JPH02160679A - アルミナ系多孔体の製造法 - Google Patents
アルミナ系多孔体の製造法Info
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- JPH02160679A JPH02160679A JP63317038A JP31703888A JPH02160679A JP H02160679 A JPH02160679 A JP H02160679A JP 63317038 A JP63317038 A JP 63317038A JP 31703888 A JP31703888 A JP 31703888A JP H02160679 A JPH02160679 A JP H02160679A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/04—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by dissolving-out added substances
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
てアルミナ微粉末を連接せしめた微細連通気孔を有する
アルミナ系多孔体の製造法；ζ関する。
アルミナ系多孔体の製造法；ζ関する。
（従来の技術）
一般にアルミナを原料としたＦ材や触媒担体等には、ア
ルミナ微粉末をｔｉ！ｉｉ型化し、焼結したセラミック
系多孔体が用いられている。セラミック系多孔体は硬く
て静的な機械的強度にすぐれているものの、靭性に欠如
し、耐衝撃性、耐振動性に之しいという欠点があり、ま
た加工性が悪く、複雑な形状のものに成形加工する事が
困難で、更に気孔径、気孔率のコントロールが難かしく
特に高気孔率のものの製造は困難である等の問題点があ
った。更−ζ、多孔体の為に硬脆性が表面に現われボロ
つき、微小破損等を起し易いといった欠点があったＯ 上述の問題点を解決する為に骨格となるセラミックスの
製法、焼成条件、あるいは原料等を改良し、より高強度
のものを製造しようという試みも行われているが、基本
的ｉこは素材に靭性を与えようとするものではなく、今
だ満足すべきものが得られていないのが現状である。
ルミナ微粉末をｔｉ！ｉｉ型化し、焼結したセラミック
系多孔体が用いられている。セラミック系多孔体は硬く
て静的な機械的強度にすぐれているものの、靭性に欠如
し、耐衝撃性、耐振動性に之しいという欠点があり、ま
た加工性が悪く、複雑な形状のものに成形加工する事が
困難で、更に気孔径、気孔率のコントロールが難かしく
特に高気孔率のものの製造は困難である等の問題点があ
った。更−ζ、多孔体の為に硬脆性が表面に現われボロ
つき、微小破損等を起し易いといった欠点があったＯ 上述の問題点を解決する為に骨格となるセラミックスの
製法、焼成条件、あるいは原料等を改良し、より高強度
のものを製造しようという試みも行われているが、基本
的ｉこは素材に靭性を与えようとするものではなく、今
だ満足すべきものが得られていないのが現状である。
（発明が解決しようとする課題）
本発明の目的は、均一な気孔径を有し且つ気孔率が大き
く、耐衝撃性、耐振動性に優れ、加工性も良好で、アル
ミナ微粉末を均一に分散せしめたアルミナ系多孔体の製
造法を提供するにある。
く、耐衝撃性、耐振動性に優れ、加工性も良好で、アル
ミナ微粉末を均一に分散せしめたアルミナ系多孔体の製
造法を提供するにある。
（課題を解決するための手段）
上記目的は、平均粒径５０〜１００μｍのアルミナ微粉
末１００３！量部に平均粒径０．５〜５μｍのアルミナ
微粉末を４０〜２００μｍ量部を配合してなる混合粉体
に、ポリビニルアルコールと気孔形成材を混合し、架隠
剤の存在下で反応させて得られた成型体を水洗し、気孔
形成材を除去するととを特徴とするアルミナ系多孔体の
製造法にて達成される。
末１００３！量部に平均粒径０．５〜５μｍのアルミナ
微粉末を４０〜２００μｍ量部を配合してなる混合粉体
に、ポリビニルアルコールと気孔形成材を混合し、架隠
剤の存在下で反応させて得られた成型体を水洗し、気孔
形成材を除去するととを特徴とするアルミナ系多孔体の
製造法にて達成される。
本発明の製造法における肝要は、アルミナ微粉末を多孔
体全体に均一に分布させることにあり、このため異なる
平均粒径のアルミナ微粉末を混合して用いている。アル
ミナの活性を効果的に現出させ、且つ結合材に強固に保
持させる（ζは、平均粒径が５０〜１００μｍ程度の微
粉末を用いるのが好ましいが、この程度の大きさの微粉
末はポリビニルアルコール水溶液中で沈降し易く、均一
に分散させるのが困難である。かかる問題点は、平均粒
径０．５〜６μｍの微細な粉末を併用するととにより、
平均粒径５０〜１００μｍの微粉末の沈降速度を遅延し
、均一な分散がなされ解決される。
体全体に均一に分布させることにあり、このため異なる
平均粒径のアルミナ微粉末を混合して用いている。アル
ミナの活性を効果的に現出させ、且つ結合材に強固に保
持させる（ζは、平均粒径が５０〜１００μｍ程度の微
粉末を用いるのが好ましいが、この程度の大きさの微粉
末はポリビニルアルコール水溶液中で沈降し易く、均一
に分散させるのが困難である。かかる問題点は、平均粒
径０．５〜６μｍの微細な粉末を併用するととにより、
平均粒径５０〜１００μｍの微粉末の沈降速度を遅延し
、均一な分散がなされ解決される。
本発明のアルミナ多孔体は、アルミナの微粉末とポリビ
ニルアルコールとを架橋剤のアルデヒド類の他に、澱粉
等の気孔形成材を混合して架橋成型し、固化後水溶性物
質を水で溶出して連成気孔を賦与することにより製造で
きる。
ニルアルコールとを架橋剤のアルデヒド類の他に、澱粉
等の気孔形成材を混合して架橋成型し、固化後水溶性物
質を水で溶出して連成気孔を賦与することにより製造で
きる。
本発明に用いるアルミナ微粉末は、平均粒径が６０〜１
００μｍのものと、平均粒径が０．５〜５μｍのものを
併用する。ここで両者の混合割合は、平均粒径が５０〜
１００μｍのもの１００重量部に対し、平均粒径が０．
５〜６μｍのものが４０〜２００！量部であり、好まし
くは６０〜１５０！量部で、就中両者をほぼ等景況合す
るのが好適である。平均粒径０．５〜６μｍのアルミナ
微粉末が少な過ぎると、平均粒径５０〜１００μｍのア
ルミナ微粉末が反応原液中で沈降分離し、アルミナ微粉
末が偏在する多孔体となり、また平均粒径０．６〜６μ
のアル電す微粉末が多過ぎる場合には、粒径の小さなア
ルミナ微粉末が二次凝集して、アルミナ微粉末が不均一
（こ分散した多孔体となる。
００μｍのものと、平均粒径が０．５〜５μｍのものを
併用する。ここで両者の混合割合は、平均粒径が５０〜
１００μｍのもの１００重量部に対し、平均粒径が０．
５〜６μｍのものが４０〜２００！量部であり、好まし
くは６０〜１５０！量部で、就中両者をほぼ等景況合す
るのが好適である。平均粒径０．５〜６μｍのアルミナ
微粉末が少な過ぎると、平均粒径５０〜１００μｍのア
ルミナ微粉末が反応原液中で沈降分離し、アルミナ微粉
末が偏在する多孔体となり、また平均粒径０．６〜６μ
のアル電す微粉末が多過ぎる場合には、粒径の小さなア
ルミナ微粉末が二次凝集して、アルミナ微粉末が不均一
（こ分散した多孔体となる。
尚、上記アルミナ微粉末はいずれも純度８９％以上の高
純度のものであることが望ましい。
純度のものであることが望ましい。
本発明に用いるポリビニルアルコールは、好ましくは重
合度１００〜４０００、けん化度７０％以上のもので、
架橋剤のアルデヒド類としては、持−こ限定されないが
例えばホルムアルデヒド、アセトアルデヒド等の脂肪族
アルデヒド、ベンズアルデヒド等の芳香族アルデヒドが
挙げられる。
合度１００〜４０００、けん化度７０％以上のもので、
架橋剤のアルデヒド類としては、持−こ限定されないが
例えばホルムアルデヒド、アセトアルデヒド等の脂肪族
アルデヒド、ベンズアルデヒド等の芳香族アルデヒドが
挙げられる。
連続気孔を賦与するための気孔形成材は、公知のものか
ら目的に合せて適宜選定醗ζ使用すればよく、例えば馬
鈴薯澱粉、トウモロコシ澱粉等の植物から抽出される澱
粉粒、或いは澱粉加工体粉末を用いることができる。こ
こで澱粉加工体粉末とは、澱粉類をα化した後、乾燥し
粉砕したもので、必要に応じ分級されたものが用いられ
る。澱粉加工体粉末は比較的大きな気孔径を得る場合に
好適であり、具体的には１００μ以上の気孔径を得る場
合に好ましく用いられる。
ら目的に合せて適宜選定醗ζ使用すればよく、例えば馬
鈴薯澱粉、トウモロコシ澱粉等の植物から抽出される澱
粉粒、或いは澱粉加工体粉末を用いることができる。こ
こで澱粉加工体粉末とは、澱粉類をα化した後、乾燥し
粉砕したもので、必要に応じ分級されたものが用いられ
る。澱粉加工体粉末は比較的大きな気孔径を得る場合に
好適であり、具体的には１００μ以上の気孔径を得る場
合に好ましく用いられる。
上記アルミナ微粉末、ポリビニルアルコール及び気孔形
成材を用いて本発明のアルミナ系多孔体を製造する１こ
は、まずポリビニルアルコール水溶液ζζ気孔形成材を
加えて混合し粘稠液とする。該粘稠液は、気孔形成材を
膨潤させるため一旦加温したのち冷却してもよい。又、
気孔形成材は、後述の架橋剤を加える工程で混合するこ
ともできる。
成材を用いて本発明のアルミナ系多孔体を製造する１こ
は、まずポリビニルアルコール水溶液ζζ気孔形成材を
加えて混合し粘稠液とする。該粘稠液は、気孔形成材を
膨潤させるため一旦加温したのち冷却してもよい。又、
気孔形成材は、後述の架橋剤を加える工程で混合するこ
ともできる。
次に１、所定量及び組成のアルミナ微粉末を十分に混合
した粉体に、上記粘稠液を加え撹拌混合する。引き続き
、架橋剤としてのアルデヒド類及び触媒としての酸類を
加え混合し、所望の型枠に移して、例えば５５〜７０″
Ｃに加熱して反応せしめる。触媒としては、硫酸、塩酸
等の無機酸類、しゆう酸、ギ酸等の有機酸類を使用する
ことができる。反応後、型枠より取出した成型物を水で
洗゛浄し、気孔形成材と未反応のアルデヒド類及び酸を
洗い流せばよい。
した粉体に、上記粘稠液を加え撹拌混合する。引き続き
、架橋剤としてのアルデヒド類及び触媒としての酸類を
加え混合し、所望の型枠に移して、例えば５５〜７０″
Ｃに加熱して反応せしめる。触媒としては、硫酸、塩酸
等の無機酸類、しゆう酸、ギ酸等の有機酸類を使用する
ことができる。反応後、型枠より取出した成型物を水で
洗゛浄し、気孔形成材と未反応のアルデヒド類及び酸を
洗い流せばよい。
以上の方法により製造したアルミナ／ｐｖＡｔ系樹脂多
孔体は、アルミナ微粉末が多孔体全体に均一に分布し、
その含有量は好ましくは７５〜８５重量−であり、通常
気孔率が６０〜ｆＩＯ容量チで孔径分布が均一な連続気
孔を有する。アルミナ微粉末の割合が７６重量％より少
ないとアルミナ微粉末はＰＶＡｔ系樹脂全樹脂される傾
向にあり、アルミナの持つ性能を十分発揮できず、９５
重重量上り多いと、ＰＶＡｔ系樹脂全樹脂材としての効
果が失なわれる傾向となり、脆い材質の多孔体となる。
孔体は、アルミナ微粉末が多孔体全体に均一に分布し、
その含有量は好ましくは７５〜８５重量−であり、通常
気孔率が６０〜ｆＩＯ容量チで孔径分布が均一な連続気
孔を有する。アルミナ微粉末の割合が７６重量％より少
ないとアルミナ微粉末はＰＶＡｔ系樹脂全樹脂される傾
向にあり、アルミナの持つ性能を十分発揮できず、９５
重重量上り多いと、ＰＶＡｔ系樹脂全樹脂材としての効
果が失なわれる傾向となり、脆い材質の多孔体となる。
又、気孔率が小さい場合は、炉材として使用した際に圧
力損失が大きくなり実用的でない。
力損失が大きくなり実用的でない。
（発明の効果）
本発明の方法によれば、気孔率が大きく且つ気孔径のコ
ントロールもｏＪ能で、アルミナ微粉末を二次凝集や偏
在させることなく、全体に均一に分散させたＰＶＡｔ系
樹脂全樹脂材とするアル主す系多孔体を容易に製造でき
る。
ントロールもｏＪ能で、アルミナ微粉末を二次凝集や偏
在させることなく、全体に均一に分散させたＰＶＡｔ系
樹脂全樹脂材とするアル主す系多孔体を容易に製造でき
る。
本発明の方法壷こよって得られるアルミナ系多孔体は、
＠１且つ靭性を有し、耐衝撃性、耐振動性に優れ、加工
性も良好であり、気体や液体に対する良好な炉材として
用いられ、特に気体中に含まれるアルカリ性ガスを選択
的ξこ吸着するフィルターとして好適である。更に、白
金等の触媒金属の微粉末を保持せしめる触媒担体として
も有用である。
＠１且つ靭性を有し、耐衝撃性、耐振動性に優れ、加工
性も良好であり、気体や液体に対する良好な炉材として
用いられ、特に気体中に含まれるアルカリ性ガスを選択
的ξこ吸着するフィルターとして好適である。更に、白
金等の触媒金属の微粉末を保持せしめる触媒担体として
も有用である。
（実施例１〜６）
平均粒径１５μの高純度アルミナ（純度８９．５％）３
６０ｇと平均粒径１μの高純度アルミナ（純度８９．１
俤）５６０ｇを、乾燥状態で゛撹拌混合し準備した。平
均重合度１７００の完全ケン化ポリビニルアルコールを
所定量温水に溶解し濃度１４チ國調整し、これに所定量
の馬鈴薯澱粉の水分散液を加え撹拌しながら約７０℃ま
で昇温し、その後３０’Ｃ以下まで冷却し粘稠液を得た
。該粘稠液を前述のアルミナ混合粉体中へ注液し、撹拌
混合し粘稠スラリー液とした。次に、この粘稠スラリー
液に所定量の５７％ホルムアルデヒド水溶液とｓ Ｏ％
１ｉＩｔ酸を加えて混合し、更に水を加えそれぞれの原
料を第１表Ｅこ示す如き量に調整された原液を得た。該
原液を所定の型枠（こ流し込み、６０°Ｃで１５時間加
熱した後水洗して澱粉及び未反応物を溶出せしめ、これ
を乾燥した。
６０ｇと平均粒径１μの高純度アルミナ（純度８９．１
俤）５６０ｇを、乾燥状態で゛撹拌混合し準備した。平
均重合度１７００の完全ケン化ポリビニルアルコールを
所定量温水に溶解し濃度１４チ國調整し、これに所定量
の馬鈴薯澱粉の水分散液を加え撹拌しながら約７０℃ま
で昇温し、その後３０’Ｃ以下まで冷却し粘稠液を得た
。該粘稠液を前述のアルミナ混合粉体中へ注液し、撹拌
混合し粘稠スラリー液とした。次に、この粘稠スラリー
液に所定量の５７％ホルムアルデヒド水溶液とｓ Ｏ％
１ｉＩｔ酸を加えて混合し、更に水を加えそれぞれの原
料を第１表Ｅこ示す如き量に調整された原液を得た。該
原液を所定の型枠（こ流し込み、６０°Ｃで１５時間加
熱した後水洗して澱粉及び未反応物を溶出せしめ、これ
を乾燥した。
得られたアルミナ系多孔体の物性を′ｐ１２表に示す。
第２表に示す如く、気孔率は１８〜８５容量チと高く、
気孔径は１７〜２１μでアル電すの分布も全体に均一で
あった。ただし、多孔体中のアルミナ比率が７６重ｔＳ
より小さい場合には、アルミナがＰＶＡｔ系樹脂全樹脂
される傾向にありＪＩ５重量％をこえる場合には多孔体
は脆弱で形がくずれ易いものであった。
気孔径は１７〜２１μでアル電すの分布も全体に均一で
あった。ただし、多孔体中のアルミナ比率が７６重ｔＳ
より小さい場合には、アルミナがＰＶＡｔ系樹脂全樹脂
される傾向にありＪＩ５重量％をこえる場合には多孔体
は脆弱で形がくずれ易いものであった。
第 １ 表
実施例
δ
一すビニル
１ルコニー？穎Ｃ１／）、−
アル電す微粒子（至）
（平均粒径７６μ）
アルミナ微粒子ｑ）
ＳＯ
（平均粒径１μ）
馬鈴薯澱粉
Ｆ１
（至）
３７％ホルムアルデヒド
水溶液Ｃｍ１）
６０−硫酸
ｓ
（ｍｉ
第２表
（実施例８〜１０）
アルミナ微粉末として第３表に示す如き配合比率で混合
したもの１２０ｇを用い、実施例Ｓと同様にして多孔体
を作成した。反応原液のアル主す微粉末の様子を第３表
に示す。平均粒径７６μのアルミナ微粉末１１０重量部
奢ζ対し、平均粒径１μのアルミナ微粉末の配合比率が
、１１０重量％より小さい場合は、平均粒径７６μのア
ルミナ微粉末が反応原液中で沈降分離する傾向にあり、
アルミナ微粉末が偏在する多孔体となった。又、平均粒
径１μのアルミナ微粉末の配合比率が２００重量部より
大きい場合は、平均粒径１μのアル（す微粉末が二次凝
集し、アルミナ微粉末が不均一に分散した多孔体となっ
た。
したもの１２０ｇを用い、実施例Ｓと同様にして多孔体
を作成した。反応原液のアル主す微粉末の様子を第３表
に示す。平均粒径７６μのアルミナ微粉末１１０重量部
奢ζ対し、平均粒径１μのアルミナ微粉末の配合比率が
、１１０重量％より小さい場合は、平均粒径７６μのア
ルミナ微粉末が反応原液中で沈降分離する傾向にあり、
アルミナ微粉末が偏在する多孔体となった。又、平均粒
径１μのアルミナ微粉末の配合比率が２００重量部より
大きい場合は、平均粒径１μのアル（す微粉末が二次凝
集し、アルミナ微粉末が不均一に分散した多孔体となっ
た。
第 ３ 表
乾燥固化したものを粉砕し分級し良、平均粒径８００μ
の澱粉加工体粉末を使用し、実施例３と同様にして、た
だし上記気孔形成材の混合を架橋剤を加える工程で同時
に行い、多孔体を作成した。
の澱粉加工体粉末を使用し、実施例３と同様にして、た
だし上記気孔形成材の混合を架橋剤を加える工程で同時
に行い、多孔体を作成した。
得られた多孔体は平均気孔径７００μ、気孔率８３チで
あった。
あった。
、（「）＼
出願人 鐘紡株式会、、、１：’、ｉ＋藻、、）注）辛
口は比較例 （実施例１１）
口は比較例 （実施例１１）
Claims (1)
- 平均粒径５０〜１００μｍのアルミナ微粉末１００重量
部に平均粒径０．５〜５μのアルミナ微粉末を４０〜２
００重量部を配合してなる混合粉体に、ポリビニルアル
コールと気孔形成材を混合し、架橋剤の存在下で反応さ
せて得られた成型体を水洗し、気孔形成材を除去するこ
とを特徴とするアルミナ系多孔体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63317038A JPH02160679A (ja) | 1988-12-14 | 1988-12-14 | アルミナ系多孔体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63317038A JPH02160679A (ja) | 1988-12-14 | 1988-12-14 | アルミナ系多孔体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02160679A true JPH02160679A (ja) | 1990-06-20 |
Family
ID=18083724
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63317038A Pending JPH02160679A (ja) | 1988-12-14 | 1988-12-14 | アルミナ系多孔体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02160679A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005154227A (ja) * | 2003-11-27 | 2005-06-16 | Ngk Insulators Ltd | アルミナ焼結体及びその製造方法 |
| US7195735B2 (en) | 2002-07-15 | 2007-03-27 | Hitachi Metals, Ltd. | Porous sintered metal and filter thereof, and method for producing porous sintered metal |
| WO2008078779A1 (ja) * | 2006-12-26 | 2008-07-03 | Nippon Sheet Glass Company, Limited | 多孔質セラミックス物品の製造方法 |
| JP2015105222A (ja) * | 2013-12-02 | 2015-06-08 | 伊藤忠セラテック株式会社 | 多孔質造粒焼成体及びその製造方法 |
| WO2016125225A1 (ja) * | 2015-02-02 | 2016-08-11 | 伊藤忠セラテック株式会社 | 多孔質造粒焼成体及びその製造方法 |
-
1988
- 1988-12-14 JP JP63317038A patent/JPH02160679A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7195735B2 (en) | 2002-07-15 | 2007-03-27 | Hitachi Metals, Ltd. | Porous sintered metal and filter thereof, and method for producing porous sintered metal |
| JP2005154227A (ja) * | 2003-11-27 | 2005-06-16 | Ngk Insulators Ltd | アルミナ焼結体及びその製造方法 |
| JP4498727B2 (ja) * | 2003-11-27 | 2010-07-07 | 日本碍子株式会社 | アルミナ焼結体及びその製造方法 |
| WO2008078779A1 (ja) * | 2006-12-26 | 2008-07-03 | Nippon Sheet Glass Company, Limited | 多孔質セラミックス物品の製造方法 |
| JP2015105222A (ja) * | 2013-12-02 | 2015-06-08 | 伊藤忠セラテック株式会社 | 多孔質造粒焼成体及びその製造方法 |
| WO2016125225A1 (ja) * | 2015-02-02 | 2016-08-11 | 伊藤忠セラテック株式会社 | 多孔質造粒焼成体及びその製造方法 |
| US11639314B2 (en) | 2015-02-02 | 2023-05-02 | Itochu Ceratech Corporation | Porous fired granulated body and method for manufacturing the same |
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