡散浸透し、カーボン膜自体を介し
て拡散接合される場合又はカーボン膜の全部が浸
透してセラミツクス部材同士が直接拡散接合され
る場合とがある。このカーボン膜は硬質のもので
あり、きわめて強度が高いものであり、室温の電
気抵抗率が10Ω・cm以下が好ましい。 本発明のカーボン膜は、セラミツクス部材表面
に特定の有機物を塗布し、非酸化性雰囲気中で加
熱することにより得ることができる。更に、本発
明の密着性の高いカーボン膜は有機物質ガスを高
温で分解しセラミツクス基体表面に沈着させるこ
とによつても得ることができる。カーボン膜の厚
さは10μｍ以下が好ましい。特に、3μｍ以下が好
ましい。 有機物をその加熱による分解の仕方によつて形
成されるカーボンの状態で分類すると次の４つに
大別することができる。この中で本発明の硬く、
密着性のあるカーボン膜を形成できるのは(ハ)及び
(ニ)であり、(ハ)及び(ニ)により形成されるカーボン膜
を介してセラミツクス同士又はセラミツクスと金
属とを接合することができる。 特に、(ニ)の有機物が好ましい。(ハ)及び(ニ)の有機
物は炭素化されたカーボン膜の引張強度は室温で
10Kg／mm2以上が好ましく、特に20Kg／mm2以上が好
ましい。 また、本発明のカーボン膜の硬さは室温でヴイ
ツカース硬さ100以上で、特に300以上が好まし
い。 (イ) 有機化合物のすべてが熱分解又は蒸発によつ
て飛散し、セラミツクス表面にガラス状のカー
ボン膜は全く形成されず、セラミツクス表面は
ほとんど変化しない。 例えば、エチルアルコール，アセトン，トリ
クロルエチレン等の有機溶剤等がこれに属す
る。 (ロ) ガラス状カーボン膜が一部形成されるが大部
分はすす状又はコークス状になるものとして、
エチルセルロス、ポリエチレン，ポリスチレ
ン，ワセリン，ポリプロプレン，アクリル，サ
ンマイド，ポリアセタール，ポリスルホン，メ
タクリル酸イソブチル樹脂等がこれに属する。
この有機物によつては密着性のカーボン膜は形
成されない。 (ハ) ガラス状カーボン膜が大部分形成されるが、
一部分すす状又はコークス状になる。このカー
ボン膜はある程度密着性を有するので、セラミ
ツクス部材同士、それと金属部材との接合がで
きる。例えば、フエノール樹脂，ポリイミド樹
脂，ポリアセタール樹脂，ポリカーボネート樹
脂，ポリスルホン樹脂，ポリふつ化ビニルデン
樹脂，酢酸セルロース樹脂等がこれに属する。 (ニ) 該化合物中の一部又は全部のカーボンがセラ
ミツクス表面に硬く、光沢を有するガラス状の
カーボン膜となつて残り、かつ、そのカーボン
膜はセラミツクス表面に強固に結合される。例
えばエポキシ系樹脂ポリエステル系樹脂、ポリ
ブチルアクリレート樹脂等の熱硬化性樹脂及び
酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂等の熱可
塑性樹脂がこれに属する。これらの樹脂の中に
は不活性雰囲気内で如熱分解した場合にカーボ
ン膜以外の型で残るような物質はできるかぎり
含まれていない方が望ましい。特に上記樹脂の
うちエポキシ系樹脂及びポリブチルアクリレー
ト樹脂が望ましい。また、エポキシ系樹脂の中
でもビスフエノールＡ系エポキシ樹脂が望まし
い。 以上の(ニ)に記載の有機化合物を加熱分解するこ
とにより、セラミツクス表面に強固に結合したカ
ーボン膜を形成するためには、加熱中の雰囲気と
加熱温度が大切である。 特に加熱中の雰囲気は純度の高い不活性ガス例
えばアルゴンガス又はヘリウムガスが好ましい。
不活性雰囲気内にカーボンと化学反応を生ずる例
えば酸素等が残つていると一部にすす又はコーク
ス状になつて残り、本発明の密着性の高い硬質カ
ーボン膜は形成されない。 尚、不活性雰囲気内であれば加熱源は何んでも
よい。例えば加熱源として電気炉が最も簡単な方
法であるが、赤外線、レーザ光，電子ビーム等が
用いられる。 更に、プラズマCVDでも本発明の目的を達成
できる。この方法により形成されるカーボン膜も
前述の如く、硬く強度の高い密着性のあるもので
なければならない。 また、同一の雰囲気内であれば、セラミツクス
表面に有機化合物を塗付せず、セラミツクスと有
機化合物を別けて加熱しても有機化合物から発生
するカーボンを含むガスによつてセラミツクス表
面にカーボン膜を形成することができる。このよ
うな方法によつてもセラミツクスの所望表面にカ
ーボン膜が強固に結合した新しい複合セラミツク
スを得ることができる。 一方、接合しようとするセラミツクスの一方又
は両方のセラミツクス表面に特定の有機物を塗布
し、この有機物を間に介して両者を密着させて、
非酸化性雰囲気内で加熱分解することにより、強
固な接合界面を有する複合セラミツクス体を簡単
に得ることができる。 有機化合物としては、前述の(ハ)及び(ニ)に示した
カーボン膜を形成するのが望ましく、特にエポキ
シ樹脂、ポリブチルアクリレート，ポリエステル
樹脂が望ましい。これらの有機物は前述の如く密
着性の高い、硬質のカーボン膜が形成されるもの
である。しかし、(ロ)のスス状カーボンを形成する
ものでもカーボンの拡散によるセラミツクス部材
同士の直接の接合が得られるようにすれば強固な
接合が得られる。 本発明の接合は加圧なしでも自重によつてでき
るが、加圧することにより強固な接合ができる。
加圧力は20Kg／mm2以下が好ましい。 接合における加熱温度は有機物がほゞ炭素化す
る温度からセラミツクス部材の軟化温度以下が好
ましく、800〜2000℃が好ましい。特に、1000〜
1500℃が好ましい。有機物の炭素化は約800℃〜
1500℃で完了し、1500℃を越えると黒鉛化が生じ
る。これらの温度では前述のようにいずれも硬
く、強度の高い密着性のあるカーボン膜が得られ
る。 本発明のカーボン膜はろう、半田に対するぬれ
性がよく、特に融点の高いろう付が好ましい。 更に、ろう付のためのろう材として銀ろう、銅
ろう、ニツケルろう、黄銅ろう、鉄ろう等があ
る。これらのろう材として、銀ろうにはAg40〜
60重量％、Cu20〜35重量％、Zn15〜30重量％合
金、これにCd15〜25％を含む合金、Ag70〜75重
量％、Cu25〜40重量％金合、Ag80〜90重量％、
Mn10〜20重量％合金等がある。銅ろうには純
銅、Zn60重量％以下の黄銅合金、P4〜10重量％、
Ag4〜７重量％又はAg10〜20重量％、残部Cuか
らなる合金、Au35〜40重量％、残部Cuからなる
合金、Mnを含む合金等がある。ニツケルろうに
は、Mn15〜25重量％を含む合金、Cr10〜20重量
％、B2〜５重量％及びFe，Si，Ｃを加えた量が
10重量％以下を含む合金等がある。ろう材として
は炭化物を形成する元素を含むものが特にろうの
濡れ性が高く、強固な接合が得られる。カーボン
膜は接合部にそのまま残存すると大気中での使用
に際して簡単に剥離する恐れがあるので、単独の
カーボン膜を残さないように接合することが好ま
しい。 更に、本発明のセラミツクス複合部材は、セラ
ミツクス部材の両部材の接合面に形成した硬質カ
ーボン膜上に金属薄膜を形成し、この金属薄膜同
士を金属接合したものである。このように金属薄
膜を形成することによりろう、半田のぬれ性をよ
り高めることができる。ろう材として前述の銀ろ
う、黄銅ろう、ニツケルろう等が使用できる。金
属薄膜は金属粉末ペースト、箔、蒸着、スパツタ
リング、めつき等の方法で形成することができ
る。更に、このような方法で形成した後、非酸化
性雰囲気中で加熱しその金属とカーボン膜とを反
応させることが好ましい。 セラミツクス表面に形成したカーボン膜を介し
てセラミツクス表面に金属薄膜な強固に形成でき
る金属又は合金として、特定の温度に加熱した場
合にセラミツクスと金属薄膜の接合界面でカーボ
ン膜と反応して炭化物を形成する金属又は合金が
望ましい。特に金属としてはCr，Ni，Mn，Fe，
Ｖ，Ti等が望ましく、また、合金としては、ニ
ツケルろう、銅とマンガンとの合金ろう、鉄ろう
等が望ましい。 更に、本発明はカーボン膜を形成したセラミツ
クス部材に金属又は合金薄膜をペースト状の粉
末、箔または蒸着、スパツタリング等によつて形
成し、その後不活性ガス中又は真空中で500℃以
上に加熱する方法によつて強固なメタライズ層を
形成することができる。金属又は合金薄膜はCr，
Mn，Ni，Fe又はこれらの元素を含む合金が好ま
しい。 本発明の方法によつて形成したカーボン膜はガ
ラス状カーボン膜となり、このカーボン膜は摩擦
係数がセラミツクス部材より小さく、鉄系金属
（ヴイツカース硬さHv100）でこすつても剥離せ
ず、更にほとんどきずもつかないものである。従
つて、このカーボン膜を形成した部材は摺動部材
として好適である。 (e)本発明において、セラミツクス部材表面に金
属又はセラミツクス粒子が混在した硬質カーボン
膜を形成させることができる。金属又はセラミツ
クス粒子の形成によりセラミツクス部材表面を粗
面化することができ、その後のろう付等によるよ
り強力な接合が可能となる。 金属粒子は前述のような炭化物を形成する元
素、ろう合金が好ましい。セラミツクス粒子は前
述した各種セラミツクスが使用可能である。 セラミツクス部材の全表面に硬質カーボン膜が
形成させることにより、セラミツクス部材の保護
膜とすることができる。一般に黒鉛製品は軟く、
くずれ易いものがあるが、この全表面に硬質カー
ボン膜を形成することによりその保護となる。 以上の本発明のセラミツクス複合部材に形成さ
れるカーボン膜は大気中で高温に加熱すれば除去
することができる。従つて、互いに接合した部材
を切り離すことも容易である。 (b) 本発明のセラミツクス複合部材の応用例 本発明の複合部材として、回転軸の両端に設け
られた一対の翼を有し、該翼の一方がセラミツク
ス及び他方が金属からなり、両者の翼が前記回転
軸で接合されているターボチヤージヤに対し、接
合面に形成したカーボン膜を介してろう付するこ
とができる。セラミツクスには窒化ケイ素、炭化
ケイ素焼結体が好ましく、金属には炭素鋼が好ま
しい。これらの接合には前述のCu−Mn合金、Ni
−Cr合金、Ni−Mn合金が好ましい。 その他本発明の複合部材は、二次電池用電極に
も応用することができる。セラミツクスとしてア
ルミナ、金属としてステンレス鋼が用いられ、金
属接合として前述のろう材が使用可能である。 〔発明の実施例〕 実施例 １ 第１図はエポキシ当量が183〜193、分子量が
330の市販ビスフエノール系エポキシ樹脂（商品
名：エピコート815）をSi3N4セラミツクス焼結
体表面に塗付し、Ar雰囲気内（Ar流量８／
分）で加熱した場合の加熱温度とセラミツクス表
面に形成したカーボン膜の電気抵抗率との関係を
示す線図である。先づ、加熱速度100℃／分で350
〜400℃まで加熱し、その温度で３分間保持し、
エポキシ樹脂からのガス抜きを行つた後、所定の
温度まで200℃／分で加熱し、その温度で３分間
保持し、その後自然冷却した。図に示すごとく、
加熱温度が800℃以上から電気抵抗率が急減し、
電気伝導性のガラス状のカーボン膜が形成され
る。このカーボン膜の電気抵抗率は加熱温度の上
昇に従つて低下し、加熱温度が約1500℃で結晶性
のグラフアイトの抵抗率に近づいている。 このカーボン膜の厚さを測定した結果、約1μ
ｍであつたが、この厚さはセラミツクス表面への
エポキシ樹脂の塗付の方法によつて任意の厚さの
カーボン膜を形成することができる。この樹脂は
700℃以下では炭化が進まず、樹脂が残るので電
気抵抗率は高い。従つて、それを越す温度で加熱
して炭化させ、カーボンをセラミツクス焼結体中
に浸透させることが必要である。 また、得られたカーボン膜は不活性雰囲気内に
おける加熱温度が800〜1500℃までは無定形のガ
ラス状カーボンが主で、一部結晶化されたグラフ
アイトが含まれている。加熱温度が1500℃以上で
は無定形のカーボンの他にグラフアイトの量が多
くなることが各種の分析結果から判明した。これ
は第１図の電気抵抗率からも裏付られる。従つて
加熱温度を変えることにより無定形が主成分のカ
ーボン膜と結晶性のグラフアイトが主成分のカー
ボン膜とを任意に形成することが可能である。 前述の方法により、セラミツクス表面に形成し
たカーボン膜はセラミツクス表面と化学的に強固
に結合されており、研摩等の機械的方法以外では
カーボン膜をセラミツクス表面から除去できない
非常に硬質のものであつた。 また、室温のヴイツカース硬さ150のステンレ
ス鋼針で引掻いても全くきずがつかない硬いもの
であつた。 本発明のカーボン膜は800℃以上の加熱によつ
て形成されることが明らかであり、前述のように
非常に硬い皮膜であるとともに密着性の高いもの
である。更に、カーボン膜はセラミツクス部材の
融点以下の変形しない高温度で加熱することによ
り、より黒鉛化度が高く、より強度の高いものが
得られる。 厚さ５mm、縦横40mm、表面粗さ10μｍのAl2O3
セラミツクス焼結体の表面に市販のポリブチルア
クリレート樹脂を塗布し、実施例１と同様の方法
で1200℃で加熱した。その結果、約0.5μｍの厚さ
の主に無定形のガラス状カーボン膜が形成され
た。この皮膜の室温の電気抵抗は約２×10-2Ω・
cmであり、実施例１と同様に非常に硬く、密着性
の高い皮膜であつた。 直径30mm，長さ100mm，表面粗さ10μｍのSi3N4
セラミツクス焼結体の表面に、エポキシ当量186、
分子量330の市販の液状のビスフエノールＡ系エ
ポキシ樹脂を均一に塗布し、実施例１と同様にア
ルゴン雰囲気中で1200℃で加熱した。その結果、
Si3N4焼結体の表面に厚さ約1μｍの硬質カーボン
膜が強固な結合によつて形成された。このカーボ
ン膜は無定形カーボンが主で、一部結晶性のグラ
フアイトが含まれていた。第３図は得られたカー
ボン膜のオージエ分析結果である。図に示すよう
に、カーボン(C)はSi3N4焼結体中に浸透してお
り、焼結体中に密着した膜として形成されている
と考えられる。 更に、形成されたカーボン膜の摩擦係数を測定
した結果、Si3N4セラミツクス焼結体にくらべそ
の摩擦係数がきわめて小さいことが明らかとなつ
た。また、摩耗試験結果、その耐摩耗性はカーボ
ン膜を形成しないものに比べ、約３倍であつた。 このようなカーボン膜は薬品に対する耐食性が
優れていることからセラミツクス焼結体の保護皮
膜としてきわめて有効である。薬品としては苛性
ソーダ、正リン酸、濃硫酸、濃塩酸、濃硝酸等に
対する耐食性が良好である。 以上のようにして各焼結体の表面に硬質のガラ
ス状カーボン膜を形成した。次に、その表面に表
に示すろう材を載置し、ろう材のぬれ試験を行つ
た。尚、SiC焼結体は２重量％BeOを含む室温で
1013Ωcmの比抵抗を有する焼結体である。表は、
各種ろう材のぬれ性試験結果を示すものである。 表中、ろう材の組成は重量％を示すものであ
る。ぬれ性試験における加熱をアルゴン雰囲気内
で行い、ぬれ性試験温度を表の（ ）内に示す。
各々のセラミツクスの表面の粗さはいずれも約
1μｍである。
本発明によれば、接合強度に高いセラミツクス
部材同士の接合体及びセラミツクス部材と金属部
材との接合体からなるセラミツクス複合部材が得
られる。
部材同士の接合体及びセラミツクス部材と金属部
材との接合体からなるセラミツクス複合部材が得
られる。
第１図は有機物の分解加熱温度と得られたカー
ボン膜の電気抵抗率との関係を示す線図、第２図
はセラミツクス部材同士の接合温度と曲げ強度と
の関係を示す線図、第３図は本発明のセラミツク
ス部材表面に形成したカーボン膜のオージエ分析
結果を示す線図及び第４図は本発明の自動車用タ
ーボチヤージヤの斜視図である。 １……セラミツクス翼、２……金属翼、３……
カーボン膜、４……ろう材。
ボン膜の電気抵抗率との関係を示す線図、第２図
はセラミツクス部材同士の接合温度と曲げ強度と
の関係を示す線図、第３図は本発明のセラミツク
ス部材表面に形成したカーボン膜のオージエ分析
結果を示す線図及び第４図は本発明の自動車用タ
ーボチヤージヤの斜視図である。 １……セラミツクス翼、２……金属翼、３……
カーボン膜、４……ろう材。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ セラミツクス部材同士又はセラミツクス部材
と金属部材との接合体からなるセラミツクス複合
部材の製造法において、前記セラミツクス部材の
接合面にカーボン膜を形成後、該カーボン膜を介
して前記セラミツクス部材間又はセラミツクス部
材と金属部材との間にろう材を設け、該ろう材を
加熱溶融し、前記セラミツクス部材同士又はセラ
ミツクス部材と金属部材とを接合することを特徴
とするセラミツクス複合部材の製造法。 ２ セラミツクス部材同士又はセラミツクス部材
と金属部材とからなるセラミツクス複合部材の製
造法において、前記セラミツクス部材の接合面に
高温で分解してカーボン膜を形成する有機物を塗
布した後、該有機物の分解温度以上で且つ非酸化
物雰囲気中で加熱し前記接合面にカーボン膜を形
成し、次いで該カーボン膜を介して前記セラミツ
クス部材間又はセラミツクス部材と金属部材との
間にろう材を設け、該ろう材を加熱溶融し前記セ
ラミツクス部材同士又はセラミツクス部材と金属
部材とを接合することを特徴とするセラミツクス
複合部材の製造法。 ３ セラミツクス部材同士又はセラミツクス部材
と金属部材との接合体からなるセラミツクス複合
部材の製造法において、前記セラミツクス部材の
接合面にセラミツクス粉又は金属粉を分散したカ
ーボン膜を形成後、該カーボン膜を介して前記セ
ラミツクス部材間又はセラミツクス部材と金属部
材との間にろう材を設け、該ろう材を加熱溶融
し、前記セラミツクス部材同士又はセラミツクス
部材と金属部材とを接合することを特徴とするセ
ラミツクス複合部材の製造法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58231392A JPS60127270A (ja) | 1983-12-09 | 1983-12-09 | セラミックス複合部材の製造法 |
| EP84308532A EP0146321B1 (en) | 1983-12-09 | 1984-12-07 | Ceramic composite article and process for the production thereof |
| DE8484308532T DE3484184D1 (de) | 1983-12-09 | 1984-12-07 | Keramischer verbundkoerper und verfahren zu dessen herstellung. |
| US06/679,534 US4636434A (en) | 1983-12-09 | 1984-12-07 | Ceramic composite article |
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58231392A JPS60127270A (ja) | 1983-12-09 | 1983-12-09 | セラミックス複合部材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60127270A JPS60127270A (ja) | 1985-07-06 |
| JPH0216272B2 true JPH0216272B2 (ja) | 1990-04-16 |
Family
ID=16922886
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58231392A Granted JPS60127270A (ja) | 1983-12-09 | 1983-12-09 | セラミックス複合部材の製造法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
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| EP (1) | EP0146321B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60127270A (ja) |
| KR (1) | KR850004737A (ja) |
| DE (1) | DE3484184D1 (ja) |
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- 1983-12-09 JP JP58231392A patent/JPS60127270A/ja active Granted
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- 1984-12-07 DE DE8484308532T patent/DE3484184D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1984-12-07 US US06/679,534 patent/US4636434A/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-12-07 EP EP84308532A patent/EP0146321B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-12-08 KR KR1019840007770A patent/KR850004737A/ko not_active Application Discontinuation
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