DE2451969C2 - Verfahren zum glasieren von werkstuecken aus keramik, kohle oder kohlenstoff - Google Patents

Verfahren zum glasieren von werkstuecken aus keramik, kohle oder kohlenstoff

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Glasieren von aus Keramik, Kohle oder Kohlenstoff bestehenden Werkstücken durch Aufbringen eines flüssigkeits- und gasundurchlässigen Überzugs aus glasartigem Kohlenstoff.
Glasartiger Kohlenstoff ist in jüngster Zeit entwikkeltes Material, welches sich durch seine Reinheit, Härte, hohe Kompressionsfestigkeit, Isotropie und Undurchlässigkeit für Flüssigkeiten und Gase auszeichnet und die physikalischen Eigenschaften von Siliziumdioxid-Glas besitzt.
Glasartiger Kohlenstoff wird hergestellt durch kontrollierte Pyrolyse bestimmter natürlicher oder synthetischer organischer Vorläufer-Materialien, z. B. Phenol- und Furanharze, wie Phenol-Formaldehyd-Harz und Furfurylalkohol und auch natürliche organische Polymere wie Kohlepech und Petrolpech. Die bisherigen Techniken umfaßten das Vorformen des Vorläufers zur gewünschten Gestalt des Endproduktes und Zersetzen bei hohen Temperaturen zwecks Überführung desselben in monolithischen glasartigen Kohlenstoff. Die bisherigen Verfahren und die bisher erhaltenen glasartigen Kohlenstoff-Produkte haben Nachteile und Mängel. Der Vorläufer unterliegt während der Pyrolyse und Carbonisierung einer Schrumpfung bis zu 2O°/o; im Endprodukt ist daher schwierig Dimensionsgenauigkeit zu erreichen. Die Formen der Produkte müssen ebenflächig oder von einfacher Kontur ohne mit Einschnitten versehene Linien sein und sind in der Stärke auf 6,35 mm beschränkt. Nach ihrer Ausformung können die Produkte wegen der Glasigkeit des Materials nicht mehr zweckmäßig maschinell oder in anderer Weise zwecks Korrektur der Ungenauigkeiten ver- bzw. bearbeitet werden. Feste Teile und Stücke aus glasartigem Kohlenstoß sind spröde und Bruchbildung unterworfen, wenn sie Schlageinwirkungen ausgesetzt werden.
In der US-PS 14 62 003 wird ein Verfahren, um einen künstlichen Graphit undurchlässig zu machen, beschrieben, bei welchem eine in dessen Leerräume eingedrungene kohlenwasserstoffhaltige Substanz verfestigt wird. Diese Verfestigung wird durch Verdampfung der flüchtigen Anteile erreicht, wobei im Falle
kohlenstoffhaltiger Materialien eine niedrige Temperatur zur Entwässerung der Überzüge mittels Verdampfung angewendet wird. Eine Glasierung mit glasartigem Kohlenstoff wird hierdurch nicht erreicht. Der Erfindung lag die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zum Aufbringen eines Überzugs oder einer Glasierung aus glasartigem Kohlenstoff auf ein Substrat aus Keramik, Kohle, Kohlenstoff oder Graphit zu entwickeln.
Diese Aufgabe konnte mit dem eingangs genannten Verfahren gelöst werden. Das Substrat wird zur gewünschten Gestalt ausgeformt und dann mit glasartigem Kohlenstoff überzogen. Das Produkt besitzt dann die gewünschte Festigkeit des Substrats und die Oberflächeneigenschaften von glasartigem Kohlen-
65 stoff.
Ein faszinierendes Anwendungsbeispiel für glasartige Kohlenstoffüberzüge sind transkutane Skelettfixierungsvorrichtungen, die in das Ende des abge-
nommenen Knochenstücks eines amputierten Stump- Bei Verwendung natürlicher organischer Materiafes implantiert werden. Die Vorrichtung reicht durch lien als Vorläufer ist das erhaltene Harz normalerdie Haut und sitzt an einer Prothese. Keramiken eig- weise flüssig und wird direkt mit einem Lösungsmittel nen sich für Skelettreparaturmaterialien auf Grund unter Bildung der Aufschlämmung gemischt. Dieses ihrer Festigkeit, Beständigkeit gegenüber dem Angriff 5 Harz, wie es aus Erdöl, z. B. Rohöl, erhalten wird, durch Körperflüssigkeiten und Verträglichkeit mit stellt ein Pech dar und wird durch normale, allgemein Körpergewebe. Klinische Tests zeigen, daß Knochen- bekannte Destillationsverfahren gewonnen,
gewebe nicht nur auf die Keramikmaterialien zu- Der Kohle-, Kohlenstoff- oder Keramikwerkstoff wächst, sondern auch in die Poren des Keramikma- wird mit der Aufschlämmung durch Tauch-, Sprühterials dringt und einen guten mechanischen Verbund io oder Bürsttechniken überzogen. Es folgt Lufttrockzwischen dem Knochen und das Implantat liefert. nung, um das Lösungsmittel zu verdampfen. Der Ge-Implantate, welche sich bis außerhalb des Körpers er- genstand wird in einen Ofen gesetzt, dessen Kammer strecken, müssen jedoch am Hautübergang versiegelt dann evakuiert und mit einem inerten Gas wie Argon werden, um einen Befall durch Bakterien und ein nachgefüllt wird. Der Ofen wird auf etwa 800 bis Austreten von Körperflüssigkeiten zu verhindern. 15 12000C mit einer Geschwindigkeit von 30 bis Diese Versiegelung bildet sich von Natur aus nicht 40 Grad pro Minute angeheizt. Innerhalb 10 bis um ein Keramikmaterial. Es hat sich jedoch gezeigt, 15 Minuten nach Erreichen der Maximaltemperatur daß das Epithelium bis an glasartigen Kohlenstoff hat sich auf der Oberfläche des Gegenstandes ein angrenzend wächst und dort eine Versiegelung her- Film aus glasartigem Kohlenstoff gebildet. Die Tauchvorruft. Ein Keramikimplantat mit einem Überzug 20 Trocknungs- und Härtungsschritte werden dann einaus glasartigem Kohlenstoff besitzt somit die struk- bis fünf- oder mehrmals wiederholt. Versuche zeigen, turelle Qualität des Keramikmaterials und ermöglicht daß glasartige Kohlenstoffüberzüge von 12,5 bis dennoch die Bildung einer Hautversiegelung an seiner 25 μπι Dicke die beste Qualität darstellen und in glasartigen Kohlenstoffoberfläche. wirksamer Weise notwendige Versiegelung und Zä-
Näherliegende Anwendungsgebiete für den glasar- 25 higkeit liefern.
tigen Kohlenstoffüberzug sind gegeben bei Tiegeln, Das bei der praktischen Durchführung der vorlie-
Booten und anderen Behältern aus porösem Kohlen- genden Erfindung benutzte Verfahren zur Aufbrin-
stoff oder Keramiken. Diese Materialien weisen Hoch- gung eines glasartigen Kohlenstoffüberzugs umfaßt: temperaturhaltbarkeit auf, werden jedoch von enthaltenen Flüssigkeiten durchdrungen und absorbieren 3°
diese. Eine Auskleidung oder Glasierung mit glasar- a) Herstellung des Vorläufermaterials
tigern Kohlenstoff auf diesen Behältern versiegelt ihre
poröse Oberflächen vollständig und kann gleicherma- Das Ausgangsmaterial oder der Vorläufer wird
ßen hohen Temperaturen widerstehen, ohne einer hauptsächlich ausgewählt aus den Polyvinylharzen
Beschädigung durch das Eindringen der enthaltenen 35 oder natürlichen organischen Polymeren. Polyvinyl-
Flüssigkeit ausgesetzt zu sein. chlorid (PVC) wird hier als Beispiel der Erfindung
Bei der praktischen Durchführung der Erfindung verwendet, selbstverständlich sind auch andere Harze wird ein Vorläufermaterial, wie ein halogcniertes H- gleichermaßen einsetzbar. Das PVC wird bis zur Körneares Polymer, ausgewählt. Die üblichsten Materia- nung von Sand (Vs mm) gemahlen. Eine bestimmte lien sind die Klasse der Vinylharze, wie Polyvinyl- 40 Menge des Vorläufermaterials wird dann in eine chlorid (PVC). Das Vorlaufermaterial wird in einer Brennkammer gesetzt, welche evakuiert und danach inerten Atmosphäre eine hinreichende Zeitlang auf mit einem inerten Gas wie Argon gefüllt wird. Die eine Temperatur von 350 bis 450° C erhitzt, um es Temperatur innerhalb der Kammer wird mit einer zu einem Kohlenwasserstoff mit einem Massenver- Geschwindigkeit von 15 bis 20° C pro Minute auf hältnis von C zu H von annähernd 12 bis 13 : 1 zu 45 390°C(+ 5) erhöht und bewirkt dort eine durchzersetzen, was einem C : H-Atomverhältnis von 1 : 1 greifende Reduktion oder Zersetzung. Ein trockener entspricht. Die optimale Temperatur des PVC beträgt Vorläufer benötigt bis zu 90 Minuten für die Zersetetwa 390° C und die Zeitspanne bei dieser Tempe- zung. Isopropanol kann zu der Einsatzmasse gegeben ratur etwa 5 Minuten im Minimum, wobei Ze ten werden und dient als Wärmeübertragungsmedium indarüber keine weitere erkennbare Reduktion des 50 nerhalb der Pulvermasse, wodurch die benötigte Zeit PVC-Vorläufers bewirken. Nach dieser Behandlung bis auf 5 Minuten gesenkt wird. Es ist gezeigt worist das Material viskos und schwarz glänzend. Zur den, daß dieser erste Verfahrensschritt temperatur-Vorbereitung auf den obigen Verfahrensschritt v/ird abhängig ist und Produkte einer Zersetzung bei bedas PVC bis zur Körnigkeit des Sandes gemahlen, um deutend höheren oder niedrigeren Temperaturen nicht eine durchgreifende Zersetzung sicherzustellen. 55 den gewünschten Endüberzug liefern. Nach dem Här-
Der Rückstand wird abgekühlt, verfestigt sich und ten bei 390° C ist das Material eine geschmolzene, bleibt dann unter Umgebungsbedingungen stabil. Der glänzend schwarze, viskose Masse, die sich bei Ab-Rückstand wird zu einem Pulver von 1 bis 10 Mikron kühlung auf Umgebungstemperatur verfestigt. Anavermahlen und in eine Aufschlämmung durch Lösen lysen des Produktes zeigen eine Zusammensetzung in einem flüssigen aromatischen Lösungsmittel über- 60 von mehr als 99°/o Kohlenstoff und Wasserstoff mit führt, wobei Benzol eines der geeignetsten Lösungs- einem Massenverhältnis zwischen 12 und 13 : 1 an, mittel darstellt. Die Konzentration an zersetztem was einer chemischen Zusammensetzung von annä-PVC in Lösung liegt vorzugsweise zwischen 200 und hemd CnHn entspricht, worin η eine ganze Zahl be-450 g pro Liter, wobei die genaue Konzentration, in deutet.
Abhängigkeit von der Oberflächenbeschaffenheit und 65 Die folgende Tabelle enthält Daten von Beispielen
der Porosität des zu überziehenden Substrats variiert. einer PVC-Zersetzung unter Bildung von Zwischen-
Die Aufschlämmung wird durch Filtrieren zwecks produkten, die nachfolgend als Glasierung von glas-
Entfernung ungelöster Teilchen verbessert. artigem Kohlenstoff aufgebracht wurden.
Ergebnisse der Zersetzung von PVC
Zersetzung
Beispiel
Gewicht
g
Temperatur
0C
Zeit
Min.
Erhaltene Verbindung
Gewichtsverlust Kohlenstoff Wasserstoff
Massenverhäjtnis Gewichtsprozent Gewichtsprozent C/H
1 25 390 90 75,0 91,85 7,01 13,10
2 50 390 30 72,6 92,44 7,39 12,509
3 50 390 30 75,14 92,72 7,14 12,986
4 500 390 5 67,26 91,88 7,50 12,251
Beispiel 1 war trocken, die Beispiele 2, 3 und 4 wurden in Isopropanol präpariert. Die Zersetzung sämtlicher Proben erfolgte in einer Argonatatmo-Sphäre.
Ό) Mischen der Aufschlämmung
Der so hergestellte verfestigte Vorläufer wird zu einer Feinheit von 1 bis 10 Mikron vermählen und mit einem Lösungsmittel homogen gemischt. Frühere Versuche halten gezeigt, daß ein richtig zersetzter PVC-Vorläufer schnell in Benzol gelöst wurde. Bei Verwendung natürlicher organischer Polymerer is* das erhaltene Pech ebenfalls schnell löslich in Benzol. Andere übliche Lösungsmittelmaterialien, die mehrere Klassen organischer Materialien vorstellen, wurden verglichen, um ihre Fähigkeit als zufriedenstellende Medien für die Glasierungsaufschlämmung zu ermitteln. Nur die aromatischen Lösungsmittel lösten das zersetzte PVC in zufriedenstellender Weise Benzol bot die beste Löslichkeit. Nach Aufbringung auf Graphitsubstrate ergab die aus Benzol hergestellte Aufschlämmung den am meisten befriedigenden Endglasüberzug. Die Toluol-Aufschlämmung ergab ebenfalls zufriedenstellende Ergebnisse. Sie waren jedoch deutlich schlechter als die Benzol-Resultate, weshalb Toluol nicht bevorzugt wird.
Zersetztes PVC wurde in Benzol in Konzentrationen von 100, 200, 300 und 400 g/Liter gelöst. Die Lösungen mit 100 und 200 g/Liter waren zu dünn, um einen geeigneten Überzug bei einer begrenzten Zahl von Überzugszyklen hervorzubringen; die Lösungen mit 300 und 400 g/Liter waren nach drei oder vier Überzugszyklen zu schwer und erzeugten Bahnen, Blasen und Abblätterungen. Demzufolge wurden Aufschlämmungslösungen in Konzentrationen von 250 und 400 g/Liter hergestellt. Verschiedene Kombinationen der beiden Lösunger wurden in Aufeinanderfolge in drei Härtungszyklen für 12 Minuten bei 825° C verwendet. Die Ergebnisse zeigen, daß die Lösung mit 250 g/Liter zu dünn ist, um einen geeigneten Überzug in drei Zyklen zu liefern, und eine Kombination der schweren Lösungsüberzüge, gefolgt von der dünnen Lösung, den besten Endüberzug ergibt. Nachfolgende Versuche zeigten, daß ein glatterer Überzug dadurch hergestellt werden konnte, indem man die Aufschlämmung durch eine Filterfritte schickte.
Die spezielle Konzentration der als erster Überzug und als nachfolgende Überzüge verwendeten Aufschlämmungen variiert mit der Oberflächenbeschaffenheit und Porosität des Substrats.
c) Substratsglasierung
Das Material des mit glasartigem Kohlenstoff zu überziehenden Gegenstandes ist beschränkt auf Nichtmetalle und kann aus den verschiedenen Formen des Kohlenstoffs oder poröser Metalloxide bestehen. Materialien wie Kohle, Graphit, Aluminiumoxid, Zirkonoxid und Magnesiumoxid fallen unter jene Stoffe, an welchen die Glasur haftet. Der Gegenstand oder ein Teil desselben wird für mehrere Minuten in die Aufschlämmung getaucht, um die Aufschlämmung in seine Poren dringen zu lassen. Dann wird luftgetrocknet, um das Lösungsmittel zu verdampfen. Der so überzogene Gegenstand wird dann in einer inerten Atmosphäre wie Argon bei einer Temperatur von 800° C oder für annähernd 12 bis 20 Minuten gebrannt. Das Tauchen und Brennen wird mehrere Male wiederholt, bis die gewünschte Glasurdicke erhalten wird.
Die chemische Analyse der Glasur zeigt, daß sie aus reinem Kohlenstoff besteht mit einer satinartigen oder glänzenden Beschaffenheit und den physikalischen Eigenschaften des Glases. Der am meisten befriedigende Glasurüberzug ist etwa 25 Mikron dick. Glasartige Kohlenstoffüberzüge sind oxidationsoeständig und können bis zu 500° C an der Luft erhitzt werden, ohne ihre Qualität oder Zusammensetzung zu ändern. Ein 25 Mikron dicker Überzug besitzt eine Permeabilität für Helium von etwa 10~fl cc/cm2/sek/Torr und ist für Flüssigkeiten und Gase praktisch undurchlässig.

Claims (9)

Patentansprüche: 2451 969
1. Verfahren zum Glasieren von aus Keramik, Kohle oder Kohlenstoff bestehenden Werkstücken durch Aufbringen eines flüssigkeits- und gasundurchlässigen Überzugs aus glasartigem Kohlenstoff, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst eine Masse aus einem organischen Vorläufermaterial für glasartigen Kohlenstoff, das aus der Gruppe der halogenierten linearen Polymeren und natürlichen organischen Polymeren ausgewählt ist, in einer inerten Atmosphäre erhitzt wird, bis eine Zersetzung zu einer pechartigen Masse mit der annähernden empirischen Formel Q,H„ erfolgt, worin η eine ganze Zahl bedeutet, die erhaltene Verbindung mit einem aromatischen Lösungsmittel unter Bildung einer Aufschlämmung homogen gemischt, das Werkstück mit der Aufschlämmung überzogen und bei erhöhter Temperatur in einer inerten Atmosphäre gebrannt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Werkstück mehreren Überzugs- und Brennschritten unterworfen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Vorläufermaterial ein Polyvinylharz verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Vorläufermaterial Polyvinylchlorid verwendet, der erste Erhitzungsschritt bei einer Temperatur von 350 bis 450° C durchgeführt und das Werkstück bei einer Temperatur über 800° C gebrannt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem ersten Erhitzen die Masse aus organischem Material bis zu einer sandähnlichen Körnigkeit gemahlen und mit einem Wärmeübertragungsmedium benetzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als aromatisches Lösungsmittel Benzol verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Voriäufermaterial Erdöl oder Rohöl verwendet wird und die erhaltene Verbindung Petrolpech ist.
8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß als aromatisches Lösungsmittel Benzol verwendet wird und die Konzentration der erhaltenen Verbindung in der Aufschlämmung zwischen 200 und 450 g/l liegt.
9. Verfahren nach Anspruch 1, 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Werkstück bei einer Temperatur von mindestens 800° C gebrannt wird.
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